MAKALAH FABRIKASI DAN KARAKTERISASI

XRD (X-RAY DIFRACTOMETER)

Oleh:

Kusnanto Mukti / M0209031

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret

Surakarta

2012

I. Pendahuluan

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895.

Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X digunakan untuk

tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping

itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang

dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pada waktu suatu

material dikenai sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari

intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga

penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang

dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada

juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar -X yang saling

menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan

perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X

yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar-X dihasilkan dari

tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam target.

Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan

prinsip dari Hukum Bragg ini. XRD merupakan salah satu alat yang memanfaatkan

prinsip tersebut dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan

paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa

kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk

mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus, homogenized,

dan rata-rata komposisi massal ditentukan

II. Pembahasan

2.1 Pembangkit Sinar-X

Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200

eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan

elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm,

berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar-X

memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber

difraksi kristal.

Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam

target. Dari prinsip dasar ini, maka alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari

beberapa komponen utama, yaitu :

a. Sumber elektron (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron

c. Logam target (anoda)

Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar-X. Skema tabung

sinar-X dapat dilihat pada gambar 2.1.

Gambar 2.1. Skema tabung sinar-X

Sinar-X mempunyai panjang gelombang dalam orde angstrom (Å), panjang

gelombang tersebut sama ordenya dengan konstanta kisi kristal sehingga sinar-X sangat

berguna untuk menganalisa struktur kristal

Gambar 2.2. Pembangkit Sinar-X

Skema pembangkit sinar-X seperti ditunjukkan dalam gambar 2.2. elektron di

emisikan dari katode dalam tabung vakum dan dipercepat oleh beda potensial tinggi yang

ditimbulkan oleh anode dan katode, sehingga elektron memperoleh energi kinetik. Ketika

A

K

elektron menegenai target, maka sinar akan diemisikan dari target tersebut. Target yang

terpasang pada anode berupa logam Mo, Fe, Ni, atau Cu.

Emisi radiasi sinar-X mempunyai spektrum kontinu disebabkan emisi radiasi dari

interaksi elektron dengan elektron luar atom-atom dalam target akibatnya gerak elektron

ketika menumbuk target mengalami perlambatan. Peristiwa tersebut disebut peristiwa

‘bremstrahlung’, sedangkan spektrum diskrit disebabkan emisi setelah atom-atom dalam

target tereksitasi karena elektron yang datang.

Frekuensi maksimum vo dari spectrum kontinu berhubungan dengan potensial

pemercepat eV = hvo , sebab energi maksimum foton tidak dapat melebihi energi kinetik dari

elektron yang datang. Hiubungan antara potensial dengan panjang gelombang minimum λo

adalah

𝜆𝑜 =12.3

𝑉Å

dengan V = tegangan dalam kilovolt.

Ketika sinar-X melewati medium material, maka sebagian sinar-X tersebut diserap

oleh material. Intensitas dari sinar akan berkurang sesuai dengan formula:

𝐼 = 𝐼𝑜exp(−𝛼𝑥)

dengan Io adalah intensitas awal pada permukaan medium, x jarak lintasan sinar dan α

merupakan koefisien serapan. Berkurangnya intensitas dalam persamaan diatas disebabkan

karena peristiwa hamburan dan serapan sinar oleh atom medium.

2.2 Hukum Bragg

Ketika sinar-X monokromatik datang pda permukaan Kristal, sinar tersebut akan

dipantulkan. Akan tetapi pemantulan terjadi hanya ketika sudut datang mempunyai harga

tertentu. Besarny asudut datang tersebut bergantung dari panjang gelombang dan konstanta

kisi Kristal. Sehingga peristiwa tersebut dapat digunakan sebagai salah satu model untuk

menjelaskan pemantulan dan interferensi. Model tersebut ditunjukkan dalam gambar 2.3.,

ketika kristal digambarkan sebagai bidang parallel sesuai dengan bidang orientasi atomnya.

