pengaruh penambahan magnesium oksida (0, 20, 25, …digilib.unila.ac.id/24315/20/skripsi tanpa bab...
TRANSCRIPT
PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, 30%)TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR FASA
BAHAN KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
(Skripsi)
Oleh
FRANSISKA MEILYANA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG2016
i
ABSTRAK
PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, 30%)TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR
FASA BAHAN KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAMPADI
Oleh
FRANSISKA MEILYANA
Telah dilakukan sintesis dan karakterisasi cordierite berbasis silika sekam padidengan penambahan magnesium oksida sebanyak 0, 20, 25 dan 30% (C0, C20, C25,dan C30). Pembuatan cordierite menggunakan bahan MgO dan Al2O3 murni dansilika dari sekam padi yang diekstraksi dengan metode sol-gel menggunakanlarutan NaOH 1,5% dan HNO3 10%. Metode yang digunakan adalah metodereaksi padatan (Solid State Reaction) dan disintering pada suhu 1250°C denganwaktu tahan selama 3 jam. Pengujian fisis yang dilakukan meliputi penyusutan,densitas dan porositas, sedangkan analisis karakteristik struktur fasa menggunakanXRD (X-Ray Diffraction) serta uji kekerasan menggunakan microhardness testerdengan metode Vickers. Hasil uji struktur menunjukkan pada C0 terbentuk fasacordierite dan spinel, sedangkan C20, C25, dan C30 terbentuk spinel, forsterite, danpericlase. Uji kekerasan menunjukkan seiring dengan penambahan MgOkekerasan menurun karena menurunnya densitas dan naiknya porositas pada tiapsampel.
Kata kunci : cordierite, MgO, silika sekam padi, reaksi solid state.
ii
ABSTRACT
EFFECT OF EXCEES MAGNESIUM OXIDE (0, 20, 25, 30%) ONHARDNESS AND PHASE STRUCTURE OF CORDIERITE CERAMIC
BASED RICE HUSK SILICA
By
FRANSISKA MEILYANA
Synthesis and characterization of cordierite-based rice husk silica was done byadding magnesium oxide as much as 0, 20, 25, and 30% (C0, C20, C25, and C30).The cordierite was made of pure MgO and Al2O3 and the rice husk silica whichwas extracted by using sol-gel method using NaOH 1,5% and HNO3 10 %solution. The solid state reaction is used, and sample was sintered at 1250 oC withholding time for 3 hours. Physical test included shrinkage, density, and porosity,while characteristic analysis of phase structure was determined with XRD andhardness test used microhardness tester with Vickers method. The result ofstructure test showed that cordierite and spinel phase were formed on C0,meanwhile forsterite, spinel, and periclase were formed on C20, C25, and C30.Hardness test showed that along with the increase of the amount of MgO, thehardness level decrease because of the decrease of density level and the increaseof porosity in each sample.
Key words: cordierite, MgO, rice husk silica, solid state reaction.
PENGARUH PENAMBAHAN MAGNESIUM OKSIDA (0, 20, 25, 30%)
TERHADAP KARAKTERISTIK KEKERASAN DAN STRUKTUR FASA
BAHAN KERAMIK CORDIERITE BERBASIS SILIKA SEKAM PADI
Oleh
FRANSISKA MEILYANA
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2016
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandar Lampung, pada tanggal 20 Mei 1994, sebagai anak
ketiga dari tiga bersaudara, dari pasangan Bapak Nicolaus Suwarno dan Ibu Anna
Sumarti. Pendidikan TK Xaverius 3 Bandar Lampung diselesaikan tahun 2000,
SD diselesaikan di SD Xaverius 3 Bandar Lampung pada 2006, SMP diselesaikan
di Xaverius 2 Bandar Lampung pada 2009, dan SMA diselesaikan di SMAN 12
Bandar Lampung pada 2012.
Tahun 2012, penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung melalui SNMPTN Undangan.
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi asisten praktikum Sains
Dasar Fisika, Elektronika Dasar I, Fisika Dasar I dan II, serta aktif Himpunan
Mahasiswa Fisika (Himafi). Penulis pernah melakukan Praktik Kerja Lapangan di
PT. Bukit Asam (Persero) Tbk. Penulis melakukan KKN di Desa Tunas Asri,
Kecamatan Tulang Bawang Tengah, Kabupaten Tulang Bawang Barat. Penulis
melakukan penelitian dengan judul “Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida
(0, 20, 25, 30)% terhadap Karakteristik Kekerasan dan Struktur Fasa Bahan
Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi” sebagai tugas akhir di Jurusan
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
viii
MOTTO
“Ora et Labora”
(Berdoa dan Bekerja) – Mother Theresa
ix
Kuselesaikan karya kecilku ini karena:
Allah yang Mahakuasa.
Aku persembahkan karya ini untuk:
kedua orang tua, kakak, dan keluarga, yang selalu mendoakandan mendukungku.
Dosenku, yang mengajarkan banyak ilmu danmembimbingku.
Sahabat seperjuangku.
Almamater tercinta:
Universitas Lampung.
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Allah yang Mahakuasa, yang telah memberikan kesehatan,
rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “Pengaruh Penambahan Magnesium Oksida (0, 20, 25, 30)%
terhadap Karakteristik Kekerasan dan Struktur Fasa Bahan Keramik
Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi”. Tujuan penulisan skripsi ini adalah
sebagai salah satu persyaratan untuk mendapatkan gelar S1 dan juga melatih
mahasiswa untuk berpikir cerdas dan kreatif dalam menulis karya ilmiah.
Penulis menyadari masih banyak kekurangan dalam skripsi ini, oleh karena itu
penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Akhir kata, semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi semua.
Bandar Lampung, Oktober 2016
Penulis,
Fransiska Meilyana
xi
SANWACANA
Puji syukur kehadirat Allah yang Mahakuasa, karena atas kuasa-Nya penulis
masih diberikan kesempatan untuk mengucapkan terimakasih kepada pihak yang
telah banyak membantu dalam penyelesaian penelitian dan skripsi ini, terutama
kepada:
1. Kedua orang tuaku, Bapak Nicolaus Suwarno dan Ibu Anna Sumarti serta
keluargaku yang tiada henti memberiku semangat dan doa.
2. Bapak Prof. Simon Sembiring, Ph.D. sebagai pembimbing I yang telah
memberikan bimbingan serta nasehat dalam menyelesaikan tugas akhir.
3. Bapak Dr.Eng. Bambang Joko Suroto, M.Si. sebagai pembimbing II yang
senantiasa memberikan masukan serta nasehat dalam menyelesaikan tugas
akhir.
4. Ibu Dra. Dwi Asmi, M.Si., Ph.D. sebagai penguji yang telah mengoreksi
kekurangan, memberi kritik dan saran selama penulisan skripsi.
5. Bapak Drs. Syafriadi, M.Si. sebagai pembimbing akademik, yang telah
memberikan bimbingan serta nasehat dari awal perkuliahan sampai
menyelesaikan tugas akhir.
6. Ibu Dr. Yanti Yuliati, M.Si. selaku ketua Jurusan Fisika Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
xii
7. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng. selaku sekretaris Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
8. Para dosen serta karyawan di Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.
9. Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Tanjung Bintang, dan Badan
Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) Serpong.
10. Sahabat terkasih: Anggita Maharani, Arizka Antartika Putri, Andri Abadi,
Annisa Rizka Amalia, terimakasih atas semangat, doa dan semua bantuan
yang telah diberikan.
11. Teman-teman satu tim: Adelia Tristiana, Mirawati dan Juniati br Simbolon
yang telah membantu serta menjadi teman diskusi yang baik.
12. Teman–teman fisika 2012 serta kakak dan adik tingkat yang membantu dan
memberikan semangat dalam proses menyelesaikan tugas akhir.
Semoga Allah yang Mahakuasa senantiasa memberikan rahmat-Nya, serta
memberkahi hidup kita. Amin.
