pembimbing : diah susanti, st, mt, ph -...
TRANSCRIPT
Seminar Proposal Tugas Akhir Jurusan Teknik Material dan Metalurgi
Rabu, 11 Juli 2012
Wahyu Dharmawan2708 100 043
Pembimbing :Diah Susanti, ST, MT, Ph.D
Company Logo
Pendahuluan1
Metodologi
Harga sensor WO3 dipasaransangat mahal
Carbon MonoksidaBerbahaya Bagi Kesehatan Manusia
Gas Carbon Monoksida polutan besar di lingkungan
Company Logo
Company Logo
Permasalahan
Bagaimana pengaruh suhu operasi dan konsentrasi gas CO terhadap sensitivitas sensor gas CO dari material WO3 yang disintesa dengan metode sol gel dan kalsinasi
Company Logo
Batasan
Precursor= WCl6
Metode = Sol Gel
Gas uji = Gas CO
Temperatur, tekanan,
waktukalsinasi dankelembaban= Konstan
Company Logo
Mendesainsensor gas beracun CO
dari material WO3 hasil proses sol-gel
Menganalisa sensitivitas sensorterhadap temperatur kerja sensordan konsentrasi gas CO
Tujuan Penelitian
Pengembangan produk inovasi material WO3 sebagai sensor gas beracun CO2 yang murah dan mudah dalam proses pembuatannya
Memberikan konstribusi nyata terhadap kesehatan dan keselamatan kerja dalam lingkungan kerja
Company Logo
BAB II
Nanopartikel Tungsten Trioksida adalah senyawa kimia yang mengandung oksigen dan logam transisi tungsten, tungsten trioksida memiliki sifat fisik seperti berbentuk serbuk, pada pemanasan berwarna oranye gelap, kembali menjadi kuning pada pendinginan, memiliki kerapatan 7,2 g/cm3, temperatur melting pada 1427 oC, tidak larut dalam air, sedikit larut dalam asam (Lassner, 1999.).
Karena kelebihan elektronik propertiesnya, tungsten trioksida dapat digunakan untuk berbagai aplikasi seperti elektrocrhomic, photochromic, photocatalyst, dan sensor gas.
Kemampuan sensor WO3 sangat tergantung pada metoda persiapan dan kondisi pada pertumbuhan filmnya.
Company Logo
Teknik sol-gel adalah salah satu cara yang sederhana dan mudah dalam pembuatan nanopartikel. Kegunaan metode ini memungkinkan kita untuk merancang materi yang diinginkan pada temperatur rendah, sebagai alternatif untuk metode konvensional untuk manufaktur kaca dan produk lainnya (Sakka, 1980.).
Keuntungan menggunakan metoda Sol Gel 1. Homogenitasnya lebih baik, Temperatur rendah,
Kemurnian lebih baik, Hemat energi2. Pencemaran rendah, Menghindari reaksi dengan
lingkungan dan kemurnian tinggi. 3. biaya produksi yang rendah, temperatur
prekursor yang relatif rendah, dan bisa dilakukan untuk produksi massal.
Kerugian menggunakan metoda Sol Gel 1. Waktu proses cukup lama
Company Logo
Proses kalsinasi adalah proses perlakuan panas yang diterapkan pada sebuah bahan yang bertujuan untuk dekomposisi termal, transisi fasa, dan penghapusan fraksi volatile, serta berfungsi untuk mengeliminasi senyawa yang berikatan secara kimia (Husni, 2010).
Proses kalsinasi terjadi pada temperatur di bawah titik lebur bahan untuk menghilangkan kandungan bahan yang dapat menguap
Company Logo
T oC
t (sekon)
t (holding) = 1 jam
Stefauns Haryo ( 2011 )Sol –Gel diikuti Klasinasi, mensintesa WO3 dari prekursor WCl6 dan juga mendapatkan bahwa struktur kristal WO3pada temperatur. 300-400oC adalah hexagonal, pada temperatur 500-600oC struktur kristalnya monoclinic
Lucky ( 2011 )Luas permukaan aktif dari sampel WO3 semakin kecildengan kenaikan temperatur kalsinasi.
