5. reflux

42
KATA PENGANTAR Puji syukur kita ucapkan atas kehadirat Allah SWT, karena dengan rahmat dan karunia-Nya kita masih diberikan kesempatan untuk menyelesaikan laporan lengkap praktikum farmakognosi II ini. Tidak lupa juga kita sanjung sajikan selawat beriringkan salam kepada nabi kita yakni Nabi Muhammad SAW yang membawa kita dari alam kebodohan hingga alam yang penuh pengetahuan yang seperti kita sarakan pada saat ini. Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memenuhi kewajiban penulis sebagai mahasiswa jurusan farmasi, Politeknik Kesehatan Kementrian Kesehatan Makassar. Tak lupa kami ucapkan terima kasih kepada dosen pembimbing dan teman-teman yang telah memberi dukungan dalam menyelesaikan laporan ini. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan. Oleh sebab itu Kami sangat mengharapkan kritikan dan saran yang membangun motivasi. Semoga dengan selesainya

Upload: nurfauziahkasim

Post on 26-Dec-2015

90 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

Ekstraksi metode refluks

TRANSCRIPT

Page 1: 5. REFLUX

KATA PENGANTAR

Puji syukur kita ucapkan atas kehadirat Allah SWT, karena dengan rahmat

dan karunia-Nya kita masih diberikan kesempatan untuk menyelesaikan laporan

lengkap praktikum farmakognosi II ini. Tidak lupa juga kita sanjung sajikan

selawat beriringkan salam kepada nabi kita yakni Nabi Muhammad SAW yang

membawa kita dari alam kebodohan hingga alam yang penuh pengetahuan yang

seperti kita sarakan pada saat ini.

Laporan ini disusun sebagai salah satu syarat untuk memenuhi kewajiban

penulis sebagai mahasiswa jurusan farmasi, Politeknik Kesehatan Kementrian

Kesehatan Makassar.

Tak lupa kami ucapkan terima kasih kepada dosen pembimbing dan teman-

teman yang telah memberi dukungan dalam menyelesaikan laporan ini. Penulis

menyadari bahwa dalam penulisan ini masih banyak kekurangan. Oleh sebab itu

Kami sangat mengharapkan kritikan dan saran yang membangun motivasi.

Semoga dengan selesainya laporan ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan teman-

teman. Amin.

Makassar, Juni 2013

Penulis

Page 2: 5. REFLUX

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Ilmu farmakognosi adalah salah satu cabang ilmu pengetahuan

bidang terhadap farmasi yang secara teoritis dan praktis membahas tentang

bahan alam yang dapat digunakan sebagai obat. Selain persyaratan-

persyaratan yang harus dipenuhi terhadap sumber bahan alam, misalnya

jenis tumbuhan, cara pengolahan bahan baku, cara identifikasi kandungan

senyawa kimia serta kegunaan maupun cara penggunaan bahan-bahan

tersebut.

Kata farmakognosi berasal dari bahasa Yunani, Pharmakon yang

artinya “obat” (obat dalam tanda petik yang dimaksud adalah senyawa

obat dari alam).

Praktikum farmakognosi secara praktis mengutamakan

keterampilan pengolahan sumber bahan alam yang dapat digunakan

sebagai obat bahan alam:

a. Bahan alam nabati : berasal dari tumbuhan

b. Bahan alam hewani : berasal dari hewan

c. Bahan alam mineral/pelican

Diantara ketiga sumber bahan alam tersebut, maka bahan alam

nabati paling banyak digunakan, sediaan bahan alam dapat berbentuk

simplisia. Selain pengolahan, diperlukan pula cara-cara identifikasi

kandungan zat aktif yang terdapat dalam simplisis.

Page 3: 5. REFLUX

Dalam praktikum ini, akan dilakukan pengolahan sumber bahan

alam yang berasal dari tumbuhan dan dapat digunakan sebagai obat-

obatan, yaitu Kayu Bidara Laut (Strychnos ligustrina BI).

