ADSORPSI UNSUR PENGOTOR LARUTAN NATRIUM

SILIKAT MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM

KARANGNUNGGAL

AFIT HENDRAWAN

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2010 M / 1432 H

ADSORPSI UNSUR PENGOTOR LARUTAN NATRIUM

SILIKAT MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM

KARANGNUNGGAL

Skripsi Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :

AFIT HENDRAWAN 105096003152

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2010 M / 1432 H

ADSORPSI UNSUR PENGOTOR LARUTAN NATRIUM

SILIKAT MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM

KARANGNUNGGAL

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh :

AFIT HENDRAWAN 105096003152

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Florentinus Firdiyono Dr. Thamzil Las NIP.19560214 198202 1 001 NIP.19490516 197703 1 001

Mengetahui,

Ketua Program Studi Kimia

Sri Yadial Chalid, M.Si NIP.19680313 200312 2 001

PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul “Adsorpsi Unsur Pengotor Larutan Natrium Silikat Menggunakan Zeolit Alam Karangnunggal” yang ditulis oleh Afit Hendrawan NIM 105096003152 telah diuji dan dinyatakan LULUS dalam Sidang Munaqosyah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta pada hari Senin tanggal 20 Desember 2010. Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu (S1) Program Studi Kimia.

Menyetujui,

Penguji I Penguji II

DR. Mirzan T Razzak, M.Eng., APU Yusraini DI Siregar, M.Si NIP.330 001 086 NIP.19770512 200112 2 002

Pembimbing I Pembimbing II

Dr. Florentinus Firdiyono Dr. Thamzil Las NIP.19560214 198202 1 001 NIP.19490516 197703 1 001

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Ketua Program Studi Kimia

Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis Sri Yadial Chalid, M.Si NIP.19680117 200112 1 001 NIP.19680313 200312 2 001

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH

HASIL KARYA SAYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN

SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI

ATAU LEMBAGA MANAPUN.

Jakarta, Desember 2010

Afit Hendrawan 105096003152

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrohmaanirrohiim,

Assalaamu’alaikum Warohmatullaahi Wabarokaatuh

Syukur Alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah

menciptakan seluruh alam. Shalawat serta salam penulis panjatkan kepada Nabi

Muhammad SAW, kepada keluarganya, para sahabatnya, dan kepada para

pengikutnya.

Skripsi dengan judul “Adsorpsi Unsur Pengotor Larutan Natrium

Silikat Menggunakan Zeolit Alam Karangnunggal” disusun berdasarkan hasil

penelitian di Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI, Cisauk, Tanggerang, Banten.

Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Strata 1 (S1)

Kimia di Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri (UIN)

Syarif Hidayatullah Jakarta.

Skripsi ini tidak mungkin selesai tanpa pihak-pihak yang terus

memberikan bimbingan dan semangatnya, sehingga penulis ucapkan terima kasih

setulus-tulusnya kepada :

1. Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis sebagai Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Sri Yadial Chalid, M.Si sebagai Ketua Program Studi Kimia Fakultas

Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

Terima kasih atas semangat dan kesabaran ibu dalam menghadapi penulis

selama penulis menjalankan ibadah di fakultas, serta perjuangan ibu untuk

penulis yang tak akan penulis lupakan.

vi

3. Dr. Florentinus Firdiyono sebagai pembimbing pertama, yang telah

membimbing dan banyak memberikan masukan, semangat dan penjelasan

tentang semua yang berhubungan dengan skripsi ini.

4. Dr. Thamzil Las sebagai pembimbing kedua dan pembimbing akademik,

yang telah membimbing dan memberikan penjelasan tentang semua materi

yang berhubungan dengan skripsi ini.

5. DR. Mirzan T Razzak, M.Eng., APU dan Yusraini DI Siregar, M.Si

sebagai penguji pertama dan kedua yang telah memberikan kririk dan

saran sehingga skripsi ini menjadi lebih baik.

6. Pa’e (Bpk Supriyanto) dan Bu’e (Ibu Endang Sulasih) yang telah

memberikan dukungan moril, materil, doa serta semua dukungan yang tak

terbatas. I Love U Mom and Dad.

7. Seluruh dosen kimia FST UIN, terutama Nurhasni, M.Si terima kasih atas

semua ilmu yang telah diberikan. Insya Allah penulis akan

mengamalkannya sehingga dapat bermanfaat di dunia dan di akhirat.

8. Eko Sulistiyono, S.T sebagai pembimbing lapangan, yang telah banyak

meluangkan waktunya dan memberikan penjelasan tentang skripsi ini.

9. Murni Handayani, S.Si sebagai koordinator penelitian, yang telah banyak

meluangkan waktunya untuk berdiskusi dengan penulis.

10. Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI yang telah memberikan sarana dan

prasarana berupa laboratorium dan alat-alatnya untuk penelitian ini.

11. Seluruh karyawan dan staff Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI, terutama

Pak Memed, Pak Yahya, Pak Januar dan Bu Ochi.

vii

12. My oldest sister (Mbak Liya Suryani, SE) dan Bang Iyung yang telah

meluangkan rumah dan perangkat elektroniknya untuk penyelesaian

skripsi ini.

13. My sister’s (Mbak Mirawati, SPd; Retno Wulandari, CSE; Ayu Julaiha)

dan My Nephew’s (Zaidan, Syifa, Azmi) atas semangat dan senyumannya.

14. Lek Bambang dan Mufida yang telah ikhlas menerima keberadaan penulis

di rumahnya.

15. Qosyim dan Pipit, teman seperjuanganku yang telah menjadi teman suka

dan duka selama penulis membuat skripsi ini.

16. Bu Rinta, Age dan Balqis, terima kasih atas semangat yang kalian berikan.

17. Adum, Teh Dede, Umi Icha, Hasbi, Ndo’ Susti, Mpok Ummu, Fajri, Ocim,

April, Nunu dan seluruh teman-teman Al – Chemist 2005 yang tidak bisa

disebutkan satu persatu. Semoga kenangan itu masih ada sampai kita tua.

18. Al – Chemist 2002 – 2008 yang telah memberikan semangat, dukungan

serta senyuman selama penulis menyusun skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, untuk

itu saran dan kritik yang membangun sangat diharapkan. Semoga skripsi ini

bermanfaat bagi mahasiswa kimia pada khususnya dan masyarakat pada

umumnya. Amiiin.

