metode single drop pada pembuatan hidroksiapatit berbasis ... · untuk kita semua. amin. bogor, ......

METODE SINGLE DROP PADA PEMBUATAN HIDROKSIAPATIT BERBASIS CANGKANG TELUR

AJENG ANGGRAENI MUJIANTO PUTRI

DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2012

ABSTRAK

AJENG ANGGRAENI MUJIANTO PUTRI. Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur. Dibimbing oleh SETYANTO TRI WAHYUDI dan SETIA UTAMI DEWI. Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan metode single drop. Prekursor kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh, serta untuk sumber fosfat menggunakan (NH4)2HPO4. Pada metode single drop dilakukan variasi waktu stirring yaitu 3 jam, 6 jam, 12 jam, 18 jam, dan 24 jam. Fasa dan struktur kristal dari hidroksiapatit dianalisa menggunakan X-Ray Diffractometer. Sampel yang disintesis dengan menggunakan metode single drop telah membentuk fasa hidroksiapatit, dan begitu pula sampel yang disintesis dengan metode kontrolnya, wise drop. Hidroksiapatit yang disintesis dengan metode single drop mempunyai nilai parameter kisi yang mendekati data JCPDS. Parameter kisi yang dihasilkan dari semua sampel hidroksiapatit mencapai nilai ketepatan lebih dari 99%. Ukuran kristal terbesar didapatkan dari sampel hidroksiapatit dengan sumber kalsium cangkang telur ayam yang dilakukan stirring selama 3 jam yaitu pada bidang (0 0 2) sebesar 50,63 nm, dan bidang (3 0 0) sebesar 51,78 nm. Lamanya waktu stirring memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap pembentukan fasa dan struktur kristal hidroksiapatit. Kandungan gugus kompleks hidroksiapatit diidentifikasi menggunakan Fourier Transform Infrared Spectroscopy. Gugus yang terdapat dalam hidroksiapatit tersebut berupa OH-, PO4

3-, dan CO32-.

Munculnya gugus CO32- diindikasikan adanya apatit karbonat tipe-B pada sampel.

Kata kunci: Hidroksiapatit, cangkang telur, single drop, wise drop, stirring.

Judul : Metode Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis

Cangkang Telur

Nama : Ajeng Anggraeni Mujianto Putri

NIM : G74080070

Disetujui :

Pembimbing 1 Pembimbing 2

Setyanto Tri Wahyudi, M.Si

Setia Utami Dewi, M.Si

Diketahui

Ketua Departemen Fisika

Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si

Tanggal lulus :

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat, karunia dan

hidayah-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul Metode

Single Drop pada Pembuatan Hidroksiapatit Berbasis Cangkang Telur. Penelitian

ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.

Pada kesempatan ini, penulis juga ingin mengucapkan terimakasih kepada:

1. Mamah, papah, Fajar, dan Dwi untuk doa, nasehat, bimbingan, dan kasih sayangnya.

2. Bapak Setyanto Tri Wahyudi selaku pembimbing I untuk bimbingan, motivasi, saran,

kritik, dan waktu luang yang telah diberikan untuk berdiskusi.

3. Ibu Setia Utami Dewi selaku pembimbing II untuk bimbingan, motivasi, saran, kritik,

dan waktu luang yang telah diberikan untuk berdiskusi.

4. Bapak Faozan dan bapak Ardian selaku penguji saya, terima kasih atas bimbingan,

saran, dan kritik atas penelitian yang saya lakukan.

5. Bapak Moh. Nur Indro selaku editor untuk motivasi, saran, dan kritiknya.

6. Touwil Umrih untuk doa, motivasi, dan segala dukungannya.

7. Irma Purnama R, terima kasih suka nemenin di kosan, belajar, dan penelitian.

8. Seluruh Dosen Pengajar, dan karyawan di Departemen Fisika FMIPA IPB.

9. Pak Didik dan staf Balithut untuk bantuannya karakterisasi XRD.

10. Teman-teman fisika 45 untuk kebersamaannya selama 3 tahun ini (buka puasa

bersama, makrab, jalan-jalan, nonton bareng) “that’s unforgettable moment”.

11. Mba Aisyah untuk bantuan belajarnya, dan mengolah data hasil penelitian.

12. Fisika 43, 44, 46, dan 47 terima kasih atas kebersamaannya.

13. Pingkan (Agb’45), Fara (Fkh’45), Kanti (Thh’45), untuk kebersamaan kita di asrama.

14. Semua pihak yang telah membantu dan tidak bisa saya ucapkan satu persatu,

terimakasih banyak atas dukungannya.

Akhir kata, dengan adanya tulisan ini diharapkan dapat memberikan manfaat yang

besar. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan unutk kemajuan

penelitian ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunia-Nya

untuk kita semua. Amin.

Bogor, Juli 2012

Penulis

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Cianjur, Jawa Barat pada tanggal

19 Desember 1990 dari pasangan Mujianto, S.E dan Siti

Sumiati. Penulis merupakan anak pertama dari tiga bersaudara.

Penulis menyelesaikan masa studi di TK Aisiyah II Cianjur

selama satu tahun, SDN IPPOR Selakopi 1 Cianjur selama

enam tahun, SMPN 1 Cianjur selama tiga tahun dan

melanjutkan pendidikan ke SMAN 1 Cianjur selama tiga tahun

serta pada tahun 2008 penulis melanjutkan pendidikan sarjana di Departemen Fisika,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Institut Pertanian Bogor

(IPB) melalui jalur Seleksi Nasional Masuk Perguruan Tinggi Negeri (SNMPTN).

Penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan sebagai Sekretaris umum HIMAFI

2009-2010, dan Badan Pengawas HIMAFI 2010-2011. Selama perkuliahan penulis

aktif dalam berbagai kegiatan organisasi mahasiswa FMIPA IPB dan seminar-

seminar baik di dalam maupun di luar kampus.

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL ............................................................................................ vi DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... vii DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... viii PENDAHULUAN ........................................................................................... 1

Latar Belakang .......................................................................................... 1 Tujuan Penelitian ...................................................................................... 1 Perumusan Masalah .................................................................................. 1 Hipotesis ................................................................................................... 2

TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................. 2 Cangkang Telur ......................................................................................... 2 Hidroksiapatit ............................................................................................ 2 Metode Pembuatan Hidroksiapatit ............................................................ 2 X-Ray Diffraction (XRD) .......................................................................... 3 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) ................................... 3 Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)................................................... 4

METODOLOGI PENELITIAN ....................................................................... 4 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................................... 4 Alat dan Bahan .......................................................................................... 4 Metode Penelitian ..................................................................................... 4 Persiapan Sampel ............................................................................. 4 Karakterisasi XRD cangkang telur .................................................. 5 Karakterisasi AAS cangkang telur .................................................. 5 Sintesis Hidroksiapatit ..................................................................... 5 Karakterisasi XRD sampel hidroksiapatit ....................................... 6 Karakterisasi FTIR sampel hidroksiapatit ....................................... 6

HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 6 KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................ 15

Kesimpulan ............................................................................................... 15 Saran ......................................................................................................... 15

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 15 LAMPIRAN ..................................................................................................... 17

vi

DAFTAR TABEL

Tabel 1 Komposisi Utama Cangkang Telur Ayam dan Bebek ...................... 2 Tabel 2 Variasi Metode dan Waktu Stirring pada Pembuatan Hap ............... 5 Tabel 3 Rata-Rata Efisiensi Proses Kalsinasi Cangkang Telur Ayam, Bebek, dan Puyuh pada Suhu 1000⁰C selama 5 Jam ....................... 7 Tabel 4 Persentase Kadar Kalsium pada Serbuk Cangkang Telur oleh AAS 8 Tabel 5 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Ayam ... 8 Tabel 6 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Bebek .. 8 Tabel 7 Efisiensi Sampel Hap dengan Sumber Ca Cangkang Telur Puyuh .. 9 Tabel 8 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam ....................................... 11 Tabel 9 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek ....................................... 12 Tabel 10 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Parameter Kisi Sampel dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh ....................................... 12 Tabel 11 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam ................................................................................................ 12 Tabel 12 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek ................................................................................................ 13 Tabel 13 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh ................................................................................................ 13

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1 Struktur Hidroksiapatit .................................................................. 2 Gambar 2 Skema Terjadinya Difraksi oleh Kisi Kristal ................................ 3 Gambar 3 Pola XRD Serbuk Cangkang Telur Ayam, Bebek, dan Puyuh Hasil Kalsinasi pada Suhu 1000⁰C selama 5 Jam ......................... 7 Gambar 4 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur Ayam ............................................................................................. 10 Gambar 5 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur Bebek ............................................................................................. 10 Gambar 6 Pola XRD Sampel HAp dengan Sumber Ca Cangkang Telur Puyuh ............................................................................................. 11 Gambar 7 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam ............................................................................................. 13 Gambar 8 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek ............................................................................................. 14 Gambar 9 Spektra FTIR Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh ............................................................................................. 14

viii

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Diagram Alir Penelitian ............................................................. 18 Lampiran 2 Perhitungan Massa Komponen pada Sintesis HAp .................... 19 Lampiran 3 Keterangan Sintesis HAp ........................................................... 21 Lampiran 4 Database JCPDS fasa HAp ......................................................... 22 Lampiran 5 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A3 ................................... 23 Lampiran 6 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A6 ................................... 24 Lampiran 7 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A12 ................................. 25 Lampiran 8 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A18 ................................. 26 Lampiran 9 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A24 ................................. 27 Lampiran 10 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-AWD ............................... 28 Lampiran 11 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B3 .................................... 29 Lampiran 12 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B6 .................................... 30 Lampiran 13 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B12 .................................. 31 Lampiran 14 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B18 .................................. 32 Lampiran 15 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B24 .................................. 33 Lampiran 16 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-BWD ............................... 34 Lampiran 17 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P3 .................................... 35 Lampiran 18 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P6 .................................... 36 Lampiran 19 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P12 .................................. 37 Lampiran 20 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P18 .................................. 38 Lampiran 21 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P24 .................................. 39 Lampiran 22 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-PWD ............................... 40 Lampiran 23 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Hidoroksiapatit ....... 41 Lampiran 24 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A3................... 42 Lampiran 25 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A6................... 44 Lampiran 26 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A12................. 46 Lampiran 27 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A18................. 48 Lampiran 28 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A24................. 50 Lampiran 29 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-AWD .............. 52 Lampiran 30 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B3 ................... 54 Lampiran 31 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B6 ................... 56 Lampiran 32 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B12 ................. 58 Lampiran 33 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B18 ................. 60 Lampiran 34 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B24 ................. 62 Lampiran 35 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-BWD .............. 64 Lampiran 36 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P3 ................... 66 Lampiran 37 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P6 ................... 68 Lampiran 38 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P12 ................. 70 Lampiran 39 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P18 ................. 72 Lampiran 40 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P24 ................. 74 Lampiran 41 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-PWD............... 76

