LAPORAN PRAKTIKUM SATUAN PROSES 1PEMBUATAN NATRIUM SILIKAT BERBAHAN BAKU SEKAM PADISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014- 2015MODUL:PEMBUATAN NATRIUM SILIKAT BERBAHAN BAKU SEKAM PADI

PEMBIMBING:RINTIS MANFAATI, ST., MT

PEMBUATAN:12 MEI 2015PENYERAHAN:25 MEI 2015

DISUSUN OLEHKELOMPOK:2

ANNISA AULIA141424005

ASRI AMBARWATI141424006

ASRI NURDIANA141424007

DAHLIANA ALAMI141424008

KELAS:1A

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2015

LAPORAN SATUAN PROSES 1I. Tujuan Percobaan Setelah melakukan percobaan diharapkan mahasiswa mampu 1. Mampu memahami persamaan reaksi, fasa reaksi, jenis reaksi dan kondisi operasi pembentukan natrium silikat dengan bahan baku yang tersedia di laboratorium2. Mampu merangkai reactor sederhana untuk pembuatan natrium silikat3. Mampu menghitung konsentrasi, massa, mol dan efisiensi proses pembentukan natrium silikat

II. Dasar TeoriSebagai negara agraris, Indonesia merupakan negara penghasil padi. Sekam hasil dari penggilingan padi biasanya digunakan sebagai bahan bakar alternatif atau dibakar di area penggilingan yang menghasilkan abu sekam. Abu sekam mempunyai kandungan silika yang sangat tinggi 94.4 % dan berpotensi sebagai bahan baku produk berbasis silika seperti natrium silikat. Pembuatan natrium silikat dilakukan dengan mereaksikan silika di abu sekam padi dengan larutan NaOH encer dalam reaktor labu leher tiga. Variabel proses yang dipelajari adalah waktu reaksi dan rasio molar reaktan NaOH/ SiO2 untuk menghasilkan konversi yang tinggi dan memenuhi spesifikasi natrium silikat sebagai builder dangan rasio 3-5. SenyawaPersentase (%)

SiO294,4

Al2O30,61

Fe2O30,03

CaO0,83

MgO1,21

K2O1,06

Na2O0,77

Sekam padi yang dihasilkan dari proses penggilingan sebesar 20 % dari produksi padi, sedangkan jumlah abu sekam mencapai 18 % dari jumlah sekam (folleto,2006). Komposisi abu sekam padi didominasi oleh silika seperti disajikan di tabel

Natrium silikat digunakan sebagai bahan baku berbagai produk seperti silica gel, silicate based binders, aditif semen khusus, koagulan pengolahan air limbah, gasket dan aditif air pendingin kendaraan , katalis, tinta, substrat pertumbuhan alga, komponen deterjen, dan sabun. Natrium silikat merupakan salah satu bahan kimia produk impor yang kebutuhannya mengalami lonjakan dalam 4 tahun terakhir. Pembuatan Natrium silikat pada percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan silika dalam abu sekam padi dengan NaOH encer pada suhu tinggi, Persamaan reaksi pembentukan natrium silikat: 2NaOH (l) + nSiO2(s) Na2O.SiO2(s) + H2O (l)Tekanan (atm): 1 atm Ukuran abu: 100 mesh Suhu: 102 OC Pengadukan: 600 rpm Waktu reaksi: 60 menit Rasio mol reaktan NaOH/SiO2:3-5NaOH berlebih kemudian akan di netralisasi dengan H2SO4, sehingga menghasilkan senyawa silikat melalui persamaan berikut: Na2O.nSiO2 + H2SO4 nSiO2 + Na2SO4 + H2O III. Prosedur Kerja3.1 Alat NoAlatSpesifikasiJumlah

