optimisasi penyalutan hidroksiapatit pada paduan … · optimisasi penyalutan hidroksiapatit pada...

30
1 OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014

Upload: truongnguyet

Post on 24-Mar-2019

243 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

1

OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA

PADUAN CoCrMo DENGAN METODE

ELEKTROFORESIS DEPOSISI

DEWI KHARTIKASARI YUNANTI

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Page 2: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

2

Page 3: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

3

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimisasi Penyalutan

Hidroksiapatit pada Paduan CoCrMo dengan Metode Elektroforesis Deposisi adalah benar

karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa

pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari

karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam

teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, Maret 2014

Dewi Khartikasari Yunanti

NIM G44090080

Page 4: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

2

Page 5: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

4

ABSTRAK DEWI KHARTIKASARI YUNANTI. Optimisasi Penyalutan Hidroksiapatit pada

Paduan CoCrMo dengan Metode Elektroforesis Deposisi. Dibimbing oleh IRMA

HERAWATI SUPARTO, SULISTIOSO GIAT SUKARYO, dan AGUS

SAPUTRA.

Paduan CoCrMo memiliki biokompatibilitas baik sehingga dapat

digunakan sebagai pengganti kerusakan tulang (implan). Namun, untuk dapat

digunakan, dibutuhkan material yang dapat meningkatkan biokompatibilitas

CoCrMo tersebut. Hidroksiapatit digunakan untuk menyalut paduan CoCrMo

untuk meningkatkan biokompatibilitasnya. Hidroksiapatit dapat merangsang

pertumbuhan jaringan tulang disekitar implan. Hidroksiapatit pada paduan

CoCrMo tersebut dilapisan menggunakan metode elektroforesis deposisi dengan

meragamkan beberapa peubah, yaitu nisbah volume larutan (etanol-

trietanolamina), pH, tegangan, dan waktu. Penggunaan berbagai peubah tersebut

bertujuan mendapatkan kondisi optimum dari pelapisan paduan CoCrMo tersebut.

Uji kekuatan lapisan hidroksiapatit dalam larutan infus NaCl 0.9% menunjukkan

penyalutan optimum pada pH 7, tegangan 120V, selama 30 menit dengan volume

larutan etanol:TEA (50:2) mL. Uji tersebut dilakukan dengan merendam logam

yang telah disalut hidroksiapatit dalam larutan infus NaCl 0.9% selama 5 jam.

Identifikasi fase difraksi menunjukkan kesesuaian pola difraksi hidroksiapatit

JCPDS (Joint Commette on Powder Diffraction Standarts).

Kata kunci: elektroforesis deposisi, hidroksiapatit, paduan CoCrMo.

ABSTRACT DEWI KHARTIKASARI YUNANTI. Optimization of Hydroxyapatite Coating

on CoCrMo Alloy by Electrophoretic Deposition Method.Supervised by IRMA

HERAWATI SUPARTO, SULISTIOSO GIAT SUKARYO, and AGUS

SAPUTRA.

CoCrMo alloy has good biocompatibility and so it can be used as a

substitute for bone damage (implant). However, other material isneeded to

improve the biocompatibility of the CoCrMo. Hydroxyapatite can be used to coat

the CoCrMo alloys to improve the biocompatibility of the CoCrMo.

Hydroxyapatite can stimulate the growth of bone tissue surrounding the implant.

Coating hydroxyapatite on the CoCrMo alloys was carried out using

electrophoreticdeposition method by varying a number of variables, i.e. ratio of

solution volume (ethanol-triethanolamine), pH, voltage, and time. The use of such

variables was intended to get an optimum condition of the CoCrMo alloy coating.

Test on the strength of hydroxyapatite layer in NaCl 0.9% infusion

solutionshowed an optimum coating at pH 7, voltage 120V, for 30 minutes with a

ratio of ethanol:TEA (50:2) mL.The test was done by soaking the hydroxyapatite-

coated metal in 0.9% NaCl for 5 hours.Identification in phase diffraction

conformedthe diffraction pattern as JCPDS hydroxyapatite.

Key words: electrophoretic deposition, CoCrMo alloy, hydroxyapatite.