PENDAHULUAN

Latar Belakang Biomaterial adalah suatu bahan

sintetis yang dapat diimplan ke dalam sistem hidup sebagai pengganti fungsi dari jaringan hidup atau organ. Pada saat ini kebutuhan biomaterial sangat tinggi dan telah memberi dampak yang cukup besar terutama dalam bidang kedokteran ortopedi, misalnya saja untuk pengobatan tulang, baik perbaikan pada tulang yang retak maupun patah tulang.1 Material yang digunakan dalam pengobatan tersebut harus bersifat bioaktif, biokompatibel, dan tidak beracun.1 Salah satu biomaterial yang bersifat bioaktif untuk tulang manusia dan hewan adalah hidroksiapatit.2

Hidroksipatit (HAp) merupakan salah satu senyawa kalsium fosfat dan termasuk dalam kelompok mineral apatit yang saat ini banyak dikembangkan oleh para peneliti.2,5,8 Hidroksiapatit mempunyai rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å.7 Hidroksiapatit merupakan fasa kristal yang lebih stabil dibandingkan dikalsium fosfat (DKFD, CaHPO4.2H2O), okta kalsium fosfat (OKF, Ca8H2PO4.5H2O), dan trikalsium fosfat (TKF, Ca3(PO4)2).4

Hidroksiapatit dapat dibuat dari prekursor sintetik maupun dari prekursor bahan alam; tulang, batu kapur, terumbu karang, dan cangkang telur. Pembuatan hidroksiapatit dapat dilakukan dengan beberapa metode; metode basah atau presipitasi, metode kering, dan metode hydrothermal.3

Pada saat ini, metode presipitasi lebih banyak digunakan karena metode tersebut paling sederhana dan mudah untuk diaplikasikan dibidang industri, serta akan menghasilkan hidroksiapatit yang sebagian besar amorf.16 Metode presipitasi berupa wise drop dilakukan dengan menggunakan reaksi cairan dimana larutan fosfat akan diteteskan sedikit demi sedikit ke dalam larutan kalsium. Hal tersebut akan memakan waktu sekitar 90 sampai 120 menit. Maka

dari itu, dilakukannya metode presipitasi berupa single drop ini sebagai modifikasi dari metode presipitasi sebelumnya. Selain lebih mudah, juga tidak memakan waktu yang lama saat pencampuran larutan fosfat dan kalsiumnya.

Pada penelitian ini, hidroksiapatit dibuat dengan metode single drop dari cangkang telur sebagai sumber kalsium dan (NH4)2HPO4 sebagai sumber fosfatnya. Cangkang telur yang digunakan yaitu berupa cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh. Pada metode single drop, larutan cangkang telur dan fosfat dicampurkan secara langsung.

Tujuan Penelitian 1. Mengukur kadar kalsium (Ca) dan

mengamati fasa senyawa kalsium dari cangkang telur ayam, cangkang telur bebek, dan cangkang telur puyuh.

2. Mensintesis hidroksiapatit dari cangkang telur ayam, cangkang telur bebek, dan cangkang telur puyuh dengan menggunakan metode single drop dengan variasi waktu stirring, dan membandingkan dengan metode kontrolnya, wise drop.

3. Mempelajari pengaruh waktu stirring pada proses single drop terhadap fasa dan struktur kristal dari hidroksiapatit yang dihasilkan.

Perumusan Masalah 1. Berapa kadar kalsium dan bagaimana

fasa senyawa kalsium dari cangkang telur ayam, cangkang telur bebek, dan cangkang telur puyuh.

2. Bagaimana fasa dan struktur kristal hidroksiapatit yang terbentuk dari proses single drop dan wise drop.

3. Bagaimana pengaruh waktu stirring pada proses single drop terhadap fasa dan struktur kristal dari hidroksiapatit yang dihasilkan.

Hipotesis

Hasil dari sintesis senyawa HAp menggunakan metode single drop akan menghasilkan fasa dan struktur kristal HAp yang sama dengan HAp yang dihasilkan dari metode wise drop sebagai

2

metode kontrolnya. Lama waktu stirring pada proses single drop dapat mempengaruhi fasa dari HAp yang dihasilkan.

TINJAUAN PUSTAKA

Cangkang Telur Kandungan utama cangkang telur adalah senyawa kalsium. Senyawa kalsium yang terdapat pada cangkang telur ayam dan cangkang telur bebek yaitu berupa kalsium karbonat (CaCO3). Tabel 1 merupakan komposisi utama yang terdapat pada cangkang telur ayam, dan cangkang telur bebek. Hidroksiapatit

Senyawa kalsium fosfat berbentuk kristal hadir dalam empat fase, yaitu dikalsium fosfat, okta kalsium fosftat, trikalsium fosfat, dan hidroksiapatit.4 Hidroksiapatit merupakan senyawa kalsium fosfat dan anggota kelompok mineral apatit dengan rumus kimia secara umum M10(RO4)X2. R biasanya unsur fosfor, M adalah salah satu dari unsur logam namun biasanya adalah unsur kalsium, dan X biasanya hidroksida atau unsur halogen seperti fluorine atau chlorine.4 Struktur dari hidroksiapatit diperlihatkan pada Gambar 1. Tabel 1 Komposisi utama cangkang

telur ayam dan bebek 5,6

Komposisi Utama

Konten (%) Cangkang

Telur Ayam

Cangkang Telur Bebek

Protein - 1,4 – 4 Kalsium karbonat 94 95

Kalsium fosfat 1 -

Material organic 4 -

Magnesium karbonat 1 0,37 - 0,4

Gambar 1 Struktur hidroksiapatit.8

Kristal hidroksiapatit merupakan

senyawa kalsium fosfat dengan nilai perbandingan Ca/P sebesar 1,67 dan mempunyai struktur heksagonal dengan parameter kisi a = 9,418 Å dan c = 6,884 Å serta mempunyai sudut α = β = 90⁰ dan sudut ϒ = 120⁰.7

Gambar 1 merupakan struktur hidroksiapatit. Terlihat bahwa unit sel terdiri dari 2 subsel prisma segitiga rombik. Atom Ca ditunjukkan oleh warna hijau, atom fosfor ditunjukkan oleh warna merah, dan atom oksigen ditunjukkan oleh warna biru. Unit kristal HAp memiliki 2 jenis atom Ca, yaitu Ca1 dan Ca2. Perbedaan keduanya terletak dari lokasi atom Ca tersebut. Terdapat 2 kaca horizontal dalam unit sel HAp yaitu pada z = ¼ dan z = ¾ serta bidang tengah inversi tepat di tengah muka vertikal dari setiap subsel. Setiap subsel memiliki 3 pusat. Atom Ca1 puncak dan dasar masing-masing dihitung sebagai ½ Ca1, sedangkan Ca1 tengah dihitung sebagai satu Ca1 sehingga setiap subsel memiliki 2 atom Ca dari Ca1. Setiap unit sel memiliki 6 atom Ca2. Maka total atom Ca setiap unit sel adalah 10 yang terdiri dari 4 atom Ca1 dan 6 atom Ca2.8 Metode Pembuatan Hidroksiapatit

Karakteristik dari suatu kristal HAp tidak hanya dipengaruhi oleh unsur-unsur pembentuknya, namun dipengaruhi juga oleh metode dalam pembuatannya. Ada beberapa metode dalam pembuatan HAp, diantaranya : Metode basah, menggunakan reaksi

cairan, merupakan metode yang umum digunakan karena sederhana

3

dan menghasilkan serbuk HAp yang sebagian besar amorf.16

Metode kering, menggunakan reaksi padatan, dan menghasilkan serbuk HAp dengan butir halus serta derajat kristalinitas tinggi.

Metode hydrothermal, menggunakan reaksi hidrotermal dan akan menghasilkan HAp dengan kristal yang baik, serta kemurnian yang tinggi.17

X-Ray Diffraction (XRD)

XRD menggunakan prinsip difraksi untuk mengetahui struktur kristal, fasa, dan derajat kristalinitas, serta dapat digunakan untuk mengetahui kualitas kristal suatu bahan, mengetahui jenis-jenis unsur dan senyawa yang terkandung dalam material secara kualitatif.9

Sinar-x ditembakkan pada material sehingga terjadi interaksi dengan elektron dalam atom. Ketika foton sinar-X bertumbukan dengan elektron, beberapa foton hasil tumbukkan akan mengalami pembelokan dari arah datang awal. Jika panjang gelombang hamburan sinar-X tidak berubah (foton sinar-X tidak kehilangan banyak energi) dinamakan hamburan elastik (hamburan Thompson) dan terjadi transfer momentum dalam prosen hamburan.

Sinar-X yang digunakan untuk pengukuran sebagai hamburan sinar-X yang membawa informasi distribusi elektron dalam material.9

Syarat terjadinya difraksi harus memenuhi hukum Bragg Persamaan (1) yang prosesnya diperlihatkan pada Gambar 2.10

Gambar 2 Skema terjadinya difraksi oleh

kisi kristal.10

.........................(1) Difraksi sinar-X oleh atom-atom yang

tersusun di dalam kristal akan menghasilkan pola yang berbeda tergantung pada konfigurasi atom-atom pembentuk kristal tersebut. Berdasarkan pola difraksi tersebut, dapat diperoleh informasi berupa posisi puncak pada sudut 2θ digambarkan pada sumbu horizontal dan intensitas hamburan balik bidang (dhkl) kristal digambarkan pada sumbu vertikal. Posisi puncak menunjukkan struktur kristal dan identifikasi fasa yang ada di dalam bahan tersebut, sedangkan intensitas menunjukkan total hamburan balik dari masing-masing bidang dalam struktur kristal. Jarak antar bidang (dhkl) pada kristal dan parameter kisinya juga dapat ditentukan dengan menggunakan informasi dari posisi puncak dan sudut hamburan (2θ).9 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) FTIR merupakan salah satu metode untuk menganalisis sampel dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada spektroskopi inframerah, radiasi inframerah dilewatkan terhadap sampel. Radiasi inframerah tersebut sebagian akan diserap oleh sampel, dan sebagian lagi akan diteruskan.11

Spektroskopi inframerah dapat mengidentifikasi kandungan gugus kompleks dalam senyawa hidroksiapatit, tetapi tidak dapat menentukan unsur-unsur penyusunnya.

Pada spektroskopi inframerah, spektrum inframerah terletak pada daerah panjang gelombang mulai dari 0,78 sampai 1000 µm atau bilangan gelombang dari 12800 sampai 10 cm-1.14 Dilihat dari segi aplikasi dan instrumentasi, spektrum inframerah dibagi ke dalam tiga jenis radiasi yaitu near infrared (bilangan gelombang 12800 - 4000 cm-1), mid infrared (bilangan gelombang 4000 - 400 cm-1), dan far infrared (bilangan gelombang 400 - 10 cm-1). FTIR termasuk ke dalam kategori radiasi mid infrared dengan bilangan gelombang 4000 - 200 cm-1.12

4

Spektroskopi inframerah pada HAp memanfaatkan energi vibrasi gugus penyusunnya yaitu gugus PO4

3-, CO32-,

dan OH-. Gugus PO43- mempunyai 4

mode vibrasi, yaitu : 1. Vibrasi simetri streching (v1) dengan

bilangan gelombang sekitar 956 cm-1. 2. Vibrasi simetri bending (v2) dengan

bilangan gelombang sekitar 430 – 460 cm-1.

