7/26/2019 Nitrimetrii

1/10

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena dengan rahmat,

karunia, serta taufik dan hidayah-Nya kami dapat menyelesaikan makalah tentang Nitrimetri

(Diazotasi ini dengan !aik meskipun !anyak kekurangan didalamnya" Dan juga kami

!erterima kasih kepada #apak $rif %antoso selaku Dosen mata kuliah &imia $nalisis %tikes

&arya Putra #angsa yang telah mem!erikan tugas ini kepada kami"

&ami sangat !erharap makalah ini dapat !erguna dalam rangka menam!ah 'a'asan

serta pengetahuan kita mengenai teroi titrasi nitrimetridiazotasi, prinsip reaksi nitrimetri,

indikator nitrimetri, dan aplikasi analisis nitrimetridiazotasi dalam analisis o!at dan !ahan

o!at !eserta )ontoh o!atnya"

Dan harapan kami semoga makalah ini dapat menam!ah pengetahuan dan

pengalaman !agi para pem!a)a, *ntuk ke depannya dapat memper!aiki !entuk maupun

menam!ah isi makalah agar menjadi le!ih !aik lagi"

&ami juga menyadari sepenuhnya !ah'a dalam makalah ini terdapat kekurangan dan

jauh dari kata sempurna" +leh se!a! itu, kami !erharap adanya kritik, saran dan usulan daripem!a)a demi kesempurnaan makalah ini"

Tulungagung, No.em!er /01

Penyusun

7/26/2019 Nitrimetrii

2/10

DAFTAR ISI

JUDUL................................................................................................... i

KATA PENGANTAR......................................................................... ii

DAFTAR ISI......................................................................................... iii

BAB I PENDAHULUAN

"2atar #elakang""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""

"/ Tujuan"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" /

"3 Manfaat""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" /

BAB II ISI

/"Teori Titrasi Nitrimetri Diazotasi""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 3

/"/4enis 5 4enis 6eaksi Nitrimetri""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 1

/"3 Prinsip 6eaksi Nitrimetri""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 7

/" 8ndikator Nitrimetri""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" 9/"1 $plikasi $nalisis Nitrimetri Diazotasi Dalam $nalisis +!at Dan #ahan +!at #eserta

#e!erapa :ontohnya""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""

BAB III PENUTUP

3" &esimpulan"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" /

3"/ %aran"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""" /

DAFTAR PUSTAKA........................................................................... 13

7/26/2019 Nitrimetrii

3/10

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

&imia analisis men)akup analisis kualitatif dan analisis kuantitatif" $nalisis se)ara

kualitatif menunjukkan ke!eradaan suatu zat atau unsur tertentu dalam suatu sampel,

sedangkan analisis se)ara kuantitatif menyatakan jumlah suatu zat atau unsur dalam sampel"

$nalisa kualitatif dapat dilakukan dengan )ara klinik maupun instrumental yaitu dengan

menggunakan alat modern" :ara klasik dapat di!agi menjadi !e!erapa metode diantaranya

adalah .olumetri"

#erdasarkan pengukuran, analisa kuantitatif di!agi atas 3 !agian yaitu analisa titrimetri,

analisa gra.imetrik dan analisa instrumental" $nalisa titrimetri meli!atkan pengukuran

.olume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang diperlukan untuk !ereaksi

dengan analit"

Nitrimetri merupakan )ara analisa .olumetri yang !erdasarkan pada reaksi

pem!entukan garam diazonium" ;aram diazonium itu ter!entuk dari hasil reaksi antara

senya'a yang mengandung gugus amin aromatis !e!as, pada suhu di !a'ah 1

7/26/2019 Nitrimetrii

4/10

BAB II

ISI

2.1 Te$ri Reak%i Nitri&etri ' Dia($ta%i

%alah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri"

Titrasi diazotasi !erdasarkan pada pem!entukan garam diazonium dari gugus amin aromatis

!e!as yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan )ara

mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam"

Titrasi diazotasi sangat sederhana dan sangat !erguna untuk menetapkan kadar

senya'a-senya'a anti!iotik sulfonamida dan juga senya'a-senya'a anestesika lokal

golongan asam amino !enzoat (;andjar dan 6ohman, /007"

Metode titrasi diazotasi dise!ut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar

se)ara kuantitatif dengan menggunakan larutan !aku natrium nitrit" Metode ini didasarkan

pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam

suasana asam mem!entuk garam diazonium (;andjar dan 6ohman, /007"

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senya'a-senya'a organik, khususnya untuk persenya'aan amina primer" Penetapan kuantitas zat

didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatik dengan natrium nitrit dalam suasana

asam yang mem!entuk garam diazonium dan dikenal se!agai reaksi diazotasi" *ntuk

mem!uat suasana asam umumnya digunakan asam klorida"

Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat !erguna untuk menetapkan kadar-

kadar senya'a anti!iotik sulfonamide dan juga senya'a-senya'a anastetika lokal golongan

asam amina !enzoate" Metode titrasi diazotasi dise!ut juga nitrimetri, yaitu metode penetapan

kadar se)ara kuatitatif dengan menggunakan larutan !aku NaN+ /-" Metode ini didasarkan

pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam

suasana asam mem!entuk garam" Titik akhir titrasi diazotasi ter)apai apa!ila padapenggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide atau kertas kanji iodide akan

ter!entuk 'arna hijau tos)a atau !iru (?unas, @>9"

Dalam nitrimetri, !erat eki.alen suatu senya'a sama dengan !erat molekulnya karena

mol senya'a !ereaksi dengan mol asam nitrit dan menghasilkan mol garam diazonium"

Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan !aku sering dinyatakan dengan

molaritas (M karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (;andjar dan 6ohman, /007"

=al-hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi nitrimetri adalah A

" %uhu

Pada saat melakukan titrasi, suhu harus !erada antara 1-1< :, 'alaupun se!enarnya

pem!entukan garam diazonium !erlangsung pada suhu yang le!ih rendah yaitu 0-1< :" Padatemperatur 1-1< : digunakan r se!agai sta!ilisator" Titrasi tidak dapat dilakukan pada

suhu tinggi karena A

B =N+/yang ter!entuk akan menguap pada suhu tinggi

B ;aram diazonium yang ter!entuk akan terurai menjadi fenol

/" &easaman

Titrasi ini !erlangsung pada p= C / hal ini di!utuhkan untuk A

B Mengu!ah NaN+/menjadi =N+/B Pem!entukan garam diazonium

3" &e)epatan 6eaksi

6eaksi diazotasi !erlangsung lam!at sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasiharus dilakukan perlahan-lahan dan dengan pengo)okan yang kuat" rekuensi tetesan pada

7/26/2019 Nitrimetrii

5/10

a'al titrasi kira-kira mlmenit, lalu menjelang titik akhir menjadi / mlmenit" &arena

asam nitrit ter!entuk pada suasana asam, penam!ahan r pada titrasi nitrimetri diperlukan

se!agai A

" &atalisator, yaitu untuk memper)epat reaksi, karena r dapat mengikat N+/mem!entuk

nitroso!romid, yang akan meniadakan reaksi tautomerasi dari !entuk keto dan langsung

mem!entuk enol"

/" %ta!ilisator, yaitu untuk mengikat N+/ agar asam nitrit tidak terurai atau menguap"

2.2 Jeni% ) !eni% Reak%i Nitri&etri

4enis titrasi diazotasi )ukup sederhana untuk dilakukan dan sangat !erguna untuk

analisis anti!iotik sulfonamide dan anastetik lokal turunan asam !enzoat" Titrasi dilakukan

dengan menggunakan natrium nitrit yang diasamkan, menye!a!kan fungsi amin aromatik

primer diu!ah menjadi garam diazonium, seperti pada reaksi sulfasetamina dengan asam

nitrit (?atson, /00"

4enis 5 jenis reaksi nitrimetri meliputiA

" 6eaksi diazotasi antara sulfanilamide

(mengandung gugus amin aromatis primer dengan asam nitrit (;andjar dan 6ohman, /007"

Penjelasan dari reaksi diatas A

a" &etika )ampuran asam nitrat dan asam sulfat (!ereaksi se)ara in situ direaksikan dengan

!enzena, dalam per!andingan tertentu ion nitronium (N+/- yang merupakan spesies

nukleofilik, adalah ion nitrit (N+/- yang terdapat pada asam nitrit, dengan !ah'a sesamamuatan sejenis tidak dapat !ereaksi"

!" %e)ara in situ, %n dan =:l akan !ereaksi mem!entuk %n:l/, yang !erperan se!agai reduktor

lemah dalam reaksinya dengan nitro!enzena sehingga anilin akan ter!entuk"

)" %e)ara in situ asam klorida akan !ereaksi dengan natrium nitrit (N+/- untuk mem!entuk

asam nitrit" 6eaksi ini diperlukan karena asam nitrit tidak dapat di!uat se)ara langsung

karena asam nitrit dengan mudah teroksidasi menjadi asam nitrat (=N+ 3- apa!ila tidak

diisolasi dengan !enar" 6eaksi 3 inilah yang dise!ut reaksi diazotasi dengan !enzena

daiazonium se!agai produknya"

d" #enzenadiazonium tidak sta!il pada suhu panas sehingga reaksi diazotasidisarankan

!erlangsung pada suhu rendah (!iasanya 0o:" Penam!ahan air disertai protonisasi se!agaipema)u reaksi akan mensu!titusi klorida yang terdapat dalam !enzenadiazonium" &lorida