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan

memahami cara ekstraksi dan identifikasi komponen kimia yang

terdapat dalam suatu tumbuhan dengan menggunakan metode

tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengekstraksi kayu

bidara laut (Strychnos ligustrina BI) secara reflux serta

mengidentifikasi komponen kimia yang terkandung di dalamnya

secara KLT.

I.3 Tujuan Percobaan

I.3.1 Prinsip Ekstraksi secara Reflux

Prinsip ekstraksi secara reflux adalah termasuk metode

berkesinambungan dimana cairan penyari secara kontinya menyari

zat aktif dalam simplisia. Cairan penyari dan sampel dipanaskan

secara bersamaan sehingga mengalami kondensasi menjadi

molekul-molekul cairan dan jatuh ke dalam labu alas bulat sambil

Page 4: 5. REFLUX

menyari simplisia. Proses ini berlangsung secara

berkesinambungan dan biasanya dilakukan dalam waktu 4 jam.

I.3.2 Prinsip Ekstraksi secara Cair-Cair

Prinsip ekstraksi secara cair-cair yaitu dengan

menggunakan corong pisah yang merupakan pemisahan komponen

kimia diantara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana

sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut

pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi

di kocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan

terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah

ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya

dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

I.3.3 Prinsip Ekstraksi secara Kromatografi Lapis Tipis

Prinsip kromatografi lapis tipis yaitu metode pemisahan

bahan alam secara fisikokimia berdasarkan prinsip absorbs

(penyerapan pada permukaan sel) dan partisi (penyerapan zat

dalam fase diam).

Page 5: 5. REFLUX

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Ringkas

Simplisia adalah bahan alami yang digunakan sebagai obat, yang

belum mengalami pengolahan apapun, kecuali dinyatakan lain, simplisia

berupa bahan yang telah dikeringkan.

Simplisia nabati berasal dari tumbuh-tumbuhan dapat berupa

tumbuhan utuh, organ atau bagian dari tumbuhan tersebut, atau berupa zat

yang secara spontan keluar dari bagian tumbuhan karena suatu sebab

misalnya ranting patah, luka terkena benda tajam. Zat tersebut dikenal

dengan nama eksudat tumbuhan (misalnya: Gom, Lateks, Oleoresin,

tragakan, dsb).

II.2 Pembuatan Simplisia

Proses pembuatan simplisia terdiri dari beberapa tahapan, yaitu:

Pengumpulan bahan, sortasi basah, pencucian, pengecilan ukuran/volume,

pengeringan sortasi kering, pengepakan dan penyimpanan, serta

pemeriksaan kualitas. Selain tahapan yang telah disebutkan di atas,

pembuatan simplisia dapat juga dengan fermentesi (peragian) penyulingan

pengentalan pengeringan sari air.

1. Pengumpulan Bahan

Page 6: 5. REFLUX

Pada proses pengumpulan/panen, faktor yang perlu diperhatikan

agar bahan baku anbati yang diambil dapat memenuhi standar sesuai

yang disyaratkan untuk memperoleh simplisia yang baik adalah :

a. Bagian tanaman yang akan digunakan

- Bila yang diambil biji, diambil bila buah telah kering, maka

selayaknya dipilih yang tidak buah pecah.

- Bila yang diambil buah, telah terjadi perubahan kekerasan

atau telah terjadi perubahan warna kulit buah lebih

kecoklatan, telah terjadi perubahan perubahan kandungan air,

telah terjadi perubahan bentuk.

- Bila yang diambil daun pucuk, telah terjadi peruabahn

pertumbuhan vegetatif ke generatif.

- Bagian yang diambil daun, daun telah membuka sempurna

dan dipilih yang mendapat sinar matahari penuh.

- Bila yang diambil batangnya, tanaman sudah cukup umur.

- Bagian yang diambil rhizoma/bulbus/tuber, tanda-tandanya

adalah organ tanaman di atas tanah telah mulai kering.