1Erlenmeyer (reaktor)1

2Hot plate1

3Termometer 1

4Magnetik stirrer1

5Selang silicon3

6Corong Buchner1

7Gelas kimia250 ml3

3.2 BahanNoBahanSpesifikasiJumlah

1Abu sekam padi 10 gram

2NaOH5 N100 mL

3H2SO450 %18 mL

4Aquadest

5Kertas saring

IV. Prosedur Kerja1. Timbang abu sekam padi sebanyak 10 gram.2. 100 mL NaOH dipanaskan sampai mendidih di atas hot plate.3. Abu sekam padi yang telah ditimbang kemudian dimasukan ke dalam NaOH yang telah dipanaskan.4. Setelah dipanaskan selama satu jam, kemudian didinginkan.5. Pisahkan produk berupa larutan natrium silikat dari residu padatan dengan menggunakan penyaring buchner.6. Netralisasi kelebihan NaOH dengan larutan H2SO4 sehingga menghasilkan endapan silica.7. Ditambahkan aquades dengan temperatur 60 0C.8. Pisahkan endapan yang terbentuk dengan menggunnakan corong buchner9. Keringkan dalam oven dengan suhu 60oC selama 24 jam. Timbang senyawa silikat yang terbentuk.

V. Skema Kerja

100 mL NaOH mendidih10 gram sekam padiPemanasan Pengadukan maksimum pada hotplatet = 60 menitPendinginan

residuFiltrasi

H2SO4 sampai pH netralAquades T=600CFiltrat mengandung Na2O.nSiO2

filtratFiltrasi

Senyawa Silikat

Langkah Kerja

100 mL NaOH 5 N dipanaskan sampai mendidih10 gram abu sekam padi dimasukan kedalam NaOH mendidih, larutan yang semula tidak berwarna berubah menjadi hitamDitutup, dipanaskan selama 1 jam, kemudian didinginkanDisaring menggunakan penyaring vacumFiltrat ditambahkan H2SO4 hingga pH netral, terbentuk larutan dengan endapan merah muda, yang kemudian ditambah air T=60C sehingga terbentuk 2 lapisan yaitu Natrium silikat (endapan merah muda) dan Natrium sulfat (larutan jernih)Kemudian larutan disaring menggunakan penyaring vacumDikeringkan di oven pada T=60C selama 24 jam

Natrium Silikat setelah di oven

VI. Keselamatan Kerja1. Gunakan jas lab dan penutup hidung2. Gunakan sarung tangan karet setiap menangani asam sulfat pekat (Concentrated). Karena asam sulfat bersifat korosif. Gunakan peralatan gelas yang kering dan bersih. Penanganan asam sulfat dilakukan terakhir setalh semua rangkaian peralatan siap digunakan. Peralatan bekas asam segera dicuci setelah digunakan dengan air mengalir agar tidak mengenai rekan kerja.

VII. PERHITUNGAN10 gram abu sekam padimassa SiO2 = 94.4% x massa abumassa SiO2 = 94.4% x 10 grammassa SiO2 = 9.44 gram

mol SiO2 = 0.16 molmol NaOH = 3 x mol SiO2mol NaOH = 3 x 0.16 molmol NaOH = 0.48 mol

V NaOH = 0.096 LV NaOH = 96 mL (100 mL)massa senyawa silikat+ kertas saring= 5.88 grammassa kertas saring= 0.99 grammassa senyawa silikat kering= 4.89 gram

