iodoiodimetri permanganometri

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara

luas oleh analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi

oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks.

Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis

titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Cu2+

di dalam sampel.

I.3 Manfaat Percobaan

Sebagain alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+

secara aplikatif dalam berbagai

sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Reduksi-Oksidasi

Proses reduksi-oksidasi (redoks) adalah suatu proses yang menyangkut

perpindahan elektron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah

penangkapan satu atau lebih elektron oleh suatu atom, ion, atau molekul. Sedangkan

oksidasi adalah pelepasan sata atau lebih elektron dari suatu atom, ion, atau molekul.

Tidak ada elektron bebas dalam sistem kimia, dan pelepasan elektron oleh

suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan elektron oleh bagian yang lain,

dengan kata lain reaksi oksidasi selalu diikuti reaksi reduksi. Dalam reaksi oksidasi

reduksi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi.

Disini terjadi transfer elektron dari pasangan pereduksi ke pasangan pengoksidasi.

Kedua reaksi paro dari suatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai

berikut:

red → oks + n é

Dimana red menunjukan bentuk tereduksi (disebut juga reaktan atau zat

pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah

jumlah elektron yang ditransfer dan é adalah elektron.

II.2 Reaksi redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik dari zat-zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Contoh dari reaksi redoks:

5Fe2+

+ MnO4 + 8H+ → 5Fe

3+ + Mn

2+ + 4H2O


Dimana:

5Fe2+

→ 5Fe3+

+ 5e

MnO4 + 8H+ + 5e → Mn

2+ + 4H2O

II.3 Iodometri

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang

bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi

iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan

dengan menggunakan larutan baku tiosulfat:

Oksidator + KI → I2 + 2e

II.4 Iodimetri

Iodimetri adalah analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat

reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan

penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan

larutan tiosulfat.

Reduktor +I2 → 2I

Na2S2O3 +I2 → NaI + Na2S4O6

II.5 Teori Indikator Amylum

Amylum merupakan indikator kuat terhadap iodin, yang akan berwarna biru bila

suatu zat positif mengandung iodin. Alasan dipakainya amilum sebagai indikator,

diantaranya:

Harganya murah

Mudah didapat

Perubahan warna saat TAT jelas

Reaksi spontan (tanpa pemanasan)


Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

Sedangkan kelemahan indikator ini adalah:

Tidak stabil (mudah terhidrolisa)

Mudah rusak (terserang bakteri)

Sukar larut dalam air

Cara pembuatan amylum:

3 gram kanji dimasukkan ke dalam beaker glass 250 ml, lalu ditetesi aquades

sampai terbentuk pasta.

Masukkan air yang telah dipanaskan pada suhu 60-65 C sebanyak 100 cc ke

dalam beaker glass yang berisi pasta amylum tersebut kemudian diaduk

sampai amylum benar-benar larut.

Bila perlu tambahkan 3 tetes KI sebagai pelindung dari peruraian bakteri.

Diamkan sampai mengendap, setelah dingin ambil bagian tengah larutan

sebagai indikator.

II.6 Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh

rangkaian suatu reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri:

2Cu2+

+ 4I- → 2CuI + I2

I2 + 2S2O32-

→ 2I- + S4O6

2-

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

1. Titrasi sebaiknya dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam erlenmeyer tanpa

katalis agar mengurangi oksidasi I- oleh O2 dan udara menjadi I2.

2. Na2S2O3 adalah larutan sekunder yang harus distandarisasi terlebih dulu.

3. Penambahan indikator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)

4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi

hidrolisa amylum.


5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan

mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat.

6. Larutan Na2S2O3 harus dilindungi dari cahaya karena cahaya membantu

aktivitas bakteri thioparus yang mengganggu.

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis :

BM : 158,09774 gr/mol

BJ : 1.667 gr/cm3, solid

TD : terdekomposisi

TL : 48,3°C

Chemist :

Anion Tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan

sulfur, sulfur dioksida, dan air

S2O3(aq) + 2H+ → S(s) + SO2(g) + H2O(l)

Anion Tiosulfat bereaksi secara stokiometri dengan iodin dan terjadi

reaksi redoks

2S2O32-

(aq) + I2(aq) → S4O62-

(aq) + 2I-(aq)

2. HCl

Fisis :

BM : 36,47 gr/mol

BJ : 1,268 gr/cc

TD : 85°C

TL : -110°C

Kelarutan dalam 100 bagian air 0°C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 100°C = 56,3

Chemist :


Bereaksi denga Hg2+

membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut

dalam air panas dan asam encer tapi larut dalam amoniak encer, larutan

KCN serta tiosulfat.