Bandar Lampung, Oktober 2016
Penulis,
Fransiska Meilyana
xiii
DAFTAR ISI
ABSTRAK ...................................................................................................... i
ABSTRACT ................................................................................................... ii
HALAMAN JUDUL ..................................................................................... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ...................................................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... v
PERNYATAAN ............................................................................................. vi
RIWAYAT HIDUP ........................................................................................ vii
MOTTO .......................................................................................................... viii
PERSEMBAHAN ........................................................................................... ix
KATA PENGANTAR ................................................................................... x
SANWANCANA ........................................................................................... xi
DAFTAR ISI .................................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xv
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xvii
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ...................................................................................... 1
B. Rumusan Masalah ................................................................................. 3
C. Tujuan Penelitian .................................................................................. 4
D. Batasan Masalah ................................................................................... 4
E. Manfaat Penelitian ................................................................................ 5
F. Sistematika Penulisan. .......................................................................... 5
xiv
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Keramik Cordierite .............................................................................. 7
1. Karakteristik Cordierite. ................................................................. 7
2. Pembentukan Kristal Cordierite ..................................................... 8
3. Aplikasi Keramik Cordierite .......................................................... 9
B. Karakteristik Bahan Baku ....................................................................... 10
1. Magnesium Oksida (MgO) ............................................................ 10
2. Alumina ......................................................................................... 10
3. Silika Sekam Padi .......................................................................... 11
C. Pengaruh Penambahan Senyawa Oksida terhadap Cordierite ................ 13
1. Penambahan MgO .......................................................................... 13
2. Pengaruh Penambahan dan Pengurangan Alumina (Al2O3) .......... 16
D. Metode Sol-Gel ....................................................................................... 17
E. Sintering .................................................................................................. 17
F. Karakterisasi Cordierite-MgO ................................................................ 18
1. Difraksi Sinar-X ................................................................................ 18
2. Analisis Rietveld ............................................................................... 20
3. Densitas dan Porositas ...................................................................... 21
4. Penyusutan ........................................................................................ 22
5. Kekerasan .......................................................................................... 23
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................ 25
B. Alat dan Bahan Penelitian ...................................................................... 25
1. Alat Penelitian .................................................................................. 25
2. Bahan Penelitian ............................................................................... 26
C. Preparasi Sampel .................................................................................... 26
1. Preparasi Sekam Padi ....................................................................... 26
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ............................................................. 26
3. Preparasi Prekusor Cordierite .......................................................... 28
4. Preparasi Paduan Cordierite-Magnesium Oksida ............................ 28
5. Pencetakan Pelet Paduan Cordierite-Magnesium Oksida ................ 29
D. Sintering .................................................................................................. 29
E. Karakterisasi Sampel ............................................................................... 30
1. Penyusutan ....................................................................................... 30
2. Densitas dan Porositas ...................................................................... 30
3. XRD (X-Ray Diffraction) ................................................................. 31
4. Kekerasan (Hardness) ...................................................................... 32
F. Diagram Alir ........................................................................................... 34
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pengantar. ............................................................................................... 37
B. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi. ........................................................ 37
C. Hasil Paduan Cordierite-MgO ............................................................... 39
D. Hasil Karakterisasi ................................................................................. 41
1. Analisis Kualitatif Data XRD .......................................................... 41
2. Analisis Kuantitatif Data XRD. ....................................................... 44
xv
3. Pengaruh Penambahan MgO terhadap Cordierite. .......................... 47
4. Densitas dan Porositas. .................................................................... 49
5. Penyusutan. ...................................................................................... 51
6. Kekerasan (Hardness). ..................................................................... 53
V. KESIMPULAN
A. Kesimpulan ............................................................................................ 56
B. Saran. ..................................................................................................... 57
DAFTAR PUSTAKA
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Skematik Difraksi Sinar-X .................................................................... 19
2. Microhardness Tester ........................................................................... 33
3. Diagram Alir Pembuatan Bubuk Silika ................................................ 34
4. Diagram Alir Pembuatan Bubuk Prekusor Cordierite .......................... 35
5. Diagram Alir Pembuatan Bubuk Paduan Cordierite-MgO .................. 35
6. Diagram Alir Pembuatan Pelet dan Karakterisasi Sampel Cordierite-
MgO ...................................................................................................... 36
7. Hasil Ekstraksi Sol Sekam Padi. ........................................................... 38
8. Gel Silika yang telah Dicuci dengan Air Hangat dan larutan Pemutih . 38
9. Bubuk Silika.......................................................................................... 39
10. Bubuk Prekusor Cordierite ................................................................... 39
11. Sampel Sebelum dan Sesudah Sintering ............................................... 40
12. Spektrum Pola Difraksi Sinar-X dari sampel (C0, C20, C25, dan C30) ... 41
13. Pola Difraksi Hasil Refinement Sampel C0 ........................................... 45
14. Pola Difraksi Hasil Refinement Sampel C20.......................................... 45
15. Pola Difraksi Hasil Refinement Sampel C25.......................................... 46
16. Pola Difraksi Hasil Refinement Sampel C30.......................................... 46
17. Grafik Fraksi Massa Fasa yang Terbentuk ........................................... 48
xvi
18. Grafik Pengaruh Penambahan MgO terhadap Densitas dan
Porositas Sampel C0, C20, C25, dan C30 ................................................. 50
19. Pengaruh Penambahan MgO terhadap Nilai Penyusutan .................... 52
20. Grafik Pengukuran Nilai Kekerasan ..................................................... 53
xvii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Karakteristik Cordierite ........................................................................ 7
2. Karakteristik Spinel (MgAl2O4) ............................................................ 9
3. Karakteristik Magnesium Oksida (MgO) ............................................. 10
4. Karakteristik Alumina (Al2O3) ............................................................. 11
5. Karakteristik Silika (SiO2) .................................................................... 11
6. Komposisi Kimiawi dari Sekam Padi Hasil Pengabuan dan Ekstraksi 12
7. Karakteristik Forsterite (Mg2SiO4)....................................................... 14
8. Hasil Pengujian Microhardness dengan Metode Vickers ..................... 16
9. Komposisi Pencampuran Cordierite-MgO .......................................... 40
10. Hasil Identifikasi Struktur Fasa pada Sampel C0, C20, C25, dan C30 .... 42
11. Profile Figures of Merit ....................................................................... 47
12. Fraksi Massa Sampel C0, C20, C25, dan C30 ......................................... 48
13. Hasil Uji Densitas Sampel Cordierite-MgO ........................................ 50
14. Hasil Uji Penyusutan Sampel Cordierite-MgO .................................. 52
15. Hasil Uji Nilai Kekerasan Sampel Cordierite-MgO ............................ 54
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) telah menjadi salah satu bahan baku keramik
yang paling potenisal karena banyak digunakan pada aplikasi bidang industri
seperti katalis, mikroelektronika, produk refraktori, papan IC (Integrated Circuit),
membran, serta keramik berpori (Chowdury et al, 2007). Sumber bahan oksida-
oksida pembentuk cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) banyak dijumpai pada bahan-
bahan alam di Indonesia, seperti misalnya; sumber magnesium oksida (MgO)
dapat diperoleh dari bahan magnesit magnesium karbonat (MgCO3), atau dolomite
(CaMg(CO3)2, sumber aluminium oksida (Al2O3) dapat diperoleh dari alumina
atau kaolinit (Al2O3.2SiO2.2H2O), sedangkan silika (SiO2) dapat diperoleh dari
pasir silika (Sofyan dkk, 2013), atau dari ekstraksi sekam padi (Sembiring dkk,
2009).
Banyak metode yang dapat digunakan untuk menyintesis keramik cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) yaitu dengan menggunakan metode solid-state (Li et al,
2015). metode sol-gel ( El Chahal et al, 1995; Heinrich dan Aneziris, 2007),
metode atomisasi (El Chahal et al, 1995), metode melt-quenching (Hao et al,
2015), serta metode sintesis kaolin dan talc (Banjuraizah et al, 2010). Cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) isostruktural dengan berilium, yang ditemukan dalam dua
2
bentuk struktur, yaitu orthorombic (bentuk suhu rendah) simetri yang lebih
umum, dan simetri heksagonal, yang juga dikenal sebagai indialite
(Mg2Al4Si5O18). Struktur cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) ditandai dengan enam
cincin yang dibentuk dari tetrahedra silikat (SiO4) dan aluminat (AlO4) (Ikawa et
al, 1986). Beberapa dari multifasa oksida ini yaitu, memiliki densitas sebesar 2.0–
2.53 g/cm3, titik leleh sebesar 1470 oC, koefisien ekspansi termal dari 25 hingga
1000 oC, modulus Young 139-150 GPa dan konstanta dielektrik yang tinggi
(Chowdury et al, 2007).
Pada penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, silika aktif dari sekam padi
dapat diperoleh dengan pencucian asam sederhana (Sembiring, 2007), yang
kemudian diketahui bahwa struktur dari silika yang diekstraksi dari sekam padi
dibentuk oleh struktur cristobalite (SiO2) dan trydimite (SiO2) pada suhu sintering
700 oC ke atas. Karena berbentuk silika amorf dan mempunyai partikel yang
halus, sekam padi menjadi bahan penting yang kompetitif sebagai salah satu
sumber silika keramik seperti keramik cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2)
(Sembiring dkk, 2009; Sofyan dkk, 2013; Sembiring dkk, 2016), silika-karbida
(SiC) (Romero dan Remoso, 1996), silika-nitrit (Si3N4) (Rahman, 1994),
magnesium-silika (Mg2Si) (Bose et al, 1993), lithium-alumina-silika
(Li2O.Al2O3.2SiO2) (Chatterjee dan Naskar, 2006).
Magnesium oksida (MgO) adalah bahan penting yang digunakan dalam banyak
aplikasi seperti katalis, remediasi limbah beracun (Mastuli et al, 2012), cat,
produk superkonduktor (Magheswari et al, 2013) dan sebagai lapisan anti-bakteri
(Jin dan He, 2011). Magnesium adalah elemen grup IIA dengan nomor atom 12
3
dan oksigen adalah elemen grup VIA dengan nomor atom 8. Senyawa MgO
mempunyai titik didih sebesar 3600 oC dan titik leleh 2852 oC.
Berdasarkan uraian di atas, penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh
penambahan magnesium oksida (MgO) terhadap karakteristik struktur fasa dan
kekerasan dari keramik cordierite berbasis silika sekam padi. Keramik cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) dibuat dengan mencampur bahan baku silika sekam padi
hasil ekstraksi, magnesium oksida (MgO), dan aluminium oksida (Al2O3).
Karakteristik struktur fasa cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) dianalisis
menggunakan XRD (X-Ray Diffraction) dan karakteristik kekerasan dianalisis
dengan alat Microhardness Tester metode Vickers Hardness. Kemudian
dilakukan analisis sifat fisis meliputi pengukuran densitas, porositas dan
penyusutan.
B. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Bagaimana pengaruh penambahan magnesium oksida (MgO) sebesar 0, 20, 25,
dan 30% pada cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) terhadap karakteristik struktur
fasa.
b. Bagaimana pengaruh penambahan magnesium oksida (MgO) sebesar 0, 20, 25,
dan 30% pada cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) terhadap karakteristik
kekerasan.
c. Bagaimana kaitan antara pembentukan struktur fasa dan kekerasan pada
paduan MgO-cordierite.
4
C. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini antara lain:
a. Mengetahui pengaruh penambahan magnesium oksida (MgO) sebesar 0, 20,
25, dan 30% pada cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) terhadap karakteristik
struktur fasa.
b. Mengetahui penambahan magnesium oksida (MgO) sebesar 0, 20, 25, dan 30%
pada cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) terhadap nilai kekerasan.
c. Mengetahui kaitan antara pembentukan struktur fasa dan nilai kekerasan pada
paduan MgO-cordierite.
D. Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini antara lain:
a. Silika yang digunakan untuk menyintesis keramik cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) adalah silika berbasis sekam padi yang diekstraksi
menggunakan metode sol-gel dengan natrium hidroksida (NaOH) 1.5 % dan
asam nitrat (HNO3) 10%.
b. Variasi penambahan magnesium oksida (MgO) pada cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) yaitu 0, 20, 25, dan 30%.
c. Suhu yang digunakan dalam menyintering paduan cordierite-MgO sebesar
1250 oC dengan waktu tahan selama 3 jam.
d. Analisis yang dilakukan meliputi porositas, densitas, penyusutan, struktur fasa,
dan kekerasan.
5
E. Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan sebagai:
a. Menambah pengetahuan bagi penulis dalam studi pengaruh penambahan
magnesium oksida (MgO) terhadap karakteristik kekerasan dan struktur fasa
keramik cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) berbasis silika sekam padi.
b. Bahan referensi dalam hal menyintesis cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2)
dengan bahan baku utama silika sekam padi dengan menggunakan metode sol-
gel.
c. Sebagai bahan acuan dalam studi pengaruh penambahan magnesium oksida
(MgO) 0, 20, 25 dan 30% terhadap karakteristik struktur fasa dan karakteristik
kekerasan keramik cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) berbasis silika sekam
padi.
F. Sistematika Penulisan
Sistematika penulisan pada penelitian ini yaitu
BAB I PENDAHULUAN
Menjelaskan tentang latar belakang, rumusan masalah, tujuan penelitian, batasan
masalah, manfaat penelitian dan sistematika penulisan.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Memaparkan informasi ilmiah tentang cordierite, silika sekam padi, magnesium
oksida (MgO), sintering, densitas, porositas, penyusutan, kekerasan, analisis
Rietveld dan XRD (X-Ray Diffraction).
6
BAB III METODE PENELITIAN
Menjelaskan waktu dan tempat penelitian, alat dan bahan yang digunakan,
prosedur penelitian, serta diagram alir penelitian.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Menjelaskan tentang analisis dan pembahasan hasil karakteristik struktur fasa
dengan XRD, kekerasan, densitas, penyusutan, porositas dari keramik cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) dengan variasi penambahan magnesium oksida (MgO) 0,
20, 25, dan 30 %.
BAB V KESIMPULAN
Menjelaskan tentang kesimpulan dan saran yang diperoleh berdasarkan hasil dari
seluruh tahapan penelitian yang telah dilakukan.
7
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Keramik Cordierite
1. Karakteristik Cordierite
Cordierite dapat dibentuk dari pencampuran berbagai macam jenis oksida antara
lain magnesium oxyde (MgO), aluminium tryoxyde (Al2O3), dan silicon dioxyde
(SiO2), ferrum trioxyde (Fe2O3), dan calcium oxyde (CaO) (Trumbulovic, 2003).
Salah satu hasil sintesis keramik cordierite antara lain magnesium aluminate
silicate (2Al2O3.2MgO.5SiO2) (Kurama dan Kurama, 2006) serta lithium
aluminate silicate (Li2O.Al2O3.2SiO2) (Naskar dan Chatterjee, 2006).
Cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) mempunyai keunggulan dibandingkan dengan
keramik lainnya yaitu nilai koefisien termal ekspansinya jauh lebih rendah, yaitu
sekitar 2x10-6 – 3x10-6 °C-1 (Charles, 2001). Beberapa karakteristik keramik
cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) lainnya ditunjukkan pada Tabel 1.
Tabel 1. Karakteristik cordierite (Charles, 2001).Parameter NilaiDensitas (g/cm3) 2.66Kekerasan (kgf/mm2) 700-800Konduktivitas listrik (S/cm) 10-12-10-14
Konduktivitas termal (W/m.K) 2,5Titik lebur (oC) 1460
8
2. Pembentukan Kristal Cordierite
Keramik cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) mempunyai sifat mekanik, termal dan
dielektrik yang lebih baik dibandingkan dengan keramik lainnya disebabkan oleh
elektron valensi dari atom logam berpindah secara tetap ke atom oksigen,
membentuk O2- atau dengan kata lain unsur logam dapat melepaskan elektron
terluar dan memberikan pada non logam yang mengikatnya, sehingga elektron-
elektron tersebut menjadi isolator listrik dan kalor yang baik. Al3- dari Al2O3
kehilangan semua elektron valensi yang membawa muatan logam aluminium.
Elektron-elektron tersebut sekarang diikat oleh ion oksigen. Cordierite merupakan
jenis keramik oksida yang dibentuk dari tiga macam oksida yakni magnesium
oksida (MgO), aluminium oksida (Al2O3) dan silika (SiO2) dengan formula
2Al2O3.2MgO.5SiO2. Mekanisme pembentukan cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2)
melalui reaksi padatan oksida-oksida pada suhu tinggi sekitar 1100 - 1200 oC
(Charles, 2001).
Pada penelitian sintesis cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) berbasis silika sekam
padi yang telah dilakukan oleh Sembiring (2010) dengan variasi suhu sintering
1050-1350 oC, suhu pembentukan fasa cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2), spinel
(MgAl2O4) dan alumina pada penelitian ini lebih rendah bila dibandingkan dengan
penelitian sebelumnya (Kurama dan Kurama, 2006; Naskar dan Chatterjee, 2004)
serta meningkat seiring dengan kenaikan suhu sintering. Kehadiran fasa cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) mengindikasikan energi termal yang diberikan cukup
untuk mereaksikan silika aktif dari sekam padi dengan bahan lainnya. Namun,
fasa cristobalite (SiO2) terbentuk hingga suhu sintering 1200 oC, mengindikasikan
9
tidak semua silika bereaksi membentuk cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) hingga
suhu sintering 1200 oC, sesuai dengan penelitian sebelumnya yang dilakukan
Petrovic et al (2001).
Pertumbuhan kristal cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) dari sumber silika berasal
dari sekam padi terjadi karena pertumbuhan secara berkelanjutan dari
pertumbuhan cristobalite (SiO2) dan spinel (MgAl2O4),. Karakteristik spinel
ditunjukkan pada Tabel 2.
Tabel 2. Karakteristik spinel (MgAl2O4) (Charles, 2001).Parameter NilaiDensitas (g/cm3) 3,55Kekerasan (kgf/mm2) 1326Konduktivitas Listrik (S/cm) 4,92 x10-13
Konduktivitas termal (W/m.K) 7,6-15Titik lebur (°C) 2135
3. Aplikasi Keramik Cordierite
Cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) termasuk dalam bahan yang mempunyai
ketahanan suhu tinggi, cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) juga digunakan sebagai
bahan insulator panas dan juga sangat baik digunakan dalam insulator tegangan
listrik tinggi karena mempunyai koefisien termal yang rendah dan koefisien
dielektrik yang tinggi, juga kestabilan dan daya tahan terhadap bahan kimia dan
kapasitas induksi yang tinggi yang cocok sebagai material piranti elektronik
(Chatterjee dan Naskar, 2006; Karmakar dkk, 2002).
10
B. Karakteristik Bahan Baku
1. Magnesium Oksida (MgO)
Magnesium oksida (MgO) atau yang sering juga disebut sebagai periclase sangat
jarang terbentuk karena proses alam dan umumnya diproduksi dari kalsinasi dari
magnesium hidroksida (Mg(OH)2) atau magnesium karbonat (MgCO3). Kata
periclase berasal dari bahasa Yunani perri yang berarti “sekitar” dan kata klao
yang berarti “untuk memotong” (Shand, 2006). Magnesium oksida (MgO)
mempunyai struktur kristal cubic face-centered (CFC), di bawah ini merupakan
karakteristik magnesium oksida atau periclase yang ditunjukkan oleh Tabel 3.
Tabel 3. Karakteristik magnesium oksida (MgO) (Charles, 2001).Parameter NilaiDensitas (g/cm3) 3.55Kekerasan (kgf/mm2) 561Konduktivitas listrik (S/cm) 10-7 - 10-8
Konduktivitas termal (W/m.K) 42Titik lebur (oC) 2800
2. Alumina (Al2O3)
Aluminum Oksida adalah senyawa kimia yang terdiri dari aluminium dan oksigen
dengan rumus kimia Al2O3. Alumina memiliki dua jenis struktur yaitu heksagonal
dan oktahedral, dimana struktur heksagonal memiliki atom-atom pada tiap
sudutnya sementara oktahedral memiliki dua buah lapisan secara vertikal dimana
kation alumunium (Al3+) menempati 2/3 bagian dan anion oksigen menempati 1/3
oktahedral. Al2O3 pada umumnya bersifat polimorfi yaitu memiliki beberapa
bentuk stuktur diantaranya α-Al2O3 dan μ-Al2O3. Namun, bentuk Alumina yang
11
lebih umum terdapat dalam bentuk kristalin yang disebut corundum atau α-Al2O3.
Bangun kristal µ-alumina memiliki struktur kristal kubik dan α-alumina dengan
struktur kristal corundum (Cava dkk, 2007). Alumina (Al2O3) mempunyai
karakteristik sifat yang keras, relatif stabil pada suhu tinggi, mudah dibentuk,
memiliki titik leleh yang tinggi yakni >2000°C serta patikel yang halus dan
homogen (Fujiwara dkk, 2007). Karakteristik alumina ditunjukkan pada Tabel 4.
Tabel 4. Karakteristik alumina (Al2O3) (Charles, 2001).Parameter NilaiDensitas (g/cm3) 3,95Kekerasan (kgf/mm2) 1631-1733Konduktivitas listrik (S/m) 7,80 x 10-6
Konduktivitas termal (W/m.K) 25-30Titik lebur (°C) 2050
3. Silika Sekam Padi
Silika merupakan salah satu senyawa oksida dengan rumus kimia SiO2 dimana
senyawa ini memiliki daya tahan terhadap temperatur, stabilitas termal yang tinggi
dan daya tahan kimia baik terhadap berbagai jenis asam seperti (asam sulfat
(H2SO4), asam korida (HCl)) juga basa seperti (natrium hidroksida (NaOH),
kalium hidroksida (KOH)) sehingga silika (SiO2) (Katsuki, 2005). Karakteristik
silika (SiO2) lainnya ditunjukkan pada Tabel 5.
