pengelolaan uji banding antar laboratorium...

Prosiding Seminar Nasional TAN 2013 PTAPB – BATAN Yogyakarta 22 Oktober 2013

Pengelolaan Uji Banding Antar Laboratorium Menggunakan SRM dan Calon SRM

5

PENGELOLAAN UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM MENGGUNAKAN SRM DAN CALON SRM

Saeful Yusuf

Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang Selatan, Banten

[email protected]

ABSTRAK

PENGELOLAAN UJI BANDING ANTAR LABORATORIUM MENGGUNAKAN SRM DAN CALON SRM. Pada kegiatan ini telah dilakukan pengelolaan uji banding antar laboratorium. Tujuan uji banding antar laboratorium adalah untuk mengetahui kinerja suatu laboratorium pengujian. Bahan standard reference materials (SRM) dan bukan SRM digunakan sebagai sampel uji. Lingkup uji banding meliputi penentuan unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn dalam bahan wheat flour. Kegiatan diawali dengan persiapan sampel yang akan dijadikan objek uji banding diikuti dengan penjaringan peserta. Selanjutnya sampel uji banding dan juknis pelaksanaan uji banding dikirimkan kepada para peserta. Peserta tidak diberi tahu dengan pasti jenis sampelnya. Hasil pengujian laboratorium peserta untuk sampel SRM, dievaluasi menggunakan perhitungan uji akurasi-presisi. Sedangkan sampel yang bukan SRM, penilaian kinerja laboratorium dilakukan dengan menggunakan perhitungan Z-skor. Perhitungan statistik lain seperti simpangan baku, uji-u dan rasio hasil uji terhadap nilai sertifikat juga dihitung untuk perbandingan. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa kegiatan uji banding dapat dilakukan menggunakan bahan SRM dan bukan SRM dengan peserta yang tidak banyak (5 laboratorium).Terdapat kesesuaian antara penilaian menggunakan akurasi-presisi dengan perhitungan Z-skor terutama dalam hal akurasinya. Tingkat keberhasilan rata-rata peserta pada penentuan unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn dalam bahan wheat flour mencapai 80%. Kata Kunci : uji banding, SRM, AAN, kinerja laboratorium ABSTRACT

MANAGEMENT OF INTERLABORATORY COMPARISONS USING SRM AND CANDIDATE SRM. This activity has been carried out on the management of interlaboratory comparisons. Interlaboratory comparison purpose is to determine the performance of a testing laboratory. Standard reference materials (SRM) and candidate SRM are used as a test sample. Scope of interlaboratory comparison are the determination of the elements Al, Mn, Na, Se and Zn in wheat flour ingredients. The event begins with the preparation of the sample as the object of comparative tests, followed by networking participants. Further objects and technical guidelines for the implementation of comparative tests sent to the participants. Participants are were not informed aboute type of real sample. For SRM object, the results of the participants were assessed using the calculation of "accuracy-precision". While the candidate SRM, laboratory performance assessment is done by using the Z-score calculation. Other statistical calculations such as standard deviation, u-test and the ratio of analysed to certificate value also calculated for comparison. The result is a comparative test activities successfully performed using SRM and candidate SRM with participants no more than 5 laboratories. There is congruence assessment results between “accuracy-precision” and Z-scores calculation, especially in terms of accuracy. Average success rate of participants in the determination of the elements Al, Mn, Na, Se and Zn in the wheat flour ingredients reached 80%. Key word : inter-laboratory comparisons, SRM, AAN, performance of testing laboratory PENDAHULUAN

inerja suatu laboratorium pengujian ditentukan oleh mutu pengujiannya

yang mana berhubungan langsung dengan

keabsahan hasil pengujian dari laborato-rium tersebut. Di dalam standar SNI ISO/IEC 2005: 2008 butir 5.9.1 yang berisi persyaratan umum kompetensi laborato-

K



6

rium pengujian dan laboratorium kalibrasi, dinyatakan bahwa laboratorium pengujian harus mempunyai prosedur pengendalian mutu untuk memantau keabsahan pengujian [1]. Keabsahan pengujian dapat dipantau dengan beberapa cara, salah satunya adalah partisipasi dalam uji banding antar laboratorium atau program uji profisiensi.

Secara umum, tujuan uji banding antar laboratorium diantaranya untuk melakukan evaluasi dan pemantauan unjuk kerja mutu laboratorium secara berkelanjut-an; melakukan identifikasi permasalahan di laboratorium serta tindakan untuk per-baikan dan peningkatan; peningkatan ke-percayaan pelanggan terhadap laborato-rium; identifikasi perbedaan hasil pengukur-an antar laboratorium kalibrasi; dan validasi klaim ketidakpastian dari suatu pengukuran [2].

Lembaga Internasional yang secara rutin menyelenggarakan kegiatan uji banding antar laboratorium adalah Badan Tenaga Atom Internasional (IAEA), terutama dalam pengukuran radioaktifitas sampel lingkungan [3-7]. Di Indonesia Komite Akreditasi Nasional (KAN) dan BATAN juga menyelenggarakan program uji profisiensi secara rutin [8-11]. Walaupun pada masa yang akan datang kegiatan ini tidak akan dilanjutkan oleh KAN, mengingat KAN merupakan badan akreditasi yang tidak boleh menyelenggarakan uji profisiensi, dikhawatirkan terjadi konflik berdasarkan ISO/IEC 17043:2010.[2]

Beberapa kendala yang dihadapi oleh suatu laboratorium pengujian untuk berpartisipasi dalam kegiatan uji banding antar laboratorium adalah terbatasnya penyelenggaraan uji banding, ketidak teraturan waktu penyelenggaraan uji banding dan biaya yang relatif mahal. Dari permasalahan tersebut, diperlukan suatu metode bagi laboratorium yang sudah terakreditasi maupun yang belum terakreditasi namun berkomitmen untuk menjaga mutu hasil pengujiannya, mampu menyelenggarakan kegiatan uji banding untuk peserta yang tidak begitu banyak bahkan untuk laboratorium bersangkutan saja.