2HCl + Hg2+

→ 2H+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg(NH4)Cl +Hg +NH4Cl

Beraksi dengan Pb2+

membentuk endapan putih PbCl2

2HCl + Pb2+

→ PbCl2↓ + 2H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

Konsentrasi tidak mudah berubah karena udara/cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potasium Iodida)

Fisis :

BM : 166,0 gr/mol

BJ : 3,13 gr/cm3, solid

TD : 1330°C

TL : 681°C

Kelarutan dalam air pada suhu 6°C : 128 gr/100ml

Chemist:

Ion iodida merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi

menjadi I2 oleh oxidising agent kuat seperti Cl2

2KI(aq) + Cl2(aq) → 2KCl + I2(aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin

KI(aq) + I2 → KI3(aq)


BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Alat Dan Bahan

Bahan

1. Sampel

2. Na2S2O3

3. K2Cr2O7

4. HCl pekat

5. KI 0,1 N

6. Amylum

7. NH4OH dan H2SO4

8. Aquadest

Alat

1. Buret

2. Klem

3. Statif

4. Erlenmeyer

5. Gelas ukur

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

8. Pipet volum

9. Corong

10. Pengaduk

11. Thermometer

12. Indikatot pH

13. Kompor listrik


III. 2 Gambar Alat

III.3 Keterangan Alat

1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses

titrasi.

2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat

sempit

3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran

4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat

5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida

6. Kompor listrik : Untuk memanaskan

7. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu

volume

Gambar 3.1 Indikator pH

Gambar 3.2 Buret, Statif,

klem

Gambar 3.3 Erlenmeyer

Gambar 3.4 Gelas Ukur

Gambar 3.5 Beaker Glass

Gambar 3.6 Kompor

Listrik

Gambar 3.7 Pipet tetes

Gambar 3.8 Pipet Volume

Gambar 3.9 Pengaduk

Gambar 3.10 Corong

Gambar 3.11 Termometer


8. Pengaduk : Untuk mengaduk larutan

9. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan

10. Termometer : Untuk mengukur suhu

11. Indikator pH : Untuk mengatur pH

III.4 Cara Kerja

III.4.1 Pembuatan amylum

1. Timbang 3 gram kanji, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml

2. Tambahkan 100 ml aquades, panaskan sampai suhu 40°C sambil diaduk

3. Kemudian lanjutkan proses pemanasan sampai suhu 60°C tanpa pengadukan

4. Angkat, tutup dengan kantong plastik hitam, simpan di tempat gelap, tunggu

5 menit, lapisan tengah yang berwarna putih susu yang digunakan sebagai

indikator

III.4.2 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.

2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.

3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3sampai warna kuning hampir

hilang.

5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan titran Na2S2O3 seluruhnya.

N Na2S2O3 = ( )

III.4.3 Menentukan kadar Cu2+

dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel.


2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika terlalu

basa tambah H2SO4 sampai pH 3-5

3. Masukkan 12 ml KI 0,1 N.

4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hampir hilang.

5. Tambahkan 3-4 tetes indikator amylum sampai warna biru.

6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+

(ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x

Atau

Cu2+

(ppm) = (VxN) Na2S2O3 x BM Cu x


BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1.1 Tabel Hasil Percobaan Iodo-Iodimetri

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Alasan Mengapa Kadar Yang Ditemukan Lebih Kecil

1. Penambahan Indikator Amylum Terlalu Cepat

Mekanisme Reaksi

2Cu2+

+ 4I → 2 CuI + I2

I 2 + S2O3-

→ 2 I- + S4O6

- ( Underwood , 298)

Amylum + I3 → AmylumI (Biru)

Amylum menyerap Iod sehingga menyebabkan iod sukar lepas kendali

sehingga I2 yang bereaksi dengan tiosulfat dan membentuk tri iodida menjadi

berkurang.

