preparasi dan karakterisasi nd fe o dengan metode...
TRANSCRIPT
PREPARASI DAN KARAKTERISASI Nd2-xFexO3
DENGAN METODE SOL-GEL
SHELVIANA
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2016 M/ 1438 H
PREPARASI DAN KARAKTERISASI Nd2-xFexO3
DENGAN METODE SOL-GEL
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh :
SHELVIANA
1112096000029
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2016 M / 1438 H
PREPARASI DAN KARAKTERISASI Nd2-xFexO3
DENGAN METODE SOL-GEL
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta
Oleh:
SHELVIANA
1112096000029
PENGESAHAN UJIAN
Skripsi berjudul, “Preparasi dan Karakterisasi Nd2-xFexO3 dengan Metode
Sol-Gel” yang ditulis oleh Shelviana, NIM 1112096000029 telah diuji dan
dinyatakan “Lulus” dalam Sidang Munaqosah Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada hari Rabu, 30
November 2016. Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat memperoleh
gelar Sarjana Strata Satu (S1) Program Studi Kimia.
PERNYATAAN
DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH
HASIL KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN
SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI
ATAU LEMBAGA MANAPUN.
Jakarta, 30 November 2016
Shelviana
1112096000029
ABSTRAK
Shelviana. Preparasi dan Karakterisasi Nd2-xFexO3 dengan Metode Sol-Gel.
Di bawah Bimbingan Wisnu Ari Adi dan Nurhasni.
Teknologi penyerapan gelombang elektromagnetik merupakan salah satu
teknologi untuk mengontrol masalah yang ditimbulkan oleh interferensi
elektromagnetik (EMI). Teknologi ini telah menciptakan sebuah material baru
yaitu Radar Absorbing Material (RAM). Salah satunya yaitu sistem berbasis
perovskite (ABO3) yang memiliki permitivitas relatif tinggi. Penelitian ini
bertujuan untuk membuat material sebagai absorber gelombang elektromagnetik.
Material Nd2-xFexO3 dipreparasi menggunakan metode sol gel dengan variasi suhu
(800oC, 900
oC dan 1000
oC) dan komposisi kimia (nilai x = 0,1; 0,5; 1 dan 1,2).
Material Nd2-xFexO3 dilakukan karakterisasi untuk mengetahui fasa yang
terbentuk menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), morfologi permukaan dan
komposisi unsur dengan Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive
Spectroscopy (SEM-EDS), ukuran partikel dengan Particle Size Analyzer (PSA)
dan serapan gelombang dengan Vector Network Analyzer (VNA). Kondisi
optimum material Nd2-xFexO3 diperoleh pada suhu 800oC dan komposisi kimia
x=1, dimana hasil karakterisasi dengan XRD didapatkan fasa tunggal, morfologi
permukaan relatif seragam berbentuk bulat, ukuran partikel 0,98 µm dan memiliki
kemampuan penyerapan gelombang elektromagnetik sebesar -33,28 dB pada
frekuensi 11,46 GHz yang berarti bahwa material ini mampu menyerap
gelombang elektromagnetik sebesar 98%.
Kata kunci : Nd2-xFexO3, fase tunggal, absorber, gelombang elektromagnetik,
sol-gel, suhu, komposisi kimia.
ABSTRAK
Shelviana. Preparation and Characterization of Nd2-xFexO3 by Sol-Gel Method.
Supervised by Wisnu Ari Adi dan Nurhasni.
Technology of electromagnetic wave absorption is one technology to control
problems caused by electromagnetic interference (EMI). This technology has
created a new material that is called Radar Absorbing Material (RAM). One of
them is based perovskite system which has a relative high permittivity. This
research aims to make the material as an absorber of electromagnetic waves.
Nd2-xFexO3 materials were prepared by sol-gel method with variations in
temperature at (800oC, 900
oC and 1000
oC) and chemical composition of (x = 0.1,
0.5, 1 and 1.2). Nd2-xFexO3 materials characterization was carried out to determine
the single phase that was formed X-Ray Diffraction (XRD), surface morphology
and elemental composition by Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive
Spectroscopy (SEM-EDS), the particle size by Particle Size Analyzer (PSA) and
electromagnetic wave absorber by Vector Network Analyzer (VNA). Optimum
condition of Nd2-xFexO3 material was obtained at 800oC and chemical
composition x = 1 based in the result of characterization by XRD from in single
phase and the surface morphology relatively uniform spherical, the particle size is
0,98 µm while electromagnetic wave absorption capability of -33.28 dB at a
frequency of 11.46 GHz, which means that this material is able to absorb
electromagnetic waves around 98%.
Keywords : Nd2-xFexO3, single phase, absorber, electromagnetic wave, sol-gel,
temperature, chemical composition .
viii
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Alhamdulillah, segala puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT
atas nikmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Preparasi dan Karakterisasi Nd2-xFexO3 dengan Metode Sol-Gel”.
Dalam penulisan skripsi ini, penulis mendapat banyak bantuan,
bimbingan, dan arahan dari berbagai pihak. Oleh sebab itu dalam kesempatan ini
penulis ingin menyampaikan ucapan terimakasih kepada :
1. Dr. Wisnu Ari Adi, M.Si selaku Pembimbing I yang telah bersedia
meluangkan waktu, tenaga, ilmu, serta dukungan moral dalam penyusunan
skripsi ini.
2. Nurhasni, M.Si selaku Pembimbing II yang telah bersedia meluangkan
waktu, tenaga, ilmu, serta dukungan moral dalam penyusunan skripsi ini.
3. Dr. Thamzil Las dan Nanda Saridewi, M.Si selaku dosen penguji yang
telah banyak memberikan masukan dalam skripsi ini.
4. Drs. Dede Sukandar, M.Si selaku ketua Progam Studi Kimia Fakultas
Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.
5. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.
6. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku pembimbing akademik, atas bimbingan
dan masukannya selama perkuliahan.
ix
7. Kedua orang tua, kakak, adik dan keluarga tercinta yang senantiasa
memberikan doa dan dukungan kepada penulis baik secara material
maupun moral.
8. Rizky Widyastari, Titin Anggraini, Mia Adha, Indri Rachmawati dan
Nurdini Awaliyah selaku teman seperjuangan dalam riset di laboratorium
yang selalu membantu dan memberikan semangat dalam melakukan
penelitian.
9. Teman-teman kimia angkatan 2012 yang selalu memberikan semangat
dalam menyelesaikan skripsi ini.
10. Semua pihak yang terlibat dalam penulisan ini yang tidak dapat dituliskan
satu persatu.
Semoga Allah SWT membalas kebaikan semua pihak yang telah
membantu penyelesaian skripsi ini dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi semua
pihak.
Wassalamu’alaikum Wr. Wb.
Jakarta, November 2016
Shelviana
x
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ........................................................................................ viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiii
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xiv
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xv
BAB 1 PENDAHULUAN ..................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................................... 3
1.3 Hipotesis ......................................................................................................... 4
1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................................ 4
1.5 Manfaat Penelitian .......................................................................................... 4
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................ 5
2.1 Perovskite ....................................................................................................... 5
2.2 Neodymium ..................................................................................................... 6
2.3 Metode Sol-Gel ............................................................................................... 7
2.4 Gelombang Elektromagnetik .......................................................................... 9
2.5 X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................................. 10
2.6 Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy
(SEM-EDS)................................................................................................... 14
2.7 Particle Size Analyzer (PSA) ........................................................................ 16
2.8 Vector Network Analyzer (VNA).................................................................. 17
BAB 3 METODE PENELITIAN ....................................................................... 19
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ....................................................................... 19
3.2 Alat dan Bahan .................................................................................... 19
xi
3.2.1 Alat ...................................................................................................... 19
3.2.2 Bahan ................................................................................................... 19
3.3 Prosedur Penelitian ....................................................................................... 20
3.3.1 Preparasi Pembuatan Material Absorber Nd2-xFexO3 dengan
Metode Sol-Gel ( Modifikasi Shanker et al., 2014 ) ........................... 20
3.3.2 Karakterisasi ........................................................................................ 21
3.3.2.1 Karakterisasi Identifikasi Fasa dengan XRD
(Sukirman et al., 2012) ......................................................... 21
3.3.2.2 Karakterisasi Morfologi Permukaan dan Komposisi Persen
Massa dengan SEM-EDS (ASTM E1508)............................ 22
3.3.2.3 Karakterisasi Ukuran Partikel dengan PSA
(Malvern, 2009) .................................................................... 22
3.3.2.4 Karakterisasi Serapan Gelombang dengan VNA
(Tang et al., 2008) ................................................................. 23
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 24
4.1 Material Absorber Nd2-xFexO3 ...................................................................... 24
4.2 Hasil Karakterisasi ........................................................................................ 25
4.2.1 Profil Difraksi Sinar-X ........................................................................ 25
4.2.1.1 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x=0,1) ........................... 29
4.2.1.2 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x = 0,5) ......................... 32
4.2.1.3 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x = 1) ............................ 35
4.2.1.4 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x = 1,2) ......................... 37
4.2.2 Analisis Morfologi Permukaan dan Komposisi Persen Massa ........... 39
4.2.3 Analisis Distribusi Ukuran Partikel..................................................... 42
4.2.4 Analisis Serapan Gelombang .............................................................. 44
BAB 5 SIMPULAN DAN SARAN ..................................................................... 47
5.1 Simpulan ....................................................................................................... 47
5.2 Saran ............................................................................................................. 47
xii
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 48
LAMPIRAN ......................................................................................................... 52
xiii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Skema Komposisi Perovskite .............................................................. 5
Gambar 2. Proses Sol-Gel ..................................................................................... 8
Gambar 3. Skema Gelombang Elektromagnetik ................................................... 9
Gambar 4. Spektrum gelombang elektromagnetik .............................................. 10
Gambar 5. Skematis Prinsip Kerja XRD ............................................................. 11
Gambar 6. Difraksi dari Sinar-X ......................................................................... 12
Gambar 7. Prinsip Kerja SEM ............................................................................. 15
Gambar 8. Prinsip kerja VNA ............................................................................. 17
Gambar 9. Skema Reaksi .................................................................................... 25
Gambar 10. Pola Difraksi Sinar-X Variasi Suhu ................................................. 26
Gambar 11. Pola Difraksi Sinar-X Variasi Komposisi........................................ 28
Gambar 12. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=0,1 ................................................................................................ 30
Gambar 13. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=0,1 ............................... 31
Gambar 14. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=0,5 ................................................................................................ 33
Gambar 15. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=0,5 ............................... 34
Gambar 16. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=1 ................................................................................................... 35
Gambar 17. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=1 .................................. 36
Gambar 18. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=1,2 ................................................................................................ 37
Gambar 19. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=1,2 ............................... 38
Gambar 20. Morfologi Permukaan Nd2-xFexO3 (a) x=0,1; (b) x=0,5 (c) x=1;
(d) x=1,2........................................................................................... 40
Gambar 21. Spektrum Energi (a) x=0,1; (b) x=0,5; (c) x=1; (d) x=1,2 .............. 41
Gambar 22. Kurva Distribusi Ukuran Partikel .................................................... 43
Gambar 23. Grafik Serapan Gelombang Elektromagnetik .................................. 45
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Massa Masing-Masing Senyawa Sistem Nd2-xFexO3 ............................ 21
Tabel 2. Perbandingan Rwp dan χ2 Pada Variasi Suhu ...................................... 27
Tabel 3. Perbandingan Nilai Rwp dan 𝜒2 Pada Variasi Komposisi Nilai x ....... 39
Tabel 4. Persen Massa Eksperimen dan Teoritis ................................................. 42
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Diagram Alir Variasi Suhu ............................................................. 52
Lampiran 2. Diagram Alir Variasi Komposisi Nilai x ........................................ 53
Lampiran 3. Perhitungan Massa .......................................................................... 54
Lampiran 4. Refinement GSAS Variasi Suhu ..................................................... 57
Lampiran 5. Data Distribusi Ukuran Partikel ...................................................... 60
Lampiran 6. Data VNA ....................................................................................... 62
Lampiran 7. Perhitungan Nilai RL ...................................................................... 64
Lampiran 8. Dokumentasi Penelitian .................................................................. 66
Lampiran 9. Instrumentasi ................................................................................... 67
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Teknologi penyerapan gelombang elektromagnetik merupakan salah satu
teknologi untuk mengontrol masalah yang ditimbukan oleh interferensi
elektromagnetik. Teknologi ini telah menciptakan sebuah material yaitu Radar
Absorbing Material (RAM). RAM merupakan bahan yang dapat mendeteksi
posisi benda dengan gelombang mikro atau gelombang radio. RAM mempunyai
sifat meredam pantulan atau menyerap gelombang mikro, sehingga benda yang
dilapisi dengan RAM tidak terdeteksi oleh Radio Detection and Ranging yang
sering disebut radar (Nasution dan Astuti, 2012). Radar digunakan pada bidang
militer baik angkatan udara maupun angkatan laut sebagai pendeteksi kapal
maupun pesawat asing yang masuk ke wilayah suatu negara.