- Bila yang dambil bunga, maka dianjurkan untuk bunga

kuncup menjelang mekar.

b. Umur tanaman

c. Waktu panen (pagi, siang, sore)

d. Lingkungan tempat tumbuh

2. Sortasi Basah, pemisahan bahan dari pencemar.

Page 7: 5. REFLUX

3. Pencucian, menghilangkan sisa tanah atau pencemar yang melekat dan

mengurangi jumlah mikroba awal.

4. Perajangan, mempercepat pengeringan dan mempermudah pemrosesan

dan penyimpanan/pengepakan. Perhatikan adanya zat yang mudah

menguap, reaksi bahan dengan alat dan jumlah mikroba tak bertambah.

5. Pengeringan, dilakukan dengan cepat, suhu tidak terlalu tingg.

Tujuan hasil panen segera dikeringkan, yaitu untuk mengurangi

kadar air agar tidak busuk dan tidak terjadi reaksi enzimatik.

Kandungan air bahan sampai <10%. Temperatur <600C, untuk zat

mudah menguap 300C – 400C.

Pengeringan dilakukan dengan 2 cara, yaitu

a. Alamiah

- Langsung dibawah sinar matahari, disyaratkan mulai terbit

matahari hingga menjelang siang yaitu jam 11.00, selanjutnya

mulai kembali jam 14.00 hingga terbenam matahari.

- Tidak langsung (diangin-angin).

b. Buatan

- Menggunakan oven/ruang pengering.

- Lebih baik karena:

Panas rata : kering rata

Waktu lebih cepat

Tidak tergantung musim

6. Sortasi kering, pemisahan zat asing yang masih tertinggal

Page 8: 5. REFLUX

7. Pengepakan

Wadah tidak beracum/tidak bereaksi dengan bahan, melindungi

simplisia dari dehidrasi. Penyerapan air, kehilangan zat aktif,

menghindarkan simplisia dari pencemar/kerusakan oleh serangga dan

hewan lain.

8. Penyimpanan

Ditempatkan pada ruang yang aman dan terlindung dari matahari

langsung, untuk menghindarkan kerusakan simplisia serta pengaruh

luar. Faktor yang berpengaruh terhadap simplisia, yaitu: cahaya,

oksigen, reaksi kimia intern, penyerapan air, dehidrasi, pencemaran,

pengrusakan oleh serangga/hewan lain.

9. Pemeriksaan Mutu dan Metode Standardisasi Simplisia.

II.3 Metode Penyarian

Secara teknis, metode ekstraksi dapat dibedakan dalam 2 cara,

yaitu cara dingin dan cara panas. Termasuk cara dingin yaitu maserasi,

perkolasi, dan sokletasi, sedang cara panas, yaitu refluks, infusidasi, dan

destillasi.

1. Maserasi

Proses maserasi merupakan metode yang paling kuno, alatnya

paling sederhana, yaitu cukup menggunakan bejana atau toples kaca

atau logam anti karat. Bahan baku yang sudah dibuat serbuk

dilembabkan terlebih dahulu, baru kemudian dituangi cairan penyari.

Page 9: 5. REFLUX

Jumlah penyari pada umumnya ditetapkan sebanyak yang diperlukan

untuk cukup merendam bahan baku hingga di atas bahan baku setinggi

2-3 cm dari serbuk yang direndam dalam bejana maserasi.

2. Perkolasi

Perkolasi adalah proses penyarian granul atau serbuk dengan

menarik bahan/senyawa aktifnya menggunakan pelarut yang sesuai,

terjadinya ekstraksi pada saat pelarut turun melaluinya. Pada teknik

perkolasi ada beberapa hal yang harus diperhatikan secara khusus yang

apabila tidak dikerjakan secara tepat hasilnya dapat menyimpang jauh

bahkan sama sekali tidak tersari, hal yang harus diperhatikan antara

lain adalah bersamaan turunnya penyari, kandungan yang disari dan

terlarut terbawa ke bawah dan agar tidak terlalu banyak penyari

digunakan, maka aliran atau tetesan harus diatur.

