BAB IPENDAHULUAN1.1 Tujuana. Untuk membuat larutan argentum nitrat (AgNO3)b. Untuk membuat larutan natrium klorida (NaCl)c. Untuk menstandarisasi larutan NaCl dengan larutan atandard AgNO3d. Menetapkan kadar/kemurnian natrium klorida (NaCl) dalam garam dapur kotor dengan menggunakan metode Mohr1.2 PendahuluanIstilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3).Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuranvolumenya.

1.3 Dasar TeoriSalah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya. Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :1. Asidimetri dan alkalimetriVolumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.2. OksidimetriVolumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.

3. ArgentometriVolumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan. (Al.Underwood.1992)Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :1. Indikator2. Amperometri3. Indikator kimiaTitik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit.2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.(Skogg.1965)

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :Asam: + 2H- + H2OBasa : 2 Ag+ + 2OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2OSesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0.003 M atau 0.005 M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.(Khopkhar, SM.1990)Pembentukan Endapan BerwarnaSeperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,010,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi :2H+ + - 2HCrO4 + 2H2OMengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :NaCL + Ag+ AgCl + Na+KCN + Ag+ AgCl + K+KCN + AgCN K [Ag(CN)2 ]Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum.(Harizul, Rivai. 1995)

BAB IIMETODOLOGI PERCOBAAN2.1 Bahan-bahan KimiaBahan-bahan kimia yang digunakan:1. NaCl2. K2CrO4 5%3. AgNO3 0.1 M4. HNO3 6 N5. Fe(NO)36. KSCN 0.1 M

2.2 Alat-alat yang DigunakanAlat-alat yang digunakan:1. Erlenmeyer 250 ml2. Pipet Volume 25 ml3. Pipet tetes

2.3 Prosedur Percobaana. Penentuan Klorida Secara Mohr1. Buat larutan NaCl2. Pipet 10 ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml (duplo).3. Tambahkan indikator 1 ml K2CrO4 5%4. Titrasi dengan larutan standar AgNO3 0.1 M sampai terjadi endapan merah kuning.5. Hitung normalitas klorida.b. Penentuan Klorida Secara Volahrda. Buat larutan NaClb. Pipet 10 ml larutan tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml (duplo)c. Tambahkan 5 ml HNO3 6 Nd. Tambahkan 30 ml larutan AgNO3 0.1 M berlebih dan terukure. Tambahkan 1 ml larutan Fe3+ (indikator)f. Kocok agak kuatg. Titrasi langsung dengan larutan standar KSCN 0.1 M sampai timbul warna coklat kemerahan yang permanenh. Hitung kenormalan klorida

BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN3.1 Pengamatana. Penentuan Klorida Secara MohrTabel 3.1 Prosedur Penentuan Klorida secara MohrNoBahanPerlakuanHasil Pengamatan

110 ml NaClDicampurkan 3 tetes K2CrO4 5%Larutan berwarna kuning

2Larutan berwarna kuning (pada nomor 1) Ditritasi dengan AgNO3 0.1 MEndapan berwarna merah kuning

Volume AgNO3 yang terpakai adalah 10 ml.

b. Penentuan Klorida Secara VolhardTabel 3.2 Prosedur Penentuan secara VolhardNoBahanPerlakuanHasil Pengamatan

110 ml NaCl Dicampurkan dengan 5 ml HNO3 6 NTidak berwarna

2Larutan hasil nomor 1Dicampurkan dengan Fe3+Endapan berwarna merah kuning

3Larutan yang endapannya berwarna merah kuning (hasil nomor 2)Dititrasi dengan KSCN 0.1 MTerbentuk endapan berwarna coklat kemerahan

Volume KSCN yang terpakai sebanyak 18.8 ml.

3.2 Reaksi-reaksi Kimiaa. Penentuan Klorida secara MohrAg+ + Cl- AgCl2Ag+ + Ag2CrO4b. Penentuan Klorida Secara VolhardAg+ + Cl- AgClAg+ + SCN- AgSCNFe3+ + SCN- (FeSCN)2+3.3 Hasil3.3.1 Metode MohrNoVolume AgNO3 yang terpakai dalam titrasiKonsentrasiAgNO3Volume NaCl yang dipakaiKonsentrasiNaCl