3. Vibrasi asimetri stretching (v3) dengan bilangan gelombang sekitar 1040 – 1090 cm-1.

4. Vibrasi asimetri bending (v4) dengan bilangan gelombang sekitar 575 – 610 cm-1.

Spektrum PO43- dapat diteliti yaitu

pada pita absorbsi v4 dalam bentuk belah dengan bilangan gelombang maksimum 578 cm-1. Pita absorbsi OH- dapat terlihat pada bilangan gelombang disekitar 3576 cm-1 dan 632 cm-1. Sedangkan pita absorbsi untuk gugus CO3

2- dapat diamati pada bilangan gelombang disekitar 865-875 cm-1, dan 1400-1460 cm-1.13

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) AAS digunakan untuk menentukan kadar unsur-unsur logam (Ca, Mg, K, Na, dan lain-lain). Sumber energi yang digunakan yaitu berupa hollow cathode lamp. Fenomena yang terjadi pada proses AAS adalah produksi atom bebas dari sampel (atomisasi) dan serapan radiasi dari sumber luar oleh atom. Pembebasan atom dari sampel yaitu dengan pemanasan dari nyala api. Serapan radiasi oleh atom bebas saat disinari lampu melibatkan transisi elektron dari tingkat dasar (ground state) ke tingkat eksitasi elektronik. Umumnya transisi antara tingkat dasar dan tingkat eksitasi pertama disebut garis resonansi pertama. Garis resonansi pertama memiliki penyerapan paling tinggi. Banyaknya energi yang diserap menunjukkan besarnya konsentrasi atau kadar logam dalam sampel.14

METODOLOGI PENELITIAN

Tempat dan Waktu Penelitian Preparasi sampel dilakukan di Laboratorium Biofisika Material, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Karakterisasi dengan menggunakan AAS dilakukan di Balai Penelitian Tanah, Bogor. Karakterisasi XRD dilakukan di Laboratorium Terpadu bagian Kimia Kayu, Badan Penelitian dan Pengembangan Hutan (Balithut) Bogor. Karakterisasi FTIR dilakukan di Laboratorium Analisis Bahan, Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. Alat dan Bahan Alat yang digunakan terdiri dari erlenmeyer, pipet tetes, crusible, gelas piala, gelas ukur, labu takar, kertas saring, corong, spatula, alumunium foil, magnetic stirer, furnace, alat infus, hot plate, botol sampel, dan neraca digital. Sedangkan bahan yang digunakan yaitu cangkang telur ayam, cangkang telur bebek, cangkang telur puyuh, (NH4)2HPO4, dan aquades. Metode Penelitian Persiapan sampel Sumber kalsium yang digunakan berasal dari cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh. Serta sumber fosfat yang digunakan adalah (NH4)2HPO4. Penyiapan sampel diawali dengan membersihkan cangkang telur dari kotoran dan membrannya, kemudian dikeringkan di udara terbuka selama 24 jam. Proses selanjutnya dilakukan kalsinasi pada cangkang telur yang telah kering.

Kalsinasi dilakukan pada suhu 1000⁰C dengan waktu penahanan selama 5 jam. Hal tersebut didasarkan pada penelitian sebelumnya, dimana suhu dan waktu pemanasan untuk kalsinasi cangkang telur ayam dan bebek tersebut adalah yang optimum.4,6 Dari proses ini akan dihasilkan serbuk putih kalsium.

5

Serbuk tersebut kemudian di karakterisasi dengan XRD untuk mengetahui fasa kalsium pada serbuk cangkang telur, serta karakterisasi menggunakan AAS untuk mengukur kadar Ca2+ yang ada pada serbuk tersebut. Karakterisasi XRD serbuk cangkang telur Karakterisasi difraksi sinar-x ini dilakukan untuk mengidentifikasi fasa kalsium yang terdapat dalam cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh yang telah dikalsinasi. Pengujian fasa kalsium dengan teknik difraksi sinar-x ini dilakukan pada sudut 2θ dari 10⁰ hingga 80⁰. Karakterisasi AAS serbuk cangkang telur Karakterisasi dilakukan untuk mengukur kadar Ca2+ yang ada pada masing-masing cangkang telur, yaitu cangkang telur ayam, cangkang telur bebek, dan cangkang telur puyuh. Masing-masing sampel sebanyak ± 0,5 gram yang sudah dikalsinasi kemudian dikarakterisasi menggunakan AAS. Sintesis Hidroksiapatit Sintesis HAp pada penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode presipitasi, yaitu berupa single drop dan wise drop. Pada metode single drop dilakukan 5 variasi waktu stirring yaitu 3 jam, 6 jam, 12 jam, 18 jam, dan 24 jam untuk masing-masing cangkang telur.

Tabel 2 menunjukkan variasi metode dan waktu stirring yang digunakan pada sintesis HAp ini. Setelah dilakukan sintesis HAp dapat ditentukan efisiensi pembentukkan HAp yaitu rasio antara massa HAp yang didapatkan dengan massa kalsium dan massa fosfat yang digunakan dikali 100%. Metode single drop Cangkang telur yang telah dikalsinasi dilarutkan dalam 100 ml aquades. Kemudian ditambahkan larutan (NH4)2HPO4. Massa cangkang telur dan (NH4)2HPO4 yang dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil perhitungan stoikiometri sehingga menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar 1,67 dengan konsentrasi 0,5 M untuk cangkang telur dan 0,3 M untuk (NH4)2HPO4. Presipitasi dengan menggunakan metode single drop, dilakukan dengan mencampurkan kedua larutan sekaligus, yaitu larutan cangkang telur dan larutan (NH4)2HPO4. kemudian dilakukan proses homogenisasi dengan variasi waktu stirring selama 3, 6, 12, 18, dan 24 jam. Setelah stirring selesai, larutan kemudian diendapkan tanpa perlakuan apapun (aging) selama 12 jam di suhu ruang. Sampel hasil presipitasi kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci dengan menggunakan aquades yang kemudian dilanjutkan dengan proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110⁰C dengan waktu penahanan 5 jam.

Tabel 2 Variasi metode dan waktu stirring pada pembuatan HAp

Metode Stirring (jam)

Kode Sampel

Cangkang telur ayam Cangkang telur bebek Cangkang telur puyuh

Single drop

3 HAp-A3 HAp-B3 HAp-P3 6 HAp-A6 HAp-B6 HAp-P6 12 HAp-A12 HAp-B12 HAp-P12 18 HAp-A18 HAp-B18 HAp-P18 24 HAp-A24 HAp-B24 HAp-P24

Wise drop - HAp-AWD HAp-BWD HAp-PWD

6

Dilanjutkan dengan sintering pada suhu 900⁰C dengan waktu penahanannya 5 jam. Timbang massa sampel setelah proses sintering, lalu sampel dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR. Metode wise drop Presipitasi dengan menggunakan wise drop dilakukan dengan meneteskan 0.5 M larutan dari cangkang telur oleh 0.3 M larutan (NH4)2HPO4 sambil dilakukan stirring. Proses tersebut dilakukan selama 90 menit. Setelah kedua larutan tercampur, larutan di stirring kembali selama 60 menit. Kemudian sampel di aging selama 12 jam.

Sampel hasil presipitasi kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring dan dicuci dengan menggunakan aquades yang kemudian dilanjutkan dengan proses pengeringan dengan menggunakan furnace pada suhu 110⁰C dengan waktu penahanan 5 jam. Dilanjutkan dengan sintering pada suhu 900⁰C dengan waktu penahanannya 5 jam. Timbang massa sampel setelah proses sintering, lalu sampel dikarakterisasi dengan menggunakan XRD dan FTIR. Karakterisasi XRD sampel hidroksiapatit Karakterisasi difraksi sinar-x ini dilakukan untuk mengidentifikasi fasa, menghitung parameter kisi, dan ukuran kristal yang terdapat pada sampel hidroksiapatit. Pengujian fasa dengan teknik difraksi sinar-x ini dilakukan pada sudut 2θ dari 10⁰ hingga 80⁰. Parameter kisi untuk sampel HAp ditentukan dengan menggunakan metode Cohen (Lampiran 23). Ketepatan parameter kisi ditentukan dengan membandingkan hasil yang didapat sampel dengan literaturnya dan dinyatakan dalam persen. Ukuran kristal pada sampel hidroksiapatit ditentukan pada bidang (0 0 2) yang bersesuaian dengan panjang c, dan bidang ( 3 0 0 ) yang bersesuaian

dengan panjang a. Ukuran kristal dapat ditentukan dengan menggunakan Persamaan Debye Scherrer.

...........................................(2)

D merupakan ukuran kristal (nm), λ adalah panjang gelombang yang digunakan pada XRD ( 0,154060 nm), β adalah FWHM (full width at half maximum) dari garis difraksi skala 2θ, dan cos θ merupakan nilai kosinus sudut sinar X pada bidang (0 0 2) dan (3 0 0). Karakterisasi FTIR sampel hidroksiapatit

Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengetahui kandungan gugus kompleks dalam sampel hidroksiapatit. 1 mg sampel dicampur dengan 100 mg KBr, dibuat pelet kemudian diukur dengan spektrum FTIR dengan skala bilangan gelombang 4000 – 400 cm-1.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Persiapan sampel Serbuk cangkang telur diperoleh dari

hasil kalsinasi cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh pada suhu 1000⁰C selama 5 jam. Kalsinasi dilakukan untuk menghasilkan prekursor kalsium dalam bentuk kalsium oksida (CaO). Sebelum dilakukan kalsinasi, senyawa kalsium dalam cangkang telur berbentuk CaCO3. Reaksi pembentukan CaO melalui proses kalsinasi dapat dilihat pada persamaan di bawah ini.

Pada proses kalsinasi terjadi

pengurangan massa cangkang telur baik cangkang telur ayam, bebek, maupun puyuh. Hal tersebut ditunjukkan dengan massa setelah kalsinasi lebih kecil dari massa sebelum kalsinasi. Persentase rata-rata efisiensi massa hasil kalsinasi dapat dilihat pada Tabel 3. Efisiensi massa hasil kalsinasi terbesar terdapat pada cangkang telur bebek dengan nilai 55,03%, sedangkan efisiensi terkecil didapatkan dari hasil kalsinasi cangkang telur puyuh dengan nilai 53,19%.

7

Tabel 3 Persentase Rata-Rata Efisiensi Proses Kalsinasi Cangkang Telur Ayam, Bebek, dan Puyuh pada Suhu 1000⁰C selama 5 Jam

Sumber Kalsium

Persentaase Rata-rata efisiensi massa hasil

kalsinasi Cangkang telur ayam 54,04 1,00

Cangkang telur bebek 55,03 1,30

Cangkang telur puyuh 53,19 3,00

Karakterisasi XRD serbuk kalsium Pola XRD serbuk kalsium dari ketiga

cangkang telur diperlihatkan pada Gambar 3. Identifikasi material tersebut dibandingkan dengan pola XRD dari Joint Committee on Powder Diffraction Standards (JCPDS) untuk CaO (37-1497) dan CaCO3 (47-1743).