Gelombang elektromagnetik jika dilewatkan dalam suatu material, maka
gelombang elektromagnetik itu sebagian akan dipantulkan, diserap dan diteruskan
(Young dan Freedman, 2003). Material absorber harus dapat menyerap lebih
banyak gelombang elektromagnetik daripada yang dipantulkannya, sehingga
diperlukan rekayasa material. Syarat yang harus dipenuhi material untuk aplikasi
absorber adalah material harus memiliki permeabilitas dan permitivitas yang
tinggi (Dho et al., 2005).
Bahan absorber yang sedang berkembang saat ini adalah modifikasi bahan
magnet berbasis ferit karena memiliki permeabilitas yang relatif tinggi. Selain itu,
bahan magnet berbasis perovskite (ABO3) juga memiliki permitivitas yang relatif
2
tinggi dan permeabilitas yang relatif rendah (Manaf dan Adi, 2013). Hal ini
berkaitan dengan Al-Qur’an surat Al-Hadid ayat 25 yang berbunyi :
لقد أرسلنا رسلنا بالبينات وأنزلنا معهم الكتاب والميزان ليقوم
للناس وليعلم الناس بالقسط وأنزلنا الحديد فيه بأس شديد ومنافع
قوي عزيز ) من ينصره ورسله بالغيب إن الل (٢٥الل
Artinya : Sungguh, Kami telah mengutus rasul-rasul Kami dengan bukti-bukti
yang nyata dan Kami turunkan bersama mereka kitab dan neraca (keadilan) agar
manusia dapat berlaku adil. Dan Kami menciptakan besi yang mempunyai
kekuatan hebat dan banyak manfaat bagi manusia, dan agar Allah mengetahui
siapa yang menolong (agama)-Nya dan rasul-rasul-Nya walaupun Allah tidak
dilihatnya. Sesungguhnya Allah Mahakuat lagi Mahaperkasa.
Berdasarkan ayat diatas bahwa Allah telah menciptakan besi yang
mempunyai kekuatan hebat dan banyak manfaat. Besi merupakan bahan yang
melimpah di alam dan banyak digunakan dalam bidang apapun disekitar kita.
Penggunaan perovskite (berbasis besi) dapat direkayasa dengan penggunaan
logam lain untuk memberikan kemampuan absorbsi yang lebih baik. Salah
satunya Neodymium. Neodymium (Nd) digunakan karena memiliki permitivitas
yang tinggi. Akan tetapi, secara ekonomis penggunaan Nd tidak memungkinkan
dikarenakan Nd merupakan salah satu logam tanah jarang yang termasuk bahan
yang mahal. Penggunaan besi (Fe) dapat menjadi lebih efisien dikarenakan
menggantikan Nd. Penelitian ini dilakukan dengan mevariasi dari logam Fe yang
berfungsi sebagai pendoping.
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode sol-gel.
Kelebihan menggunakan metode sol-gel yaitu ukuran partikel mudah dikontrol,
3
proses kimia dilakukan pada suhu yang rendah, menghasilkan material dengan
tingkat kehomogenan yang tinggi (Pierre, 2002). Penelitian sebelumnya yang
menggunakan metode sol-gel yaitu Shanker et al., (2015) yang mensintesis
NdFeO3 dan Ru et al., (2010) melakukan sintesis dan sifat elektrik NdFe1-xCoxO3.
Penelitian ini memodifikasi penelitian Shanker et al., (2015) dengan perbandingan
asam sitrat yang berbeda dan mengganti etilen glikol dengan polietilen glikol.
Polietilen glikol ini digunakan karena menghasilkan ukuran partikel yang lebih
kecil berdasarkan penelitian Wu et al., (2012) yaitu sebesar 20-130 nm,
sedangkan Shanker et al.,(2015) yang menggunakan etilen glikol dihasilkan
sebesar 100 nm. Oleh sebab itu, dilakukan preparasi material Nd2-xFexO3 dengan
metode sol-gel.
1.2 Rumusan Masalah
1. Berapakah kondisi optimum suhu dan komposisi kimia (nilai x) terhadap
pembentukan material Nd2-xFexO3?
2. Bagaimana identifikasi fasa dengan variasi nilai x menggunakan X-Ray
Diffractometer (XRD)?
3. Bagaimana karakteristik material Nd2-xFexO3 terhadap morfologi
permukaan dan komposisi unsur dengan Scannng Electron Microscopy-
Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS), ukuran partikel dengan
Particle Size Analyzer (PSA) dan serapan gelombang dengan Vector
Network Analyzer (VNA)?
4
1.3 Hipotesis
1. Kondisi optimum suhu yaitu pada suhu 900oC dan komposisi kimia
(nilai x) yaitu x=1.
2. Identifikasi fasa menggunakan XRD menghasilkan satu atau lebih dari
satu fasa.
3. Karakteristik material morfologi permukaan dan komposisi unsur dengan
SEM-EDS menghasilkan bentuk dan distribusi sesuai fasa yang
dihasilkan, ukuran partikel dengan PSA dan serapan gelombang
elektromagnetik dengan VNA menghasilkan ukuran dan daya serap yang
berbeda-beda terhadap material Nd2-xFexO3.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Menentukan kondisi optimum suhu dan komposisi kimia (nilai x) terhadap
material Nd2-xFexO3.
2. Mengetahui fasa yang dihasilkan berdasarkan XRD.
3. Mengetahui karakteristik material Nd2-xFexO3 menggunakan SEM-EDS,
PSA dan VNA.
1.5 Manfaat Penelitian
Penelitian ini diharapkan mendapatkan material Nd2-xFexO3 yang memiliki
sifat penyerapan yang memenuhi persyaratan sebagai bahan absorber gelombang
elektromagnetik sehingga dapat dijadikan sebagai material anti radar.
5
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Perovskite
Perovskite memilki dua pengertian, pertama perovskite merupakan mineral
partikular dengan rumus kimia CaTiO3 (disebut juga calcium titanium oxide).
Kedua, umumnya mineral-mineral dengan struktur kristal yang sama sebagai
CaTiO3 atau disebut struktur perovskite (Tejuca, 1993). Struktur perovskite secara
umum dinyatakan dengan ABX3, dimana “A” dan “B” adalah kation, dan O
adalah anion. A dan B kation dapat mempunyai beberapa jenis muatan (Zachariev,
2012).
Ion yang menempati tempat kisi-kisi A dan B secara detail dapat dilihat
pada Gambar 1:
Gambar 1. Skema Komposisi Perovskite
Jumlah muatan kation Am+
dan Bn+
adalah 6 (m + n = 6) yang dapat tersusun dari
kation yang bermuatan (1+5), (2+4) atau (3+3), hal tersebut agar terjadi
keseimbangan muatan dengan muatan negatif 6 yang dibawa oleh tiga ion oksigen
(Ishihara, 2009). Perovskite memiliki sifat yang bervariasi seperti feroelektrik,
magnetik dan super konduktivitas. Hal ini berdasarkan jenis struktur dan
komposisi kimia. Sifat perovskite yaitu feroelektrik terdapat pada BaTiO3
(Ishihara, 2009).
6
Penelitian Arifani et al (2012) menyatakan bahwa BiFeO3 berbasis pasir
besi memiliki sifat feromagnetik. Ru et al (2010) melakukan penelitian
NdFe1-xCoxO3 yang memiliki sifat sensor karbon monoksida (CO). Selain itu,
penelitian Wu et al (2011) menyatakan bahwa NdFeO3 memiliki sifat anti-
feromagnetik yang dapat dilihat dari hasil menggunakan alat Vibrating Sample
Magnetometer (VSM).
2.2 Neodymium
Logam tanah jarang adalah 15 logam lanthanida ditambah dengan logam
scandium dan yttrium. Scandium dan yttrium termasuk logam tanah jarang karena
kedua logam tersebut memiliki sifat kimia yang hampir mirip dengan golongan
lanthanide. Unsur-unsur tanah jarang merupakan kelompok unsur yang memiliki
sifat elektronik, magnet, optik dan katalitik yang khusus.
Neodymium merupakan salah satu unsur logam tanah jarang (golongan
lantanida). Golongan lanthanida terdiri dari logam lanthanum, cerium,
praseodymium, neodymium, promethium, samarium, europium, gadolinium,
terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium dan lutetium.
Neodymium berasal dari bahasa Yunani yaitu neos yang berarti baru dan didymos
yang berarti kembar. Welsbach (1885) berhasil menemukan neodymium dengan
memisahkan amonium nitrat didymium menjadi fraksi neodymium dan fraksi
praseodymium dengan kristalisasi berulang (Atmawinata et al, 2014). Unsur
logam tanah jarang yang sering diteliti sebagai absorber gelombang
elektromagnetik adalah lanthanum (La). Selain lanthanum, neodymium (Nd) juga
berpotensi sebagai absorber gelombang elektromagnetik.
7
Neodymium banyak terdapat di alam, khususnya didalam mineral
bastnaesit {Nd(CO3)F} dan monasit (Ce,La,Nd,Th,Y,Dy,Sm)(PO4). Mineral
bastnaesit dan monasit terdapat di beberapa belahan dunia, seperti di China,
Amerika Serikat, Australia dan Indonesia. Mineral tersebut banyak terdapat di
daerah kepulauan Bangka, Belitung, dan Singkep (Wasito dan Biyantoro, 2009).
Penggunaan logam tanah jarang mendorong berkembangnya material baru,
sehingga banyak digunakan dalam berbagai produk. Neodymium memiliki
beberapa aplikasi utama sebagai magnet logam tanah jarang, autokatalis, laser,
dan headphone (Atmawinata et al, 2014).
2.3 Metode Sol-Gel
Metode sol-gel merupakan salah satu metode basah yang sering digunakan
dalam proses kimia. Metode sol-gel, sesuai dengan namanya larutan mengalami
perubahan fase menjadi sol dan kemudian menjadi gel (Zachariev, 2012). Sol
adalah sistem koloid yang fase terdispersinya zat padat dan medium
pendispersinya zat cair, sedangkan gel adalah sistem koloid yang fase
terdispersinya berupa cairan dan medium pendispersinya berupa zat padat
(Sumardjo, 2009). Metode sol-gel dapat digunakan dalam berbagai sintesis
dielektrik, sifat magnetik, superkonduktor dan katalis.
