SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIRYOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VISAndi Haidir, Sy. Fatimah, Iis Haryati, NoviartyPusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir BATAN Email : ahaidir@yahoo.comABSTRAKPENGUKURANKANDUNGANFe DALAMPADUANAlFeNiMENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Telah dilakukan pengukuran kandungan Fe pada paduan AlFeNi dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dengan mengaplikasikan prinsip penurunan intensitas cahaya yang terjadi karena adanya penyerapan oleh suatu media maka dengan bantuan alat spektrofotometer UV Vis. konsentrasi Fe pada AlFeNi dapat diketahui. Pengompleks yang digunakan pada penelitian iniadalah ammonium tiosianat 0,1M. Dari hasil pengukuran yang dilakukan pada panjang gelombang 461,0 nm diketahui bahwa kadar Fe dalam paduan AlFeNi sebesar0,7419%. Angka ini cukup aman untuk menghindari terjadinya korosi. Selain itu kadar Fe yang diperoleh lebih kecil dari kadar Fe saat dibuat paduan AlFeNi. Hasil pengukuran disertai dengan perhitungan nilai ketidak pastiannya diperoleh nilai sebesar 0,4917 ppm atau 0,0734%. Ini dapat diartikan bahwa konsentrasi besi dalam sampel nilainya terletak antara 4,9682 ppm 0,4917 ppm atau 0,7419% 0,0734%.Kata Kunci : Analisis Fe, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-VisABSTRACTMEASUREMENT OF IRON CONTENT IN ALUMINIUM FERRUM NICKEL ALLOY USING THIOCYANATEAMMONIUMCOMPLEXINGWITHUV-VISSPECTROPHOTOMETER. Measurements have been carried out on the iron content in AlFeNi alloy by UV - Vis spectrophotometry method. By applying the principle of reduction of light intensity due to absorption by a medium so with the hel p of UV- Vis spectrophotometer. Complexing used in this study was 0.1 M ammonium thiocyanate Complexing was selected based on its ability to react quickly with the iron to form ferrum thiocyanate ions are colored bright red. From the results of measurements made at a wavelength of 461.0 nm is known that the Fe content in the alloy AlFeNi of 0.7419 % . Besides Fe content obtained is smaller than current levels of Fe alloy made AlFeNi . The measurement results along with the estimation of the uncertainty values obtained or uncertainty of 0.4917 ppm or 0.0734 % . This means that the concentration of iron in the sample value lies between 4.9682 ppm ppm or0.7419 0.4917 % 0.0734 %Keyword : Analysis of iron, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-VisPENDAHULUANDalam industri nuklir paduan aluminium telah digunakan sebagai bahan struktur yaitu sebagai claddingbahan bakar. Cladding bahan bakar berbasis aluminium telahdikembangkanoleh berbagai negara di dunia sebagai komponen reaktor terutamaseiring denganpengembanganbahan bakar maju berdensitas tinggi[1]. Bahan struktur paduan aluminiummerupakanmaterial yang mempunyai sifat ketahanan korosi yangrelatif baik dan memiliki sifat mekanik terutama kekerasan yangcukupmemadai.UnsurFe merupakan unsur pemadu yang terdapat dalam Claddingbahan bakar alumuniumsehinggaAndi H. dkk132STTN-BATANkeberadaannya dalam paduan alumunium tersebut adalah sangat penting. Meskipun unsur Fe berperan pentingdalampembuatanbahanCladding alumunium namun keberadaannya juga tidak boleh melebihi persyaratan yang diperkenankan dalam bahan struktur. Sehubungan dengan hal tersebut maka pengukurankandungan