7/26/2019 Nitrimetrii

6/10

memiliki nilai elektronegati.itas yang !esar sehingga se!anyak klorida (!enzenadiazonium

terse!ut tidak !egitu sta!il" Dengan adanya pemanasan hidroksi !enzenadiazonium akan

terurai dan tertata ulang mem!entuk fenol"

/" 6eaksi diazotasi pada analisis suksinil sulfatiazol (;andjar dan 6ohman, /007"

Pada penetapan kadar senya'a yang mempunyai gugus aromati) yang terikat dengan

gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis le!ih dahulu sehingga diperoleh

gugus amin aromatis !e!as untuk selanjutnya !ereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana

asam mem!entuk garam diazonium" %enya'a-senya'a yang mempunyai gugus nitro

aromatis seperti kloramfenikol (;andjar dan 6ohman, /007"

3" 6eaksi diazotasi pada analisis kloramfenikol (;andjar dan 6ohman, /007"

&loranfenikol yang mempunyai gugus nitro atomatis direduksi terle!ih dahulu dengan

n=:l untuk menghasilkan senya'a amin aromatis primer yang !e!as yang selanjutnya!ereaksi dengan asam nitrit untuk mem!entuk garam diazonium"

7/26/2019 Nitrimetrii

7/10

2.3 Prin%i* Reak%i Nitri&etri

Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi, yaitu A

" Pem!entukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer (amin aromatik sekunder

dan gugus nitro aromatik" :ontoh zat yang memiliki gugus amin aromatik primer adalah

!enzokain" :ontoh zat yang memiliki gugus amin aromatis sekunder adalah parasetamol dan

fenasetin" :ontoh zat yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol"

/" Pem!entukan senya'a nitrosamine dari amin alifatik sekunder" :ontoh zat yang

mempunyai gugus amin alifatis adalah Na siklamat"

3" Pem!entukan senya'a azo dari gugus hidrazida" :ontoh zat yang memiliki gugus hidrazida

adalah 8N="

" Pemasukkan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya titrasi dengan menggunakan

asam nitrit dalam suasana asam"

6eaksi diazotasi tidak sta!il dalam suhu kamar,karena garam diazonium yang

ter!entuk mudah terdegradasi mem!entuk senya'a fenol dan gas nitrogen" %ehingga reaksi

dilakukan pada suhu di!a'ah 1

7/26/2019 Nitrimetrii

8/10

d" =arus diketahui jumlah .olume titran yang di!utuhkan" #ila tidak, titrasi akan !erlangsung

sangat lama yang !erarti makin !anyak larutan yang dititrasi hilang (karena digoreskan pada

pasta kanji iodida untuk mengetahui titik akhir titrasi"

/" 8ndikator Dalam

8ndikator dalam terdiri atas )ampuran tropeolin ++ dan metilen !iru" Tropoelin ++

merupakan indikator asam-!asa yang !er'arna merah dalam suasana asam dan !er'arna

kuning !ila dioksidasi oleh adanya kele!ihan asam nitrit, sedangkan metilen !iru se!agai

pengkontras 'arna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi peru!ahan dari ungu menjadi

!iru sampai hijau tergantung senya'a yang dititrasi (;andjar dan 6ohman, /007"

Pada pemakaian 8ndikator dalam ini ternyata mempunyai kele!ihan yaitu se!agai !erikut A

a" :ara kerja )epat dan praktis"

!" Dapat dilakukan pada suhu kamar"

Pemakaian kedua indikator ini ternyata memiliki kekurangan" Pada indikator luar harus

diketahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, se!a! kalau tidak tahu perkiraan

jumlah titran yang di!utuhkan, maka akan sering melakukan pengujian apakah sudah ter)apai

titik akhir titrasi atau !elum" Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian,

dikha'atirkan akan !anyak larutan yang dititrasi (sampel yang hilang pada saat pengujian

titik akhir" %ementara itu pada pemakaian indikator dalam 'alaupun perlakuannya mudah

tetapi sering kali untuk senya'a yang !er!eda akan mem!erikan 'arna yang !er!eda" *ntuk

mengatasi hal ini, maka akan digunakan metode pengamatan titik akhir se)ara potensiometri

(;andjar dan 6ohman, /007"

3" %e)ara Potensiometri

Metode yang !aik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri

dengan menggunakan ele)trode kolomelplatina yang di)elupkan ke dalam nitrat" Pada saat

titik akhir titrasi (adanya kele!ihan asam nitrit, akan terjadi peru!ahan arus yang sangat

tajam sekitar F0,90 Holt sampai F0,@0 Holt" Metode ini sangat )o)ok untuk sampel dalam

!entuk sediaan sirup !er'arna (;andjar dan 6ohman, /007"

2.- A*lika%i Anali%i% Nitri&etri ' Dia($ta%i Dala& Anali%i% /at ,an Ba0an /at Be%erta

