PENGUJIAN AMDKDisampaikan dalam Pelatihan ISO 9001:2008 Industri AMDKOleh: JamilahMakassar, 20 April 2012

PRODUK AMDKAMDK (Air Minum Dalam Kemasan), merupakan air minum yang siap dikonsumsi secara langsung tanpa harus melalui proses pemanasan terlebih dahulu. Air kemasan diproses dalam beberapa tahap, baik menggunakan proses pemurnian air (Reverse Osmosis/Tanpa Mineral), maupun proses biasa (Water treatment processing/Mineral), dimana sumber air yang digunakan untuk air kemasan mineral berasal dari mata air pengunungan. Untuk air kemasan non mineral biasanya dapat juga digunakan sumber mata air tanah/mata air pegunungan.AMDK harus memenuhi standar nasional (SNI 01-3553-1996, saat ini telah berlaku SNI 01-3553-2006) tentang standar baku mutu air minum dalam kemasan, meliputi standar kimia, fisika, dan mikrobiologis, yang cara ujinya mengacu SNI 01-3554-2006Pemerintah telah mewajibkan SNI produk Air Minum Dalam Kemasan (AMDK). Peraturan tersebut tertuang dalam keputusan Menteri Perindustrian Nomor 69 tahun 2009 yang mulai berlaku bulan Juli 2009.

PENYIAPAN CONTOHPenyiapan Air Minum Dalam Kemasan (AMDK) harus dilakukan untuk mendapatkan contoh yang homogen dan benar-benar mewakili serta memenuhi syarat-syarat untuk pengujian parameter tertentu. Contoh AMDK biasanya dikemas dalam bermacam-macam kemasan, untuk itu dilakukan penyiapan contoh sebagai berikut:Contoh yang dikemas dalam cup 220 ml, cup 240 ml, botol 500 ml, botol 600 ml, botol 1000 ml, botol 1500 ml, dibuat contoh gabungan yang diambil dari sejumlah kemasan untuk pengujian mikrobiologi dengan jumlah volume minimal 3 liter. Demikian pula untuk pengujian kimia.Contoh yang dikemas dalam bentuk wadah 19 liter atau 5 galon, untuk pengujian kimia diambil dari sisa dari pengujian mikrobiologi.

PENGAWETAN CONTOHPengawetan contoh adalah perlakuan penyimpanan dan penambahan contoh dengan zat kimia untuk menghentikan perubahan kimiawi dan aktifitas biologi, sehingga hasil pengujian benar-benar merupakan unsur-unsur yang terdapat dalam contoh. Penyimpanan dan pengawetan tertera pada tabel di bawah ini:

Pengujian Tempat Penyimpanan Pengawetan Max. Penyimpanan WarnaPlastik/gelas Pendinginan 48 jam BauGelasPendinginan6 jamRasaGelasPendinginan24 jampHPlastik/gelas Tidak adaAnalisis segeraKekeruhanPlastik/gelas Pendinginan48 jamKesadahanPlastik/gelas Tambah HNO3 atau H2SO4 sampai pH< 2 6 bulanZat terlarut Plastik/gelas Pendinginan7 hari

PENGAWETAN CONTOH(lanjutan)

Pengujian Tempat Penyimpanan Pengawetan Max. Penyimpanan Zat organik Plastik/gelas Tambah H2SO4 sampai pH< 2, pendinginan 7 hariNitratPlastik/gelasPendinginan48 jamNitritPlastik/gelasPendinginan48 jamAmoniumPlastik/gelasTambah H2SO4 sampai pH< 2, pendinginan28 hariSulfatPlastik/gelasPendinginan28 hariKloridaPlastik/gelasTidak ada28 hariFluoridaPlastikTidak ada28 hariSianidaPlastik/gelas Pendinginan di tempat gelap, tambah NaOH sampai pH>1224 jamKlor bebasPlastik/gelas Tidak adaAnalisis segeraLogam-logam secara umumPlastik/gelas Tambah HNO3 sampai pH< 2 6 bulan

