LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSESPEMBUATAN METIL ESTER

Disusun oleh:Arian Epani061240411463Astrie Glorya B061240411466Galang Setyoko061240411468Haynurnisa061140411500Munardo Saputra061240411479Rizki Apriliansya061240411480Trisman Saputra061240411483Wulan Apriani061240411485

PEMBUATAN METIL ESTER

I. TUJUAN PERCOBAANMahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester.

II. ALAT DAN BAHAN Bahan yang digunakan: Minyak jelantah atau minyak kelapa curah NaOH pa Metanol pa Etanol pencuci NaOH 0.1N Indikator phenolphtalein (pp) Alat yang digunakan: Gelas Piala 600 mL Gelas Ukur 50 mL Labu Pemisah Viscometer Neraca Analitik Stopwatch Gelas Ukur 500 mL Buret Hot Plate 250 mL Piknometer Pipet Ukur 10 mL Thermometer Labu Erlenmeyer 500 mL Pipet Tetes Statif Dan Klem

III. DASAR TEORIBahan bakar nabati (BBN)-bioetanol dan biodiesel merupakan dua kandidat kuat pengganti bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto dan diesel. Pemerintah Indonesia telah mencanangkan pengembangan dan implementasi dua macam bahan tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi namun juga sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi masyarakat.Biodiesel adalah bioenergi atau bahan bakar nabati yang dibuat dari minyak nabati, baik minyak yang belum digunakan maupun minyak bekas dari penggorengan dan melalui proses transesterifikasi.Biodiesel digunakan sebagai bahan bakar alternatif pengganti Bahan Bakar Minyak (BBM) untuk motor diesel, dan apat diaplikasikan baik dalam bentuk 100% (B100) atau campuran dengan minyak solar pada tingkat konsentrasi tertentu (BBX), seperti 10% biodiesel dicampur dengan 90% solar yang dikenal dengan nama B10, (Erliza, dkk, 2007:8).Pemanfaatan minyak nabati sebagai bahan baku biodiesel memiliki beberapa kelebihan, diantaranya sumber minyak nabati mudah diperoleh, proses pembuatan biodiesel dari minyak nabati mudah dan cepat, serta tingkat konversi minyak nabati menjadi biodiesel yang tinggi (95%). Minyak nabati memiliki komposisi asam lemak berbeda-beda tergantung dari jenis tanamannya. Zat-zat penyusun utama minyak-lemak (nabati maupun hewani) adalah trigliserida, yaitu triester gliserol dengan asam-asam lemak (C8 C24). Komposisi asam lemak dalam minyak nabati menentukan sifat fisik kimia minyak, (Erliza, dkk, 2007: 11).Minyak jelantah adalah minyak goreng yang telah digunakan untuk menggoreng. Dengan meningkatkan produksi dan konsumsi minyak goreng, ketersediaan minyak jelantah kian hari kian melimpah, (Erliza, dkk, 2007: 25). Penggunaan minyak goreng secara berulang akan mengakibatkan terjadinya reaksi oksidasi pada minyak karena adanya kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak. Akibat pemanasan yang berulang-ulang serta reaksi oksidasi yang terjadi di dalam minyak, minyak jelantah dapat mengandung senyawa-senyawa radikal seperti hidroperoksida dan peroksida. Senyawa-senyawa radikal tersebut bersifat karsinogenik, oleh karena itu pemakaian minyak goreng yang berkelanjutan dapat mengganggu kesehatan manusia.Bila tak digunakan kembali, minyak jelantah biasanya dibuang begitu saja ke saluran pembuangan. Limbah yang terbuang ke pipa pembuangan dapat menyumbat pipa pembuangan karena pada suhu rendah minyak maupun lemak akan membeku dan mengganggu jalannya air pada saluran pembuangan. Minyak ataupun lemak yang mencemari perairan juga dapat mengganggu ekosistem perairan karena dapat menghalangi masuknya sinar matahari yang sangat dibutuhkan oleh biota perairan. Oleh karena itu diperlukan solusi untuk memanfaatkan limbah minyak goreng bekas, salah satunya dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan biodiesel.Biodiesel merupakan bahan bakar dari minyak nabati yang memiliki sifat menyerupai minyak diesel/solar. Biodiesel dapat digunakan baik secara murni maupun dicampur dengan petrodiesel tanpa terjadi perubahan pada mesin diesel. Bila dibandingkan dengan bahan bakar diesel tradisional (berasal dari fosil), biodiesel lebih ramah lingkungan karena emisi gas buang yang jauh lebih baik dibandingkan petrodiesel, bebas sulfur, bilangan asap (smoke number) rendah, angka setana (cetane number) berkisar antara 57-62, sehingga efisiensi pembakaran lebih baik. Selain itu, sifat biodiesel yang dapat terurai (biodegradable), memiliki sifat pelumasan yang baik pada piston, serta merupakan sumber energi yang terbaharui (renewable energy) memberikan keuntungan yang lebih dari penggunaan biodiesel (Oberlin Sidjabat 2003: 2).Beberapa peneliti menyatakan bahwa viskositas minyak nabati lebih tinggi