PARAMETER VALIDASI METODE UJI

Parameter Kinerja/Unjuk Kerja Metode

1. Repeatability dan Reproducibility

2. Akurasi (ketepatan, accuracy)

3. Perolehan kembali (recovery)

4. Limit Deteksi dan Limit Kuantisasi

5. Linearitas

6. Konfirmasi Identitas

7. Ketidakpastian (uncertainty)

Validasi Unjuk Kerja Metode Uji

Parameter Unjuk Kerja Analysis Syarat Keberterimaan

Sumber Pustaka

Presisi : 1. Repeatability 2. Reproducibility 3. Intermediate Presisi

Sampel CRM

(1 & 2 )% CV/RSD/RPD sesuaikan dengan acuan atau 2/3 % CV H (3) Uji F

-Metode acuan/baku : ASTM, EPA, PHARMACOPOEIAAOCA, JICA, SNI, DLL -Text Book, Hand book, Jurnal ilmiah, dll

Akurasi : 1. Bias Metode 2. Recovery

- CRM - Sampel & spike standar

-RE, Uji t tunggal - Rentang % Recovery

- Metode Acuan -Text Book - Dll

LoD method Blanko Contoh, standar terkecil

-

LoQ Blanko Contoh, standar terkecil

% RSD < 10 % Chung, C.C,dkk 2004; hal 100

Linieritas Deret Standar Koef Korelasi ( r ) - 1< r < + 1

-Text Book, -Metode Acuan

Konfirmasi Identitas Placebo/blanko /eluen atau standar

Ketidakpastian Pengukuran Sampel, bahan acuan -

Ruggednes % Robutness - Sampel Presisi & Akurasi - Metode Acuan, dll

PARAMETER UNJUK VALIDASI METODE UJI

JENIS METODE ANALISIS PARAMETER UNJUK KERJA METODE

KETERNGAN

GRAVIMETRI -AKURASI -PRESISI -KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN -RUGGEDNESS & ROBUTNESS

TITRIMETRI -AKURASI -PRESISI -KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN -RUGGEDNESS & ROBUTNESS

ELEKTROKIMIA -AKURASI -PRESISI -KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN -RUGGEDNESS & ROBUTNESS

INSTRUMENTASI -AKURASI -PRESISI -LOD & LOQ -LINIERITAS -KONFIRMASI IDENTITAS -KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN -RUGGEDNESS & ROBUTNESS

Verifikasi Uji Unjuk Kerja UV Vis Spektrofotometri

Parameter Unjuk Kerja

Standar USP 26 BP 2001 EP 4 Ed. JP (XIV)

Akurasi Panjang Gelombang

-Deuterium Lamp - Mercury vapor lamp -Holmium oxide glass filter -Holmium oxide in HClO4 - Didynium glass filter

Peproducibility Panjang Gelombang Stray Ligth

-Larutan Potasium Klorida (200 nm) -Larutan Potasium Iodida (220 nm)

Resolusi Toluene dalam heksana

Akurasi Photometric

Glass filter (netral density)

Reproducibility Photometric

Larutan Potasium dikromat

Noise, Baseline flatness, Stability, Linierity

Verifikasi Uji Unjuk HPLC

Komponen Uji Unjuk Kerja Syarat Periode

Pump Akurasi laju alir Akurasi gradient Uji Tekanan

2% (set laju alir) 1% step gradient komposisi < 75 psi/min

6 bulan 6 bulan 6 bulan

Injector Presisi Linierity Carry over

1% RSD r 0.999 < 1 %

6 bulan 12 bulan 6 bulan

Detektor Akurasi panjang gelombang Linierity of respon noise and drift

2 nm r 0.999 Noise : 10-5 AU Drift : 10-4 AU/H

6 bulan 12 bulan 12 bulan

Column Cpmpartment Akurasi Temperature 2oC temperatur set 6 bulan

Sumber : Chung, C.C, dkk, 2004; hal : 174

Contoh : KRITERIA MINIMUM VERIFIKASI UNJUK KERJA METODE UJI PENETAPAN Pb dalam

AAIR BERSIH secara AAS

Parameter Unjuk Kerja

Syarat Keberterimaan Sumber Jenis Metode

Presisi % RSD < 6,19 % SNI 6989.8 : 2009 SNI 6989.8 : 2009

Recovery % Rec = (85 115) % SNI 6989.8 : 2009

Linieritas r 0,995 SNI 6989.8 : 2009

LoD -

LoQ Presisi & Akurasi

Estimasi -