8
Gambar 2. Proses Sol-Gel
(Sumber : Brinker dan Scherer, 1990)
Sintesis menggunakan metode sol-gel dapat menghasilkan bahan dengan
berbagai bentuk diantaranya serbuk, film, sensor dan lain-lain seperti yang dapat
dilihat pada Gambar 2. Jika gel dikeringkan dengan evaporasi, maka gaya kapiler
akan mengakibatkan penyusutan, jaringan gel akan runtuh, dan xerogel terbentuk.
Jika pengeringan dilakukan dibawah kondisi superkritis, struktur jaringan dapat
dipertahankan dan gel dengan pori-pori yang besar dapat dibentuk. Ini disebut
Aerogel, dan memiliki kepadatan sangat rendah (Brinker dan Scherer, 1990).
Kelebihan yang diperoleh dengan metode sol-gel antara lain :
1. Prosesnya mudah.
2. Ukuran partikel mudah dikontrol.
3. Proses kimia dilakukan pada suhu yang rendah.
4. Tingkat kehomogenan yang tinggi.
Kelemahan dari metode sol-gel yaitu biaya prekursor yang mahal terutama dari
alkoksida (Pierre, 2002).
9
2.4 Gelombang Elektromagnetik
Gelombang elektromagnetik pertama kali dibangkitkan dan dideteksi
secara eksperimental oleh Henrich Hertz (1887) menggunakan perangkat celah
bunga api dimana muatan digerakkan bolak-balik dalam waktu singkat,
membangkitkan gelombang berfrekuensi sekitar 109 Hz. Gelombang
elektromagnetik atau sering disebut radiasi elektromagnetik (Giancoli, 2001).
Gelombang elektromagnetik adalah gelombang yang dapat merambat tanpa
membutuhkan zat perantara dengan kecepatan tinggi, yaitu sekitar 3 x 108 m/s
(Umar, 2008). Gelombang elektromagnetik adalah gelombang transversal dimana
medan listrik dan medan magnet tegak lurus terhadap arah perambatan dan
terhadap satu sama lain (Young dan Freedman, 2003).
Gelombang elektromagnetik jika dilewatkan dalam suatu material, maka
gelombang elektromagnetik itu sebagian akan dipantulkan (refleksi), diserap
(absorpsi) dan dibiaskan atau transmisi (Young dan Freedman, 2003). Gelombang
yang dipantulkan adalah suatu gelombang baru yang merambat kembali ke dalam
medium yang dilalui gelombang awal dalam perambatannya. Gelombang yang
dibiaskan adalah gelombang yang diteruskan ke medium (Alonso dan Finn, 1994).
Gambar 3. Skema Gelombang Elektromagnetik
(Sumber : Holman, 2008)
10
Gambar 4 dibawah ini menunjukkan berbagai jenis radiasi
elektromagnetik, yang berbeda satu sama lain dalam hal panjang gelombang dan
frekuensinya. Gelombang radio dengan panjang gelombang yang hal panjang
dipancarkan oleh antenna besar, semacam yang digunakan oleh stasiun-stasiun
pemancar. Gelombang yang lebih pendek, seperti gelombang cahaya tampak
dihasilkan oleh gerakan elektron dalam atom dan molekul. Gelombang yang
paling pendek, yang berarti berfrekuensi paling tinggi, berhubungan dengan sinar-
γ (gamma) yang dihasilkan dari perubahan di dalam inti atom. Berdasarkan
Gambar 4 bahwa semakin tinggi frekuensi semakin tinggi energi radiasinya. Jasi
radiasi ultraviolet, sinar-x dan sinar-γ adalah radiasi berenergi tinggi.
Gambar 4. Spektrum gelombang elektromagnetik
(Sumber : Chang, 2005)
2.5 X-Ray Diffraction (XRD)
Sinar-X adalah radiasi elektromagnet dengan panjang gelombang yang
ordenya sebesar 0,1 nm atau 1 Amstrong (Halliday dan Resnick, 1978). Withelm
Roentgen (1895) menemukan radiasi berdaya tembus besar yang tidak diketahui
11
dan dihasilkan jika elektron cepat menabrak suatu sasaran. Radiasi tersebut
disebut sinar-X, kemudian sinar-X bergerak atau menjalar pada lintasan lurus
menembus benda tak bening menyebabkan bahan fosfor berpendar dan
menghitamkan film. Prinsip kerja XRD pada Gambar 5 dapat dijelaskan bahwa
sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi filamen dan katoda untuk
menghasilkan berkas elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan
elektron untuk menembaki objek. Ketika elektron yang mempunyai tingkat energi
yang tinggi menabrak elektron dalam objek, maka dihasilkan pancaran sinar-X.
Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi
sinar-X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya
dalam bentuk grafik sehingga diperoleh spektrum difraksi (Gunawarman, 2013).
Gambar 5. Skematis Prinsip Kerja XRD
(Sumber : Gunawarman, 2013)
Semakin cepat elektron yang menabrak sasaran, semakin kuat daya tembus sinar-
X yang dihasilkan, lalu semakin banyak elektron yang menabrak sehingga
semakin besar intensitas sinar-X (Kusminarto, 2011).
12
Gambar 6. Difraksi dari Sinar-X
(Sumber : Serway dan Jewett, 2010)
Suatu sinar-X yang datang membentuk sudut θ dengan salah satu bidangnya
dapat dilihat pada Gambar 6. Sinar tersebut dapat dipantulkan dari bidang atas
ataupun bidang bawah. Akan tetapi, sinar yang dipantulkan dari bidang bawah
akan menempuh jarak lebih jauh daripada sinar yang dipantulkan dari bidang atas.
Beda lintasan efektifnya adalah 2d sin θ. Kedua sinar akan saling menguatkan satu
sama lain (interferensi konstruktif) ketika beda lintasan tersebut sama dengan
suatu kelipatan bilangan bulat dari λ. Hal yang sama juga berlaku untuk
pemantulan dari seluruh kelompok bidang-bidang yang sejajar. Oleh karena itu,
kondisi untuk interferensi konstruktif adalah
2d sin θ = m λ (m = 1, 2, 3, ...)
Keterangan :
d = jarak antar atom
θ = sudut pengukuran
n = bilangan bulat yang menyatakan orde difraksi (n = 0, 1, 2, 3, dst)
λ = panjang gelombang sinar-X
Kondisi ini dikenal sebagai hukum Bragg, yang diberi nama sesuai orang
pertama yang menurunkan hubungan tersebut yaitu W.L. Bragg. Jika panjang
13
gelombang dan sudut difraksinya diukur, maka Persamaan diatas dapat digunakan
untuk menghitung jarak antara bidang-bidang atomnya (Serway dan Jewett,
2010).
Analisis pengolahan data XRD digunakan metode refinement (penghalusan)
Rietveld, yang mana metode tersebut terdapat dalam perangkat lunak GSAS-
EXPGUI. Prinsip dasar analisis Rietveld adalah mencocokkan (fitting) profil
puncak kalkulasi (database) terhadap profil puncak observasi (sampel).
Pencocokan profil tersebut dilakukan menggunakan GSAS (General Structure
Analysis System). Pencocokan pola difraksi observasi menggunakan
Crystallography Open Database (COD) dilakukan untuk mendapatkan pola
difraksi kalkulasi yang mendekati pola difraksi observasi berdasarkan puncak-
puncak dan formula kimianya, dengan memakai software Match. Tidak semua
format data dari output mesin XRD dapat langsung terbaca di GSAS-EXPGUI,
maka dilakukan penyesuaian format dengan perangkat lunak pendukung yaitu
BellaV2_23. Dalam perangkat lunak GSAS-EXPGUI dilakukan penghalusan
secara terus-menerus hingga didapatkan pencocokan yang terbaik antara data
kalkulasi dan data observasi. Hasil dari penghalusan mengakibatkan perubahan
pada kurva kalkulasi, sehingga lebih mendekati kurva observasi.
Nilai standar yang menunjukkan kualitas penghalusan diperlukan untuk
mengetahui keberhasilan suatu penghalusan tersebut. GSAS memakai
penghalusan kuadrat terkecil yang mengindikasi dengan beberapa fungsi residual,
yang terset sedemikian rupa pada setiap histogram. Fungsi residual dirumuskan:
14
𝑅𝑝 = ∑|𝑦𝑜 − 𝑦𝑐|
∑ 𝐼𝑜
𝑅𝑤𝑝 = √∑ 𝑤 (𝑦𝑜 − 𝑦𝑐)2
∑ 𝑤 𝑦𝑜2
Rexp = √𝑀−𝑃
∑ 𝑤 𝑦𝑜2
Dimana Rp adalah R-profile, yang menunjukkan pengukuran dari
kecocokan antara profil kalkulasi dan observasi. Rwp adalah weighting R-profile,
yang menunjukkan bobot pola difraksi, dan Rexp adalah R-expectation, bobot
yang diharapkan secara statistik, M adalah jumlah data, P adalah jumlah
parameter yang dihaluskan. Rasio dari Rwp dan Rexp adalah menunjukkan
kualitas dari penghalusan Rietveld, dikenal dengan lambang Chi**2 (dalam
GSAS) atau 𝜒2.
𝜒2 = √∑ 𝑤 (𝑦𝑜 − 𝑦𝑐)2
𝑀 − 𝑃=
𝑅𝑤𝑝
𝑅𝑒𝑥𝑝
Nilai minimun chi squared dan Rwp (Right weight profile) adalah indikator
keberhasilan yang terdapat di GSAS-EXPGUI, dimana nilai chi squared berada
antara rentang 1- 1,3 dan nilai Rwp dengan rentang ≤ 10 % (Toby, 2006).
2.6 Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-
EDS)
SEM adalah mikroskop elektron yang dapat digunakan untuk melihat
unsur renik yang tidak dapat dilihat dengan mikroskop optik, karena pembesaran
15
yang dihasilkan jauh lebih tinggi, yakni bisa mencapai 100.000x. Prinsip kerja
SEM adalah menembak permukaan sampel dengan berkas elektron yang
dihasilkan oleh electron gun. Ketika sampai pada permukaan spesimen, berkas
elektron bekerja memindai permukaan seperti gerakan menyapu atau menscan
permukaan spesimen tersebut.
Gambar 7. Prinsip Kerja SEM
(Sumber : Gunawarman, 2013)
Tembakan berkas elektron menimbulkan reaksi berupa refleksi elektron
sekunder (Secondary Elecron, SE) dan Back Scatter Electron (BSE). Pantulan
berkas elektron SE atau BSE ini ditangkap oleh detektor sehingga struktur mikro
daerah permukaan sampel akan muncul. Selain untuk mendapatkan gambar
struktur mikro. SEM bisa juga digunakan untuk menentukan komposisi kimia
daerah yang dipindai. Hal ini bisa dilakukan bila SEM dilengkapi dengan detektor
penangkap sinar-X yakni EDS (Gunawarman, 2013).
Penentuan komposisi dilakukan dengan menggunakan Energy Dispersive
Spectroscopy (EDS). Sistem analisis EDS bekerja sebagai fitur yang terintegrasi
dengan SEM dan tidak dapat bekerja tanpa SEM. Prinsip kerja dari teknik ini
adalah menangkap dan mengolah sinyal fluoresensi sinar-X yang keluar apabila
16
berkas elektron mengenai daerah tertentu pada bahan. Sinar-X tersebut dideteksi
oleh detektor zat padat, yang dapat menghasilkan intensitas sebanding dengan
panjang gelombang sinar-X. EDS dihasilkan yaitu dengan menembakan sinar-X
pada posisi yang ingin diketahui komposisinya. Sinar-X ditembakkan pada posisi
yang diinginkan maka akan muncul puncak-puncak tertentu yang mewakili suatu
unsur (Friel, 2003).
