penentuan kadar asam lemak bebas
Post on 30-Dec-2015
405 Views
Preview:
TRANSCRIPT
BAB V
ANALISA MUTU
5.1. Penentuan Kadar Kotoran Inti sawit (Palm Kernel)
Tujuan : Pemisahan kotoran (cangkang dan benda-benda lain selain inti sawit) yang
terdapat dalam inti sawit dan penimbangan
Metode : Manual dan diaplikasikan pada inti sawit
Bahan : Sampel inti sawit
Peralatan :
1.Neraca analitik kapasitas 2000 gram
2. Wadah plastik
3. Alat pembelah (mortar dan alu)
Prosedur Kerja :
1. Timbang sampel inti sawit sebanyak 1 kg
2. Pisahkan kotoran yaitu semua bahan yang bukan inti sawit misalnya cangkang,
serabut, batu dan lain-lain ke dalam wadah plastik.
3. Pisahkan wadah cangkang lepas dengan cangkang utuh dengan inti
4. Pisahkan cangkang dengan inti dengan alat pembelah,kemudian gabungkan dengan
wadah berisi cangkang lepas.
5. Kemudian timbang kotoran tersebut dengan neraca analitik.
6. Hitung kadar kotoran inti sawit dengan mempergunakan rumus :
I PK (%)=berat kotoranberat sampel
X 100
5.2. Penentuan Kadar Kotoran Bungkil Inti Sawit (palm kernel expeller)
Tujuan : Pemisahan kotoran (cangkang dan benda-benda lain selain bungkil) yang terdapat
dalam bungkil inti sawit dan penimbangan.
Metode : Manual dan diaplikasikan pada bungkil inti sawit
Bahan : Sampel bungkil inti sawit
Peralatan :
1.Neraca analitik
2. Wadah atau beaker plastik
3. Air
Prosedur Kerja :
1. Timbang sampel bungkil inti sawit sebanyak 100 gr kedalam wadah
2. Tambahkan air (sebaiknya air panas agar dapat cepat melepaskan bungkil dari
cangkang).
3. Setelah agak dingin , pisahkan kotoran yaitu semua bahan yang bukan bungkil inti
sawit misalnya cangkang, serabut, batu dan lain-lain ke dalam wadah plastik.
4. Kemudian timbang kotoran tersebut dengan neraca analitik.
5. Hitung kadar kotoran inti sawit dengan mempergunakan rumus :
I pke(%)=berat kotoranberat sampel
X 100
5.3. Penentuan kadar air inti (palm kernel) dan bungkil inti sawit (palm kernel
expeller) dengan oven.
Tujuan : Menentukan kadar air atau zat-zat lain mudah menguap (volatile).
Metode : Oven
Bahan : Inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.
Peralatan : - Oven udara, spesifikasi AOCS 3-45
- Aluminium moisture dish 30 gauge, 2 x34
inci
- Desicator yang berisi desiccan yang efesien, seperti silik gel atau kupri sulfat.
- Neraca analitis
- Penggiling mekanis
Prosedur kerja
Persiapan sampel
- Sampel minyak
Karena air cenderung mengendap di dalam sampel minyak , maka harus
diaduk dengan baik supaya air terdistribusi secara merata.
1. Timbang sampel minyak ± 5 gram dalam sebuah moisture dish aluminium
atau beaker glass 100 ml yang sebelumnya telah dikeringkan dan didinginkan
dalam desikator.
2. Letakkan dalam oven , atur suhu 105 oC selama 3 jam atau pada suhu 130
oC selama 30 menit.
3. Keluarkan dari oven, dinginkan dalam desikator.
4. Setelah dingin, lakukan penimbangan pada sampel.
- Sampel inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE)
PK dan PKE bentuknya masih kasar , maka bahan sampel tersebut dihaluskan
dengan alat penggiling mekanis atau lumpang besi sehingga diperoleh diperoleh
sampel dengan ukuran mesh yang seragam dan homogen.
Prosedur
1. Timbang sampel PK/PKE ± 5 gram dalam sebuah moisture dish atau cawan yang
sebelumnya telah dikeringkan dan didinginkan dalam desikator.
2. Letakkan dalam oven , atur suhu 105 oC selama 3 jam atau pada suhu 130 oC
selama 30 menit.
3. Keluarkan dari oven, dinginkan dalam desikator.
4. Setelah dingin, lakukan penimbangan pada sampel.
- Perhitungan
Perhitungan untuk penentuan kadar air dengan metode oven berlaku sama untuk, inti
sawit (PK), bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.