I2 + S2O3- → 2 I- + S4O6-

I2+ I- → I3- ( Underwood, 296)

Sampel Kadar Cu yang

Ditemukan (ppm)

Kadar Cu Asli

(ppm)

% Error

Sampel I 352,425 898,55 60,78

Sampel II 249,555 778,89 67,96

Sampel III 149,86 718,84 79,15


Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titran menjadi

sedikit karena kadar Cu2+

berbanding lurus dengan volume Na2S2O3 maka

kadar Cu2+

menjadi lebih kecil.

2. Adsorpsi I2 oleh Cu2+

Reaksi sebagai berikut

2 Cu2+

+ I2 → Cu2I2

Dengan adanya adsorpsi I2 oleh Cu2+

maka jumlah I2 menjadi berkurang.

Berkurangnya I2 menyebabkan kebutuhan Na2S2O3 pada saat titrasi menjadi

lebih sedikit, karena kadar Cu2+

berbanding lurus dengan volume Na2S2O3

maka kadar Cu2+

yang ditemukan menjadi kecil.

Telah ditemukan bahwa iodin ditahan oleh adsorpsi pada permukaan endapan

tembaga (I) iodida dan harus dipindahkan untuk mendapat hasil-hasil yang

benar. Kalsium tiosulfat biasanya ditambahkan sesaat sebelum TAT dicapa

untuk menyingkirkan iodin yang diadsorsi. (Underwood, 299)

IV.2.2 Indikator Amylum

Amylum dibuat dari tepung kanji yang dilarutkan dengan aquadest.

Kemudian campuran tersebut dipanaskan kurang lebih hingga suhu 40oC

sambil diaduk. Lalu dilanjutkan pemanasan sampai 60oC tanpa diaduk.

Campuran dapat ditambahkan KI agar tidak mudah rusak dan disimpan

ditempat yang gelap karena cahaya bisa merusak amylum. Biarkan

mengendap sampai terbentuk 3 ;lapisan.

Indikator yang digunakan adalah β amilosa karena terjadi pembentukan

komplek iodin kanji yang terhadap iodin. Kepekaan tersebut lebih besar

dalam larutan sedikit asam dan makin bertambah besar ketika ada iodida.

Oleh karena itu pH sampel dibuat sekitar 3-5. Warna jadi biru tua jika

amylum bertemu iodin, jika menggunakan α amilosa akan muncul warna

merah, jika bertemu iodin warna itu sukar hilang karena rangkaian α amilosa

yang panjang dan massa molekul yang bersifat relatif besar.


IV.2.3 Aplikasi Iodo-Iodimetri

1. Aplikasi dalam bidang industri pangan, menentukan sulfite dalam

minuman anggur dengan menggunakan iodin, atau penentuan kadar

alkohol dengan menggunakan kalium dikromat.

2. Menentukan kadar peroksida dalam minyak, angka peroksida atau

bilangan peroksida merupakan suatu metode yang biasa digunakan untuk

menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan derajat kerusakan

minyak. Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak/minyak yang

telah mengalami oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam-asam

lemak tidak jenuh dapat teroksidasioleh oksigen yang menghasilkan suatu

senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka

peroksida adalah dengan metode titrasi iodometri. Bilangan peroksida

yang tinggi mengindikasi lemak/ minyak sudah mengalami oksidasi,

namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukan

kondisi oksidasi yang masih dini.


BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Hasil standarisasi NaS2O3 adalah 0,0078 N

2. Sampel I kadar Cu2+

yang ditemukan adalah 352,475 ppm, kadar asli

898,55 ppm dengan persen error 60,78 %

3. Sampel II kadar Cu2+


778,89 ppm dengan persen error 67,96%

4. Sampel III kadar Cu2+


718,84 ppm dengan persen error 79,15 %

5. Alasan mengapa kadar yang ditemukan lebih kecil

a. Penambahan indikator amylum terlalu cepat

b. Adsorpsi I2 oleh Cu2+

6. Aplikasi Iodo-Iodimetri

a. Penentuan sulfite dan minuman anggur menggunakan iodine

b. Menentukan kadar peroksida dalam minyak.

