LAPORAN TETAP PRAKTIKUM SATUAN PROSES II

PEMBUATAN METIL ESTER

Dosen Pembimbing: Hillwatulisan,ST,M.T.

Disusun oleh : Kelompok 3

1. Enda Lia Elvina Nim 0611 3040 1012

2. Hilda Rosalina Nim 0611 3040 1014

3. Depi Oktari Nim 0611 3040 1009

4. Maretia Safitri Nim 0611 3040 1019

5. Riski Ariyani Nim 0611 3040 1022

6. Reny Yuni Pratiwi Nim 0611 3040 1023

7. Sopiah Diliantihardila Nim 0611 3040 1025

Kelas : 4 KIA

Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang

Tahun Ajaran 2013/2014

PEMBUATAN METIL ESTER

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat memahami pembuatan Metil Ester

II. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

Bahan yang digunakan :

Minyak jelantah

NaOH

Indikator Phenolptalein

Metanol

Aquadest

Alat yang digunakan :

corong pisah

termometer

gelas ukur

gelas kimia

hot plate

pipet tetes

pipet ukur

buret

piknometer

erlenmeyer

stpwatch

stirrer

viscometer ostwald

III. DASAR TEORI

Bahan bakar nabati (BBN) - bioethanol dan biodiesel - merupakan dua kandidat kuat

pengganti bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto dan

Diesel. Pemerintah Indonesia telah mencanangkan pengembangan dan implementasi dua

macam bahan bakar tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi yang mendera

bangsa namun juga sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi masyarakat.

Saat ini pengembangan bahan bakar nabati untuk menggantikan bahan bakar fosil

terus dilakukan. Biofuel akan menggantikan premium, solar, maupun kerosin atau minyak

tanah. Pemerintah mentargetkan antara tahun 2009-2010 komposisi biofuel dan bahan bakar

fosil mencapai 15 persen berbanding 85 persen. Kebutuhan nasional untuk bahan bakar

nabati sedikitnya 18 miliar liter per tahun. Akan tetapi keterbatasan bahan baku menjadi

kendala utama karena harus berbagi dengan berbagai industri lain

Biodiesel adalah sebuah alternatif untuk bahan bakar diesel berbasis minyak bumi

yang terbuat dari sumber daya terbarukan seperti minyak nabati, lemak hewan, atau alga. Ia

memiliki sifat pembakaran yang sangat mirip dengan diesel petroleum, dan dapat

menggantikannya dalam menggunakan saat ini. Namun, yang paling sering digunakan

sebagai aditif untuk minyak diesel, meningkatkan pelumasan dinyatakan rendah bahan bakar

solar murni ultra rendah belerang. Ini adalah salah satu kandidat yang mungkin untuk

menggantikan bahan bakar fosil sebagai sumber energi utama dunia transportasi, karena

merupakan bahan bakar terbarukan yang dapat menggantikan solar pada mesin saat ini dan

dapat diangkut dan dijual dengan menggunakan infrastruktur sekarang ini. Semakin banyak

stasiun bahan bakar yang membuat biodiesel tersedia bagi konsumen, dan semakin banyak

armada transportasi yang besar menggunakan beberapa proporsi biodiesel dalam bahan bakar

mereka.

Biodiesel terdiri dari asam lemak rantai panjang dengan alkohol terpasang, sering

berasal dari minyak nabati. Hal ini dihasilkan melalui reaksi minyak nabati dengan alkohol

metil atau etil alkohol dengan adanya katalis. Lemak hewani adalah sumber potensial.

Umumnya katalis digunakan adalah kalium hidroksida (KOH) atau sodium hidroksida

(NaOH). Proses kimia yang disebut transesterifikasi yang menghasilkan biodiesel dan

gliserin. Kimia, biodiesel disebut ester metil jika alkohol yang digunakan adalah metanol.

Jika etanol yang digunakan, disebut ester etil.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi :

1.       Suhu

Kecepatan reaksi secara kuat dipengaruhi oleh temperatur reaksi pada ummnya reaksi ini

dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol (65oC) pada tekanan atmosfer.

Kecepatan reksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperatur semakin tinggi

temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan oleh reaktan untuk mencapai energi

aktivasi.

2.       Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini akan

memberikan kesempatan rektan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah

kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak akan mempengaruhi reaksi. Penelitian

yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Azis., 2005 )

3.       Katalis

Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi reaksi

namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis rekasi transesterifikasi baru dapat

berjalan pada suhu sekitar 250°C. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi

dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan adalah katalis asam, katalis

basa ataupu penukar ion. Dengan katalis basa reaksi dapat berjalan pada suhu kamar

sedangkan katalis.