¿
5.4. Penentuan kadar air inti (palm kernel) dan bungkil inti sawit (palm kernel
expeller) dengan moisture analyzer.
Tujuan : Menentukan kadar air atau zat-zat lain mudah menguap (volatile).
Metode : Automatic moisture analyzer
Bahan : Inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.
Peralatan :
- Moisture analyzer
- Aluminium moisture dish 30 gauge, 2 x34
inci
- Desicator yang berisi desiccan yang efesien, seperti silik gel atau kupri sulfat.
- Neraca analitis
- Penggiling mekanis
Prosedur
Belum ada
5.5. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas (FFA)
Tujuan : Menentukan kadar asam lemak bebas (FFA) yang terdapat dalam contoh minyak
Metode : Titrasi asam basa
Bahan : Sampel minyak PKO
Peralatan :
1. Labu Erlenmeyer 250 ml
2. Gelas ukur 100 ml
3. Buret 25 ml
4. Neraca analitis
Reagensia
1. Isopropil alkohol atau etanol 95%. Alkohol tersebut harus memberikan titik akhir
titrasi yang tajam dengan adanya indikator fenolptalein (PP) dan harus dinetralkan
dengan alkali (NaOH atau KOH) hingga menimbulkan warna merah jambu yang tetap
sebelum digunakan
2. Indikator Fenolptalein (PP), ACS grade
3. Natrium Hidroksida, ACS grade
4. Kalium Hidrogen Ptalat, ACS Grade
5. Asam Oksalat, ACS Grade
Larutan
1. Larutan indikator Fenolptalein (PP) 1 %. Larutkan 10 gram kristal PP dalam 1 liter
alkohol 95%
2. Larutan NaOH 0,1 N. Larutkan 4,25 – 4,30 gram kristal NaOH dalam labu ukur 1 liter
dengan air suling hingga tanda garis. Diamkan satu malam, keesokan harinya
disaring, kemudian distandarisasi dengan tepat, ataau dapat juga dibuat dengan cara
menyiapkan alakali (1:1) dengan menambahakna air suling pada NAOH kristal/pellet,
diaduk hingga NaOH larut. Dibiarkan 1 hari hingga semua karbonat mengendap.
Kemudian dipipet 5,4 ml ke dalam labu ukur 1 liter, diencerkan hingga garis tanda,
dan distandarisasi dengan tepat.
Standarisasi Larutan NaOH
Standarisasi dengan kalium Hidrogen Ptalat
1. Timbang dengan teliti ± 0,5 gram kalium Hidrogen Ptalat (BM = 204,2) yang telah
dipanaskan pada suhu 1100 C selama 4 jam, dan dimasukkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml. Dibuat tiga kali ulangan
2. Kristal KH-Ptalat ini dilarutkan ke dalam 25 ml air suling dan dipanaskan perlahan-
lahan sampai semuanya terlarut
3. Tambahkan 2-3 tetes indikator PP dan dititrasi dengan larutan NaOH yang akan
distandarisasi sampai munculnya warna merah jambu
4. Perhitungan normalits (N) NaOH dari hasil rata-rata tiga kali ulangan :
Larutan NaOH (N)=massa ( gr ) KH . Ptalat
0,2042 x ml NaOH
Standarisasi larutan NaOH dengan asam Oksalat
1. Timbang dengan teliti ± 0,1 gram oksalat, C2H2O4.2H2O (BM=126), dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer 250 ml dan ditambah air suling 25 ml.
2. Setelah larut tambahakan 2-3 tetes indikator PP dan dittrasi dengan larutan NaOH
yang akan di standarisasi sampai muncul warna merah jambu.
3. Perhitungan Normalitas NaOH dari hasil rata-rata tiga kali ulangan:
Larutan NaOH (N)=massa ( gr ) oksalat0,2042 x ml NaOH
Catatan : larutan NaOH harus disimpan dalam botol tertentu
Prosedur
1. Sampel minyak diaduk dengan baik, merata dan benar-benar cair sebelum
penimbangan dilakukan
2. Timbang sampel minyak ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml
3. Tambahkan 25 ml pelarut isopropil alkohol (IPA) yang telah dinetralkan dan
tambahkan 2 ml indikator PP
4. Titrasi dengan larutan alkali (NaOH atau KOH) sambil dikocok kuat-kuat hingga
timbul warna merah jambu permanen pertama dengan intensitas yang sama seperti
alkohol yang dinetralkan sebelum penambahan sampel dan warna tersebut harus
hilang dalam 30 detik.