Wassalaamu’alaikum Warohmatullaahi Wabarokaatuh

Jakarta, Desember 2010

Penulis

viii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ..................................................................................... vi

DAFTAR ISI .................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL .......................................................................................... xiii

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xiv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xv

ABSTRAK ....................................................................................................... xvi

ABSTRACT ................................................................................................... xvii

BAB I. PENDAHULUAN ................................................................................ 1

1.1. Latar Belakang ............................................................................................ 1

1.2. Rumusan Masalah ....................................................................................... 3

1.3. Hipotesis ...................................................................................................... 3

1.4. Tujuan Penelitian ......................................................................................... 4

1.5. Manfaat Penelitian ....................................................................................... 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ..................................................................... 5

2.1. Adsorpsi ....................................................................................................... 5

2.1.1. Isoterm Adsorpsi ................................................................................ 8

2.2. Pasir Kuarsa ................................................................................................. 10

2.3. Logam Pengotor ........................................................................................... 12

2.3.1. Besi (Fe) ............................................................................................. 13

2.3.2. Magnesium (Mg) ............................................................................... 14

2.3.3. Kalsium (Ca) ...................................................................................... 15

ixix

2.4. Zeolit ............................................................................................................ 16

2.4.1. Teori Zeolit ........................................................................................ 16

2.4.2. Struktur Zeolit ................................................................................... 16

2.4.3. Sifat – sifat Zeolit .............................................................................. 18

2.4.4. Jenis – jenis Zeolit ............................................................................. 20

2.4.5. Mordenit ............................................................................................ 21

2.4.6. Aktivasi Zeolit ................................................................................... 22

2.4.7. Zeolit Alam Karangnunggal .............................................................. 23

2.5. Scanning Electron Microscopy (SEM) ....................................................... 25

2.6. Spektroskopi Serapan Atom (Atomic Absorption Spectroscopy) ................ 27

2.6.1. Prinsip Spektroskopi Serapan Atom .................................................. 28

2.6.2. Instrumentasi Spektroskopi Serapan Atom ....................................... 29

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ...................................................... 32

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................................... 32

3.2. Bahan dan Alat ............................................................................................ 32

3.2.1. Bahan ................................................................................................. 32

3.2.2. Alat .................................................................................................... 32

3.3. Prosedur Kerja ............................................................................................. 33

3.3.1. Pemangangan Pasir Kuarsa ............................................................... 33

3.3.2. Preparasi Larutan Natrium Silikat 10% ............................................ 33

3.3.3. Preparasi Zeolit ................................................................................. 34

3.3.4. Aktivasi Zeolit ................................................................................... 34

3.3.5. Analisa SEM ...................................................................................... 34

3.3.6. Percobaan Batch ................................................................................ 35

x

3.3.6.1. Analisa Fe3+ ......................................................................... 35

3.3.6.1.1. Variasi Waktu Kontak ......................................... 35

3.3.6.1.2. Variasi Massa Zeolit ............................................ 35

3.3.6.1.3. Variasi pH ........................................................... 36

3.3.6.1.4. Variasi Temperatur .............................................. 36

3.3.6.1.5 Isoterm Adsorpsi .................................................. 36

3.3.6.2. Analisa Mg2+ dan Ca2+ ......................................................... 37

3.3.6.2.1. Variasi pH ............................................................ 37

3.3.6.2.2. Variasi Massa Zeolit ............................................. 37

3.3.6.2.3. Variasi Waktu Kontak .......................................... 37

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 38

4.1. Karakterisasi dan Identifikasi Pasir Kuarsa ............................................... 38

4.2. Preparasi Larutan Natrium Silikat .............................................................. 39

4.3. Aktivasi Zeolit ............................................................................................ 41

4.4. Penentuan Kondisi Optimum ..................................................................... 44

4.4.1. Analisa Ion Logam Fe3+ ................................................................... 44

4.4.1.1. Hubungan Waktu Kontak dengan Penyerapan Fe3+ ............ 44

4.4.1.2. Hubungan Massa Zeolit dengan Penyerapan Fe3+ .............. 45

4.4.1.3. Hubungan pH dengan Penyerapan Fe3+ .............................. 46

4.4.1.4. Hubungan Temperatur dengan Penyerapan Fe3+ ................ 48

4.4.1.5 Isoterm Adsorpsi Fe3+ .......................................................... 49

4.4.2. Analisa Mg2+ dan Ca2+ ..................................................................... 50

4.4.2.1. Hubungan pH dengan Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ .............. 50

4.4.2.2. Hubungan Massa Zeolit dengan Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ ..................................................................... 51

xi

4.4.2.3. Hubungan Waktu Kontak dengan Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ ...................................................................... 52

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 54

5.1. Kesimpulan ................................................................................................. 54

5.2. Saran ........................................................................................................... 55

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 56

LAMPIRAN ..................................................................................................... 60

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbedaan Isoterm Adsorpsi Langmuir dan Freundlich ..................... 9

Tabel 2. Hasil Analisa XRF Komposisi Kimia Pasir Kuarsa Indonesia ........... 10

Tabel 3. Parameter Fisika Pasir Kuarsa Indonesia ............................................ 11

Tabel 4. Jenis Mineral Zeolit Alam dan Sifat Fisiknya .................................... 21

Tabel 5. Hasil Analisa XRF Zeolit Alam Karangnunggal ................................ 24

Tabel 6. Hasil Analisa XRF Pasir Kuarsa Samboja….................................….. 39

Tabel 7. Hasil Analisa EDX Zeolit Alam Karangnunggal ................................. 43

Tabel 8. Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh pH Larutan Natrium Silikat (massa zeolit 2,5 gr, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%) ................. 50

Tabel 9. Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh

Massa Zeolit (pH = 10, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%) ........................................................ 51

Tabel 10. Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh

Waktu Kontak (massa zeolit 2,5 gr, pH = 10, temperatur 30°C, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%) ...................................................... 52

xiiixiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kerangka Penyusun Zeolit ................................................ 16

Gambar 2. Struktur Stereotip Mordenit …......................................................... 22

Gambar 3. Skema Dasar Scanning Electron Microscopy (SEM) ..................... 26

Gambar 4. Sistem Instrumentasi AAS .............................................................. 29

Gambar 5. Morfologi Pasir Kuarsa Samboja .................................................... 38

Gambar 6. Struktur Ikatan Natrium Silikat ....................................................... 40

Gambar 7. Morfologi Zeolit Alam Karangnunggal .......................................... 42

Gambar 8. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium silikat dengan waktu kontak

yang berbeda (massa zeolit 1 gr, pH = 3, temperatur 30°C, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%) ......... 44

Gambar 9. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium

silikat dengan massa zeolit yang berbeda (pH = 3, temperatur

30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%) ... 45 Gambar 10. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium

silikat dengan pH larutan yang berbeda (massa zeolit 3 gr,

temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%) ........................................................................ 46

Gambar 11. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium

silikat dengan temperatur larutan yang berbeda (massa zeolit

3 gr, pH = 3, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%) ........................................................................ 48

Gambar 12. Grafik isoterm adsorpsi Fe3+ oleh zeolit (massa zeolit 3 gr,

pH = 3, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%) ............................................................ 49

xivxiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Kurva Kalibrasi AAS ................................................................... 60

Lampiran 2. Perhitungan Efisiensi Penyerapan ................................................. 63

Lampiran 3. Data Efisiensi Peyerapan Fe3+, Mg2+ dan Ca2+ oleh Zeolit ........... 64

Lampiran 4. Data Isoterm Adsorpsi Fe3+ …....…………………………..……. 68

Lampiran 5. Hasil Analisa XRF Pasir Kuarsa Samboja .................................... 70 Lampiran 6. Hasil Analisa SEM Pasir Kuarsa Samboja .................................... 71

Lampiran 7. Hasil Analisa SEM Zeolit Alam Karangnunggal Sebelum Diaktivasi ....................................................................... 72

Lampiran 8. Hasil Analisa SEM Zeolit Alam Karangnunggal Setelah Diaktivasi ......................................................................... 73