Teknik analisis aktivasi neutron (AAN) adalah suatu metode analisis unsur yang memiliki sensitifitas tinggi sehingga dapat mendeteksi unsur kelumit secara

serempak dalam konsentrasi yang relatif kecil yaitu orde ppm (seper sejuta) bahkan orde ppb (seper semilyar) untuk beberapa unsur tertentu [12-14]. Beberapa teknik analisis unsur lain yang juga memiliki sensitifitas yang sangat baik adalah Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), spektrometri serapan atom (AAS) dan atau X-ray fluorescence spectrometry (XRF).

Pada makalah ini diuraikan metode pengelolaan uji banding antar laboratorium khususnya untuk pengujian konsentrasi unsur di dalam cuplikan SRM mengguna-kan teknik AAN, namun demikian teknik analisis unsur yang lain seperti AAS, XRF dapat digunakan apabila teknik AAN tidak memungkinkan. Tujuan penulisan makalah ini adalah sharing pengetahuan kepada para pemangku kepentingan khususnya laboratorium pengujian agar mampu menyelenggarakan kegiatan uji banding antar laboratorium. Kegiatan uji banding antar laboratorium dimulai dari persiapan yang meliputi penjaringan peserta, penyiapan sampel uji banding, penyiapan juknis uji banding. Selanjutnya juknis dan sampel uji banding didistribusikan kepada para peserta untuk dianalisis dalam batas waktu yang ditentukan. Hasil pengujian dari laboratorium peserta dievaluasi mengguna-kan perhitungan statistik. Kriteria akurasi dan presisi digunakan untuk menilai kinerja laboratorium peserta uji banding. Selain kriteria tersebut digunakan juga perhitung-an Z-skor untuk menilai kinerja laboratorium peserta dengan asumsi bahwa sampel yang digunakan bukan merupakan standar yang bersertifikat. Akhirnya laporan evaluasi hasil pengujian laboratorium peserta uji banding antar laboratorium dibuat dan disampaikan kepada para peserta. TEORI

Hasil pengujian dari peserta uji banding antar laboratorium dievaluasi dengan beberapa perhitungan statistik seperti bias relatif, utest skor, rasio hasil laboratorium terhadap sertifikat, uji Grubbs, akurasi-presisi, dan Z-skor.

Pada makalah ini, sampel yang dibagikan kepada peserta adalah sampel SRM (standard reference material), kinerja laboratorium dinilai berdasarkan kriteria akurasi dan presisi seperti ditunjukkan pada



7

persamaan 4-8. Namun demikian pada kegiatan ini diasumsikan pula bahwa sampel uji tersebut bukan merupakan SRM, kinerja laboratorium dinilai berdasar-kan perhitungan Z-skor seperti ditunjukkan pada persamaan (9).

Beberapa persamaan statistik yang digunakan dalam pengelolaan uji banding adalah sebagai berikut : a. Bias relatif

%100xnilai

nilainilairelatifBias

sertifikat

sertifikatlab −=

(1)

b. Utest Skor

22labsertifikat

labsertifikattest

uncunc

valuenilaiu

+

−=

(2)

dengan : u<1.64 : Hasil yang dilaporkan

tidak beda nyata dari nilai sertifikat

1.95>u>1.64 : Hasil yang dilaporkan kemungkinan tidak beda nyata dengan nilai sertifikat

2.58<u<1.95 : Tidak jelas beda nyata antara hasil yang dilaporkan dengan nilai sertifikat

3.29<u<2.58 : Hasil yang dilaporkan kemungkinan beda nyata dari nilai Sertifikat

u>3.29 : Hasil yang dilaporkan beda nyata dari nilai sertifikat

c. Rasio hasil pengujian laboratorium

terhadap sertifikat

sertifikat

lab

nilainilai

rasio =

(3)

d. Akurasi dan presisi Akurasi dinyatakan lulus apabila nilai A B dengan :

labsertifikat nilainilaiA −= (4)

2295.1 labsertifikat UncUncB +×= (5)

Presisi dinyatakan lulus apabila nilai C D dengan :

%10022

×⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡+

⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡=

lab

lab

sertifikat

sertifikat

valueunc

valueunc

C (6)

( ) %1002

2

arg

arg ×+⎥⎥⎦

⎤

⎢⎢⎣

⎡= H

ett

ett

valueUnc

D σ

(7)

σ H = 0.02 x C0,8495 (8)

Status akhir hasil uji dinyatakan lulus apabila status akurasi dan presisi kedua-duanya lulus. e. Z-skor

σacuanlab

scorenilainilaiZ −

=

(9)

Kinerja laboratorium peserta dinilai berdasarkan Z-skor yang digolongkan menjadi 3 kategori yaitu :

- Nilai Z-skor antara -2 dan 2 berarti memuaskan

- Nilai Z-skor antara -2 dan -3 serta antara 2 dan 3 berarti meragukan ($)

- Nilai Z-skor > 3 dan -3 dan Z-skor < 3, berarti tidak memuaskan ($$)

TATA KERJA

Secara umum kegiatan uji banding dapat dibagi ke dalam tiga tahap kegiatan yaitu persiapan, pelaksanaan pengujian dan evaluasi hasil uji banding.

a). Persiapan

Penjaringan peserta uji banding dilakukan melalui saluran kerja sama yang sudah ada yaitu kerjasama AAN Batan dan Forum Analisis Aktivasi Neutron (FAANI). Apabila saluran kerjasama belum tersedia maka penjaringan dapat dilakukan melalui website maupun menggunakan surat menyurat.

