Laporan Praktikum Hari/tanggal : Rabu/9 Maret 2011

Kimia Polimer Kelompok : B Pagi

Asisten : Fachrurrazie

PJP : Andriawan Subekti, S.Si

PEMBUATAN RESIN TERMOSET

Dwi Utami

G44080103

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

2011

PENDAHULUAN

Polimer berasal dari bahasa Yunani, yaitu

poly yang berarti banyak dan meros yang

berarti bagian atau unit (Allcock dan Lampe

1981). Berdasarkan sifat termalnya, polimer

sintetik digolongkan ke dalam dua jenis, yaitu

termoplastik dan termoset. Polimer

termoplastik dapat melunak dan mencair pada

waktu pemanasan dan jika suhu dingin akan

mengeras kembali sehingga dapat diproses

berulang. Polimer yang termasuk golongan

termoplastik diantaranya adalah polivinil

klrida (PVC), polietilena (PE), polipropilena

(PP), dan polistirena. Polimer termoset ialah

polimer yang mempunyai stuktur rantai

bercabang dan cabang ini saling mengikat

membentuk ikatan silang. Polimer jenis ini

bila telah diproses menjadi produk tertentu,

tidak dapat melunak kembali dengan

pemanasan. Plimer yang terasuk golongan

termoset diantaranya adalah formaldehida,

poliester, dan silikon.

Fenol formaldehida merupakan resin

sintetis yang pertama kali digunakan secara

komersial baik dalam industri plastik maupun

cat (surface coating). Fenol formaldehida

dihasilkan dari reaksi polimerisasi antara fenol

dan formaldehida. Reaksi terjadi antara fenol

pada posisi ortho maupun para dengan

formaldehida untuk membentuk rantai yang

crosslinking dan pada akhirnya akan

membentuk jaringan tiga dimensi (Hesse

1991). Kegunaan resin ini diantaranya,

sebagai “molding materials” laminates,

perekat untuk bahan bajan kayu, aditif khusus

untuk memperkeras elastomer dan sebagainya.

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah

membuat resin termoset dari campuran fenol

dengan formaldehida menggunakan katalis

asam dan basa, serta melihat perbedaan fisik

pada kedua resin tersebut.

BAHAN DAN METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan

ini adalah tabung reaksi, gelas piala, rak

tabung, termometer 200ºC, statif, hotplate,

sudip, pipet mohr, neraca analitik, dan batang

pengaduk. Bahan-bahan yang digunakan pada

percobaan ini adalah fenol, formalin, HCl 5N,

NaOH 5N, dan alumunium foil.

Metode Percobaan

Fenol sebanyak 1 g dicampurkan dengan

12 ml formalin dalam sebuah tabung reaksi.

Kemudian ditambahkan 1 ml NaOH 5N atau

HCl 5N. Tabung reaksi tersebut dipanaskan

dalam air mendidih. Setelah campuran reaksi

mencapai suhu 80 °C, diaduk dengan batang

pengaduk hingga campuran reaksi tidak

mengeluarkan gelembung. Selanjutnya

dipanaskan selama 1 jam dalam air mendidih.

Tabung reaksi didinginkan. Resin padat

terbentuk. Sebagian dari resin dipaaskan

langsung di atas alumunium foil dengan suhu

130 °C dan sebagian lainnya didinginkan pada

suhu ruang dan diamati perbedaan sifat fisik

kedua perlakuaan tersebut.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Resin fenol formaldehida dibagi menjadi 2

jenis berdasarkan perbandingan mol reaktan

dan jenis katalis yang digunakan, yaitu

novolak dan resol. Resol merupakan hasil

reaksi antara fenol dengan formaldehida ekses

oleh adanya katalis basa. Jenis katalis basa

yang sering digunakan adalah natrium

hidroksida dan ammonium hidroksida pada

pH = 8-11 (Rokhati 2008). Produk fenol

formaldehida yang dihasilkan dengan katalis

natrium hidroksida akan mempunyai sifat

larut dalam air dan apabila katalis yang

digunakan ammonium hidroksida akan

memberikan sifat tidak larut dalam air yang

dikarenakan terbentuk bis dan tris

hydroksylbenzylamin (Martin 1956).