Tabel 5. Karaketristik silika (SiO2) (Charles, 2001).Parameter NilaiDensitas (g/cm3) 2.2 – 2,65Kekerasan (kgf/mm2) 650Konduktivitas listrik (S/cm) 10-12
Konduktivitas termal (W/m.K) 1,5Titik lebur (oC) 1600
12
Proses untuk memperoleh silika sekam padi dapat dilakukan dengan cara yaitu
dengan metode alkalis dan pengabuan. Metode alkalis didasarkan pada kelarutan
silika amorph yang besar pada larutan alkalis dan pengendapan silika terlarut
dalam asam dan basa. Pada penenlitian yang telah dilakukan sebelumnya
(Daifullah dkk, 2003; Daifullah dkk, 2004; Cheng dan Chang, 1991; Riveros dan
Garza, 1986) menyimpulkan bahwa silika sekam padi dapat diperoleh dalam
bentuk amorph dengan menggunakan larutan kalium hidroksida (KOH) 5% pada
pH optimum 7 atau bersifat netral dan diendapkan menggunakan larutan HCl
10%. Selain kalium hidroksida (KOH) dan asam klorida (HCl), silika (SiO2) dapat
diperoleh dengan larutan alkalis seperti natrium hidroksil (NH4OH), natrium
hidroksida (NaOH) (Della dkk, 2002) dan pengendapan silika terlarut
menggunakan asam sulfat (H2SO4), asam nitrat (HNO3) dan asam oksalat
(H2C2O4) (Kalapathy dkk, 2000). Perbandingan komposisi kimiawi sekam padi
hasil pengabuan dan sekam padi hasil ekstraksi ditunjukkan pada Tabel 6.
Tabel 6. Komposisi kimiawi dari sekam padi hasil pengabuan dan ekstraksi(Della et al, 2002).
KomposisiOksida-oksida logam
Sekam Padi (wt%)Hasil Pembakaran
Sekam Padi (wt%)Hasil Ekstraksi
SiO2 94.95 99.06Al2O3 0.39 0.50Fe2O3 0.26 0.01CaO 0.54 0.06Na2O 0.25 -P2O5 0.94 0.03MnO 0.02 0.02TiO2 0.74 -MgO 0.90 -K2O 0.16 -
13
C. Pengaruh Penambahan Senyawa Oksida terhadap Cordierite
1. Penambahan MgO
Li et al (2015) melakukan penelitian tentang penambahan MgO sebesar 13, 783 –
27, 565% pada keramik cordierite dengan bahan awal kaolin, attapulgite,
magnesium karbonat / magnesium oksida serta menggunakan metode solid state
yang disintering pada suhu 1100 – 1300 oC. Sampel dibagi menjadi dua yaitu pada
grup I memakai tambahan magnesium karbonat sebagai sumber MgO dan grup
lainnya menggunakan magnesium oksida. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
penambahan MgO tidak secara langsung memengaruhi suhu kristalisasi bahan
tetapi secara pasti menambah atau meningkatkan produksi cairan dan densitas
pada bahan.
Pada sintering 1100 oC dengan menggunakan magnesium karbonat, pada sampel
struktur fasa yang terbentuk yaitu fasa utama cristobalite (SiO2) dan sapphirine
((Al5Mg4) (Al4Si2)O20) dengan sedikit mullite (Al6Si2O13). Pada suhu sintering
1200 oC fasa yang terbentuk yaitu cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) dengan
sedikit sapphirine ((Al5Mg4) (Al4Si2)O20). Sedangkan pada penambahan dengan
menggunakan magnesium oksida enstatite (MgSiO3) merupakan fasa utama dan
spinel (MgAlO4) muncul kemudian pada sintering dengan suhu 1100 oC, seiring
dengan penambahan MgO, sapphirine ((Al5Mg4) (Al4Si2)O20) dan cristobalite
(SiO2) menghilang serta forsterite (Mg2SiO4) muncul. Karakteristik forsterite
(Mg2SiO4) ditunjukkan pada Tabel 7.
14
Tabel 7. Karaketristik forsterite (Mg2SiO4) (Charles, 2001).Karakteristik Silika NilaiDensitas (gr/cm3) 2,9Kekerasan (kgf/mm2) 724Konduktivitas listrik (S/cm) 10-6
Konduktivitas termal (W/m.K) 3,3-4,6Titik lebur (oC) 1890
Penambahan rasio mol MgO juga berpengaruh pada densitas bahan dimana
penambahan MgO mengakibatkan pembentukan fasa cair, meskipun dampak ini
harusnya juga berlaku pada suhu tinggi. Kenaikan suhu sintering dan rasio mol
penambahan MgO nyatanya membuat densitas bahan meningkat, meskipun terjadi
penurunan yang signifikan pada persentase MgO sebesar 23, 430%.
Berdasarkan Tang et al (2012) yang melakukan penelitian pengaruh penambahan
MgO sebesar 0, 0,2. 0,4, 0,6, 0,8% pada keramik Cordierite-Alumina yang
ditandai sebagai sampel A-E menjelaskan bahwa penambahan MgO fasa yang
terbentuk pada sampel A yaitu hanya α-Al2O3, dan pada sampel E fasa yang
muncul yaitu fasa cordierite, α-Al2O3, dan MgO-Al2O3 spinel. Penambahan rasio
MgO juga mengakibatkan densitas bulk meningkat kemudian menurun, dimana
menyetuh titik minimum pada 2,831 g/cm-3 pada MgO sebesar 0,4% serta
porositas keramik menjadi menurun kemudian bertambah dimana meraih titik
maksimum sebesar 8,45% pada 0,4% MgO.
Selain itu Banjuraizah et al (2011) melaporkan dalam penelitiannya bahwa
pengaruh penambahan persentase MgO sebesar 13,783 – 27,565% pada cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) dengan bahan awal kaolin, talc, silika (SiO2), dan alumina
(Al2O3) mengakibatkan suhu dari kristalisasi menurun seiring dengan
15
penambahan MgO dan memperlambat pertumbuhan μ-cordierite. Penambahan
MgO juga meningkatkan pembentukan α-cordierite hingga 94% hingga
persentase penambahan MgO sebesar 19,296% dan mengakibatkan sejumlah
mulllite (Al6Si2O13), spinel (MgAl204) dan μ-cordierite menurun pada persentase
MgO tersebut. Intensitas dari α-cordierite menurun ketika persentase MgO di atas
19,296% karena fasa forsterite (Mg2SiO4) muncul dan meningkat.
Torres dan Alarcon (2005) melakukan penelitian tentang pengaruh penambahan
MgO pada struktur mikro kaca-keramik glasir berbasis cordierite dengan bahan
awal silika (SiO2), alumina (Al2O3), magnesium oksida (MgO), kalsium oksida
(CaO), titanium oksida (TiO2), dan boron trioksida (B2O3). Persentase
penambahan MgO sebesar 10,16, 12,01 dan 13,61% (GC10, GC11, GC13), untuk
tiap sampel GC10, 11 dan 13 dipanaskan dengan 3 suhu yang berbeda yaitu
sebesar 1100, 1160, 1190 oC selama 5 menit dengan kenaikan suhu sebesar 25
oC/menit. Dalam hasil penelitian tersebut menjelaskan bahwa hasil XRD pada
sampel dengan suhu sintering 1100 oC untuk GC10 sedikit fasa anorthite
(CaAl2Si2O8) terbentuk, sedangkan pada GC11 menunjukkan bahwa fasa kristalin
unik terbentuk dan GC13 menunjukkan fasa utamanya cristoballite (SiO2),
enstatite (MgSiO3), forsterite (Mg2SiO4) (dengan sedikit α-cordierite). Untuk
semua sampel pada sintering 1160 dan 1190 oC menunjukkan fasa yang terbentuk
yaitu α-cordierite.
Penelitian Torres dan Alarcon (2005) juga menguji kekerasan dari ketiga sampel
untuk suhu sintering 1160 dan 1190 oC dengan menggunakan microhardness
tester menggunakan metode Vickers. Hasil ditunjukkan pada Tabel 8.
16
Tabel 8. Hasil pengujian microhardness dengan metode Vickers (Torres danAlarcon, 2005).
Suhu Sintering(oC)
GC10 (kg/mm2) GC11 (kg/mm2) GC13 (kg/mm2)
1160 576 ± 15 680 ± 12 562 ± 161190 610 ± 15 710 ± 12 579 ± 16
Berdasarkan Tabel 8 dapat diketahui bahwa nilai kekerasan paling tinggi dimiliki
oleh sampel dari GC11 baik pada kedua suhu sintering karena memiliki
kandungan fasa kristalin yang tinggi. Dengan membandingkan nilai kekerasan
dari kedua suhu pada penelitian ini, penulis menjelaskan bahwa perlu adanya
pengembangan penelitian dengan meningkatkan suhu pembakaran akhir.
2. Pengaruh Penambahan dan Pengurangan alumina (Al2O3)
Berdasarkan penelitian Pinero et al (1992), struktur fasa cordierite terbentuk pada
penambahan alumina (Al2O3) sebesar 35,35%, penambahan alumina lebih tinggi
mengakibatkan munculnya fasa mullite (Al6Si2O13) bersamaan dengan fasa
cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2). Pada penambahan alumina sebesar 39,35%
menunjukkan fasa cordierite (2Al2O3.2MgO.5SiO2) menghilang sedangkan
mullite (Al6Si2O13) meningkat. Nilai densitas pada suhu sintering 1160oC pada
paduan cordierite-alumina sebesar 0,98 gr/cm3.