V.2 Saran

1. Selalu periksa suhu amylum saat pemanasan

2. Segera lakukan titrasi setelah sampel diberi KI

3. Lebih teliti menentukn pH

4. Mengambil amylum jangan sampai terkena cahaya simpan ditempat yang

gelap

5. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi


DAFTAR PUSTAKA

Chemistry 2013. Materi Kimia Instrumen Analisis Iodo-

Iodimetri.Indicators.Chemistry.org. Diakses tanggal 18 November 2013

Eksistensi Kesehatan.2012.Eksistensikesehatan.blogspot.com. Diakses tanggal 15

November 2013

Federica.Unina.2012. Analytical Chemistry Iodometri .Federicaunina.blogspot.com

Diakses tanggal 10 November 2013

Jajang, Nur Jaman.2012. JajangNurjaman.blogspot.com. Diakses tanggal 15

November 2013

R.A.Day,Jr;A.L. Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 5,

Erlangga:Jakarta

Siti, Nurrahmah.2013. Penentuan Angka Peroksida Dalam Minyak.

Sitinrrahmah.blogspot.com. Diakses tanggal 10 November 2013

Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th, Ed,

Longman


INTISARI

Analisa kimia terbagi menjadi 2 yaitu analisa kualitatif dan kuantitatif.

Analisa kualitatif bertujuan untuk mengetahui kandungan unsur dalam sampel.

Analisa kuantitatif bertyujuan untuk mengetahui kadar unsur dalam sampel. Pada

percobaan ini kami analisa kuantitatif menggunakan ion permanganat yang sering

disebut Permanganometri.

Tujuan percobaan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Langkah

pertama yaitu melakukan standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4. Ambil 10 ml

Na2C2O4 0,1 N lalu tambah 6ml H2SO4 6N dan dipanaskan sampai 70-80oC. Pada

keadaan panas dititrasi dengan KMnO4 sampai muncul merah muda yang tidak

hilang saat dikocok.

\ Pada praktikum ini langkah pertama yang dilakukan adalah melakukan

standarisasi KMnO4 dengan larutan Na2C2O4. Setelah itu mencari kadar Fe dalam

sampel dengan menitrasi dengan KMnO4.

Dari hasil percobaan yang kami peroleh normalitas KMnO4 adalah 0,1282

N. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel 1,2,3 sebesar 0,079%, 0,03728%,

0,0376%. Kadar Fe asli dalam sampel I,II,III sebesar 0,0399%, 0,385%, 0,0419%.

Presentase kesalahan sampel I,II,III sebesar 65,36 %, 33,29%, 10,26%. Beberapa

dasar yang menyebabkan kadar yang ditemukan lebih besar dan lebih kecil. Pertama

yaitu suhu Na2C2O4 terlalu tinggi saat standarisasi. Larutan KMNO4 yang terlalu

lama terkena cahaya. Reaksi lambat dan suhu pemanasan rendah. Volume titran

terlalu cepat mengakibatkan TAT tidak tepat.

Sebagai saran, larutan ketika dipanaskan suhu terjaga 70-80oC. Dalam

melakukan titrasi tidak boleh terlalu cepat atau terlalu lambat. Juga sebaiknya

larutan KMnO4 jangan dibiarkan terlalu lama terkena cahaya.


SUMMARY

Chemical analysis is divided into 2 qualitative and quantitative analysis .

Qualitative analysis aimed to determine the content of the element in the sample .

Bertyujuan quantitative analysis to determine the levels of elements in the sample . In

this experiment we use a quantitative analysis of permanganate ion is often called

Permanganometri .

The purpose of the experiment to determine the Fe content in the samples .

The first step is to standardize KMnO4 with Na2C2O4 . Take 10 ml of 0.1 N Na2C2O4

then added 6ml 6N H2SO4 and heated to 70 - 80oC . In hot conditions titrated with

KMnO4 until the pink is not lost when shaken .

In this lab the first step is to standardize KMnO4 solution Na2C2O4. After

that find for the Fe content in the sample titration with KMnO4.