Perhitungan
1. Persentase asam lemak bebas (FFA) dalam berbagai jenis minyak dan lemak dihitung
sebagai asam oleat, meskipun demikuan, untuk minyak kelapa dan minyak inti sawit
(PKO) sering dinyatakan sebagai asam laurat dan CPO sebagai asam palmitat
a . FFA (sebagai oleat ) %=ml larutan NaOH /KOHx N x 28,2 ¿
berat sampel (gr )¿
b . FFA (sebagai laurat ) %=ml larutan NaOH / KOHx N x20 ¿
berat sampel (gr)¿
c .FFA ( sebagai palmitat )%=ml larutan NaOH / KOHx N x 25,2 ¿
berat sampel (gr )¿
2. Asam lemak bebas (FFA) seringkali dinyatakan dalam bentuk “angka asam” selain
persen asam lemak bebas. Angka asam didefinisikan sebagai jumlah miligram KOH
yang dibutuhkan untuk menetralkan 1 gram contoh. Untk mengkonversikan % asam
lemak bebas ke angka asam dapat dikalikan asam lemak bebas dengan:
a. 1,99 sebagai asam oleat
b. 2,29 sebagai asam palmitat
c. 2,81 sebagai asam laurat
5.6. Penentuan Iodium Value – IV (Metode wijs)
Tujuan : Menentukan angka iodium (IV) ialah suatu ukuran ketakjenuhan lemak dan minyak
yang dinyatakan dengan centigram iodium yang diserap per gram sampel ( iodium yang
diserap).
Metode : Metode Wijs
Bahan : Sampel minyak PKO
Peralatan
1. Labu Erlenmeyer bertutup yang lebih besar ukuran 500 ml. Botol atau labu yang lebih
besar sangat bermanfaat bila pengadukan dilakukan dengan cara mekanis.
2. Labu ukur bertutup gelas, sesuai dengan Bureau of Standard yang toleran dan
dikalibrasi secra akurat hingga kandungan 1000 ml.
3. Buret ukuran 50 ml
4. Botol Pyrex bertutup gelas actinic ukuran 1000 ml
5. Keras saring Whatman no.41.
6. Pipet ukuran 10 ml
7. Pipet volume ukuran 25 ml
Reagensia
1. Asam asetat glasial, ACS grade. Uji permanganat harus diterapkan untuk
meyakinkan bahwa spesifikasi ini tercapai.
Pengujian : Encerkan 2 ml asam tersebut dengan 10 ml air suling dan tambahan
0,1 ml larutan KmnO4 0,1 N. Warna merah jambu tidak akan hilang dalam 2 jam.
2. Kalium iodida, KI, ACS grade
3. Klor, 99,5%, Commercial grade yang sesuai tersedia dalam kemasan khusus tetapi
gas ini harus dikeringkan dengan melewatkan melalui asam sulfat (sp.Fr.1,84)
sebelum dimasukkan ke dalam larutan iodium.
Klor dapat dibuat dengan membiarkan asam klorida (sp.Gr.1,19) menetes pada
kalium permanganat atau pada suatu campuran kalium permanganat dan
magnesium dioksida (MgO2). Gas ini lalu dihasilkan melalui sebuah tabung gelas
yang dimasukkan ke dalam asam sulfat dan kemudian dimasukkan ke dalam
larutan iodium.
4. Siklo heksana,ACS grade. Siklo heksana digunakan untuk pembuatan pelarut
campuran asam asetat glacial-siklo heksana (1:1) sebagai pengganti karbon
tetraklorida yang selama ini digunakan.
5. HCl,ACS grade, sp.GR.1,19
6. Amilum/Kanji (soluble starch)
7. Kalium dikromat,K2Cr2O7,ACS grade.
8. Natrium tiosulfat, Na2S2O3.5H2O,ACS grade
9. Iodium,I2,ACS grade
10. Iodium monoklorida,ICI,Technical grade,Easman atau baker
11. Asam sulfat,H2SO4,ACS grade,Sp.Gr.1,84
Larutan
1.Larutan kalium iodida 10 %. Larutkan 100 gram kristal KI dalam air suling dan
buatkan hingga 1 liter
2.Larutan indikator amilum/kanji 1 %. Buatlah suatu pasta homogen dengan 10 gram
kanji (starch) yang dapat larut dalam air suling dingin. Tambahkan hingga air
suling mendidih hingga 1 liter ke dalam pasta tersebut, aduk segera dan dinginkan.
