permanganometri 2

analisa permanganometri analisa permanganometri

ABSTRAK

Percobaan ini bertujuan untuk membuat larutan KMnO4 0,1 N kemudian membakukannya dengan Na2C2O4 diperoleh normalitas KMnO4 sebesar 0,0298 N. Serta menentukan kadar nitrit dengan reaksi Redoks menggunakan larutan baku KMnO4 diperoleh sebesar 6,5 %.

Pada pembakuan larutan KMnO4, yang bertindak sebagai analit adalah Na2C2O4

sedangkan KMnO4 bertindak sebagai titran. Dan pada penentuan kadar nitrit, yang bertindak sebagai analit adalah KMnO4 yang kemudian ke dalamnya ditambahkan H2SO4. Sedangkan sampel nitritnya bertindak sebagai titran.

I. PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Pembakuan larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat

2. Menentukan kadar Nitrit dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat.

1.2 Latar Belakang

Metode Permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks

dan menggunakan larutan Kalium Permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Reagensia

Kalium Permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari

100 tahun. Reagen ini mudah diperoleh, tidak mahal, dan tak memerlukan indikator kecuali

bila larutan yang digunakan sangat encer. Dalam teknik kimia sendiri, zat ini digunakan

untuk menentukan kadar dari suatu senyawa. Sebagai contoh dalam aplikasinya,

permanganometri digunakan untuk menentukan kadar besi dalam bijih besi, menentukan

kadar Ca2+ dalam kalsium karbonat pada proses pengolahan air, serta analisis kandungan

limbah cair produksi. Sehingga analisa permanganometri tidak hanya bermanfaat di skala

laboratorium namun juga di skala industri. Oleh karena itu, praktikum analisa

permanganometri diperlukan agar praktikan memahami konsep analisa permanganometri

dengan tepat.

II. DASAR TEORI

Kalium Permanganat (KMnO4) telah banyak digunakan sebagai agen pengoksidasi

selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan

tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes

permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang

biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasikan

kelebihan reagen tersebut. Permanganat mengalami beragam reaksi kimia, karena

Mangan(Mn) dapat dalam kondisi +2, +3, +4, +6, +7.

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam laboratorium adalah reaksi yang terjadi

dalam larutan-larutan yang bersifat asam 0,1 N atau lebih besar :

MnO4- + 8H+ + 5e- ↔ Mn2+ + 4H2O + Eo = +1,51 V

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan reaksi

ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis

untuk mempercepat reaksi. Permanganat adalah agen unsur pengoksidasi yang cukup kuat

untuk mengoksidasi Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan:

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5 MnO2(s) + 4H+

(Day, R.A dan Underwood, 1986 : 332).

Kalium Permanganat bukanlah standar primer. Sangat sukar untuk mendapatkan

pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas sama sekali dari mangan dioksida.Apa lagi, air yang

dipakai sebagai pelarut sangat mungkin masih mengandung zat pengotor lain yang dapat

mereduksi Permanganat menjadi Mangan dioksida (MnO2). Adanya zat ini sangatlah

mengganggu, karena akan mempercepat penguraian dari larutan permanganat setelah

didiamkan.

Reaksi Penguraian :

4MnO4- + 2H2O ↔ 4MnO2- + 3O2- + 4OH-

Permanganat merupakan oksidasi yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi

MnO2 menurut persamaan :

2MnO4- + 3Mn2

+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral.Larutan Kalium Permanganat(KMnO4) dapat distandarisasikan dengan menggunakan

arsen (III) oksida atau Natrium Oksalat sebagai larutan standar primer,larutan standar

sekunder meliputi besi logam, dan besi (II) etilenadiamonium sulfat ( etileradiamina besi (II)

sulfat), FeSO4, C2H4(NH3)2SO4, 4H2O (Basset, J. dkk, 1984 : 212).

Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan

zat pengoksida, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan mangan, oksida

semacam itu sukar dilarutkan dalam asam atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan

yang lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini secara langsung karena reaksi dari zat

padat dengan zat pereduksi berjalan lambat (Day, R. A dan Underwood, 1986).

Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya yang berlebih diketahui sesuatu zat

peruduksi dan dipanasi agar reaksi lengkap. Kemudian kelebihan zat pereduksi dititrasi

dengan Permanganat standar. Berbagai zat pereduksi dapat digunakan seperti AS2O3 dan

N2C2O4. Analisis pirolusit, atau bijih yang mengandung MnO2 merupakan latihan yang lazim

bagi mahasiswa. Reaksi MnO2 dengan HASO2 :

MnO2(s) + HASO2 + 2H+ → Mn2+ + H3AsO4

Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agar mudah mengoksidasi ion-ion iodida,

sionida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat

menjadi oksalat, bukan menjadi karbondioksida (Rivai, 1995).