Senyawa kalsium yang terdapat pada ketiga cangkang telur hasil kalsinasi menunjukkan fasa CaO, namun pada hasil kalsinasi dari cangkang telur ayam dan puyuh masih terdapat fasa CaCO3. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur ayam yaitu pada nilai 2θ 32,48⁰, 37,64⁰, 54,16⁰, 64,4⁰, dan 67,6⁰, serta puncak difraksi milik CaCO3 yaitu pada

nilai 2θ 18,24⁰, dan 34,36⁰. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur bebek yaitu pada nilai 2θ 32,28⁰, 37,38⁰, 53,92⁰, 64,34⁰, dan 67,6⁰. Puncak difraksi CaO untuk cangkang telur puyuh yaitu pada nilai 2θ 37,38⁰, 32,24⁰, 53,94⁰, 64,14⁰, dan 67,4⁰, serta puncak difraksi CaCO3 yaitu pada nilai 2θ 18⁰, 28,66⁰, 34,1⁰, dan 50,8⁰.

Kalsium karbonat masih terdapat pada cangkang telur puyuh dikarenakan waktu yang digunakan untuk kalsinasi cangkang telur puyuh belum optimum sehingga masih terdapat kandungan CaCO3 yang cukup banyak. Dapat dikatakan bahwa kemurnian CaO dari hasil kalsinasi cangkang telur bebek lebih tinggi dibandingkan dengan hasil kalsinasi cangkang telur ayam dan cangkang telur puyuh. Karakterisasi AAS serbuk cangkang telur

Karakterisasi dengan AAS dilakukan untuk mengetahui kadar Ca pada masing-masing serbuk cangkang telur hasil kalsinasi. Persentase kadar kalsium pada cangkang telur dapat dilihat pada Tabel 4 Hasil pengukuran AAS menunjukkan kadar kalsium dari cangkang telur ayam sebesar 70,84%.

Gambar 3 Pola XRD serbuk cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh hasil kalsinasi pada

suhu 1000⁰C selama 5 jam.

Keterangan:

CaCO3

CaO

8

Tabel 4 Persentase kadar kalsium pada serbuk cangkang telur oleh AAS

No Cangkang Telur Kadar Ca (%) 1 Ayam 70,84 2 Bebek 53,60 3 Puyuh 55,46

Kadar kalsium hasil pengukuran AAS terhadap cangkang telur bebek adalah 53,60%. Pada cangkang telur puyuh kadar kalsium hasil pengukuran AAS yaitu 55,46%. Dari ketiga cangkang telur tersebut, kadar kalsium terbanyak berasal dari cangkang telur ayam. Cangkang telur ayam ini berpotensi menjadi prekursor alami untuk senyawa kalsium. Hasil pengukuran AAS terhadap kadar kalsium dari ketiga cangkang telur tersebut kemudian digunakan untuk perhitungan stoikiometri sintesis hidroksiapatit.

Sintesis Hidroksiapatit Senyawa kalsium dan fosfat yang

digunakan pada sintesis HAp dilakukan dengan perbandingan konsentrasi sebesar 1,67 pada temperatur ruang. Perbandingan konsentrasi tersebut digunakan karena menyesuaikan dengan perbandingan Ca terhadap P pada hidroksiapatit. Efisiensi massa hasil sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh dapat dilihat pada Tabel 5, Tabel 6, dan Tabel 7. Dari Tabel 5, Tabel 6, dan Tabel 7 diatas dapat dilihat bahwa massa yang diperoleh dari proses sintering lebih kecil dari massa yang digunakan. Nilai efisiensi massa sampel HAp tertinggi sumber kalsium cangkang telur ayam yaitu pada sampel HAp-A24 sebesar 67,5%, efisiensi massa sampel HAp terbesar dengan sumber kalsium cangkang telur bebek yaitu pada sampel HAp-B3 sebesar 54,7%, sedangkan efisiensi massa sampel HAp terbesar dengan sumber kalsium cangkang telur puyuh yaitu sampel HAp-P12 sebesar 61,7%.

Tabel 5 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam

Kode sampel Massa Ca (gram)

Massa (NH4)2HPO4

(gram)

Massa hasil sintering (gram) Efisiensi (%)

HAp-A3 2,829 3,962 4,041 59,5 HAp-A6 2,829 3,961 3,582 52,7 HAp-A12 2,828 3,961 4,121 60,7 HAp-A18 2,827 3,962 4,122 60,7 HAp-A24 2,829 3,962 4,582 67,5 HAP-AWD 2,826 3,962 3,795 55,9

Tabel 6 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek


Massa (NH4)2HPO4

(gram)


HAp-B3 3,735 3,961 4,212 54,7 HAp-B6 3,732 3,961 3,946 51,3 HAp-B12 3,733 3,960 3,849 50,0 HAp-B18 3,734 3,961 3,363 43,7 HAp-B24 3,733 3,961 3,835 49,8 HAp-BWD 3,735 3,961 2,041 26,5

9

Tabel 7 Efisiensi Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh


Massa (NH4)2HPO4

(gram)


HAp-P3 3,614 3,961 3,499 46,2 HAp-P6 3,617 3,961 3,036 40,1 HAp-P12 3,612 3,960 4,672 61,7 HAp-P18 3,614 3,961 3,882 51,3 HAp-P24 3,615 3,960 3,835 50,6 HAp-WD 3,615 3,961 1,823 24,1

Karakterisasi XRD sampel hidroksiapatit

Gambar 4, Gambar 5, dan Gambar 6 menunjukkan hasil pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh masing-masing dengan metode presipitasi single drop dan wise drop. Identifikasi fasa tersebut mengacu pada data JCPDS dengan nomor 09-0432 (Lampiran 4) untuk material HAp.

Puncak difraksi HAp yang tertera pada data JCPDS tersebut yaitu pada nilai 2θ 25,879⁰, 31,773⁰, dan 32,902⁰. Pada Gambar 4 terlihat bahwa pada sampel HAp-A3 puncak difraksi HAp terlihat pada nilai 2θ 25,88⁰, 31,78⁰, dan 32,92⁰. Puncak difraksi HAp-A6 yaitu pada nilai 2θ 25,86⁰, 31,78⁰, dan 32,92⁰. Puncak difraksi HAp-A12 yaitu pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,84⁰, dan 32,98⁰. Pada HAp-A18 puncak difraksi HAp berada pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,78⁰, dan 32,98⁰, serta pada HAp-A24 puncak difraksi HAp berada pada nilai 2θ 26,00⁰, 31,90⁰, 33,03⁰. Pada HAp yang disintesis dengan metode presipitasi single drop menunjukkan, semakin lama waktu stirring, puncak difraksinya semakin bergeser namun tidak terlalu signifikan karena semua pola difraksi telah menunjukkan fasa hidroksiapatit. Begitupun dengan sampel yang disintesis dengan metode presipitasi

wise drop, pola difraksi sampel menujukkan fasa HAp. Puncak difraksi pada sampel HAp-AWD berada pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,76⁰, 32,94⁰.

Gambar 5 menunjukkan pola difraksi HAp dengan sumber kalsium cangkang telur bebek. Puncak difraksi HAp pada HAp-B3 yaitu pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,78⁰, 32,96⁰. Pada HAp-B6 puncak difraksi HAp terletak pada nilai 2θ 25,94⁰, 31,82⁰, dan 32,94⁰. HAp-B12 mempunyai puncak difraksi HAp pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,84⁰, dan 32,98⁰. Pada HAp-B18 puncak difraksi HAp terletak pada nilai 2θ 25,86⁰, 31,88⁰, dan 32,96⁰, sedangkan HAp-B24 memiliki puncak difraksi HAp pada nilai 2θ 25,96⁰, 31,88⁰, dan 33,00⁰. Seperti halnya sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam yang disintesis dengan metode presipitasi single drop, pada sampel HAp dengan sumber kalsium cangkang telur bebek ini semakin lama waktu stirring puncak difraksi HAp semakin bergeser namun tidak terlalu signifikan karena semua sampel menunjukkan fasa hidroksiapatit. Begitu juga pada sampel yang disintesis dengan metode presipitasi wise drop, pola difraksi telah menunjukkan fasa hidroksiapatit. Puncak difraksi pada sampel HAp-BWD yaitu pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,80⁰, dan 32,96⁰.

10

Gambar 4 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam.

Gambar 5 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur bebek.

11

Gambar 6 Pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh.

Gambar 6 menunjukkan pola XRD sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh. Puncak difraksi HAp pada sampel HAp-P3 berada pada nilai 2θ 25,90⁰, 31,78⁰, dan 32,92⁰. Puncak difraksi HAp-P6 yaitu pada nilai 2θ 25,92⁰, 31,80⁰, dan 32,92⁰. Puncak difraksi HAp-P12 yaitu pada nilai 2θ 25,88⁰, 31,80⁰, dan 32,96⁰. Pada HAp-P18 puncak difraksi HAp berada pada nilai 2θ 25,84⁰, 31,78⁰, dan 32,94⁰, serta pada HAp-P24 puncak difraksi HAp berada pada nilai 2θ 25,88⁰, 31,78⁰,

32,90⁰. Semua sampel dengan sumber kalsium cangkang telur puyuh telah menunjukkan fasa hidroksiapatit.

Puncak difraksi HAp pada sampel HAp-PWD berada pada nilai 2θ 25,94⁰, 31,84⁰, dan 32,98⁰. Pergeseran yang terjadi pada puncak-puncak difraksi dengan metode presipitasi single drop tidak terlalu signifikan. Tabel 8, Tabel 9, dan Tabel 10 menunjukkan parameter kisi dan persentase ketepatan parameter kisi sampel HAp dari cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh.