Sampel uji banding dapat berupa SRM, dapat pula bahan bukan merupakan SRM misalnya calon SRM, persyaratannya adalah stabil dan homogen. Pada kegiatan ini sampel uji banding adalah SRM 1567a wheat flour dari NIST. Jenis sampel uji banding dirahasiakan kepada peserta uji banding. Sampel uji banding dimasukkan ke dalam botol berwarna gelap dan ditutup rapat serta diberi etiket sebelum dikirim kepada peserta uji banding. Juknis uji banding berisi pedoman uji banding antara lain tentang berita acara penerimaan



8

kode laboratorium

Sertifikat Lab-1 Lab-2 Lab-3 Lab-4 Lab-5

kons

entra

si Z

n [m

g/kg

]

6

8

10

12

14

16

sampel, informasi sampel uji banding, informasi metode pengujian, lingkup pengujian seperti unsur apa yang harus ditentukan, metode evaluasi kinerja laboratorium, format penulisan laporan, tata cara penyampaian laporan serta time table kegiatan uji banding.

Juknis dan sampel uji banding didistribusikan kepada para peserta setelah di bungkus dengan rapi dan aman, diberi kode laboratorium dan alamat yang jelas.

b) Pelaksanaan pengujian

Pengujian dilakukan di masing-masing laboratorium menggunakan teknik AAN atau teknik analisis unsur lainnya seperti AAS atau XRF. Metode dan tata kerja pengujian bergantung pada kebiasaan laboratorium peserta. Setiap laboratorium diminta untuk menentukan konsentrasi unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn di dalam sampel uji banding. etiap laboratorium

harus mengirimkan hasil uji banding pada tanggal yang telah ditentukan. c) Evaluasi dan pembuatan laporan

Laporan hasil pengujian dari setiap laboratorium peserta dievaluasi mengguna-kan beberapa perhitungan statistik seperti telah diuraikan pada bab dasar teori. Selanjutnya laporan hasil evaluasi uji banding disampaikan kepada seluruh peserta untuk diketahui kinerjanya. Laporan hasil evaluasi dapat pula disampaikan dalam suatu pertemuan yang membahas tentang hasil uji banding. HASIL DAN PEMBAHASAN

Terdapat 5 laboratorium yang me-masukkan hasil uji banding kepada panitia. Seluruh peserta uji banding menggunakan teknik nuklir analisis aktivasi neutron untuk menganalisis sampel uji banding yang diberikan oleh panitia.

kode laboratorium


kons

entra

si A

l [m

g/kg

]

1

2

3

4

5

6

7

8

kode laboratorium


kons

entra

si M

n [m

g/kg

]

7,5

8,0

8,5

9,0

9,5

10,0

10,5

Gambar-1 : Grafik Hasil Uji Unsur Al Gambar-2 : Grafik Hasil Uji Unsur Mn

kode laboratorium


kons

entra

si N

a [m

g/kg

]

4

5

6

7

8

9

kode laboratorium


kons

entra

si S

e [m

g/kg

]

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1,3

1,4

Gambar-3 : Grafik Hasil Uji Unsur Na Gambar-4 : Grafik Hasil Uji Unsur Se

Gambar-5 : Grafik Hasil Uji Unsur Zn



9

Pada Gambar 1-5 ditunjukkan grafik hasil uji laboratorium peserta dan nilai sertifikat dari SRM 1567a wheat flour untuk unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn. Secara visual dari grafik yang dibuat, konsentrasi unsur yang harus ditentukan yaitu Al, Mn, Na, Se dan Zn memiliki konsentrasi pada orde ppm atau [mg/kg]. Hasil uji dari para pesertapun tidak jauh berbeda dengan nilai sertifikat. Namun demikian lulus tidaknya hasil uji dari para peserta memerlukan perhitungan statistik seperti uji presisi-akurasi dan Z-skor.

Pada Tabel 1-5 ditunjukkan evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn. Setiap tabel terdiri dari 16 kolom dimana kolom-1 adalah kode laboratorium, kolom 2-3 adalah nilai sertifikat dan nilai ketidakpastiannya, kolom 4-5 hasil dari masing-masing laboratorium serta nilai ketidakpastiannya. Kolom 6-8, masing masing adalah nilai bias relatif, skor u-test dan rasio hasil uji terhadap sertifikat yang dihitung menggunakan persamaan (1-3). Kolom 9-15 adalah kriteria akurasi dan status keberterimaan/kelulusan uji banding, sedangkan kolom 16 adalah merupakan persen keberhasilan uji banding untuk unsur tertentu. Nilai pada kolom 9-10 dan 12-13 masing-masing dihitung mengguna-kan persamaan (4-8). Hasil yang baik dan diharapkan tentunya memiliki bias relatif yang kecil, skor u-test < 1,64 , rasio hasil uji terhadap sertifikat = 1 atau mendekati 1, akurasi dan presisinya lulus. Perhitungan akurasi-presisi dilakukan dengan tingkat kepercayaan 95%. Keuntungan dari sistem pendekatan ini adalah dapat menguji kredibilitas nilai ketidakpastian yang diberikan oleh laboratorium peserta Gambar-1 adalah grafik hasil uji unsur Al dan Tabel-1 adalah evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Al. Hasil uji peserta uji banding berkisar pada 1,45 ± 0,08 (Lab-3) sampai dengan 6,16 ± 1,02 (Lab-5), sedangkan nilai sertifikat unsur Al adalah 5,7±1,3 [mg/kg]. Dari perhitungan rasio, nilai Lab-3 hanya ¼ kali nilai sertifikat sedangkan Lab-5 memiliki rasio yang jauh lebih baik yaitu 1,08 atau bias relatifnya sekitar 8%. Menurut perhitungan akurasi dan presisi, Lab-1, Lab-2 dan Lab-4 lulus akurasi dan presisi. Sehingga status akhir dari ke 3 laboratorium tersebut dinyatakan lulus. Lab-3 memiliki status akurasi tidak lulus tetapi presisi lulus, sedangkan Lab-5 memiliki

status akurasi lulus tetapi presisi tidak lulus, sehingga baik Lab-3 maupun Lab-5 dinyatakan tidak lulus dalam status akhirnya. Bila Lab-5 dibandingkan terhadap Lab-1, terlihat bahwa Lab-1 memiliki bias relatif yang lebih besar dari Lab-5, tetapi Lab-1 dinyatakan lulus dalam status akhirnya. Faktor ketidakberhasilan Lab-5 adalah lebih disebabkan oleh nilai ketidak-pastian yang terlampau besar. Secara keseluruhan faktor keberhasilan uji banding untuk unsur Al adalah sebesar 60%.

