LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL : Esterifikasi (Pembuatan Metil Ester)

PEMBIMBING : Dra. Nancy Siti Djenar, MS

Oleh :

Kelompok : VI

Nama : 1. Nurul Fathatun ,121424023

2. Pria Gita Maulana ,121424024

3. Reni Swara M ,121424026

Kelas : 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

Tanggal Praktikum : 19 November 2013

Tanggal Penyerahan : 03 Desember 2013

(Laporan)

I. JUDUL PRAKTIKUM

Esterifikasi (Pembuatan Metil Ester)

II. TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa diharapkan dapat:

1. Membuat metil ester melalui esterifikasi

2. Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara lain,

suhu, konsentrasi, katalis dan waktu.

3. Melakukan pengujian terhadap produk metil ester sesuai dengan persyaratan mutu

biodiesel Indonesia SNI-04-7182-2006.

III. LANDASAN TEORI

Ester merupakan senyawa yang penting dalam industri dan secara biologis.

Lemak adalah ester yang mempunyai rantai panjang asam karboksilat dengan

trihidroksil alkohol (gliserol). Bau yang enak dan buah-buahan adalah campuran yang

kompleks dari ester volatil.

Proses esterifikasi adalah suatu reaksi reversible antara asam karboksilat dengan

alkohol menggunakan katalis asam. Katalis asam yang sering digunakan pada proses

esterifikasi, antara lain asam klorida (HCl) dan asam sulfat (H2SO4). Produk esterifikasi

disebut ester yang mempunyai sifat yang khas yaitu baunya yang harum. Sehingga pada

umumnya digunakan sebagai pengharum (essence) sintetis. Proses esterifikasi

dipengaruhi oleh beberapa faktor di antaranya struktur molekul dari alkohol, suhu

proses dan konsentrasi katalis maupun reaktan.

 Setiap ester memiliki tetapan kesetimbangan. Adanya cabang dari alkohol akan

menurunkan tetapan kesetimbangan yang artinya akan semakin sulit untuk

mendapatkan senyawa esternya karena semakin kuat hambatan ruangnya.

Menurut Le Cathelier’s kesetimbangan dapat digeser atau dengan kata lain hasil

ester dapat bertambah dengan menaikkan konsentrasi salah satu reaktan yaitu asam

karboksilat atau alkohol. Reaksi juga akan semakin cepat jika dilakukan pada suhu

tinggi yang disesuaikan dengan titik didih campuran. Reaksi esterifikasi pada asam

lemak bebas dapat dilihat pada Gambar 1.

RCOOH + CH3OH H2SO4 RCOOCH3+ H2O

Gambar 1. Reaksi Esterifikasi

Reaksi esterifikasi biasanya dilakukan pada tahap pembuatan biodiesel dengan

menggunakan minyak yang memiliki kadar asam lemak bebas lebih dari 2%. Reaksi ini

bertujuan untuk menurunkan kadar asam lemak bebas dari minyak nabati tersebut

sehingga memiliki kadar asam lemak bebas ≤ 2%. Faktor-faktor yang mempengaruhi

reaksi esterifikasi adalah jumlah pelarut, waktu reaksi, suhu, konsentrasi katalis dan

kandungan air pada minyak. (Ozgul dan Turkay, 2002). Reaktan metanol perlu

ditambahkan berlebih (biasanya lebih dari 10 kali rasio stoikiometri) supaya proses

konversi dapat berjalan sempurna. Selain itu, sisa katalis dan air pada produk hasil

esterifikasi harus dihilangkan sebelum dilanjutkan dengan reaksi transesterifikasi

supaya reaksi dapat berjalan sempurna. Berchmans. et.al. (2008) telah melakukan

proses esterifikasi minyak jarak menggunakan rasio metanol dan minyak 6:1 (b/b) dan

menggunakan katalis asam sulfat dapat menurunkan kadar asam lemak bebas minyak

hingga kurang dari 1% dan menghasilkan yield biodiesel sebesar 90%. Reaksi ini

berlangsung selama 1 jam pada suhu 50oC. Proses esterifikasi palm fatty acid distilate

(PFAD) menggunakan rasio mol metanol:PFAD 8:1 dan katalis asam sulfat 1.834 (%-

b) terhadap PFAD mampu menurunkan kadar asam lemak bebas dari 93% menjadi

kurang dari 2% yang diproses selama 1 jam pada suhu 700C (Chongkong et al. 2007).

Biodiesel adalah bahan bakar diesel alternatif yang terbuat dari sumber daya

hayati terbarukan seperti minyak nabati atau lemak hewani (Ma dan Hanna, 1999).

