difraksi sinar

1Tugas Kristalografi

UKURAN KRISTAL NANO ZnOdari HASIL PENGUJIAN DIFRAKSI SINAR-X (XRD)

SENG OKSIDA (ZNO)

Seng oksida merupakan senyawa anorganik dengan formula kimia ZnO.

Material ini biasanya berbentuk bubuk putih, dan hampir tidak larut dalam air.

Serbuk ZnO banyak digunakan sebagai zat aditif dalam berbagai bahan dan

produk termasuk plastik, keramik, kaca, semen, karet (misalnya, ban mobil),

pelumas, cat, salep, lem, makanan (sumber nutrisi Zn), baterai dan lain

sebagainya. ZnO dalam kerak bumi terbentuk sebagai mineral zincite, namun,

ZnO yang digunakan secara komersial diproduksi secara sintetis.

Partikel nano seng oksida (ZnO) telah digunakan selama bertahun-tahun

dalam berbagai macam produk kosmetik, misalnya, produk pelembab bibir,

foundation, make-up base, bedak wajah,krim tangan, dan lain sebagainya. Baru-

baru ini, ZnO nano menunjukkan kemampuan yang sangat baik dalam melawan

UVA dan UVB dengan tampilan yang lebih transparan dibandingkan produk tabir

surya tradisional. Material ini menampilkan kehalusan butir sangat baik,

kemurnian tinggi, dan tingkat bahaya sangat rendah. Produk nano partikel

menggunakan ZnO yang transparan sehingga mengalami peningkatan estetika,

tidak berbau, tidak berminyak dan lebih mudah diserap oleh kulit. Banyak tabir

surya untuk memblokir UV dari tubuha dan pelembab yang tersedia sekarang

menggunakan nanopartikel tersebut.

ZnO aman dan ringan untuk tubuh, disetujui oleh Food and Drug

Administration (FDA) sebagai salah satu dari dua bahan tabir surya dari produk

Ukuran Kristal Nano ZnO


kategori pertama perawatan kulit dan ZnO dapat sepenuhnya menangkal radiasi

sinar UVA dan UVB.

DIFRAKSI SINAR - X

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun

1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu

maka disebut sinar-X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada

tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak

ditemukannya, sinar X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak

merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar X dapat juga

digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam

analisis kualitatif dan kuantitatif material.

Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik

material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal

maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang

gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih besar dari pada ukuran atom

atau konstanta kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar

akan dipantulkan sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih

kecil dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran

atom dalam orde angstrom (Å) maka supaya terjadi peristiwa difraksi maka

panjang gelombang dari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom (Å).

Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang

ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan

adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam



material tersebut. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling

menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan

karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut

sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang

syarat yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut

merupakan berkas difraksi.

2d(sin) = nλ

Dimana :n = bilangan bulatd = celah lattice dalam Angstromλ = panjang gelombang Sinar-XƟ = sudut difraksi

Sampel yang akan diuji diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar

X. Proses difraksi sinar X dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga

diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara

sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X yang dipantulkan. Untuk difraktometer

sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X didifraksikan dari sampel

yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus

sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal

listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai

analisa pulsa tinggi.



Gambar 1. Skema Pendifraksian pada Kristal

Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari

lapisan tipis yang terbentuk. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk

menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain

yang memiliki orde yang sama.

Manfaat dari difraksi sinar-X yaitu diantaranya identifikasi fasa

(senyawa dengan struktur tertentu), penentuan derajat kekristalan, penentuan

komposisi fasa (mis. fraksi berat), penentuan ukuran kristal (vs. mikroskop),

penentuan regangan (dan tegangan), penentuan struktur Kristal, penentuan

tebal lapisan tipis, dan identifikasi pole figures . Pada makalah ini akan

dijelaskan cara untuk menganalisis ukuran kristal pada sampel yaitu nano

ZnO.