dibandingkan minyak solar, hal tersebut menyebabkan minyak nabati tidak cocok bila digunakan langsung pada mesin diesel. Untuk itu agar viskositas minyak nabati sama dengan viskositas minyak solar, maka harus dilakukan pengubahan minyak nabati menjadi senyawa monoalkil ester melalui proses transesterifikasi.Transesterifikasi merupakan reaksi organik dimana suatu senyawa ester diubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alcohol dari ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain. Sedikit berbeda dengan reaksi hidrolisis, pada reaksi transesterifikasi pereaksi yang digunakan bukan air melainkan alkohol. Metanol lebih umum digunakan untuk proses transesterifikasi karena harganya yang lebih murah dibandingkan alkohol lain. Namun penggunaan alkohol lain seperti etanol dapat menghasilkan hasil yang serupa (Fitria Yulistika 2006: 20).Pembuatan biodiesel dari minyak tanaman memiliki kasus yang berbedabeda sesuai dengan kandungan FFA. Pada kasus minyak tanaman dengan kandungan asam lemak bebas tinggi dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasi dan transesterifikasi, sedangkan untuk minyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan proses transesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas dan trigliserida dalam minyak menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi:1. SuhuKecepata reaksi secara kuat dipengaruhi oleh temperatur reaksi. Pada umumnya reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol (65oC) pada tekanan atmosfer. Kecepatan reaksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperatur. Semakin tinggi temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan oleh reaktan untuk mencapai energi aktivasi.2. Waktu reaksiSemakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini akan memberikan kesempatan reaktan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu retensi tidak akan mempengarhi reaksi. Penilitian yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Azis, 2005).3. KatalisKatalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi reaksi, namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis reaksi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu sekitar 250oC. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan adalah katalis asam, katalis basa, ataupun penukar ion. Dengan katalis basa dapat berjalan pada suhu kamar.4. PengadukanPada reaksi transesterifikasi reaktan-reaktan awalnya membentuk sistem cairan dua fase. Reaksi dikendalikan oleh difusi diantara fase-fase yang berlangsung lambat. Sering dengan terbentukanya metil ester ia bertindak sebagai pelarut tunggal yang dipakai bersama oleh reaktan-reaktan dan sistim dengan fase tunggalpun terbentuk. Dampak pengadukan ini sangat signifikan selama reaksi. Setelah sistim tunggal terbentuk makan pengadukan menjadi tidak lagi mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap reaksi. Pengadukan dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan campuran reaksi yang bagus. Pengadukan yang tepat akan mengurangi hambatan antara massa. Pengadukan transesterifikasi 150rpm.5. Perbandingan reaktanVariabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar atara alkohol dan minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1mol minyak trigliserida memerlukan 6mol metanol menggunakan rasio molar alkohol:minyak = 1:6. Terlalu banyak alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempunyai viskositas yang rendah dibandingkan viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala (flash point). Hal ini disebabkan karena pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar. Perbandingan alkohol:minyak = 1:2,2 (etanol:minyak).

MetanolMetanol dalam keadaan atmosfer berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna, mudah terbakar, dan beracun dengan bauk yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol). ,etanol banyak digunakan sebagai pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan sebagai bahan aditid bagi etanol industri.Metanol diproduksi secara alami oleh metabolisme anaerobik oleh bakteri. Hasil proses tersebut adalah upa metanol (dalam jumlah kecil) diudara. Setelah beberapa hari, uap metanol tersebut akan teroksidasi dan oksigen dengan bantuan sinar matahari menjadi karbon dioksida dalam air. Reaksi kimia metanol yang terbakar diudara dan membentuk karbon dioksida dan air:2CH3OH + 3O2 2CO2 + 4H2OApi dari metanol tidak berwarna, metanol sering digunakan sebagai bhan aditif bagi pembuatn alkohol untuk penggunaan industri karena sifatnya yang beracun.