Lampiran 9. Foto – foto Bahan, Alat dan Hasil Penelitian ................................ 74

xvxv

ABSTRAK

Afit Hendrawan. ADSORPSI UNSUR PENGOTOR LARUTAN NATRIUM SILIKAT MENGGUNAKAN ZEOLIT ALAM KARANGNUNGGAL. Dibawah Bimbingan Dr. Florentinus Firdiyono dan Dr. Thamzil Las. Penelitian tentang kemampuan penyerapan zeolit alam Karangnunggal sebagai sorben dalam larutan natrium silikat telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi penyerapan zeolit terhadap unsur pengotor larutan natrium silikat serta mengetahui hubungan penyerapan zeolit dengan beberapa parameter adsorpsi. Untuk itu proses adsorpsi dilakukan dengan beberapa parameter, diantaranya waktu kontak, massa sorben, pH, temperatur. Hasil analisa menggunakan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) menunjukkan bahwa zeolit alam Karangnunggal yang diaktivasi dengan H2SO4 dapat digunakan untuk menyerap Fe3+ dalam larutan natrium silikat. Kondisi optimum penyerapan Fe3+ dalam larutan natrium silikat dicapai dengan parameter waktu kontak selama 60 menit, massa zeolit yang digunakan sebanyak 3 gram, pH 3, dan pada temperatur ruang. Tetapi zeolit tersebut tidak efektif untuk menyerap Mg2+ dan Ca2+ dalam larutan natrium silikat. Kata Kunci : Natrium Silikat, Zeolit Alam Karangnunggal, Aktivasi Zeolit, Persen

Penyerapan, Spektroskopi Serapan Atom.

xvixvi

ABSTRACT

Afit Hendrawan. ADSORPTION OF IMPURITIES ELEMENTS IN SODIUM SILICATE SOLUTION BY USING KARANGNUNGGAL NATURAL ZEOLITE. Under guidance of Dr. Florentinus Firdiyono and Dr. Thamzil Las. Research studies on the adsorption capacity of Karangnunggal natural zeolite as a sorbent in solution of sodium silicate has been done. This study aims to determine the efficiency of adsorption of the zeolite to a solution of sodium silicate impurity elements and know the relationship between the adsorption of the zeolite with the adsorption parameters. For the adsorption process carried out by several parameters, such as contact time, sorbent mass, pH, temperature. Results of analysis using Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) showed that Karangnunggal natural zeolite activated with H2SO4 can be used to adsorb Fe3+ in sodium silicate solution. The optimum condition of the adsorption of Fe3+ in sodium silicate solution is achieved with contact time parameters for 60 minutes, the mass of zeolite is used as much as 3 grams, pH 3, and at room temperature. However, these zeolites is not effective to adsorb Mg2+ and Ca2+ in a solution of sodium silicate. Keywords : Sodium Silicate, Karangnunggal Natural Zeolite, Zeolite Activation,

Percen Adsorption, Atomic Absorption Spectroscopy.

xvii xvii

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Indonesia memiliki potensi sumber daya energi terbarukan yang melimpah

antara lain energi surya, hal ini dikarenakan letak Indonesia yang berada di daerah

tropis yang menerima sinar matahari sepanjang tahun. Energi ini dapat digunakan

sebagai sumber energi alternatif. Akan tetapi pengembangan energi alternatif ini

terbentur dengan mahalnya peralatan panel surya impor. Peralatan panel surya

tidak dapat diproduksi di dalam negeri karena ketersediaan silikon murni untuk

bahan pembuatan panel surya belum mampu dibuat di Indonesia.

Selain itu Indonesia memiliki potensi pasir kuarsa yang melimpah.

Penggunaan pasir kuarsa di Indonesia masih terbatas pada industri gelas kaca,

semen, tegel, mosaik keramik, dan ampelas. Pasir kuarsa yang terdapat di

Indonesia meskipun memiliki kemurnian yang tinggi dengan penampakan kristal

yang bagus, ternyata memiliki pengotor yang membentuk senyawa kompleks.

Senyawa kompleks terbentuk antara kristal silika dengan pengotor yang

mengandung oksida besi, aluminium, titanium, kalsium, magnesium dan lain-lain.

Pasir kuarsa tersebut tidak dapat dijadikan sebagai bahan baku silikon murni

untuk pembuatan panel surya dengan proses pencucian biasa. Untuk itu

diperlukan terobosan proses pengolahan pasir kuarsa menjadi silika murni sebagai

bahan baku pembuatan silikon dengan kemurnian tinggi. Diperlukan paling tidak

silikon dengan kemurnian 99,999% sebagai syarat bahan baku untuk panel surya

(Stanitski, 2003).

1

Pemurnian silika biasanya dilakukan dengan penambahan asam klorida

(HCl). Pemurnian ini hanya menghasilkan silika dengan kadar 99,99% (Aulich, et

al, 1984) dan (Sulistiyono, et al, 2000). Hal ini dikarenakan HCl hanya mengikat

unsur pengotor yang ada di permukaan silika. Untuk mendapatkan silika dengan

kadar 99,999% maka dilakukan penyerapan unsur pengotor dengan zeolit. Zeolit

adalah mineral dengan struktur kristal alumino silikat yang berbentuk framework

(struktur tiga dimensi), dan mempunyai rongga serta saluran yang diisi oleh kation

logam alkali dan atau alkali tanah serta molekul air. Ion logam dan molekul air

dapat digantikan oleh ion atau molekul lain secara reversibel tanpa merusak

struktur zeolit, sehingga zeolit dapat digunakan untuk menyerap ion logam.

Sampai saat ini telah ditemukan lebih dari 50 jenis zeolit alam (Suhala, 1997).

Namun yang mempunyai nilai komersil diantaranya adalah jenis klinoptilolit,

mordenit, filipsit, kabazit, erionit, ferrierit dan faujasit (Dyer, A.1988).

Jenis mineral zeolit yang sering ditemukan di Indonesia adalah

klinoptilolit dan mordenit (Las, T. 2006). Zeolit merupakan salah satu mineral

yang banyak terdapat di Kabupaten Tasikmalaya dengan penyebaran deposit di

daerah Karangnunggal, Cipatujah dan Cikalong dengan deposit kurang lebih

39.435.125 ton. Zeolit alam Karangnunggal sudah dikarakterisasi dan merupakan

jenis mordenit (Sulistiyono, et al, 2009). Zeolit ini dapat digunakan untuk

menyerap kromium (Cr) (Handayani, et al, 2009) dan nikel (Ni) (Yuhelda, 2004)

dalam air limbah.

Untuk mendapatkan silikon dengan kemurnian sampai 99,999% maka

langkah pertama adalah melakukan upaya pengembangan proses pemurnian bahan

baku pasir kuarsa alam. Diharapkan pasir kuarsa tersebut terbebas dari bahan

2

pengotor dan dapat dijadikan bahan baku silikon murni untuk pembuatan panel

surya. Untuk itu pada penelitian ini akan dilakukan proses peleburan pasir kuarsa

dengan senyawa alkali natrium karbonat (Na2CO3). Pada proses ini diasumsikan

terjadinya pemecahan ikatan di dalam pasir kuarsa tersebut. Hasil dari proses

peleburan ini adalah natrium silikat (Na2SiO3) yang kemudian dilarutkan dan

dilanjutkan dengan proses pemisahan unsur pengotor yang mungkin masih

terkandung dalam larutan natrium silikat. Eliminasi unsur pengotor yang terdapat

dalam larutan natrium silikat dalam penelitian ini dilakukan dengan menggunakan

zeolit alam Karangnunggal. Eliminasi tersebut berlangsung melalui proses

adsorpsi. Dengan proses ini diharapkan kadar unsur pengotor yang terdapat dalam

larutan natrium silikat seperti besi (Fe), magnesium (Mg), dan kalsium (Ca) dapat

dikurangi karena terserap oleh zeolit alam Karangnunggal.