4.      Pengadukan

Pada reaksi transesterifikasi reaktan-reaktan awalnya membentuk sistim cairan dua fasa.

Reaksi dikendalikan oleh difusi diantara diantara fase-fase yang berlangsung lambat. Seiring

dengan terbentuknya metil ester ia bertindak sebagai pelarut tunggal yang dipakai bersama

oleh reaktan-reaktan dan sistim dengan fase tunggalpun terbentuk. Dampak pengadukan ini

sangat signifikan selama reaksi. Setelah sistim tunggal terbentuk maka pengudukan menjadi

tidak lagi mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap reaksi. Pengadukan dilakukan

dengan tujuan untuk mendapatkan campuran reaksi yang bagus. Pengadukan yang tepat akan

mengurangi hambatan antar massa. Pengadukan transesterifikasi 1500 rpm.

5.      Perbandingan reaktan

Variabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar antara alkohol dan

minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1 mol minyak trigliserida

memerlukan 6 mol metanol menggunakan rasio molar alkohol-minyak = 1 : 6. Terlalu banyak

alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempnyai viskositas yang rendah dibandingkan

viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala (flas point). Hal ini disebabkan karena

pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar. Perbandingan alkohol minyak = 1 : 2,2

(etanol : minyak).

IV. PROSEDUR KERJA

a. Pembuatan Metil Ester

Menimbang 1 gram NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkanya dengan

metanol p.a, mengaduknya dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua.

Menaruhnya di dalam gelas kimia 250 ml.

Memanaskan 200 ml minyak jelantah di atas hotplate dan mengaduknya

menggunakan stirrer kira-kira 750-1500 rpm hingga mencapai suhu 45-550C.

Menambahkan larutan natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah 1

kedalam minyak jelantah yang telah dipanaskan dan mempertahankan suhu

pengadukanya pada 550C. Melakukan penambahan larutanh ini sedikit demi

sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua

natriummetoksida bercampur semua.

Memindahkan metil ester kedalam corong pisah dan mendiamkanya hingga

terbentuk lapisan selama kurangn lebih 10 menit, lalu mengeluarkan lapisan

bawahnya.

Memasukkan metil ester kedalam gelas kimia dan melakukan pemurnian

dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu

600C, menuangkan metil ester kedalam aquadest dan mengaduknya perlahan

selama 10 menit.

Memindahkan metil esterdan aquadest kedalam corong pisah dan

membiarkanya sampai terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnnya

dikeluarkan.

Menghiung volume metil ester yang diperoleh.

b. Prosedur analisa pengujian densitas

Menimbang piknometer yang telah di bersihkan dalam keadaan belum ada isi

sebagai a gram

Mengisi piknometer dengan sampel dan menimbangnya sebagai b gram

Membersihkan piknometer yg telah digunakan dengan sabun dan alkohol

Menghitung besar densitas yang diperoleh.

c. Pengujian viscositas

Membersihkan gelas ukur 250 mL dan mengeringkanya dengan tissue.

Memasukkan sampel keadalam geals ukur tersebut sampai ¾ volume gelas

ukur, lalu memasukkan viscometer ostwald kedalam gelas ukur berisi sampel

Secara otomasis membaca viskositas yang tertera dalam alat tersebut.

d. Pengujian asam lemak bebas (ALB)

Menimbang 2- 5 gram metil ester, menambahkan larutan metanol 95%

sebanyak 50 ml dan 3 tetes indikator pp.

Melaukakan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.1 N sampai berwana

merah muda.

Mencatat banyaknya volume NaOH yang terpakai.

Keterangan :

M  = Berat molekul asam lemak (gr/mol)

T   = Normalitas NaOH

m  = Berat molekul asam lemak

Y  = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi (mL)

e. Pembuatan Larutan

NaOH 0.1 N 500 mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500ml

aquadest)

Metanol 95 % netral (memasukkan metanol (95% sebannyak yang

diperlukan kedalam erlenmeyer, menambhkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi

dengan NaOH 0.1 N sampai terbentuk warna merah muda)

Indikator pp (melarurkan 0.5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol).

V. DATA PENGAMATAN

5.1 Data pengamatan pembuatan Metil Ester

No Perlakuan Pengamatan

1 1 gr NaOH + 41 ml Metanol - NaoH dicampurkan dengan

metanol, larutan menjadi

homogen.