From the experimental results we obtain normality KMnO4 is 0.1282 N. Fe

levels were found in samples of 1,2,3 0.079 % , 0.03728 % , 0.0376 % . Original Fe

content in the samples I, II , III at 0.0399 % , 0.385 % , 0.0419 % . Percentage error

sample I , II , III by 65.36 % , 33.29 % , 10.26 % . Some basic lead levels found

larger and smaller . The first is when the temperature is too high Na2C2O4

standardization . KMnO4 solution that prolonged exposure to light . The reaction is

slow and low heating temperature . The volume of titrant too quickly resulting in

improper TAT .

As a suggestion , when the solution is heated temperature of 70 - 80oC awake

. In doing titration should not be too fast or too slow . KMnO4 solution should also

not be left too long exposed to light .


BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetrik zat-zat

anorganik maupun organik. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat

dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indikator.

Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya

adalah permanganometri.

I.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Fe yang terdapat dalam sampel

I.3 Manfaat Percobaan

Mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini

dalam kehidupan sehari-hari


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetrik yang

didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Larutan standar yang digunakan

adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi, larutan KmnO4 harus

distandarisasi terlebih dahulu karena bukan merupakan larutan standar primer. Selain

itu KmnO4 mempunyai karakteristik sebagai berikut:

1. Tidak dapat diperoleh secara murni

2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organik)

Reaksi :

4MnO4- + 2H2O → 4MnO2 + 3O2 + 4 OH

-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organik)

5. Sebaiknya disimpan di dalam botol cokelat.

6. Distandarisasi dengan larutan standar primer.

Zat standar primer yang biasa digunakan antara lain : As2O3, Na2C2O4,

H2C2O4, Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O

Oksidasi ion permanganat dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.

1. Dalam suasana asam, pH +- 1

Reaksi : MnO4- + 8H

+ + 5e → Mn

2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi

dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik

akhir titrasinya.

2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana

netral atau alkalis, contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiusulfat.

Reaksi dalam suasana netral yaitu:


MnO4- + 4H

+ + 3e → MnO2 + 2H2O

3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu:

MnO4- + 3e → MnO4

2

MnO42-

+ 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 + 4OH

-

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa Permanganometri

Kelebihan

1. Larutan standarnya, yaitu KmnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.

2. Tidak memerlukan indikator untuk TAT. Hal itu disebabkan karena KMnO4

dapat bertindak sebagai indikator.

3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.

Kekurangan

1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu

2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam suasana asam.

3. Waktu yang dibutuhkan untuk analisa cukup lama.

II.3 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,03

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 2,703

Titik lebur (°C) : d<240

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : 2,83°

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : 32,3575°

2. H2SO4

Berat molekul: 98,08

Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index: purple, rhb

Berat jenis (specific gravity) : 1.8344180


Titik lebur (°C) : 10.49

Titik didih (°C) : d. 340

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin : ∞

Kelarutan dalam 100 bagian air panas : ∞


BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 Alat Dan Bahan

Bahan :

1. Sampel

2. KMnO4 0,1 N

3. H2SO4

Alat :

1. Buret

2. Klem

3. Statif

4. Erlenmeyer

5. Gelas ukur

6. Beaker glass

7. Pipet tetes

8. Pipet volum

9. Corong

10. Termometer

11. Kompor listrik

III.2 GAMBAR ALAT

Gambar 3.3 Erlenmeyer

Gambar 3.5 Beaker Glass

Gambar 3.2 Buret, Statif, Klem


III.3 KETERANGAN ALAT

1. Buret, Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses

titrasi.

2. Corong : Untuk Memindahkan zat ke tempat

sempit

3. Erlenmeyer : Tempat mereaksikan zat dengan titran

4. Beaker Glass : Tempat mencampurkan zat

5. Gelas Ukur : Tempat menentukan volume fluida

6. ‘Kompor listrik : Untuk memanaskan

7. Pipet Volume : Untuk menggambil zat dengan suatu

volume

8. Pipet Tetes : Untuk mengambil sedikit cairan

9. Termometer : Untuk mengukur suhu

III.4 CARA KERJA

Gambar 3.11 Termometer

Gambar 3.4 Gelas Ukur

Gambar 3.10 Corong

Gambar 3.6 Kompor Listrik

Gambar 3.7 Pipet Tetes

Gambar 3.8 Pipet Volume


III.4.1 Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam

erlenmeyer

2. Tambahkan 6 ml larutan H2SO4 6 N

3. Panaskan 70-80°C

4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tidak hilang dengan

pengocokan

6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 = ( )