Penelitian Li et al (2014) tentang pengaruh densitas keramik cordierite
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) dengan pengurangan persentase alumina (Al2O3)
menyebutkan bahwa dengan pengurangan persentase alumina (Al2O3) sebesar
34,861 – 24,402% menyebabkan nilai penyusutan dan densitas bahan meningkat,
serta diikuti dengan penurunan nilai porositas. Fasa cordierite
17
(2Al2O3.2MgO.5SiO2) yang terbentuk terjadi pada suhu sintering 1200 oC. Pada
persentase alumina (Al2O3) sebesar 24,402%, porositas bahan mencapai titik
minimum dan densitas bulk meraih titik maksimum sebesar 2,50 kg/m2.
D. Metode Sol Gel
Proses sol gel dapat digunakan untuk menyintesis suatu material anorganik,
misalnya keramik dan gelas. Sol merupakan suspensi partikel koloid dalam suatu
cairan atau larutan polimer. Sedangkan gel adalah suatu massa yang setengah
kaku yang terbentuk ketika partikel koloid dihubungkan oleh gaya permukaan
untuk membentuk jaringan. Pembuatan silika (SiO2) juga merupakan salah satu
sintesis bahan yang menggunakan metode sol-gel, dalam pembuatannya
temperatur sintering yang dibutuhkan untuk membentuk silika secara umum pada
koloid gel adalah antara 800 - 1000oC dan 1200 - 1500 oC (Rahaman, 1995).
Keramik yang disintesis melalui proses sol-gel terdiri dari beberapa tahap.
Tahapan tersebut dapat dibagi menjadi tiga yaitu: (1) pembentukan gel melalui
reaksi hidrolisis dan kondensasi, (2) pengeringan dan (3) konversi gel kering ke
hasil akhir melalui pembakaran (Rahaman, 1995).
E. Sintering
Sintering merupakan bagian penting pada proses pembuatan keramik dengan
metode padatan. Parameter yang perlu diperhatikan dalam proses sintering yaitu
waktu dan temperatur untuk mendapatkan keramik dengan struktur dan butiran
18
yang halus dengan densitas yang tinggi. Seiring dengan peningkatan waktu dan
temperatur sintering, densitas akan meningkat hingga mencapai titik maksimum.
Menurut Sembiring (2014) melalui proses sintering, maka terjadi perubahan:
Pengurangan jumlah dan ukuran pori.
Pertumbuhan butir.
Peningkatan densitas dan penyusutan.
Pada proses sintering, butir-butir (partikel) berdekatan dan berikatan. Butir-butir
tersebut membentuk necking dan diikuti dengan perubahan bentuk pori
(Bourdillon dan Bourdillon, 1994).
F. Karakterisasi Cordierite-MgO
1. Difraksi Sinar-X
Hasil pengukuran dengan menggunakan metode difraksi sinar-x (XRD) pada
dasarnya dalam bentuk spektrum, yang mengandung informasi karakteristik dari
bahan keramik, komposit dan polimer yaitu transformasi struktur melalui ukuran
partikel, simetri atom, bentuk kristal atau amorph, orientasi bahan seperti
tegangan, vibrasi thermal dan cacat kristal. Analisis XRD didasarkan pada
susunan-susunan atom tertentu dalam suatu bahan yang didifraksikan pada
panjang gelombang tertentu pada sudut-sudut (2θ) tertentu. Identifikasi struktur
fasa yang terdapat pada sampel secara umum dilakukan dengan menggunakan
standar melalui data base Join Commite on Powder Diffraction Standar, JCPDS
(1996) dan International Centre for Diffraction Data, ICPDF (1978). Identifikasi
fasa dapat dilakukan dengan metode search-match (pencocokan) dengan
19
membandingkan sudut difraksi (2θ) dan jarak antar atom (d) pengukuran dengan
data standar (Sembiring dan Simanjuntak, 2015). Jalannya sinar-x ditunjukkan
pada Gambar 1.
Gambar 1. Skematik difraksi sinar-X (Sembiring dan Simanjuntak, 2015).
Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi
tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-x.Tabung
sinar-x tersebut terdiri dari empat komponen utama, yakni filamen katoda yang
berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan,
target sebagai anoda, dan sumber tegangan listrik (40 kV dan 30 mA). Slit terbuat
dari logam berat dalam bentuk lapisan tipis, seperti molybdenum (Mo), yang
berfungsi untuk menyearahkan spektrum hingga mengenai sampel.
Monokromator merupakan alat untuk mengarahkan suatu berkas sempit dari
panjang gelombang spektrum yang dipancarkan oleh sumber. Unsur terpenting
dari sebuah monokromator adalah sistem celah dan unsur dispersif. Radiasi dari
sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian dikumpulkan oleh sebuah lensa
atau cermin sehingga sinar paralel jatuh pada unsur dispersif, yang merupakan
suatu prisma atau suatu kisi difraksi. Detektor fungsinya untuk mengubah sinar
20
menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.
(Sembiring dan Simanjuntak, 2015).
2. Analisis Rietveld
Metode Rietveld pertama kali dikemukakan oleh ilmuwan H. M. Rietveld dimana
metode untuk mempelajari struktur kristal campuran oksida dan padatan organik
lainnya melalui difraksi neutron, selain itu metode ini didasarkan pada
pencocokan secara keseluruhan data difraksi pengamatan dengan memasukkan
parameter yang ada, sehingga diperoleh pola difraksi yang sesuai dengan data
pengamatan (Rietveld, 1969). Metode Rietveld lalu mengalami banyak
perkembangan, beberapa diantaranya untuk analisis struktur kristal melalui pola
difraksi sinar-X (Cullity, 1959), juga digunakan untuk analisis fasa secara
kuantitatif sebagai fungsi yang sangat fleksibel untuk menggambarkan bentuk
puncak pola difraksi (Hunter dan Howard, 2000).
Untuk mengetahui derajat kecocokan antara data pengamatan dengan data
perhitungan dinyatakan dengan persamaan:
1. Fungsi profil (Rp), = ∑ ∑ (1)
2. Fungsi profil berat (RWp), = ( )∑ (2)
3. Fungsi Bragg (RB), = ∑| |∑ (3)
4. Faktor harap (Rexp), = ∑ (4)
21
5. Goodness of Fitting ( 2), = ∑ ( ) = (5)
dimana:
Yio = Intensitas difraksi hasil observasi.
Yic = Intensitas perhitungan pada titik i.
Wi = Faktor pemberat yang digunakan pada setiap pengamatan.
Iko = Intensitas integrasi.
Ikc = Intensitas perhitungan pada akhir penghalusan.
N = Jumlah pengamatan (jumlah total Yio ketika latar belakang dihaluskan).
P = Jumlah parameter kuadrat terkecil.
Kecocokan antara pola difraksi pengukuran dengan hasil perhitungan dapat dilihat
dari nilai 2. Nilai yang ideal untuk 2 adalah 1, tetapi terkadang bisa lebih dari
1, dalam kasus analisis fasa Kisi (1994) menyarankan nilai 2 ≤ 4.
3. Densitas dan Porositas
Definisi densitas adalah kerapatan suatu bahan yang merupakan massa per unit
volume. Densitas terjadi akibat perpindahan partikel ketika partikel mengalami
pertumbuhan butir dan perubahan bentuk butiran. Penyusutan akan terjadi ketika
slip cairan antara partikel dan peningkatan tekanan pada titik kontak yang
menyebabkan material menjauh dari daerah kontak dan memaksa pusat partikel
untuk mendekat satu sama lain (Kingery dkk, 1976). Porositas memiliki nilai yang
berbanding terbalik dengan nilai densitas. Diketahui bahwa dengan nilai porositas
yang tinggi menyatakan bahwa bahan tersebut memiliki banyak rongga di
22
dalamnya. Rongga yang banyak dalam suatu bahan tentunya akan membuat bahan
tersebut menjadi rapuh serta kekuatannya akan berkurang (Vlack, 1994).
Pengukuran densitas dan porositas dapat diketahui dengan menggunakan
Persamaan (6) dan (7)
= × (6)
= × 100% (7)
dimana:
ρ = Bulk densitas (gr/cm3).
= Porositas (%).
= Berat sampel kering (gr).
= Berat sampel jenuh (gr).
= Berat sampel basah (gr).
4. Penyusutan
Penyusustan terjadi akibat perubahan densitas dari temperatur proses ke
temperatur ruang yang ditandai dengan berkurangnya volume, massa dan dimensi
(panjang, lebar dan tebal) dari suatu bahan. Faktor yang mempengaruhi
penyusutan suatu bahan antara lain:
a. Pembentukan bahan.
b. Lama pembakaran (sintering).
c. Ukuran butiran, komposisi dan lain-lain.
23
Pengukuran penyusutan (S) merupakan persen pengurangan diameter dari sampel
sebelum disintering (Mo) terhadap sampel yang telah disintering (M) dengan
Persamaan (8) (Sembiring, 2014).
= ( ) × 100% (8)
dimana:
S = Banyaknya persentase penyusutan (shrinkage) (%)
= Massa sampel sebelum sintering (gr).
M = Massa sampel setelah sintering (gr).
5. Kekerasan
Definisi kekerasan yaitu ketahanan terhadap indentasi (lekukan) dan ditentukan
dengan mengukur kedalaman indentasi tetap, yang artinya bila menggunakan gaya
atau beban tetap saat indentor diberikan maka akan menghasilkan indentasi.
Apabila indentasi yang dihasilkan semakin kecil, maka material tersebut semakin
keras. Kekerasan sampel akan meningkat seiring pertambahan suhu sintering yang
dilakukan, karena semakin merapatnya partikel-partikel dalam sampel (Vlack,
1994). Ada tiga macam metode pengujian untuk kekerasan bahan, yaitu metode
goresan, patahan dan penekanan. Pengujian dengan metode penekanan biasanya
menggunakan uji Brinell, Vickers, dan Rockwell. Pada uji kekerasan Vickers,
penekanan menggunakan piramida intan dengan dasar berbentuk bujur sangkar
(George, 1987). Beban yang dapat digunakan berkisar antara 1 - 120 kg dengan
sudut piramida yang berhadapan 136o, angka kekerasan (HV) didefinisikan
24
sebagai beban dibagi luas permukaan lekukan sesuai dengan Persamaan (9)
(Sembiring, 2014).