Fe dalam paduan AlFeNi adalah cukup penting, karena keberadaan Fe dapat meningkatkan laju korosi dalam paduan AlFeNi. Terbukti dari penelitian yang dilakukan sebelumnya bahwa semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada kadar Fe 1,5%, 2% dan2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02mpy dan 0,025 mpy[2]. Atas dasar itulah penelitian ini SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176konsentrasi besi yaitu pada konsentrasi 5 ppm dan 10 ppm pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil penelitian diketahui bahwa konsentrasi amonium tiosianatyangmempunyaipuncakabsorbansi tertinggi adalah 0,1M[3], karena ion besi dapat membentuk senyawa kompleks besi tiosianat dengan sempurna. Konsentrasi NH4SCN di bawah maupun di atas 0,1M absorbansinya mengalamipenurunan karena pembentukan senyawa kompleksnya tidak sempurna.Kandungan unsur Fe dalam paduan AlFeNi dihitung menggunakan persamaan : dilakukan. Pengukuran kandungan Fe tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrometer UV-Vis. Ax(%) =Dimana : 100 6 X100%........ (1)TEORISpektrofotometer UV-Vis. merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampelbaik secara kuantitatifmaupun kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksuddapat berupa cahaya visible, ultra violet dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.Salahsatukegunaan spektrofotometer UV-Vis adalah untuk menentukan kandungan unsur dari suatu bahan seperti kandungan besi dari paduan AlFeNi.Pada alat spektrofotometer UV Vis, Sumber cahayayang dilewatkan pada sampel besi akan memberikaninformasi nilaiserapan (absorbansi) dengan variasi konsentrasinya. Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode analisis yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Penurunan intensitas cahaya yang diserapoleh suatu mediatergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna pada metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang diperoleh.Pembentukan warnadilakukan dengan carapenambahanpengompleksyangselektif terhadap unsur yang ditentukan. Pada penelitian ini dipilih pengompleksammonium tiosianatsebab pengompleks ini bereaksi cepat dengan besi membentuk kompleks dari besi sianat yang berwarna merah terang [3] Sehingga dapat diketahui konsentrasi dari besi. Pada penelitian yang dilakukan oleh peneliti sebelumnya [3], diketahui bahwa senyawa kompleks Fe Sianat mengalami penurunan absorbansi sejak hari ke 2 sampai hari ke 7.Untuk penentuan konsentrasi senyawa kompleks NH4SCN, dilakukan pada dua titik Ax = kadar Fe (%)Vx = volume sampel (mL) Fp = Faktor pengenceranCx = konsentrasi hasil pengukuran (ug/mL) Bx = berat sampel (gr)Dalam pengukuran dapatterjadi penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat disebabkan oleh ketidak sempurnaan alat ukur analisis, metode dan operator yangtidakterlatih,sehinggadiperlukansuatu indikator mutu yang dapat diterapkan secara umum, konsisten dapat diukur serta mempunyai arti yang jelas. Adapun indikator tersebut yang memenuhi persyaratan adalah ketidakpastian yang merupakan suatu parameter untuk menentukan rentang nilai yang didalamnyadiperkirakan nilai benar yang diukur berada[4]. Untuk analisis besi dalam paduan AlFeNi, akan ditetapkanfaktor apa saja yang digunakan terhadapnilaiketidakpastianperhitungannya. Sumber-sumber ketidak pastian dapat