% Yield = 51.8%

Nama : Annisa AuliaNIM: 141424005Kelas: 1A TKPB PEMBAHASANPada percobaan ini,pemanfaatan limbah digunakan untuk pembutan Natrium Silikat (Na2SO4),yaitu dengan pemanfaatan limbah sekam padi untuk pembuatan Natrium Silikat (Na2SO4) .Selama ini sekam padi hanya digunakan untuk bahan bakar alternative dan abu gosok untuk mencuci.Namu ternyata abu sekam padi mengandung silikat yang cukup tingggi yakni sekitar 94,4% sehingga berpotensi sebagai bahan baku produk berbasis silica salah satu contohnya dapat digunakan untuk pembuatan Natrium Silikat.Natrium Silikat (Na2SO4) bisa digunakan sebagai bahan baku berbagai prodak,seperti silica gel,silica based binder,aditif semen khusus,koagulan pengolahan air limbah,gasket,aditif air pendinginan limbah ,katalis,tinta,substratpertumbuhan alga,komponen detergen,dan sabun (Breuner,1998).Natrium Silikat pun merupakan salah satu bahan kimia prodak impor yang kebutuhannya selalu meningkat dalam 4 tahun terakhir (Antara News,2007).Pada proses pembuatan Natrium Silikat ini,100 mL larutan NaOH 5 N kemudiaan dipanaskan pada kondisi oprasi pada tekanan 1 atm,suhu 100 oC dan pengadukan pada 600 rpm.Setelah kondisi oprasi telah dicapai barulah tambahkan 10 gram bubuk sekam padi sedikit demi sedikit kedalam erlenmayer berisi larutan NaOH ,suhu larutan NaOH haruslah mencapai 100oC untuk penambahan sekam padi karena pada suhu tersebut NaOH mampu melarutkan sempurna kandungan silikat yang ada didalan sekam padi .Setelah dilakukan pengadukan larutan pun berubah warna dari bening menjadi berwarna hitam keabuan kemudian tutup erlenmayer tersebut dan tungggu proses reaksi tersebut selama 60 menit, dalam waktu 60 menit didapat konversi silikat yang relative konstan.Tahap sebelumnya adalah menghitung rasio larutan NaOH 5 N dengan penentuan rasio mol reaktan NaOH / SiO2 : 3/5 ,dan hasil yang didapat adalah massa SiO2 = 9.44 gram, mol SiO2 = 0.16 mol dan mol NaOH = 0.48 mol, volume NaOH = 96 mL (100 mL)Pengaruh rasio molar reaktan diteliti dengan cara memvariasikan rasio molar NaOH dengan di abu sekam padi ,rasio reaktan diperkirakan akan mempengaruhi rasio SiO2 terhadap Na2O diproduk yang merupakan salah satu parameter kualitas produk natrium silikat sebagai builder. Didapatkan hasil reaksi tersebut sebagai berikut :2 NaOH (l) + SiO2 (s) Na2O .SiO2 (s) + H2O (l)Setelah 60 menit matikan suhu dan pengadukan pada hot plate ,tungggu selama kurang lebih 10 menit untuk suhu larutan dingin agar tekanan didalam erlenmayer tidak tingggi karena tekanan berbanding lurus dengan suhu ,apabila tekanan didalam erlenmayer tingggi maka akan terjadi ledakan atau lonjakan larutan NaOH bila tutupnya langsung dibuka sebelum suhunya dingin.Setelah dirasakan suhu sudah cukup lebih dingin dari sebelumnya barulah buka tutup erlenmayer tersebut kemudian saring larutan mengggunakan kertas saring dan corong ,barulah didapat fitrat yang bebas dari pengotor dan sisa abu skam padi,tamping fitratnya pada gelas kimia .Setelah fitratnya didapat maka netralisasi kelebihan NaOH dengan larutan H2SO4 sampai ada endapan silica untuk pengujian pH indicator universal yang ditetesi larutan hingga berubah warna menjadi hijau toska dan menunjukan pada pH antara 6,5 7,5 .Reaksi yang terjadi setelah penambahan H2SO4 sebagai berikut :Na2O .SiO2 (s) + H2SO 4(l) SiO2 (l) + Na2 SO4 (s) + H2O (l) terbentuk endapan berwarna merah muda pembentukan kristal Na2 SO4 Kemudian agar tidak banyak kadar air yang terkandung dalam padatan Natrium Sulfat maka padatan disaring menggunakan bantuan vacuum dan dilakukan lagi pengeringan dengan mengeringkannya kedalam oven selama 24 jam pada suhu 60 oC .Natrium Silika yang telah di oven tersebut ditimbang pada timbangan analitik dengan hasil penimbangan adalah 4.89 gram,sedangkan massa silikat dalam sekam abu adalah 10 gram.Kemudian perhitungan untuk mendapatkan perbandingan yield teoritis dan percobaan dengan rumus ,yield = massa senyawa silikat kering : massa silikat dalam skam abu ,sehingga didapatkan hasil persen yield percobaan adalah 51.8%.Hasil persen yield didapatkan 51,8% dikarenakan pada saat percobaan larutan campuran sekam padi dan NaOH membeludak dan mengurangi volume larutan campuran yang seharusnya didapatBerdasarkan literature titik lebur untuk Na2O = 1119,98 oC. ,SiO2= 1600-1725 C, dan untuk Na2SO4 adalah 884 C (anhidrat)32.38 C (dekahidrat) .