Prinsip kerjanya adalah serbuk ditempatkan dalam suatu silinder

(perkolator) dalam keadaan yang porus (mudah dilewati penyari) dari

atas dituangi penyari, maka dengan mekanisme kapilarisasi penyari

melewati serbuk sambil menyari bahan aktif.

3. Sokletasi

Penyarian dengan alat ini masih termasuk penyarian secara

dingin, bahkan boleh dikatakan secara “perkolasi” juga. Penyarian

menggunakan alat Soklet pada dasarnya adalah penyari yang

dipanaskan pada labu alas bulatnya menguap melalui sifon (cabang

yang berhubungan langsung dari labu ke kondensor) uap penyari

Page 10: 5. REFLUX

(kebanyakan pelarut organic) akan mengalami kondensasi

(pengembunan) di dalam kondensor (pendingin bola). Destilat pelarut

dingin ini menetes membasahi serbuk dalam ruang penyarian, jadi

penyarian serbuk dilakukan oleh penyari dingin, oleh sebab itu

penyarian ini termasuk penyarian dingin.

4. Infus (Infudasi)

Farmakope Indonesia menyatakan bahwa infus adalah penyarian

yang dilakukan secara panas dengan panic infus yang dilakukan pada

suhu 90-98ºC selama 15 menit dengan sekali-sekali diaduk. Untuk

melihat suhu infundasi sesuai ketentuan maka dilakukan pengadukan,

selanjutnya diukur suhunya dengan thermometer.

5. Reflux

Metode ini tidak termasuk cara resmi, akan tetapi sangat cocok

untuk menyari bahan yang keras seperti kayu (lignum) dan akar

(radix), tetapi cara ini tidak boleh apabila bahan aktifnya mudah

menguap atau terurai atau rusak oleh pemanasan. Bahan dipotong-

potong saja atau kalau dibuat serbuk, buatlah serbuk kasar (misalnya

serbuk yang diayak dengan nomor kecil, dapat dilihat di buku FI ed. III

dan IV).

Penyarian ini termasuk cara panas, karena bahan baku yang

disari dipanaskan bersama-sama penyari (umumnya penyari organik)

dalam labu alas bulat. Supaya cairan penyari tidak banyak menguap,

maka di atas labu alat bulat dipasang pendingin libieg atau pendingin

Page 11: 5. REFLUX

bola yang sesuai panjangnya sesuai dengan titik didih penyari organik

yang digunakan. Semakin rendah titik didihnya, harus digunakan

pendingin semakin panjang.

II.4 Metode Ekstraksi secara Cair-Cair

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupaka pemisahan komponen

kimia diantara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana

sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase

kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok,

didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan

fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut

sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi

yang tetap.

II.5 Metode Kromatografi Lapis Tipis (Thin Layer Chromatography)

Pada kromatografi lapis tipis komponen kimia dapat terpisah karena

disebabkan oleh pelarut tiap-tiap komponen dalam cairan (eluent) tidak

sama dan daya serap adsorben terhadap tiap-tiap komponen kimia tidak

sama, maka komponen kimia bergerak dengan kecepatan yang berbeda-

beda dan hal ini yang menyebabkan terjadinya pemisahan.

II.6 Uraian Sampel Kayu Bidara Laut (Strychnos ligustrina BI.)

II.6.1 Klasifikasi

Page 12: 5. REFLUX

Kingdom : Plantae (Tumbuhan)

Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)

Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)

Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)

Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)

 Sub Kelas : Asteridae

Ordo : Solanales

Famili : Convolvulaceae

Genus : Merremia

Spesies : Merremia mammosa Chois.

II.6.2 Deskripsi

Tumbuh semak, tinggi lebih kurang 2 meter. Berbatang

kecil, berkayu keras, dan kuat. Bagian yang digunakan kayu dan

biji.

II.6.3 Kandungan Kimia

Sifat khas pahit, mendinginkan, melancarkan peredaran

darah, membersihkan darah dan beracun. Khasiat anti inflamasi,

analgesic, dan diaforetik.