2.7 Particle Size Analyzer (PSA)
PSA merupakan alat yang digunakan untuk mengetahui ukuran partikel
secara cepat dengan menyediakan data dalam bentuk distribusi ukuran partikel.
Prinsip kerja dari alat ini adalah hamburan cahaya dinamis atau dynamic light
scattering (DLS). Dengan teknik DLS ini, PSA dapat diaplikasikan untuk
mengukur ukuran dan distribusi ukuran dari partikel dan molekul yang terdispersi
atau terlarut di dalam sebuah larutan, contohnya antara lain protein, polimer,
misel, karbohidrat, nanopartikel, dispersi koloid, emulsi, dan mikroemulsi
(Malvern, 2009).
PSA menggunakan metode Dinamyc Light Scattering (DLS) yang
memanfaatkan hamburan inframerah. Hamburan inframerah ditembakkan oleh
alat ke sampel sehingga sampel akan bereaksi menghasilkan gerak Brown (gerak
acak dari partikel yang sangat kecil dalam cairan akibat dari benturan dengan
molekul-molekul yang ada dalam zat cair). Gerak inilah yang kemudian di analisis
oleh alat, semakin kecil ukuran molekul maka akan semakin cepat gerakannya
(Horiba, 2014).
17
Keunggulannya antara lain:
1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ± 12 %.
2. Mengukur partikel berkisar dari 0,02 nm sampai 2000 nm.
3. Dapat digunakan untuk pengukuran distribusi ukuran partikel emulsi,
suspensi, dan bubuk kering (Etzler, 2004).
2.8 Vector Network Analyzer (VNA)
Vector Network Analyzer (VNA) merupakan alat yang digunakan untuk
mengkarakterisasi sifat serapan gelombang elektromagnetik terhadap material.
Frekuensi gelombang elektromagnetik yang dapat diukur pada VNA adalah
frekuensi l-band yaitu antara 1-4 GHz, c-band antara 4-8 GHz, x-band antara 8-12
GHz, k-band antara 10-15 GHz, dan ku-band antara 14-24 GHz. Frekuensi yang
digunakan dalam pengukuran gelombang mikro yaitu frekuensi x-band.
Prinsip VNA yaitu dengan melihat nilai refleksi dan transmisi yang
diterima oleh material melalui probe adapter, sehingga didapatkan suatu kurva RL
(Reflection Loss) sebagai fungsi frekuensi. Skema prinsip kerja VNA ditampilkan
pada Gambar 8.
Gambar 8. Prinsip kerja VNA
(Sumber : Agilent, 2004)
Gambar 7 dapat dilihat bahwa gelombang elektromagnetik yang mengenai suatu
material akan diabsorpsi, ditransmisikan sebagian, lalu direfleksikan kembali
18
(Agilent, 2004). Nilai reflection loss (RL) yang dihasilkan kemudian
dikonversikan menjadi persen absorpsi dengan rumus :
RL = 20 log |𝑍𝑖𝑛−𝑍0
𝑍𝑖𝑛+𝑍0|
RL = -20 log |Z|
Log |Z| = 𝑅𝐿
−20
|Z| = 10(𝑅𝐿
−20 )
% = (1-Z) x 100%
Reflection loss adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui berapa banyak
daya yang hilang pada beban dan tidak kembali sebagai pantulan. Nilai reflection
loss dinyatakan dalam satuan dB.
19
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Februari sampai Juni 2016 di
Laboratorium Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju, Badan Tenaga Nuklir
Nasional (PSTBM-BATAN), Puspiptek, Serpong, Tangerang Selatan Banten dan
karakterisasi VNA di Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi (PPET),
Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Bandung.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah peralatan gelas,
neraca analitik Kem KB, indikator PH universal, termometer, m agnetic stirrer,
hot plate, furnace Advanced KL-600, drying Oven MEMMERT, XRD (X-Ray
Diffraction) PHILLIPS Panalytical Empyrean PW1710, SEM-EDS JEOL JSM-
6510LA, PSA (Malvern Instruments), dan VNA Advatest-R3770.
3.2.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah serbuk Nd(NO3)3.xH2O
(Sigma-Aldrich), Fe(NO3)3.9H2O (Sigma-Aldrich), C6H8O7.H2O (Merck),
polietilen glikol (Merck), NH4OH, dan akuades.
20
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Preparasi Pembuatan Material Absorber Nd2-xFexO3 dengan Metode
Sol-Gel ( Modifikasi Shanker et al., 2015 )
Penelitian ini dilakukan dua variasi yaitu variasi suhu dan
komposisi kimia (nilai x). Massa bahan yang ingin dihasilkan sebesar 1
gram Nd2-xFexO3 sehingga digunakan perhitungan stoikiometri
perbandingan mol.
a. Variasi suhu
Serbuk Nd(NO3)3.xH2O, Fe(NO3)3.9H2O, C6H8O7.H2O dicampurkan
bersama-sama sesuai dengan stoikiometri Nd2-xFexO3 (nilai x=1).
Polietilen glikol 0,1 M sebanyak 20 mL ditambahkan ke dalam
campuran tersebut sambil diaduk pada suhu 80oC, dan kemudian
ditambahkan larutan NH4OH 1 M sampai pH 7 sehingga
menghasilkan sol. Sol tersebut dikeringkan sampai menghasilkan gel,
dan gel dioven pada suhu 110oC sampai kering. Hasil oven tersebut
dilanjutkan dengan proses sinter pada variasi suhu 800oC, 900
oC dan
1000oC selama 5 jam.
b. Variasi komposisi kimia (nilai x)
Serbuk Nd(NO3)3.xH2O, Fe(NO3)3.9H2O, C6H8O7.H2O dicampurkan
bersama-sama sesuai dengan stoikiometri Nd2-xFexO3 (dapat dilihat
pada Tabel 1) dengan (x= 0,1; 0,5; 1,0; 1,2). Polietilen glikol 0,1 M
sebanyak 20 mL ditambahkan ke dalam campuran tersebut sambil
diaduk pada suhu 80oC, dan kemudian ditambahkan larutan NH4OH 1
M sampai pH 7 sehingga menghasilkan sol. Sol tersebut dikeringkan
21
sampai menghasilkan gel, dan gel dioven pada suhu 110oC sampai
kering. Hasil oven tersebut dilanjutkan dengan proses sinter pada suhu
optimum selama 5 jam.
Tabel 1. Massa Masing-Masing Senyawa Sistem Nd2-xFexO3
No. x Nd2-xFexO3 Massa (gram)
Nd(NO3)3.xH2O Fe(NO3)3.9H2O C6H8O7.H2O
1 0.1 Nd1.9Fe0.1O3 1,91513 0,12330 0,65917
2 0.5 Nd1.5Fe0.5O3 1.69483 0,69110 0,71907
3 1 NdFeO3 1,33117 1,62844 0,84799
4 1.2 Nd0.8Fe1.2O3 1,14664 2,10405 0,91201
3.3.2 Karakterisasi
Masing-masing serbuk hasil preparasi dilakukan identifikasi fasa dengan
XRD, morfologi permukaan dan komposisi unsur dengan SEM-EDS,
ukuran partikel dengan PSA dan pengukuran serapan gelombang dengan
VNA.
3.3.2.1 Karakterisasi Identifikasi Fasa dengan XRD (Sukirman et
al., 2012)
Material yang akan diuji disiapkan dan diletakan diatas preparat.
Material dimasukan kedalam XRD kemudian tutup rapat. Software
pendukung untuk pengoperasian XRD disiapkan. Kualitas dan kuantitas
fase yang terbentuk di dalam cuplikan hasil sintering diamati dengan
teknik difraksi sinar-x. Instrumentasi yang digunakan difraktometer sinar-x
panalitycal philips empyrean, tipe PW1710, detektor silikon lithium,
radiasi CuKα, panjang gelombang, λ = 1,5406 Å.
22
3.3.2.2 Karakterisasi Morfologi Permukaan dan Komposisi Persen
Massa dengan SEM-EDS (ASTM E1508)
Material diletakkan pada specimen holder dengan menggunakan
double sticky tip untuk mendapatkan posisi spesimen yang rigid.
Diletakkan lapisan tipis (coating) oleh Au dengan menggunakan mesin Ion
Sputter JFC-1600. Sampel dimasukkan ke dalam specimen chamber pada
mesin SEM JEOL JSM-6510LA untuk melakukan observasi pada
spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan. Pemotretan dilakukan dengan
menggunakan perbesaran yang diinginkan untuk mengetahui butiran, batas
butir, keretakan, dan dislokasi. Hasil gambar SEM yang diperoleh,
selanjutnya ditentukan pengambilan titik yang akan ditembak EDS. Hasil
dari EDS yaitu tampilan grafik persentase berupa (% massa) dan (% atom)
dari unsur yang terkandung didalam bahan.
3.3.2.3 Karakterisasi Ukuran Partikel dengan PSA (Malvern, 2009)
Material yang berupa serbuk ditimbang kurang lebih 0,01 gram.
Material dimasukkan ke dalam gelas beker dan ditambahkan 1 mL
dispersant (Tween 20) sambil diaduk hingga rata. Material tersebut
ditambahkan akuades hingga 10 mL dan diaduk hingga larut. Material
tersebut di ultrasonik selama 5 detik dan dimasukan ke dalam kuvet 1 mL.
Material diukur distribusi diameternya menggunakan PSA.
23
3.3.2.4 Karakterisasi Serapan Gelombang dengan VNA (Tang et al.,
2008)
Material uji diletakkan di antara probe S11 dan S21 sehingga pada
layar monitor kita dapat mengetahui nilai frekuensi yang direfleksikan, di
transmisikan, dan diabsorbsi oleh material uji. Sebelum pengukuran
koefisien refleksi dan transmisi dilakukan kalibrasi menggunakan TRL
(Tranmission Reflection Loss) terhadap sampel berbentuk pellet/bulk
dengan diameter 2,5 cm dan ketebalan 2 mm dengan rentang frekuensi 6-
16 GHz.
24
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Material Absorber Nd2-xFexO3
Material Nd2-xFexO3 dipreparasi menggunakan metode sol-gel.
Nd(NO3)3.xH2O dan Fe(NO3)3.9H2O merupakan sebagai prekursor. Asam sitrat
digunakan sebagai agen pengkelat dan penstabil (Wu et al., 2011). Asam sitrat
membentuk kompleks dengan logam yang digunakan. Terjadinya kompleks antara
logam dan asam sitrat dapat dilihat dengan terbentuknya sol dan terjadi reaksi
pada Gambar 9. Larutan kompleks logam sitrat kemudian diinisiasi oleh polietilen
glikol (PEG) 0,1 M untuk membentuk gel, dimana suhu yang digunakan dalam
penelitian ini adalah 110oC. Berdasarkan Levy dan Zayat (2015), pemanasan pada
suhu kurang dari 200oC diikuti dengan pembentukan reaksi polyesterifikasi yang
dapat dilihat pada Gambar 9. Penggunaan polietilen glikol digunakan untuk
menghasilkan ukuran partikel yang lebih kecil berdasarkan penelitian Wu et al.,
(2012) yaitu sebesar 20-130 nm, sedangkan Shanker et al., (2015) yang
menggunakan etilen glikol dihasilkan sebesar 100 nm.