= (9)
dimana:
P = Beban yang diberikan (kg).
d = Panjang diagonal rata-rata (mm).
α = Sudut antara permukaan piramid yang berlawanan (136o).
25
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Juli 2016 hingga September 2016 di
Laboratorium Fisika Material, Laboratorium Kimia Instrumentasi FMIPA
Universitas Lampung, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Tanjung
Bintang sedangkan karakterisasi sampel dilakukan di BATAN (Badan Tenaga
Nuklir) Serpong.
B. Alat dan Bahan Penelitian
1. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini antara lain: gelas ukur, beaker glass,
batang pengaduk, kompor listrik, oven, labu elenmeyer, corong bucher, corong
kaca, pipet tetes, pH indikator, magnetic stirrer, kertas saring, alumunium foil,
plastik press, kertas tissue, krusibel (cawan), neraca digital, pengayak dengan
diameter 63 µm, mortar dan pastel, penekan hidrolik GRASEBY SPECAC,
furnace, microhardness tester HV-1000 serial No. 0002, XRD (X-ray
Diffractometer).
26
2. Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah: sekam padi, akuades, alkohol,
Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1,5% sebagai media ekstraksi, asam nitrat
(HNO3) 10%, magnesium oksida (MgO) SIGMA-ALDRICH (63093-250G-F),
Al2O3 SIGMA-ALDRICH product of Germany (11028-500G).
C. Preparasi Sampel
1. Preparasi Sekam Padi
Sekam padi yang diperoleh dari pabrik penggilingan dicuci menggunakan air
panas lalu direndam selama 6 jam, hal ini bertujuan agar zat–zat pengotor (zat
organik) yang larut dalam air seperti batang padi, tanah, dan pengotor lainnya
dapat terlepas dari sekam padi. Kemudian memisahkan sekam padi yang
mengapung di permukaan dan mengambil sekam padi yang tenggelam untuk
digunakan dalam percobaan selanjutnya. Sekam padi ditiriskan dan dikeringkan
menggunakan sinar matahari selama ± 2 hari. Selama proses penjemuran sekam
padi diratakan agar kering secara menyeluruh.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Sekam padi yang telah dipreparasi, selanjutnya diekstraksi dalam larutan natrium
hidroksida (NaOH) 1,5%. Proses ekstraksi dilakukan dengan cara menimbang
sekam padi sebanyak 50 gr yang kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker,
kemudian menambahkan larutan natrium hidroksida (NaOH) 1,5% sebanyak 500
27
ml hingga sekam terendam seluruhnya agar diperoleh silika terlarut. Sekam padi
yang telah direndam oleh larutan natrium hidroksida (NaOH) 1,5% dipanaskan
menggunakan kompor listrik dengan daya 600 Watt hingga mendidih selama 30
menit. Tahap selanjutnya adalah memisahkan ampas sekam padi dari ekstrak
sekam menggunakan corong bucher, untuk memperoleh hasil ekstraksi yang
berupa filtrat (sol) silika yang terlarut. Sol silika yang diperoleh didinginkan
kemudian ditutup menggunakan plastik press dan didiamkan selama 24 jam.
Proses tahapan inilah yang disebut dengan penuaan (aging).
Sol silika yang telah didiamkan selama 24 jam selanjutnya didapat disaring
menggunakan kertas saring. Sol silika disaring menggunakan kertas penyaring
agar terpisah dengan zat pengotor (organik) dan ampas filtrat silika. Ekstrak sol
silika kemudian diasamkan dengan cara menambahkan larutan asam nitrat
(HNO3) 10% sedikit demi sedikit untuk memperoleh gel silika hingga nilai pH 7.
Gel silika yang diperoleh didiamkan selama 24 jam agar tejadi proses penuaan
(aging). Tahap aging, menghasilkan gel silika bewarna coklat kehitaman. Untuk
memperoleh serbuk silika putih gel tersebut dicuci menggunakan air hangat yang
dicampur dengan pemutih agar mendapatkan gel silika yang bewarna putih,
proses ini disebut dengan proses bleaching. Untuk mengurangi kandungan air
pada silika gel, gel silika disaring menggunakan kertas penyaring. Silika gel
kemudian dikeringkan menggunakan oven dengan suhu 110 °C selama 5 jam
untuk memperoleh silika dalam bentuk padatan. Silika padatan yang telah
melewati proses pengeringan kemudian digerus menggunakan mortar dan pestle
hingga menjadi serbuk silika yang halus. Serbuk silika tersebut diayak
menggunakan pengayak 63 µm. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan serbuk
28
silika yang homogen. Serbuk putih silika yang telah homogen kemudian
dikalsinasi pada suhu 110 °C selama 3 jam untuk menghilangkan sisa zat yang
mudah menguap (volatile).
3. Preparasi Prekusor Cordierite
Metode padatan (solid state) digunakan dalam preparasi cordierite ini.
Perbandingan mol untuk masing-masing bahan magnesium oksida (MgO),
alumina (Al2O3), dan silika (SiO2) yang digunakan yaitu 2:2:5 atau setara dengan
perbandingan berat 14:34:52 wt%. Ketiga bahan diayak menggunakan pengayak
dengan ukuran diameter 63 µm sebelum dilakukan pencampuran. Tahapan
selanjutnya, bahan-bahan dicampur dan digerus menggunakan mortar dan pestle
hingga didapatkan serbuk prekusor cordierite yang homogen.
4. Preparasi Paduan Cordierite-Magnesium Oksida
Preparasi cordierite yang telah diperoleh ditambahkan magnesium oksida (MgO)
dengan persentase berat 0, 20, 25 dan 30% dari berat total 25 gram. Selanjutnya,
mencampur kedua paduan bahan dengan larutan alkohol menggunakan magnetic
stirrer selama 4 jam. Tahapan ini bertujuan agar partikel kedua bahan tersebut
dapat menyatu secara homogen. Setelah itu dilakukan penyaringan untuk
memisahkan filtrat cordierite dengan larutan alkohol. Filtrat yang didapat
dikeringkan dengan suhu 70°C selama 2,5 jam. Hasil filtrat padatan digerus dan
diayak hingga diperoleh serbuk paduan Cordierite-MgO.
29
5. Pencetakan Pelet Paduan Cordierite-Magnesium Oksida
Pencetakan pelet ini menggunakan alat Press Hidrolic. Hal pertama yang
dilakukan dalam proses ini yaitu menimbang sampel dengan berat 2 gram dengan
variasi masing-masing paduan 0, 20, 25 dan 30%. Setelah itu memasukkan bubuk
yang telah ditimbang pada cetakan press yang berbentuk silinder. Kemudian
memasang cetakan press ke dalam alat pressing dengan tekanan 5 ton.
D. Sintering
Proses sintering dilakukan dengan menggunakan tungku pembakaran (furnace)
listrik yang memiliki pengaturan suhu. Temperatur suhu yang digunakan pada
proses ini adalah 1250 oC dengan kenaikan suhu 4 oC/menit serta waktu tahan
selama 3 jam.
Langkah-langkah yang dilakukan dalam proses sintering ini adalah sebagai
berikut:
a. Menyiapkan sampel yang akan disintering.
b. Menimbang berat sampel serta cawan krusibel sebelum disinter.
c. Memasukkan sampel ke dalam krusibel kuarsa kemudian memasukkan ke
dalam tungku pembakaran.
d. Menghubungkan aliran listrik dengan tungku pembakaran.
e. Menghidupkan tungku pembakaran listrik dengan menekan skalar pada
posisi “ON”.
f. Mengatur suhu yang diinginkan yaitu 1250 oC dengan kenaikan suhu 4 oC
per menit dan waktu tahan selama 3 jam.
30
g. Mematikan tungku pembakaran listrik setelah proses sintering selesai.
h. Mengeluarkan sampel dari tungku pembakaran dan mendiamkannya
hingga dingin.
i. Menimbang massa sampel setelah disintering.
E. Karakterisasi Sampel
Karakterisasi yang dilakukan pada penelitian ini adalah pengukuran penyusutan,
densitas dan porositas, XRD (X-Ray Diffraction) serta kekerasan. Kode penamaan
sampel cordierite dengan penambahan magnesium oksida (MgO) 0, 20, 25 dan
30% berturut-turut yakni C0, C20, C25 dan C30.
1. Penyusutan
Pengukuran penyusutan pada sampel dilakukan dengan cara sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel C0, C20, C25 dan C30.
b. Menimbang massa sampel C0, C20, C25 dan C30. sebelum dan sesudah
proses sintering.
c. Menghitung besarnya penyusutan dengan Persamaan (8).
2. Densitas dan Porositas
Uji densitas dan porositas dilakukan secara bersamaan dalam satu waktu
menggunakan prinsip Archimedes dengan langkah-langkah sebagai berikut:
d. Menyiapkan sampel C0, C20, C25 dan C30.
a. Menimbang sampel dengan neraca digital dalam keadaan kering untuk
menentukan berat sampel kering (Mk) dan dilakukan pengulangan
sebanyak tiga kali.
31
b. Menyiapkan beaker glass yang telah diisi air, selanjutnya memasukkan
sampel pelet paduan cordierite-MgO ke dalamnya dan merebus sampel
tersebut selama 5 jam.
c. Sampel hasil perebusan didiamkan selama 24 jam agar sampel menjadi
jenuh.
d. Setelah dijenuhkan selama 24 jam, sampel dilap dengan tissue dan
dilakukan penimbangan untuk memperoleh berat sampel jenuh (Mj).
e. Sampel yang telah ditimbang diikat dengan benang, kemudian meletakkan
gelas plastik yang telah berisi air ke dalam neraca. Sebelum melakukan
penimbangan sampel, gelas berisi air tersebut dikalibrasi kemudian
menimbang sampel yang telah diikat pada tengah-tengah air untuk
memperoleh berat sampel basah (Mb). Melakukan pengulangan
penimbangan sebanyak tiga kali.
f. Melakukan perhitungan densitas dan porositas dari data yang telah
diperoleh menggunakan Persamaan (6) dan (7).