NAMA: ASRI AMBARWATINIM: 141424006PEMBAHASANPada praktikum pembuatan Natrium Silikat ini bahan baku yang digunakan ialah abu sekam padi. Selama ini sekam padi yang merupakan limbah hasil pertanian dimanfaatkan sebagai pengganti bahan bakar fosil seperti pada pembuatan bioetanol dan biobriket, selaitu itu digunakan sebagai pakan ternak dan dibakar manjadi abu gosok bagi keperluan rumah tangga. Namun ternyata, abu hasil pembakaran sekam padi juga memiliki kandungan silika yang cukup tinggi yakni mencapai 87-97% sehingga dapat dimanfaatkan sebagai bahan alternatif pembuatan natrium silikat yang lebih ekonomis jika dibandingkan dengan penggunaan pasir silika yang pada proses pembuatan Natrium Silikat membutuhkan suhu tinggi T=14000C.Natrium silikat memiliki banyak kegunaan yakni sebagai bahan baku berbagai produk seperti silica gel, silicate based binders, aditif semen khusus, koagulan pengolahan air limbah, gasket dan aditif air pendingin kendaraan , katalis, tinta, substrat pertumbuhan alga, komponen deterjen, dan sabun.Pada praktikum reaktor yang digunakan adalah reaktor sederhana yaitu erlenmeyer. NaOH 5 N sebanyak 100 mL dipanaskan dalam erlenmeyer. Setelah NaOH mendidih, dimasukkan 10 gram abu sekam padi yang telah dihaluskan kedalam erlenmeyer dan pengadukan pada hot plate di set maksimum. Kemudian labu di tutup dan pemanasan dilakukan selama 60 menit, selama proses berlangsung larutan yang semula tak berwarna menjadi berwarna hitam dan berbuih artinya abu sekam padi mulai larut, reaksi yang terjadi sebagai berikut: 2NaOH(l) + nSiO2(s) Na2O.nSiO2(s) + H2O(l)Kemudian larutan didinginkan. Sebaiknya saat mulai mendinginkan penutup erlenmeyer tidak boleh langsung dibuka, sebab tekanan dalam erlenmeyer apabila tutup langsung dibuka akan menyebabkan larutan menyembur. Pada praktium kali ini praktikan melakukan kesalahan yaitu langsung membuka tutup erlenmeyer saat larutan baru saja akan didinginkan, sehingga larutan dalam erlenmeyer menyembur, sehingga larutan yang dihasilkan berkurang. Selanjutnya, larutan disaring menggunakan penyaring Buchner. Corong Buchner digunakan untuk menyaring dengan dipasangkan pada labu penyaring dan pompa penghisap. Keuntungan menyaring dengan corong ini adalah dapat menyaring dengan lebih cepat jika dibandingkan dengan penyaringan menggunakan corong gelas. Residu yang merupakan pengotor dibuangkan sedangkan filtrat yang mengandung Na2O.nSiO2 dan kelebihan NaOH ditambahkan larutan H2SO4 50% hingga pH netral yang ditunjukkan dengan kertas lakmus yang berubah menjadi tosca dan terbentuk endapan natrium silikat yang berwarna merah muda. Pada proses ini terjadi persamaan berikut: Na2O.nSiO2 + H2SO4 nSiO2 + Na2SO4 + H2OSelanjutnya, endapan silika tersebut ditambahkan aquades T=600C untuk memisahkan Na2SO4 kemudian dilakukan proses filtrasi dengan menggunakan corong Buchner. Residu yang dihasilkan berwarna merah muda yang merupakan senyawa silika, kemudian dilakukan pengeringan menggunakan oven selama 24 jam dengan suhu oven 600C dan natrium silikat yang dihasilkan sebesar 4.89 gram. Yield yang diperoleh sebesar 51.8 %. Seharusnya produk yang dihasilkan lebih banyak namun karena larutan menyembur maka yield yang dihasilkan lebih sedikit dari yang seharusnya.