Menurut Vicente etal.(2006 dalam Murniasih 2009) biodiesel didefinisikan sebagai

metil ester yang diproduksi dari minyak tumbuhan atau lemak hewan dan memenuhi

kualitas untuk digunakan sebagai bahan bakar di dalam mesin diesel.

IV. ALAT DAN BAHAN

IV.1 Alat yang digunakan

a. Peralatan Refluks

1. Reaktor 1 buah

2. Penangas parafin 1 buah

3. Kondensor 1 buah

4. Termometer 1 buah

5. Tabung CaCl2 1 buah

6. Motor pengaduk 1 buah

7. Selang silikon 75 cm 3 buah

b. Peralatan Pendukung

1. Neraca analitik

2. Viskometer

3. Piknometer

IV.2 Bahan yang digunakan

1. Metanol 25 ml

2. Asam sulfat pekat 6 ml

3. Minyak goreng 200 ml

4. Natrium hidroksida

5. Natrium sulfat anhydrous 5 gram

V. PROSEDUR KERJA

Gambar rangkaian alat refluks

VI. DATA PENGAMATAN

NoBahan kimia

Rumus KimiaVolume/Massa

BMTitik Didih

Massa Jenis

Viskositas

1 Metanol CH3OH 25 ml32.04 g/mol

64.5°C0.7915 g/cm3, cair

2Asam sulfat pekat

H2SO4 6 ml98,08 g/mol

290°C1,84 g/cm3, cair

26,7 cP(20 °C)

3Minyak goreng

C15H31COOH 200 ml256.42 g/mol

350°C0.853 g/cm3

7.8 mPa·s (70°C)

4Natrium hidroksida

NaOH39,9971 g/mol

1390°C2,1 g/cm³, padat

5Natrium Sulfat anhidrat

Na2SO4 5 gram142.06 g/mol

1100°C2.671 g/cm³, padat

1. Proses Reflux

Volume minyak : 200 ml

Volume metanol : 33,3 ml

Suhu minyak : 600C

Sebelum direaksikan dengan etanol, minyak dipanaskan hingga mencapai suhu

reaksi (600C).

Waktu

(Menit)Reaktan

Suhu

Penangas

Suhu

ReaktorPengamatan

0

Minyak +

Metanol +

Asam Sulfat

Pekat 90oC 60 oC

Campuran berwarna kuning coklat

10 70 oC 60 oC

Campuran berwarna kuning kecoklatan

20 65 oC 62 oC

Campuran berwarna kuning

30 65 oC 60 oC

Campuran berwarna kuning

40 70 oC 62 oC Campuran berwarna kuning agak bening

50 70 oC 64 oC

Campuran berwarna kuning semakin

bening

60 65 oC 60 oC

Campuran berwarna kuning semakin

bening

2. Proses Ekstraksi, Penetralan dan Absorbsi

Reaktan/Zat Pengamatan

Campuran dari

proses reflux

Terbentuk 2 lapisan, lapisan atas (metil ester)

dengan lapisan bawah (air dan zat pengotor

lain)

Campuran dari

proses reflux + air

+ NaOH

Warna metil ester keruh

Campuran dari

proses reflux + air

+ NaOH + Na2SO4

anhidrat

Warna campuran menjadi keruh dan terlihat

seperti suspensi

penyaringan dari

proses absorbsi

warna larutan bening

VII. PENGOLAHAN DATAa. Volume Minyak Goreng dan Metanol yang digunakan

Perbandingan volume antara minyak goreng dan metanol adalah 6:1Volume minyak = 200 ml

Volume metanol = 16

x 200 ml

= 33,3 ml

b. Volume H2SO4 Pekat yang digunakanVolume H2SO4 Pekat = 3% x volume minyak yang digunakan

= 3% x 200 ml= 6 ml

c. Mol Minyak Goreng dan Mol MetanolVolume minyak = 200 ml

Densitas (ρ) = 0.853 gram/ml

Massa minyak = ρ x volume

= 0,853 gram/ml x 200 ml

= 170,6 gram

BM asam palmitat = 256,42 gram/mol

Mol asam palmitat = 170,6 gram

256,42 gram /mol

= 0,665 mol

Volume metanol = 33,3 ml

Densitas (ρ) = 0.791 gram/ml

Massa metanol = ρ x volume

= 0.791 gram/ml x 33,3 ml

= 26,34 gram

BM metanol = 32,04 gram/mol

Mol metanol = 26,34 gram

32,04 gram /mol

= 0,822 mol

d. Penentuan Jumlah Metil Ester Teoritis

C16H32O2 + CH3OH C15H31COOCH3 + H2O

M : 0,665 mol 0,822 mol - -

R : 0,665 mol 0,665 mol 0,665 mol 0,665 mol

A : - 0,157 mol 0,665 mol 0,665 mol

Berat metil ester teoritis = mol x BM

= 0,665 mol x 284 gram/mol

= 188,86 gram

e. Penentuan Jumlah Metil Ester PercobaanBerat jenis metil ester percobaan = 0,89 gram/mlVolume metil ester percobaan = 140 mlBerat metil ester percobaan = 0,89 gram/ml x 140 ml

