esterifikasi asam lemak bebas dalam minyak...

ESTERIFIKASI ASAM LEMAK BEBAS DALAM MINYAK JELANTAH MENGGUNAKAN KATALIS

H-ZSM-5 MESOPORI DENGAN VARIASI WAKTU AGING

Oleh:

Tyas Auruma

Pembimbing I :

Drs. Djoko Hartanto, M.Si.

Pembimbing II :

Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc.

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya

PENDAHULUAN

Na-ZSM-5

Mesoporibersifat basa tidak sesuai untuk reaksi

esteifikasi yang menggunakan katalis asam

Pertukaran Ion

H-ZSM-5 Mesopori

Sebagai kataliskonversi minyakjelantah menjadi

bahan dasarbiodiesel

Industri

Karakterisasi, Uji Katalitik, Analisa Hasil

Sampel

H-ZSM-5 Mesoporidengan Variasi Waktu

Aging

Larutan Amonium Asetat(CH3COONH4)

Sebagai sumber ion Hidrogen

PengaruhKarakteristik serta Sifat

Katalis H-ZSM-5

Yong Liu dkk, (2009) menyatakan bahwa larutan amoniumasetat (CH3COONH4) dapat digunakan sebagai larutanpenukar ion.

Uji Katalitik

METODOLOGI

1. Pertukaran Ion*

ZSM-5 A6 calcined

-Ditimbang seberat 2,5 gram-Diion exchange dalam ammonium asetat(>98 % Merck) 0,5 M 25 mL serta distirer selama 3 jam pada 600C

-Dikalsinasi pada suhu 5500C selama 10 jam

H-ZSM-5 A6 Mesoporus

- Diuji keasaman dengan piridin - Diuji FTIR tanpa metode pelet KBr

Data

ZSM-5 A6 uncalcined

-Dikalsinasi pada suhu 5500C selama 10 jam

2. Proses Penghilangan Bumbu pada Minyak Jelantah

-Ditambah dengan aquades dengan perbandingan 1:1

Fraksi air

Campuran 1

Campuran 2

-Dipanaskan hingga volume air menjadi setengahnya

-Diendapkan dalam corong pemisah selama 1 jam-Dipisahkan

Fraksi minyak

-Disaring

Minyak Jelantah Bersih

Minyak Jelantah

3. Reaksi Esterifikasi*

Minyak dan Metil Alkohol (1:30)

Data

-Dimasukkan ke dalam reaktor-Diaduk menggunakan stirer 300 rpm-Direaksikan selama 1 jam dengan suhu 60 oC

Metil Ester

-Dianalisis dengan kromatografi gas

1 gr Katalis H-ZSM-5 A6

Mesopori

4. Titrasi Alkalimetri

Data

Sampel

-Ditambah 5 tetes indikator pp-Dititrasi dengan menggunakan 0.001 N NaOH

-Ditambah isopropanol 25 mL yang sudah dinetralkan dengan menggunakan NaOH 0.001 N

HASIL DAN PEMBAHASAN

Spektroskopi Inframerah

A6

1442

1550

14421550

1442

1550

% T

rans

mita

n

1492

1492

1492

Bilangan Gelombang, cm-1

A12

A24

Puncak Lewis

Puncak BrØnsted

Gambar 1. Spektra FTIR katalis H-ZSM-5 dengan variasi waktu aging 6, 12 dan 24 jamyang menunjukkan adanya sisi asam Brønsted dan sisi Lewis

310)mmol/g( asam sisiJumlah −×××

=gkLB

Tabel 1. Sifat asam Brønsted dan Lewis H-ZSM-5 Mesopori dengan variasi waktu aging

Sampel

Jumlah asam (mmol piridin/gr sampel)

Lewis Brønsted

H-ZSM-5 A6 0,046 0,053

H-ZSM-5 A12 0,048 0,040

H-ZSM-5 A24 0,077 0,065

Nama Sampel Luas Permukaan (m2/g) Keasaman (mmol piridin/gr

sampel)

HZSM-5 A6 272,98 0,053

HZSM-5 A12 141,80 0,040

HZSM-5 A24 303,03 0,065

Tabel 2. Hubungan keasaman dengan luaspermukaan pada katalis H-ZSM-5 dengan variasiwaktu aging.

A6 A12 A24120

140

160

180

200

220

240

260

280

300

320

0,030

0,035

0,040

0,045

0,050

0,055

0,060

0,065

Luas

Per

muk

aan

(m2 /g

)

Jenis Katalis HZSM-5

Jum

lah

Asa

m B

rons

ted

(mm

ol/g

)

Gambar 2. Hubungan keasaman denganluas permukaan dalam bentuk grafik

Uji Katalitik

Gambar 3. Hasil %konversi FFA denganvariasi waktumenggunakan katalis H-ZSM-5 A24

3 jenis analisa pada hasil sampel

mencari waktu optimum

dilakukan menggunakan waktu optimum

Gambar 4. Pola grafik kromatografi gasspektroskopi massa metil ester dari reaksiesterifikasi dengan menggunakan katalisH-ZSM-5 A24

Gambar 5. Perbadinganjumlah relatif metil ester yangdihasilkan dengan variasiwaktu menggunakan katalisH-ZSM-5 A24

Gambar 6. Hasil prosentase konversi FFAdengan variasi waktu aging

Gambar 7. Hubungan keasaman dengan konversi free fatty acid (FFA)

Gambar 8. Grafik metil ester dengan metode kromatografi

gas

Gambar 9. Hubungan kristalinitas (a),jumlah asam BrØnsted (b) dan luaspermukaan (c) dengan konversi FFA

KESIMPULAN

Katalis yang paling aktif pada esterifikasi asam lemak bebas dalamminyak jelantah adalah katalis H-ZSM-5 A24 dengan menghasilkanprosentase konversi FFA tertinggi sebesar 93,22 %.

Terima Kasih

Kepada: • Allah SWT• Penelitian Strategis ITS tahun anggaran 2009 yang dibiayai melalui DIPA ITS No : 0172.0/023-04.2/XV/2009

•Drs. Djoko Hartanto, M.Si serta Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc atas bimbingannya sampai terselesainya penelitian ini

• Dan seluruh pihak yang membantu