1.2. Rumusan Masalah

a. Bagaimana proses penghilangan unsur pengotor dalam larutan natrium

silikat?

b. Bagaimana proses aktivasi zeolit alam Karangnunggal harus dilakukan

agar mampu menyerap unsur pengotor dalam larutan natrium silikat?

1.3. Hipotesis

a. Zeolit alam Karangnunggal dapat menyerap unsur pengotor yang ada

dalam larutan natrium silikat.

b. Waktu kontak, massa, pH dan temperatur mempengaruhi kemampuan

zeolit melakukan penyerapan unsur-unsur pengotor Fe, Mg dan Ca.

3

4

1.4. Tujuan Penelitian

a. Untuk mengetahui kondisi optimum penyerapan zeolit alam

Karangnunggal terhadap unsur pengotor dalam larutan natrium silikat.

b. Untuk mengetahui hubungan kemampuan penyerapan unsur pengotor

oleh zeolit alam Karangnunggal dengan variasi waktu kontak, massa, pH

dan temperatur.

1.5. Manfaat Penelitian

a. Memberikan informasi tentang pemanfaatan zeolit alam Karangnunggal

sebagai penyerap unsur pengotor dalam larutan natrium silikat.

b. Dengan adanya penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan nilai tambah

mineral pasir kuarsa.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Adsorpsi

Adsorpsi merupakan suatu proses penyerapan oleh padatan tertentu

terhadap zat tertentu yang terjadi pada permukaan zat padat karena adanya gaya

tarik atom atau molekul pada permukaan zat padat tanpa meresap ke dalam

(Atkins, 1982). Apabila gaya tarik penyerap dengan zat terlarut lebih besar

daripada gaya tarik pelarut dengan zat terlarut, maka zat terlarut itu dapat diserap.

Adsorpsi adalah suatu proses dimana molekul-molekul dari senyawa yang

diserap oleh permukaan zat padat atau zat cair yang lain. Zat yang mengadsorpsi

disebut sorben sedangkan zat yang diadsorpsi disebut sorbat. Proses adsorpsi

terjadi pada batas permukaan dua fase, sebagai contohnya fase cair dengan fase

padat (adsorpsi zat warna dalam air dengan karbon sebagai sorben), fase cair

dengan fase gas (adsorpsi pada campuran gas klor dan air), fase cair dengan fase

cair (adsorpsi deterjen pada permukaan emulsi) dan lain-lain.

Metode adsorpsi telah dikembangkan untuk menangani masalah limbah di

perairan. Metode ini adalah salah satu metode yang potensial, karena prosesnya

yang sederhana, dapat bekerja pada konsentrasi rendah, dapat didaur-ulang, dan

biaya yang dibutuhkan relatif murah.

Proses adsorpsi dapat terjadi karena adanya gaya tarik atom atau molekul

pada permukaan padatan yang tidak seimbang. Karena adanya gaya ini, padatan

cenderung menarik molekul-molekul lain yang bersentuhan dengan permukaan

padatan, baik fasa gas atau fasa larutan ke dalam permukaannya. Akibatnya,

5

konsentrasi molekul pada permukaan menjadi lebih besar daripada dalam fasa gas

atau zat terlarut dalam larutan. Adsorpsi dapat terjadi pada antarfasa padat-cair,

padat-gas atau gas-cair. Pada adsorpsi, interaksi antara sorben dengan sorbat

hanya terjadi pada permukaan sorben. Adsorpsi adalah gejala pada permukaan,

sehingga makin besar luas permukaan, maka makin banyak zat yang teradsorpsi.

Walaupun demikian, adsorpsi masih bergantung pada sifat zat pengadsorpsi

(Fatmawati, 2006).

Berdasarkan besarnya interaksi antara sorben dan sorbat, adsorpsi

dibedakan menjadi dua macam yaitu adsorpsi kimia dan adsorpsi fisika. Pada

adsorpsi kimia, molekul-molekul yang teradsorpsi pada permukaan sorben

bereaksi secara kimia. Hal ini disebabkan pada adsorpsi kimia terjadi pemutusan

dan pembentukan ikatan. Ikatan antara sorben dengan sorbat dapat cukup kuat

sehingga spesies aslinya tidak dapat ditemukan kembali. Adsorpsi ini bersifat

irreversibel dan diperlukan energi yang besar untuk melepaskan sorbat kembali

(dalam proses adsorpsi). Pada umumnya, dalam adsorpsi kimia jumlah (kapasitas)

adsorpsi bertambah besar dengan naiknya temperatur. Zat yang teradsorpsi

membentuk satu lapisan monomolekuler dan relatif lambat, kesetimbangan

tercapai karena dalam adsorpsi kimia melibatkan energi aktivasi.

Jenis adsorpsi lainnya adalah adsorpsi fisika, dimana molekul-molekul

sorbat teradsorpsi pada permukaan sorben dengan ikatan yang lemah. Adsorpsi

terjadi karena adanya gaya Van der Waals antara sorbat dan sorben. Adsorpsi ini

bersifat reversibel, sehingga molekul-molekul yang teradsorpsi mudah dilepaskan

kembali dengan cara menurunkan tekanan gas atau konsentrasi zat terlarut.

Adsorpsi fisika umumnya terjadi pada temperatur yang rendah dan jumlah zat

6

yang teradsorpsi akan semakin kecil dengan naiknya suhu. Banyaknya zat yang

teradsorpsi dapat beberapa lapisan monomolekuler, demikian juga kondisi

kesetimbangan tercapai segera setelah sorben bersentuhan dengan sorbat. Hal ini

dikarenakan dalam adsorpsi fisika tidak melibatkan energi aktivasi.

Metode sorpsi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu statis (batch) dan

dinamis (kolom). Cara statis dilakukan dengan memasukkan larutan yang

mengandung komponen yang diinginkan ke dalam wadah yang berisi sorben,

selanjutnya diaduk dalam waktu tertentu, kemudian dipisahkan dengan cara

penyaringan atau dekantasi. Komponen yang telah terikat pada sorben dilepaskan

kembali dengan melarutkan sorben dalam pelarut tertentu dan volumenya lebih

kecil dari volume larutan mula-mula. Cara dinamis (kolom) dilakukan dengan

melewatkan larutan yang mengandung komponen tertentu ke dalam kolom yang

telah diisi sorben, selanjutnya komponen yang telah diserap dilepaskan kembali

dengan mengalirkan pelarut (eluen) yang sesuai dan volumenya lebih kecil.

Karena selektivitasnya yang tinggi, proses adsorpsi sangat sesuai untuk

memisahkan bahan dengan konsentrasi yang kecil dari campuran yang

mengandung bahan lain yang berkonsentrasi tinggi. Bentuk lain dari adsorpsi

adalah pertukaran ion (ion exchange).

Kecepatan adsorpsi tidak hanya bergantung pada perbedaan konsentrasi

dan luas permukaan sorben, melainkan juga pada temperatur, pH larutan, tekanan

(untuk gas), ukuran partikel dan polaritas sorben tetapi juga bergantung pada

ukuran molekul bahan yang akan diadsorpsi dan viskositas campuran yang akan

dipisahkan (Hanjono, 1995).

