LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK IIPERCOBAAN IIIPEMBUATAN GARAM KOMPLEKS TETRA AMIN TEMBAGA (II) SULFAT MONOHIDRAT Cu(NH3)4SO4.H2O DAN GARAM RANGKAP AMMONIUM TEMBAGA (II) SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O

OLEH :

NAMA : VICHA NUR FATANAHSTAMBUK : F1C1 13 039KELOMPOK : IX (SEMBILAN)ASISTEN: ANDRI HARDIANSYAH

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2015I. PENDAHULUANA. Latar BelakangDalam ilmu kimia, kompleks atau senyawa koordinasi merujuk pada molekul atau entitas yang terbentuk dari penggabungan ligan dan ionlogam. Dulunya, sebuah kompleks artinya asosiasi reversibel dari molekul, atom, atau ion melalui ikatan kimia yang lemah. Pengertian ini sekarang telah berubah. Beberapa kompleks logam terbentuk secara irreversibel, dan banyak diantara mereka yang memiliki ikatan yang cukup kuat. Pembentukan kompleks adalah peristiwa terjadinya interaksi antara senyawa tak larut dengan zat yang larut dengan membentuk garam kompleks. Kecepatan kelarutan dipengaruhi oleh usuran partikel dimana makin halus solute, makin kecil usuran partikel, makin luas permukaan solute yang kontak dengan solvent dan solut makin cepat larut. Selain itu, faktor suhu yakni umunya kenaikan suhu menambah kenaikan kelarutan solute. Ketika menguraikan teorinya tentang ikatan-ikatan kimia yang didasarkan atas pembentukan pasangan elektron, menerangkan pembentukan kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya oleh satu atom ligan kepada atom pusat. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Suatu fenomena lain yang penting yang sering terlihat bila kompleks terbentuk adalah kenaikan kelarutan, banyak endapan bisa melarut karena pembentukan kompleks. Berdasarkan latar belakang diatas,oleh karena itu dilakukan percobaan garam kompleks dan garam rangkap untuk mengetahui gambaran pembuatan dan tekhnik pembuatan garam kompleks dan garam rangkap.B. Rumusan MasalahRumusan masalah pada percobaan ini adalah bagaimana cara pembuatan pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4 SO4.H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O?C. TujuanTujuan yang akan dicapai pada percobaan ini adalah untuk mempelajari pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4 SO4.H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O.D. ManfaatManfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah dapat mengetahui cara pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4SO4.H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O.

II. TINJAUAN PUSTAKADalam artian luas senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Menurut Warner senyawa kompleks, merupakan gabungan beberapa ion logam yang cenderung berikatan koordinasi dengan zat-zat tertentu membentuk senyawa kompleks yang mantap. Zat-zat tertentu itu disebut ligan. Ligan merupakan zat yang memiliki satu atau lebih pasangan elektron bebas. Ion-ion Logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi tambahannya. Valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengelilingi ion logam pusat. Jadi proses pembentukkan senyawa kompleks koordiasi adalah perpindahan satu atau lebih pasangan elektron dari ligan ke ion logam (Rivai, 1995).Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terbentuk dari ion logam yang berikatan dengan ligan secara kovalen koordinasi. Ikatan koordinasi merupakan ikatan kovalen dimana ligan memberikan sepasang elektronnya pada ion logam untuk berikatan. Atom pusat yang digunakan dalam penelitian ini dalam tembaga dan kobalt. Ligan yang digunakan adalah 8-hidroksikuinolin karena ligan ini mempunyai fungsi sebagai antimikroba dan merupakan komponen utama dibeberapa bakterisida, fungisida dan obat-obatan antimalaria (Agustina, 2013).Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen (Harjadi, 1993).Sifat magnetik suatu material dapat dirancang melalui pembentukan senyawa kompleks. Senyawa kompleks dapat bersifat diagmetik atau paragmetik. Senyawa kompleks mononuklir umumnya bersifat paramagnetik dan momen magnetik yang rendah yaitu 1,7-5,9 Bohr magneton (BM). Sifat paramagnetik suatu senyawa dapat berupa feromagnetik dan antiferomagnetik (Swastika, 2012).Pengembangan sintesis senyawa kompleks masih terus berkembang hingga saat ini. Kebutuhan aplikasi senyawa kompleks terutama sebagai katalis terus dikembangkan. Senyawa-senyawa kompleks dari unsur-unsur di blok d memiliki kelebihan dibanding senyawa lain karena memiliki orbital d yang kosong. Orbital d inilah yang umunya berperan dalam proses katalisis. Senyawa kompleks dilaboratorium dapat disintesa dengan mereaksikan ligan yang merupakan suatu basa dan mempunyai pasangan elektron bebas dengan logam yang merupakan penerima pasangan elektron yang didonorkan oleh ligan. Berdasarkan banyaknya elektron yang didonorkan oleh ligan maka ligan dapat diklasifikasikan menjadi ligan monodentat, ligan bidentat dan ligan multidentat. Ligan monodentat hanya dapat mendonorkan sepasang elektron yang dimilkinya ke logam. Ligan bidentat dapat mendonorkan dua pasang elektron yang dimilikinya ke logam, sedangkan banyak elektron yang bisa didonorkan ke logam pada ligan multidentat. Ligan-ligan multidentat ini pula yang dapat membentuk struktur kelat dalam kimia koordinasi oleh karena banyaknya pasangan elektron yang bisa didonorkan ke logam (Saria, 2012).