berasal dari setiap tahapan yang diamati dalam menganalisis suatu unsur dalam suatu sampel. Seperti[5,6] definisi besaran ukur yang tidak lengkap, realisasi definisi besaran ukur yang tidak sempurna, pengambilan sampel yang kurang mewakili populasi, pengetahuan yang kurang tentang besaran pengaruh, bias personil, resolusi atau ambang diskriminasi alat ukur, nilai standaracuan yang digunakan, konstanta atau parameter yangdigunakandalamprosespengukuran, pendekatan atau asumsi yang tercakup dalam metode dan prosedur dan variasi pengamatan berulang yang dilakukan terhadap besaran ukur yang sama.METODEBahan yang digunakan :Sampel yaitu AlFeNi, HNO3 pekat sebagai pelarut, NH4SCN 0,1 M sebagai bahan pengomplek dan HClSTTN-BATAN 133 Andi H. dkkSEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIRYOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-01761:1 sebagai media pengomplek. Sedangkan pengencer digunakan air bebas mineral.Peralatan yang digunakan :Dalam penyiapan cuplikan digunakan peralatan gelas labu takar, corong, gelas beaker, pipet effendof, batang pengaduk, dan timbangan analitis. Untuk pengukuran digunakan alat Spektrofotometer UV-Vis Lamda 15.Prosedur Percobaan :A. Penyiapan larutan1. Pembuatan larutan sampelPaduan AlFeNi ditimbang seberat 2,0925 gr, lalu dilarutkanmenggunakan HNO3 pekat. Selanjutnya larutan diencerkan menggunakan air bebas mineral. hingga volume menjadi 50 mL. Larutan sampel yang telah diencerkan dipipet 0,4 ml, dimasukan ke dalam labu 25 ml, lalu ditambahkan 1 mL asam khlorida1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN 0,1M, selanjutnya larutan diencerkandengan air bebas mineral.hingga tanda batas.2. Pembuatan larutan NH4SCN 0,1 MPembuatanlarutanpengomplekNH4SCN0,1M dilakukan dengan melarutkan 0,38 gram NH4SCN dengan air bebas mineralhingga larut. Larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.3. Pembuatan larutan HCl 1: 1PembuatanlarutanHCl1:1dilakukandengan mengencerkan 50 ml HCl pekat 12 N dengan 50 ml air bebas mineral dalam gelas ukur 100 mL.4. Pembuatan larutan blankoPembuatan larutan blanko dilakukan dengan memipet larutan pengomplek NH4SCN 0,1 sebanyak 2 mL ke dalam labu ukur 25 mL, kemudian ditambahkan 1 ml larutan HCl 1:1 dan ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas mineral.5. Pembuatan larutan Standar untuk kurva kalibrasiPembuatanlarutanstandardigunakanuntuk penentuan daerah kerja unsur Fe dan pembuatan kurva kalibrasi standar. Pembuatan larutanstandar dibuat bervariasi dengan konsentrasi : 0,5 ppm ; 1,0 ppm ; 2,0 ppm ; 4,0 ppm ; 6,0 ppm ; 8,0 ppm ; 10,0 ppm dan 12 ppm, kemudian ditambahkan 1 mL asam khlorida 1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN 0,1M, selanjutnya larutan diencerkandengan air bebas mineral.hingga volume 25 mL.B. Pengukuran Unsur Fe dengan spektrometerUV-Vis [3]1. Penentuan daerah kerja unsur FePenentuan daerah kerja unsur Fe dilakukan dengan cara melakukan penyapuan panjang gelombang dari190 nm hingga 900 nm pada larutan standar Fe 12 ppm. Dari penyapuan ini akan diperoleh panjang gelombang yang memberikan spektrum optimum. Spektrum yang diberikan merupakan karakteristik dari unsur yang dianalisis. Penentuan Fe dilakukan setelah melakukan back corr terhadap larutan blanko.2. Pengukuran larutan standar danlarutan sampel.Masing-masing larutan standar dan larutan sampel diukur