= 124,6 gram

f. Perhitungan Yield Produk

% yield = 124,60 gram188,86 gram

x 100 %

= 65,97 %

g. Penentuan Berat Jenis BiodieselBerat piknometer + air = 49,53 gram

Berat piknometer kosong = 20,94 gram

Berat air = 28,59 gram

Berat Jenis Metil Ester Sebelum ditambahkan Na2SO4

Berat piknometer + biodiesel = 48,14 gram

Berat biodiesel = (berat piknometer + biodiesel) – berat piknometer kosong

= 48,14 gram – 20,94 gram

= 27,2 gram

Berat jenis biodiesel hasil percobaan = berat biodiesel

berat airx massa jenisair

= 27,2 gram

28,59 gramx 1 gram /ml

= 0,95 gram/ml

= 950 kg/m3

Berat Jenis Metil Ester Setelah ditambahkan Na2SO4

Berat piknometer + biodiesel = 47,42 gram

Berat biodiesel = (berat piknometer + biodiesel) – berat piknometer kosong

= 47,42 gram – 20,94 gram

= 26,48 gram

Berat jenis biodiesel hasil percobaan = berat biodiesel

berat airx massa jenisair

= 26 , 48 gram28,59 gram

x1 gram /ml

= 0,93 gram/ml

= 930 kg/m3

h. Penentuan Viskositas KinematikSebelum penambahan Na2SO4 anhidrat = 8,5 cP

Sesudah penambahan Na2SO4 anhidrat = 7,4 cP

Viskositas kinematik setelah penambahan Na2SO4 anhidrat pada suhu 250C

Massa jenis

Hasil percobaan (kg/m3) Literatur (kg/m3)

930 850-890

= viskositas dinamik

massa jenis

= 7,4 cP

0,898g

c m3

= 0,074

gcm. s

0,898g

cm ³

= 0,0824 cm2/s

= 8,24 mm2/s

Maka, pada suhu 400C, viskositas kinematiknya sama dengan

= 25℃ x 8,24

m m2

s40℃

= 5,15 mm2/s

Viskositas Kinematik

Hasil percobaan (cSt) Literatur (cSt)

5,15 2,3 – 6,0

VIII. PEMBAHASAN

Praktikum yang dilakukan yaitu esterifikasi dengan tujuan membuat metil ester

serta memperhatikan faktor suhu, konsentrasi, katalis, dan waktu. Esterifikasi adalah

suatu reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol. Untuk membuat metil ester,

alkohol yang digunakan adalah metanol, dengan reaksi pembentukan sebagai berikut:

RCOOH + CH3COH → RCOOCH3 + H2O + H+

Bahan baku yang digunakan adalah minyak goreng kemasan merek kunci mas

yang merupakan trigiserol palmitat. Metanol yang ditambahkan juga bersifat lebih

reaktif dibandingkan alkohol jenis lainnya. Perbandingan antara volume minyak dan

metanol yang digunakan yaitu 6:1. Karena dihitung dari stoikiometrinya dan

disesuaikan dengan jenis minyak yang mengandung banyak asam palmitat. Kedua

bahan tersebut dicampurkan ke dalam reaktor yang telah dirangkai sambil diaduk dan

dipanaskan. Suhu dalam penangas adalah 80 C. Setelah campuran homogen,⁰

ditambahkan katalis berupa asam sulfat pekat. Banyaknya katalis yang digunakan yaitu

sebesar 3% dari jumlah minyak yang digunakan. Cara menambahkan katalis yaitu

dengan meneteskannya ke dalam reaktor. Setelah itu, campuran dalam dalam reaktor

dipanaskan dan dijaga pada suhu 60⁰C selama 60 menit.

Pengamatan yang dilakukan selama proses pemanasan metil ester yaitu warna dan

suhu larutan di dalam reaktor. Pada awal pemanasan, campuran berwarna kuning pekat.

Tetapi, setelah dipanaskan sekitar 20 menit, campuran menjadi warna cokelat. Semakin

lama pemanasan, warna campuran menjadi warna cokelat semakin kuning. Hal ini

disebabkan karena rantai karbon dari asam palmitat yang terputus dan berikatan dengan

senyawa lain di dalam reaktor. Termometer yang dimasukkan ke dalam reaktor tidak

tercelup ke dalam larutan sehingga pengukuran suhu kurang akurat. Begitu pun dengan

bau yang dihasilkan, tidak tercium dengan tajam, karena selama proses pemanasan,

reaktor dijaga dari kontaminasi udara luar.