Page 6: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

5

Page 7: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

6

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

DEWI KHARTIKASARI YUNANTI

OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA

PADUAN CoCrMo DENGAN METODE

ELEKTROFORESIS DEPOSISI

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Page 8: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

7

Page 9: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

8

Judul Skripsi : Optimisasi Penyalutan Hidroksiapatit pada Paduan CoCrMo

denganMetode Elektroforesis Deposisi

Nama : Dewi Khartikasari Yunanti

NIM : G44090080

Disetujui oleh

Dr dr Irma Herawati Suparto, MS

Pembimbing I

Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT Agus Saputra, SSi MSi

Pembimbing II

Pembimbing III

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

Page 10: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

Judul Skripsi : Optimisasi Penyalutan Hidroksiapatit pada Paduan CoCrMo dengan Metode Elektroforesis Deposisi

Nama : Dewi Khartikasari Yunanti NIM : G44090080

Disetujui oleh

Dr dr Irma Herawati Suparto, MS

Pembimbing I

Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MT A

Pembimbing II Pembimbing III

Prof Dr DraPurwanti in ita MS Ketua Dep rtemen

~:'lnggal Lulus: 0 1 APR 2014

Page 11: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

9

Page 12: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

10

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah SWT atas segala karunia-

Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih dalam

penelitian yang dilaksanakan dari bulan Mei sampai bulan Agustus 2013 ini ialah

hidroksiaptit, dengan judul Optimasi Pelapisan Hidroksiapatit pada Paduan

CoCrMo dengan Metode Elektroforesis Deposisi.Penelitian bertempat di

Laboratorium Kimia Anorganik dan Laboratorium Analitik, Departemen Kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, kampus Institut Pertanian

Bogor serta di BATAN (Badan Teknologi Nuklir), Serpong.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr dr Irma Herawati Suparto, MS

selaku pembimbing I, Bapak Drs Sulistioso Giat Sukaryo, MTselaku pembimbing

II, dan Bapak Agus Saputra, SSi MSi selaku pembimbing III. Terima kasih juga

kepada staf Laboran Kimia Anorganik dan seluruh pihak yang telah membantu

penulis dalam pemakaian alat dan bahan selama penelitian. Ungkapan terima

kasih juga disampaikan kepada orang tua dan adikku Intan atas segala doa dan

motivasinya. Tak lupa penulis mengucapkan terima kasih kepada Restu sebagai

teman satu tim penelitian, serta teman-teman Departemen Kimia angkatan 46 atas

dukungan dan kerja sama yang diberikan. Semoga karya ilmiah ini bermanfaat

dan menjadi inspirasi bagi yang lain.

Bogor, Maret 2014

Dewi Khartikasari Yunanti

Page 13: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

11

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL viii

DAFTAR GAMBAR viii

DAFTAR LAMPIRAN viii

PENDAHULUAN 1

METODE 2

Alat dan Bahan 2

Lingkup Kerja 2

Persiapan Logam CoCrMo 3

Pelapisan Logam CoCrMo dengan HAp 3

Analisis Fase dan Ketebalan Lapisan HAp 3

HASIL DAN PEMBAHASAN 4

Persiapan Logam 4

Pelapisan HAp 4

SIMPULAN DAN SARAN 10

Simpulan 10

Saran 10

DAFTAR PUSTAKA 11

LAMPIRAN 13

RIWAYAT HIDUP 14

Page 14: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

12

DAFTAR TABEL

1 Hasil pengujian kekuatan lapisan HAp parameter perbandingan

larutan (etanol:TEA) 5

2 Hasil pengujian kekuatan lapisan HAp parameter pH 6

3 Hasil pengujian kekuatan lapisan HAp parameter tegangan 7

4 Hasil pengujian kekuatan lapisan HAp parameter waktu 8

DAFTAR GAMBAR

1 Pergerakan partikel ke arah elektroda 3

2 Foto mikroskop stereo CoCrMo sebelum pelapisan dan CoCrMo

dengan lapisan HAp 4

3 Grafik HAp sisik ikan dan CoCrMo 9

4 Difraktogram fasa lapisan HAp pada CoCrMo 10

5 Analisis ketebalan lapisan HAp pada CoCrMo dengan SEM 10

DAFTAR LAMPIRAN

1 Bagan alir penelitian 13

2 Data JCPDS hidroksiapatit 14

vi

Page 15: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

13

Page 16: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

1

PENDAHULUAN

Logam-logam yang biasa digunakan dalam memperbaiki kerusakan pada

tulangadalahstainless steeldan titanium (Ti). Logam stainless steel yang biasa

digunakan sebagai material implan memiliki kelemahan, yaitu rendahnya tingkat

biokompatibilitas karena dapat melepaskan ion-ion penyusunnya, seperti besi

(Fe), mangan (Mn), nikel (Ni), dan kromium (Cr). Logam Ti merupakan material

yang sangat baik untuk material implan karena memiliki sifat biokompatibilitas

dan kekuatan korosi sangat baik.Selain itu, secara klinis toksisitas Ti sangat

rendah dan dapat ditoleransi baik oleh tulang maupun jaringan lunak.Akan tetapi,

logam Ti memiliki harga yang sangat mahal sehingga logam ini jarang digunakan

untuk pasien yang kurang mampu (Goaenharto dan Sjafei 2005; Bombač et al.

2007).