2 20 ml minyak dipanaskan

dengan suhu 500C + Natrium

Metoksida

- Sebeleum diaduk larutan tidak

tercampur

- Setelah diaduk larutan menjadi

homogen

3 Memasukkan larutan kedalam

corong pemisah

- Warna larutan kuning telur

- Terbentuk 2 lapisan

- Lapisan bawah dibuang

4 Lapisan atas + 105 ml aquades

yang telah dipanaskan dengan

suhu 600C

- Terbentuk 2 lapisan

- Warna larutan menjadi kuning

bening

- Volume yang didapat 210 ml

V.2Analisa

Nama Densitas

(ρ)

Viskositas

(µ)

Asam Lemak Bebas

Ml NaOH Kadar

Sampel 7,845 112 4.6 5,67x10-4

VI. PERHITUNGAN

a. Densitas

(a gram) piknometer kosong : 61,2 gram

(b gram) piknometer + sampel : 147,5 gram

(c gram) piknomter + aquades : 158,5 gram

V pikno = (c−b ) gram

ρair

= (158,5−147,5 ) gram

1gram/ml

= 11 ml

ρ pikno = (b−a ) gram

V (ml)

= (147−61,2 ) gram

100 ml

= 0,0863 gr/ml

b. Analisa Viskositas

- t = 2,30 detik

- Bola = nickel iron alloy

a. ρ = 8,1 gr/cm3

b. D = 0,5 mm

c. K = 7 mPa.s cm3/gs

µ = K (ρ1 – ρ2) . t

= 7 mPa.s cm3/gs (8,1 gr/cm3- 0,0863 gr/cm3) 2,30 detik

= 112 mPa.s (cp)

c. Kadar FFA

- Berat gelas kimia kosong = 89 gr

- Berat gelas kimia + isi = 92,5 gr

- Berat sampel = 3,5 gr

- Volume titran = 4,6 ml

- BM = 283,77 gr/mol

Kadar FFA = M xV xT

10. m

= 3,5 gr x 4,6 ml x0,110 X 283,77 gr /ml

= 5,67x10-4

VII. ANALISA PERCOBAAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa metil ester itu merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak denga methanol. Pada percobaan ini bahan yang digunakan adalah minyak jelantah karena memiiki asam lemak trigliserida.

Pembuatan metil ester dapat dilakukan dengan 4 cara yaitu pencampuan dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan transesterifikasi. Metode yang digunakan pada percobaan kali ini adalah transesterifikasi.

Pada proses pembuatan terjadi reaksi organik dimana suatu senyawa ester dirubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alcohol dari ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain

Pada saat larutan natrium metoksida dilarutkan kedalam minyak jelantah terbentuk dua lapisan yaitu lapisan bawah bewarna putih dan lapisan atas bwarna kuning. Pada saat pengadukan kecepatan yang digunakan 75-150 rpm. Karena apabila kecepatannya lebih dari itu maka larutan akan mengemulsi sehingga metil ester tidak terbentuk.

Kemudian setelah itu metil ester dimasukkan ke dalam corong pisah. Dan terbentuk dua lapisan, untuk lapisan bawah dibuang sedangkan lapisan atas yang mengandung metil ester dilakukan pemurnian dengan memanaskan aquades dan kemudian mencampurkannya.

Setelah itu campuran yang telah terbentuk dua lapisan, dipisahkan kedalam corong pisah, yang dimana senyawa metil ester (minyak) akan berada diatas karena berat jeninsnya lebih rendah dari aquades. Setelah dipisahkan senyawa metil ester disimpan dan dilakukan analisa kadar asam lemak, densitas, dan viskositas.

VIII. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Senyawa metil ester dihasilkan dari mereaksikan asam lemak dengan

methanol

2. Metil ester yang didapat sebanyak 210 ml

3. Hasil analisa yang didapat

a. Densitas = 0,0863 gr/ml

b. Viskositas = 112 mPa.s (cp)

c. Kadar FFA = 5,67x10-4

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet.2013.”Buku Penuntun Praktikum Satuan Proses” POLSRI : Palembang

GAMBAR ALAT

Bola Karet Pipet Tetes Gelas Kimia

Pipet Ukur Pipet Volum Erlenmeyer

Labu Ukur Kaca Arloji Spatula

Neraca Analitik Hot Plate

Viskomteter ostwald Piknometer