II.6.4 Kegunaan

Kayu bidara laut dapat digunakan untuk menyegarkan kulit

muka, membangkitkan nafsu makan, rematik, sakit perut, bisul,

kurap, dan radang kulit bernanah.

Page 13: 5. REFLUX

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat yang digunakan

1. Timbangan

2. Beker gelas

3. Seperangkat alat reflux

4. Corong gelas

5. Rotavapor

6. Penangas air

7. Pipet tetes

8. Botol vial

9. Statif dan klem

10. Corong pisah

11. Botol semprot

12. Gelas ukur 10 ml, 25 ml

13. Gunting

14. Lap

15. Masker

16. Chumber dan penutup chumber

17. Lampu ultraviolet

18. Lempeng KLT ukuran 7 cm x 2 cm

19. Penotol (pipa kapiler)

Page 14: 5. REFLUX

20. Pensil

21. Pinset

22. Pensil warna

23. Kaki Tiga

24. Bunsen

25. Asbes

III.1.2 Bahan yang digunakan

1. Sampel Kayu Bidara Laut (Strychnos ligustrina BI)

2. Aluminium foil

3. Methanol

4. Kertas saring

5. Kapas

6. Label

7. Tissue

8. Aquadest

9. Dietil eter

10. n-butanol

11. Asam Sulfat

12. Benzen

13. Etanol 96%

14. Kloroform

15. Etil Asetat

III.2 Cara Kerja

Page 15: 5. REFLUX

III.2.1 Pengambilan Sampel

Sampel berupa kayu bidara laut (Strychnos ligustrina BI)

diambil dengan memilih kayu yang baik, diambil dengan

menebangnya menggunakan parang. Sampel diambil pada pagi

hari pada pukul 08.00-09.00 WITA.

III.2.2 Pengolahan Sampel

Sampel berupa kayu bidara laut (Strychnos ligustrina BI)

yang telah dikumpulkan, kemudian dibersihkan dengan cara dicuci

dengan air lalu kayu dipotong kecil-kecil dan kemudian

dikeringkan dengan cara dijemur di bawah sinar matahari pagi

pada pukul 07.00 - 09.00, setelah itu dipindahkan dari sinar

matahari dan diangin-anginkan, dan disimpan untuk selanjutnya

diekstraksi dengan metode reflux.

III.2.3 Ekstraksi Sampel

1. Ekstraksi Sampel dengan Metanol secara Reflux

Simplisia yang telah dikeringkan ditimbang 70 gram

dan dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan ditambahkan

cairan penyari 2/3 bagian (±500) bagian dari sampel lalu

ditutup pada kondensor di atas kaki tiga bunsen. Setelah

terpasang kuat, aliran alir dan api bunsen dinyatakan. Ditunggu

selama 3-4 jam. Setelah itu sampel disaring, ekstrak dan ampas

ditampung dalam wadah yang berbeda. Ekstrak yang diperoleh

diambil dan diuapkan hingga kering atau kental, selanjutnya

Page 16: 5. REFLUX

diidentifikasi komponen kimianya dengan KLT. Ekstrak

tersebut disimpan dalam botol vial.

2. Ekstraksi Sampel dengan Dietil Eter

Ekstraksi methanol yang sudah kental dari kayu bidara

laut (Strychnos ligustrina BI) disuspensikan dengan 20 ml

kemudian diekstraksi dengan eter 2 kali masing-masing 20 ml

dalam corong pisah lalu didiamkan selama 15 menit sehingga

terjadi pemisahan fase air dan fase eter. Ekstraksi dietil eter

yang diperoleh dimasukkan ke dalam vial kemudian

diidentifikasi dengan KLT dan lapisan air yang diperoleh

diekstraksi dengan menggunakan pelarut n-butanol.

