pembuatan film hybrid poli(propilen itakonat) … fileiii halaman pernyataan dengan ini saya...

i

PEMBUATAN FILM HYBRID POLI(PROPILEN ITAKONAT) DENGAN

DOPAN MOF [Cu3(BTC)2] SEBAGAI ADSORBER GAS CO2

Disusun Oleh :

FITRIANA JATI TETEKI

M0311029

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar

Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2016

iii

HALAMAN PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “ PEMBUATAN

FILM HYBRID POLI(PROPILEN ITAKONAT) DENGAN DOPAN MOF

[Cu3(BTC)2] SEBAGAI ADSORBER GAS CO2” ini adalah benar-benar karya

saya sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh

gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya

juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang

lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam

daftar pustaka.

Surakarta, Januari 2016

Fitriana Jati Teteki

M0311029

iv

PEMBUATAN FILM HYBRID POLI(PROPILEN ITAKONAT) DENGAN

DOPAN MOF [Cu3(BTC)2] SEBAGAI ADSORBER GAS CO2


Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Film hybrid poli(propilen itakonat) dari asam itakonat dan 1,3-propandiol

dengan dopan MOF [Cu3(BTC)2] telah berhasil disintesis. Tujuan dari penelitian

ini adalah untuk mengetahui pengaruh poli(propilen itakonat) dalam

meningkatkan stabilitas panas dan penambahan MOF [Cu3(BTC)2] terhadap

kapasitas adsorpsi CO2 film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2].

Pembuatan film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] dilakukan dengan

menambahkan MOF [Cu3(BTC)2] sebanyak 1, 3, 5, 10, 20 dan 40% (b/b) terhadap

poli(propilen itakonat) dengan metode sonikasi. Pembuatan film hybrid PPI-MOF

[Cu3(BTC)2] dilakukan pada suhu 150 oC selama 18 jam. Karakterisasi dilakukan

dengan TGA untuk mengetahui stabilitas panas dan SEM untuk mengetahui

morfologi. Uji adsorpsi CO2 dilakukan dengan metode volumetric berdasarkan

prinsip titrasi asidimetri untuk mengetahui banyaknya CO2 yang dapat diadsorp

oleh masing-masing film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2].

Hasil penelitian menunjukkan bahwa penambahan poli(propilen itakonat)

meningkatkan stabilitas panas dari film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2]. Kapasitas

adsorpsi CO2 film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] semakin meningkat seiring

dengan meningkatnya penambahan MOF [Cu3(BTC)2]. Hal ini disebabkan oleh

terbentuknya rongga pada morfologi film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2].

Kata kunci: poli(propilen itakonat), MOF [Cu3(BTC)2], film hybrid PPI-MOF

[Cu3(BTC)2], stabilitas panas, kapasitas adsorpsi gas CO2.

v

PREPARATION OF POLY(PROPYLENE ITACONATE) HYBRID FILM

WITH MOF [Cu3(BTC)2] DOPANT AS CO2 GAS ADSORBER


Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Poly(propylene itaconate) hybrid film from itaconic acid and 1,3-

propanediol with MOF [Cu3(BTC)2] dopant have been successfully synthesized.

The purpose of this work was to understand the effect of poly(propylene

itaconate) in improving the thermal stability and MOF [Cu3(BTC)2] addition on

the CO2 absorption capacity of PPI-MOF [Cu3(BTC)2] hybrid film.

The formation of PPI-MOF [Cu3(BTC)2] hybrid film was done by adding

MOF [Cu3(BTC)2] as much as 1, 3, 5, 10, 20 and 40% (w/w) to poly(propylene

itaconate) with sonication method. The formation of PPI-MOF [Cu3(BTC)2]

hybrid film was performed at 150 oC for 18 hours. The characterization was done

by TGA to understand the thermal stability and SEM to understand the

morphology. The CO2 adsorption test was done with volumetric method based on

acidimetric titration principle to determine the amount of CO2 that can be

absorbed by each PPI-MOF [Cu3(BTC)2] hybrid film.