III.4.2 Menentukan Kadar Fe dalam sampel

1. Persiapkan sampel, alat, dan bahan

2. Ambil 20 ml asam sulfat encer kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer

dan tambahkan sampel

3. Titrasi dengan KMnO4 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak

hilang dengan pengocokan

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8H

+ + 5Fe

2+ → Mn

2+ + 4H2O + 5 Fe

3+

Perhitungan :

mg zat = ml titran x N titran x BE zat

BE zat =

Kadar =


BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Tabel 4.1.2 Tabel Hasil Percobaan Permanganometri.

IV.2 Pembahasan

IV.2.1 Alasan Mengapa Kadar Yang Ditemukan Lebih Besar dan Lebih

Kecil

1. Suhu Na2C2O3 Terlalu Tinggi Pada Saat Standarisasi

Suhu standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O3 10 ml. Na2C2O3 0,1 N

ditambah dengan 6ml H2SO4 dan dipanaskan sampai suhu 70-80OC. Pada

suhu tersebut daya oksidasi KMnO4 optimum. Jika suhu Na2C2O4

dibawah suhu tersebut, maka reaksi berjalan lambat dan jika diatas 80 oC

reaksi akan berjalan cepat, larutan KMnO4 cepat terurai menjadi MnO2

( Underwood 291 )

Saat titrasi suhu Na2C2O4 terlalu tinggi sehingga standarisasi berlangsung

cepat, volume KMnO4 lebih kecil yang digunakan dan normalitas lebih

besar.

Sampel

Kadar Yang

Ditemukan ( % )

Kadar Asli

( % ) % Error

Sampel I 0,079 0,0399 65,36

Sampel II 0,05128 0,0385 33,29

Sampel III 0,0376 0,0419 10,26


N KMnO4 = ( )

Karena Normalitas lebih besar, maka zat yang diperoleh dari perhitungan

rumus makin besar sehingga kadar yang ditemukan lebih besar dari kadar

asli.

2. Larutan KMnO4 yang terlalu lama terkena cahaya

Percobaan yang dilakukan dalam waktu lama menyebabkan larutan

KMnO4 menjadi lama terkena sinar matahari. Akhirnya KMnO4 bisa

terurai menjadi MnO2 yang menyebabkan konsentrasi KMnO4 turun,

maka akan dibutuhkan waktu dan titran yang lebih besar. Pada akhirnya

hal ini menyebabkan kadar yang ditentukan lebih besar.

(alandjibran 2011)

3. Kadar yang ditemukan lebih kecil dikarenakan suhu pemanasan rendah

yang diakibatkan gaya kinetik molekul-molekul pereaksi akan semakin

kecil yang mengakibatkan tumbukan jarang terjadi, sehingga volume

titran yang dikeluarkan lebih banyak dari yang seharusnya yang berakibat

pada hasil yang kita peroleh baik dalam standarisasi maupun dalam

pengujian sampel. Jika volume lebih banyak maka kadar yang dihitung

akan muncul lebih kecil. (widiyati,2013)

N KMnO4 = ( )

4. Faktor lain menyebabkan kadar ditemukan lebih kecil, volume titran yang

keluar sangat cepat yang dikarenakan oleh suatu konsentrasi setempat

yang tinggi disekitar indikator yang mengakibatkan volime titran pada

saat titrasi tidak tepat ketika mencapai TAT. (anonim 2013)

IV.2.2 Aplikasi Permanganometri

1. Penentuan oksigen dalam Oxygenated Water


Air minum hasil mesin reserve osmosis victoria adalah amat sangat tahan

disimpan dalam jangka waktu yang lama, disebabkan air tersebut sudah

benar-benar higenis dan terbebas dari bakteri dan virus untuk

penyimpanan tidak harus ditempat teduh, sebab air hasil pemurnian

reserve osmosis victoria tahan dijemur sekalipun untuk jangka lama. Air

minum hasil pemurnian victoria reserve osmosis diolah tanpa

mengandung bahan kimia atau bahan pengawet, tetapi diolah dengan

sistem pemisahan. Kualitas air baku menentukan proses yang akan

dilakukan untuk menghasilkan air siap minum dengan pengujian

permanganometri.