Gambar-2 adalah grafik hasil uji unsur Mn dan Tabel-2 adalah evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Mn. Nilai sertifikat untuk Mn adalah 9,4 ± 0,9 [mg/kg]. Hasil uji dari para peserta bervariasi pada kisaran 8,78 s.d. 9,40 [mg/kg]. Secara visual dari grafik pada Gambar-2 terlihat bahwa data yang dilaporkan para peserta sangat akurat sekali bila dibandingkan terhadap sertifikat. Berdasarkan perhitungan statistik, semua parameter yang dihitung sesuai dengan yang diharapkan yaitu bias relatif yang kecil, skor u-test < 1,64, rasio hasil uji terhadap sertifikat mendekati 1, akurasi dan presisinya kedua duanya lulus. Seluruh laboratorium peserta dapat menganalisis Mn dengan memberikan nilai akurasi dan presisi yang baik. Tingkat keberhasilan peserta dalam menganalisis unsur Mn di dalam wheat flour adalah 100%.

Grafik hasil uji unsur Na ditunjuk-kan pada Gambar-3 sedangkan data evaluasinya ditunjukkan pada Tabel-3. Kandungan Na di dalam wheat flour sesuai sertifikat adalah 61±0,8 [mg/kg]. Hasil uji peserta bervariasi diantara kisaran 5,00 – 8,52 [mg/kg]. Hasil evaluasi menunjukkan bahwa dari 5 laboratorium yang melapor-kan hasilnya, 4 laboratorium dinyatakan lulus dalam status akhirnya. Sedangkan 1 laboratorium yaitu Lab-3 tidak lulus uji akurasi tetapi uji presisi lulus sehingga status akhirnya tidak lulus. Untuk pengujian Na, tingkat keberhasilannya mencapai 80%.

Pada Gambar-4 ditunjukkan grafik hasil pengujian unsur Se. Kandungan unsur Se di dalam sampel uji banding sangat sedikit yaitu 1,1 ± 0,2 [mg/kg]. Dari grafik terlihat bahwa hasil uji dari laboratorium peserta sangat mendekati nilai sertifikat yaitu berkisar 0,88- 1,13 [mg/kg]. Terlihat bahwa teknik analisis nuklir dengan metode AAN cukup sensisitif karena mampu



10

mendeteksi unsur sampai orde ppm atau [mg/kg]. Dari data perhitungan statistik seperti ditunjukkan pada Tabel-4, terlihat bahwa seluruh laboratorium peserta lulus uji akurasi. Empat laboratorium peserta lulus uji presisi dan hanya 1 peserta yang tidak lulus uji presisi. Sehingga dalam status akhirnya 4 peserta lulus dan 1 peserta yaitu Lab-5 dinyatakan tidak lulus. Walaupun secara statistik, Lab-5 memiliki akurasi yang baik tetapi nilai presisinya tidak lulus disebabkan oleh nilai ketidakpastiannya yang terlampau besar. Tingkat keberhasilan uji banding dalam analisis unsur Se mencapai 80%.

Pada Tabel-5 ditunjukkan evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium

peserta untuk unsur Zn. Konsentrasi Zn di dalam SRM 1567a wheat flour 11,6 ± 0,4 [mg/kg]. Hasil uji dari ke lima peserta ber-kisar 8,14 ± 13,50 [mg/kg]. 4. Laboratorium yaitu Lab-1, Lab-2, Lab-3 dan Lab-4 menunjukkan data akurasi dan presisi lulus, sehingga status akhir dari keempat laboratorium tersebut dinyatakan lulus. Sedangkan Lab-5, status akurasi maupun presisinya. Terlihat bahwa akurasi dari Lab-5 kurang baik dengan bias relatif mencapai 29,8% disamping nilai ketidak-pastiannya yang terlampau besar sehingga tidak lulus uji presisi. Keberhasilan peserta dalam menganalisis unsur Zn mencapai 80%.

Tabel-1 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Al

Nomor Sertifikat (Al) Hasil uji lab (Al) Bias

relatif [%]

Skor Utest Rasio

Kriteria akurasi Kriteria presisi Status akhir

% K* nilai

[mg/k] unc

[mg/k] nilai

[mg/k] unc

[mg/k] A B status C D status

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16

Lab-1 5,7 1,3 4,06 0,45 28,8 1,19 0,71 1,64 2,68 lulus 25,36 26,23 lulus Lulus

60


Lab-3 5,7 1,3 1,45 0,08 74,6 3,27 0,25 4,25 2,54 tidak lulus 23,54 27,37 lulus Tidak

Lulus Lab-4 5,7 1,3 5,68 0,20 0,4 0,02 1,00 0,02 2,56 lulus 23,08 25,92 lulus Lulus

Lab-5 5,7 1,3 6,16 1,02 8,1 0,28 1,08 0,46 3,22 lulus 28,18 25,85 tidak lulus

Tidak Lulus

* K = Keberhasilan uji banding untuk unsur tertentu

Tabel-2 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Mn

Nomor Sertifikat (Mn) Hasil uji lab (Mn) Bias

relatif [%]

Skor Utest Rasio


% K* nilai

[mg/k] unc

[mg/k] nilai

[mg/k] unc


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16


100





Tabel-3 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Na

Nomor Sertifikat (Na) Hasil uji lab (Na) Bias

relatif [%]