Larutan baku KMnO4 dibuat dengan melarutkan sejumlah Kalium Permanganat dalam

air, mendidihkannya selama delapan jam atau lebih, kemudian saring endapan MnO2 yang

terbentuk, lalu dibakukan dengan zat baku utama. Zat baku utama yang lazim dipakai adalah

Natrium Oksalat.

Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut :

5C2O42- + 2MnO4

2- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Titik titrasi akhir ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan oleh

kelebihan Permanganat (Rivai, 1995).

Standarisasi larutan Kalium permanganat dapat dilakukan dengan senyawa Natrium

Oksalat (Na2C2O4) yang juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam

larutan asam. Senyawa ini mempunyai derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada

pengeringan dan tidak mudah menguap. Reaksi dengan Permanganat agak rumit, dan

meskipun telah banyak penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi itu

lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan yaitu pada suhu

sekitar 60oC (Day, R. A dan Underwood, 1986 : 341).

Penetapan titrimetrik terhadap Kalsium dalam batu kapur seringkali digunakan sebagai

latihan mahasiswa.Kalsium diendapkan sebagai Kalsium Oksalat(CaC2O4). Setelah disaring

dan dicuci, enadapan dilarutakn dalam Asam Sulfat dan Oksalatnya dititrasi dengan

Permanganat.Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur Gravimetri (Day, R. A dan

Underwood, 1986).

III. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

- Gelas beker 50 mL

- Buret 50 mL

- Erlenmeyer

- Gelas arloji

- Neraca analitik

- Gelas ukur 10 mL

- Statif

- Sudip

- Botol semprot

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

- NaNO2 (Natrium Oksalat)

- H2SO4 pekat

- Larutan KMnO4 (Kalium Permanganat)

- Larutan H2SO4 pekat

- Akuades

3.2 Prosedur Kerja

A. Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat

1. Menimbang 0,1 gram NaC2O4 dan melarutkan dengan aquades.

2. Menambahkan 2,5 mL H2SO4 pekat, mengaduk sampai volume totalnya 50 mL.

3. Mengambil 5 mL larutan untuk dititrasi.

4. Menitrasi dengan KMnO4 sambil mengocok perlahan sampai berubah warna dari ungu

menjadi merah muda

5. Mengulangi sebanyak 2 kali dan mencatat volume titrasinya.

B. Penentukan Kadar Nitrit

1. Menimbang nitrit sebanyak 0,2 gram dan melarutkannya dengan aquades sampai volume

totalnya 50 mL dan memasukkannya kedalam buret.

2. Memipet 5 mL KMnO4 kedalam erlenmeyer dan menambahkan 2,5 mL H2SO4.

3. Menitrasi dengan larutan nitrit yang ada dalam buret sampai warna berubah dari

ungu menjadi bening.

4. Mengulangi sebanyak 2 kali dan mencatat hasilnya.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil


Tabel 4.1 Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat

No Langkah Percobaan Hasil

1

2

3

4

Menimbang 0,1 gram Natrium Oksalat

Menambahkan H2SO4 pekat dan

mengaduknya kemudian menambahkan

akuades

Mengambil larutan untuk dititrasi

Menitrasi dengan KMnO4 sambil dikocok

perlahan.

Massa = 0,1 gram

V H2SO4 = 2,5 mL

Vakuades = 50 mL

V = 5 mL

Titrasi I

V awal = 16,3 mL

V akhir = 18,9 mL

V titrasi I = 16,3 – 18,9

= 2,6 mL

Titrasi II

V awal = 18,9 mL

V akhir = 21,5 mL

V titrasi I = 18,9 – 21,5

= 2,6 mL

V rata-rata=

= 2,6 mL

Larutan menjadi pink

B. Penentuan Kadar Nitrit

Tabel 4.2 Penentuan Kadar Nitrit

No Langkah Percobaan Hasil

1

2

3

4

Menimbang NaNO2 dan melarutkannya

dengan aquades.

Memipet 5 mL KMnO4 dan memasukkannya

ke dalam erlenmeyer.

Menambahkan 2,5 mL H2SO4 ke dalam

erlenmeyer.