2. Penentuan Nitrit

Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan

kalium permangat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk

penetapan kadar zat.

Penentuan kadar nitrit ditentukan melalui titrasi redok menggunakan

larutan baku kalium permanganat. Penitrasian ini dilakukan sedikit

berbeda dengan standarisasi larutan kalium permanganat. Perbedaannya

pada standarisasi larutan kalium permanganat KMnO4 sebagai titran

sedangkan pada penetapan kadar nitrit NaNO2 yang digunakan sebagai

titran. Penambahan H2SO4 dilakukan karena H2SO4 ini berfungsi

sebagai katalisator untuk mempercepat laju reaksi dalam keadaan asam.

MnO4- + 8H

+ 5e → Mn

2+ + 4H2O

Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya warna ungu pada

larutan. Titik ekivalen terjadi karena mol titran sama dengan mol titrat,

selama titrasi berlangsung KMnO4 lenyap bereaksi. Tetapi setelah titrat

habis KMnO4 ini warnannya memudar hingga lenyap akibat reaksi

MnO4- dengan Mn

2+ hasil titrasi.

5NO2- + 2MnO4

2- +6H

+ → 2Mn

2+ + 3 H2O + 5NO3

- (Anonim, 2012)

3. Penentuan Iodida dan Bromida

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan

secara luas oleh analisis titrimetik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat

hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda menghasilkan

kemungkinan banyak reaksi redoks.


Bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi dari

ion bromat

BrO3- + 6H

+ + 6e → Br

- +3H2O

Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida

beraksi dengan ion bromat.

BrO3 + Br- + H+

→ Br2 + H2O

Bromin yang dibebaskan akan berubah warna larutan menjadi kuning

pucat. Reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asm berjalan

cepat maka titrasi dapat secara langsung dilakukan. Namun bila lambat

maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu larutan bromine

ditambah berlebih.

( Anonim 2013)


BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Hasil standarisasi KMnO4 adalah 0,1282 N

2. Sampel I kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,079% kadar asli 0,0399%

dengan persen error 65,35%

3. Sampel II kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,05128 % kadar asli

0,0385 % dengan persen error 33,29 %

4. Sampel III kadar Fe yang ditemukan sebesar 0,0376% kadar asli

0,0419% dengan persen error 10,26 %

5. Alasan mengapa kadar Fe yang ditemukan lebih besar dan lebih kecil

a. Suhu Na2C2O4 terlalu tinggi saat standarisasi

b. Larutan KMnO4 yang terlalu lama terkena cahaya

c. Reaksi lambat dan suhu pemanasan rendah

d. Volume titran terlalu cepat mengakibatkan TAT tidak tepat

6. Aplikasi Permanganometri

a. Penentuan Oksigen dalam Oxygenated Water

b. Penentuan Nitrit

c. Penentuan Iodida dan Bromida

V.2 Saran

1. Uasahakan suhu larutan yang dititrasi tetap terjaga

2. Proses titrasi jangan terlalu cepat dan terlalu lambat

3. Jangan sampai larutan KMnO4 terkena sinar terlalu lama

4. Pengenceran sampel harus sedikit-sedikit agar tidak mengendap

5. Cuci alat dengan bersih agar tidak terkontaminasi dengan larutan


DAFTAR PUSTAKA

Alan,Jibran.2011.Titrasi Permanganometri. JibranAlan.blogspot.com

Diakses pada tanggal 5 November 2013

Federica,Unina.2010.Analytical Chemistry.co.id , Diakses pada tanggal

12 November 2013

Perry,Robert H.1973, Chemical Engineer’s Handbook, 5th Ed,

McGraw- Hill

Prima.2009.LaporanPermanganometri.http://laporanpermanganometri.

html. Diakses pada tanggal 5 November 2013

R.A.Day,Jr; A.L. Underwood,1986, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi5,

Erlangga:Jakarta

Vogel,A.I.,1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis,5th

Ed,Longman

iodoiodimetri permanganometri

Documents