7

2.1.1. Isoterm Adsorpsi

Isoterm adsorpsi merupakan fungsi konsentrasi zat terlarut yang terserap

oleh sorben terhadap konsentrasi larutan. Isoterm adsorpsi adalah hal yang

mendasar dalam menentukan kapasitas adsorpsi suatu sorbat pada permukaan

sorben (Sriyanti, 2005). Isoterm adsorpsi yang banyak digunakan adalah isoterm

adsorpsi Langmuir dan Freundlich. Langmuir dan Freundlich memberikan

gambaran tentang adsorpsi zat terlarut dari larutan oleh zat padat.

a) Isoterm Adsorpsi Langmuir

Langmuir mendefinisikan bahwa kapasitas adsorpsi maksimum terjadi

akibat adanya lapisan tunggal (monolayer) sorbat di permukaan sorben. Sorbat

yang diserap tidak akan melebihi jumlah situs aktif sorben. Persamaan isoterm

adsorpsi Langmuir dapat ditulis sebagai berikut (Azizah, Nur, et al, 2008):

x = 1 + 1 . C ……….……………(1) m qm b b

Keterangan:

x/m = Jumlah sorbat yang diserap per unit berat sorben (mg/g)

C = Konsentrasi sorbat dalam larutan pada saat kesetimbangan (mol/L)

b = Konstanta

qm = Maksimum sorbat yang dapat diserap (mg/g)

Dengan eksperiman di laboratorium, kapasitas adsorpsi maksimum (qm) dan

konstanta Langmuir dapat diperoleh. Kapasitas adsorpsi dapat diperoleh dari

harga intersep dan slope linear kurva (x/m) vs C.

8

b) Isoterm Adsorpsi Freundlich

Freundlich mengasumsikan bahwa terdapat lebih dari satu lapisan

permukaan (multilayer), adsorpsi yang terjadi adalah adsorpsi fisika (Azizah, Nur,

et al, 2008). Persamaan isoterm adsorpsi Freundlich dapat ditulis :

................................................... (2)

Keterangan :

x/m = jumlah sorbat yang diserap per unit berat sorben (mg/g)

C = konsentrasi sorbat dalam larutan pada saat kesetimbangan (mol/L)

K, n = konstanta empiris

Konstanta Freundlich diperoleh dengan eksperimen di laboratorium. Untuk

memudahkan perhitungan, maka persamaan 3 dirubah menjadi bentuk linier,

sehingga persamaannya menjadi:

.........................(3)

Konstanta Freundlich dapat diperoleh dari harga intersep dan slope linier kurva

log (x/m) vs log C.

Tabel 1. Perbedaan Isoterm Adsorpsi Langmuir dan Freundlich

Sifat Langmuir Freundlich

Jenis Ikatan Ikatan Kimia Ikatan Fisika

Energi Aktivasi Rendah – Sedang Tidak Ada

Reversibilitas Lambat Cepat

Pelapisan Lapisan Tunggal

(Monolayer)

Lapisa Majemuk

(Multilayer)

Sumber : Judawati, 1993

9

2.2. Pasir Kuarsa

Pasir kuarsa yang juga dikenal dengan nama pasir putih merupakan hasil

pelapukan batuan yang mengandung mineral utama, seperti kuarsa (SiO2) dan

felspar (MZ4O8). M adalah kation K+, Na+ atau Ca+. Z adalah kation-kation Al3+

dan Si4+. Hasil pelapukan kemudian tercuci dan terbawa oleh air atau angin yang

diendapkan di tepi-tepi sungai, danau, atau laut. Pasir kuarsa mengandung

senyawa pengotor yang terbawa selama proses pengendapan. Pada umumnya,

senyawa pengotor tersebut terdiri atas oksida besi, oksida kalsium, oksida alkali,

oksida magnesium, lempung, dan zat organik hasil pelapukan sisa-sisa hewan

serta tumbuhan.

Pasir kuarsa yang terdapat di alam ditemukan dengan kemurnian yang

bervariasi, tergantung pada proses terbentuknya dan juga material lain yang ikut

selama proses pengendapan. Material pengotor tersebut bersifat sebagai pemberi

warna pada pasir kuarsa. Secara umum, pasir kuarsa Indonesia mempunyai

komposisi kimia seperti yang dapat dilihat pada tabel 2. Sedangkan komposisi

fisika pasir kuarsa dapat dilihat pada tabel 3.

Tabel 2. Hasil Analisa XRF Komposisi Kimia Pasir Kuarsa Indonesia

Senyawa Jumlah (%)

SiO2 55,30 – 99,87

Fe2O3 0,01 – 9,14

Al2O3 0,01 – 18,00

TiO2 0,01 – 0,49

CaO 0,01 – 3,24

MgO 0,01 – 0,26

K2O 0,01 – 17,00

Sumber : Suhala, et al, 1997

10

Tabel 3. Parameter Fisika Pasir Kuarsa Indonesia

Parameter Keterangan

Warna Putih bening atau warna lain tergantung

senyawa pengotornya. Misalnya, warna

kuning berarti mengandung oksida besi.

Kekerasan 7 (skala Mohs)

Berat Jenis 2,65 g/cm3

Titik Lebur 1715°C

Bentuk Kristal Hexagonal

Panas Spesifik 0,185

Konduktivitas Panas 12 – 100°C

Sumber : Suhala, et al, 1997

Pasir kuarsa banyak digunakan dalam kegiatan industri. Penggunaan pasir

kuarsa sudah berkembang baik langsung sebagai bahan baku utama maupun

bahan tambahan. Sebagai bahan baku utama, misalnya digunakan dalam industri

pembuatan chip, gelas kaca, semen, tegel, mosaik keramik, dan ampelas.

Sedangkan sebagai bahan tambahan, misalnya dalam industri pengecoran logam,

bata tahan api (refraktori), dan lain sebagainya.

Sekarang penggunaan pasir kuarsa sudah dikembangkan untuk pembuatan

panel surya. Faktor utama yang diperhatikan adalah pasir kuarsa yang dipakai

harus mencapai kemurnian dengan pembatasan pada oksida pengotornya. Kristal

silika merupakan bahan baku utama untuk pembuatan panel surya monokristal.

Kristal silika ditemukan di alam terutama sebagai pasir kuarsa. Proses ekstraksi

pasir kuarsa bervariasi berdasarkan lokasinya, tetapi biasanya dikombinasikan

mulai dari pengolah tanah, penghancuran, penggilingan, pencucian, dan

penyaringan untuk memisahkan partikel-partikel kristal silika dari mineral lain

11

dan kotoran untuk mendapatkan ukuran butiran yang diinginkan. Produk akhirnya

disebut sebagai pasir silika atau kristal silika.

Pemanfaatan pasir kuarsa dari Indonesia sebagai bahan baku untuk panel

surya harus dimulai dari penguasaan teknologi pemurnian silika dari pasir kuarsa.

Syarat minimal penguasaan teknologi pemurnian silika dari pasir kuarsa untuk

panel surya jika hasil pemurnian SiO2 mencapai 99,999%. Karena pentingnya

penguasaan teknologi pemurnian silika dari pasir kuarsa Indonesia maka perlu

adanya penelitian pemurnian silika dari pasir kuarsa dengan terobosan proses.

Diharapkan dengan terobosan proses ini akan meningkatkan pertumbuhan industri

pembuatan modul panel surya dari pasir kuarsa Indonesia. Keuntungan dengan

penguasaan teknologi tersebut bagi Indonesia adalah swasembada energi

sekaligus meningkatkan nilai tambah pasir kuarsa Indonesia.