25
Gambar 9. Skema Reaksi
(Lee et al., 2003)
Sampel berupa gel dioven pada suhu 110oC. Hal ini bertujuan untuk
menguapkan air yang masih tersisa pada gel (Suastiyanti et al., 2014). Serbuk
selanjutnya dilakukan sintering pada suhu 800oC. Komponen organik berupa
karbon akan hilang selama proes sintering (Levy dan Zayat, 2015). Selain itu,
proses sinter juga terjadi pembentukan oksida. Kemudian tahapan selanjutnya
akan dilakukan beberapa karakterisasi pada material ini.
4.2 Hasil Karakterisasi
4.2.1 Pola Difraksi Sinar-X
Variasi suhu
Sampel Nd2-xFexO3 dengan komposisi x=1 dilakukan variasi suhu untuk
mengetahui suhu optimum sinter. Komposisi x=1 dipilih berdasarkan penelitian
Shanker et al., (2015) yang menyatakan identifikasi pola XRD (X-Ray
26
Diffraction) memperlihatkan NdFeO3. Pola difraksi sinar-X menggunakan XRD
dapat dilihat pada Gambar 10 dibawah ini.
Gambar 10. Pola Difraksi Sinar-X Variasi Suhu
Hasil identifikasi fasa menggunakan XRD diperoleh bahwa sampel
NdFeO3 dengan variasi suhu baik pada 800oC, 900
oC maupun 1000
oC terbentuk
puncak-puncak yang sama pada 2θ = 22,75; 25,46; 31,96; 32,45; 40,33; 46,45;
46,70; 57,32; 58,31; 68,02; 77,66 yaitu fasa NdFeO3 COD (Crystallography of
Database) 96-200-3125. Intensitas yang dihasilkan semakin tinggi seiring
tingginya suhu sintering. Asumsi ini sesuai dengan hasil penelitian Khasanah
(2012) yang menyatakan bahwa perbedaan suhu sintering tidak merubah pola
difraksi sinar-X, hanya merubah besarnya intensitas dari setiap pola difraksi yang
dihasilkan. Analisis fasa menggunakan program GSAS (General Structure
Analysis System) perlu dilakukan untuk mengetahui lebih detail. Hasil refinement
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Inte
nsi
tas
(a.u
)
2 Theta (o)
T= 800ᵒC
T= 900ᵒC
T= 1000ᵒC
27
dari ketiga pola difraksi sinar-X diperoleh faktor Rwp (Right weight profile) dan
chi squared (χ2) yang dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Perbandingan Rwp dan 𝛘𝟐 Pada Variasi Suhu
Sampel NdFeO3 Rwp 𝜒2
T = 800oC 0,0412 1,152
T = 900oC 0,0423 1,194
T = 1000oC 0,0396 1,367
Tabel 2 dapat dilihat bahwa hasil refinement GSAS baik pada suhu 800oC,
900oC dan 1000
oC menghasilkan nilai Rwp kurang dari 10 % (0,1). Hal ini
menyatakan bahwa data yang diperoleh dapat diterima (Sunarjo, 2010). Selain itu,
nilai 𝜒2 (chi squared) yang dihasilkan semakin besar seiring tingginya suhu
sintering, dimana refinement GSAS variasi suhu dapat dilihat pada lampiran 6.
Hal ini disebabkan terdapat perbedaan intensitas yang dihasilkan. Perbedaan
intensitas akan mempengaruhi nilai 𝜒2. Nilai 𝜒2 yang diperkenankan maksimum
1,3 (Manaf dan Adi, 2013). Nilai 𝜒2 semakin mendekati 1 berarti fitting antara
hasil observasi dan kalkulasi sama. Nilai 𝜒2 pada suhu sintering 800oC sebesar
1,152 lebih baik daripada yang lain, sehingga NdFeO3 suhu 800oC merupakan
suhu optimum. Hasil ini didukung juga berdasarkan hasil penelitian Khorasani-
Motlagh et al., (2013) yang melakukan sintesis NdFeO3 dengan suhu sinter
800oC, kemudian dilakukan variasi komposisi nilai x.
28
Variasi komposisi nilai x
Sampel Nd2-xFexO3 dengan variasi x=0,1; 0,5; 1 dan 1,2 dikarakterisasi
dengan difraksi sinar-X. Gambar 11 dapat dilihat pola difraksi sinar-X sampel
Nd2-xFexO3.
Gambar 11. Pola Difraksi Sinar-X Variasi Komposisi
Identifikasi fasa dari pola difraksi sinar-X sampel dilakukan dengan cara
membandingkan pola difraksi sampel NdFeO3 dan pola difraksi sinar-X dalam
database menggunakan program Match. Berdasarkan hasil identifikasi tersebut
diperoleh bahwa sampel Nd2-xFexO3 dengan x=1 terbentuk fasa tunggal NdFeO3,
sedangkan untuk x=0,1; 0,5 dan 1,2 terbentuk lebih dari satu fasa. Fasa lain yang
terbentuk pada x=0,1 yaitu fasa Nd2O3 dan Fe, pada x=0,5 terbentuk fasa NdFeO3
dan Nd2O3. Pada x=1,2 terbentuk fasa NdFeO3 dan Fe2O3. Hal ini diduga tidak
semua Fe tersubstitusi ke Nd. Hasil Match tersebut kemudian dilakukan
refinement menggunakan GSAS. Hasil refinement tersebut bahwa sampel untuk
29
variasi x=0,1; 0,5; 1 dan 1,2 memiliki nilai 𝜒2 berturut-turut sebesar 3,843; 1,718;
1,152 dan 1,245.
Nilai 𝜒2 diatas menyatakan bahwa sampel Nd2-xFexO3 dengan komposisi
x=1 merupakan sampel yang memiliki nilai 𝜒2 mendekati 1. Hasil analisis
difraksi sinar-X tersebut bahwa sampel Nd2-xFexO3 dengan variasi komposisi x=1
dan suhu sinter 800oC merupakan komposisi dan suhu sinter yang optimum.
4.2.1.1 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x=0,1)
Sampel Nd2-xFexO3 (x=0,1) adalah sampel yang dipreparasi pada
komposisi x = 0,1 dengan suhu sintering pada 800oC. Identifikasi pola difraksi
sinar-X sampel ini menggunakan program Match yaitu data pola difraksi sinar-X
sampel (disebut sebagai data observasi) akan dicocokkan terlebih dahulu dengan
pola difraksi sinar-X dari fasa-fasa standar sesuai dengan database pada program
Match (disebut sebagai data kalkulasi). Gambar 12 memperlihatkan kesesuaian
antara pola difraksi observasi dan pola difraksi kalkulasi. Kurva berwarna biru
adalah pola difraksi observasi, sedangkan garis-garis vertikal berwarna merah
adalah puncak-puncak difraksi kalkulasi.
30
Gambar 12. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=0,1
Fraksi massa dari fasa-fasa yang terbentuk tidak dapat ditentukan,
sehingga diperlukan analisis lebih lanjut menggunakan program GSAS (General
Structure Analysis System). Hasil analisis GSAS ini mengidentifikasi bahwa
sampel komposisi x=0,1 terbentuk 3 fasa dengan 𝜒2 = 3,843. Nilai 𝜒2 yang masih
tinggi disebabkan bahwa masih terdapat puncak sampel yang belum terdeteksi.
Fraksi massa yang dihasilkan fasa Nd2O3 COD 96-200-2850 sebesar 2,645 %, fasa
Nd2O3 COD 96-153-7847 sebesar 82,33 % dan fasa Fe COD 96-901-3474 sebesar
15,025 %. Hasil pencocokan pola difraksi berdasarkan analisis GSAS dapat
dilihat pada Gambar 13.
31
(a) Pola difraksi
(b) Spektrum Rwp
(c) 𝜒2
Gambar 13. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=0,1
Pola difraksi sinar-X sampel x=0,1 berhasil di refinement oleh program
GSAS. Berdasarkan Gambar 13 (a) bahwa kurva berwarna hijau merupakan pola
32
difraksi sinar X kalkulasi, kurva berwarna merah merupakan pola difraksi sinar X
observasi, dan garis berwarna ungu merupakan hasil pencocokan pola observasi
dan kalkulasi. Gambar 13 (b) merupakan hasil refinement Rwp (Ratio Weight
Pattern) dan nilai Rwp yang dihasilkan sebesar 0,084. Nilai Rwp mendekati 10 %
menyatakan bahwa data yang diperoleh dapat diterima (Sunaryo dan
Widyawidura, 2010). Gambar 13 (c) merupakan kurva 𝜒2 (chi squared) yang
mempunyai nilai sebesar 3,843.
4.2.1.2 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x = 0,5)
Sampel Nd2-xFexO3 dipreparasi pada komposisi x=0,5 dengan suhu
sintering 800oC. Data pola difraksi sinar-X observasi akan dilakukan pencocokan
dengan pola difraksi sinar X dari fasa-fasa standar sesuai dengan database pada
program Match. Gambar 14 dibawah ini menampilkan kesesuaian antara pola
difraksi observasi dan pola difraksi kalkulasi melalui program Match.
33
Gambar 14. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=0,5
Program GSAS diperlukan untuk menganalisis lebih lanjut, sehingga
fraksi massa dari fasa-fasa yang terbentuk dapat ditentukan. Hasil analisis GSAS
ini mengidentifikasi bahwa sampel komposisi x=0,5 terbentuk 3 fasa dengan 𝜒2 =
1,718 yaitu fasa NdFeO3 COD 96-200-3125, fasa Nd2O3 COD 96-200-2850 dan
fasa Nd2O3 COD 96-153-7847. Fraksi massa yang dihasilkan untuk fasa NdFeO3
COD 96-200-3125 sebesar 64,626 %, fasa Nd2O3 COD 96-152-3968 sebesar
22,055 % dan fasa Nd2O3 COD 96-153-7847 sebesar 13,319 %. Hasil pencocokan
pola difraksi berdasarkan analisis GSAS dapat dilihat pada Gambar 15.
34
(a) Pola difraksi
(b) Spektrum Rwp
(c) 𝜒2
Gambar 15. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=0,5
Gambar 15 merupakan pola difraksi sinar-X sampel yang di refinement oleh
program GSAS menghasilkan nilai Rwp sampel komposisi x=0,5 sebesar 0,0540
35
dan mempunyai nilai 𝜒2 sebesar 1,718. Nilai 𝜒2 yang masih diatas dari nilai yang
diperkenankan disebabkan masih terdapat satu puncak yang tidak terbaca dan
tinggi intensitas yang berbeda. Puncak yang tidak terbaca itu dapat dilihat dari
hasil refinement kurva berwarna ungu yang merupakan pencocokan antara pola
difraksi observasi dan kalkulasi.
4.2.1.3 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x = 1)
Sampel Nd2-xFexO3 dilakukan preparasi pada komposisi x=1 dengan suhu
sintering 800oC sehingga terbentuk NdFeO3. Pola difraksi sinar x observasi
dilakukan pencocokan terlebih dahulu dengan pola difraksi sinar X kalkulasi pada
program Match. Gambar 16 memperlihatkan kesesuaian antara pola difraksi
observasi dan pola difraksi kalkulasi melalui program Match.
Gambar 16. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi x=1
Fraksi massa dari fasa-fasa yang terbentuk tidak dapat ditentukan,
sehingga diperlukan analisis lebih lanjut menggunakan program GSAS. Hasil
36
analisis GSAS ini mengidentifikasi bahwa sampel komposisi x=1 terbentuk satu
fasa dengan 𝜒2 = 1,152 yaitu fasa NdFeO3. Hasil pencocokan pola difraksi
berdasarkan analisis GSAS dapat dilihat pada Gambar 17.