Skor Utest Rasio


% K* nilai

[mg/k] unc

[mg/k] nilai

[mg/k] unc


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16


80


Lab-3 6,1 0,8 8,52 0,14 39,7 2,98 1,40 2,42 1,58 tidak lulus 13,2 17,5 lulus Tidak

Lulus Lab-4 6,1 0,8 6,37 0,58 4,4 0,27 1,04 0,27 1,93 lulus 16,0 17,8 lulus Lulus


Tabel-4 : Evaluasi hasil uji banding dari setiap laboratorium peserta untuk unsur Se

Nomor Sertifikat (Se) Hasil uji lab (Se) Bias

relatif [%]

Skor Utest Rasio


% K* nilai

[mg/k] unc

[mg/k] nilai

[mg/k] unc


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16


80




Lab-5 1,1 0,2 0,88 0,21 20,0 0,76 0,80 0,22 0,57 lulus 30,0 24,4 tidak lulus

Tidak Lulus

PP2

N

L

L

L

L

L

bamreseprtidmdike

dibucadiadaZ-katepekeDitetiddaseTa

seSe

Prosiding SemiPTAPB – BATA22 Oktober 2013

Tabel-5

Nomor Sertifikat

nilai [mg/k]

1 2

Lab-1 11,6

Lab-2 11,6

Lab-3 11,6

Lab-4 11,6

Lab-5 11,6

Telah agaimana menggunakan

elatif, u-test, ertifikat danresisi. Peniladak hanya empengaruhlaporkan, tekurangan da

Selanjlakukan seukan merupalon SRM, danggap benalam bahan-skor dapat dan nilai benardapat di daerhitungan Zetidakpastianiasumsikan rsebut bukan

dak memilikiata yang deperti pada abel 1-5 ma

N data 4Gtabel 1,46

Ta

Pada eleksi data etelah diurut

0,000

2,000

4,000

6,000

8,000

inar Nasional TN Yogyakarta 3

5 : Evaluasi h (Zn) Hasil uji l

unc [mg/k]

nilai [mg/k]

3 4

0,4 13,50

0,4 12,04

0,4 10,62

0,4 11,20

0,4 8,14

diuraikan engevaluasi

n persamaarasio hasil

n perhitungaaian akurasi-

masalah mhi keakuratetapi juga alam estimas

jutnya apaeandainya akan suatu

dimana beluar untuk kon. Perhitungadigunakan u

ar dari konsealam sampeZ skor tidakn yang dib

bahwa ban merupakani nilai sertifi

diberikan olekolom 4 d

aka dapat d

4 5 63 1,672

abel-7 Seleks

Tabel-7 dmengguna

tkan dari nila

TAN 2013

hasil uji bandab (Zn) Bias

relatif [%]

unc [mg/k]

5 6

1,10 16,4

0,45 3,8

0,78 8,5

1,16 3,4

1,48 29,8

dengan hasil uji ba

an statistik uji terhadapan akurasi -presisi menmetodologi tan data

mengidentsi ketidakpas

a yang bahan terbahan mis

m ada nilai nsentrasi unsan menggunntuk mempe

entrasi unsurl tersebut. D

k melibatkanberikan pehan uji ban bahan SRMkat. Berdaseh para pean kolom 5ilakukan eva

Tabe

6 71,822 1,93

si data meng

ditunjukkan kan uji Grai terkecil sa

11

ing dari setia

Skor Utest Rasio

7 8

1,62 1,16

0,73 1,04

1,12 0,92

0,33 0,97

2,26 0,70

jelas anding

bias p nilai

dan yoroti yang yang

tifikasi stian.

dapat rsebut salnya

yang sur di nakan erkira-r yang Dalam n nilai serta.

anding M dan arkan

eserta 5 dari aluasi

el-6. Gtabel pa

8 38 2,032

ggunakan uji

Kode Lab 3* 1 4 2 5

Kesimpul

hasil rubbs. ampai

PengelolaanMenggunaka

1

ap laboratoriKriteria akur

A B

9 10

1,90 2,28

0,44 1,17

0,98 1,70

0,40 2,39

3,46 2,99

menggunaditunjukkan

Seskor makakeseragamdata dari y(x1, x2, x3,Bila dari data yangseleksi datGhitung dipedimana xtertinggi dSedangkanstatistik, co6 untuk tlevel=CL) apabila Ghterseleksi Grubbs sterseleksi, an Z-skor.

Ghitung

ada CL 95%

9 102,110 2,17

Grubbs untu

Hasil [mg/kg] Re

1,446

44,060 5,680 5,710 6,160

lan Ghitung <G ta

yang terbenilai G. Nterendah /t

n Uji Bandingan SRM dan Ca

um peserta urasi K

status C

11 12

lulus 8,8

lulus 5,1

lulus 8,1

lulus 10,9 tidak lulus 18,5

akan perhitun pada persa

ebelum dilaka terlebih d

man denganyang terkecil ,…,xn) dan dhistogram m

g menyimpata menggunaeroleh mela

xi merupakadan s adaln Gtabel diontohnya dituingkat kepe

95%. Suahitung > Gtabel.

maka dilasampai tidaselanjutnya

sxrerata

g =

0 11 76 2,234

uk pengujian

erata Stddevia

,611 1,94

abel sehingga L

esar maka dNilai yang dtertinggi yang

g Antar Laboalon SRM

untuk unsur Kriteria presisi

D status

13 14

11,3 lulus

11,5 lulus

11,7 lulus

11,6 lulus

12,2 tidak lulus

ngan Z-skoamaan-9.

kukan perhitudahulu dilak cara menghingga yangdibuat histog

menunjukkanang maka dakan uji Grubalui persamaan nilai terah standar iperoleh daunjukkan pad

ercayaan (coatu nilai t. Bila ada dakukan lagiak ada la

dilakukan p

xi−

12 15 2,285 2,40

n unsur Al

d. asi

G hitung

41 1,631

Lab 3 tidak ter

dilakukan perdiseleksi adag memiliki pe

oratorium

Zn

Status akhir

% K*

15 16

Lulus

80

Lulus

Lulus

Lulus Tidak Lulus

or seperti

ungan Z-kukan uji gurut-kan g terbesar gramnya.