Potensi sumber daya pasir kuarsa di Indonesia cukup besar dengan

cadangan diperkirakan tidak kurang dari 4,48 milyar ton. Cadangan pasir kuarsa

tersebar di 16 provinsi, yang terbesar diantaranya terdapat di Sumatera Barat,

Sumatera Utara, Kalimantan Barat, Jawa Barat, Sumatera Selatan, Kalimantan

Selatan, dan Pulau Bangka dan Belitung (Suhala, et al, 1997).

2.3. Logam Pengotor

Keberadaan logam-logam dalam perairan dapat berasal dari sumber-

sumber alamiah dan dari aktivitas manusia. Sumber-sumber logam alamiah dapat

berupa pengikisan dari batu mineral yang banyak di sekitar perairan. Di samping

itu, partikel-partikel logam yang ada di udara, dikarenakan oleh hujan, juga dapat

menjadi sumber alamiah logam di perairan. Adapun logam yang berasal dari

12

aktivitas manusia dapat berupa buangan sisa dari industri ataupun buangan

rumah tangga.

Bentuk persenyawaan dari ion-ion logam dalam air laut umumnya berbeda

dengan bentuk persenyawaan yang terjadi di air tawar. Perbedaan itu dikarenakan

tingkat kompleksitas dari perairannya. Lautan merupakan perairan yang

kompleksitasnya sangat tinggi. Logam-logam di dalam perairan juga dipengaruhi

oleh interaksi yang terjadi antara air dengan sedimen (endapan).

2.3.1. Besi (Fe)

Besi (Fe) merupakan logam transisi dan memiliki nomor atom 26,

bilangan oksidasi Fe adalah +3 dan +2. Fe memiliki berat atom 55.845 g/mol, titik

leleh 1.538°C, dan titik didih 2.861°C. Fe menempati urutan sepuluh besar

sebagai unsur yang terbanyak di bumi. Fe menempati berbagai lapisan bumi.

Konsentrasi tertinggi terdapat pada lapisan dalam dari inti bumi dan sejumlah

kecil terdapat di lapisan terluar kerak bumi.

Logam Fe ditemukan dalam inti bumi berupa hematit (Fe2O3). Fe hampir

tidak dapat ditemukan sebagai unsur bebas. Fe diperoleh dalam bentuk tidak

murni sehingga harus melalui reaksi reduksi untuk mendapatkan Fe murni. Fe

ditemukan terutama sebagai mineral hematit (Fe2O3), magnetit (Fe3O4), pirit

(FeS2) dan siderit (FeCO3). Mineral lain yang merupakan sumber Fe adalah

limonit (FeO(OH).nH2O).

Mineral yang sering berada dalam perairan dengan jumlah besar adalah

kandungan Fe. Kandungan Fe dalam kerak bumi diperkirakan sebesar 5,63 x 104

mg/kg, sedangkan kandungan di dalam laut adalah sebesar 2 x 10-3 mg/L. Besi

13

dalam air tanah bisa berbentuk Fe (II) dan Fe (III) terlarut. Logam Fe sebagian

besar digunakan dalam pembuatan baja dan menghasilkan hampir 95% baja di

dunia dengan berbagai kombinasi kekuatan baja (Oxtoby, et al, 2003).

2.3.2 Magnesium (Mg)

Magnesium (Mg) adalah logam yang berwarna putih keabu-abuan dan

mempunyai permukaan pelindung lapisan tipis oksida. Mg melebur pada

temperatur 650°C. Mg adalah unsur keenam yang melimpah di kerak bumi. Mg

terutama dapat diperoleh dari batuan magnesit (MgCO3) dan dolomit

(CaMg(CaCO3)2). Sumber lain Mg adalah air laut yang mengandung sekitar 1,3

gram Mg per kilogram air laut. Mg membentuk ion positif paling melimpah

kedua di dalam laut (Chang, Raymond, 2005).

Mg dihasilkan dengan beberapa cara. Proses untuk memperoleh Mg dari

air laut menggunakan tiga jenis reaksi, diantaranya adalah reaksi pengendapan,

reaksi asam-basa, dan reaksi redoks. Pada reaksi pengendapan, air laut yang

mengandung MgCl2 direksikan dengan kalisum hidroksida (Ca(OH)2), sehingga

dihasilkan endapan yang mengandung magnesium hidroksida (Mg(OH)2).

Endapan ini disaring kemudian direaksikan dengan asam klorida (HCl), sehingga

dihasilkan larutan magnesium klorida (MgCl2). Larutan ini diuapkan kemudian

dimasukkan dalam sel elektrolisis. Larutan ini mengandung ion Mg2+ dan ion Cl-.

Dalam proses elektrolisis dialirkan arus listrik ke dalam sel, sehingga dapat

mereduksi ion Mg2+ dan mengoksidasi ion Cl-. Lelehan Mg yang dibebaskan pada

katode mengapung ke permukaan dan diambil secara berkala. Gas klorin yang

dihasilkan kemudian direaksikan dengan uap air pada suhu tinggi, sehingga

14

dihasilkan asam klorida yang dapat digunakan kembali untuk reaksi asam-basa

pada proses ini. Kerapatan magnesium lebih kecil daripada alumunium. Karena

sifat ini magnesium digunakan dalam alloy dengan alumunium untuk menurunkan

kerapatan alumunium dan memperbaiki ketahanannya terhadap korosi pada

kondisi basa.

2.3.3. Kalsium (Ca)

Kalsium adalah logam putih perak yang agak lunak. Kerak bumi

mengandung sekitar 3,4% massa kalsium. Kalsium terdapat pada batu kapur

(CaO), kalsit (CaCO3), gipsum (CaSO4.2H2O), dan dolomit (CaMg(CaCO3)2).

Kalsium melebur pada temperatur 845°C. Kalsium dapat bereaksi dengan

oksigen atmosfer dan udara lembab. Pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida

dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk

kalsium hidroksida dan hidrogen. Kalsium membentuk kation Ca2+ dalam larutan

air. Garam-garamnya biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang

tidak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.

Penggunaan logam kalsium masih terbatas. Sebagian besar kalsium

digunakan sebagai alloy logam alumunium dan tembaga. Kalsium digunakan

dalam pengolahan logam berilium dari senyawa-senyawanya. Kalsium klorida

padat bersifat higroskopis dan sering digunakan sebagai zat pengering dalam

larutan organik (Chang, Raymond, 2005).

15

2.4. Zeolit

2.4.1. Teori Zeolit

Kata zeolit berasal dari kata Yunani, zein yang berarti membuih dan lithos

yang berarti batu. Nama ini sesuai dengan sifat zeolit yang akan membuih bila

dipanaskan pada suhu 100°C. Zeolit pertama kali ditemukan pada tahun 1756 oleh

Axel Cronstedt seorang ahli mineral dari Swedia. Jenis mineral yang ditemukan

adalah stilbit (Na2Ca4[Al10Si26O72].34H2O). Menurut penelitian yang dilakukan

Cronstedt, mineral ini akan mendidih apabila dipanaskan, hal ini disebabkan oleh

proses dehidrasi dari mineral tersebut. Di Indonesia zeolit ditemukan pada tahun

1985 oleh Pusat Pengembangan Teknologi Mineral (PPTM) Bandung dalam

jumlah besar. Penyebaran zeolit terdapat di beberapa daerah, terutama di pulau

Sumatera dan Jawa.