110 ml0.01 N10 ml0.01 N

3.3.2 Metode VolhardNoVolume KSCN yang terpakai dalam titrasiKonsentrasiKSCNVolume NaCl yang dipakaiKonsentrasiNaCl

118.8 ml0.01 N10 ml0.19 N

3.4 Pembahasan3.4.1 Metode MohrPada percobaan penentuan klorida secara Mohr, AgNO3 akan bereaksi dengan NaCl membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Bila semua Cl- sudah habis bereaksi dengan Ag+ dari AgNO3, maka kelebihan sedikit Ag+ akan bereaksi dengan dari indikator K2CrO4 5% yang ditambahkan, dan titik akhir titrasi dicapai pada saat terbentuk warna merah bata dari endapan Ag2CrO4.Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini ialah membuat larutan NaC namun kali ini larutan sudah tersedia. Setelah itu, pipet 10 ml larutan tersebut dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan indicator K2CrO4 5% kemudian dititrasi dengan larutan AgNO3 yang sudah diketahui molaritasnya. Titrasi sampai terjadi perubahan warna dari endapan putih sampai terbentuk endapan merah kuning.Ketika melakukan titrasi asam-basa, digunakan indicator untuk mendeteksi titk akhir titrasi, Begitu pula dengan titrasi argentometri. Pada titrasi ini, digunakan kromat sebagai indicator sebab bila dibandingkan dengan Ag2CrO4 maka yang mengendap terlebih dulu adalah AgCl. Titik akhir titrasi ditandai dengan endapan merah bata dari perak kromat (Ag2CrO4). Kelarutan perak kromat beberapa kali lebih besar daripada kelarutan perak klorida. Akibatnya, endapan perak terbentuk lebih dulu daripada endapan perak kromat. Dengan mengatur ion kromat sebagai indicator, pembentukan perak kromat dapat ditangguhkan hingga semua ion klorida terendapkan sebagai perak klorida atau hingga konsentrasi ion mencapai titik ekivalen.Volume dari AgNO3 yang digunakan dalam titrasi adalah 10 ml, sehingga konsentrasi dari NaCl adalah 0.01 N3.4.2 Metode VolhardPada percobaan penentuan klorida secara Volhard, larutan perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan NaCl yang telah ditambahkan HNO3 dan kelebihan konsentrasi larutan Ag+ ditrasi dengan menggunakan larutan standar tiosianida (SCN-) dengan menggunakan indikator ion Fe3+. Ion besi(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang berwarna merah. Aplikasi metode Volhard yang sangat penting adalah penentuan ion halida secara tak langsung. Dibandingkan dengan perak halide lainnya, perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat. Akibatnya, dalam penentuan ion klorida, reaksinya:AgCl(s) + SCN- AgSCN(s) + Cl-Dalam percobaan ini, volume dari KSCN yang digunakan sebanyak 18.8 ml, sehingga konsentrasi dari NaCl adalah 0.19 N.

BAB IVKESIMPULAN DAN SARAN4.1 Kesimpulan1. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+.2. Pada percobaan secaara Mohr, volume AgNO3 yang digunakan sebanyak 10 ml, dan normalitas dari NaCl adalah 0.1 N3. Pada percobaan secara Volhard, volume KSCN yang digunakan sebanyak 18.8 ml dan normalitas adri NaCl 0.19 N4.2 Saran Dalam melakukan titrasi, kecepatan dari tetesan haruslah lambat dan konstan.

BAB VJAWABAN PERTANYAAN1. Buatlah kurva titrasi dari 25 ml NaCl 0.1 N dengan AgNO3 0.1 N.

2. Apakah akibatnya jika titrasi secara Mohr dilakukan pada pH < 7 atau pH>0,5. Jika pH < 7, sebagian indicator K2CrO4 akan berbentuk , reaksinya adalah:H+ + Hal ini menyebabkan titik akhir titrasi tidak trlihat, dan larutan AgNO3 lebih banyak dibutuhkan untuk membentuk endapan Ag2CrO4. Jika pH>10.5, sebagian Ag+ akan diendapkan menjadi Ag(OH)2 atau perak karbonat, sehingga larutan AgNO3 sebagai penitrasi lebih benyak yang dibutuhkan.3. Apa guna nitrobenzene dalam titrasi Volhard. Nitrobenzen berfungsi sebagai pengendali dari NaCl jika ion Cl- berlebih.4. Dari titrasi diatas, metode titrasi manakah yang dilakukan secara titration. Titrasi secara Volhard5. AgCl dan Ag2CrO4, diantaranya yang mana mengendap lebih dahulu, apa sebabnya. Yang lebih dahulu mengendap adalah AgCl yaitu endapan berwarna putih, karena Ksp AgCl lebih besar dari Qc atau hasil kali ion-ionnya.

DAFTAR PUSTAKADay RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : ErlanggaHarizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI PressKhopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI PressSkogg, Douglass. 1965. Analytical Chemistry Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing

LAMPIRAN PERHITUNGAN1. Perhitungan normalitas kloridaVNaCl . NNaCl = . 10 ml . NNaCl= 10 ml . 0.1 N NNaCl = 0.01 N2. Perhitungan normalotas klorida VNaCl . NNaCl = . 10 ml . NNaCl= 18.8 ml . 0.1 N NNaCl = 0.188 N NNaCl 0.19 N

Laporan Praktikum Kimia AnalitikTITRASI ARGENTOMETRI

Nama: Hery Fiza SimarmataNIM: 1107111994Hari / Tanggal Praktikum: Jumat, 27 April 2012 Kelompok II ( Dua )Mutiara Adheva Putri1107114320Ricson Rinaldi1107136525Wan Elsa Novtari Adiani1107120246Fadhil Mubarak1107114207Program Sarjana Teknik KimiaFakultas TeknikUniversitas RiauPekanbaru2012