3. XRD (X-Ray Diffraction)
Karakterisasi XRD dilakukan untuk menganalisis pengaruh penambahan
persentasi MgO terhadap struktur kristalografi, apakah bersifat amorf atau
kristalin. Sumber radiasi menggunakan tembaga (Cu). Langkah-langkah dalam
melakukan analisis menggunakan XRD sebagai berikut:
32
a. Menyiapkan dan merekatkan sampel yang akan dianalisis pada kaca,
kemudian dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk
persegi panjang (sampel holder) dengan bantuan malam (lilin perekat).
b. Sampel yang disimpan dipasang pada sampel holder kemudian diletakkan
pada sampel stand dibagian geniometer.
c. Parameter pengukuran dimasukkan pada software pengukuran melalui
komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan
rentang sudut, kecepatan scan cuplikan, member nama cuplikan, dan
member nomor urut file data.
d. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “Start” pada menu
komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari
target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
e. Hasil difraksi dapat dilihat pada komputer dan intensitas difraksi pada
sudut 2θ tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.
f. Sampel dari sampel holder diambil setelah pengukuran cuplikan selesai.
4. Kekerasan (Hardness)
Uji kekerasan dilakukan untuk mengetahui karakteristik fisis pada sampel paduan
cordierite-MgO. Pengujian ini dilakukan menggunakan alat Microhardness Tester
model HV-1000 serial No. 0002 dengan metode Vickers hardness.
33
Gambar 2. Microhardness tester.
Adapun langkah-langkah sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis.
b. Untuk mendapatkan permukaan sampel yang halus, maka dilakukan proses
polish menggunakan amplas berukuran 600 serta BUEHLER alpha
micropolish magnesium oxide (cairan serbuk maggnesium oksida
berukuran 1µm). Dilakukan gerakan berputaran membentuk angka delapan
pada sampel agar mendapatkan permukaan yang halus.
c. Memberikan lapisan tipis menggunakan spidol berwarna biru pada
permukaan sampel yang berwarna putih. Hal ini dilakukan agar bentuk
identasi dapat terlihat.
d. Sampel diposisikan tegak lurus terhadap identer yang berbentuk diamond
pyramid pada microhardness tester.
e. Mengatur beban sebesar 0,2 kgf yang akan diberikan pada sampel.
f. Memilih permukaan yang lebih halus pada sampel dengan mikroskop pada
alat microhardness tester, dan menempatkan identor diatas permukaan
yang halus tersebut.
g. Menghidupkan alat microhardness tester dengan menekan tombol On.
h. Mengamati identitas yang terbentuk dengan mikroskop pada
microhardness tester dan mengukur panjang kedua diagonal, yaitu d1 dan
d2.
34
i. Menghitung nilai kekerasan menggunakan Persamaan (9).
F. Diagram Alir
Proses ekstraksi silika dari sekam padi ditunjukkan oleh diagram alir pada
Gambar 3.
Gambar 3. Diagram alir pembuatan bubuk silika.
Pembuatan bubuk prekusor cordierite ditunjukkan oleh diagram alir pada
Gambar 4.
Sekam Padi
SolSilika
Gel Silika
Padatan Silika
Bubuk silika (SiO2)
- direbus dalam larutan NaOH 1,5%- disaring
- diaging 24 jam- ditetesi larutan HNO3 10%
- diaging 24 jam- dicuci menggunakan pemutih- ditiriskan- dioven 5 jam pada suhu 110oC
- digerus sampai halus- dioven 3 jam pada suhu 110oC- diayak dengan ayakan 63 m
35
Gambar 4. Diagram alir pembuatan bubuk prekusor cordierite.
Proses pembuatan bubuk cordierite dengan penambahan magnesium oksida
(MgO) ditunjukkan oleh diagram alir pada Gambar 5.
Gambar 5. Diagram alir pembuatan bubuk paduan cordierite-MgO.
- dioven 3 jam pada suhu 70oC- digerus sampai halus- diayak dengan ayakan 63 m- dioven 2,5 jam pada suhu 70oC---- disaring dengan saringan 63 m
2MgO.2Al2O3.5SiO2 + MgO
Paduan Cordierite-MgO
- ditimbang dengan komposisisi variasipenambahan MgO 0, 20, 25 dan 30wt%- distrirrer dalam larutan alkohol 70%
selama 4 jam- disaring dan ditiriskan
Bubuk paduan Cordierite-MgO
- diaduk dan digerus 3 jam
- ditimbang dengan perbandinganmassa (14 : 35 : 51)- diayak dengan ayakan 63 m- dicampur
MgO + Al2O3 + SiO2
Campuran bahan Cordierite
Bubuk Prekusor
Cordierite
36
Pembuatan sampel cordierite dengan penambahan magnesium oksida (MgO)
dalam bentuk pelet hingga proses karakterisasi ditunjukkan oleh diagam alir pada
Gambar 6.
Gambar 6. Diagram alir pembuatan pelet dan karakterisasi sampelCordierite-MgO.
- dianalisis
Bubuk paduan Cordierite-MgO
Pelet Paduan Cordierite-MgO
- ditimbang masing-masing 2 gram- dicetak dengan alat press pada tekanan
5 ton
Data uji dan karakterisasi
- diukur uji densitas, porositas,penyusutan, kekerasan- dikarakterisasi menggunakan
XRD
Kesimpulan
57
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan tentang penambahan
magnesium oksida (MgO) terhadap bahan keramik cordierite berbasis silika
sekam padi, maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut:
1. Berdasarkan hasil analisis XRD, fasa yang terbentuk pada C0 didominasi oleh
spinel dan cordierite, namun seiring penambahan MgO pada sampel C20, C25,
dan C30, sampel didominasi oleh fasa forsterite, spinel, kemudian periclase.
2. Seiring dengan penambahan persentasi MgO nilai densitas, dan penyusutan
menurun, serta porositas naik akibat perubahan komposisi pada sampel
cordierite.
3. Nilai uji kekerasan mengalami penurunan seiring dengan penambahan MgO
pada sampel akibat pembentukan fasa pada sampel menyebabkan nilai
densitas turun, dan nilai porositas naik, sehingga terjadi pertumbuhan rongga
pada sampel yang menyebabkan nilai kekerasan menjadi turun.
57
B. Saran
Untuk memaksimalkan hasil penelitian ini diharapkan untuk melakukan uji
karakteristik FTIR dengan perbandingan komposisi yang sama pada penelitian ini,
serta menggunakan variasi suhu sintering yang berbeda.
DAFTAR PUSTAKA
Banjuraizah, J., Mohamad, H., Ahmad, Z.A. 2010. Thermal ExpansionCoefficient and Dielectrics Properties of non-Stoichiometric CordieriteCompositions with Excess MgO Mole Ratio Synthesized from MainlyKaolin and Talc by The Glass Crystallization Method. Journal of Alloys andCompounds. 494: 256-260.
Banjuraizah, J., Mohamad, H. and Ahmad, Z.A. 2011. Effect of Excess MgOMole Ratio in a Stoichiometric Cordierite (2MgO.2Al2O3.5SiO2)Composition on the Phase Transformation and Crystallization Behavior ofMagnesium Aluminium Silicate Phases. International Journal of AppliedCeramic Technology. 3: 637-645.
Bose, S., Acharya, H.N., Banerjee, H.D. 1993. Electrocal, Thermal,Thermoelectric and Related Properties of Magnesium SilicideSemiconductor Prepared from Rice Husk. Journal of Material Science. 28:5461-5468.
Bourdillon, A. and Bourdillon, T.X.N. 1994. High Temperature SuperconductorsProccesing and Science. Academic Press. USA. Page 93.
Cava, S., Tebcherani, S.M., Souza, I.A., Pianaro, S.A., Paskocimas, C.A., Longo,E., Varela, J.A. 2007. Structural Characterization of Phase Transtition ofAl2O3 Nanopowders Obtained by Polymeric Precusor Method. MaterialsChemistry and Physics. 103: 394-399.
Charles, A.H. 2001. Handbook of Ceramic Glasses and Diamonds. Mc GrawHills Company Inc. USA. Page 65-104.
Chatterjjee, M. and Naskar M.K. 2006. Sol-Gel Synthesis of Lithium AluminiumSilicate Powders; The Effect of Silica Source. Ceramic International. 32:623-632.
Cheng, J.M. and Chang, F.W. 1991. The Chlorination Kinetics of Rice Husk.Indian Engineering Chemical Research. 30: 2241-2247.
Chowdury, A., Maitra, S., Das, S. 2007. Synthesis, Properties and Applications ofCordierite Ceramics, Part 1. Interceram: International Ceramics Review.56: 18-22
Cullity, B.D. 1978. Elements of X-Ray Diffraction. Department of MetallurgicalEngineering and Materials Science. Academic Press. Page 93.
Daifullah, A.A.M., Awwad, N.S. and El-Reffy. 2004. Purification of PhosphoricAcid from Ferric Ion Using Modified Rice Husk. Journal ChemicalEngineering and Processing. 43: 193-201.
Daifullah, A.A.M., Girgis, B.S. and Gad, H.M.H. 2003. Utilization of ArgoResidues (Rice Husk) in Small Waste Water Treatment Plans. JournalMaterials Letters. 57: 1723-1731.
Della, V.P., Kuhn, I., Hotza, D. 2002. Rice Husk Ash an Alternate Source ofActive Silica Production. Journal Material Letters. 57: 818-821.
El Chalal, L., Werckmann, J., Pourroy, G., Esnouf, C. 1995. X-Ray and ElectronDiffraction Studies on Crystallization of Two Cordierite Precusors Preparedby Atomization or Sol-Gel Process. Journal of Crystal Growth. 156: 99-107.