PENGUJIAN WARNAWarna di dalam air dapat disebabkan oleh adanya ion logam alam (besi dan mangan), humus, plankton, dan limbah industri, yang dimaksud warna disini adalah warna nyata, yaitu warna yang kekeruhannya telah dihilangkan.Kekeruhan dan zat tersuspensi dapat mengganggu pemeriksaan warna. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan penyaringan atau sentrifuge. Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan warna contoh dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada =262 nm (SNI 01-3554-1998) dan secara visual (SNI 01-3554-2006)

PENGUJIAN pH dan KEKERUHANDerajat keasaman (pH) air penting untuk menentukan nilai keasaman. Air dengan pH 4 dan pH 10 tidak dapat digunakan sebagai sumber air minum, pH dapat diukur dengan metode elektrometri. Kekeruhan di dalam air disebabkan oleh adanya zat tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, dan zat-zat halus lainnya. Kekeruhan merupakan sifat optik dari suatu larutan, yaitu absorpsi dan pantulan cahaya yang melaluinya. Metode pengukuran kekeruhan adalah metode nephelometrik (unit kekeruhan nephelometrik).

PENGUJIAN KESADAHANKesadahan air adalah ukuran air untuk mengendapkan sabun. Sabun dapat diendapkan oleh ion kalsium dan ion magnesium membentuk senyawa kompleks. Kesadahan jumlah adalah konsentrasi kalsium dan magnesium yang dihitung sebagai kalsium karbonat dalam mg/l. Kesadahan mempunyai konsentrasi antara 0 sampai 100 mg/l tergantung pada sumber dan proses pengolahan yang dilakukan.Jika ditambahkan sedikit eriochrom black T atau calmagite ke dalam larutan yang mengandung ion kalsium dan magnesium pada pH 10 0,1 larutan akan menjadi berwarna merah anggur. Dengan penambahan EDTA sebagai titran, maka kalsium dan magnesium akan menjadi senyawa komplek yang berwarna biru.

ZAT YANG TERLARUTPengujian zat yang terlarut sangat penting untuk kontrol dari sifat biologi dan dampak fisika dari pengolahan air. Air yang mengandung kadar mineral tinggi, seperti kalsium, magnesium, klorida dan sulfat dapat bersifat higroskopis, sehingga memerlukan pemanasan yang lama, pendinginan dalam desikator yang baik dan penimbangan secepatnya.Residu terlarut adalah zat padat terlarut yang tembus saringan. Filtrat yang tembus saringan tersebut diuapkan dan dikeringkan pada temperatur 103 105 oC, sehingga yang tertinggal adalah residu terlarut.

PENGUJIAN ZAT ORGANIK (sebagai angka KMnO4)Nilai kalium permanganat (angka KMnO4) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam 1 liter contoh air dengan dididihkan selama 10 menit. Zat-zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai KMnO4 adalah ion-ion reduktor seperti ferro, sulfida, dan nitrit. Gangguan dari reduktor ferro bila terdapat dalam contoh air dapat dicegah dengan penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 sebelum dianalisa. Sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambahkan H2SO4, sehingga tidak terdapat bau H2S. Bila terdapat Nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisa blanko.Zat organik di dalam air dioksidasikan dengan KMnO4, sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih.(metode titrasi)Zat Organik dapat juga ditetapkan langsung berdasarkan pengukuran absorban pada 525 nm.

Total Organik Karbon(TOC)Total Organik Karbon merupakan total karbon dari senyawa organik dalam contoh yang diukur dengan alat TOCPrinsip kerja TOC adalah karbon organik dioksidasi menjadi CO2 oleh persulfat dengan adanya sinar UV, CO2 yang dihasilkan diukur secara langsung dengan alat inframerah nondispersi, direduksi menjadi metana dan diukur dengan detektor nyala ion pembakaran (flame ionization detector).Untuk menetapkan TOC kurangi total karbon dengan karbon anorganik.