A. A Gede Pradnyana Diputra ( 2012 )Sensitivitas WO3 bergantung pada luas permukaan aktif, struktur permukaan, ukuran butir dan kemampuan adsorbs material. Pada temperatur kalsinasi 500oC sampelmemiliki daya serap yang baik
Company Logo
Gas karbon monoksida (CO) dapat mengganggukesehatan manusia. Dampak dari CO bervariasitergantung dari status kesehatan seseorang, antara lain dapat memperparah kelompok penderita gangguanjantung dan paru – paru, kelahiran prematur dan beratbadan bayi dibawah normal, hingga menyebabkankematian
Efek paparan gas CO terhadap kesehatan manusia
Company Logo
Company Logo
Company Logo
Reaksi Umum :Oksidasi:
1/2 O2g + e- Oad-
Reduksi:CO + Oad- CO2
g + e-
Company Logo
Sensitivitas terhadap gas dapat dirumuskan sebagai berikut :S = ( Rg – Ro ) / Ro Dimana S adalah besarnya sensitivitas, Sedangkan Rg dan Ro adalah tahanan listrik sesudah dan sebelum terpapar oleh gas ( Guangzhong, 2006 )
BAB III
Company Logo
Flow Chart sintesa WO3
Company Logo
A
Spin coating pada substrat alumina (2000rpm x 2min)
Kalsinasi 500°C x 1 jam
SEMMorfologi
XRDIdentifikasi Fasa
BETLuas Permukaan
Tes kesensitivitisan
Analisa data &
Pembahasan
Kesimpulan
End
Company Logo
Flow chart Pengujian Sensitivitas Sensor
Start
Temperatur sensor diatur pada 300C
Resistensi udara diukur (Ro)
Gas CO dialirkan ke dalam chamber dengan konsentrasi 16.67 ppm, 28.09 ppm, 56.18 ppm, 112.36 ppm, dan 280.9 ppm
Resistensi udara setelah dialiri gas CO (Rg) dihitung tiap konsentrasi gas CO
Percobaan diulang pada temperatur 500C dengan konsentrasi gas CO 16.67 ppm, 28.09 ppm, 56.18 ppm, 112.36 ppm, dan 280.9 ppm
Analisa data & pembahasan
Kesimpulan
End
Percobaan diulang pada temperatur 1000C dengan konsentrasi gas CO 16.67 ppm, 28.09 ppm, 56.18 ppm, 112.36 ppm, dan 280.9 ppm
Company Logo
ALAT
•Neraca Analitik•Beaker glass•Tabung ukur•Pipet•Plastic spatula•Hot Plate and Magnetic stirrer•Centrifuge•Centrifuge tube•Micro Pippet•Crucible•Furnace•Potensiostat•Spin Coater•Chamber•MFC ( Mass Flow Controler )•Alat pemanas
BAH
AN
•NH4OH•Al2O3
•Surfactant (Triton X-100)
•Aquades•AgNO3
•Ethanol murni dalambentuk cair ( C2H5OH )
•Tungsten hexachloride(WCl6)
Company Logo
Pengujian
SEM
Sensitivity
test
BET
XRD
Company Logo
Substrat Al2O3
WO3 thin film hasil spin coating
penjepitbuayaCu Wire
Company Logo
ANALISA DATA & PEMBAHASAN
Company Logo
UJI SEM
Perbesaran 5000X Perbesaran 30000x
Company Logo
20 30 40 50 60 70 80 900
500
1000
1500
2000
2500
3000
inte
nsity
2θ degree
500°C
Pola XRD pada thin film tungsten trioksida padatemperature 5000C sebelum terpapar gas CO
Temperatur λ(Ǻ) B(rad) Ө(o) Cos ө D (Ǻ)
500 1.54056 0.00106 20.945 0.9339 1389.7
Tabel Ukuran Kristal Serbuk Tungsten Trioksida
Company Logo
Feature (WO3) 500 0C
BETsurface area m2/g 7,657
Gambar BET Analysis
Luasan permukaan aktifpada sampel uji
No Temperaturoperasisensor
Konsentrasi (PPM)
R0 Rg S=(Rg-Ro)/ Ro
1 300C
16.67
1.02
1.07 0.0528.09 1.15 0,1256.18 1.29 0,27112.36 1.42 0.39280.9 1.60 0.58
2 500C
16.67
1.06