Kondisi ini memicu penggunaan material pensubstitusi logam stainless steel

dan Ti, yaitu paduan kobalt (Co) sebagai alat implan.Paduan Co merupakan

material yang memiliki tingkat biokompatibilitas yang lebih baik daripada

stainless steel, meskipun tidak sebaik paduan Ti.Paduan Co yang digunakan

adalah CoCrMo dengan kelebihannya memiliki kekuatan terhadap korosi, sifat

mekanik seperti kekerasan, kekuatan, dan ketahanan aus yang tinggi, sehingga

baik dipergunakan sebagai material implan (Turkan et al. 2006).

Namun,dibutuhkan material perantara yang dapat meningkatkan interaksi

antara material logam dengan tulang. Interaksi ini berfungsi membantu proses

penyembuhan tulang dan pembentukan tulang baru (Osseointegration) (Nasab dan

Hassan 2010).Salah satu material yang dapat digunakan untuk melapisi logam

implan ialah hidroksiapatit (HAp).HAp merupakan senyawa dominan penyusun

tulang yang dapat berperan sebagai material porous antarmuka endoprostetik.

HAp terbukti memiliki sifat biokompatibilitas dan bioaktif yang baik (Sasikumar

2006).Penelitian Stochet al. (2001) menyebutkan bahwa serbuk HAp

telahberhasilmelapisi permukaan logam Ti. Dataini juga didukung oleh penelitian

yangdilakukan Javidi et al. (2008) yang telahberhasil melapisi logam baja tahan

karat 316Ldengan senyawa apatit yang berasal daritulang asli.

Keunggulan dari HAp sintetik dibanding dengan lainnya adalah bahan ini

mempunyai karakter dapat menyatu dengan tulang manusia atau matriksnya,

cocok dengan matriksnya, kemurnian bahan, komposisi fasa dan

mikrostruktur.Senyawa HAp juga dapat diekstraksi dari bahan baku atau limbah

perikanan. Ozawa dan Suzuki (2002) melakukan pengembangan mikrostruktural

HAp alami dari limbah tulang ikan menggunakan perlakuan pemanasan.

Selanjutnya, Venkatesan dan Kim (2010) telah mengevaluasi pengaruh suhu

terhadap proses isolasi dan karakterisasi HAp dari tulang ikan tuna (Thunnus

obesus) dan Pellela et al. (2011) berhasil mengisolasi HAp dari tulang ikan tuna

(Thunnus obesus). Selain dari tulang ikan, limbah perikanan yang juga dapat

diekstrak guna mendapatkan senyawa HAp adalah sisik ikan (Huang et al.

2011).Oleh karena itu, HAp yang digunakan pada penelitian ini berasal dari sisik

ikan kakap yang relatif murah, mudah didapat, dan juga dapat meningkatkan nilai

ekonomis dari sisik ikan.

Proses pelapisan logam dengan apatit yang pernah dilakukan oleh peneliti

sebelumnya, yaitu electrophoretic deposition (EPD), plasma spray, ablasi laser,

elektrokristalisasi, sol-gel, dan biomimetik (Zhen-jun et al. 2006).Namun, pada

Page 17: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

2

penelitian ini digunakan metode EPD.Keuntungan metode ini ialah pelapisan tipis

yang merata, murah, kekuatan pelapisan tinggi dan sangat relevan dilakukan pada

penelitian ini (Bowo 2009). Dalam metode EPD, logam CoCrMo sebagai sasaran

penempelan menjadi elektroda, sedangkan sumber tegangan memiliki pengaruh

pada proses EPD yang berlangsung (Mondragon-Cortez et al. 2004). Sumber

tegangan tinggi akan lebih menguatkan partikel untuk meningkatkan efektivitas

waktu EPD. Pada penelitian ini dilakukan pelapisan HAp pada logam CoCrMo

menggunakan metode EPD dengan melakukan berbagai variasivolume larutan

HAp, pH, tegangan, dan waktu.Setelah logam CoCrMo tersebut terlapis HAp,

maka perlu dilakukan uji agar terbukti hasil percobaan sesuai dengan data

XRD.Uji yang dilakukan, yaitu uji larutan infus NaCl 0.9% untuk melihat

kekuatan lapisan HAp.Uji ini dilakukan dengan merendam logam dalam larutan

infus NaCl 0.9%.Penelitian bertujuan menganalisis pengaruh perbandingan

volume larutan HAp, pH, tegangan, dan waktu terhadap pelapisan HAp pada

logam CoCrMo serta memperoleh kondisi yang optimum dengan metode EPD

(electrophoretic deposition).