3. Ekstraksi Sampel dengan n-Butanol Jenuh Air

Lapisan air dari ekstrak eter diekstraksi dengan

menggunakan n-butanol jenuh air sebanyak 2 kali masing-

masing 20 ml dalam corong pisah kemudian dikocok dan

dibiarkan 15 menit sampai terjadi pemisahan. Ekstrak n-

butanol yang diperoleh dalam vial lalu identifikasi

kromatografi lapis tipis dengan pelarut polar.

III.2.4 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

III.2.4.1 Penyiapan KLT

Untuk cairan pengelusi polar digunakan CHCl3-

MeOH-H2O (16:5:1). Dan untuk cairan pengelusi non

polar digunakan Benzen-EtOAc (8:2).

Page 17: 5. REFLUX

Chumber kaca dibersihkan terlebih dahulu

kemudian dimasukkan cairan pengelusi sesuai batas

lempeng bawah. Sebelum digunakan terlebih dahulu

chumber yang telah berisi cairan pengelusi dijenuhkan

dengan cara kertas saring dimasukkan ke dalam

chumber, jika telah terbasahi sampai pada permukaan

berarti chumber telah jenuh dan siap untuk digunakan.

III.2.4.2 Pengerjaan KLT

Ekstrak methanol, ekstrak eter, dan ekstrak n-

butanol dari sampel ditotolkan pada lempeng batas

bawah, penotolan dengan menggunakan pipa kapiler

secara tegak lurus dengan permukaan lempeng sampai

diperoleh penotolan sempurna. Lempeng yang telah

ditotolkan dimasukkan ke dalam chumber, jika telah

terelusi sampai batas atas diangkat lalu kemudian dilihat

permukaan noda dengan menggunakan lampu UV 254-

360 nm. Noda yang tampak digambar lalu dihitung nilai

Rf-nya. Selanjutnya lempeng disemprot dengan larutan

asam sulfat 10% dengan cara terbalik. Setelah itu

dikeringkan lalu difiksasi hingga diperoleh noda yang

stabil. Noda-noda yang diperoleh pada gambar tersebut

kemudian dihitung nilai Rf-nya.

Page 18: 5. REFLUX

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.1.1 Hasil Ekstraksi

NoBerat Sampel

Kering

Jumlah Cairan

Penyari

Berat Ekstrak

Kering

1.

IV.1.2 Hasil KLT

NoNama

EkstrakEluen

Jumlah Noda

Lampu

UV

H2SO4

10%

1. Metanol

CHCl3-MeOH-

H2O

(16:5:1)

2. MetanolBenzen-EtOAc

(8:2)

3. EterBenzen-EtOAc

(8:2)

4. n-BuOH

CHCl3-MeOH-

H2O

(16:5:1)

IV.2 Pembahasan

Pada praktikum ini, dilakukan ekstraksi dari bahan-bahan alam

yang mengandung zat berkhasiat yang berada di lingkungan sekitar. Bahan

Page 19: 5. REFLUX

alam yang digunakan pada percobaan ini adalah kayu bidara laut

(Strychnos ligustrina BI).

Percobaan ini dilakukan dengan maksud untuk mengetahui dan

memahami cara mengekstraksi dan mengidentifikasi komponen kimia

yang terkandung dalam bahan alam atau simplisia. Pada praktikum ini,

ekstraksi komponen kimia dilakukan dengan metode maserasi kemudian

diisolasi dengan cara ekstraksi cair-cair setelah itu di KLT.

Adapun pemilihan metode untuk ekstraksi simplisia, disesuaikan

dengan tekstur dari bahan alam yang akan diekstraksi. Kayu bidara laut

(Strychnos ligustrina BI) dengan metode reflux.

Pengolahan simplisia dilakukan sebelum dilakukan ekstraksi,

seluruh sampel disortasi basah terlebih dahulu. Kayu bidara laut

(Strychnos ligustrina BI) dipotong kecil-kecil untuk memudahkan

keluarnya zat aktif yang berada dalam sel, kemudian dikeringkan di bawah

sinar matahari pada pagi hari pukul 07.00-10.00 dan pengeringan

selanjutnya pada pukul 15.00-17.00. Pengeringan pada waktu tertentu ini

dilakukan agar zat aktif dalam simplisia berupa minyak-minyak yang

mudah menguap tidak hilang/menguap oleh pemanasan sinar matahari.