III. METODOLOGI PRAKTIKUMA. Waktu dan TempatPraktikum Kimia Anorganik I tentang Pembuatan Garam Kompleks Tetra Amin Tembaga(II) Sulfat Monohidrat Cu(NH3)4SO4.H2O dan Garam Rangkap Ammonium Tembaga(II) Sulfat Heksahidrat Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O dilaksanakan pada hari Kamis, 9 April 2015 bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan1. AlatAlat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia 100 mL dan 1000 mL, gelas ukur 50 mL, corong, pemanas listrik, batang pengaduk, desikator, lemari asam, pipet tetes, dan neraca analitik.2. BahanBahan yang digunakan pada percobaan ini adalah tembaga (II) sulfat pentahidrat (CuSO4.5H2O), amonia pekat (NH3), aquadest (H2O), etanol (C2H5OH), ammonium sulfat ((NH4)2SO4), kertas saring dan alumunium foil.

C. Prosedur Kerja1. Pembuatan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O a. Persiapan bahanMenyerapkan sampel dengan mengambil dan menimbang sebnayak 4,5 gram Cu(SO4).5H2O (terusi) menggunakan aluminium foil, mengukur ammonia pekat dengan gelas ukur sebanyak 5,75 mL, aquades sebanyak 4,5 mL dan etanol sebanyak 5,65 mL.b. Pengerjaan bahanMemasukkan terusi kedalam gelas kimia ukuran 100 ml dengan mencampurkan 5,75 mL ammonia pekat dan 4,5 mL aquades secara bersama dan mengaduk larutan secara perlahan.Menambahkan perlahan-lahan 5,65 mL etanol untuk menetralisasi uap dan bau yang dikeluarkan oleh larutan ammonia pekat dan mengaduknya secara perlahan-lahan samapai semua bahan tercampur merat dan mendinginkan larutan dalam es batu yang ada pada gelas kimia ukuran 1000 mL.c. Proses kristalisasiKetika terbentuk endapan halus, disaring larutan dengan menggunakan kertas saring biasa, lalu mengeringkan larutan dalam desikator samapai kristal yang diinginkan terbentuk. Setelah terbentuk maka kita mulai menghitung rendamennya.

CuSO4.5H2O (terusi)

-ditimbang sebanyak 4,5 gram-dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL-dicampurkan 5,75 mL larutan ammonia pekat dan 4,5 mL aquades-ditambahkan perlahan-lahan 5,65 ml etanol-diaduk-didinginkan dengan es batu -

Terbentuk kristal

-disaring dengan kertas saring biasa

filtratkristal

-di timbang-dihitung rendamennya

% rendamen = 106%

2. Pembuatan garam rangkap Cu(SO4)2(NH4)2.6H2Oa. Persiapan bahanMenyiapakn sampel dengan mengambil dan menimbang sebnayak 4,5 gram terusi, dan 2,5 gram ammonium sulfat dengan menggunakan kertas aluminium foil.b. Pengerjaan bahanMemasukkan terusi dan ammonia sulfat kedalam gelas kimia, kemudian melarutkan dengan aquades secukupnya, mengaduk larutan dan memanaskannya, menguapkannya samapi volumenya 25 mL dan melakukannya dilemari asam.c. Proses kristalisasiMendinginkan larutan semalam lalu menyimpan ke dalam desikator untuk mendapatkan endapan kristal, setelah terbentuk kristal maka kristalnya harus ditimbang untuk menghitung rendamennya.