Tabel 8 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca

Cangkang Telur Ayam

Kode Sampel Parameter Kisi Ketepatan

a (A) c (A) a (%) c (%) HAP-A3 9,438 6,896 99,79 99,82 HAP-A6 9,418 6,884 100,00 100,00 HAP-A12 9,432 6,897 99,86 99,81 HAP-A18 9,445 6,895 99,72 99,84 HAP-A24 9,473 6,821 99,42 99,47 HAP-AWD 9,483 6,919 99,31 99,49

12

Tabel 9 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek


a (A) c (A) a (%) c (%) HAP-B3 9,416 6,883 99,98 99,99 HAP-B6 9,424 6,897 99,94 99,81 HAP-B12 9,421 6,885 99,97 99,98 HAP-B18 9,423 6,883 99,95 99,99 HAP-B24 9,507 6,947 99,06 99,08 HAP-BWD 9,416 6,885 99,97 99,98

Tabel 10 Parameter Kisi dan Persentase Ketepatan Sampel HAp dengan sumber Ca

Cangkang Telur Puyuh


a (A) c (A) a (%) c (%) HAP-P3 9,440 6,903 99,77 99,73 HAP-P6 9,422 6,887 99,96 99,96 HAP-P12 9,454 6,911 99,62 99,60 HAP-P18 9,417 6,879 99,99 99,93 HAP-P24 9,417 6,881 99,99 99,96 HAP-PWD 9,439 6,893 99,78 99,87

Secara keseluruhan, sampel HAp yang disintesis dengan metode presipitasi single drop telah menunjukkan parameter kisi diatas 99%. Pada Tabel 8 terlihat bahwa parameter kisi HAp-A6 memiliki nilai yang sama dengan data JCPDS yaitu a = b = 9,418 Å dan c = 6,884 Å, dan memiliki ketepatan hinggga 100%. Pada Tabel 9 terlihat bahwa sampel HAp-B3 mempunyai parameter kisi yang mendekati data JCPDS yaitu a = b = 9,416 Å, dan c = 6,883 Å, serta mempunyai ketepatan untuk nilai a sebesar 99,98%, dan c sebesar 99,99%. Pada Tabel 10 sampel HAp-P24 memiliki parameter kisi a = b = 9,417 Å, dan c = 6,881 Å, serta memiliki ketepatan untuk nilai a sebesar 99,99%, dan c sebesar 99,96%. Pada metode single drop ini yang memiliki parameter kisi dan ketepatan yang terbaik dimiliki oleh sampel yang berasal dari sintesis berbahan dasar cangkang telur ayam.

Ukuran kristal sampel dapat dilihat pada Tabel 11, Tabel 12, dan Tabel 13. Pada Tabel 11 ukuran kristal yang paling besar terdapat pada sampel HAp-A3 yaitu mempunyai ukuran bidang ( 0 0 2 ) sebesar 50,63 nm, dan ukuran bidang ( 3 0 0 ) sebesar 51,78 nm. Tabel 11 Ukuran Kristal Sampel HAp

dengan sumber Ca Cangkang Telur Ayam

Kode Sampel Ukuran Kristal (nm)

D (002) D (300) HAp-A3 50,63 51,78 HAp-A6 45,04 48,73 HAp-A12 43,59 43,38 HAp-A18 36,39 37,15 HAp-A24 40,57 39,84 HAp-AWD 42,68 43,83

13

Tabel 12 Ukuran Kristal Sampel HAp dengan sumber Ca Cangkang Telur Bebek


D (002) D (300)

HAp-B3 38,45 40,81 HAp-B6 43,14 41,22 HAp-B12 38,09 38,18 HAp-B18 38,27 42,06 HAp-B24 40,16 42,02 HAp-BWD 42,46 38,54

Tabel 13 Ukuran Kristal Sampel HAp

dengan sumber Ca Cangkang Telur Puyuh


D (002) D (300)

HAp-P3 42,02 41,42 HAp-P6 37,06 41,01 HAp-P12 45,54 42,49 HAp-P18 39,38 41,63 HAp-P24 47,12 43,60 HAp-PWD 37,74 36,99

Pada Tabel 12 sampel HAp-A6

mempunyai ukuran krital terbesar diantara sampel yang berbahan dasar cangkang telur bebek lainnya yaitu dengan ukuran ( 0 0 2 ) sebesar 43,14 nm, dan bidang ( 3 0 0 ) sebesar 41,22 nm. Sedangkan pada Tabel 13 ukuran kristal terbesarnya terdapat pada sampel HAp-P24 yaitu dengan ukuran bidang ( 0 0 2 ) sebesar 47,12 nm, dan bidang ( 3 0 0 ) sebesar 43,60 nm. Karakterisasi FTIR sampel hidroksiapatit

Identifikasi gugus kompleks pada hidroksiapatit dilakukan dengan karakterisasi FTIR. Gambar 7, Gambar 8, dan Gambar 9 menunjukkan spektra FTIR dari HAp dengan sumber Ca berasal dari cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh.

Gambar 7 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam.

14

Gambar 8 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur bebek.

Gambar 9 Spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur puyuh.

Gambar 7, Gambar 8, dan Gambar 9

menunjukkan spektra FTIR sampel HAp dengan sumber Ca cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh. Pada masing-masing gambar terdapat 2 spektra yaitu sampel dengan menggunakan single drop dan wise drop. Hidroksiapatit dapat terdeteksi dengan pita serapan gugus OH- dan PO4

3-. Jika terdapat gugus CO3

2- dalam sampel, bisa disebabkan 2 kemungkinan yaitu adanya AKA (Apatit Karbonat tipe-A) atau AKB (Apatit Karbonat tipe-B). Pada gambar 7, spektra metode wise drop hanya

memiliki gugus fungsi PO43- dan OH-

sesuai dengan spektra hidroksiapatit. Tetapi, spektra single drop memiliki gugus fungsi PO4

3-, OH-, dan CO32- .

Pada Gambar 8, baik wise drop maupun single drop keduanya memiliki gugus fungsi PO4

3-, OH-, dan CO32-. Begitu

pula dapat dilihat pada gambar 9, kedua sampel memiliki gugus fungsi PO4

3-, OH-, dan CO3

2-. Karbonat yang terdapat pada sampel berada pada bilangan gelombang 1460 cm-1 yang dapat diindikasikan sebagai apatit karbonat tipe-B. Karbonat tersebut tidak

15

terdeteksi pada analisis XRD karena kadarnya yang sangat kecil, namun dengan identifikasi FTIR ini kadar senyawa yang sangat kecil pun dapat terdeteksi.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan Hasil kalsinasi yang paling optimum berasal dari cangkang telur bebek karena keseluruhan fasa menunjukkan telah terbentuknya CaO. Kadar kalsium paling banyak berasal dari cangkang telur ayam yaitu 70,84%, sedangkan kalsium dari cangkang telur puyuh 55,46%, dan kalsium dari cangkang telur bebek 53,60%. Semua sampel yang disintesis dengan single drop maupun wise drop sebagai metode kontrol baik dengan sumber kalsium cangkang telur ayam, bebek, maupun puyuh telah membentuk fasa hidroksiapatit yang dapat dilihat dari pola difraksi pada masing-masing sampel. Semua pola difraksi menunjukkan kesesuaian dengan data JCPDS. Pergeseran puncak difraksi dari semua sampel tidak terlalu signifikan karena sampel masih menunjukkan fasa HAp. Parameter kisi yang dihasilkan dari seluruh sampel telah mencapai nilai ketepatan diatas 99%. Ukuran kristal paling besar dimiliki sampel HAp dengan sumber Ca berasal dari cangkang telur ayam dengan waktu stirring selama 3 jam yaitu pada bidang (0 0 2) sebesar 50,63 nm, dan bidang (3 0 0) sebesar 51,78 nm. Lamanya waktu stirring memberikan pengaruh yang tidak signifikan terhadap pembentukan fasa dan struktur kristal. Waktu stirring yang sebaiknya digunakan adalah 3 jam, dengan mengacu pada pola difraksi dan analisis parameter kisi yang sesuai dengan data JCPDS.

Semua sampel pada spektra FTIR telah menunjukkan gugus fungsi yang ada pada hidroksiapatit, munculnya gugus karbonat mengindikasikan adanya apatit karbonat tipe – B dari sampel.

Saran Pada penelitian selanjutnya dapat

dilakukan sintesis hidroksiapatit dengan waktu stirring dibawah 3 jam pada metode presipitasi single drop ditujukan untuk melihat waktu awal pembentukan fasa hidroksiapatit. Eksplorasi karakteristik cangkang telur ayam, bebek, dan puyuh dapat dilakukan dengan variasi suhu kalsinasi. Sehingga didapatkan waktu optimum kalsinasi pada masing-masing sumber kalsium.

DAFTAR PUSTAKA

1. Shi D.L. (2006). Introduction to Biomaterial. World Scientific Publishing Co. Pte. Ltd : Singapore.

2. Cheng K, Shen G, Weng W, Han G, Ferreira JMF, Yang J. (2001). Sythesis of Hydroxyapaite / Fluoroapatite Solid Solution by a Sol-Gel Method. Materials Letter. 51 : 37-41

3. Aoki H. (1991). Science and Medical Application of Hydroxyapatite. Institute for Medical and Dental Engineering : Tokyo, Japan.

4. Nurlaela A. (2009). Penumbuhan Kristal Apatit dari Cangkang Telur Ayam dan Bebek pada Kitosan dengan Metode Presipitasi [tesis]. Bogor : Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

5. Rivera E.M., et al. (1999). Synthesis of Hydroxyapatite from Eggshells. Material Letters. 41 : 128-134.

6. Sukmaya C. (2010). Synthesis of Apatite – Chitosan Composite using Duck Eggshell and Chitosan with Temperature and pH Control [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

7. Joint Committee on Powder Diffraction Standards.

16

8. Riyani E, Maddu A, Soejoko D.S. (2005). Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat Karbonat Hasil Pengaruh Penambahan Ion F- dan Mg2+ . Jurnal Biofisika 1:82-89.

9. Waseda Y, Matsubara E, Shinoda K. (2011). X-Ray Diffraction Crystallography. Springer Heidelberg Dordrecht : London

10. [Anonim]. X-Ray Crystallography. [Terhubung Berkala] http://en.wikipedia.org/wiki/File:Bragg_Diffraction. [24 November 2011].

11. [Anonim]. (2001). Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry. Thermo Nicolet Coorporation.

12. Griffith P.R, Haseth J.A. (2007). Fourier Transform Infrared Spectrometry. A John Wiley & Sons, Inc Publication : New Jersey.

13. Ahmiatri S, Soejoko D.S. (2002). Pengaruh Ion Karbonat dalam

Proses Presipitasi Senyawa Kalsium Fosfat. Makara Sains. 6 : 2.

14. Skoog D.A, Holler E.J, Crouch. (2007). Principles of Instrumental Analysis Sixth Edition. Brook/Cole : Thomson Learning.

15. Prabakaran K, Balamutunga A, Rajeswari S. (2005). Development of Calcium Phospate Based Apatie from Hen’s Eggshell. Bull-Matar. Sci 28 : 115-119.

16. Tian T, Jiang D, Zhang J, Lin Q. (2008). Synthesis of Si- Substituted Hydroxyapatite by a Wet Mechanochemical Method. Materials Science and Enggineering. C 28 : 57-63.

17. Han J.K, Song H.Y, Saito F, Lee B.T. (2006). Synthesis of High Purity Nanosized Hydroxyapatite Powder by Microwave-Hydrothermal Method. Materials Chemistry and Physics. 99 : 235-239.

http://en.wikipedia.org/wiki/File�

LAMPIRAN

18

Lampiran 1 Diagram Alir Penelitan

Selesai

Karakterisasi

Penulisan laporan

Hasil

Analisis

Serbuk

FTIR XRD

Sintesis HAp

Wise drop Single drop

Penyaringan

Sintering

Karakterisasi AAS dan XRD

Kalsinasi cangkang telur (ayam, bebek, dan puyuh)

Serbuk putih

Mulai

Persiapan alat dan bahan

Siap?