METODE

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah alat-alat kaca, sudip, neraca timbangan,

alat EPDmerkVoltage/ Current Regulator PS-50, alat penghalus, alat difraksi

sinar-X (XRD) merk Philips,mikroskopelektron payaran (SEM), mirokroskop

optik planar, dan mikroskop stereo. Bahan-bahan yang digunakan adalah logam

CoCrMohasil modifikasi BATAN Serpong, HAp sisik ikankakap putih (Lates

calcarifer) hasil sintesis BATAN, etanol 90%, trietanolamina(TEA), H2PO4, pH

indikator universal, dan larutan infus NaCl 0.9%.

Lingkup Kerja

Penelitian terdiri dari beberapa tahap (Lampiran 1).Tahap pertama persiapan

logam CoCrMo.Tahap kedua pelapisan logam CoCrMo dengan HAp

menggunakan metode EPD.Tahap ketiga analisis fase lapisan HAp menggunakan

XRD dan pengujian lapisan HAp dalam larutan infus NaCl 0.9%.

Persiapan Logam CoCrMo

Paduan CoCrMo yang sudah dibuat pipih (rolling) kemudian dihilangkan

bagian yang teroksidasi dengan cara mengamplasnya (Prihantoko 2011).

Selanjutnya, dipotong-potong menjadi beberapa bagian dengan ukuran (1×0.5)cm,

kemudian kembali diamplas untuk menyeragamkan permukaan logam.

Page 18: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

3

Pelapisan Logam CoCrMo dengan HAp

Sebanyak 0.3 gHAp dilarutkan dalam etanol-TEA dengan melakukan

variasi volume larutan HAp, pH, tegangan, dan waktu sebagai berikut:

Komposisi larutan HApterdiri dari campuran antara etanol 96% dan TEA dengan

perbandingan volume yang dibeda-bedakan.Terdapat empat perbandingan volume

etanol dan TEA, yaitu 51:1, 50:2, 48:4, dan 44:8 (dalam mL). Selama proses ini

berlangsung digunakan tegangan sebesar 120V dan proses pelapisan selama 2

menit. Tegangan dan waktu pelapisan disamakan untuk mendapatkan pelapisan

dengan komposisi larutan terbaik.

Setelah itu, pHyang digunakan dalam pelapisan ini adalah 6, 7, dan 8 dengan

menggunakan komposisi larutan terbaik yang diperoleh pada perbandingan

volume larutan etanol:TEA diatas, sedangkan tegangan dan waktu yang

digunakan ialah 120V dan 2 menit.

Variasi tegangan pada pelapisan ini adalah 60V, 80V, 120V (Bowo 2009), dan

150V dengan menggunakan pH dan komposisi terbaik yang telah diperoleh pada

variasi sebelumnya (komposisi larutan dan pH).

Variabel terakhir yang diubah dalam pelapisan ini adalah waktu.Waktu pelapisan

dilakukan selama 2 menit, 15 menit, dan 30 menit.

Pada metode EPD ini, larutan HAp yang telah dibuat kemudian

dihubungkan dengan dua elektroda, yaitu logam CoCrMo yang menjadi sasaran

pelapisan HAp pada permukaannya (katoda) dan logam platina

(anoda).Ilustrasipergerakan partikel dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1 Pergerakan partikel ke arah elektroda (Corni et al. 2008).

Analisis Fase dan Ketebalan Lapisan HAp

Logam CoCrMo yang telah dilapisi oleh HAp pada kondisi optimum,

kemudian dilakukan uji fase menggunakan alat XRD.Lapisan HAp yang terdapat

pada logam dianalisis kekuatannya menggunakan media larutan infus NaCl 0.9%.

CoCrMo Pt

HAp

Etanol

dan TEA

Page 19: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

4

HASIL DAN PEMBAHASAN

PersiapanLogam CoCrMo

Logam CoCrMo sebelum dilapisi dengan HAp harus terlebih dahulu

dilakukan perlakuan awal untuk memperkuat penempelan HAp pada permukaan

logam.Permukaan logam dibuat kasar melalui pengamplasan menggunakan

amplas kekasaran 120 dengan alat penghalus.Kemudian logam tersebut direndam

dalam campuran larutan alkohol dan airuntuk membersihkanpermukaan logam

dari kotoran yang menempel.Selanjutnya logam tersebut dapat dilapisi HAp.

Pelapisan HAp

Metode pelapisan yang digunakan untuk melapisi logam CoCrMo dengan

komposit HAp adalah EPD.Untuk mencari kondisi pelapisan yang

terbaik,penelitian ini memvariasikan beberapa variabel peubah diantaranya

komposisi larutan HAp, pH, tegangan dan waktu.Pemilihan variasi variabel

peubah tersebut berdasarkan literatur yang ada. Penggunaan variabel tegangan,

waktu, dan komposisi larutan HAp telah dilakukan oleh peneliti sebelumnya,

yaitu pada 120V selama 2 menit dalam larutan etanol:TEA (Bowo 2009).

