Penetapan logam Arsen dalam pangan

Menurut buku Suryana Purawisastra, MSc

Kontaminasi makanan dengan logam As ini pernah terjadi sebagai akibat penggunaan asam sulfat pada pabrik pembuatan bumbu seperti gula (terutama glukosa), asam sitrat, asam tartaric, asam fosporik, termasuk juga garamnya. Pernah terjadi kasus keracunan minuman bir di New Wales pada tahun 1900, karena pada pembuatan bir ini menggunakan glukosa yang telah terkontaminasi logam arsen. Kasus keracunan arsen sekarang ini terutama sebagai akibat penggunaan insektisida padatan aman pangan. Sedangkan arsen padaikan sebagai akibat kontaminasi limbah pabrik.

Peralatan dan pereaksi

Metoda yang digunakan untuk analisis logam As adalah metode Silver Diethyl dithiocarbamate dengan menggunakan peralatan destilasi khusus (terlampir). Prinsipnya alat destilasi tersebut terdiri dari labu A volume 100 mL, pipa penghubung B yang berisikan wool Pb-asetat untuk menyerap hydrogen sulfide yang dihasilkan. Pipa penghubung B ini dihubungkan dengan menggunakan suatu “spring clip” pada tabung absorpsi C tepat pereaksi silver diethyldithiocarbamate.

Pereaksi :

1. Larutan stannous chloride, dilarutkan 40 g stannous chloride dehydrate kedalam campuran 25 mL akuadest dan 75 mL asam klorida pekat.

2. Silver diethyldithiocarbamate, 0,5 g “water-white pyridine”, simpan dalam botol ember.3. Wool Pb-asetat, wool absorbent cotton dijenuhkan dengan larutan lead acetattrihydrate,

tiriskan, pres perlahan, kemudian keringkan dengan pengering vakum.4. Stok larutan standar arsenic, dilarutkan 0,1320 g arsenic trioxide kering dalam 20 mL larutan

natrium hidroksida 35%. Tambahkan 100 mL akuadest sambil diaduk, 10 mL asam sulfat pekat, kemudian encerkan dengan akuadest hingga volume 1 liter (0,1 g As/L).

5. Larutan standar arsenic, encerkan 10 mL larutan stok menjadi 1 liter dengan akuadest (1 mL = 1 ugAs). Pembuatan standar ini harus selalu baru, dan dibuat ketika akan segera digunakan.

Cara kerja :

1. Sampel diabukan dengan cara pengabuan basah menggunakan asam sulfat dan asam nitrat.2. Hasil pengabuan basah diencerkan menjadi 40 mL dengan akuadest, kemudian dipindahkan

kedalam labu A. kandungan As dalam 40 mL hasil pengabuan ini tidak melebihi dari 10 ug. Bila lebih perlu diencerkan.

3. Tambahkan kedalam labu A 10 mL asam klorida pekat, 2 mL larutan kalium iodide 15 % dan 2 mL larutan stannous klorida.

4. Campur dan biarkan selama 15 menit.5. Masukan wool Pb-asetat kedalam tabung penghubung B pasangkan pada labu A.6. Tambahkan 5 mL larutan silver diethyldithiocarbamate kedalam labu absorpsi C.

7. Tambahkan 5 g granular Zn kedalam labu A.8. Setelah reaksi berlangsung selama 45 menit, lepaskan hubungan labu C, kemudian labu dikocok

berulang-ulang sehingga semua padatan berwarna merah yang ada menjadi terlarut. 9. Ukur optical density dalamkuvet 1 cm dengan menggunakan akuades sebagai blanko, pada

panjang 540 nm. 10. Hasil pembacaan dibandingkan dengan kurva hasil kalibrasi standar.

Kalibrasikurvastandar

1. Siapkan labu A sebanyak 6 labu, kemudian tambahkan 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 mL larutan standar arsenic. Dengan demikian tersedia 6 labu dengan konsentrasi standar arsen 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ug.

2. Tambahkan akuadest secukupnya sehingga dicapai volume larutan akhir sebesar 40 mL.3. Tambahkan kedalam masing-masing labu 10 mL asam klorida pekat, 2 mL larutan kalium iodide

15%, dan 2 mL larutan stannous klorida.4. Lakukan sepeerti pengerjaan sampel, biarkan gas (dihasilkan setelah 15 menit penambahan

granular Zn) menggelembungi 5 mL pereaksi.5. Buat kurva kalibrasi hubungan antara optical density terhadap microgram As.