19

Lampiran 2 Perhitungan Massa Komponen pada Sintesis HAp

Perhitungan massa senyawa kalsium dan (NH4)HPO4 berdasarkan rumus di

bawah ini:

Dimana: m adalah massa zat terlarut (gram)

M adalah konsentrasi larutan (Molar = mol/Liter)

BM adalah bobot molekul (gram/mol)

V adalah volume larutan (Liter)

BM untuk Ca adalah 40,08, maka m untuk cangkang telur adalah

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur ayam sebesar

70,84% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur ayam yang

digunakan dalam sintesis adalah

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur bebek sebesar

53,60% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur bebek yang


20

Lanjutan

Kalsium yang terkandung dalam hasil kalsinasi cangkang telur puyuh sebesar

55,46% (b/b) maka perhitungan massa hasil kalsinasi cangkang telur puyuh yang


21

Lampiran 3 Keterangan Sintesis HAp

(a) (b) (c) (d)

(e) (f) (g) (h)

a) Cangkang telur (ayam, bebek, dan puyuh) yang telah dibersihkan dan

dikeringkan.

b) Kalsinasi cangkang telur.

c) Serbuk hasil kalsinasi.

d) Serbuk hasil kalsinasi dihaluskan.

e) Sintesis HAp dengan metode single drop.

f) Sintesis HAp dengan metode wise drop

g) Penyaringan

h) Sintering

22

Lampiran 4 Database JCPDS fasa HAp

23

Lampiran 5 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-A3 (XRD) Sampel HAp

Fase 2θ I int-f 2θ I % Δ2θ 10,80 462 19,53 10,82 12 99,815 HAp 16,80 624 26,37 16,84 6 99,757 HAp 21,78 256 10,82 21,82 10 99,821 HAp 22,90 254 10,74 22,90 10 99,991 HAp 25,88 938 39,64 25,88 40 99,996 HAp 28,10 330 13,95 28,13 12 99,908 HAp 28,96 452 19,10 28,97 18 99,979 HAp 31,78 2366 100,00 31,77 100 99,969 HAp 32,20 1210 51,14 32,20 60 99,988 HAp 32,92 1550 65,51 32,90 60 99,939 HAp 34,08 754 31,87 34,05 25 99,912 HAp 35,44 190 8,03 35,48 6 99,887 HAp 39,18 208 8,79 39,20 8 99,949 HAp 39,84 532 22,49 39,82 20 99,950 HAp 42,02 210 8,88 42,03 10 99,979 HAp 43,90 186 7,86 43,80 8 99,781 HAp 45,36 162 6,85 45,31 6 99,890 HAp 46,72 648 27,39 46,71 30 99,979 HAp 48,12 236 9,97 48,10 16 99,965 HAp 49,50 758 32,04 49,47 40 99,935 HAp 50,50 442 18,68 50,49 20 99,986 HAp 51,28 314 13,27 51,28 12 99,994 HAp 52,12 322 13,61 52,10 16 99,962 HAp 53,22 366 15,47 53,14 20 99,855 HAp 55,86 164 6,93 55,88 10 99,964 HAp 57,16 142 6,00 57,13 8 99,944 HAp 59,98 138 5,83 59,94 6 99,930 HAp 60,42 128 5,41 60,46 6 99,939 HAp 61,64 164 6,93 61,66 10 99,968 HAp 63,02 212 8,96 63,01 12 99,986 HAp

24



25


Fase 2θ I int-f 2θ I % Δ2θ 10,8 382 17,867 10,82 12 99,815 HAp

16,84 260 12,161 16,84 6 99,994 HAP 21,82 262 12,254 21,82 10 99,995 HAP 22,88 232 10,851 22,90 10 99,904 HAP 25,90 824 38,541 25,88 40 99,919 HAP 28,12 240 11,225 28,13 12 99,979 HAP 28,96 426 19,925 28,97 18 99,979 HAP 31,84 2138 100,000 31,77 100 99,780 HAP 32,22 1188 55,566 32,20 60 99,925 HAP 32,98 1418 66,324 32,90 60 99,757 HAP 34,08 684 31,993 34,05 25 99,912 HAP 35,50 178 8,326 35,48 6 99,944 HAP 39,18 156 7,297 39,20 8 99,949 HAP 39,82 432 20,206 39,82 20 100,000 HAP 42,04 180 8,419 42,03 10 99,974 HAP 43,88 174 8,138 43,80 8 99,826 HAP 45,30 120 5,613 45,31 6 99,978 HAP 46,72 642 30,028 46,71 30 99,979 HAP 48,10 264 12,348 48,10 16 99,994 HAP 49,48 556 26,006 49,47 40 99,976 HAP 50,52 334 15,622 50,49 20 99,947 HAP 51,36 310 14,500 51,28 12 99,850 HAP 52,08 232 10,851 52,10 16 99,962 HAP 53,14 180 8,419 53,14 20 99,994 HAP 55,90 160 7,484 55,88 10 99,964 HAP 57,16 132 6,174 57,13 8 99,944 HAP 59,96 106 4,958 59,94 6 99,963 HAP 60,44 108 5,051 60,46 6 99,972 HAP 61,70 172 8,045 61,66 10 99,935 HAP 63,04 178 8,326 63,01 12 99,954 HAP

26



27



28

Lampiran 10 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-AWD (XRD) Sampel HAp


29

Lampiran 11 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-B3 (XRD) Sampel HAp


30



31



32



33



34

Lampiran 16 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-BWD (XRD) Sampel HAp


35

Lampiran 17 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-P3 (XRD) Sampel HAp


36



37



38



39



40

Lampiran 22 Hasil Pengolahan Data Sampel HAp-PWD (XRD) Sampel HAp


41 Lampiran 23 Perhitungan Parameter Kisi untuk Sampel Hidroksiapatit Perhitungan parameter kisi kristal dihitung melalui metode Cohen dengan persamaan sebagai berikut: Σ α sin2 θ = C Σ α2 + B Σ αϒ + A Σ αδ Σ ϒ sin2 θ = C Σ αϒ + B Σ ϒ 2 + A Σ ϒ δ Σ β sin2 θ = C Σ αδ + B Σ ϒ δ + A Σ δ2

Dimana: C =

α = (h2 + hk + k2)

B = ϒ = l2 A = δ = 10 sin2 2θ

42 Lampiran 24 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-A3 (XRD)

2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2 θ ϒ sin2 θ δ sin2 θ α2 ϒ 2 δ2 αϒ δϒ Αδ 10,80 1 0 0 1 0 0,188 0,094 0,351 0,187 0,094 0,035 0,009 0,009 0,000 0,003 1 0 0,123 0 0,000 0,351 16,80 1 0 1 1 1 0,293 0,147 0,835 0,289 0,146 0,084 0,021 0,021 0,021 0,018 1 1 0,698 1 0,835 0,835 21,78 2 0 0 4 0 0,380 0,190 1,377 0,371 0,189 0,138 0,036 0,143 0,000 0,049 16 0 1,895 0 0,000 5,506 22,90 1 1 1 3 1 0,400 0,200 1,514 0,389 0,198 0,151 0,039 0,118 0,039 0,060 9 1 2,292 3 1,514 4,542 25,88 0 0 2 0 4 0,452 0,226 1,905 0,436 0,224 0,190 0,050 0,000 0,201 0,096 0 16 3,629 0 7,620 0,000 28,10 1 0 2 1 4 0,490 0,245 2,218 0,471 0,243 0,222 0,059 0,059 0,236 0,131 1 16 4,921 4 8,873 2,218 28,96 2 1 0 7 0 0,505 0,253 2,344 0,484 0,250 0,234 0,063 0,438 0,000 0,147 49 0 5,495 0 0,000 16,409 31,78 2 1 1 7 1 0,555 0,277 2,773 0,527 0,274 0,277 0,075 0,525 0,075 0,208 49 1 7,691 7 2,773 19,413 32,20 1 1 2 3 4 0,562 0,281 2,839 0,533 0,277 0,284 0,077 0,231 0,308 0,218 9 16 8,061 12 11,357 8,518 32,92 3 0 0 9 0 0,575 0,287 2,953 0,543 0,283 0,295 0,080 0,722 0,000 0,237 81 0 8,721 0 0,000 26,579 34,08 2 0 2 4 4 0,595 0,297 3,140 0,560 0,293 0,314 0,086 0,343 0,343 0,270 16 16 9,857 16 12,558 12,558 35,44 3 0 1 9 1 0,618 0,309 3,362 0,580 0,304 0,336 0,093 0,834 0,093 0,311 81 1 11,302 9 3,362 30,256 39,18 2 1 2 7 4 0,684 0,342 3,991 0,632 0,335 0,399 0,112 0,787 0,450 0,449 49 16 15,926 28 15,963 27,935 39,84 3 1 0 13 0 0,695 0,348 4,104 0,641 0,341 0,410 0,116 1,509 0,000 0,476 169 0 16,841 0 0,000 53,349 42,02 3 1 1 13 1 0,733 0,367 4,480 0,669 0,359 0,448 0,129 1,671 0,129 0,576 169 1 20,073 13 4,480 58,244 43,90 1 1 3 3 9 0,766 0,383 4,807 0,693 0,374 0,481 0,140 0,419 1,257 0,672 9 81 23,112 27 43,267 14,422 45,36 2 0 3 4 9 0,792 0,396 5,062 0,711 0,386 0,506 0,149 0,595 1,338 0,753 16 81 25,626 36 45,560 20,249 46,72 2 2 2 12 4 0,815 0,408 5,299 0,728 0,396 0,530 0,157 1,886 0,629 0,833 144 16 28,084 48 21,198 63,593 48,12 3 1 2 13 4 0,840 0,420 5,543 0,745 0,408 0,554 0,166 2,160 0,665 0,921 169 16 30,723 52 22,171 72,057 49,50 2 1 3 7 9 0,864 0,432 5,782 0,760 0,419 0,578 0,175 1,227 1,577 1,013 49 81 33,426 63 52,034 40,471 50,50 3 2 1 19 1 0,881 0,441 5,953 0,772 0,427 0,595 0,182 3,457 0,182 1,083 361 1 35,443 19 5,953 113,115 51,28 4 1 0 21 0 0,895 0,447 6,087 0,780 0,433 0,609 0,187 3,932 0,000 1,140 441 0 37,048 0 0,000 127,820 52,12 4 0 2 16 4 0,910 0,455 6,229 0,789 0,439 0,623 0,193 3,087 0,772 1,202 256 16 38,804 64 24,917 99,668 53,22 0 0 4 0 16 0,929 0,464 6,414 0,801 0,448 0,641 0,201 0,000 3,210 1,287 0 256 41,145 0 102,630 0,000 55,86 3 2 2 19 4 0,975 0,487 6,850 0,828 0,468 0,685 0,219 4,168 0,877 1,503 361 16 46,918 76 27,399 130,144 57,16 3 1 3 13 9 0,998 0,499 7,058 0,840 0,478 0,706 0,229 2,975 2,059 1,615 169 81 49,822 117 63,526 91,760 59,98 4 2 0 28 0 1,047 0,523 7,496 0,866 0,500 0,750 0,250 6,995 0,000 1,873 784 0 56,195 0 0,000 209,897 60,42 3 3 1 27 1 1,054 0,527 7,563 0,870 0,503 0,756 0,253 6,835 0,253 1,914 729 1 57,192 27 7,563 204,189 61,64 2 1 4 7 16 1,076 0,538 7,743 0,880 0,512 0,774 0,262 1,837 4,199 2,032 49 256 59,954 112 123,888 54,201 63,02 5 0 2 25 4 1,100 0,550 7,941 0,891 0,523 0,794 0,273 6,828 1,092 2,169 625 16 63,061 100 31,764 198,527