(a) Pola difraksi
(b) Spektrum Rwp
(c) 𝜒2
Gambar 17. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=1
37
Hasil refinement tersebut bahwa pola difraksi sinar X pada sampel komposisi x=1
yang di refinement oleh program GSAS mempunyai nilai Rwp sebesar 0,0412 dan
nilai 𝜒2 sebesar 1,152. Nilai Rwp yang masih dibawah 10% (0,1) dan 𝜒2 yang
masih diperkenankan sehingga data yang diperoleh dapat diterima. Sampel x=1
merupakan nilai x optimum dikarenakan fasa yang dihasilkan satu fasa.
4.2.1.4 Analisis Fasa Sampel Nd2-xFexO3 (x = 1,2)
Sampel Nd2-xFexO3 dipreparasi pada komposisi x=1,2 dengan suhu
sintering 800oC. Pola difraksi sinar x observasi akan dicocokan terlebih dahulu
dengan pola difraksi sinar X dari fasa-fasa standar sesuai dengan database pada
program Match. Gambar 18 memperlihatkan kesesuaian antara pola difraksi
observasi dan pola difraksi kalkulasi melalui program Match.
Gambar 18. Pola Difraksi Sinar-X Observasi dan Kalkulasi Pada Komposisi
x=1,2
38
Fraksi massa dari fasa-fasa yang terbentuk tidak dapat ditentukan,
sehingga diperlukan analisis lebih lanjut menggunakan program GSAS. Hasil
analisis GSAS ini mengidentifikasi bahwa sampel komposisi x=1,2 terbentuk dua
fasa dengan 𝜒2 = 1,242 yaitu fasa NdFeO3 dan Fe2O3. Hasil pencocokan pola
difraksi berdasarkan analisis GSAS dapat dilihat pada Gambar 19.
(a) Pola difraksi
(b) Spektrum Rwp
(c) 𝜒2
Gambar 19. Hasil Refinement Nd2-xFexO3 Komposisi x=1,2
39
Pola difraksi sinar X sampel Nd2-xFexO3 komposisi x = 1,2 berhasil di refinement
oleh program GSAS. Nilai Rwp sampel komposisi x=1,2 yang dihasilkan sebesar
0,0393 dan nilai 𝜒2 sebesar 1,242. Fraksi massa yang dihasilkan pada fasa
NdFeO3 sebesar 81,88 % dan fasa Fe2O3 sebesar 18,12 %. Perbandingan nilai Rwp
dan 𝜒2 pada variasi komposisi nilai x dapat dilihat pada Tabel 3, dimana nilai Rwp
semuanya kurang dari 0,1 (<10%) dan 𝜒2 yang terdiri dari nilai yang diperkenankan dan
diluar yang diperkenankan. Nilai yang diperkenankan yaitu x = 1 dan 1,2. Nilai yang
tidak diperkenankan yaitu pada x = 0,1 dan 0,5 dikarenakan masih terdapat puncak yang
belum terdeteksi dan intensitas yang berbeda.
Tabel 3. Perbandingan Nilai Rwp dan 𝝌𝟐 Pada Variasi Komposisi Nilai x
Sampel NdFeO3 Rwp 𝜒2
x = 0,1 0,0840 3,843
x = 0,5 0,0540 1,718
x = 1 0,0412 1,152
x = 1,2 0,0393 1,242
4.2.2 Analisis Morfologi Permukaan dan Komposisi Persen Massa
Analisis morfologi permukaan Nd2-xFexO3 dengan komposisi x=0,1; 0,5; 1
dan 1,2 dilakukan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Hasil
SEM dengan perbesaran 20.000 kali dapat dilihat pada Gambar 20.
40
(a) x=0,1
(b) x=0,5
(c) x=1
(d) x=1,2
Gambar 20. Morfologi Permukaan Nd2-xFexO3 (a) x=0,1; (b) x=0,5 (c) x=1;
(d) x=1,2
Berdasarkan Gambar 20 dapat dilihat bahwa sampel pada komposisi
x=0,1; 0,5 dan 1,2 memiliki distribusi partikel yang relatif tidak homogen. Hal ini
sesuai dengan analisis difraksi sinar-X disebabkan fasa yang terbentuk lebih dari
satu fasa. Sampel dengan komposisi x=0,1; 0,5; 1 dan 1,2 memiliki morfologi
permukaan yang relatif berbentuk bulat dikarenakan terdapat fasa NdFeO3. Hasil
ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Khorasani-Mothlag, et al (2013)
menyatakan bahwa bentuk partikel NdFeO3 yaitu berupa spherical atau bulat.
Akan tetapi, sampel x=1 distribusi partikelnya tampak relatif homogen. Hal ini
disebabkan pada x=1 memiliki satu fasa berdasarkan hasil analisis difraksi sinar-
X.
41
Analisis dengan SEM juga dapat menentukan ukuran partikel dengan cara
menggunakan perbandingan skala. Hasil dari perbandingan skala itu diperoleh
bahwa ukuran partikelnya pada x=0,1; 0,5; 1 dan 1,2 berturut-turut sebesar 0,137
µm; 0,172 µm; 0,172 µm dan 0,137 µm. Komposisi unsur Nd2-xFexO3 (x=0,1; 0,5;
1 dan 1,2) dianalisis menggunakan Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS).
Prinsip EDS yaitu menembakkan sinar-X pada posisi yang ingin diketahui
komposisinya. Sampel yang telah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka
akan muncul puncak– puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang
terkandung seperti pada Gambar 21.
(a) x=0,1
(b) x=0,5
(c) x=1
(d) x=1,2
Gambar 21. Spektrum Energi (a) x=0,1; (b) x=0,5; (c) x=1; (d) x=1,2
Spektrum energi yang dihasilkan pada Gambar 21 bahwa sampel
Nd2-xFexO3 dengan variasi komposisi x=0,1; 0,5; 1 dan 1,2 terdapat puncak Nd,
Fe, O, C, Cu dan Al. Unsur C terdeteksi yang berasal dari carbon tip untuk
merekatkan sampel dengan sampel holder, unsur Cu berasal dari sample holder
42
dan unsur Al merupakan zat pengotor. Kandungan unsur Nd, Fe dan O pada
material ini dapat dilihat pada Tabel 4.
Tabel 4. Persen Massa Eksperimen dan Teoritis
Unsur Persen Massa Eksperimen (%)
X=0,1 X=0,5 X=1 X=1,2
Nd 77,86 73,53 57,06 45,65
Fe 1,17 8,19 19,19 29,89
O 20,97 18,28 23,76 24,46
Persen Massa Teoritis (%)
Nd 83,65 74,02 58,16 50,08
Fe 1,70 9,56 22,52 29,09
O 14,65 16,42 19,32 20,83
Berdasarkan Tabel 4 dapat dilihat bahwa persen massa eksperimen secara
keseluruhan unsur Nd semakin berkurang dan unsur Fe bertambah seiring dengan
semakin tingginya komposisi kimia (nilai x). Hal ini sesuai dengan persen massa
teoritis bahwa seiring dengan naiknya komposisi kimia (nilai x) yang berarti
komposisi Fe bertambah dan Nd berkurang. Perbedaan persen massa eksperimen
dan teoritis baik pada x=0,1; 0,5; 1 dan 1,2 diduga pengambilan posisi yang tidak
tepat. Selain itu, fasa yang dihasilkan pada komposisi x=0,1; 0,5 dan 1,2 yaitu
lebih dari satu fasa sesuai dengan hasil analisis XRD. Fraksi massa dari fasa yang
dihasilkan juga berbeda-beda. Hal ini memungkinkan persen massa yang diambil
pada posisi yang fraksi massanya lebih banyak.
4.2.3 Analisis Distribusi Ukuran Partikel
Analisis distribusi ukuran partikel diperoleh dengan menggunakan alat
Particle Size Analyzer (PSA). Indeks refraksi sampel yang digunakan dalam
penelitian ini adalah Nd2O3 sebesar 1,8 dan dispersant atau zat pendispersi yang
43
digunakan yaitu H2O dengan nilai indeks refraksi sebesar 1,33. Hasil ukuran
partikel sampel Nd2-xFexO3 dapat dilihat pada Gambar 22.
Gambar 22. Kurva Distribusi Ukuran Partikel
Gambar 22 menyatakan bahwa ukuran rata-rata partikel mengalami
kenaikan seiring dengan bertambahnya komposisi substitusi Fe. Sampel
Nd2-xFexO3 dengan komposisi x=1 memiliki ukuran partikel 0,980 µm yang
merupakan ukuran partikel NdFeO3 dalam penelitian ini. Hal ini berdasarkan
analisis fasa menggunakan XRD menunjukkan bahwa pada komposisi x = 1 telah
diperoleh satu fasa yaitu fasa NdFeO3, sedangkan sampel dengan komposisi x=0,1
terbentuk fasa Nd2O3 dan Fe memiliki ukuran partikel yang kecil sebesar 0,655
µm. Distribusi ukuran partikel dari komposisi x = 0,1 tampak lebih kecil
dibanding dengan ukuran partikel pada komposisi x =1. Hal ini diduga ada
kontribusi dari fasa kedua dari komposisi x = 0,1 yang memiliki ukuran partikel
jauh lebih kecil dibanding dengan ukuran partikel NdFeO3. Sampel dengan
komposisi x=0,5 terbentuk fasa NdFeO3 dan Nd2O3 yang memiliki ukuran partikel
sebesar 0,914 µm. Sampel dengan komposisi x=1,2 terbentuk fasa NdFeO3 dan
44
Fe2O3 yang memiliki ukuran partikel sebesar 1,229 µm. Shanker et al., (2015)
menyatakan bahwa ukuran partikel NdFeO3 sekitar 100 nm dilihat dari gambar
SEM yang merupakan ukuran partikelnya lebih kecil daripada penelitian ini.
Perbedaan nilai ukuran partikel ini diduga karena terjadinya aglomerasi atau
penggumpalan kembali ketika sampel tersebut telah di ultrasonik. Sifat
penyerapan gelombang elektromagnetik dan mikro dapat ditingkatkan dengan
mengurangi ukuran partikel (Liu et al., 2011). Ukuran partikel mempengaruhi
besarnya energi yang diserap. Material penyerap gelombang elektromagnetik yang
baik yaitu dengan ukuran partikel yang kecil karena semakin kecil ukuran partikel
maka semakin luas pula luas permukaan material tersebut. Ukuran partikel
mengecil akan meningkatkan kapasitas penyerapan (Wang et al., 2012).
4.2.4 Analisis Serapan Gelombang
Analisis serapan gelombang diperoleh dengan menggunakan alat Vector
Network Analyzer (VNA). Koefisien refleksi (reflection loss) menunjukkan
jumlah fraksi gelombang elektromagnetik yang terserap karena adanya resonansi
gelombang tersebut pada material sampel. Hasil perhitungan reflection loss
sampel Nd2-xFexO3 variasi komposisi nilai x dengan rentang frekuensi 8-12 GHz
dapat dilihat pada Gambar 23.