Gambar 2. Grafik ZnO hasil uji XRD

Gambar 3. Tabel data ZnO hasil Uji XRD



Gambar 4. Tabel data ZnO hasil Uji XRD

Gambar 5. Grafik Analisis Kualitatif ZnO (Philip X’Pert MPD)



UKURAN KRISTAL NANO ZnO

Ukuran kristal dari nano ZnO dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan

Scherrer :

D= 0,9(FWHM−FC )cos❑

Dimana :D = ukuran kristal (nm) = panjang gelombang sinar-X (nm)FWHM = lebar setengah puncak maksimum (Full Width Half Maximum)FC = 4% dari FWHM = sudut Bragg pada puncak difraksi

Dikarenakan hasil pengujian dengan XRD tidak dapat menyertakan nilai

FWHM maka, nilai FWHM diperoleh dengan menggunakan software Rietica.

Untuk mendapatkan FWHM melalui software Rietica dibutuhkan ICSD dengan

kode 36-1451 untuk ZnO murni agar didapatkan nilai yang mendekati sama

dengan hasil pengujian dan analisis dengan Philip X’Pert MPD. Tetapi

dikarenakan kami tidak dapat menemukan kode ICSD yang persis sama, maka

kami menggunakan ICSD dengan kode 26170 yang kemudian kami olah dengan

software Rietica untuk mendapatkan nilai FWHM ZnO.



Gambar 6. ICSD ZnO dengan kode 26170

Langkah-langkah mendapatkan FWHM dengan software Rietica :

1. Membuat file baru dengan cara klik File – New. Berdasarkan data

ICSD diatas, jumlah atom ZnO adalah sebanyak 2 atom, ditunjukkan

dengan besarnya Z=2 pada ICSD. Jumlah atom kemudian dimasukkan

seperti gambar dibawah ini.

2. Menyimpan file tersebut dengan nama ZnO2.inp3. Selanjutnya memilih General. Nama model diisii dengan ZnO2. Plot

file option diubah menjadi No File. Read data using format

menggunakan 10l8 karena data hasil XRD yang akan dimasukkan

nantinya dalam bentuk file *.dat.



4. Memilih menu Histogram. Data diubah menjadi Calculation. Isikan

Wavelength 1 dengan nilai wavelength yang terdapat dalam data

sampel hasil uji XRD, disini besarnya adalah 1.54056 Ǻ.

5. Memilih menu Phases. Data-data dari ICSD ZnO kemudian

memasukkan data satu per satu.



6. Memilih menu Sample. Peak shape diganti dengan voigt.

7. Langkah terakhir adalah me-refine data yang telah dimasukkan dengan

data hasil uji XRD. Input diisi dengan file ZnO2.inp, sedangkan Data

diisi dengan file Kr_2_1Juni11.dat. Dynamic Plotting di beri tanda

centang. untuk merefine, tombol start ditekan kemudian tombol Step

ditekan terus sampai Cycle menunjukkan angka 30.



8. Nilai FWHM diperoleh dengan cara klik tombol plot FWHM pada

menu Sample.



Gambar 7. Grafik ZnO dengan software Rietica

Berikut adalah tabel nilai FWHM dari analisis dengan software Rietica:

2 FWHM

31.77098 0.2926434.42156 0.2948236.25330 0.2964547.53371 0.3078956.58897 0.3198463.01482 0.3300566.54781 0.3357568.12750 0.3384169.07623 0.3404772.55142 0.3469677.17401 0.3564

Hasil analisis kualitatif bahan nano ZnO dengan X’Pert Graphics and

Identify (Philip X’Pert MPD) menunjukkan bahwa benar bahan yang diuji adalah

material ZnO murni (dilihat dari bentuk puncak-puncaknya yang runcing dan

ramping) dengan PDF No. 36-1451. Selain itu, pada analisis kualitatif didapati

dua senyawa lain yaitu Zinc Aluminium Indium Oxide (InAlO3(ZnO)21) dan



Zirconium Oxide (Zr3O1-x) . Kedua senyawa tersebut adalah pengotor yang

kemungkinan ikut terditeksi pada saat pengujian.


difraksi sinar

Documents