Σ 53,810 20,005 23,256 4862 1003 744,077 834 641,207 1706,827

43 Lanjutan A = 0,00013 B = 0,01248 C = 0,00888 Nilai Parameter Kisi a = 9,438 Å b = 9,438 Å c = 6,896 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,79 % b = 99,82 %


2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2 θ ϒ sin2 θ δ sin2 θ α2 ϒ 2 δ2 αϒ δϒ αδ 10,84 1 0 0 1 0 0,189 0,095 0,354 0,188 0,094 0,035 0,009 0,009 0,000 0,003 1 0 0,125 0 0,000 0,354 16,82 1 0 1 1 1 0,294 0,147 0,837 0,289 0,146 0,084 0,021 0,021 0,021 0,018 1 1 0,701 1 0,837 0,837 21,74 2 0 0 4 0 0,379 0,190 1,372 0,370 0,189 0,137 0,036 0,142 0,000 0,049 16 0 1,882 0 0,000 5,487 22,90 1 1 1 3 1 0,400 0,200 1,514 0,389 0,198 0,151 0,039 0,118 0,039 0,060 9 1 2,292 3 1,514 4,542 25,86 0 0 2 0 4 0,451 0,226 1,902 0,436 0,224 0,190 0,050 0,000 0,200 0,095 0 16 3,618 0 7,609 0,000 28,10 1 0 2 1 4 0,490 0,245 2,218 0,471 0,243 0,222 0,059 0,059 0,236 0,131 1 16 4,921 4 8,873 2,218 28,96 2 1 0 7 0 0,505 0,253 2,344 0,484 0,250 0,234 0,063 0,438 0,000 0,147 49 0 5,495 0 0,000 16,409 31,78 2 1 1 7 1 0,555 0,277 2,773 0,527 0,274 0,277 0,075 0,525 0,075 0,208 49 1 7,691 7 2,773 19,413 32,20 1 1 2 3 4 0,562 0,281 2,839 0,533 0,277 0,284 0,077 0,231 0,308 0,218 9 16 8,061 12 11,357 8,518 32,92 3 0 0 9 0 0,575 0,287 2,953 0,543 0,283 0,295 0,080 0,722 0,000 0,237 81 0 8,721 0 0,000 26,579 34,06 2 0 2 4 4 0,594 0,297 3,136 0,560 0,293 0,314 0,086 0,343 0,343 0,269 16 16 9,836 16 12,545 12,545 35,46 3 0 1 9 1 0,619 0,309 3,365 0,580 0,305 0,337 0,093 0,835 0,093 0,312 81 1 11,324 9 3,365 30,286 39,18 2 1 2 7 4 0,684 0,342 3,991 0,632 0,335 0,399 0,112 0,787 0,450 0,449 49 16 15,926 28 15,963 27,935 39,84 3 1 0 13 0 0,695 0,348 4,104 0,641 0,341 0,410 0,116 1,509 0,000 0,476 169 0 16,841 0 0,000 53,349 42,02 3 1 1 13 1 0,733 0,367 4,480 0,669 0,359 0,448 0,129 1,671 0,129 0,576 169 1 20,073 13 4,480 58,244 43,84 1 1 3 3 9 0,765 0,383 4,797 0,693 0,373 0,480 0,139 0,418 1,254 0,668 9 81 23,012 27 43,173 14,391 45,34 2 0 3 4 9 0,791 0,396 5,059 0,711 0,385 0,506 0,149 0,594 1,337 0,751 16 81 25,591 36 45,529 20,235 46,70 2 2 2 12 4 0,815 0,408 5,296 0,728 0,396 0,530 0,157 1,885 0,628 0,832 144 16 28,047 48 21,184 63,551 48,08 3 1 2 13 4 0,839 0,420 5,536 0,744 0,407 0,554 0,166 2,157 0,664 0,919 169 16 30,646 52 22,144 71,967 49,46 2 1 3 7 9 0,863 0,432 5,775 0,760 0,418 0,577 0,175 1,225 1,575 1,010 49 81 33,347 63 51,972 40,423 50,48 3 2 1 19 1 0,881 0,440 5,950 0,771 0,426 0,595 0,182 3,454 0,182 1,082 361 1 35,402 19 5,950 113,050 51,28 4 1 0 21 0 0,895 0,447 6,087 0,780 0,433 0,609 0,187 3,932 0,000 1,140 441 0 37,048 0 0,000 127,820 52,10 4 0 2 16 4 0,909 0,455 6,226 0,789 0,439 0,623 0,193 3,085 0,771 1,201 256 16 38,762 64 24,904 99,614 53,18 0 0 4 0 16 0,928 0,464 6,408 0,800 0,448 0,641 0,200 0,000 3,205 1,284 0 256 41,059 0 102,523 0,000 55,90 3 2 2 19 4 0,976 0,488 6,856 0,828 0,469 0,686 0,220 4,173 0,879 1,506 361 16 47,007 76 27,425 130,267 57,16 3 1 3 13 9 0,998 0,499 7,058 0,840 0,478 0,706 0,229 2,975 2,059 1,615 169 81 49,822 117 63,526 91,760 59,98 4 2 0 28 0 1,047 0,523 7,496 0,866 0,500 0,750 0,250 6,995 0,000 1,873 784 0 56,195 0 0,000 209,897 60,42 3 3 1 27 1 1,054 0,527 7,563 0,870 0,503 0,756 0,253 6,835 0,253 1,914 729 1 57,192 27 7,563 204,189 61,66 2 1 4 7 16 1,076 0,538 7,746 0,880 0,512 0,775 0,263 1,838 4,202 2,034 49 256 59,999 112 123,935 54,221 63,02 5 0 2 25 4 1,100 0,550 7,941 0,891 0,523 0,794 0,273 6,828 1,092 2,169 625 16 63,061 100 31,764 198,527

Σ 53,803 19,995 23,244 4862 1003 743,696 834 640,907 1706,628

45 Lanjutan A = -4E - 06 B = 0,01252 C = 0.00892 Nilai Parameter Kisi a = 9,418 Å b = 9,418 Å c = 6,884 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 100 % b = 100 %



Σ 53,836 20,000 23,265 4862 1003 744,311 834 641,038 1707,469



Σ 53,836 20,031 23,288 4862 1003 744,984 834 641,822 1707,507



Σ 53,997 20,079 23,405 4862 1003 748,290 834 643,047 1711,422

51 Lanjutan A = 0,00047 B = 0,01239 C = 0,00882 Nilai Parameter Kisi a = 9,473Å b = 9,473 Å c = 6,821 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,42 % b = 99,47 %

52 Lampiran 29 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-AWD (XRD)


Σ 53,752 20,010 23,234 4862 1003 743,558 834 641,289 1705,716

54

Lampiran 30 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-B3 (XRD) 2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2 θ ϒ sin2 θ δ sin2 θ α2 ϒ 2 δ2 αϒ δϒ αδ 10,78 1 0 0 1 0 0,188 0,094 0,350 0,187 0,094 0,035 0,009 0,009 0,000 0,003 1 0 0,122 0 0,000 0,350 16,70 1 0 1 1 1 0,291 0,146 0,826 0,287 0,145 0,083 0,021 0,021 0,021 0,017 1 1 0,682 1 0,826 0,826 21,74 2 0 0 4 0 0,379 0,190 1,372 0,370 0,189 0,137 0,036 0,142 0,000 0,049 16 0 1,882 0 0,000 5,487 22,86 1 1 1 3 1 0,399 0,199 1,509 0,388 0,198 0,151 0,039 0,118 0,039 0,059 9 1 2,277 3 1,509 4,527 25,90 0 0 2 0 4 0,452 0,226 1,908 0,437 0,224 0,191 0,050 0,000 0,201 0,096 0 16 3,639 0 7,631 0,000 28,08 1 0 2 1 4 0,490 0,245 2,215 0,471 0,243 0,222 0,059 0,059 0,235 0,130 1 16 4,908 4 8,861 2,215 28,92 2 1 0 7 0 0,505 0,252 2,338 0,484 0,250 0,234 0,062 0,436 0,000 0,146 49 0 5,467 0 0,000 16,368 31,78 2 1 1 7 1 0,555 0,277 2,773 0,527 0,274 0,277 0,075 0,525 0,075 0,208 49 1 7,691 7 2,773 19,413 32,18 1 1 2 3 4 0,562 0,281 2,836 0,533 0,277 0,284 0,077 0,230 0,307 0,218 9 16 8,043 12 11,344 8,508 32,96 3 0 0 9 0 0,575 0,288 2,960 0,544 0,284 0,296 0,080 0,724 0,000 0,238 81 0 8,759 0 0,000 26,636 34,06 2 0 2 4 4 0,594 0,297 3,136 0,560 0,293 0,314 0,086 0,343 0,343 0,269 16 16 9,836 16 12,545 12,545 35,46 3 0 1 9 1 0,619 0,309 3,365 0,580 0,305 0,337 0,093 0,835 0,093 0,312 81 1 11,324 9 3,365 30,286 39,20 2 1 2 7 4 0,684 0,342 3,994 0,632 0,335 0,399 0,113 0,788 0,450 0,449 49 16 15,953 28 15,976 27,959 39,82 3 1 0 13 0 0,695 0,347 4,100 0,640 0,341 0,410 0,116 1,507 0,000 0,475 169 0 16,813 0 0,000 53,304 42,02 3 1 1 13 1 0,733 0,367 4,480 0,669 0,359 0,448 0,129 1,671 0,129 0,576 169 1 20,073 13 4,480 58,244 43,86 1 1 3 3 9 0,765 0,383 4,801 0,693 0,373 0,480 0,139 0,418 1,255 0,669 9 81 23,045 27 43,205 14,402 45,30 2 0 3 4 9 0,791 0,395 5,052 0,711 0,385 0,505 0,148 0,593 1,335 0,749 16 81 25,520 36 45,466 20,207 46,72 2 2 2 12 4 0,815 0,408 5,299 0,728 0,396 0,530 0,157 1,886 0,629 0,833 144 16 28,084 48 21,198 63,593 48,12 3 1 2 13 4 0,840 0,420 5,543 0,745 0,408 0,554 0,166 2,160 0,665 0,921 169 16 30,723 52 22,171 72,057 49,46 2 1 3 7 9 0,863 0,432 5,775 0,760 0,418 0,577 0,175 1,225 1,575 1,010 49 81 33,347 63 51,972 40,423 50,52 3 2 1 19 1 0,882 0,441 5,957 0,772 0,427 0,596 0,182 3,459 0,182 1,085 361 1 35,484 19 5,957 113,180 51,32 4 1 0 21 0 0,896 0,448 6,093 0,781 0,433 0,609 0,187 3,937 0,000 1,142 441 0 37,130 0 0,000 127,963 52,08 4 0 2 16 4 0,909 0,454 6,223 0,789 0,439 0,622 0,193 3,083 0,771 1,199 256 16 38,720 64 24,890 99,560 53,20 0 0 4 0 16 0,928 0,464 6,411 0,801 0,448 0,641 0,200 0,000 3,207 1,285 0 256 41,102 0 102,577 0,000 55,84 3 2 2 19 4 0,975 0,487 6,846 0,827 0,468 0,685 0,219 4,165 0,877 1,501 361 16 46,874 76 27,386 130,082 57,10 3 1 3 13 9 0,997 0,498 7,049 0,840 0,478 0,705 0,228 2,969 2,055 1,610 169 81 49,688 117 63,441 91,636 59,98 4 2 0 28 0 1,047 0,523 7,496 0,866 0,500 0,750 0,250 6,995 0,000 1,873 784 0 56,195 0 0,000 209,897 60,50 3 3 1 27 1 1,056 0,528 7,575 0,870 0,504 0,757 0,254 6,851 0,254 1,922 729 1 57,373 27 7,575 204,512 61,70 2 1 4 7 16 1,077 0,538 7,752 0,880 0,513 0,775 0,263 1,840 4,207 2,038 49 256 60,089 112 124,028 54,262 62,98 5 0 2 25 4 1,099 0,550 7,935 0,891 0,522 0,794 0,273 6,820 1,091 2,165 625 16 62,971 100 31,742 198,386