The results showed that poly(propylene itaconate) increased the thermal

stability of PPI-MOF [Cu3(BTC)2] hybrid film. The CO2 absorption capacity

increased with increasing the MOF [Cu3(BTC)2] addition. This was caused by the

formation of voids on the morphology of PPI-MOF [Cu3(BTC)2] hybrid film.

Keywords: poly(propylene itaconate), MOF [Cu3(BTC)2], PPI-MOF [Cu3(BTC)2]

hybrid film, thermal stability, CO2 absorption capacity

vi

MOTTO

“Orang optimis melihat kesempatan dalam kesempitan”

“Setiap orang sukses pasti mempunyai jatah kegagalan. Habiskanlah jatah

kegagalanmu untuk mencapai kesuksesan”

“Doa mengubah segala sesuatu”

“Aku ini hamba Tuhan terjadilah padaku menurut kehendakMu”

“Janganlah kamu kuatir akan hari besok, karena hari besok punya

kesusahanya sendiri. Kesusahan sehari cukuplah untuk sehari”

(Matius 6:34)

“Ia membuat segala sesuatu indah pada waktunya”

(Pengkhotbah 3:11)

vii

PERSEMBAHAN

Teriring ucapan syukur puji Tuhan karya kecil ini aku persembahkan untuk :

Tuhan Yesus Kristus yang telah memberikan berkat dan rahmat yang tak

terhingga jumlahnya… .

Papa dan Mama yang selalu memberikan doa, restu, nasihat,

semangat, dan dukungan. . . .

Kakakku dan adikku

Mas Dheni, Mbak Dini, Mas Pandu dan Dek Rima

Atas segala bantuan, nasihat, doa, semangat dan memberi motovasi… .

Sahabat-sahabat terbaikku,

Deta, alifia, amalia, ferdinan, ardian, ichsan, arta, taufik

Atas segala bantuan, dukungan, nasihat, semangat, canda, tangis,

dan kebersamaan selama ini….

Partner penelitianku

Shanti astuti

Atas segala perjuangan bersama, doa, dukungan, semangat, tangis,

tawa dan kebersamaan selama ini....

Seluruh Kimia 2011, terima kasih atas kebersamaan

selama ini ....

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas

limpahan rahmat, hidayat dan segala karunia-Nya sehingga penelitian yang

berjudul “PEMBUATAN FILM HYBRID POLI(PROPILEN ITAKONAT)

DENGAN DOPAN MOF [Cu3(BTC)2] SEBAGAI ADSORBER GAS CO2” ini

dapat selesai dengan baik. Penulis bersyukur dan berterimakasih kepada semua

pihak yang telah membantu atas selesainya penulisan penelitian ini:

1. Ibu Dr.Triana Kusumaningsih, M.Si., selaku Kepala Program Studi

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS

2. Bapak Dr.rer.nat Atmanto Heru Wibowo,M.Si selaku Pembimbing I.

3. Ibu Dr.rer.nat Witri Wahyu Lestari,M.Sc selaku Pembimbing II.

4. Keluarga yang selalu memberikan kasih sayang, dukungan, semangat

dan doanya.

5. Shanti Astuti selaku teman seperjuangan skripsi.

6. Teman-teman Kimia 2011 dan semua pihak yang telah membantu

hingga terselesaikannya penulisan penelitian ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan penelitian ini masih sangat jauh

dari sempurna, untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritikan dari pembaca

sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik. Penulis

berharap semoga penelitian ini bermanfaat bagi pihak yang membutuhkan.

Surakarta, Januari 2016

Penulis

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL .................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ....................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN....................................................................... iii

HALAMAN ABSTRAK ............................................................................... iv

HALAMAN ABSTRACT............................................................................. v

HALAMAN MOTTO ................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN .................................................................... vii

KATA PENGANTAR .................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................ ix

DAFTAR TABEL ........................................................................................ xii

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................. xiv

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1

1.1 Latar Belakang Masalah ................................................................ 1

1.2 Perumusan Masalah ...................................................................... 3

1.2.1 Identifikasi Masalah......................................................... 3

1.2.2 Batasan Masalah .............................................................. 5

1.2.3 Rumusan Masalah............................................................ 6

1.3 Tujuan Penelitian .......................................................................... 6

1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................ 7

BAB II LANDASAN TEORI ....................................................................... 8

2.1 Tinjauan Pustaka ........................................................................... 8

2.1.1 Poliester ........................................................................... 8

2.1.2 Asam Itakonat.................................................................. 9

2.1.3 1,3-Propandiol ................................................................. 10