intensitas serapnya pada panjang gelombang daerah kerja unsur Fe. Masing-masing pengukuran dilakukan dengan 3 kali pengulangan.HASIL DAN PEMBAHASANPenentuan Daerah KerjaPada penentuan daerah kerja yang dilakukan terhadap larutan standar Fe 12 ppm diperoleh daerah kerja yang memberikan puncak spektrum unsur Fe pada panjang gelombang 461,0 nm dengan besar serapan0.533, seperti ditunjukkan dalam Gambar 1Panjanggelombangyangdiperolehadalah karakteristikdari senyawakomplekFe-sianat sehingga untuk pengukuran Fe selanjutnya dilakukan pada panjang gelombang tersebut, karena pada keadaantersebuthukumLambert-Beerakan terpenuhi dengan baik.Pengukuran larutan standarPada pengukuran intensitas serap larutan standar pada panjang gelombang daerah kerja Fe diperoleh hasil sepertiditunjukkandalamtabel1.Andi H. dkk 134 STTN-BATANSEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176Tabel 1. Hasil pengukuran absorbansi standar Fe ( = 461,0 nm)Konsentrasi (ppm)AbsorbansiSDBlanko0,0070,0070,0070,007Standar 1,00,0380,0370,0370,0370,0000Standar 2,00,0770,0770,0770,0770,0006Standar 4,00,1760,1760,1760,1760,0000Standar 6,00,2430,2430,2430,2430,0000Standar 8,00,3560,3560,3560,3560,0000Standar 10,00,4590,4590,4590,4590,0000Standar 12,00,5330,5330,5320,5330,0006Padatabel1 terlihatbahwahasil pengukuran intensitas serap larutan standar sangat presisi, hal ini ditunjukkan dari besar nilai standar deviasi yang sama dengan nol, sehingga nilai pengukuran intensitas serap mendekati nilai benar.Kurva Kalibrasi Fe Pada Gambar 2 kurva kalibrasi unsur Fe, terlihat adanya hubungan yang linier antara konsentrasi dengan absorban. Dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh Persamaan garis lurus y = 0,0451-0,0064 dengan koefisien regresi sebesar 0,9967.Nilai koefisien regresi yang diperoleh lebih besar dari0,98[5] , hal ini menunjukkan ketepatan terhadap data ukur yang mendekati nilai benar, karena hasil linieritas yang baik ditunjukkan dengan nilai koefisien regresi0.60.50.40.30.20.10 y = 0.0451x - 0.0064R2 = 0.9967 mendekati angka 1.Pengukuran intensitas serap larutan sampel Fe Pengukuran intensitas serapdalam larutan sampel dilakukan dengan 3 kali pengulangan terhadap 3 contoh sampel Fe. Dari pengukuran tersebut dihitung konsentrasi Fe dalam sampel terukur menggunakan-0.1 051015Konsentrasi (ppm)Gambar 2. Kurva kalibrasi Fe Selanjutnyadaripengukurantersebut dibuat hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi yang digambarkan dengankurvakalibrasiseperti ditunjukkan pada gambar 2 di atas.. persamaan garis regresi dengan cara memasukkan harga y (absorbans). Dari perhitungantersebut diperoleh besar konsentrasi Fe dalam sampel terukur5,3082 g/mL untuk sampel 1,4,4656 g/mL untuk sampel 2, dan untuk sampel 3 adalah, 5,1308 g/mL Sehingga rerata kandungan Fe dalam sampel terukur adalah 4,9682 g/mL, seperti ditunjukkan dalam tabel2SampelAlFeNi ke Tabel 2. Hasil Pengukuran Sampel AlFeNi ( = 469,0 nm)A b s o r b a n s iSDRSD123rerata10,2230,2230,2240,2230,0005770,00258720,1950,1950,1940,1950,0005770,00295930,2250,2250,2250,2250,00000,0000Rerata Hasil Pengukuran4,9682Data hasil perhitungan kandungan Fe dalam sampel terukur selanjutnya digunakan untuk mengukur kandungan Fe dalam sampel AlFeNi. Kandungan Fe dalam paduan Alumunium tersebut dihitung menggunakan persamaan (1).Dari perhitungan diperoleh kandungan Fe dalam