Σ 53,812 19,995 23,249 4862 1003 743,814 834 640,917 1706,828

55

Lanjutan A = -1,2E-05 B = 0,012523 C = 0,008924 Nilai Parameter Kisi a = 9,416 Å b = 9,416 Å c = 6,883 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,98 % c = 99,99 %

56


Σ 53,909 20,013 23,310 4862 1003 745,537 834 641,453 1709,031

57

Lanjutan A = 0,000113 B = 0,012474 C = 0,008908 Nilai Parameter Kisi a = 9,424 Å b = 9,424 Å c = 6,897 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,94 % c = 99,81 %

58


Σ 53,779 19,987 23,227 4862 1003 743,215 834 640,703 1706,082

59

Lanjutan A = -2E-07 B = 0,012516 C = 0,008914 Nilai Parameter Kisi a = 9,421 Å b = 9,421 Å c = 6,885 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,97 % c = 99,98 %

60


Σ 53,786 19,999 23,239 4862 1003 743,555 834 641,024 1706,213

61

Lanjutan A = 1,08E-05 B = 0,012523 C = 0,008911 Nilai Parameter Kisi a = 9,423 Å b = 9,423 Å c = 6,883 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,95 % c = 99,99 %

62


Σ 53,926 20,049 23,350 4862 1003 746,855 834 642,352 1709,860

63

Lanjutan A = 0,00065 B = 0,012294 C = 0,008754 Nilai Parameter Kisi a = 9,507 Å b = 9,507 Å c = 6,947 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,06 % c = 99,08 %

64

Lampiran 35 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-BWD (XRD) 2θ(°) h k l α ϒ 2θ(rad) θ(rad) δ sin θ Sin2 θ sin 2θ sin22θ αsin2 θ ϒ sin2 θ δ sin2 θ α2 ϒ 2 δ2 αϒ δϒ αδ 10,80 1 0 0 1 0 0,188 0,094 0,351 0,187 0,094 0,035 0,009 0,009 0,000 0,003 1 0 0,123 0 0,000 0,351 16,78 1 0 1 1 1 0,293 0,146 0,833 0,289 0,146 0,083 0,021 0,021 0,021 0,018 1 1 0,694 1 0,833 0,833 21,76 2 0 0 4 0 0,380 0,190 1,374 0,371 0,189 0,137 0,036 0,142 0,000 0,049 16 0 1,888 0 0,000 5,497 22,88 1 1 1 3 1 0,399 0,200 1,511 0,389 0,198 0,151 0,039 0,118 0,039 0,059 9 1 2,285 3 1,511 4,534 25,90 0 0 2 0 4 0,452 0,226 1,908 0,437 0,224 0,191 0,050 0,000 0,201 0,096 0 16 3,639 0 7,631 0,000 28,16 1 0 2 1 4 0,491 0,246 2,227 0,472 0,243 0,223 0,059 0,059 0,237 0,132 1 16 4,959 4 8,908 2,227 28,98 2 1 0 7 0 0,506 0,253 2,347 0,484 0,250 0,235 0,063 0,438 0,000 0,147 49 0 5,509 0 0,000 16,430 31,80 2 1 1 7 1 0,555 0,277 2,776 0,527 0,274 0,278 0,075 0,525 0,075 0,208 49 1 7,709 7 2,776 19,435 32,24 1 1 2 3 4 0,563 0,281 2,845 0,533 0,278 0,285 0,077 0,231 0,308 0,219 9 16 8,097 12 11,382 8,536 32,96 3 0 0 9 0 0,575 0,288 2,960 0,544 0,284 0,296 0,080 0,724 0,000 0,238 81 0 8,759 0 0,000 26,636 34,12 2 0 2 4 4 0,595 0,298 3,146 0,561 0,293 0,315 0,086 0,344 0,344 0,271 16 16 9,897 16 12,584 12,584 35,40 3 0 1 9 1 0,618 0,309 3,355 0,579 0,304 0,336 0,092 0,832 0,092 0,310 81 1 11,258 9 3,355 30,197 39,24 2 1 2 7 4 0,685 0,342 4,001 0,633 0,336 0,400 0,113 0,789 0,451 0,451 49 16 16,008 28 16,004 28,007 39,84 3 1 0 13 0 0,695 0,348 4,104 0,641 0,341 0,410 0,116 1,509 0,000 0,476 169 0 16,841 0 0,000 53,349 42,08 3 1 1 13 1 0,734 0,367 4,491 0,670 0,359 0,449 0,129 1,675 0,129 0,579 169 1 20,166 13 4,491 58,379 43,90 1 1 3 3 9 0,766 0,383 4,807 0,693 0,374 0,481 0,140 0,419 1,257 0,672 9 81 23,112 27 43,267 14,422 45,40 2 0 3 4 9 0,792 0,396 5,069 0,712 0,386 0,507 0,149 0,596 1,340 0,755 16 81 25,697 36 45,623 20,277 46,72 2 2 2 12 4 0,815 0,408 5,299 0,728 0,396 0,530 0,157 1,886 0,629 0,833 144 16 28,084 48 21,198 63,593 48,16 3 1 2 13 4 0,840 0,420 5,550 0,745 0,408 0,555 0,166 2,164 0,666 0,924 169 16 30,800 52 22,199 72,147 49,54 2 1 3 7 9 0,865 0,432 5,788 0,761 0,419 0,579 0,176 1,229 1,580 1,016 49 81 33,506 63 52,096 40,519 50,52 3 2 1 19 1 0,882 0,441 5,957 0,772 0,427 0,596 0,182 3,459 0,182 1,085 361 1 35,484 19 5,957 113,180 51,26 4 1 0 21 0 0,895 0,447 6,083 0,780 0,433 0,608 0,187 3,929 0,000 1,138 441 0 37,006 0 0,000 127,748 52,16 4 0 2 16 4 0,910 0,455 6,236 0,790 0,440 0,624 0,193 3,092 0,773 1,205 256 16 38,888 64 24,944 99,777 53,22 0 0 4 0 16 0,929 0,464 6,414 0,801 0,448 0,641 0,201 0,000 3,210 1,287 0 256 41,145 0 102,630 0,000 55,98 3 2 2 19 4 0,977 0,488 6,869 0,829 0,469 0,687 0,220 4,184 0,881 1,513 361 16 47,185 76 27,477 130,513 57,12 3 1 3 13 9 0,997 0,498 7,052 0,840 0,478 0,705 0,229 2,971 2,057 1,612 169 81 49,733 117 63,469 91,678 60,00 4 2 0 28 0 1,047 0,524 7,499 0,866 0,500 0,750 0,250 6,999 0,000 1,875 784 0 56,240 0 0,000 209,981 60,60 3 3 1 27 1 1,058 0,529 7,589 0,871 0,504 0,759 0,255 6,872 0,255 1,932 729 1 57,600 27 7,589 204,916 61,66 2 1 4 7 16 1,076 0,538 7,746 0,880 0,512 0,775 0,263 1,838 4,202 2,034 49 256 59,999 112 123,935 54,221 63,08 5 0 2 25 4 1,101 0,550 7,950 0,892 0,523 0,795 0,274 6,840 1,094 2,175 625 16 63,195 100 31,798 198,739

Σ 53,896 20,023 23,310 4862 1003 745,506 834 641,658 1708,708

65

Lanjutan A = 3,95E-05 B = 0,012517 C = 0,008924 Nilai Parameter Kisi a = 9,416 Å b = 9,416 Å c = 6,885 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,97 % c = 99,98 %

66 Lampiran 36 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-P3 (XRD)


Σ 53,807 19,991 23,246 4862 1003 743,786 834 640,845 1706,823

67 Lanjutan A = 0,00015 B = 0,012454 C = 0,008878 Nilai Parameter Kisi a = 9,440 Å b = 9,440 Å c = 6,903 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,77 % c = 99,73 %



Σ 53,836 20,008 23,270 4862 1003 744,426 834 641,239 1707,416

69 Lanjutan A = 4,15E-05 B = 0,012512 C = 0,008912 Nilai Parameter Kisi a = 9,422 Å b = 9,422 Å c = 6,887 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,96 % c = 99,96 %



Σ 53,885 20,025 23,309 4862 1003 745,576 834 641,721 1708,649



Σ 53,826 20,014 23,269 4862 1003 744,376 834 641,316 1707,236

73 Lanjutan A = -2,9E-06 B = 0,012538 C = 0,008921 Nilai Parameter Kisi a = 9,417 Å b = 9,417 Å c = 6,879 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,99 % c = 99,93 %



Σ 53,792 19,996 23,239 4862 1003 743,554 834 640,892 1706,404

75 Lanjutan A = -1,9E-05 B = 0,01253 C = 0,008921 Nilai Parameter Kisi a = 9,417 Å b = 9,417 Å c = 6,881 Å Ketepatan Parameter Kisi a = 99,99 % c = 99,96 %

76 Lampiran 41 Hasil Perhitungan Parameter Kisi Sampel HAp-PWD (XRD)


Σ 53,922 20,057 23,348 4862 1003 746,635 834 642,466 1709,474

metode single drop pada pembuatan hidroksiapatit berbasis ... · untuk kita semua. amin. bogor, ......

Documents