2.4.2. Struktur Zeolit

Si Al-

Atom O

Gambar 1. Struktur Kerangka Penyusun Zeolit

Kerangka dasar struktur zeolit terdiri dari unit-unit tetrahedral [AlO4]- dan

[SiO4] yang saling berhubungan melalui atom O (Barrer, 1987). Struktur kristal

zeolit membentuk suatu kerangka tetrahedron berantai dalam bentuk tiga dimensi.

Pada kristal zeolit, kedudukan atom pusat tetrahedron ditempati oleh atom Si dan

16

Al, sedangkan atom-atom oksigen berada pada sudut-sudutnya. Rumus empiris

komposisi zeolit dapat dinyatakan sebagai berikut:

Mx/n [(AlO2)x(SiO2)y].wH2O

M = Kation alkali/alkali tanah

n = Valensi kation M (alkali/alkali tanah)

x, y = Jumlah tetrahedral per unit sel

w = Jumlah molekul air per unit sel

Kedudukan atom Al dalam posisi tetrahedra memerlukan tambahan

muatan positif sebagai penetral muatan listrik, seperti kation logam alkali atau

alkali tanah. Keadaan seperti ini yang menyebabkan zeolit dapat bersifat sebagai

penukar kation. Sedangkan pori-pori yang terdapat di dalam struktur kristal zeolit

diisi oleh molekul air. Pada umumnya pori-pori tersebut mencapai 20 – 30% dari

total volume kristalnya. Secara garis besar, struktur zeolit dibangun dalam tiga

bagian utama, yaitu:

a. Unit bangun primer (TO4), yaitu tetrahedron dari empat oksigen dengan atom

pusat tetrahedron (T) adalah Si4+ dan Al3+. Semua atom oksigen berada di

antara dua tetrahedron.

b. Unit bangun sekunder, yaitu susunan tetrahedron yang membentuk cincin,

seperti cincin tunggal berbentuk segi empat, segi enam, segi delapan, atau

kubus, prisma heksagonal, atau gabungan dari dua cincin segi empat.

c. Polihedra besar yang simetri dan tersusun membentuk oktahedra atau lebih.

17

2.4.3. Sifat – sifat Zeolit

a) Dehidrasi

Sifat dehidrasi zeolit berpengaruh terhadap sifat serapannya. Keunikan

zeolit terletak pada struktur porinya yang spesifik. Pada zeolit alam di dalam pori-

porinya terdapat kation-kation atau molekul air. Pori-pori zeolit akan semakin

terbuka bila zeolit dipanaskan. Keadaan seperti ini akan memungkinkan zeolit

dapat menyerap molekul-molekul yang mempunyai jari-jari lebih kecil dari pori-

pori zeolit tersebut. Kandungan air yang terperangkap di dalam rongga zeolit

biasanya berkisar antara 10 – 35% berat zeolit (Suhala, et al, 1997).

b) Penyerapan

Zeolit digunakan sebagai bahan penyerap karena sifatnya yang selektif dan

mempunyai kapasitas tukar kation yang cukup tinggi. Zeolit dapat memisahkan

molekul-molekul berdasarkan ukuran dan bentuk struktur kristal zeolit. Bila zeolit

dipanaskan maka air yang terkandung di dalamnya akan menguap. Zeolit yang

telah dipanaskan dapat berfungsi sebagai penyerap gas atau cairan (Khairinal,

2000). Jika beberapa molekul memasuki sistem pori zeolit, salah satu molekul

tersebut akan tertahan karena perbedaan kepolarannya. Mekanisme penyerapan

dengan zeolit dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu penyerapan fisik,

penyerapan kimia, atau gabungan dari keduanya (penyerapan fisik dan kimia).

Penyerapan tersebut bergantung kepada sifat unsur yang diserap, keasaman

permukaan, kemampuan penukar kation zeolit, serta kelembaban sistem.

18

c) Penukar Ion

Kation-kation yang terdapat pada rongga zeolit berguna untuk menjaga

kenetralan zeolit. Kation-kation ini dapat bergerak bebas sehingga pertukaran

kation yang terjadi tergantung dari ukuran dan muatan maupun jenis zeolitnya.

Sifat sebagai penukar ion dari zeolit antara lain tergantung dari sifat kation, suhu,

dan jenis anion (Bambang, 1998). Selain sebagai penukar kation, zeolit juga dapat

berfungsi sebagai penukar anion. Dalam hal ini, kedudukan dari gugus hidroksil

(OH-) pada zeolit memegang peranan penting. Gugus hidroksil pada zeolit dapat

dibentuk dengan metode deamonisasi melalui proses pertukaran ion NH4+ pada

zeolit.

d) Katalis

Zeolit sebagai katalis hanya mempengaruhi laju reaksi tanpa

mempengaruhi kesetimbangan reaksi. Katalis berpori dengan ukuran pori-pori

tertentu akan memuat molekul yang lebih kecil tetapi mencegah molekul yang

lebih besar masuk. Sebagai katalis, zeolit mempunyai keistimewaan, yaitu lama

pemakaian yang lebih panjang bila dibandingkan dengan bahan katalis lainnya.

e) Penyaring/pemisah

Zeolit sebagai penyaring molekul maupun pemisah didasarkan atas

perbedaan bentuk, ukuran, dan polaritas molekul yang disaring. Sifat ini

disebabkan karena zeolit mempunyai pori-pori yang cukup besar. Molekul yang

berukuran lebih kecil dari pori-pori zeolit dapat melintas sedangkan yang

berukuran lebih besar dari pori-pori akan ditahan. Selektivitas molekuler seperti

19

ini disebut molecular sieve yang terdapat dalam substansi zeolit alam (Bambang,

1998). Diameter pori-pori zeolit bervariasi sesuai dengan jenis zeolit, seperti yang

dapat dilihat pada tabel 4.

2.4.4. Jenis-jenis Zeolit

a) Zeolit Alam

Zeolit alam merupakan senyawa alumino silikat terhidrasi, dengan unsur

yang terdiri dari kation alkali dan alkali tanah. Senyawa ini berstruktur tiga

dimensi dan mempunyai pori yang dapat diisi oleh molekul air. Zeolit alam

terbentuk karena adanya perubahan alam (zeolitisasi) dari bahan vulkanik dan

dapat digunakan secara langsung untuk berbagai keperluan, namun daya serap

maupun daya tukar ion zeolit ini belum maksimal. Untuk memperoleh zeolit

dengan daya guna tinggi diperlukan suatu perlakuan yaitu dengan aktivasi.

Beberapa penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa zeolit alam mampu

dimanfaatkan sebagai adsorben limbah pencemar dari beberapa industri. Zeolit

mampu menyerap berbagai macam logam, antara lain Ni, Np, Pb, U, Zn, Ba, Ca,

Mg, Sr, Cd, Cu dan Hg (Kosmulski, 2001).

Perbandingan antara atom Si dan atom Al yang bervariasi akan

menghasilkan banyak jenis zeolit yang terdapat di alam. Sampai saat ini telah

ditemukan lebih dari 50 jenis zeolit alam. Namun, mineral pembentuk zeolit

hanya ada 8 besar jenisnya, seperti yang dapat dilihat pada tabel 4. Di Indonesia,

jenis mineral zeolit yang terbanyak adalah klinoptilolit dan mordenit.