45
Gambar 23. Grafik Serapan Gelombang Elektromagnetik
Berdasarkan rentang frekuensi diatas bahwa masing-masing sampel dapat
dilihat frekuensi yang dapat menyerap gelombang elektromagnetik. Lebar pita
penyerapan dari berbagai komposisi sampel dan fasa yang berbeda dengan
rentang pengukuran frekuensi yang sama menghasilkan nilai reflection loss
dengan intensitas penyerapan yang berbeda (Khasanah, 2012). Sampel Nd2-xFexO3
pada komposisi x=0,1 memiliki nilai reflection loss -29,2 dB pada frekuensi 11,2
GHz, sehingga persen penyerapannya sebesar 97%. Besarnya penyerapan pada
komposisi ini disebabkan fasa dominan yang terbentuk yaitu fasa Nd2O3. Unsur
Nd merupakan unsur yang termasuk golongan tanah jarang dan golongan tanah
jarang itu baik untuk bahan penyerapan gelombang. Sampel pada komposisi x=0,5
memiliki nilai reflection loss –19,77 dB pada frekuensi 11,34 GHz, sehingga
persen penyerapan pada sampel ini sebesar 90%. Sampel komposisi x=1 memiliki
nilai reflection loss yang paling tinggi sebesar -33,28 dB pada frekuensi 11,46
GHz. Nilai reflection loss yang tinggi menyebabkan persen penyerapan
46
gelombang elektromagnetik juga besar yaitu sebesar 98%. Sampel Nd2-xFexO3
pada komposisi x=1,2 mempunyai nilai reflection loss sebesar -22,6 dB pada
frekuensi 11 GHz. Sampel pada komposisi x=1,2 mempunyai persen penyerapan
sebesar 93%. Nilai negatif pada reflection loss menunjukkan bahwa material
tersebut mampu menyerap gelombang mikro (Phang et al., 2008). Semakin besar
nilai reflection loss maka akan semakin besar nilai penyerapan yang dapat
dilakukan oleh material tersebut (Rinata, 2011). Berdasarkan eksperimen bahwa
sampel Nd2-xFexO3 yang memiliki persen penyerapan yang optimum yaitu pada
komposisi x=1. Walaupun perbedaan persen penyerapan yang tidak berbeda jauh
antara x=0,1 dan x=1. Secara ekonomis penggunaan Neodymium tidak
memungkinkan dikarenakan Neodymium (Nd) merupakan salah satu logam tanah
jarang yang termasuk bahan yang mahal. Penggunaan besi (Fe) pada x=1 dapat
lebih efisien dikarenakan 50% menggantikan Neodymium (Nd).
47
BAB 5
SIMPULAN DAN SARAN
5.1 Simpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kondisi optimum material Nd2-xFexO3 pada suhu 800oC dan komposisi
kimia x =1 yaitu NdFeO3.
2. Analisis fasa material Nd2-xFexO3 diperoleh memiliki satu fasa pada
x=1.
3. Morfologi permukaan pada material Nd2-xFexO3 memiliki bentuk yang
berbeda-beda. Ukuran partikel sebesar 0,98 µm dan daya serap
gelombang elektromagnetik sebesar 98% dengan RL sebesar -33,28
dB pada frekuensi 11,46 GHz.
5.2 Saran
Saran dari penelitian ini yaitu terbentuknya fasa NdFeO3 yang memiliki
daya serap gelombang elektromagnetik sebesar 98% sehingga dapat
diaplikasikan sebagai absorber gelombang elektromagnetik baik pada
kapal maupun pesawat.
48
DAFTAR PUSTAKA
Adi WA, Manaf A. 2013. Microstructure and Phase Analysis of La0.8Ba0.2Tix
Mn(1-x)O3 system for Microwave Absorber Material (x = 0 – 0.7). Advanced
Materials Research. 789: 97-100.
Agilent. 2004. Network Analyzer Basics. USA : Agilent Technologies, Inc.
Alonso M, Finn EJ. 1994. Dasar-Dasar Fisika Universitas. Jakarta (ID):
Erlangga.
Arifani M, Baqiya MA, Darminto. 2012. Sintesis Multiferoik BiFeO3 Berbasis
Pasir Besi dengan Metode Sol Gel. Jurnal Sains dan Seni ITS. 1:11-14.
ASTM E1508. Standard Guide for Quantitative Analysis by Energy-Dispersive
Spectroscopy. Annual Books of ASTM Standards.
Atmawinata A , Yahya F, Widhianto S, Roosmariharso, Irianto D, Adlir A, Susilo
Y, Radjid W, Massaruddin, Noviansyah D, Sutjiatmo AI, Sinta, Wuri S,
Sujiatmo BP, Ardhana. 2014. Telaah Penguatan Struktur Industri Pemetaan
Potensi Logam Tanah Jarang Di Indonesia. Jakarta: Kementerian
Perindustrian Republik Indonesia.
Brinker CJ, Scherer GW. 1990. Sol-Gel Science The Physics and Chemistry of
Sol-Gel Processing. San Diego (US): Academic Press, Inc.
Chang R. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta
(ID): Erlangga.
Dho J, Lee EK, Park JY, Hur NH. 2005. Effects of The Grain Boundary on The
Coercivity of Barium Ferrite BaFe12O19. Journal of Magnetism and
Magnetic Materials. 285:164-168.
Etzler FM. 2004. Particle Size Analysis: A Comparison of Methods. American
Pharmaceutical Review.
Friel JJ. 2003. X-Ray and Image Analysis In Electron Microscopy. Amerika (US):
Princeton Gamma-Tech.
Giancoli DC. 2001. Fisika Edisi Kelima Jilid 2. Jakarta (ID): Erlangga.
Gunanto YE, Cahyadi L, Adi WA. 2016. Effect of Mn and Ti substitution on the
reflection loss characteristic of Ba0.6Sr0.4Fe11-zMnTizO19 (z = 0, 1, 2 and
3). The 3rd International Conference on Advanced Materials Science and
Technology (ICAMST) AIP Conference Proceedings. 1725, 020023-1–020023-
6.
49
Gunawarman. 2013. Konsep dan Teori Metalurgi Fisik. Yogyakarta (ID): Andi
Offset.
Halliday D, Resnick R. 1978. Fisika Edisi Ketiga. Jakarta (ID): Erlangga.
Haryati T, Andarini N, Mardhiyah S. 2014. Pengaruh Suhu Sol-Gel dan Pelarut
Polyetilen Glykol (PEG) pada Aktivitas Fotokatalis ZnO-TiO2 sebagai
Pendegradasi Limbah Cair Pewarna Tekstil. Alchemy Jurnal Penelitian
Kimia. 10(2):148-156.
Helmy RK, Fajarin R. Pengaruh Waktu Milling dan Temperatur Sintering Pada
Pembentukan Nanopartikel Fe2TiO5 dengan Metode Mechanical Alloying.
Jurnal Teknik Pomits. 1 : 1-5.
Holman JP. 2008. Perpindahan Kalor Edisi ke 6. Jakarta (ID): Erlangga.
Horiba. 2014. A Guidebook To Particle Size Analysis. USA : Horiba Instruments,
Inc.
Ishihara T. 2009. Perovskite Oxide for Solid Oxide Fuel Cells. London (UK):
Springer.
Kanade KG, Kale BB, Aiyer RC, Das BK. 2005. Effect of Solvents on The
Synthesis of Nano-Size Zinc Oxide and Its Properties, Materials Research
Bulletin, 41, 590–600.
Khasanah QF. 2012. Efek Substitusi Parsial Ion La Pada Material Sistem
LaxSr1-xO6(Fe1,5Mn0,25Ti0.25O3) Terhadap Sifat Absorbsi Gelombang Mikro
[tesis]. Depok (ID). Universitas Indonesia.
Khorasani-Motlagh M, Noroozifar M, Yousefi M, Jahani Sh. 2013. Chemical
Synthesis and Characterization of Perovskite NdfeO3 Nanocrystals via a
Co-Precipitation Method. Int.J.Nanosci.nanotechnol. 9(1):7-14.
Kusminarto. 2011. Esensi Fisika Modern.Yogyakarta (ID): Andi.
Lee H, Hong M, Bae S, Lee H, Park E. Kim K. 2003. A Novel Approach to
Preparing Nano-Size Co3O4-Coated Ni Powder by the Pechini Method for
MCFC Cathodes. Journal Material Chemistry. 13: 2626-2632.
Levy D, Zayat M. 2015. The Sol-Gel Handbook. Weinheim (Germany): Wiley-
VCH.
Liu L, Duan Y, Guo J, Chen L, Liu S. 2011. Influence of particle size on the
electromagnetic and microwave absorption properties of FeSi/paraffin
composites. Physica B. 406:2261-2265.
Malvern. 2009. Zetasizer Nano Series. UK : Malvern Instruments Ltd.
50
Manaf A, Adi WA. 2013. Analisis Struktur Single Phase Sistem Ba1-xLaxMnO3 (0
< X < 0,3). Jurnal Sains Materi Indonesia. 14(2):136-141.
Manaf A, Adi WA. 2014. Characterization of single phase of
La0.8Ba0.2Fe0.3Mn0.35Ti0.35O3 nanoparticles as microwave absorbers.
Advanced Materials Research. 896: 428-433.
Nasution ELY, Astuti. 2012. Sintesis Nanokomposit Pani/Fe3O4 Sebagai
Penyerap Magnetik Pada Gelombang Mikro. Jurnal Fisika Unand. 1(1):37-
44.
Phang SW, Tadokoro M, Watanabe J, Kuramoto N. 2008. Synthesis,
Characterization and Microwave Absorption Property of Doped Polyaniline
Nanocomposites Containing TiO2 Nanoparticles and Carbon Nanotubes.
Synthetic Metals. 158(2008):251–258.
Pierre AC. 2002. Introducing to Sol-Gel Processing. London (UK): Kluwer
Academic Publishers.
Rinata. 2011. Pengaruh Presentasi Berat Barium Heksaferrite (BaFe12O19) dan
Ketabalan Lapisan Terhadap Reflection Loss pada Komposit Radar
Absorbent Material (RAM). Jurnal Teknik Material dan Metalurgi. 1-7.
Rochman NT, Adi WA. 2013. Preliminary study of the development of absorber
electromagnetic wave materials by modifying iron sand. International
Journal of Academic Research. 5(4): 91-96.
Rochman NT, Adi WA. 2014. Analysis structural and microstructure of
lanthanum ferrite by modifying iron sand for absorber microwave material
application. Advanced Materials Research. 896: 423-427.
Ru Z, Jifan H, Zhouxiang H, Ma Z, Zhanlei W, Yongjia Z, Hongwei Q. 2010.
Electrical and CO-sensing properties of NdFe1-xCoxO3 perovskite system.
Journal Of Rare Earths. 28(4):591-595.
Serway RA, Jewett JJW. 2010. Fisika. Jakarta (ID): Salemba Teknika.
Shanker J, Suresh MB, Babu DS. 2015. Synthesis, Characterization and
Impedance Spectroscopy Studies of NdFeO3 Perovskite Ceramics.
International Journals of Scientific Engineering and Research (IJSER).
3(7):194-197.
Suastiyanti D, Soegijono B, Manaf A. 2014. Sintesa Material Nanopartikel
BaFe12O19 Fasa Tunggal dengan Metode Sol-Gel. Jurnal IPTEK 9(1):24-
31.
Sukirman E, Adi WA, Purwamargapratala Y. 2012. Struktur Kristal dan
Magnetoresistance Perovskite La0,7Ca0,3MnO3 pada Suhu Kamar. Jurnal
Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia. 13(2):61-72.
51
Sumardjo D. 2009. Pengantar Kimia : Buku Panduan Kuliah Mahasiswa
Kedokteran dan Program Strata 1 Fakultas Bioeksakta. Jakarta (ID): EGC.
Sunaryo, Widyawidura W. 2010. Metode Pembelajaran Bahan Magnet dan
Identifikasi Kandungan Senyawa Pasir Alam Menggunakan Prinsip Dasar
Fisika. Cakrawala Pendidikan. 24(1):67-79.