Menitrasi dengan lerutan sampel nitrit

Massa = 0,2 gram

V akuades = 50 mL

Titrasi I

V awal = 16,5 mL

V akhir = 17,7 mL

V titrasi I = 17,7 - 16,5

= 1,2 mL

Titrasi II

V awal = 19,5 mL

V akhir = 20,7 mL

V titrasi I = 20,7 – 19,5

= 1,2 mL

V rata-rata=

= 1,2 mL

Warna berubah dari

ungu menjadi bening

4.2 Pembahasan


Dalam percobaan ini natrium oksalat merupakan standar primer yang baik untuk

permanganat dalam larutan asam. Sebelum melakukan pembakuan larutan KMnO4 dengan

NaC2O4 praktikan harus menembahkan H2SO4 ke dalam NaC2O4 pada saat penambahan

terjadi reaksi :

2Na+ +C2O42- + 2H+ + SO4

2- H2C2O4 + 2Na+ + SO42-

Pengasaman larutan dengan H2SO4 tidak akan menghasilkan reaksi samping, tetapi jika

menggunakan HCl maka asam itu tidak akan dapat digunakan karena HCL dapat teroksidai

menjadi klor. Fungsi penambahan H2SO4 adalah sebagai pendonor H+, membuat larutan

dalam suasana asam dan juga melepas oksigen dari C2O4 agar bilangan oksidasinya turun,

sehingga Na2C2O4 lebih mudah bereaksi dengan KMnO4. Selain itu fungsi penambahan

H2SO4 adalah untuk mengubah natrium oksalat menjadi asam oksalat dan juga untuk

menurunkan energi aktivasinya. Penambahan H2SO4 juga berfungsi sebagai katalis untuk

mempercepat reaksi.

Reaksi permanganat dengan NaC2O4 berjalan lambat dalam suhu ruangan sehingga

biasanya harus dipanaskan pada suhu 70-80oC agar reaksi yang terjadi dapat bejalan dengan

cepat. Walaupun dengan temperatur yang dipertinggi reaksi mulai dengan perlahanm, namun

kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk. Ion ini dapat memberikan efek

ketitiknya dengan cara bereaksi cepat dengan permangannat untuk memberikan mangan.

Reaksi yang terjadi antara oksalat dengan permanganat adalah :

5C2O42- + 2MnO4

- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Pada saat titrasi larutan mengalami perubahan warna yang semula bening menjadi

warna pink. Hal ini menunjukan bahwa larutan tersebut telah mencapai titik ekivalen dan

berakhirnya titrasi dimana larutan KMnO4 sebagai titran jumlah molnya sama dengan jumlah

mol pada titrat. Terjadinya perubahan warna karena Mn2+ ( larutan bening) dan MnO4-

tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi Mn2+ (merah muda). Volume rata-rata titrannya adalah 2,6

mL dan berdasarkan perhitungan normalitas KMnO4 sebesar 0.057 N.

B. Penentuan Kadar Nitrit

Untuk menentukan suatu kadar nitrit, sampel nitrit diencerkan dan dimasukan kedalam

buret. Kadar nitrit dapat ditentukan dengan menggunakan titrasi redoks dan menggunakan

larutan baku KMnO4. KMnO4 bertindak sebagai titrat yang ditambahkan H2SO4 agar larutan

bersuasana asam, H2SO4 juga menurunkan bilangan oksidasi dengan cara melepaskan oksigen

dari MnO4 sehingga KMnO4 lebih mudah bereaksi dengan NaNO2. Larutan yang ditambahkan

H2SO4 reaksinya lebih cepat karena H2SO4 bertindak sebagai katalisator. Larutan yang

dititrasi dengan nitrit mencapai titik ekivalen dengan berubahnya warna dari ungu menjadi

bening. Perubahan warna ini disebabkan karena jumlah KMnO4 telah berkurang dan jumlah

NaNO2 sebagai titrat telah sedikit berlebih dan telah mencapai titik ekivalen dimana jumlah

mol titrat sama dengan jumlah mol titrannya. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

NaNO2 + H2SO4 → Na2SO4 + 2 H+ + NO2-

2MnO4- + 6H+ + 5NO2

- → 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-

Dari hasil titrasi titik ekivalen dicapai dengan volume sebesar 1,2 mL. Berdasarkan hitungan,

kadar nitrit dalam NaNO2 sebesar 6,5%.

V. PENUTUP

5.1 KesimpulanKesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :

1. Permanganometri merupakan titrasi reduksi oksidasi dengan menggunakan larutan

baku permanganat.

2. Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang kuat dan dapat

dipakai tanpa penambahan indikator, karena ia dapat bertindak sebagai indikator

(autoindikator).

3. Normalitas KMnO4 yang diperoleh sebesar 0,057 N.

4. Kadar nitrit yang diperoleh adalah sebesar 6,5 %.

Saran

Dalam praktikum ini sangat dibutuhkan ketelitian dan kesabaran terutama pada saat

titrasi karena hanya dengan beberapa mL saja larutan bisa berubah dan melewati titik

ekivalen apabila kita tidak teliti dan berhati-hati.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. dkk. 1984. Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik. Kedokteran EGC. Jakarta.

Day, R. A. Jr dan A. L. Underwood. 1986. Kimia analisis kuantitatif. Erlangga. Jakarta.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas pemeriksaan kimia. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta.

permanganometri 2

Documents