Novolak merupakan hasil reaksi antara

fenol ekses dengan formaldehida oleh adanya

katalis asam. Jenis katalis asam yang sering

digunakan adalah asam sulfat, asam klorida,

dan asam oksalat dengan konsentrasi rendah.

Hasil reaksi akan membentuk produk yang

termoplastik dengan berat molekul 500 - 900.

Agar novolak menjadi bersifat termoset maka

membutuhkan pemanasan dan penambahan

crosslinking agent (Frisch 1967).

Tahap reaksi dalam pembentukan novolak, meliputi :

a. Reaksi Adisi (Metilolasi)

Pada tahap pertama, fenol dan formaldehida akan bereaksi membentuk monometilol fenol.

Gambar 1. Reaksi Metilolasi

b. Reaksi Kondensasi Polimerisasi (Methylenasi)

Pada tahap ini, gugus metilol akan bereaksi dengan fenol membentuk jembatan metilene dan

air.

Gambar 2. Reaksi Metilenasi

(Hesse 1991)

Tahap reaksi pembentukan resol, meliputi :

a. Reaksi Adisi (Metilolasi)

Pada tahap pertama, fenol dan formaldehida akan bereaksi secara adisi membentuk

monometilol fenol.

Monometilol fenol

Dihidroksi difenil metana

Pada monometilol fenol ini masih ada 2 gugus reaktif yang dapat bereaksi lagi dengan

formaldehida menjadi dimetilol fenol.

dan pada akhirnya membentuk trimetilol fenol.

b. Reaksi Kondensasi Polimerisasi

(Rokhati 2008)

Trimetilol fenol

Dimetilol fenol

FormaldehidaFenol Monometilol fenol

Monomer dan dimer tersebut akan terus

bereaksi dan berat molekul dari resin akan

meningkat. Resol terbentuk pada suasana basa

(Frisch 1967).

Resin termoset fenol formaldehida pada

percobaan diperoleh dari hasil reaksi

kondensasi menggunakan katalis asam atau

pun basa pada suhu tinggi. Reaksi dengan

kedua katalis ini menghasilkan warna larutan

yang berbeda. Campuran dengan katalis asam

dihasilkan larutan bening, sedangkan dengan

katalis basa dihasilkan warna larutan kuning.

Pemanasan dilakukan bertahap, pertama suhu

dibuat tetap 80 °C sambil diaduk untuk

menghilangkan gelembung dan

menyempurnakan reaksi, kedua suhu

dinaikkan hingga penangas air yang

digunakan mendidih selama 1 jam bertujuan

untuk membenuk resin.

Pengamatan yang dilakukan pada suhu 80

°C untuk campuran dengan katalis asam

dihasilkan resin berwarna putih, sedangkan

campuran dengan katalis basa tidak terjadi

perubahan, peningkatan suhu hingga penangas

air mendidih, diperoleh resin putih untuk

campuran katalis asam dan resin ungu untuk

campuran katalis basa (Tabel 1 dan Tabel 2).

Tabel 1 Hubungan sifat fisik katalis asam-basa dalam beberapa suhu

Katalis Suhu Pengamatan

NaOH 5N ruang Larutan berwarna kuning

80 °C Larutan berwarna kuning

Air mendidih Terbentuk resin ungu

HCl 5N Ruang Larutan bening

80 °C Terbentuk gel putih

Air mendidih Terbentuk resin putih

Tabel 2 Pengamatan sifat fisik resin

Katalis Perlakuan Pengamatan Warna Sifat

NaOH 5 N Suhu ruang Lunak Ungu Termoplastik

Pemanasan 130 °C Makin lunak Ungu

HCl 5 N Suhu ruang Keras Putih Termoset

Pemanasan 130 °C Makin Keras Putih

Gambar 3 Pemanasan awal

Katalis NaOH

Katalis HCl

(a) (b)Gambar 4 Pengamatan (a) pemanasan suhu 80 °C dan (b) pemanasan pada air mendidih