PENGUJIAN NITRATSebenarnya, adanya nitrat yang tidak berlebihan dalam air umumnya tidak akan menyebabkan gangguan yang serius pada orang dewasa, namun untuk bayi sangat berbahaya. Senyawa nitrat dalam air minum dalam jumlah besar menyebabkan methaemoglobinameia. Penyakit ini adalah kondisi dimana haemoglobin dalam darah berubah menjadi methaemoglobin, sehingga darah kekurangan oksigen. Penambahan asam klorida ke dalam larutan yang mengandung ion nitrat menyebabkan perubahan pada spektrum absorbsi nitrat. Pengukuran dilakukan dengan spektrofotometer pada = 212 nm (SNI 01-3554-1998) atau = 220 nm dan 275 nm (SNI 01-3554-2006).

PENGUJIAN NITRITMelalui aktivitas biologi, protein akan diuraikan menjadi asam-asam amino, kemudian menjadi amonia yang akan diubah lagi menjadi nitrit, dan akan dipercepat bila ada air, oksigen, dan organisme yang disebut nitrosomonas. Prinsip pengukuran kadar nitrit adalah berdasarkan pembentukan warna kemerah-merahan yang terjadi bila mereaksikan nitrit dengan asam sulfanilat dan N-(1-Naptil Etilen Diamin Dihidroklorida) pada pH 2,0 5,2. Warna yang dihasilkan diukur secara fotometrik pada = 545 nm.

PENGUJIAN AMONIUMPereaksi Nessler (K2HgI4) dalam analisa basa kuat dengan nitrogen amonia (N-NH3) yang terdapat dalam contoh, membentuk warna kuning yang sebanding dengan kadar amonia dalam contoh, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada = 420 nm (SNI 01-3554-1998).Fenol alkali dan hipoklorit bereaksi dengan amonia membentuk biru indofenol yang merupakan kandungan konsentrasi amonia. Warna biru terbentuk secara cepat dengan natrium nitroprusida, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada = 640 nm (SNI 01-3554-2006).

PENGUJIAN SULFATSulfat banyak terdapat di alam, dan jumlahnya dapat mencapai ribuan mg/l. Kadar sulfat yang tinggi dapat terjadi karena adanya oksidasi. Sulfat, sama halnya dengan klorida, sulfat yang terkandung dalam air minum dapat mempengaruhi rasa air tesebut. Kandungan sulfat dan klorida dalam air memudahkan terjadinya korosi pada alat-alat pemanasan yang terbuat dari logam.Ion sulfat akan diendapkan dalam suasana asam dengan barium klorida membentuk kristal barium sulfat dengan bentuk kristal yang sama besar. Suspensi BaSO4 diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada = 420 nm.

PENGUJIAN KLORIDAKlorida banyak ditemukan di alam, hal ini karena sifatnya yang mudah larut. Keberadaan ion Cl- dalam air akan berpengaruh terhadap tingkat keasinan air. Semakin tinggi konsentrasi Cl-, berarti semakin asin air dan semakin rendah kualitasnya.Klorida dapat ditetapkan dengan metode Mohr, yaitu titrasi contoh dengan AgNO3. AgCl yang terbentuk merupakan titik ekivalen yang sesuai dengan kandungan klorida. Kalium kromat (K2CrO4) dapat bertindak sebagai indikator dimana AgCl telah mengendap secara kuantitatif sebelum terbentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah. pH larutan selama titrasi harus dipertahankan netral sampai alkalis (7 10). Pengaturan pH pada range tersebut dapat dilakukan dengan penambahan H2SO4 atau NaOH.Metoda ini baik untuk konsentrasi klorida sampai 2000 mg/l, akan tetapi dapat pula digunakan untuk konsentrasi sampai 5000 mg/l, namun perlu dilakukan pengenceran.

PENGUJIAN FLUORIDAFluorida adalah senyawa kimia yang alami pada air di berbagai konsentrasi. Umumnya fluorida yang larut dalam air sedikit sekali. Pada kadar 1 mg/l fluorida sangat efektif mencegah kerusakan gigi, akan tetapi pada kadar di atas 1,5 mg/l fluorida beracun untuk kehidupan akuatis dan berbahaya bagi kesehatan manusia dan hewan, serta menyebabkan kerusakan gigi (gigi bercak-bercak). Bila lebih besar lagi (3-6 mg/l) menyebabkan kerusakan pada tulang. Dosis fluorida di dalam air minum maksimal 1 mg/l.Ion zirkonium dengan zat warna (SPADNS) akan membentuk warna kemerah-merahan yang disebut Zr SPADNS. Ion fluorida akan bereaksi dengan zirkonium membentuk ion komplek ZrF62- yang tidak berwarna. Pengurangan intensitas warna sebanding dengan kadar fluorida, serta diukur dengan Spektrofotometer pada = 570 nm.