Be/era*a $nt$0na

Dalam farmakope 8ndonesia Titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadarA

!enzokain primakuin fosfat dan sediaan ta!letnya, prokain =:l, sulfasetamid, natrium

sulfasetamid, sulfametazin, sulfadoksin, sulfametoksazol, tetrakain, dan tetrakain =:l

(;andjar, /007"

Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk A

" Penetapan kadar senya'a-senya'a yang mempunyai gugus amin aromatis primer !e!as

seperti selfamilamid"

/" Penetapan kadar senya'a-senya'a yang mana gugus amin aromati) terikat dengan gugus

lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol" Pada penetapan kadar

senya'a yang mempunyai gugus aromati) yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil

sulfatiazol harus dihidrolisis le!ih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis !e!as

untuk selanjutnya !ereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam mem!entuk garam

diazonium" 6eaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol"

3" %enya'a-senya'a yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol" %enya'a-

senya'a nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya se)ara nitrimetri setelah direduksi terle!ihdahulu untuk menghasilkan senya'a amin aromatis primer" &loramfenikol yang mepunyai

7/26/2019 Nitrimetrii

9/10

gugus nitro aromatis direduksi terle!ih dahulu dengan n=:8 untuk menghasilkan senya'a

amin aromatis primer yang !e!as yang selanjutnya !ereaksi dengan asam nitrit untuk

mem!entuk garam diazonium"

7/26/2019 Nitrimetrii

10/10

BAB III

PENUTUP

3.1 Ke%i&*lan

Diazotasi dise!ut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar se)ara

kuantitatif dengan menggunakan larutan !aku natrium nitrit" Prinsip Titrasi nitrimetri adalah

reaksi diazotasi yang meliputi pem!entukan garam diazonium dari gugus amin aromati)

primer (amin aromati) sekuder dan gugus nitro aromatik, pem!entukan senya'a nitrosamine

dari amin alifatik sekunder, pem!entukan senya'a azi dari gugus hidrazida, pemasukkan

gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam

suasana asam" Penentuan titik akhir titrasi diazotasi dapat menggunakan indikator luar,

indikator dalam, dan se)ara potensiometri"

Titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadarA !enzokain primakuin fosfat dan

sediaan ta!letnya, prokain =:l, sulfasetamid, natrium sulfasetamid, sulfametazin,

sulfadoksin, sulfametoksazol, tetrakain, dan tetrakain =:l"

3.2 Saran%e!aiknya perlu dilakukan pendalaman pengetahuan mengenai titrasi

nitrimetridiazotasi dan )ontoh 5 )ontohnya karena pengetahuan ini dapat sangat !erguna

terutama !agi mahasis'a farmasi dalam !idang men)akup analisis !ahan o!at dan sedian

o!at"

DAFTAR PUSTAKA

=armita" /00>"Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasiedisi 8 (hal @9-0"

Departemen armasi M8P$ *ni.ersitas 8ndonesia" Depok"

httpsA'''"a)ademia"edu793990Diazotasi

httpsAhimkapol!an"files"'ordpress")om/03laporan-nitrimetri-analis-kimia-pol!an"pdf

httpA'-afif-mufida-fk/"'e!"unair"a)"idartikelIdetail->9/-2o.eJ/0&imiaJ/02o.e

J/0:hemistry-$nalisisJ/0Titrimetri"html

Prof" Dr" ;holi! 8!nu dan 6"$!dul" /007"Kimia Farmasi Analisis" Pustaka PelajarA Yogyakarta"

?atson, 4hon" /00"Mudah dan Aktif Belajar Kimia" #andung A ;rafindo

Media Pratama

?unas, 4" %aid" @9>"Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif" Makassar A *N=$%

https://www.academia.edu/7838810/Diazotasihttps://himka1polban.files.wordpress.com/2013/11/laporan-nitrimetri-analis-kimia-polban.pdfhttp://w-afif-mufida-fk12.web.unair.ac.id/artikel_detail-68244-Love%20Kimia%20Love%20Chemistry-Analisis%20Titrimetri.htmlhttp://w-afif-mufida-fk12.web.unair.ac.id/artikel_detail-68244-Love%20Kimia%20Love%20Chemistry-Analisis%20Titrimetri.htmlhttps://himka1polban.files.wordpress.com/2013/11/laporan-nitrimetri-analis-kimia-polban.pdfhttp://w-afif-mufida-fk12.web.unair.ac.id/artikel_detail-68244-Love%20Kimia%20Love%20Chemistry-Analisis%20Titrimetri.htmlhttp://w-afif-mufida-fk12.web.unair.ac.id/artikel_detail-68244-Love%20Kimia%20Love%20Chemistry-Analisis%20Titrimetri.htmlhttps://www.academia.edu/7838810/Diazotasi