Larutan Natrium Thiosulfat (Na2S2O3)
- Cara I
a.Pipet 25 ml larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) ke dalam labu erlenmeyer 500 ml
b.Tambahkan 5 ml HCl(p), 10 ml larutan KI 10% lalu kocok hingga merata.Biarkan
selama 5 menit dan tambahkan 100 ml air suling
c.Titrasi dengan larutan Na2S2O3, hingga warna kuning hampir hilang.
d.Tambahkan 1-2 ml indikator kanji (warna menjadi biru) dan lanjutkan titrasi
dengan larutan Na2S2O3 hingga warna biru hilang (titik akhir titrasi)
e.Hitung normlitas larutan Na2S2O3 dengan perhitungan :
Na2 S2 O3 (N )=¿ 2,5volume Na2 S2O3
- Cara II
a.Timbang 0,16 – 0,22 gr larutan kalium dikromat (K2Cr2O7) ke dalam labu
erlenmeyer 500 ml
b.Tambahkan 5 ml HCl(p), 10 ml larutan KI 10% lalu kocok hingga merata.Biarkan
selama 5 menit dan tambahkan 100 ml air suling
c.Titrasi dengan larutan Na2S2O3, hingga warna kuning hampir hilang.
d.Tambahkan 1-2 ml indikator kanji (warna menjadi biru) dan lanjutkan titrasi
dengan larutan Na2S2O3 hingga warna biru hilang (titik akhir titrasi)
e.Hitung normlitas larutan Na2S2O3 dengan perhitungan :
Na2 S2 O3 (N )=¿20,394 x gram K2 Cr2O7
volume Na2 S2 O3
Prosedur
Timbang sampel minyak secara tepat ke dalam erlenmeyer 500 ml dan tambahkan
pelarut campuran sikloheksana – asam asetat glacial (1:1).
Pipet 25 ml larutan Wijs ke dalam labi yang berisi sampel minyak dan aduk agar
bercampur rata.
Buat larutan blanko yanh berisi pelarut campuran sikloheksana – asam asetat glacial
(1:1) dan larutan Wijs
Simpan labu dalam tempat gelap selama 1 jam pada suhu kamar.
Setelah selesai, pindahkan labu dari tempat gelap dan tambahkan 20 ml larutan KI 10%
dan 100 ml air suling
Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N hingga warna kuning hampir hilang
Tambahkan 1-2 ml larutan indikator kanji , larutan menjadi warna biru.
Lanjutkan titrasi sampai titik akhir titrasi ditandai dengan warna biru hilang.
Hitung nilai IV (bilangan iodium) dengan mempergunakan rumus :
IV (angka iodium)=¿(B−S) x N X 12,69
berat sampel
dimana :
B = Titrasi Blanko (ml)
S = Titrasi sampel (ml)
N = Normalitas Na2S2O3
6. Analisa Kandungan Minyak (Oil Content)
Tujuan : Menentukan kandungan minyak (oil contetnt)
Metode : Ekstraksi soxhlet cair-padat
Bahan : Inti sawit (PK) dan bungkil inti sawit (PKE) dan minyak.
Peralatan :
1. Satu set soxhlet ekstractor apparatus
2. Mantel heater
3. Larutan n-hexane
4. Pembalut sampel
Prosedur kerja
1. Sampel digiling/ dihaluskan, kemudian ditimbang.
2. Masukkan sampel ke dalam pembalut sampel pada peralatan soxclet
3. Masukkan pelarut (N.Hexane) ke dalam labu sebanyak ¾ volume labu.
4. Rangkaikanlah seluruh peralatan extractor, lalu alirkan air pendingin dalam kondensor
kemudian panaskan dengan water bath.
5. Solven di sirkulasi sebanyak 8 kali, dan jagalah temperatur proses.
6. Timbang labu destilasi dan masukkan pelarut yang telah bercampur dengan minyak atsiri.
BAB VI
HASIL ANALISA MUTU
BAB VII
KESIMPULAN DAN SARAN
7.1. Kesimpulan
Dari uraian di atas maka penulis menarik kesimpulan sebagai berikut :
1. PT. Agro Jaya Perdana merupakan salah satu perusahaan terbesar penanaman
modal dalam negeri yang bergerak di bidang industri pengolahan inti sawit .
7.2. Saran
Adapun saran-saran yang ingin penulis paparkan sebagai berikut :
1. Keselamatan kerja perlu diperhatikan demi menghindari kecelakaan kerja yang
berakibat fatal.
2. PT. Agro Jaya Perdana harus memperhatikan dan meningkatkan kuantitas
produksi dan juga kualitas mutu produksinya demi memenuhi kebutuhan dan
standar mutu yang diinginkan pelanggan.
top related