paduan AlFeNi sebesar 7419,65 g/gr atau setara dengan 0,7419%.STTN-BATAN 135 Andi H. dkkSEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIRYOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176Penentuan estimasi Ketidakpastian pengukuran Berdasarkan diagramCause Effect/fishbone pengukuranyang telah dibuat , kemudian dihitung ketidakpastian dari setiap faktoryang mempengaruhi analisis Fe denganpengompleks amoniumtiosianat.Hasil penaksiran nilai ketidakpastianperhitungandapatdilakukan. Berdasarkan komponen-komponendalam pelaksanaan analisisyang memberikanestimasi ketidakpastianpengukuranterhadapnilai analisis, dari hasilnilaiketidakpastian dengan mengacu pada gambar 3.fillBlip(1)Bx Kalibrasi Vx (2) kalibrasipipet PresisikalibrasiEfek muai Fp(4) Efek muaifillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipfillBlipkalibrasiLabu takarEfek muai C Sp (3) Kurva kalibrasi KonsentrasifillBlipFefillBlipGambar 3 Diagram Cause Effect/Fish bonePengukuran absorbsi besi dilakukanpada panjang gelombang 461,0 nm dengan spektrofotometer UV- Vis(lambda 15). Hasilpengamatanditunjukkan pada Tabel 1. Hasil Pengukuran diperlihatkan pada Tabel 1. Dari kurva kalibrasi diperoleh data bahwa konsentrasi contoh yang diukur Ck = 4,9682 g/mL. Menghitungketidakpastianbaku Ckdengan menggunakan persamaan regresi y = bx + a, dimana:( ) Ketidakpastian dari Kurva kalibrasi dihitung melalui rumus :Dari hasil pengukuran diperoleh persamaan kalibrasi dengan persamaan linier berikut ini y = 0,0451X-0,0064. telah dikedepankan di atas bahwa komponen- komponen estimasi yang digunakan dalam penentuan kadar besi dalam larutanaluminium nitrat dan dianalisis secara spektrofotometer UV vis. Dapat ditentukan berdasarkan parameter berikut : [= ] .................(2) 2[( )2/n] = [ Yi(bXi)]n ................ (3) 1. Nilaiketidakpastianyangberasaldari penimbangan (Bx) :Pada penentuan nilai ketidakpastian untuk kadar Fe dalam AlFeNi, dilakukan penimbangan paduan yang hasilnya ditunjukkan pada Tabel 3.Dengan menggunakan pers (2) diperoleh harga b =0,0450. Dengan Persamaan (3) diperoleh a = - 0,006. Tabel 3. Hasil penimbangan wadah kosong dan wadah berisi paduan aluminiumBerat (g)Tabel 2. Data Perhitungan Persamaan Linear. Nomor Wadah kosongWadah+AlFeniXiYiYc(Yi-Yc)200,0070,00620,00000110,0370,03880,000002820,0770,08380,00004940,1760,17380,00000460,2430,26380,00044180,3560,35380,000004100,4590,44380,000225120,5330,53380,000001Jumlah0,0007278 14,58326,675724,58326,675734,58336,6758Rerata4,58326,6757SD5,7735-E055,7735E-05Dalampenentuannilaiketidakpastian penimbangan,dilakukan penentuan faktor-faktor yang berpengaruh.Andi H. dkk 136 STTN-BATANKalibrasi PenimbanganSkala penimbangan dari timbangan dengan Merk MetlerTolledosebesar0,0001dengantingkat kepercayaan = 95% dengan nilai k =1,96 sehingga diperoleh ketidakpastiankalibrasi penimbangan0,0001/1,96= 5,1020.10-5g.Olehkarena penimbangandilakukanduatahapan,yaitu penimbangan wadah kosong dan penimbangan berisi paduan, diperoleh ketidakpastian gabungan dari tahapan penimbangan = 2(0,0001939)2=2,7421.10-4 g.PresisiKetidakpastian iniberasal daripenimbangan yang berulang, sehingga diperoleh S = 0,0001. ketidakpastian baku () presisi 5,774.10-5 g. ketidakpastian gabungan penimbangan SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176kepercayaan. Berdasarkanpersamaan 3 di atas , kalibrasi