PENGUJIAN SIANIDASianida dalam air berasal dari buangan industri, seperti industri kimia electro plating, metal finishing, dan industri tapioka. Pada pH 8, sianida berada dalam bentuk asam sianida yang tidak dapat terdisosiasi dan merupakan bentuk yang sangat beracun dibandingkan dalam bentuk ion sianida. Sianida dalam air dapat ditetapkan dengan metode titrasi, selektif ion, dan kolorimetri. Untuk sianida dengan batas konsentrasi 1 mg/l dapat ditetapkan dengan metode titrasi. Pada batas konsentrasi antara 0,05 10 mg/l dapat ditetapkan dengan metode selektif ion, sedangkan pada konsentrasi di atas 0,02 mg/l dapat ditetapkan dengan metode kolorimetri. Sianida bebas dengan penambahan Cloramin-T pada pH< 8 diubah menjadi sianogen klorida (CNCl), yang bila direaksikan dengan pereaksi asam barbiturat-piridin akan menghasilkan warna merah kebiru-biruan, dan selanjutnya diukur dengan spektrofotometer pada = 570 nm.

PENGUJIAN KLOR BEBASProses klorinasi pada air, biasanya dilakukan untuk membunuh mikroorganisme pada proses pengolahan air minum. Klor bebas terdapat dalam air hasil dari hidrolisis natrium atau kalsium hipoklorit. Klorin merupakan zat kimia yang relatif murah dan siap digunakan, begitu dilarutkan dalam air dengan jumlah yang cukup akan membunuh sebagian besar kuman penyebab penyakit tanpa membahayakan manusia. Jika klorin yang ditambahkan berlebih, setelah semua organisme mati dan masih terdapat sisa klorin dalam air yang disebut sebagai klor bebas. Klor bebas bereaksi dengan penunjuk DPD (N,N-diethil-p-phenylenediamine) menghasilkan warna merah, kemudian diukur dengan spektrofotometer pada = 515 nm.

PENGUJIAN LOGAMIndikator yang digunakan untuk mendeteksi pencemaran air adalah cemaran logam berat didalamnya. Disebut logam berat berbahaya karena umumnya memiliki rapat massa tinggi (5 gr/cm3) dan dalam konsentrasi kecil dapat bersifat racun dan berbahaya. Di antara semua unsur logam berat, Hg menduduki urutan pertama dalam hal sifat racunnya, kemudian diikuti oleh logam berat antara lain: Cd, Ag, Ni, Pb, As, Cr, Sn, dan Zn.Logam berat merupakan komponen alami tanah. Elemen ini tidak dapat didegradasi maupun dihancurkan. Logam berat dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui makanan, air minum, atau udara. Logam berat seperti tembaga (Cu), selenium (Se), atau seng (Zn) dibutuhkan tubuh manusia untuk membantu kinerja metabolisme tubuh. Akan tetapi, dapat berpotensi menjadi racun jika konsentrasi dalam tubuh berlebih. Logam berat menjadi berbahaya disebabkan sistem bioakumulasi. Kadar logam di dalam air minum dalam kemasan sangat rendah sehingga sulit diuji dan diperlukan tingkat ketelitian yang baik, maka pengujian logam-logam dilakukan pemekatan sebelum diuji dengan alat AAS. Bila menggunakan grafit furnace atau ICP, contoh tidak perlu dipekatkan.

REFERENSISaekundih, Endih.2006. Makalah Pengantar Metode Pengujian AMDK. Balai Besar Industri Agro.Ardeniswan. 2000. Makalah Analisis Air Secara Kimia. Puslitbang Kimia Terapan LIPI.Cara Uji Air Minum Dalam Kemasan (SNI 01-3554-1998 dan SNI 01-3554-2006)www.indoforum.orgMedia Indonesia Online.