Pencirian secara visual material awal danhasil EPD dilakukan dengan

menggunakanmikroskop optik dengan perbesaran 100x.Pencirian ini dilakukan

untuk melihat HApyang menempel pada permukaan logam CoCrMo.Gambar 2a

merupakan CoCrMo sebelum dilapisi HAp dan Gambar 2b menunjukkan serbuk

HAp yang melapisi permukaan CoCrMo.

Gambar 2 a) CoCrMo sebelum pelapisan, b) CoCrMo dengan HAp

Pembentukan komposisi larutan HApdengan melakukan variasi terhadap

volume etanol dan trietanolamina (TEA) menggunakan perbandingan 51:1, 50:2,

48:4, 44:8 (mL).TEA berfungsisebagai zat pendispersi yang dapat

mempertahankanHAp (zat terdispersi) agar tetap terdispersidalam larutan etanol

(medium pendispersi).Penelitian sebelumnya mendapatkan pelapisan yang merata

dengan perbandingan etanol:TEA (50 mL:5 mL) pada logam stainless

steelmenggunakan tegangan 120V selama 2 menit (Bowo 2009). Pada penelitian

a) b) HAp

Page 20: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

5

ini dilakukan variasi berbeda dari yang telah dilakukan peneliti sebelumnya, yaitu

untuk melihat fungsi penambahan TEA tersebut.

Tabel 1 Hasil pengujiankerekatan lapisan HAp menggunakanperbandingan

larutan (etanol:TEA)

Berdasarkan hasil yang disajikan dalam Tabel 1 dengan foto mikroskop

stereo logam 1, 2, 3, dan 4 menunjukkan lapisan HAp yang merata pada

permukaan CoCrMo. Namun, setelah dilakukan pengujian kekuatan lapisan HAp

pada permukaan logam dalam media larutan infus NaCl 0.9% selama 5 jam.

Logam yang memiliki kekuatan paling baik setelah perendaman dalam larutan

NaCl 0.9% dilihat dari komposisi larutan etanol dan TEA adalah logam

2dibandingkan dengan logam 1 (51:1), 3 (48:4), dan 4 (44:8). Apabila gambar

pada Tabel 1 kita amati, maka akan terlihat bahwa lapisan HAp pada logam 1, 3,

maupun 4 mengalami pelepasansetelah perendaman dalam NaCl seiring

bertambahnya waktu perendaman. Namun, lapisan HAp pada logam 2 masih

cukup merata setelah perendaman NaCl mencapai waktu 5 jam, sehingga

parameter ini yang kemudian digunakan untuk pelapisan beberapa logam

selanjutnya pada peubah pH.

Logam

TEA:

etanol

(mL)

Uji larutan infus(NaCl 0.9%)

0 jam

perendaman

Setelah 3 jam

perendaman

Setelah 4 jam

perendaman

Setelah 5 jam

perendaman

1 51:1

2 50:2

3 48:4

4 44:8

Page 21: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

6

Tabel 2 Hasil pengujian kerekatanlapisan HAp menggunakan perbedaan pH

Logam pH

Uji larutan infus (NaCl 0.9%)

0 jam perendaman Setelah 3 jam

perendaman

Setelah 4 jam

perendaman

Setelah 5 jam

perendaman

5 6

6 7

7 8

Selanjutnya untuk variabel pH dilakukan variasi pH asam, netral, dan basa.

Pengontrolan pH merupakan parameter yang sangat mempengaruhi terhadap nilai

rasio Ca/P (Suryadi 2011). Berdasarkan hasil yang disajikan dalam Tabel 2

diperoleh kekuatan lapisan HAp yang terbaik dari peubah pH ini, yaitu logam 6

dengan pH bernilai 7. Pada pH 6, lapisan HAp semakin menghilang seiring

bertambahnya waktu perendaman.Pada pH yang lebih rendah dari 7 akan terjadi

pembentukanmonocalcium phosphate monohydrate (MCPM) dan dicalcium

phosphate dehydrate (DCPD) yang cukup mudah larut dalam medium air (Gomes

et al. 2008).Pada pH basa, yaitu 8.Lapisan HAp pada permukaan logam tersebut

lama-kelamaan terlepas.Hal ini diduga karena HAp bersifat basa, sehingga HAp

tersebut akan mudah terlarut pada media larutan yang bersifat basa.