2.1.4 Zinc(II) Acetate ................................................................ 11

2.1.5 Metal-Organic Framework (MOF) .................................. 13

2.1.6 MOF [Cu3(BTC)2] ........................................................... 13

2.1.7 Film Hybrid ..................................................................... 15

2.1.8 Isoterm Adsorpsi (P/Po) ................................................... 15

x

2.1.9 Karakterisasi .................................................................... 17

2.2 Kerangka Pemikiran ...................................................................... 22

2.3 Hipotesis ....................................................................................... 23

BAB III METODOLOGI PENELITIAN....................................................... 24

3.1 Metode Penelitian ......................................................................... 24

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................... 24

3.3 Alat dan Bahan ............................................................................. 25

3.4 Prosedur Penelitian ....................................................................... 26

3.4.1 Sintesis poli(propilen itakonat) ........................................ 26

3.4.2 Pemurnian poli(propilen itakonat) .................................... 27

3.4.3 Sintesis MOF [Cu3(BTC)2] .............................................. 27

3.4.4 Preparasi film matriks PPI ............................................... 27

3.4.5 Preparasi film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] ................... 27

3.4.6 Uji adsorpsi gas CO2 ........................................................ 28

3.4.7 Analisis spektroskopi inframerah ..................................... 29

3.4.8 Analisis struktur kristal .................................................... 29

3.4.9 Analisis luas permukaan dan volume pori ........................ 29

3.4.10 Analisis thermal............................................................... 29

3.4.11 Analisis morfologi ........................................................... 29

3.5 Teknik Pengumpulan Data ............................................................ 30

3.6 Teknik Analisa Data ..................................................................... 30

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................... 32

4.1 Sintesis poli(propilen itakonat) ...................................................... 32

4.2 Karakterisasi poli(propilen itakonat) ............................................. 34

4.2.1 Analisis gugus fungsi dengan FTIR .................................. 34

4.3 Karakterisasi film matriks poli(propilen itakonat) ......................... 36

4.3.1 Analisis luas permukaan dan volume pori dengan SAA ..... 36

4.3.2 Analisis thermal dengan TGA ........................................... 36

4.3.3 Analisis morfologi dengan SEM ....................................... 38

4.4 Sintesis MOF [Cu3(BTC)2] ........................................................... 39

4.5 Karakterisasi MOF [Cu3(BTC)2] ................................................... 40


xi

4.5.2 Analisis struktur kristal dengan XRD ................................ 41

4.5.3 Analisis luas permukaan dan volume pori dengan SAA .... 42



4.6 Film hybrid poli(propilen itakonat)-MOF [Cu3(BTC)2] ................. 46

4.7 Karakterisasi film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] .......................... 47




4.8 Adsorpsi CO2 film hybrid PPI-MOF[Cu3(BTC)2] .......................... 52

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN......................................................... 56

5.1 Kesimpulan ................................................................................... 56

5.2 Saran............................................................................................. 56

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 57

LAMPIRAN ................................................................................................. 61

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Waktu esterifikasi dan berat molekul poli(trimetilen tereptalat) .. 12

Tabel 4.1. Serapan inframerah AI, PDO dan PPI ......................................... 35

Tabel 4.2. Serapan inframerah ligan BTC dan MOF [Cu3(BTC)2] ............... 41

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Reaksi Polikondensasi............................................................ 9

Gambar 2.2. Struktur Asam Itakonat .......................................................... 10

Gambar 2.3. Struktur 1,3-Propandiol .......................................................... 10

Gambar 2.4. Zinc(II) Acetate ...................................................................... 11

Gambar 2.5. Mekanisme reaksi kondensasi dengan katalis asam ................ 12

Gambar 2.6. Skema terkoordinasi dan tidak terkoordinasinya air pada MOF

[Cu3(BTC)2] .............................................................................13

