TUGAS SINTESA ANORGANIK

PENENTUAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL DENGAN METODE ADSORBSI

GAS N2 DAN METILEN BLUE

Untuk memenuhi tugas Mata Kuliah Kimia Unsur dengan dosen pembimbing

Dra. Sri Wardhani, M.Si

Oleh :

Yulia Nur Isnaini (115090201111021)

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Brawijaya

Malang

November 2013

PENENTUAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL DENGAN METODE ADSORBSI GAS N2 (SURFACE AREA ANALYZER)

1. Pengertian Surface Area Analyzer (SAA)

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam

karakterisasi materia yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya

berkisar 0.1 sampai 0.01 gram . Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas

permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada

suatu bahan (Gregg, 1982).

Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat

terlarutyang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian

dapat dikatakanbahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari

sample dan luaspermukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas

permukaan diperngaruhi olehukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam

partikel (Martin dkk, 1993).

Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu:

a. karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)

b. karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul)

c. konsentrasi adsorbat dalam larutan

d. karakteristik larutan (pH dan temperatur)

e. lama adsorpsi.

(Jankwoska dkk, 1991)

Secara garis besar alat Surface Area bekerja berdasarkan metode BET

(Brunauer Emmett- Teller ) yaitu adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen ( N2 )

oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal

(monolayer ) (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007).

2. Instrumen Surface Area Analyzer (SAA)

Alat surface area analyzer ini terdiri dari dua bagian utama yaitu: Degasser dan

Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum

dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas – gas yang terjerap pada

permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum. Biasanya degassing

dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 – 300C tergantung

dari karakteristik bahan uji. Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga

sudah memenuhi yang biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan

kesempurnaan proses degassing dengan menekan tombol tertentu pada komputer

pengendali. Kemudian setelah dilakukan degassing maka bahan uji dapat dianalisa.

Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan

mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas.

3. Prinsip Kerja Alat Surface Area Analyzer (SAA)

Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya

nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi

pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya

hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada

tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas

spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan

tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang

diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.

Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para

peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap

pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas

permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk

menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode

t-plot, dan lain sebagainya. Yang paling banyak dipakai dari teori – teori tersebut adalah

BET, seperti apa yang telah dijelaskan sebelumnya.

Proses Analisa

Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan menghilangkan

gas– gas yang terjerap (degassing). Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung

dianalisa. Sebelum analisa tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya

benar – benar diketahui berat sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas – gas yang

terjerap. Kemudian yang perlu dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah

mengisi kontainer pendingin dengan gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu

analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya

ingin mengetahui luas permukaan maka kita hanya membutuhkan 3 – 5 titik isotherm

sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika kita ingin mengetahui distribusi

pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro (< 20A) maka

memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas nitrogen sebagai

adsorbennya. Volume gas nitrogen yang diadsorpsi akan terukur dengan hasil penurunan

tekanan gas dari serapan bagian volume gas yang diketahui. Volume nitrogen yang

diketahui ( Vi ) sebelumnya dimasukkan kedalam buret B dan dijaga pada temperatur

konstan, sehingga dihasilkan tekanan kesetimbangan P dalam buret B. Proses ini

dinamakan “white test”. Pada pengulangan pengujian dengan cuplikan padatan, gas

nitrogen sebagian akan teradsorpsi oleh padatan dan menghasilkan penurunan tekanan

dibandingkan pada “white test”. Tekanan gas dalam kesetimbangan adsorpsi ini akan

menjadi P’ (Sugeng Rianto, dkk., Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007).

Dari plot kenaikan tekanan sesuai dengan volume nitrogen yang dimasukkan

kedalam bure ( white test ), maka volume nitrogen yang dimasukkan pada tekanan P , 2

P , 3P dan seterusnya dapat diketahui. Volume gas nitrogen yang tidak diserap dapat

diketahui dari plot antara tekanan P’, P”, P” dan seterusnya dan volume pada P’, P”, P”

dan seterusnya. Bila volume gas yang dimasukkan diketahui, maka volume gas yang

diadsorpsi pada bermacam - macam tekanan kesetimbangan dapat ditentukan. Dengan

prinsip serupa volume gas yang didesorpsi dapat dihitung pula. Diperoleh persamaan

BET:

Pa ( C-1 ) Pa 1---------------- = ----------- * -------- + -------- Va ( Po – Pa ) VmC Po VmC

Pa = tekanan kesetimbangan adsorpsi

Po = tekanan jenuh adsorpsi

Va = Volume gas yang diserap pada tekanan kesetimbangan Pa

Vm = Volume gas yang diserap sebagai lapisan tunggal

C = tetapan energi adsorpsi

Pa/Po = tekanan relatif adsorpsi

(Sugeng Rianto, dkk., 2007).

Contoh Hasil Analisa

Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan

perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas

permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan. Di bawah

ini contoh tampilan isotherm dari Adsorpsi zeolit Bayah segar dalam keadaan isotermal sebagai fungsi

P/Po (mmHg) dan Volum (ml/g).

(Aslina Br.Ginting,dkk., 2007)

PENENTUAN LUAS PERMUKAAN PARTIKEL DENGAN METODE ADSORBSI METILEN BLUE

Untuk menentukan luas permukaan partikel dapat digunakan metode adsorpsi metilen

biru. Terlebih dahulu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum. Dalam penentuan

panjang gelombang maksimum tersebut, dibuat larutan standar metilen biru 2 ppm sebanyak

10,0 mL, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang antara 500-700 nm

menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Kurva standar metilen biru dibuat berdasarkan

absorbansi dari berbagai konsentrasi larutan standar metilen biru 1, 2, 3, dan 4 ppm pada

panjang gelombang maksimum. Partikel kemudian diujikan untuk mengadsorpsi larutan

metilen biru. Sebanyak 0,50 g sampel ditambahkan ke dalam 20,0 mL larutan metilen biru 50

ppm, diaduk menggunakan pengaduk magnet dengan waktu kontak yang bervariasi yaitu 5,

10, 15, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit. Larutan hasil pengadukan disaring dan filtratnya

dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum

larutan metilen biru tersebut. Absorbansi yang diperoleh, dimasukkan dalam persamaan

regresi linier metilen biru, sehingga didapatkan konsentrasi metilen biru dalam filtrat.

Konsentrasi metilen biru dalam filtrat merupakan berat teradsorpsi maksimum (g/g).

DAFTAR PUSTAKA

Aslina Br.Ginting, dkk., 2007, Karakterisasi Komposisi Kimia Luas Permukaan Pori dan

Sifat Termal dari Zeolit Bayah , Tasikmalaya dan Lampung, Pusat Teknologi

Bahan Bakar Nuklir : Batan, Serpong

Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press,

London.

Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood

Limited, England.

Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik

dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

Sugeng Rianto, dkk., 2007, Analisis Kerusakan Sistem Alat ”Surface Area” Sorptoatic 1800

Penentu Luas Muka Serbuk.

Widihati, I.A.G. 2010. Karakterisasi Keasaman dan Luas Permukaan Tempurung Kelapa

Hijau (Cocos Nucifera) dan Pemanfaatannya Sebagai biosorben Ion Cd2+. Jurnal

Kimia 4 (1), Januari 2010 : 7-14