Page 22: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

7

Tabel 3 Hasil pengujian kerekatan lapisan HAp menggunakan perbedaantegangan

Pelapisan dengan metode EPD menggunakan arus DC. Peubah tegangan

yang digunakan adalah 60V, 80V, 120V, dan 150V. Pada peubah tegangan yang

digunakan dalam penelitian ini diperoleh lapisan terbaik, yaitu logam

10.Tegangan yang digunakan pada logam tersebut sebesar 120V.Pada logam ini

terlihat bahwa lapisan HAp masih cukup merata dibandingkan dengan logam 8, 9,

dan 11. Pada logam 8, 9, dan 11, lapisan HAp banyak yang terlepas setelah

perendaman selama 5 jam.Penggunaan tegangan lebih rendah dari 20Vakan

menghasilkan deposit dengan ukuran partikel hidroksiapatit kecil sedangkan

penggunaan tegangan lebih dari 200V selama lebih dari 10 detikakan

menghasilkan deposit dengan ukuran partikel HAp yang lebih besar. Peningkatan

muatan listrik yang digunakandapat menaikkan laju deposisi, tetapi

partikeldeposisi memiliki waktu yang lebih sedikituntuk menyusun kembali

sehingga lapisanyang terbentuk akan lebih berpori yangmenyebabkan kekerasan

lapisan HApmenjadi berkurang (Meng et al. 2008). Faktor tegangan yang

digunakan pada metode EPD sangat berpengaruh pada proses pelapisan logam

dengan HAp. Besarnya tegangan akan mempengaruhi efektivitas penempelan

Logam Tegangan

(V)

Uji larutan infus (NaCl 0.9%)

0 jam

perendaman

Setelah 3 jam

perendaman

Setelah 4 jam

perendaman

Setelah 5

jam

perendaman

8 60

9 80

10 120

11 150

Page 23: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

8

partikel pada permukaan logam sehingga membentuk lapisan tipis. Semakin tinggi

tegangan yang digunakan dan tidak melebihi 150V, maka akan semakin

meningkatkan kerapatan lapisan yang menempel permukaan logam (Mondragon-

Cortez et al. 2004)

Tabel 4 Hasil pengujian kerekatan lapisan HAp menggunakan perbedaan waktu

Parameter selanjutnya yang digunakan dalam metode pelapisan EPD ini

adalah waktu. Parameter waktu yang digunakan, yaitu 2 menit, 15 menit, dan 30

menit. Analisis secara kualitatif menggunakan mikroskop stereo perbesaran 4x

menunjukkan pelapisan HAp paling baik pada logam 14 (Tabel 4). HAp

terdeposit dengan baik pada logam 14, yaitu cukup tebal dan merata. Lapisan

HAp yang merata dan cukup tebal memenuhi standar untuk analisis menggunakan

XRD.Waktu optimum untuk pelapisan HAp ditunjukkan oleh logam 14 yang

memerlukan waktu lapisan selama 30 menit.Pada logam ini, lapisan HAp masih

terlapis merata pada logam.Logam 12 dan 13 mengalami pelepasan HAp sedikit

demi sedikit setelah dilakukan perendaman dengan waktu tertentu.

Pengujian lapisan HAp pada larutan infus NaCl 0.9% ini sebelumnya belum

pernah dilakukan. Namun, pada penelitian ini dilakukan karena untuk

membuktikan kekuatan lapisan HAp tersebut. Meskipun kondisi pengujian lebih

ekstrem dibandingkan kondisi didalam tubuh karena logam yang telah terlapis

HAp tersebut direndam didalam larutan infus NaCl 0.9% selama 5 jam, sedangkan

kondisi implan logam yang telah terlapis didalam tubuh hanya terlewat sesekali

oleh darah dan tidak terendam dalam waktu yang lama. Pengujian ini diharapkan

dapat mewakili kekuatan lapisan HAp selanjutnya didalam tubuh.

Logam Waktu

(menit)

Uji larutan infus (NaCl 0.9%)

0 jam

perendaman

Setelah 3 jam

perendaman

Setelah 4 jam

perendaman

Setelah 5 jam

perendaman

12 2

13 15

14 30

Page 24: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

9

Gambar 3 Grafik a) HAp sisik ikan, b) CoCrMo

Hasil analisis pelapisan logam dengan HAp tidak hanya diamati secarafisis

melalui mikroskop optik stereo tetapi jugadianalisis menggunakan alat XRD. Hal

inidilakukan untuk memastikan bahwa yangmenempel pada logam CoCrMo

adalah partikel HAp. Selain itu,analisis XRD juga dilakukan untuk

melihatkemungkinan adanya reaksi kimia yangmungkin terjadi saat partikel HAp

menempel pada logam CoCrMo. Jika dalam prosespelapisan terjadi reaksi kimia

maka akanterbentuk produk baru. Jika terbentuk produkbaru maka difraktogram

XRD akanmenghasilkan puncak 2θ yang mengidentifikasikanproduk tersebut,

yaitu produk selain CoCrMo dan senyawa HAp. Penciriandengan XRD dilakukan

sebelum dan sesudahlogam dilapisi oleh HAp.Grafik pada Gambar 3a

menunjukkan puncak-puncak yang terbentuk di sudu-sudut 2θ, yaitu 25.95˚,

31.95˚, 39.25˚,dan 49.6˚.Sudut-sudut tersebut termasuk dalam sudut-sudut 2θ

pada HAp.Gambar 3b menunjukkan puncak-puncak CoCrMo tanpa pelapisan

HAp. Intensitas tertinggi muncul di sudut 43.6˚, 44.2˚, 50.6˚, dan 74.4˚.