NAMA: ASRI NURDIANANIM: 141424007PEMBAHASANPraktikum ini dilakukan pembuatan natrium silikat berbahan baku sekam padi. Dilakukan analisis persamaan reaksi, fasa reaksi, jenis reaksi, dan kondisi operasi pembentukan natrium silikat dengan bahan baku sekam padi, serta mampu merangkai reaktor sederhana untuk pembuatan natrium silikat, serta mampu menghitung konsentrasi, massa, mol, dan efisiensi proses pembentukan natrium silikat. Bahan baku dugunakan sekam padi karena komposisi abu sekam padi di dominasi oleh silika yaitu sekitar 94,4% SiO2. Langkah pertama yang dilakukan yaitu merangkai reaktor sederhana, terdiri dari erlenmeyer dan pemanas (hot plate). Setelah reaktor terangkai sempurna, 100 ml NaOH 5 M dipanaskan dalam reaktor suhu di set pada 1000C. Setelah NaOH mendidih, dimasukkan 10 gram abu sekam padi yang telah dihaluskan kedalam reaktor dan dinyalakan motor pengaduk kemudian set pada 600 rpm. Digunakan magnetic stirer berukuran cukup besar agar mengoptimumkan proses pengadukan. Pemanasan dilakukan selama 1 jam sampai abu sekam padi terlalut. Selama proses berlangsung, larutan berwarna hitam dan berbuih. Adapun reaksi yang terjadi sebagai berikut.2NaOH(l) + nSiO2(s) Na2O.nSiO2(s) + H2O(l)Setelah 60 menit, pemanas dimatikan dan didiamkan sampai dingin. Dilarang membuka penutup reaktor dalam keadaan panas karena tekanan yang meningkat menyebabkan larutan menyembur. Pada praktium kali ini terjadi kesalahan saat membuka penutup reaktor dalam keadaan panas, sehingga larutan dalam rektor tersembur. Akibatnya mengurangi banyaknya larutan yang dihasilkan. Selanjutnya, larutan disaring menggunakan penyaring Buchner. Filtrat dilakukan proses netralisasi kelebihan NaOH dengan larutan H2SO4 20% hingga terbentuk endapan silika dan mempunyai pH 7. Asam sulfat yang ditambahkan, pada proses ini terjadi persamaan berikut.Na2O.nSiO2 + H2SO4 nSiO2 + Na2SO4 + H2OSelanjutnya, endapan silika tersebut ditambahkan air panas untuk melarutkan Na2SO4 kemudian dilakukan proses penyaringan dengan menggunakan pompa vakum. Residu yang dihasilkan berupa gel berwarna merah muda yang merupakan senyawa silika, kemudian dilakukan pengeringan menggunakan oven selama 1 hari dan natrium silikat yang dihasilkan sebesar 4,89 gram. Yield yang diperoleh dari pembuatan Natrium Silikat berbahan baku sekam padi 51,8 %. Berikut produk yang dihasilkan.Dalam praktikum ini terdapat beberapa faktor yang mempengaruhi produk , yaitu:1. Kondisi proses yang berupa: pengadukan, pemanasan, penyaringan dan pengeringan. 2. Kemurnian bahan baku mempengaruhi nilai yield yang dihasilkan karena bisa jadi terdapat pengotor-pengotor lain dalam bahan tersebut sehingga memengaruhi % yield produk yang diperoleh. 3. Kesalahan prosedur kerja yang menyebabkan produk berkurang.