n adanya dilakukan bbs. Nilai aan (10), rendah /

deviasi. ari tabel da Tabel-onfidence terseleksi ata yang seleksi gi yang

perhitung-

(10)

20 09 2,557

G tabel

1,672

rseleksi

rhitungan alah nilai erbedaan

ProsidingPTAPB –22 Oktob

paling brata-ratayang harterendahbesar perhitungdibandinnilai 1,67maka d

Kode L1 2 3 4 5

TerdapaZ dengaskor ≤ 2sedangkdengan 3 pada Z-skor dibandinlaboratoakurasi perbedaLab-1, Lsedangktidak lu

data mpengujiaditampilkberkisar seleksi uada hasDari peditunjukklaboratokategori kinerja menggulaborato

88899,9,

g Seminar Nas– BATAN Yogyaber 2013

besar dibanda. Dari data rus diseleksih, yang memterhadap gan diperole

ngkan terhad72 untuk tiniperoleh Gh

Ta

Lab Hasil 45

1.456

at 3 laboratoran kategori m2 yaitu Lakan Lab-1 dikZ-skor diantakategori tida< -3. B

ngkan terharium meng

maka an. Berdasa

Lab-2 dan Lkan Lab-3 dlus (Tabel-1

Tabel-9 :

Pada Tabel-menggunakanan unsur Mkan terlihat h

antara 8,7uji Grubbs jusil Laborato

enilaian berdkan pada Tarium memil

memuaskini sama dnakan uji arium dinyata

8,408,608,80,00,20,40

sional TAN 201akarta

dingkan terhTabel-7 terl adalah Lab-miliki perbednilai rata-r

eh Ghitung = dap Gtabel yangkat keperca

hitung < Gta

abel-8 : Perh

[mg/kg] 4.06 5.71 4461 5.68 6.16

rium yang mmemuaskan b-2, Lab-4 kategorikan ara (-2) – (-3ak memuaskila penilaia

adap penilaiggunakan u

terdapat arkan uji akuLab-4 dinyatdan Lab-5 1). Perbed

Seleksi data

-9 memuat hn uji GrubMn. Dari dhasilnya ser78-9,40 [mguga menunjuorium yang dasarkan Z-abel-10, ternyiki nilai Z-skan. Hasil dengan hasiakurasi-preskan lulus (Ta

3

hadap nilai ihat bahwa -3 atau nilai daan paling rata. Dari 1,631. Bila ng memiliki ayaan 95% abel, artinya

hitungan nilai

rerata me

4,611 5,

memiliki nilai dengan Z-

dan Lab-5, meragukan

3), dan Lab-kan dengan an Z-skor ian kinerja uji presisi-

beberapa urasi-presisi takan lulus, dinyatakan

daan yang

a menggunak

K

hasil seleksi bbs untuk data yang ragam yaitu g/kg]. Hasil ukkan tidak

terseleksi. -skor yang yata semua skor dalam

penilaian il penilaian isi, semua abel-2).

PengMeng

12

adalaperhi

dapamasimemCV huntukpeng

i Z-skor untu

edian CV

680 12

palinLab-5dinyapenilmemadala5 tidaSedaperhiketidpadaakibatetapstatu

kan uji Grubb

Kode Lab

Has[mg/k

5* 8,73 9,11 9,34 9,322 9,4

Ghitung <

Grubkan pkan bdata dengbahwmemyaituTerdauji akLab-3an un

gelolaan Uji Bggunakan SRM

ah Lab-3 titungan Z-sk

Berdasarat dihitung nng labora

muat data hahorwitz, SD k masing-mgujian unsur A

k pengujian

Horwitz S

2,319

g kentara ad5 dimana atakan tidakaian denga

muaskan. Peah pada penak lulus presangkan padaitungan tiakpastian t

a keakurataatnya Lab-5 pi memiliki as akhirnya m

bs untuk pen

sil kg] Rerata

8

9,1863 0 2 0

< Gtabel artinya

Seleksi bbs untuk pepada Tabel-1bahwa semu

yang tergan Z-skor wa 4 labomuaskan se

Lab-3 dapat kesesukurasi-presis3 dinyatakannsur Na.

Banding AntarM dan Calon SR

tidak terselekor dapat dila

rkan persamnilai Z-skor atorium. Pasil uji, ratahorwitz ser

masing laborAl.

unsur Al

SD Horwitz

0,700

dalah pada pada uji

k lulus sedan Z-skor njelasan da

nilaian akurasisi walaupuna penilaian didak melietapi hanya

an hasil pwalaupun

kurasi yang memuaskan.

ngujian unsur

Std. deviasi

0,247

a Lab 5 tidak t

data menengujian uns11. Hasil seleua data seragrseleksi. Ha

(Tabel-12) ratorium dadangkan 1

dikategorikanaian hasil pe

si (Tabel-3) dn tidak lulus

r LaboratoriuRM

eksi sehinganjutkan.

maan (9) mauntuk masinada Tabe

a-rata, mediarta nilai Z-skratorium pa

Zscore -2,32 $

0,04 -6,05 $$

0,00 0,69

hasil penilaipresisi-akura

dangkan padikategorik

ri hal tersebsi-presisi, Lan akurasi luludengan Z-skbatkan n

a berdasarkengujian sakurang presbaik sehing

r Mn

G hitung

Gtab

1,644 1,6

erseleksi

nggunakan sur Na ditunjueksi menunjugam, tidak aasil penilai

menunjukkalam kateg laboratoriu

n meragukaenilaian antadengan Z-skpada penen

m

gga

aka ng-el-8 an, kor ada

ian asi

ada kan but ab-us. kor ilai

kan aja sisi gga

G bel

72

uji uk-uk-ada ian

kan gori um an. ara kor. tu-

PP2

skTamdiseyape

Paha

Prosiding SemiPTAPB – BATA22 Oktober 2013

Kode Lab

1 2 3 4 5

Tab

Kode Lab

1 2 3 4 5

Hasil ukor untuk uabel 13-14enunjukkan berikan laberagam terbuang terseerhitungan Z