Tang X, Yang Y, Hu K. 2008. Structure and Electromagnetic Behavior of
BaFe12-2x(Ni0.8Ti0.7)xO19-0,8x In The 2-12 GHz Frequency Range. Journal of
Alloys and Compounds. 477(2009):488-492.
Tejuca LG, Fierro JLG. 1993. Properties and Applications of Perovskite-Type
Oxides. New York (US): M. Dekker.
Tien-Thao N, Alamdari H, Kaliaguine S. 2008. Characterization and Reactivity of
Nanoscale La(Co,Cu)O3 Perovskite Catalyst Precursors for CO
Hydrogenation. Journal of Solid State Chemistry. 181(8):2006-2019.
Toby BH. 2006. R factors in Rietveld analysis: How good is good enough?
Powder Diffraction. 21(1): 67–70.
Umar E. 2008. Buku Pintar Fisika. Jakarta (ID): Media Pusindo.
Virdhian S, Afrilinda E. 2014. Karakteristik Mineral Tanah jarang Ikutan Timah
dan Potensi Pengembangan Industri Berbasis Unsur Tanah Jarang. Metal
Indonesia. 36(2):61-69.
Wang WF, Zheng YG, Yao JH, Zhang M. 2012. Effects of the Particle Size
Variety of Metal Oxide on the Absorption Property of Long-Wavelength
Infrared Laser. Advanced Materials Research. 418-420: 536-539.
Wasito B, Biyantoro D. 2009. Optimasi Proses Pembuatan Oksida Logam Tanah
Jarang dari Pasir Senotim dan Analisis Produk dengan Spektrometer Pendar
Sinar-X. Seminar Nasional V SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta.
Wu YT, Wang XF, Yu CL, Li EY. 2012. Preparation and Characterization of
Barium Titanate (BaTiO3) Nano-Powders by Pechini Sol-Gel Method.
Materials and Manufacturing Processes. 27(12):1329-1333.
Wu Z, Zhang R, Zhao M, Fang S, Ham Z, Hu J, Wang K. 2011. Effect of Pd
Doping on the Acetone-sensing Properties of NdFeO3. International Journal
of Minerals, Metallurgy and Materials. 19(2):141-145.
Young HD, Frredman RA. 2003. Fisika Universitas Edisi Kesepuluh Jilid 2.
Jakarta (ID): Erlangga.
Zachariev ZT. 2012. Polycrystalline Materials - Theoretical and Practical
Aspects. InTech.
52
LAMPIRAN
Lampiran 1. Diagram Alir Variasi Suhu
Nd(NO3)3.xH2O Fe(NO3)3.9H2O C6H8O7.H2O
Sol
Polietilen Glikol
stirrer
Δ T = 8OoC
Gel
Stirrer
Δ T = 80o
C
NH4OH
(pH = 7)
Serbuk Campuran
Oven
Δ T = 110o
C
Serbuk Nd2-xFexO3
Sintering (800oC, 900
oC, dan
1000oC)
Karakterisasi dengan XRD
Suhu Sintering Optimum
53
Lampiran 2. Diagram Alir Variasi Komposisi Nilai x
No. x Nd2-xFexO3 Massa (gram)
Nd(NO3)3.xH2O Fe(NO3)3.9H2O C6H8O7.H2O
1 0.1 Nd1.9Fe0.1O3 1,91513 0,12330 0,65917
2 0.5 Nd1.5Fe0.5O3 1.69483 0,69110 0,71907
3 1 NdFeO3 1,33117 1,62844 0,84799
4 1.2 Nd0.8Fe1.2O3 1,14664 2,10405 0,91201
Nd(NO3)3.xH2O Fe(NO3)3.9H2O C6H8O7.H2O
Sol
Polietilen Glikol
stirrer
Δ T = 8OoC
Gel
Stirrer
Δ T = 80o
C
NH4OH
(pH = 7)
Serbuk Campuran
Oven
Δ T = 110o
C
Serbuk Nd2-xFexO3
Karakterisasi : XRD, SEM-
EDS, PSA dan VNA
54
Lampiran 3. Perhitungan Massa
1. x=0,1
massa Nd2-xFexO3 = 1 gram
massa Nd(NO3)3.xH2O =Nd(NO3)3.xH2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Nd(NO3)3.xH2O
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1,9
1 x
1
327,641 x 330,24
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1,9150 gram
massa Fe(NO3)3.9H2O = Fe(NO3)3.9H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Fe(NO3)3.9H2O
massa Fe(NO3)3.9H2O = 0,1
1 x
1
327,641 x 404
massa Fe(NO3)3.9H2O = 0,1233 gram
massa C6H8O7.H2O = C6H8O7.H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr C6H8O7.H2O
massa C6H8O7.H2O = 1
1 x
1
318,802 x 210,14
massa C6H8O7.H2O = 0.6592 gram
2. x=0,5
massa Nd2-xFexO3 = 1 gram
massa Nd(NO3)3.xH2O =Nd(NO3)3.xH2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Nd(NO3)3.xH2O
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1,5
1 x
1
292,285 x 330,24
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1,6947 gram
55
massa Fe(NO3)3.9H2O = Fe(NO3)3.9H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Fe(NO3)3.9H2O
massa Fe(NO3)3.9H2O = 0,5
1 x
1
292,285 x 404
massa Fe(NO3)3.9H2O = 0,6911 gram
massa C6H8O7.H2O = C6H8O7.H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr C6H8O7.H2O
massa C6H8O7.H2O = 1
1 x
1
292,285 x 210,14
massa C6H8O7.H2O = 0.71907 gram
3. x=1
massa Nd2-xFexO3 = 1 gram
massa Nd(NO3)3.xH2O =Nd(NO3)3.xH2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Nd(NO3)3.xH2O
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1
1 x
1
248,09 x 330,24
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1,3311 gram
massa Fe(NO3)3.9H2O = Fe(NO3)3.9H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Fe(NO3)3.9H2O
massa Fe(NO3)3.9H2O = 1
1 x
1
248,09 x 404
massa Fe(NO3)3.9H2O = 1,6284 gram
massa C6H8O7.H2O = C6H8O7.H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr C6H8O7.H2O
massa C6H8O7.H2O = 1
1 x
1
248,09 x 210,14
massa C6H8O7.H2O = 0.84799 gram
56
4. x=1,2
massa Nd2-xFexO3 = 1 gram
massa Nd(NO3)3.xH2O =Nd(NO3)3.xH2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Nd(NO3)3.xH2O
massa Nd(NO3)3.xH2O = 0,8
1 x
1
230,412 x 330,24
massa Nd(NO3)3.xH2O = 1,1466 gram
massa Fe(NO3)3.9H2O = Fe(NO3)3.9H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr Fe(NO3)3.9H2O
massa Fe(NO3)3.9H2O = 1,2
1 x
1
230,412 x 404
massa Fe(NO3)3.9H2O = 2,1040 gram
massa C6H8O7.H2O = C6H8O7.H2O
Nd2−xFexO3 x
𝑚 Nd2−xFexO3
𝑀𝑟 Nd2−xFexO3 x Mr C6H8O7.H2O
massa C6H8O7.H2O = 1
1 x
1
230,412 x 210,14
massa C6H8O7.H2O = 0.91202 gram
64
Lampiran 7. Perhitungan Nilai RL
1. x=0,1
RL = 20 log |𝑍𝑖𝑛−𝑍0
𝑍𝑖𝑛+𝑍0|
-29,2 = 20 log |𝑍|
Log |𝑍|= −29,2
20
|𝑍| = log – 1,46
|𝑍| = 0,03
% = (1-Z) x 100%
% = (1 - 0,03) x 100 %
% = 0,97 x 100 %
% = 97 %
2. x=0,5
RL = 20 log |𝑍𝑖𝑛−𝑍0
𝑍𝑖𝑛+𝑍0|
-19,77 = 20 log |𝑍|
Log |𝑍|= −19,77
20
|𝑍| = log – 0,9885
|𝑍| = 0,10
% = (1-Z) x 100%
% = (1 - 0,10) x 100 %
% = 0,90 x 100 %
% = 90 %
3. x=1
RL = 20 log |𝑍𝑖𝑛−𝑍0
𝑍𝑖𝑛+𝑍0|
-33,28 = 20 log |𝑍|
Log |𝑍|= −33,28
20
|𝑍| = log – 1,664
|𝑍| = 0,02
% = (1-Z) x 100%
% = (1 - 0,02) x 100 %
% = 0,98 x 100 %
% = 98 %
65
4. x=1,2
RL = 20 log |𝑍𝑖𝑛−𝑍0
𝑍𝑖𝑛+𝑍0|
-22,6 = 20 log |𝑍|
Log |𝑍|= −22,6
20
|𝑍| = log – 1,13
|𝑍| = 0,07
% = (1-Z) x 100%
% = (1 - 0,07) x 100 %
% = 0,93 x 100 %
% = 93 %
66
Lampiran 8. Dokumentasi Penelitian
a. Nd(NO3)3.xH2O
Fe(NO3)3.9H2O
C6H8O7
Polietilen Glikol
b. Campuran diaduk
c. Sol
d. Gel
e. Sampel dioven dan disinter
f. Sampel
67
Lampiran 9. Instrumentasi
XRD Philipps Panalytical Empyrean
PW1710
SEM-EDS JEOL JSM-6510LA
Particle Size Analyzer (PSA) Malvern
Vector Network Analyzer (VNA)
Advatest R-3370
BIODATA MAHASISWA
IDENTITAS PRIBADI
Nama Lengkap : Shelviana
Tempat Tanggal Lahir : Tangerang, 13 September 1994
NIM : 1112096000029
Anak ke : 4 dari 5 bersaudara
Alamat Rumah : Jalan Raya Pondok Aren No.24 RT001/RW03
Kelurahan Pondok Karya, Kecamatan Pondok
Aren, Tangerang Selatan Banten 15225
Telp/HP. : 085780104056
Email : [email protected]
PENDIDIKAN FORMAL
Sekolah Dasar : SDN Pondok Betung VIII Tangerang Selatan
Lulus Tahun 2006
Sekolah Menengah Pertama : SMP Perwira Jakarta Lulus Tahun 2009
SLTA/SMK : SMAN 90 Jakarta Lulus Tahun 2012
Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Masuk
Tahun 2012
PENDIDIKAN NON FORMAL
Kursus/Pelatihan
1. Training Pemahaman
System Managemen
Keselamatan dan
Kesehatan Kerja (SMK3)
Berdasarkan OHSAS
18001:2007
: No. Sertifikat 068/ISP-S/IX/2016
PENGALAMAN ORGANISASI
1. Himpunan Mahasiswa
Kimia (Himka) UIN
Syarif Hidayatullah
Jakarta
Staf Ahli Departemen Akademik
Tahun 2013-2014
2. Himpunan Mahasiswa
Kimia (Himka) UIN
Syarif Hidayatullah
Jakarta
Staf Ahli Departemen Akademik
Tahun 2014 - 2015
PENGALAMAN KERJA
1. Praktek Kerja Lapangan
(PKL)
: BPPT Balai Pengkajian Bioteknologi
Puspiptek Serpong Tahun 2015
Judul PKL Ekstraksi dan Karakterisasi Asam
Amino dengan Lc-Ms dari Gelatin Tulang
Ikan Tenggiri dan Tuna
SEMINAR/LOKAKARYA
1. Pertemuan Ilmiah Ilmu
Bahan 2016
2 November 2016 Sertifikat Pemakalah