volume = 0,04/3 = 0,023 mL.Efek TemperaturUntuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu takar pada t = 4oC koefisien muai air = 0,00021 oC-1, efek temperatur terhadap muai volume = (V x T x koefisien muai air)/3 = (25x4oCx0,00021 oC-1/ 3) =0,012 mL. Jadi, ketidakpastian volumelabu tkr=(0,023)2 + (0,012)2 = 0,122 mLAsalNilai(X)(X)/xPipet0,4 mL1,7108E-3 mL0,0043Lb tkr25 mL0,122 mL0,0049Dengan demikian ketidakpastian gabungan faktor pengenceran adalah= f/f = [(0,0043)2 + (0,0049)2 = 0,0065 (2,7421104)2 + (2,7421104 )2= 2,7426x10-4 gr2. Nilai Ketidakpastian Volume Larutan AlFeNiKalibrasi Volume Labu TakarDari spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25 mL 0,04 mL, tanpa menyebutkan tingkat kepercayaan. Berdasarkan Persamaan 3 di atas, kalibrasi volume = 0,04/3 = 0,023 mL.Efek TemperaturUntuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu akibat efek temperatur t = 20oC, koefisien muai air =0,00021oC-1 dengan perbedaan suhu 4oC, efek temperatur terhadap muai volume = V x T x koefisien muai air/3 = 2,425. 10-2 mL sehingga diperoleh ketidakpastian labu takar =(0,144 )2 + ( 2,425)2 = 0,14563. NilaiKetidakpastianFaktorPengenceran(Fp) meliputi Kalibrasi Volume PipetDari spesifikasi pabrik pipet 0,4 mL 0,003 mL kalibrasi volume = 0,003/3 =0,003/1,7321 =0,0017 mL volume asal efek temperatur = V x (T) x koefisien muai air = 0,4 x 4oC/3 x 0,00021 oC-1 = 0,0001939 mL,ketidakpastiandaripipet=(0,0017)2 (0,0001939)2=0,0017108mL.Kalibrasi Volume Labu TakarSpesifikasipabrikmenyatakan,labutakar25mL0,04mL,tanpamenyebutkantingkat Ketidakpastian gabungan faktor pengenceran adalah: f = 0,0065 x 25/0,4 = 0,4062. Dari data hasil pengukuran absorbansi standar Fe yang dipakai untuk membuatkurvakalibrasI(Tabel1)diperoleh persamaan linear yaitu Y = 0,0541X-0,00644. Estimasi Ketidakpastian Hasil Pengukuran Fe dari Kurva KalibrasiDari hasil persamaan Y = 0,0451x-0,0064, akan diperoleh hasil Yc yang dihitung seperti tertera berikut ini : Absorbansi rata-rata sampel = 0,2143. Konsentrasi dapat dihitung dengan rumusy =0,0451x 0,0064 Jika Y dimasukkan 0,2143 =0,0451x 0,0064 maka x = 4,8935 g/mL. Dengan menggunakanPersamaan(1)diatas, diperolehkadarFe = 0,7317%.Sehingga ke tidakpastian uCx dari kurva kalibrasi menggunakan variansi residual dengan rumus berikut :(YiYc)2S2 = (2)....................................(4) Dimana :S2 = variansi dari residualYi = nilai pengukuran ke iN = jumlah titik pada kurvaYc = nilai y hasil perhitungan dari Y = bx-aDari Persamaan (4) di atas diperoleh :2 = 0,0007278/6 = 0,0001213SVar X = S2/b2..............(5 )Var X = 0,0001213/(0,045)2 = 0,0599(X,Y) = 0,0599 = 0,24STTN-BATAN 137 Andi H. dkkSEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIRYOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176Tabel 4. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran (Fp) meliputiSumberNilai(x)Satuanxsatuanx/xVol. Labu (Vx)50mL3,464.10-2mL0,0006928Faktor Pengenceran (Fp)62,5-0,4062-0,0065Hasil pengukuran (Cx)4,8935g/mL0,2447g/mL0,0500Berat sampel (Bx)2,0925gr9,241.10-5g0,00004416Denganmemperhatikankomponen-komponen tersebut pada Tabel 4, diperoleh hasil perhitungan untuk ketidakpastian:Cs/Cs=(6,928.104)2 + (6,5.103)2 + (5,00.102)2 + (4,41.103)2Cs/Cs=0,0505Cs = 0,0505 x 4,9682 = 0,2509 g/mLKetidakpastian diperluas= 1,96 x 0,2509 = 0,4917 g/mL.Ini dapat