Sinar datang dipantulkan sebagian pada masing-masing bidangnya, dimana bidang tersebut

berfungsi seolah-olah sebagai cermin, dan pantulan sinar-sinar kemudian terkumpul pada

detektor. Karena kumpulan pantulan sinar-sinar tersebut merupakan sinar-sinar yang koheren

dan ada selisih lintasan dari masing-masing pantulan bidang Kristal maka akan terjadi

peristiwa interferensi ketika diterima oleh detektor. Interferensi konstruktif terjadi jika selisih

antar dua sunar berturutan merupakan kelipatan dari panjang gelombang (λ).

Gambar 2.3 Pantulan sinar-X pada bidang kristal

Berdasarkan gambar 2.3 jarak selisih lintasan sinar pantul 1 dan 2 adalah

V = AB + BD – AE

dengan 𝐴𝐵 = 𝐵𝐷 = 𝑑

sin 𝜃 dan 𝐴𝐸 = 𝐴𝐷. 𝑐𝑜𝑠𝜃 = 2𝑑

𝑐𝑜𝑠2𝜃

𝑠𝑖𝑛𝜃

dengan d merupakn jarak anatara 2 bidang pantul yang berdekatan dan θ sudut antar sinar

datang dan sinar pantul. Dari kedua persamaan diatas dapat disubstitusikan sehingga

diperoleh persamaan

V= 2𝑑(1−𝑐𝑜𝑠2𝜃)

𝑠𝑖𝑛𝜃= 2𝑑 𝑠𝑖𝑛𝜃

Sehingga interfernsi konstruktif terjadi jika

𝑛𝜆 = 2𝑑 𝑠𝑖𝑛𝜃

dengan n = 1,2,3, … berturut-turut menunjukkan orde pertama, kedua, ketiga, dst. Persamaan

diatas pada umumnya disebut sebagai Hukum Bragg.

Jika panjang gelombang sinar-X (λ) dapat ditentukan dari macam target tabung

generator sinar-X dan θ dapat diukur dari percobaan (sudut θ merupakan setengah sudut

antara sinar datang dan difraksi). Menurut persamaan bragg, peristiwa difraksi terjadi apabila

λ<2d, sehingga untuk gelombang optik tidak dapat digunakan.

2.3. Komponen XRD

Komponen XRD ada 2 macam yaitu:

1. Slit dan film

2. Monokromator

1

Sinar

datang 2

θ θ

E

3

D

B

C A d

Sinar

pantul

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk

menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap

suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika

elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron

dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa

komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Kα berisi, pada sebagian, dari

Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih

besar intensitasnya dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari

bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Tembaga (Cu) adalah bahan sasaran yang paling umum untuk

difraksi kristal tunggal, dengan radiasi Cu, Kα = 05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated dan

mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X pantul itu

direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,

interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan

merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu

arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.

(a) (b) (c)

(d)

Gambar 2.4 Seperangkat alat XRD (a) komputer (b) tabung XRD (c) cooler

(d) difractometer XRD

(a) (b)

Gambar 2.5 (a), (b) Difractometer sinar-X model lama

III. Penutup

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda

karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik

ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan

parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

Kegunaan dan aplikasi :

1. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf

2. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.

3. Karakterisasi material Kristal

4. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

5. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:

1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement

2. Analisis kuantitatif dari mineral

3. Karakteristik sampel film

Keuntungan dan Kerugian dari XRD untuk sampel kristal dan serbuk

a. Kristal Tunggal:

Keuntungan : Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut.

Kerugian : Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya

b. Bubuk:

Keuntungan : Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk

Kerugian : Sulit untuk menentukan strukturnya

DAFTAR PUSTAKA

Handono, A., Harjana. 2004. Fisika Zat Padat I. Jurusan Fisika UNS: Surakarta.

Irvina, F., Astuti, D.W., Fatimah, Luthfiana, N.H., Maharani, R., Maestuti, N., dan

Widhyastuti, Y . 2009. X-Ray Difractometer (XRD). Jurusan Teknik Kimia UNS:

Surakarta.

I.chorkendroff, J.W. Niemantsverdiet. Concepts of Modern Catalysis and Kinetics.

Wliey-VCH GmbH&Co. New York. 2003. Hal 143 -147.

Masriyanti. 2012. Prinsip-prinsip Spektroskopi.

http://ardiannisworld.blogspot.com/2008/01/difraksi-neutron_31.htm

http://www.chem-is-try.org/

http://labinfo.files.wordpress.com

http://serc.carleton.edu/