a)

b)

Sudut 2θ

Sudut 2θ

Sudut 2θ

Sudut 2θ

Page 25: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

10

Gambar 4 Difraktogram fasa lapisan HAp pada logam CoCrMo

Pencirian ini kemudian dilanjutkan dengan menggunakan perangkat lunak

pada komputer, yaitu Match untuk mencocokkan difraktogram yang terukur

dengan difraktogram JCPDS HAp No. 090432 (Lampiran 2). Hasil

penciriantersebut menunjukkan kecocokkan difraktogram lapisan HAp dengan

difraktogram JCPDS HAp (Gambar 4). Puncak HAp dengan intensitas tinggi

muncul di sudut 2θ kisaran 26.05˚, 31.9˚, 32.25˚, dan 49.55˚. Sudut-sudut ini

sesuai dengan difraktogramserbuk HAp sisik ikan kakap putih yang dilakukan

XRD sebelumya. Hal ini membuktikan bahwa senyawa yang terlapis pada

permukaan logam CoCrMo adalah senyawa HAp.

Gambar 5 Analisis ketebalan lapisan HAppada CoCrMo dengan SEM

Analisis SEM diatas (Gambar 5) menunjukkan ketebalan lapisan HAp

sebesar 166.67µm. Waktu dibutuhkan HAp untuk terdeposit pada logam CoCrMo

dengan metode EPD ini.Semakin bertambah waktu yang digunakan saat pelapisan

HAp, maka semakin banyak juga HAp yang terdeposit pada permukaan logam.

Namun, penggunaan waktu yang semakin bertambah saat mendeposisikan HAp

dapat mengakibatkan ikatan penempelan HApyang akan menuju pada logam tidak

CoCrMo

HAp

Sudut 2θ

Page 26: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

11

sekuat ikatan HAp yang telah terdeposit dengan baik terlebih dahulu pada

permukaan logam, sehingga kekuatan ikatan penempelan permukaan HAp dengan

permukaan HAp ini lebih mudah terpisah dibandingkan ikatan penempelan HAp

dengan permukaan logam yang tidak akan mudah dipisahkan karena terdeposit

langsung dengan permukaan logam.

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Metode deposisi elektroforesis dapat digunakan untuk melapisi logam

CoCrMo dengan senyawa hidroksiapatit.Hasil pelapisan optimum diperoleh

dengan menggunakan campuran larutan etanol dan TEA dengan perbandingan

50:2 (mL), pada pH 7, tegangan listrik 120V selama 30 menit.

Saran

Penelitian lebih lanjut perlu dilakukan pemanasan pada logam yang telah

dilapisi hidroksiapatit pada suhu diatas 200˚C, agar kerekatan lapisan

hidroksiapatit lebih kuat pada permukaan logam CoCrMo. Selain itu, perlu

dilakukan analisis dengan alat yang menghasilkan data kuantitatif agar

memperoleh data pelapisan yang teruji secara akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Bombač D, Brojan M, Fajfar P, Kosel F, Turk R. 2007. Review of materials in

medical applications. RMZ – Materials and Geoenvironment 54:471-499.

Bowo D. 2009.Pelapisan senyawa apatit pada permukaan baja tahan karat 316L

dengan metode deposisi elektroforesis [skripsi]. Bogor (ID): Institut

Pertanian Bogor.

Corni I, Ryan MP, Boccaccini AR. 2008. Electrophoretic Deposition: From

traditional ceramics to nanotechnology. J Eur Ceramic Soc 28: 1353-1367

Goaenharto S, Sjafei A. 2005. Breaket titanium. Dental J 38:120-123.

Gomes JFG, Cristina C, Silva Miguel A, Hoyos Milton, Silva Rodrigo,

Vieira.2008. An investigation of the synthes parameters of the Reaction of

Hydroxyapatite Precipitation in Aqueous Media. IJCRE 6, A103.

Huang YC, Huang WC. 2011. Using hydroxyapatite from fish scaleto prepare

chitosan/gelatin/hydroxyapatite membrane: exploring potential for bone

tissue engineering. J Mar Sci Tech. doi: 10.6119/JMST-013-0320-1.

Javidi M, Javadpour S, Bahrololoom ME, Ma J. 2008. Electrophoretic deposition

of natural hydroxyapatite on medical grade 316L Stainless steel. Mater Sci

Eng C28: 1509-1515.