Simplisia yang telah kering dimasukkan ke dalam labu alas bulat

dan ditambahkan cairan penyari 2/3 bagian (±500) bagian dari sampel lalu

ditutup pada kondensor di atas kaki tiga bunsen. Setelah terpasang kuat,

aliran alir dan api bunsen dinyatakan. Ditunggu selama 3-4 jam. Setelah

itu sampel disaring, ekstrak dan ampas ditampung dalam wadah yang

Page 20: 5. REFLUX

berbeda. Ekstrak yang diperoleh diambil dan diuapkan hingga kering atau

kental, selanjutnya diidentifikasi komponen kimianya dengan KLT.

Ekstrak yang diperoleh dimasukkan ke dalam vial dan diberi etiket untuk

di KLT dan sisnya diekstraksi lebih lanjut dengan ekstraksi cair-cair

(corong pisah). Diekstraksi dengan eter, dan ekstrak yang diperoleh

dimasukkan ke dalam vial. Sisa dari ekstraksi eter, dilanjutkan dengan

ekstraksi dengan pelarut n-butanol.

Prinsip ekstraksi cair-cair adalah menggunakan 2 fase pelarut yang

tidak bercampur, yaitu pelarut polar (air) dan pelarut nonpolar (eter),

sehingga kedua pelarut akan terpisah di dalam corong pisah. Pada keadaan

tersebut, zat aktif atau komponen kimia yang bersifat polar tertarik ke

dalam air dan yang bersifat non polar tertarik ke dalam eter. Pelarut n-

butanol bersifat polar sehingga harus dijenuhkan dengan air agar di dalam

corong pisah n-butanol tidak lagi menarik air, sehingga kedua pelarut tetap

terpisah.

Ekstrak methanol, ekstrak eter, dan ekstrak n-butanol dari masing-

masing simplisia kemudiaan diidentifikasi komponen kimianya secara

kromatografi lapis tipis. Metode KLT didasarkan pada prinsip adsorbs dan

partisi, komponen kimia akan teradsorbsi pada fase diam (slika gel) dan

terpartisi oleh fase gerak (eluen). Lempeng KLT yang telah ditotol dengan

masing-masing ekstrak dimasukkan ke dalam eluen sesuai kepolarannya.

Untuk ekstrak eter yang bersifat non polar dimasukkan dalam

chamber berisi eluen Benzan-EtOAc (8:2) bersama ekstrak methanol.

Page 21: 5. REFLUX

Ekstrak n-butanol yang bersifat polar dimasukkan ke dalam chamber berisi

eluen CHCl3-MeOH-H2O (16:5:1) bersama ekstrak methanol. Kemudian

lempeng dibiarkan hingga terelusi sampai batas atas. Adanya perbedaan

kepolaran setiap komponen kimia menyebabkan terjadinya pemisahan.

Komponen kimia ini akan tampak sebagai noda pada lempeng KLT jika

dilihat dengan lampu UV dan disemprot dengan asam sulfat 10%,

kemudian dipanaskan di atas bunsen.

Pada sampel kayu bidara laut (Strychnos ligustrina BI), ekstrak

methanol menggunakan eluen non polar yaitu Benzan-EtOAc (8:2)

terdapat …. noda dan eluen polar CHCl3-MeOH-H2O (16:5:1) terdapat ….

noda. Untuk ekstrak eter dengan eluen Benzan-EtOAc (8:2) terdapat ….

Noda. Untuk ekstrak n-butanol dengan menggunakan eluen CHCl3-

MeOH-H2O (16:5:1) terdapat …. noda.

Page 22: 5. REFLUX

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Setelah dilakukan pengamatan di laboratorium, maka dapat

disimpulkan bahwa sampel kayu bidara laut (Strychnos ligustrina BI)

dengan:

a. Ekstrak methanol

Pada eluen polar yaitu CHCl3-MeOH-H2O (16:5:1): terdapat …. noda.