IV. PROSEDUR KERJA1. Menimbang 1gr NaOH yang telah dilarutkan dengan 41ml metanol pa. Mengaduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menempatkan pada piala gelas 250ml.2. Memanaskan 200 ml minyak jelantah di atas hotplate dan mengaduknya menggunakan stirrer kira-kira 750-1500 rpm hingga mencapai suhu 45-550C.3. Menambahkan larutan natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 kedalam minyak jelantah yang telah dipanaskan dan mempertahankan suhu pengadukanya pada 550C. Melakukan penambahan larutanh ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua natriummetoksida bercampur semua.4. Memindahkan metil ester kedalam corong pisah dan mendiamkanya hingga terbentuk lapisan selama kurangn lebih 10 menit, lalu mengeluarkan lapisan bawahnya.5. Memasukkan metil ester kedalam gelas kimia dan melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu 600C, menuangkan metil ester kedalam aquadest dan mengaduknya perlahan selama 10 menit.6. Memindahkan metil esterdan aquadest kedalam corong pisah dan membiarkanya sampai terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnnya dikeluarkan. Menghiung volume metil ester yang diperoleh.

Prosedur analisa pengujian densitasPengujian density1. Menimbang piknometer yang telah di bersihkan dalam keadaan belum ada isi sebagai a gram2. Mengisi piknometer dengan sampel dan menimbangnya sebagai b gram3. Membersihkan piknometer yg telah digunakan dengan sabun dan alkohol4. Menghitung besar densitas yang diperoleh.

Pengujian viskositas1. Membersihkan gelas ukur 250 mL dan mengeringkanya dengan tissue.2. Memasukkan sampel keadalam geals ukur tersebut sampai volume gelas ukur, lalu memasukkan viscometer ostwald kedalam gelas ukur berisi sampel. Secara otomasis membaca viskositas yang tertera dalam alat tersebut.Pengujian asam lemak bebas (ALB)1. Menimbang 2- 5 gram metil ester, menambahkan larutan metanol 95% sebanyak 50 ml dan 3 tetes indikator pp.2. Melaukakan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.1 N sampai berwana merah muda.3. Mencatat banyaknya volume NaOH yang terpakai.Keterangan :M = Berat molekul asam lemak (gr/mol)T = Normalitas NaOHm = Berat molekul asam lemakY = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi (mL)

Pembuatan Larutan1. NaOH 0.1 N 500 mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500ml aquadest)2. Metanol 95 % netral (memasukkan metanol (95% sebannyak yang diperlukan kedalam erlenmeyer, menambhkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terbentuk warna merah muda)3. Indikator pp (melarurkan 0.5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol).

V. DATA PENGAMATANBerat NaOH= 1gramVolume Metanol= 41mlVolume Minyak= 200mlVolume Metil Ester= 110ml

Analisaa. Analisa DensitasNo.SampelDensitas

abb

1.Sampel Minyak33.5gr54.9gr dalam T = 20oC21.4gr

b. Pengujian ViskositasNo.SampelViskositas

vst

1.Sampel Minyak

19cm = 0.19m1.37s

c. Pengujian Asam Lemak BebasNo.SampelAsam Lemak BebasPerubahan Warna

Ml NaOHKadar

1.Sampel Minyak3ml0.192%Warna analit setelah titrasi adalah berubah dari bening menjadi merah muda

VI. DATA PERHITUNGAN Labu piknometer kosong + termometer= 33.5gr Labu piknometer + termometer + sampel= 54.9gr

a. Densitas Metil Ester Sampel minyak Berat sampel= (labu piknometer + termometer + sampel) - (labu piknometer kosong + termometer)= 54.9gr 33.5gr= 21.4grV aquadest (air)= V sampel= 24.605cm3

n= k (b s)t= 0.09 (2.2 0.8697) 1.37= 0.164 poiseb. Pengujian ViskositasDiketahui: s alat Hoppler= 19cm= 0.19m t= 1.37sDitanya: Penyelesaian: c. Kadar ALB Metil EsterDiketahui: N NaOH = 0.1N V NaOH= 3ml M sampel= 4gr BM asam lemak= Ditanya: Penyelesaian:

VII. ANALISA DATAPercobaan ini bertujuan untuk mengetahui proses pembuatan metil ester. Metil ester merupakan asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak dengan metanol. Pembuatan metil ester dapat filakukan dengan melalui 4 cara, yaitu pencampuran dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan transesterifikasi. Metode yang digunakan pada percobaan kali ini adalah dengan cara transesterifikasi. Bukan utama yang digunakan dalam pembuatan metil ester adalah minyak jelantah atau minyak kelapa curah.Minyak jelantah merupakan minyak yang telah digunakan berulang kali untuk proses penggorengan. Minyak goreng bekas ini tidak dibuang langsug karena masih dapat dipergunakan kembali dan sekaligus untuk penghematan. Komposisi minyak goreng bekas yang masih mengandung asam lemak bebas mempunyai potensi untuk dimanfaatkan dalam pembuatan oleh kimia. Salah satu pemanfaatannya adalah sebagai bahan baku pembuatan metil ester atau bahan bakar alternatif melalui proses transesterifikasi atau esterifikasi.Dalam percobaan ini, hal pertama yang harus dilakukan adalah menimbang 1ram NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkan dengan 41ml etanol p.a di dalam piala gelas 250ml lalu mengaduk dengan stirrer hingga NaOH larut semua. Kemudian 200ml samppel minyak secara bergantian dipanaskan diatas hotplate dan mengaduknya dengan stirrer kira-kira 75-150rpm dengan suhu 45-55oC, hal ini dilakukan untuk memisahkan zat menjadi metil ester dan gliserol, lalu menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat sebelumnya ke dalam minyak yang telah dipanaskan dan juga mempertahankan suhu pengadukan 55oC dengan melakukan penambahan larutan sedikit demi sedikit, menghitung waktu hingga 45menit, setelah semuanya bercampur semua. Kemudian memindahkan metil ester ke dalam corong pisah, mendiamkan sampai terbentuk 2 lapisan, lapisan atas adalah metil ester dan lapisan bawah adalah gliserol. Setelah itu memasukkan metil ester ke piala gelas dan melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest 50% volume metil ester dengan suhu 60oC, kemudian menuangkan metil ester ke dalam aquadest, mengaduknya perlahan selama 10menit. Setelah itu memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan membiarkan hingga terbentuk 2 lapisan, lapisan bawahnya dikeluarkan lalu menghitung volume yieldnya.Tahap kedua yaitu dengan pengujian density, pertama-tama yang harus dilakukan yaitu menimbang labu piknometer yang telah bersih untuk a gram dan kering lalu labu tersebut diisi dengan sampel dan mengimpitkan pada suhu 55oC, kemudian menimbangnya untuk b gram dan menghitung beraat sampel untuk c gram. Labu dibersihkan dengan sabun atau air panas atau alkohol kemudian dikeringkan. Lalu melakukan perhitungan harga density metil ester, harga density metil ester yang didapat adalah a = 33.5gr, b = 54.9gr, dan c = 21.4gr dalam T = 20oC.Tahap ketiga yaitu pengujian viskositas, langkah pertama yang harus dilakukan adalah membersihkan sampel terlebih dahulu alat Hoppler dengan contoh 2-3kali lalu memipet 5ml dan memasukkan ke dalam alat, kemudian menetapkan waktu yang diperlukan untuk mengalirkan sampel dengan jalan menghisapnya sampai melebihi tanda garis. Dari percobaan, didapatkan waktu = 1.37s dan s = 0.19m, sehingga v dapat dicari dengan rumus hingga didapatkan hasil sebesar .Tahap keempat yaitu pengujian asam lemak bebas, pertama-tama menimbang 2-5gr metil ester, menambahkan larutan 50ml etanol 95% betral dan 3 tetes indikator phenolptalein. Kemudian melakukan titrasi dengan NaOH 0.1N sampai warna berubah dari bening menjadi merah muda. Dari hasi percobaan, ml NaOH yang didapatkan sebanyak 3ml sehingga kadar ALBnya = 0.192%.Percobaan metil ester melibatkan proses pengadukan dan temperatur. Proses pengadukan dan temperatur mempengaruhi proses hasil penyaringan. Pengadukan menggunakan stirrer lebih baik daripada pengadukan biasa. Pengadukan biasa dapat menyebabkan bersatunya larutan dan terjadinya penyabunan/emulsi akibat hal tersebut.