Nama : Dahliana AlamiNIM: 141424008PEMBAHASANPada praktikum kali ini , yaitu pembuatan natrum silikat berbahan baku dari sekam padi. Pemanfaatan abu sekam padi menjadi natrium silikat pada penelitian ini digunakan karena komposisi abu sekam padi didominasi oleh silica yaitu 94,4% SiO2, yang dilakukan dengan mereaksikan silika dalam abu dengan larutan NaOH encerpadasuhutinggi.2NaOH(l) + nSiO2(s) Na2O.nSiO2(s) + H2O(l) Dengan menimbang sekam padi 10 gram,lalu dengan sedikit demi sedikit sekam padi yang sudah di lembutkan di masukkan ke dalam erlenmeyer yang berisi 100 mL NaOH 5 M yang disimpan di atas hot plate. Kemudian sekam padi yang sudah dimasukkan, di tutup dan diaduk menggunakan magnetik stirer pada suhu 100 selama 60 menit. Pemanasan pada suhu tersebut dilakukan agar NaOH tidak terlalu mendidih, dan pada saat erlenmeyer ditutup berguna untuk mencegah menguapnya larutan NaOH sehingga dapat mengekstrak silika dengan baik. Setelah di panaskan, erlenmeyer didinginkan terlebih dahulu, jika penutup erlenmeyer langsung dibuka pada kondisi suhu tinggi maka akan terjadi percikan ledakan. Selanjutnya, larutan disaring menggunakan penyaring Buchner. Filtrat dilakukan proses netralisasi kelebihan NaOH dengan larutan H2SO4 sehingga terbentuk endapan silika dan mempunyai pH 7,reaksi yang terjadi yaitu :Na2O.nSiO2 + H2SO4 nSiO2 + Na2SO4 + H2OSelanjutnya, endapan silika tersebut ditambahkan air panas dengan suhu 600C untuk melarutkan Na2SO4 kemudian dilakukan proses penyaringan dengan menggunakan pompa vakum. Residu yang dihasilkan berupa gel berwarna putih yang merupakan senyawa silika, kemudian dilakukan pengeringan menggunakan oven selama 24 jam dan diperoleh . Yield yang diperoleh dari pembuatan Natrium Silikat berbahan baku sekam padi 51,8%. Ada beberapa faktor mempengaruhi produk yang diperoleh, yaitu saat pemanasan, terjadi insiden ketika kelompok kami membuka penutup dalam keadaan masih panas terjadi percikan ledakan, mengakibatkan larutan terbuang setengahnya. Ledakan ini terjadi karena suhu yang masih panas, dan diberi tekanan dalam keadaan tertutup.

VIII. SIMPULAN Pembuatan Natrium silikat pada percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan silika dalam abu sekam padi dengan NaOH 5N pada T = 100C, Persamaan reaksi pembentukan natrium silikat: 2NaOH (l) + n SiO2(s) Na2O.SiO2(s) + H2O (l)NaOH berlebih kemudian akan di netralisasi dengan H2SO4, sehingga menghasilkan senyawa silikat melalui persamaan berikut : Na2O.nSiO2 + H2SO4 nSiO2 + Na2SO4 + H2O % Yield pembuatan natrium silikat yaitu 51.8%.

DAFTAR PUSTAKA

Lintang, Ninik dan Bambang Soeswanto. 2011. Pemanfaatan Limbah Abu Sekam Padi Menjadi Natrium Silikat. Jurnal Fluida. Vol 7. No 1 hal 18-22.Buchel, KH, Moretto, H dan Woditsch. 2000. Industrial Inorganic Chemistry. Wiley-VCH, Federal Republic of Germany.