diinterpretasikan bahwa konsentrasi Fe dalam paduan berbasis aluminium nilainyaterletakpada rentang 4,9682 ppm 0,4917 ppm atau 0,7419% 0,0734%. Semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada paduan AlFeNi dengan kadar Fe 1,5%, 2% dan 2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02 mpy dan0,025 mpy[2].Dengan demikian untuk paduan AlFeNi dengan kadar Fe 0,7419% 0,0734% tentu laju korosinya lebih rendah lagi.KESIMPULANPenentuan kandungan Fe dalam paduan AlFeNi menggunakanalatspectrometerUV-Visdapat dilakukan. Dari hasil penentuan tersebut telah diketahui kandungan Fe dalam AlFeNi sebesar 4,9682 ppm atau 0,7419%. Persentase hasil pengukuran yang diperoleh lebih kecil dari nilai persentase saat dibuat(1,0%). Sedangkan pada perhitungan nilai ketidakpastian dari hasil pengukuran diperoleh nilai ketidakpastian sebesar 0,4917 g/mL, artinya setiap analisis yang dilakukan memiliki nilai rentang ketidakpastian sebesar. 0,4917 g/mL atau0,0734% yaitu nilai dimana didalamnya terdapat nilai yang sebenarnya.DAFTAR PUSTAKA.1. HusnaAlHasa,2007,FormasiFasadan Mikrostruktur Bahan Struktur Paduan Aluminium Fero-Nikel Hasil Proses intesis, Buletin Urania, Vol. 13 No 3, Juli, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Batan.2. AndiHaidir, dkk, 2007, Aplikasi Metode Elektrokimia Untuk Pengukuran Laju Korosi Paduan AlFeNi, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir PTBN-BATAN, Serpong 11September.3. Sy.Fathimah, dkk, 2006, Optimasi Pengukuran Untuk Analisis ion Besi (III) Menggunakan PengkompleksAmoniumTiosianatDengan Spektrometri UV-Vis, Forum Nuklir edisi Khusus Januari, ISSN 1411-2108 .4. Yanlinastuti,dkk,2009, EstimasiNilai KetidakpastianPengukuranpadaPenentuan Thorium dengan Metode Spektrometer UV Vis, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, PTBN-BATAN, Serpong 19 Agustus.5. GintingBrAslina,2009,Ketidakpastian Pengukuran, Coaching Spektrometry UV Vis, Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir Pusdiklat BATAN Serpong.6. Anonimous,2003,PedomanEvaluasidan Pelaporan Ketidakpastian Pengukuran, Komite Akreditasi Nasional, DP.01.23, Juni.TANYA JAWAB Pertanyaan1. ApapengaruhkandunganFejika kandungannya terlalu tinggi? (Pranjono)2. Apakelebihanunsur Feuntuk penggunaannyasebagaicladdingbila dibandingkandenganunsurpaduanlain seperti Mg atau Si? (Dian Noorfika Ariani)3. Kenapa dipilih Amonium Tiosianat sebagai pengompleks? (Dian Noorfika Ariani)4. Apa fungsi unsur Fe dalam kelongsong bahan bakar? (Yadi Yunus)5. Berapa batasan maksimal-minimal unsur Fe di dalam paduan AlFeNi untuk kelongsong bahan bakar? (Yadi Yunus)6. UntukapapenggunaanAlFeNi?(TriHarjanto)Jawaban1. Darisegikorosi,pertambahanFe menyebabkan bertambahnya laju korosi pada paduan AlFeNi.Andi H. dkk 138 STTN-BATAN2. Unsur Fe merupakan unsur pemadu yang terdapatdalamcladdingAlFeNiyang berfungsi untuk pembentukan fasa.3.Amonium Tiosianat digunakan sebagai pengompleks karena dapat membentuk warna dengan Fe.4.SebagaibahanpemadukelongsongAlFeNi.5.Husna Al Hasa yang membuat paduan AlFeNimembuatpaduandengan kandungan Fe dengan rentang 1 s/d 3 %.6.AlFeNi adalahpaduanyangdibuat sebagaisalahsatualternativeuntuk pengembangan kelongsong bahan bakar nuklir untuk reactor riset. SEMINAR NASIONAL IX SDM TEKNOLOGI NUKLIR YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013ISSN 1978-0176STTN-BATAN 139 Andi H. dkk