Gambar 5 Pengamatan resin Gambar 6 Pengamatan resin dengan

pemanasan suhu tinggi

Resin yang dihasilkan diperoleh dari hasil

percobaan didapatkan sedikit untuk kedua

katalis. Hal ini dikarenakan faktor

pengadukan dan pemanasan yang kurang

lama, terbuangnya resin ke dalam penangas

air saat pengadukan serta tidak dilakukannya

penentuan pH.

Menurut Rokhati 2008 besarnya pH dalam

reaksi akan mempengaruhi kecepatan dan

waktu reaksi pembentukan polimer. Pada jenis

novolak, reaksi berlangsung pada suasana

asam. Pada suasana asam, reaksi adisi yaitu

pembentukan gugus metilol akan berjalan

lambat sedangkan reaksi kondensasi yaitu

pembentukan jembatan metilen berjalan cepat

sehingga produk yang terbentuk bersifat

termoplastis. Dengan naiknya pH maka

kecepatan reaksi kondensasi semakin lambat,

semakin naik pH maka rantai yang dibentuk

semakin bercabang sehingga BM polimer

bertambah besar. Perbandingan reaktan (rasio

mol phenol: formaldehid) akan berpengaruh

pada properties produk dan struktur polimer

yang dihasilkan.

Pada jenis resol, reaksi berlangsung pada

suasana basa. Pada suasana basa reaksi adisi

berjalan dengan cepat sedangkan reaksi

kondensasi (pembentukan jembatan metilen)

berjalan lambat sehingga produk yang

terbentuk bersifat termoset. Namun demikian, hasil percobaan berbeda

dengan teoritis. Resin dengan katalis NaOH

hasil percobaan memiliki sifat termoplastik,

sedangkan HCl memiliki sifat termoset. Hal

ini dikarenakan saat kedua resin terbentuk dan

kemudian dipanaskan, perbandingan sifat fisik

keduanya bertambah kuat. Resin dengan

katalis NaOH (ungu) pada suhu ruang lunak

dan saat dipanaskan semakin lunak. Resin

dengan katalis HCl (putih) pada suhu ruang

keras dan semakin keras saat dipanaskan.

Perbedaan tersebut terjadi dikarenakan,

pengadukan yang dilakukan memiliki

Katalis NaOH

Katalis HCl

Katalis NaOH

Katalis HCl

kecepatan yang berbeda, pemanasan yang

kurang, tidak adanya penentuan pH dan reaksi

yang belum sempurna

SIMPULAN

Resin formaldehida terdiri dari 2 jenis

yaitu resin nolvolak dan resin resol. Hasil

pecobaan yang dilakukan berbeda dengan

teoritis. Resin dengan katalis HCl dan NaOH

berturut-turut memiliki sifat termoset dan

termplastik. Produk hasil resin yang diperoleh

juga sedikit. Hal ini dikarenakan faktor

pengadukan yang dilakukan memiliki

kecepatan yang berbeda, pemanasan yang

kurang, erbuangnya resin ke dalam penangas

air saat pengadukan, tidak adanya penentuan

pH dan reaksi yang belum sempurna.

DAFTAR PUSTAKA

Allcock HR dan Lampe FW. 1981. Contemporary Polymer Chemistry. New Jersey: Prentice-Hall

Frisch KC. 1967. Phenolic Resin and Plastics dalam Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 15. Edisi 2. Mei Ya Publication Inc

Hesse W. 1991. Phenolic Resin dalam Ulmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry. Vol. 19. Edisi 5. New York: VCH Publishers.

Martin RW. 1956 .The Chemistry of Phenolic Resins. New York: John Willey & Sons Inc.

Rokhati N, Prasetyaningrum A. 2008. Pembuatan resin phenol formaldehid terhadap aplikasinya sebagai vernis. Reakstor12:42-47.