Meng X, Kwon T, Kim K. 2008.Hydroxyapatite coating by electrophoretic

Page 27: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

12

deposition at dynamic voltage. Dental Mater J 27(5): 666-671.

Mondragon-Cortez P, Vargaz-Guiterrez G. 2004.Electrophoretic deposition of

hydroxyapatite submicron particles at high voltages. Mater Lett 58: 1336-

1339.

Nasab MB, Hassan MR. 2010. Metallic biomaterials of knee and hip.Trends

Biomater. Artif. Organs 24:69-82.

Ozawa M, Suzuki S. 2002. Microstructural development of natural hydroxyapatite

originated from fish-bone waste through heat treatment. J Am Ceram Soc

85: 1315-1317.

Palella R, Venkatesan J, Kim KT. 2011. Polymer assisted isolation of

hydroxyapatite from Thunnus obesus bone. Elsevier 37(8): 3489-3497.

Prihantoko AD. 2011. Karakterisasi paduan CoCrMo dengan pelapisan titanium

nitrida dan hidroksiapatit-kitosan [skripsi]. Bogor (ID): Institut Pertanian

Bogor.

Sasikumar S, Vijayaraghavan R. 2007. Low temperature synthesis of

nanocrystalline hydroxyapatite from egg shells by combustion method.

Trends Biomater. Artif. Organs19(2):70-73.

Stoch A, Brożek A, Kmita G, Stoch J, Jasterzębsi W, Rakowska A. 2001.

Electrophoretic coatingof hydroxyapatite on titanium implant. J Mol

Struct 596: 191-200.

Suryadi. 2011. Sintesis dan karakterisasi biomaterial hidroksiapatit dengan proses

pengendapan kimia basah [tesis]. Depok (ID): Program Pascasarjana,

Universitas Indonesia.

Turkan U, Orhan O, Eroglu AE. 2006. Metal ion release from nitrogen ion

implantedCoCrMo orthopedic implant material. Surf Coating Tech

200:5687–5697.

Venkatesan J, Kim KT. 2010. Effect of temperature on isolation and

characterization of hydroxyapatite from tuna (Thunnus obesus) bone.

Materials 3: 4761-4772.doi:10.3390/ma3104761.

Zhen-Jun WU, Li-Ping HE, Zong-Zhang C. 2006.Fabrication and characterization

of hydroxyapatite/ A1203 biocomposite coating on titanium. Trans

Nonferrous Met SOC China 16: 259-266.

Page 28: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

13

Lampiran 1Bagan alir penelitian

Persiapan Logam CoCrMo

Persiapan Larutan Hidroksiapatit (HAp)

Uji kualitatif lapisan terbaik

Tegangan (60,80,120,150) V

Pelapisan Logam CoCrMo

dengan HAp metode EPD

Mikroskop stereo

Mikroskop stereo dan mikroskop optik

HAp sisik ikan (hasil

sintesis BATAN)

Etanol:TEA

[(51:1),(50:2),(48:4)

,(44:8)] ml

pH

(6,7,8)

Waktu (2, 15, 30) menit

Media larutan infuse (NaCl 0.95) selama 5 jam

Lapisan terbaik Pencirian dengan

XRD

Analisis ketebalan

dengan SEM

Page 29: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

14

Lampiran 2 Data JCPDS (Joint Commette on Powder Diffraction Standarts).

Hidroksiapatit (HAp): Ca10(PO4)6(OH)2

Page 30: OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN … · OPTIMISASI PENYALUTAN HIDROKSIAPATIT PADA PADUAN CoCrMo DENGAN METODE ELEKTROFORESIS DEPOSISI DEWI KHARTIKASARI YUNANTI DEPARTEMEN

15

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Serang pada tanggal 3 Mei 1991 dari pasangan

Bapak Supramana dan Ibu Sayunah. Penulis merupakan anak pertamadari tiga

bersaudara.Tahun 2003, penulis menyelesaikan sekolah dasar di Sekolah Dasar

Negeri 3 Cilegon dan pada tahun 2006penulis menyelesaikan sekolahnya di

Sekolah Menengah Pertama Negeri 2 Cilegon. Tahun 2009, penulis lulus dari

Sekolah Menengah Atas IslamAl-Azhar 6 Serangdan pada tahun yang sama lulus

seleksi masuk IPB melalui jalur Beasiswa Utusan Daerah (BUD). Penulis memilih

Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam.

Selama perkuliahan, penulis menjadi salah satu anggota unit kegiatan

mahasiswa lingkung seni sunda, Gentra Kaheman. Kegiatan Praktik Lapangan

dilaksanakan di Balai Pengujian Mutu Barang (BPMB) pada bulan Juli sampai

bulan Agustus 2012 dengan judul laporan Analisis Residu Pestisida Golongan

Organoklorin pada Sampel Anggur Merah dengan Kromatografi Gas.