Fujiwara, S., Tamura, Y., Maki, H., Azuma, N., and Takeuchi, Y. 2007.Development of New High-Purity Alumina. Sumitomo Kagaku. 1: 1-9.
George, E Dieter.1987. Metalurgi Mekanik Edisi Ketiga. Erlangga. Jakarta. Hal51.
Hao, X., Hu, K., Luo, Z., Liu, T., Li, Z., Wu, T., Lu, A., Tang, Y. 2015.Preparation and Properties of Tranparent Cordierite-Based Glass-Ceramicswith High Crystallinity. Ceramics International. 25: 34-39.
Heinrich, J.G. and Aneziris, C. 2007. Crystallization Studies of CordieriteOriginated from Sol-Gel Precusors. Proceedings 10th Europe CeramicsConference 32: 275-279.
Hunter, B.A. and Howard, C.J. 2000. A computer Program Rietveld Analysis of X-Ray and Neutron Powder Diffraction Patterns. Australian Nuclear Scienceand Technology Organization. Australia. Page 79.
Ikawa, H., Otagiri T., Imai, O., Suzuki, M., Urabe, K. and Udagawa S. 1986.Crystal Structures and Mechanism of Thermal Expansion of High Cordieriteand Its Solid Solutions. Journal of The American Ceramic Society. 6: 492-498.
Jacobsen, S. D., Holl, C. M., Adams, K. A., Fischer, R. A., Martin, E. S., Bina, C.R., Lin, J. F., Prakapenka, V. B., Kubo, A., Dera, P. 2008. Compression of
Single-Crystal Magnesium Oxide to 118 GPa and a Ruby Pressure Gaugefor Helium Pressure Media. American Mineralogist. 93: 1823-182.
Jin, T., He, Y. 2011. Antibacterical Activities of Magnesium Oxide (MgO)Nanoparticles Against Foodbourne Pathogens. Journal Nanoparticle. 13:6877-6885.
Kalaphaty, C., Proctor, A. and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Productionof Pure Silica from Rice Husk Ash. Journal Biosource Technology. 73: 257-264.
Kamakar, B., Kundu, P., Jana, S., Dwiredi, R.N. 2002. Crystallization Kineticsand Mechanism Of Low Expansion Magnesium-Alumina-Silicate GlassCeramics by Dilatometry. American Ceramic Society. 10: 2572-2574.
Katsuki, H. 2005. ZSM-5 Zeolite/Porous Carbon Composite Conventional andMicrowave-Hydrothermal Synthesis Of Forsterite Powder from ZeolitePrecursors. Croatica Chemica Acta. 12: 203-208.
Kingery, W.D., Bowen, H.K., and Uhlmann, D.R. 1976. Introduction to Ceramic(2nd edition). John Wiley and Sons Inc. New York. Page 73-75.
Kisi, E.H. 1994. Rietveld Analysis of Powder Diffraction Pattern. Department ofMechanical Engineering University of Newcastle. Australia. Page 36.
Koepke J., Schulz H. 1986. Single Crystal Structure Investigations Under High-Pressure of the Mineral Cordierite with an Improved High-Pressure Cell.Physics and Chemistry of Minerals. 13: 165-173.
Kudoh, Y., Takeuchi, Y. 1985. The Crystal Structure of Forsterite Mg2SiO4 UnderHigh Pressure up to 149 kb. Zeitschrift fur Kristallographie. 171: 291-302.
Kurama, H. and Kurama, S. 2006. The Reaction Kinetics of Rice Husk BasedCordierite Ceramics. Ceramic International. 34: 269-272.
Larson, A.C., and Von Dreele, R.B. 2000. General Structure Analysis System(GSAS). Los Alamos National Library. USA.
Li, H., Qian, H., Cheng, X., Zhang, R., Zhang, H. 2014. Fabrication of DenseCordierite Ceramic Through Reducing Al2O3 Mole Ratio. Matterial Letters.116: 262-264.
Li, Y., Cheng, X., Zhang, R. and Zhang, H. 2015. Effect of Excess MgO on theProperties of Cordierite Ceramic Sintered by Solid-State Method.International Journal of Applied . Ceramic. Technology. 12: 442-450.
Mageshwari, K., Mali, S.S., Sathyamoorty, R., Patil, P.S. 2013. Template-FreeSynthesis of MgO Nanoparticles for Effective Photocatalytic Applications.Powder Technology. 249: 456-462.
Maharani, A. 2016. Pengaruh Penambahan Periclase (0, 10, 15)% terhadapKarakteristik Struktur dan Kekerasan Cordierite. Universitas Lampung.Bandar Lampung. Hal 38.
Mastuli, M.S., Rusdi, R., Mahat, A.M., Saat, N. and Kamarulzaman, N. 2012. Sol-Gel Synthesis of Highly Stable Nano Sized MgO from Magnesium OxalateDihydrate. Advanced Material Research. 545: 137-142.
Mirawati. 2016. Mikrostruktur dan Konduktivitas Listrik Cordierite(2MgO.2Al2O3.5SiO2) Berbasis Silika Sekam Padi dengan PenambahanMgO (0, 20, 25, 30 wt%). Universitas Lampung. Bandar Lampung. Hal 40.
Naskar, M.K. and Chatterjee, M. 2004. A Novel Process for The Synthesis ofCordierite (Mg2Al4Si5O18) Powder from Rice Husk Ash and Other Sourcesof Silica and Their Comparative Study, Journal of European CeramicsSociety. 24: 3499-3508.
Nestola, F., Boffa Ballaran, T., Balic-Zunic, T., Princivalle, F., Secco L., DalNegro, A. 2007. Comparative Compressibility and Structural Behavior ofSpinel MgAl2O4 at High Pressures: the Independency on the Degree ofCation Order. American Mineralogist. 92: 1838-1843.
Petrovic, R., Janacovic, D., Bozovic, B., Zec, S. and Gvozdenovic, L.K. 2001.Densification and Crystallization Behavior of Colloidal Cordierite-TypeGels. Journal Serbian Chemical Society. 66: 335-345.
Pinero, M., Atik, M. and Zarzycki, J. 1992. Cordierite-ZrO2 and Cordierite-Al2O3
Composites Obtained by Sonocatalytic Methods. Journal of Non-CrystallineSolids. 56: 523-531.
Rahaman, M.N. 1995. Ceramics Proccesing and Sintering. Departemen ofCeramics Engineering. University of Missouri. USA. Page 73.
Rahman, I.A. 1994. Preparation of Si3N4 by Carbothermal Reduction of DigestedRice Husk. Ceramics International. 20: 195-199.
Rietveld, H.M. 1969. A Profile Refinement Method for Nuclear and MagneticStructures. Journal of Applied Crystallography. 2: 65-71.
Riveros, H. and Garza, C. 1986. Rice Husk Ash as a Source of High Purity Silica.Crystallization Growth. 57: 65-71.
Romero, F.J.N., Reinoso, F.R. 1996. Synthesis of SiC from Rice Husk Catalyzedby Iron, Cobalt or Nickel. Journal of Materials Science. 31: 5461-5468.
Shand, M.A. 2006. The Chemistry and Technology of Magnesia. John Wiley andSons, Inc. USA. Page 48.
Sembiring, S. 2007. Karakterisasi Silika Sekam Padi sebagai Bahan Keramikdengan Teknik Sintering. Seminar Hasil Penelitian dan Pengabdian kepadaMasyarakat (Unila). Hal 417-423.
Sembiring, S. 2010. Potensi Keramik Cordierite Suhu Tinggi Berbasis SilikaSekam Padi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).Prosiding Seminar Nasional Sains MIPA. Universitas Lampung. 22: 54-59
Sembiring, S. 2014. Preparasi dan Karakterisasi Bahan. Jurusan Fisika FMIPAUniversitas Lampung. Hal. 45-59.
Sembiring, S., Manurung, P., Karo-Karo, P. 2009. Pengaruh Suhu Tinggi terhadapKarakteristik Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi. Jurnal Fisikadan Aplikasinya. 5: 090107.
Sembiring, S. and Simanjuntak, W. 2015. Silika Sekam Padi Potensinya sebagaiBahan Baku Keramik Industri. Plantaxia. Yogyakarta. Hal 47-49.
Sembiring, S., Simanjuntak, W., Situmeang, R., Riyanto, A., Sebayang, K. 2016.Preparation of Refractory Cordierite Using Amorphous Rice Husk Silica forThermal Insulation Purposes. Ceramics International. 42: 8431-8437.
Sofyan, G.G.I., Alauhdin, M., Susatyo, E.B. 2013. Sintesis dan KarakterisasiBahan Keramik Cordierite dari Abu Sekam Padi. Indonesian Journal ofChemical Science. 10: 1-6.
Tang, L., Cheng X., Lu, P., Yue, F. 2012. Effect of MgO/CuO on theMicrostructure and Thermal Properties of Cordierite-Alumina Ceramics.Key Engineering Materials. 509: 240-244.
Torres, F., Alarcon, J. 2005. Effect of MgO/CaO ratio on the Microstructure ofCordierite-Based Glass-Ceramic Glazes for Floor Tiles. CeramicsInternational. 31: 683-690.
Trumbulovic, L., Gulisija, Z., Acimovic, Z., Pavlovic, Z. and Adric, L. 2003.Influence of The Cordierite Ligning on The Lost Foam Casting Process.Journal of Mining and Metalurgy. 39: 3-4.
Vlack, V. 1994. Ilmu dan Teknologi Bahan (Ilmu Logam dan Non Logam), Edisikelima. Erlangga. Jakarta. Hal 67.
Xiang, R., Li, Y., Li, S., Li, Y., Sang, S. 2016. Effect of Excess Magnesia on ThePreparation of Cordierite Based on Waste Foundry Sand. InternationalJournal of Applied Ceramic Technology. 13: 603-608.