Setelah pemanasan selesai, secara perlahan dan hati-hati, campuran di dalam

reaktor dipindahkan pada corong pisah. Campuran didinginkan hampir mencapai suhu

ruang. Hal ini bukanlah proses ekstraksi, karena tidak ada solven yang ditambahkan.

Hal ini dilakukan agar mempermudah pemisahan metil ester dengan kotorannya.

Kotoran berwarna cokelat pekat berada di lapisan bawah sedangkan metil eter berwarna

kuning pekat yang berada di lapisan atas. Hal ini terjadi karena berat jenis dari metil

ester lebih rendah dibanding dengan pengotornya. Untuk mengambil metil ester, sedikit

demi sedikit pengotor dikeluarkan melalui keran di bawah corong. Lalu metil ester

dipindahkan ke dalam gelas kimia.

Untuk mengurangi kadar asam pada metil ester, dilakukan netralisasi dengan

penambahan NaOH 0,1 N. Sedikit demi sedikit NaOH diteteskan dengan menggunakan

pipet tetes dan diukur pH setiap tetes penambahan. Campuran tidak sampai pada pH 7,

namun penambahan dihentikan sampai campuran ber-pH 5. Untuk menghilangkan

kadar air yang terdapat dalam campuran, dilakukan pemanasan di atas hotplate pada

suhu tidak lebih dari 60 C. Selain itu, ester dibagi dalam 2 gelas kimia, salah satunya⁰

ditambahkan Na2SO4 anhydrous sebagai salah satu usaha untuk menghilangkan kadar

airnya. Suhu yang dijaga ini dimaksudkan agar metil ester terjaga dalam kondisi yang

baik, serta pemanasan ditujukan agar air yang tercampur bersama minyak menguap.

Pemanasan dilakukan sekitar 5 jam. Pemanasan pun tidak langsung, tetapi berjangka

setiap harinya. Proses ini cukup lama dan menyita hari, karena pemanasan rendah yang

dilakukan.

Setelah dirasa air sudah menguap seluruhnya, langsung dilakukan penentuan

yield, viskositas kinematik, dan berat jenis dari ester yang dihasilkan. Jumlah metil

ester teoritis adalah 188,86 gram, sedangkan percobaan menghasilkan produk sebanyak

124,60 gram. Sehingga yield produk yang dihasilkan sebanyak 65,97%. Berat jenis

yang dihasilkan yaitu 930 kg/m3, lebih tinggi dari literatur. Dan viskositas kinematik

yang dihasilkan yaitu sebesar 5,15 mm2/s.

Beberapa hal yang menjadi penyebab kesalahan yaitu pengukuran setiap bahan

kurang akurat, proses suhu dalam reaktor yang tidak pasti, penetralan metil ester yang

kurang sempurna, dan penguapan air yang belum sempurna. Semua hal yang menjadi

penyebab kesalahan, menjadi bahan acuan dan menambah pengetahuan praktikan

tentang kondisi proses yang dilakukan pada sebuah praktikum.

IX. KESIMPULAN

Metil ester dapat dibuat melalui reaksi esterifikasi dengan mereaksikan antara

asam lemak bebas dan metanol. Massa metil ester yang didapat dari percobaan ini

adalah sebesar 124,6 gram dengan perolehan yield yang didapatkan sebesar 65,97%.

Viskositas kinematik metil ester hasil percobaan adalah sebesar 5,15 cSt. Berat jenis

metil ester hasil percobaan adalah sebesar 930 kg/m3. Produk biodiesel yang dihasilkan

pada percobaan ini tidak memenuhi standar produk nasional karena berat jenisnya yang

melebihi berat jenis biodiesel yang memenuhi standar nasional.

X. DAFTAR PUSTAKA

Staf Pengajar Politeknik. Jobsheet Praktikum Satuan

Proses.”Esterifikasi”.Bandung :Politeknik Negeri Bandung

Raflysiaarnoldy. 2012. “Pembuatan Biodiesel Metil ester”

http://raflysiaarnoldy.blogspot.com/2012/12/pembuatan-biodiesel-metil-

ester-dari.html#. Diakses tanggal 19 November 2013

Toni. 2013. “Laporan Pembuatan Ester Esterifikasi”.

http://tonimpa.wordpress.com/2013/04/11/laporan-pembuatan-ester-

esterifikasi/. Diakses tanggal 19 November 2013