VIII. PERTANYAAN1. Tuliskan mekanisme percobaan ini!2. Terangkan prinsip reaksi transesterifikasi!3. Mengapa dilakukan pada 75-150rpm? Apa yang terjadi jika pengadukan lebih dari 150rpm?4. Mengapa harus dilakukan pemurnian dengan air panas?5. Apa kegunaan metil ester?6. Tuliskan beberapa parameter fisika kimia biodiesel!7. Dengan krisis energi yang sekarang ini, apa saja yang dapat dibuat biodiesel? Jelaskan!8. Tulis teori (pustaka) yang terkait dengan pembuatan metil ester!9. Buat tabel pengamatan setiap tahapan percobaan!JAWABAN1. Reaksi yang terjadi

2. Prinsip transesterifikasi adalah mengeluarkan gliserin dari minyak jelantah dan mereaksikannya (ALBnya) dengan alkohol (metanol).3. Karena 75-150rpm merupakan standar dalam pengadukan maka apabila pengadukan melebihi 150rpm akan menyebabkan reaksi semakin cepat dan konstanta reaksi semakin besar.4. Karena didalam metil ester yang telah dibuat pasti masih ada H2O-nya sehingga air panas dapat mengikat kadar air dan jika air panas dibuang diharapkan tidak ada H2O lagi yang tersisa di dalam metil ester.5. Keunggulan metil ester:a. Sebagai bahan bakar diesel pengganti solar yang lebih murahb. Bahan bakar mesin dieselc. Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formula kosmetika salah satu contohnya capiyus triglycende/6. Parameter fisika kimia biodiesel, yaitu:a. Kekentalan (St)/viskositasb. Kadar air c. Densitas d. Kadar ALB7. Biodiesel untuk membantu mengurangi krisis energi:a. Kemirib. Minyak jelantahc. Biji jarakd. Bioetanol yang dibuat dari bahan-bahan bergula seperti singkong, tetes tebu, ubi jalare. Minyak nabati seperti jarak pagar, kapukf. Biogas yang memanfaatkan sampah dan kotoran hewan8. Teori pustaka yang terkait pembuatan metil ester, yaitu:a. Teori tentang viskositasb. Teori Asam Lemak Bebasc. Teori Transesterifikasi (alkoholisis)d. Kadar air dan density9. a. Analisa DensitasNo.SampelDensitas

abb

1.Sampel Minyak33.5gr54.9gr dalam T = 20oC21.4gr

b. Pengujian ViskositasNo.SampelViskositas

vst

1.Sampel Minyak

19cm = 0.19m1.37s

c. Pengujian Asam Lemak BebasNo.SampelAsam Lemak BebasPerubahan Warna

Ml NaOHKadar

1.Sampel Minyak3ml0.192%Warna analit setelah titrasi adalah berubah dari bening menjadi merah muda

IX. KESIMPULANDari percobaan yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:1. Metil ester adalah monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang terkandung dalam minyak nabati atau lemak hewani untuk digunakan sebagai alternatif yang tepat untuk bahan baka mesin diesel.2. Transesterifikasi (alkoholisis) adalah tahap konversi dari trugliserida menjadi alkil ester melalui reaksi dengan alkohol dengan produk samping gliserol.3. Esterifikasi adalah tahap koncersi dari asam lemak bebas menjadi ester dan juga tahap yang mereaksikan lemak dengan alkohol, misalnya metanol dan etanol.4. Pada prosedur percobaan dilakukan tiga tahap prosedur analisa, yaitu pengujian density, pengujian viskositas, dan pengujian asam lemak bebas.5. Dari hasil percobaan, data yang didapatkan:a. Densitas metil ester Sampel minyak1) Berat sampel= 21.4gr2) sampel= b. Pengujian viskositas c. Pengujian Asam Lemak BebasKadar ALB sampel= 0.192%6. Proses pengadukan dan temperatur mempengaruhi hasil penyaringan. Pengadukan menggunakan stirrer lebih baik daripada pengadukan biasa dikarenakan konstan, pengadukan manual dapat menyebabkan bersatunya larutan dan terjadinya penyabunan(emulsi) akibat terlalu lambat atau terlalu cepat dengan pengadukan yang tidak konstan.

DAFTAR PUSTAKAJobsheet Satuan Proses, Pembuatan Metil Ester; 2012-2013. Politeknik Negeri Sriwijaya.www.google.com/pembuatan-metil-ester/

X. GAMBAR ALATKaca ArlojiSpatula Termometer Labu PiknometerPipet TetesBola Karet/Hisap Pipet Ukur Mortar/Penumbuk Porselen

Gelas UkurStopwatch Hot Plate Gelas Kimia Viskometer HopplerBola BebanCorong Pisah StirrerStatif dan KlemNeraca Analitis

GAMBAR ALATDestilasi Ekstraksi