CuSO4.5H2O (terusi)

-ditimbang sebanyak 4,5 gram-dimasukkan kedalam gelas kimia 100 ml-dilarutkan dengan aquades sebnyak 25 ml-ditambahkan ammonium sulfat 2,5 gram-diaduk-diuapkan sampai volumenya 20 ml-diamkan selama 1 malam -

Terbentuk kristal

-disaring dengan kertas saring biasa

kristal

filtrat

-di timbang-dihitung rendamennya

% rendamen = 58,64%

IV. HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil Pengamatan1. Data PengamatanNoPerlakuanHasil Pengamatan

1Pembuatan Garam Rangkap1 gram amonium sulfat + 20 mL akuades + 4,5 gram terusi + dipanaskan sampai volume 20 mLLarutan Berwarna Biru

2Pembuatan Garam Kompleks4,5 gram terusi + 4,5 mL akuades + 5,75 mL amonia pekat + 5,65 mL etanol + didinginkan dengan es batuLarutan Berwarna Biru Pekat

2. Reaksi Pembentukan garam kompleksCuSO4.5H2O + 4NH3Cu(NH3)4SO4 + 4H2O Pembentukan garam rangkapCuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O3. Analisis DataPerhitungan Pembuatan Garam KompleksMassa CuSO4. 5H2O= 4,5 gVolume Amonia= 5,75 mLMassa kristal Cu(NH3)4SO4.H2O= 6,80 g = berat kristal - berat kertas saring= 6,80 g 2,03 g = 4,77 gMassa kristal secara teoritisMol CuSO4. 5H2O= = = 0,018 molM NH3= = = 19,8 mol/LMol NH3= M . V= 19,8 mol/L . 5,75 mL= 19,8 mol/L . 5,75.10-3 L= 113,85 .10-3 mol= 0,11385 molCuSO4. 5H2O + 4NH3 Cu(NH3)4SO4.H2O + 4H2O0,018 0,11385 - 0,018 0,072 0,018- 0,041850,018Massa Cu(SO4)2(NH4)2. 6H2O= mol . Mr = 0,018 mol . 249,5 g/mol= 4,491 g% Rendamen= = . 100 %= 106 % Pembuatan Garam RangkapMassa CuSO4. 5H2O= 4,5 gMassa Amonia Sulfat= 2,5 gMassa kristal Cu(NH3)4SO 4 H2O= 6,23 g 2,02 g = 4,21 gMassa kristal secara teoritisMol CuSO4. 5H2O= == 0,018 molMol (NH4)2SO4= == 0,00757 molCuSO4 5H2O + (NH4)2SO4 + H2O Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O0,018 0,00757 --0,018 0,018 - 0,018 - -0,010 0,018Massa Cu(NH3)4SO4 H2O= mol . Mr = 0,018 mol x 399,5 g/mol= 7,191 g