Gambar 2.7. MOF [Cu3(BTC)2] ................................................................. 14

Gambar 2.8. Jaringan pori MOF [Cu3(BTC)2] ............................................ 15

Gambar 2.9. Grafik klasifikasi isoterm adsorpsi ......................................... 16

Gambar 2.10. Intepretasi spektrum spesifik dari gugus fungsi senyawa ........ 18

Gambar 2.11. Skema rangkaian alat adsorpsi CO2 ........................................ 22

Gambar 4.1. Mekanisme reaksi pembentukan PPI dengan katalis zinc(II)

acetate....................................................................................... 33

Gambar 4.2. Kenampakan fisik poli(propilen itakonat) .............................. 34

Gambar 4.3. Spektra Inframerah AI, PDO dan PPI ..................................... 34

Gambar 4.4. Kurva Thermogravimetric Analysis (TGA) film hybrid PPI ... 37

Gambar 4.5. Mekanisme dekomposisi poli(propilen itakonat) .................... 38

Gambar 4.6. SEM film hybrid PPI perbesaran 200x dan 5000x .................. 38

Gambar 4.7. Kenampakan fisik MOF [Cu3(BTC)2] .................................... 39

Gambar 4.8. Spektra inframerah BTC dan MOF [Cu3(BTC)2] .................... 40

Gambar 4.9. Difraktogram MOF [Cu3(BTC)2] dan standar CCDC ............. 42

Gambar 4.10 Kurva adsorpsi desorpsi MOF [Cu3(BTC)2] ........................... 43

Gambar 4.11. Kurva Thermogravimetric Analysis MOF [Cu3(BTC)2] .......... 44

Gambar 4.12. SEM MOF [Cu3(BTC)2] perbesaran 6000x ........................... 45

Gambar 4.13. Kenampakan fisik film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] ........... 46

Gambar 4.14. Spektra inframerah film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] .......... 47

Gambar 4.15. Kurva TGA film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] ..................... 49

Gambar 4.16. Kurva DTA film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] ..................... 49

Gambar 4.17. SEM film hybrid PPI-MOF [Cu3(BTC)2] ............................... 51

Gambar 4.18. Diagram kapasitas adsorpsi gas CO2 adsorben ....................... 53

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Bagan alir sintesis poli(propilen itakonat) ............................... 61

Lampiran 2. Bagan alir sintesis MOF [Cu3(BTC)2]..................................... 62

Lampiran 3. Bagan alir pembuatan film hybrid PPI- MOF [Cu3(BTC)2] ..... 63

Lampiran 4. Foto reaktor sintesis dengan sistem vakum ............................. 64

Lampiran 5. Formulasi bahan sintesis poli(propilen itakonat) ..................... 65

Lampiran 6. Perhitungan formulasi bahan sintesis poli(propilen itakonat) .. 66

Lampiran 7. Foto alat elektrolisis sintesis MOF [Cu3(BTC)2] ..................... 67

Lampiran 8. Formulasi bahan sintesis MOF [Cu3(BTC)2] ........................... 68

Lampiran 9. Perhitungan formulasi bahan sintesis MOF [Cu3(BTC)2] ........ 69

Lampiran 10. Foto rangkaian alat adsorpsi gas CO2 ..................................... 70

Lampiran 11. Tabel serapan IR AI,PDO,PPI (Crysandi, 2014) ..................... 71

Lampiran 12. IR BTC dan MOF [Cu3(BTC)2] (Kumar et al. 2013) .............. 72

Lampiran 13. TGA MOF [Cu3(BTC)2] (Basu et al. 2010) ............................ 73

Lampiran 14. SEM MOF [Cu3(BTC)2] (Lin et at., 2012) .............................. 74

Lampiran 15. Perhitungan kapasitas adsorpsi gas CO2 metode titrasi ............ 75

Lampiran 16. Tabel luas permukaan dan volume pori film hybrid PPI-MOF

[Cu3(BTC)2] 1, 3, 5, 10 dan 20%...............................................76

pembuatan film hybrid poli(propilen itakonat) … fileiii halaman pernyataan dengan ini saya...

Documents