Pada eluen non polar yaitu Benzan-EtOAc (8:2): terdapat …. noda.

b. Ekstrak eter

Pada eluen non polar yaitu Benzan-EtOAc (8:2): terdapat …. noda.

c. Ekstrak n-butanol

Pada eluen polar yaitu CHCl3-MeOH-H2O (16:5:1): terdapat …. noda.

V.2 Saran

Kami sebagai praktikan menginginkan agar prosedur penyiapan

sampel hingga analisis dengan KLT yang ada sebaiknya diperbaharui dan

diperbaiki, sebaiknya pembimbing mengawasi praktikan agar pada saat

pemisahan cair-cair, sehingga diperoleh ekstrak yang benar-benar murni.

Page 23: 5. REFLUX

LAMPIRAN

Skema Kerja

Bersifar semi polar

Diuapkan hingga kental

Diidentifikasi komponen kimia KLT Disuspensi dengan air

Diekstrasi dengan pelarut eter dalam corong pisang (diulangi 3x)

diperoleh

Bersifat non polar air

Diuapkan sampai kental

Diekstraksi dengan pelarutn-butanol jenuh air dalam

dalam corong pisah (diulangi 3x)Diidentifikasi komponen kimiasecara KLT diperoleh

Bersifat polar air

Diuapkan hingga kental

Diidentifikasi komponen kimia secara KLT

Ekstrak Metanol

Ekstrak Eter

Ekstrak n-BuOH

Page 24: 5. REFLUX

Skema Kerja Reflux

Simplisia kering Kayu Bidara Laut (g)

Dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan ditambahkan metanol

Aliran air dan pemanas dijalankan hingga 4 jam

Sampel disaring dan ekstrak, diendapkan

Ekstrak methanol disaring dan diuapkan hingga kental/kering

Diidentifikasi komponen kimia dengan KLT

Page 25: 5. REFLUX

Tabel Daftar Nilai Rf

No Nama Ekstrak No Noda Nilai RfWarna Noda

Lampu UV H2SO4 10%

1MetanolEluen: CHCl3-MeOH-H2O (16:5:1)

2

MetanolEluen: Benzan-EtOAc (8:2)

3EterEluen: Benzan-EtOAc (8:2)

4N-BuOHEluen: CHCl3-MeOH-H2O (16:5:1)

Page 26: 5. REFLUX

Kromatografi Lapis Tipis

Ekstrak metanol polar Ekstrak metanol non polar

Ekstrak Eter Ekstrak n-BuOH

Page 27: 5. REFLUX

Gambar Alat dan Sampel

Kayu Bidara Laut Reflux Hasil Reflux

Rotavapor Ekstrak Metanol Corong Pisah

Ekstrak Eter Ekstrak n-BuOH Chamber dan Penutup

Page 28: 5. REFLUX

DAFTAR PUSTAKA

Anonim: http://www.plantamor.com/ diakses pada tanggal 31 Mei 2013

Departemen Kesehatan RI. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan.

Departemen Kesehatan RI. 1986. Sediaan Galenik. Jakarta: Bakti Husada.

Tim Pengajar.2013. Teori dan Praktek Farmakognosi II. Makassar: Politeknik Kesehatan Kemenkes Makassar.

Page 29: 5. REFLUX

LAPORAN PRAKTIKUM

FARMAKOGNOSI II

KAYU BIDARA LAUT (Strychnos ligustrina BI)

DISUSUN OLEH:

KELOMPOK A2-1

LENI MARLINA (PO.71.3.251.11.1.027)

MEILATRI RIBER (PO.71.3.251.11.1.028)

MUH. SYARIFURISMAN (PO.71.3.251.11.1.029)

MUSFIRAH (PO.71.3.251.11.1.030)

NUR FAUZIAH KASIM (PO.71.3.251.11.1.031)

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR

JURUSAN FARMASI

2013