% Rendamen = = . 100 % = 58,5 %B. PembahasanBanyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4SO4H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4), dimana garam rangkap dihasilkan dengan mereaksikan CuSO4.5H2O dengan garam ammonium sulfat dan garam kompleks ini dihasilkan dengan mereaksikan larutan ammonia dengan CuSO4.5H2O melalui beberapa tahapan reaksi sampai akhirnya menghasilkan endapan berupa kristal.Percobaan ini dilakukan pembuatan dua bentuk garam yakni garam rangkap dan garam kompleks. Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya. Pembuatan garam rangkap diawali dengan mereksikan CuSO4.5H2O dengan ammonium sulfat ((NH4)2SO4) serta aquades, yang kemudian dilakukan pemanasan dan didingninkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal, dan disaring untuk memisahkan kristal dari cairannya. Larutan ammonium berfungsi untuk melarutkan CuSO4.5H2O dan digunakannya pelarut air karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air dan tetap berupa satu spesies ion. Kebanyakan garam anorganik lebih dapat larut dalam air murni daripada dalam pelarut organik. Larutan segera ditutupi dengan kaca arloji sehingga dapat mencegah menguapnya beberapa ion yang diinginkan untuk dapat membentuk kristal monoklin sempurna. Pemanasan bertujuan untuk melarutkan semua garam (CuSO4.5H2O) dengan sempurna. Garam rangkap yang diperoleh berbentuk monoklin dan berwarna biru. Berat rendamen garam rangkap ini adalah sebesar 58,5 %, berat rendamen ini artinya banyaknya garam rangkap yang terkandung dari campuran antara CuSO4.5H2O dengan ammonium sulfat ((NH4)2SO4) adalah sebanyak 4,21 gram. Hampir sama dengan pembuatan garam rangkap, pada pembuatan garam kompleks juga diawali dengan mereaksikan CuSO4.5H2O dengan larutan ammonia dengan melakukan pengadukkan sehinggga semua kristal larut sempurna, pencampuran kedua bahan tersebut dihasilkan larutan biru tua. Reaksi antara senyawa-senyawa ini menyebabkan timbulnya gas yang menyengat. Bau menyengat tersebut berasal dari larutan amoniak pekat. Hanya saja pada pembuatan garam kompleks ini ditambahkan dengan etanol. Etanol adalah pelarut yang baik untuk senyawa ionik karena tetapan dielektrik rendah dan mengurangi energi solvasi ion-ion. Etanol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Sama halnya dengan pembentukan garam rangkap, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga larutan dibiarkan semalaman agar kristal terbentuk dengan sempurna.Setelah kristal terbentuk kemudian dilakukan penyaringan untuk memisahkan kristal dari cairannya. Penambahan etanol ini berfungsi membantu melarutkan kristal CuSO4.5H2O. Kristal yang dihasilkan pada percobaan berwarna biru tua dan massa kristal garam garam kompleks ini diperoleh sebesar 4,77 gram dan persen rendamen yang telah didapatkan adalah sebesar 106%. Berdasarkan hasil percobaan didapatkan persen rendamen yang cukup besar. Hal ini dapat terjadi mungkin karena adanya kesalahan pada saat praktikum yaitu seharusnya kristal yang terbentuk didiamkan terlebih dahulu selama beberapa menit. Faktor lainnya yang menyebabkan persen rendamen yang didapatkan melebihi berat teori adalah yaitu pada saat penyaringan masih banyaknya zat pengotor yang terdapat pada kristal sehingga berat rendamen yang dihasilkan sangat besar.Ion kompleks terdiri dari ion logam (atom pusat) yang dikelilingi sejumlah ligan yang dapat berupa molekul atau ion yang mempunyai pasangan elektron bebas. Ion logam menyediakan orbital kosong yang akan diisi oleh elektron dari ligan. Pada logam tembaga (ion Cu2+) jika membentuk senyawa kompleks, maka kompleks tembaga (II) mempunyai bilangan koordinasi enam, dimana empat ligan bertetangga dalam bidang segi empat membentuk struktur oktahedral . Dalam proses pembuatan garam kompleks ini yang bertindak sebagai atom pusat adalah tembaga sedangkan yang menjadi ligannya adalah tetra amin. Tembaga akan menerima pasangan elektron bebas dari ligan pengompleks yaitu tetra amin sehingga terbentuk senyawa kompleks melalui ikatan koordinasi. Garam kompleks yang diperoleh yaitu berwarna biru muda dan berbentuk kristal.

V. KESIMPULANBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwaGaram kompleks Cu(NH3)4SO4.H2O dapat dibuat dari garam CuSO4.5H2O dan larutan NH3 dengan berat yang diperoleh 4,77 gram dan rendemen 106%.Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dapat dibuat dari garam CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 dengan berat yang diperoleh sebesar 4,21 gram dan rendemenya sebesar 58,5%.

DAFTAR PUSTAKAAgustina, L., Suhartana., Sriatun, 2013, Sintesis dan Karakterisasi Senyawa Kompleks Cu(II)-8-Hidroksikuinolin dan Co(II)-8-Hidroksikunolin, Jurnal Chem. 1 (1). Harjadi, 1993, Ilmu Kimia Analitik Daso, PT.Gramedia, Jakarta.Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Semarang.Saria, Y., Lucyanti., Hidayati, N., Lesbani, A., 2012, Sintesis Senyawa Kompleks Kobalt dengan Asetilasetonato, Jurnal Penelitian Sains, 15 (3).

Swastika, L.N., Martakk, F., 2013, Sintesis dan Sifat Magnetik Kompleks Ion Logam Cu(II) dengan Ligan 2-Feniletilamin, Jurnal Sains dan Seni Pemits, 1 (1).