Tab

Kode Lab

1 2 3 4 5

ada Tabel-1asil seleks

0,005,00

10,00

0,000,501,001,50

inar Nasional TN Yogyakarta 3

Tabel-10

Hasil [mg/kg]

9.30 9.40 9.13 9.32 8.78

bel-11 : Selek

Tabel-12

Hasil [mg/kg]

5,00 6,21 8,52 6,37 7,34

uji Grubbs dunsur Se d4. Hasil

bahwa seboratorium uksi dengan leksi. PenZ-skor men

bel-13 : Selek

Tabel-14

Hasil [mg/kg]

0,96 1,11 1,13 1.09 0.88

5 dan Tabi data uj

TAN 2013

0 : Perhitunga

rerata me

9,19 9,

ksi data men

2 : Perhitunga

rerata m

6,69

an perhitungditunjukkan yang dipe

emua data peserta a

tidak adanyanilaian de

nunjukkan b

ksi data men

4 : Perhitunga

rerata m

1,03

el-16 ditunjuji Grubbs

13

an nilai Z-sko

edian CV

300 11

nggunakan uj

Kode Lab 1 2 4 5 3*

G

an nilai Z-sko

median CV

6,370

gan Z-pada

eroleh yang

adalah a data engan bahwa

nggunakan uj

Kode Lab 5* 1 4 2 3

G

an nilai Z-sko

median CV

1,09

ukkan dan

PengelolaanMenggunaka

3

or untuk pen

Horwitz S

1,438

ji Grubbs unt

Hasil [mg/kg] R

5,00 6,21 6,37 7,34 8,52

Ghitung < G tabel

or untuk pen

V Horwitz

12,108

semua labhasil dalapenilaian penilaian alaboratoriutidak luluslulus.

ji Grubbs unt

Hasil [mg/kg]

0,88 0,96 1,09 1,11 1,13

Ghitung < G tabel a

or untuk pen

V Horwitz

15,794

perhitungauji Grubb

n Uji Bandingan SRM dan Ca

gujian unsur

SD Horwitz

1,064

tuk pengujia

Rerata Stdev

6,688 1,3

artinya Lab 3

gujian unsur

SD Horwitz

0,771

boartorium pam kategori

ini sedikitakurasi-presium tidak lus presisi w

tuk pengujia

Rerata Sdev

1,033 0,1

artinya Lab 5 t

ngujian unsur

SD Horwitz

1,1721

an Z-skor untbs diketahu

g Antar Laboalon SRM

r Mn

Zscor

0,0000,094-0,1580,019-0,489

n unsur Na

td. viasi

G hitung

319 1,389

3 tidak tersele

r Na

Zsco

1,770,20

2,780,001,25

peserta mememuaska

t berbeda isi dimana telus (Lab-5)

walaupun ak

n unsur Se

td. viasi

G hitung

108 1,419

tidak terseleks

r Se

Zsc

-0.70.10.20.0-1.2

tuk unsur Znui bahwa

oratorium

e

0 4 8 9 9

g G

tabel

1,672

eksi

ore

77 07

87 $ 00 58

mberikan an. Hasil

dengan erdapat 1 , karena kurasinya

g G

tabel

9 1,672

si

core

755 116 215 000 220

n. Melalui datanya

ProsidingPTAPB –22 Oktob

seragamperhitungmenunjudalam k

Kode

1 2 3 4 5

T

akurasi-pterutamadata akuakurasi lmemuasNamun memuaspresisi takuarasikan hasketidakp

kan bahAAN smenentuNa, Se sensitif, Melalui tingkat dalam mdan Zn m KESIMP

laboratodiselengpeserta biaya bbukan laboratoperhitung

g Seminar Nas– BATAN Yogyaber 2013

m sehingga dgan Z-skor

ukkan bahwketegori mem

Tabel-15 :

Ta

Lab Ha[mg/

1312,010,611,28,1

Terdapat presisi denga bila yang durasi terhadalulus kemungskan atau demikian b

skan namutidak lulus, i presisi tidaksil penguku

pastian pengu

Hasil uji bahwa analisissangat senukakan kons

dan Zn paanalisis denpenilaian keberhasila

menentukan mencapai 80

PULAN

Untuk rium, kegiat

ggarakan tansehingga m

baik mengguSRM. Ha

rium dengan akurasi-

0,00

5,00

10,00

15,00

sional TAN 201akarta

dapat dilanjur. Perhitunga ada 4 lamuaskan se

: Seleksi data

bel-16 : Perh

sil /kg] rerata

,5

11,1004 62 20

14

kesesuaian gan penilaidiperbandingap Z-skor. Agkinan besa

minimal misa saja tern penilaiankarena padak hanya memran namun ukuran.

anding juga s unsur densitive terbusentrasi unsada orde pngan AAN juakurasi da

an rata-rataunsur Al, M

0%.

menjaga tan uji bannpa melibatkmenghemat unakan SRMsil penilaiangan me-presisi diban

3

utkan untuk gan Z-skor aboartorium edangkan 1

a mengguna

K

hitungan nila

a median

0 11,20

penilaian an Z-skor,

gkan adalah pabila hasil r Z-skornya meragukan. rjadi Z-skor n akurasi-a penilaian mperhitung-

juga nilai

menunjuk-ngan teknik ukti dapat sur Al, Mn, pm. Selain uga akurat. an presisi, a peserta