1.16 0.0928.09 1.24 0.1756.18 1.35 0.27112.36 1.39 0.31280.9 1.44 0.35
3 1000C
16.67
1.86
1.61 0.1328.09 1.56 0.1656.18 1.45 0.22112.36 1.29 0.30280.9 1.25 0.33
Tabel Hasil Penelitian
Company Logo
a
b
c
d
e
Grafik pengaruh temperatur kerja sensor terhadapsensitivitas dengan konsentrasi gas (a) 16.67 ppm, (b) 28.09 ppm, (c) 56.18 ppm, (d) 112.36 ppm, (e) 280.9 ppm
Company Logo
ab
c
Grafik pengaruh konsentrasi gas CO terhadap sensitivitas padatemperatur (a) 300C, (b) 500C, (c) 1000C
Company Logo
UJI SEM
Perbesaran 5000X Perbesaran 10000X Perbesaran 20000X
Company Logo
10 20 30 40 50 60 70 80 900
1000
2000
3000
4000
5000 10 20 30 40 50 60 70 80 900
1000
2000
3000
4000
5000
Setelah dipapar gas CO
Sebelum dipapar gas CO
UJI XRD
Temperatur λ(Ǻ) B(rad) Ө(o) Cos ө D (Ǻ)
500 1.54056 0.00106 20.9451 0.9347 1389
Ukuran Kristal Tungsten TrioksidaSetelah Terpapar gas CO
Company Logo
Company Logo
10 20 300
500
1000
1500
2000
inten
sity
2θ degree
sebelum terpapar gas CO setelah terpapar gas CO
Dari hasil uji XRD menunjukkan bahwa padatemperatur kalsinasi 500oC strukturkristalnya adalah orthorhombic
Perlakuan kalsinasi pada temperatur 5000C menghasilkan ukuran kristal yang cukupbesar yaitu sebesar 1389.7 Ǻ. Proseskalsinasi pada temperatur 5000C menghasilkan surface area yang relatif cukupkecil yaitu 7,657 m2/g. Didapatkansensitivitas maksimum pada temperaturoperasi 5000C dan konsentrasi gas CO 280,9 ppm yakni sebesar 0,57.
Company Logo
Saran Menambahkan doping pada proses sol – gel
sehingga nilai dari sensitivitas akanmeningkat
Menambahkan binder ( pengikat ) pada cairanyang digunakan sehingga thin film tidak akanmudah terkelupas.
Pencucian laurtan saat sintesa dapatmenggunakan proses centrifuge mesin untukmenghemat waktu.
Pengujian XRD dan SEM dilakukan setelahpengujian sensitivitas pada tiap konsentrasigas CO
Company Logo
TERIMA KASIH
(a) reaksi pembentukan pekursor (b) hydrolysa, (c) kondensasi pada proses pembentukan sol WO3 & (d) reaksi polimerisasi saat gelasi WO3
Cara terbentuknya gambar pada SEM dibuat berdasarkan deteksi elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar elektron. Elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT (cathode ray tube). Di layar CRT inilah gambar struktur obyek yang sudah diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi.
Company Logo
Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagaiberikut : XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitutabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dandetektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehinggamenghasilkan elektron. Perbedaan teganganmenyebabkan percepatan elektron akan menembakiobjek. Ketika elektron mempunyai tingkat energiyang tinggi dan menabrak elektron dalam objeksehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dandetektor berputar untuk menangkap dan merekamintensitas refleksi sinar X. Detektor merekam danmemproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalambentuk grafik.
Company Logo