Mn, Na, Se

kinerja ding dapat kan banyak waktu dan

M maupun an kinerja enggunakan ndingkan Z-

PengMeng

14

labormerakesepresi

akan uji Grub

Kode Lab

Has[mg/k

5* 8,143 10,64 11,22 12,01 13,5

Ghitung <

i Z-skor untu

CV Horwi

11,122

skor aspeakuradisamjuga dalamHasilmetoakurabandSe da UCA

kepaMuhamenyLaboserta DAFT

1. SUPB

2. hBdN

3. IAT

gelolaan Uji Bggunakan SRM

ratorium, yaagukan. Hasuaian densi (Tabel-5)

bbs untuk pen

sil kg] Rerata

4

11,1062 20 04 50 < G tabel artinya

uk pengujian

itz SD Ho

1,24

terdapat kek akurasiasi-presisi mping keak

dapat mem estimasi kl uji banding

ode AAN saasi yang tingding rata-ratan Zn menca

APAN TERIM

Penulis mada Drs. Gunayatun yelenggarakaoratorium Aa seluruh pes

TAR PUSTA

SNI ISO/IEC Umum KoPengujian daBadan Standhttp://www.kaBanding daladan EfisiensNovember 20AEA, Final Test on the

Banding AntarM dan Calon SR

aitu Lab-5 asil penilangan penil

ngujian unsu

Std. deviasi

1,978

a Lab 5 tidak t

unsur Zn

rwitz

45

kesesuaian nya. Penimemberikanuratan meto

engidentifikasketidakpastia juga menunngat sensitif

ggi. Tingkat kta untuk unsapai 80%.

MA KASIH

mengucapkanawan, M.Sc

atas an Uji B

Analisis Aktserta Uji Ban

AKA

17025: 200ompetensi an Laborato

dardisasi Nasan.or.id/, Pam Menduksi Transaks012.

Report on te Determina

r LaboratoriuRM

dikategorikian ini aaian akura

ur Zn

G hitung

Gtab

-1,497 1,6

terseleksi

Zscore

1,847 0,674 0,466 0,000

2,457 $

terutama dlaian kine

n keuntungode uji tetasi kekurangan pengukuranjukkan bahwf dan memi

keberhasilan sur Al, Mn, N

an terima kasc dan Prof. D

kerjasamananding Antivasi Neutrding.

8, PersyaratLaboratoriu

orium Kalibrasional, 2008.entingnya ung Kepastisi Pasar,

the Proficienation of To

m

kan ada asi-

G bel

72

dari erja gan api

gan an. wa liki uji

Na,

sih Dr, nya tar ron

tan um asi, Uji ian 29

ncy otal



15

Arsenic Concentration in Water, TC Project BGD/08/018, Seibersdorf, February 2005.

4. IAEA, Report proficiency test on the Determination of 137Cs and 210Pb in spiked soil, IAEA-CU-2006-05, Seibersdorf, April 2006.

5. IAEA, Report on the Proficiency Test on the Determination of Gamma Emitting Radionuclides in SeaWater, IAEA-CU-2006-08, Seibersdorf, March 2007.

6. IAEA, Mediterranean Region Proficiency Test on the Determination of Radionuclides in Air Filters, IAEA-CU-2008-02, VIENNA, October 2009.

7. IAEA, Latin American Regional Proficiency Test on The Determination of Trace Element and Radionuclides in Algae, Soil and Spiked Water, TC Project RLA-2014, Seibersdorf January 2010.

8. http://www.kan.or.id/wp-content/uploads/downloads/2013/08/Form-pendaftaran-Uji-Profisiensi-KAN-2013.pdf.

9. SAEFUL YUSUF, RUKIHATI, IMAN KUNTORO, Uji Banding Antar Laboratorium AAN Terhadap Cuplikan Lingkunan, Prosiding Seminar Nasional AAN 2008, Sabuga, ITB Bandung, 22 Oktober 2008, hal. 306-317, ISSN 2085-2797.

10. GUNAWAN, MUHAYATUN, SAEFUL, Laporan Program Uji Banding Antar Laboratorium Analisis Aktivasi Neutron V, FAANI-Lab. PTNBR, 2012.

11. MUHAYATUN S., GUNAWAN, SAEFUL, Laporan Program Uji Banding Antar Laboratorium Analisis Aktivasi Neutron VI, FAANI-Lab. PTNBR, 2013.

12. TH. RINA MULYANINGSIH dan SAEFUL YUSUF, “Kandungan Mineral Dalam Produk Tempe”, Prosiding

Seminar Nasional Teknik Analisis Nuklir, Bandung, 16 Oktober 2012.

13. TH. RINA MULYANINGSIH dkk.,”Analisis Unsur Toksik dan Makro-mikro nutrient dalam Bahan Makanan Dengan Metode AAN, Jurnal Iptek Nuklir Ganendra, Vol.13, No.1, 2010, hal 119-129.

14. SAEFUL YUSUF, IMAN KUNTORO dan TH. RINA MULYANINGSIH, Penentuan Unsur Kelumit Dalam Cuplikan Lingkungan Dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron, Prosiding AMTEq 2009, Tangerang, 28-28 Juli 2009.

TANYA JAWAB

Muhayatun

Sedikit koreksi bahwa uji yang dilakukan dalam satu laboratorium menggunakan berbagai metode belum dapat dikatakan uji banding. Hal tersebut lebih tepat dinamakan validasi metode!

Saeful Yusuf

Bisa dikatakan uji banding apabila pelaksana dari masing-masing metoda adalah independen satu sama lain walau dalam satu laboratorium yang sama.

Duyeh Setiawan

Alasan uji banding lab ini menggunakan unsur-unsur Al, Mn, Na, Se dan Zn ? Bagaimana untuk unsur-unsur lainnya.

Saeful Yusuf

Sebetulnya dalam pelaksanaan uji banding tersebut yang ditentukan adalah 10 unsur. Namun dalam makalah ini yang dijadikan contoh evaluasi hanya 5 unsur saja, karena penekanan makalah ini adalah pengelolaan dan evaluasi uji banding.

pengelolaan uji banding antar laboratorium...

Documents