20

Tabel 4. Jenis Mineral Zeolit Alam dan Sifat Fisiknya

Jenis Mineral Zeolit

Rumus Kimia

Rasio Si/Al

Diameter Pori (Å)

Kapasitas Tukar Kation

(meq/100g)Analsim Na16[Al16Si32O96]10H2O 2 2,6 4,54

Kabazit Ca2[Al4Si8O24]13H2O 2 3,7 - 4,2 3,84

Filipsit K2Ca1,5Na[Al6Si10O32]12 H2O 1,67 2,8 - 4,8 3,31

Klinoptilolit Na6[Al6Si30O72]24 H2O 5 3,9 - 5,4 2,16

Erionit Na2K2Mg0,5Ca2[Al9Si27O72] 27H2O 3 3,6 - 5,2 3,12

Ferrierit NaCa0, Mg2[Al6Si30O72] 520H2O 5 3,4 - 5,5 2,33

Mordenit Na8[Al8Si40O96]24 H2O 5 2,9 - 7,0 2,29

Laumonit Ca4[Al8Si16O46]16H2O 2 4,6 - 6,3 4,25

Sumber : Dyer, A, 1988

b) Zeolit Buatan

Zeolit buatan merupakan hasil rekayasa manusia secara proses kimia yang

bisa dimodifikasi sesuai kebutuhan. Sifat zeolit yang dihasilkan tergantung dari

jumlah komponen atom Al dan atom Si dari zeolit tersebut. Salah satu jenis zeolit

buatan yang dihasilkan adalah Zeolit A (Na12[Al12Si12O48]27H2O). Zeolit buatan

lebih murni dan mempunyai kemampuan lebih luas dibandingkan dengan zeolit

alam, terutama sebagai bahan katalis.

2.4.5. Mordenit

Zeolit alam jenis mordenit mempunyai struktur kristal berbentuk

ortorombik, yang terdiri dari cincin 8 dan cincin 12. Cincin 8 dan cincin 12

terletak dalam dua bidang yang saling tegak lurus dan membentuk saluran-saluran

21

dengan ukuran masing-masing 2,6 x 5,7 Å dan 6,7 x 7,0 Å serta mempunyai total

volume rongga 28% (Parikesit, Eko, 2003). Pada umumnya mordernit

mengandung ion Na, Ca dan K. Sifat adsorpsi mordenit ditentukan oleh ukuran

rongga, sehingga hanya molekul-molekul yang berdiameter lebih kecil yang dapat

diserap oleh mordenit terhidrasi (Judawati, Janis, 1993).

Gambar 2. Struktur Stereotip Mordenit

2.4.6. Aktivasi Zeolit

a) Aktivasi dengan Pemanasan

Pemanasan bertujuan untuk menguapkan air yang terperangkap di dalam

pori-pori kristal zeolit, sehingga luas permukaannya bertambah (Khairinal, 2000).

Pemanasan dilakukan selama 2 – 3 jam, tergantung besarnya kandungan unsur

pengotor yang ada serta stabilitas zeolit terhadap panas. Stabilitas ini dipengaruhi

oleh jenis mineral zeolit yang terkandung. Proses pemanasan zeolit dikontrol,

karena pemanasan yang berlebihan kemungkinan akan menyebabkan zeolit

tersebut rusak.

22

b) Aktivasi secara Kimia

Aktivasi zeolit secara kimia dilakukan dengan cara perendaman dan

pengadukan zeolit dalam larutan asam (H2SO4 atau HCl) ataupun dalam larutan

basa (NaOH). Aktivasi ini bertujuan untuk membersihkan permukaan pori,

membuang senyawa pengotor dan mengatur kembali letak atom yang dapat

dipertukarkan. Proses aktivasi dengan asam dapat meningkatkan kristalinitas,

keasaman dan luas permukaan zeolit (Hari, 2001). Perlakuan asam telah berhasil

melepaskan alumunium dari kerangka zeolit dan mampu meningkatkan keasaman

zeolit. Peningkatan keasaman zeolit mampu memperbesar kemampuan

penyerapan zeolit. Hal itu terjadi karena banyaknya pori-pori zeolit yang terbuka

dan permukaan padatannya menjadi bersih dan luas (Heraldy, et al, 2003). Zeolit

dapat dimodifikasi menggunakan NaCl untuk menjadi zeolit unikation (Na-zeolit).

Zeolit ini cenderung bersifat netral (pH 6,8). Kondisi yang cenderung netral ini

dapat meningkatkan penyerapan zeolit (Amsiri, 2010).

2.4.7. Zeolit Alam Karangnunggal

Zeolit merupakan salah satu mineral yang banyak terdapat di daerah

sepanjang pantai selatan Provinsi Jawa Barat dan Banten. Salah satu daerah yang

banyak terdapat bijih zeolit adalah Kecamatan Karangnunggal, Kabupaten

Tasikmalaya. Kabupaten Tasikmalaya memiliki penyebaran deposit zeolit di

Karangnunggal, Cipatujah dan Cikalong dengan deposit kurang lebih 39.435.125

ton. Sampai saat ini usaha penambangan zeolit masih didominasi oleh usaha

penambangan tradisional skala kecil, sebagian juga usaha pertambangan skala

menengah dengan melibatkan pengusaha lokal. Zeolit dari Tasikmalaya diolah di

23

luar Kabupaten Tasikmalaya sehingga nilai tambah zeolit masih rendah. Zeolit

dari Tasikmalaya pada umumnya digunakan untuk keperluan pertanian seperti

bahan pelengkap penyerap pupuk, perikanan udang untuk menetralisir amonia dan

untuk keperluan industri penjernihan air (Sulistiyono, et al, 2009).

Zeolit alam Tasikmalaya berwarna kehijauan dan mempunyai kapasitas

tukar kation 114,5 – 162,2 meq/100g. Hasil analisis kandungan senyawa oksida

dan prosentase yang terkandung dalam mineral zeolit alam Karangnunggal

menggunakan XRF dapat dilihat pada tabel 5. Hasil analisis menunjukkan bahwa

zeolit hijau Karangnunggal merupakan zeolit dengan rasio Si/Al sebesar 5,05.

Hasil analisis lebih lajut menggunakan XRD untuk menentukan karakteristik

batuan zeolit menunjukkan bahwa zeolit hijau Karangnunggal merupakan jenis

mineral mordenit yang merupakan senyawa utama dari sampel ((Na2, Ca, K2) Al2

Si10 O24.7 H2O) (Sulistiyono, et al, 2009).

Tabel 5. Hasil Analisa XRF Zeolit Alam Karangnunggal

Sumber : Sulistiyono, Eko dan Murni Handayani, 2009

Senyawa Jumlah

CaO 1,65 %

Na2O 2,77 %

K2O 0,72 %

SiO2 78,92 %

Al2O3 15,62 %

MgO 0,05 %

SiO2/Al2O3 5,05

24

2.5. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Morfologi dari suatu material dapat diamati dengan menggunakan SEM.

Alat ini memiliki resolusi yang lebih tinggi jika dibandingkan dengan mikroskop

optik. SEM dan mikroskop optik metalurgi menggunakan prinsip refleksi, yaitu

permukaan spesimen memantulkan berkas media. Daya pisah atau resolusi

dibatasi oleh panjang gelombang media yang digunakan.

Sejak SEM dikembangkan, jauh lebih mudah untuk mempelajari struktur

permukaan secara langsung. Pada dasarnya teknik SEM merupakan pemeriksaan

dan analisis permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari

permukaan atau dari lapisan yang tebalnya sekitar 20 μm dari permukaan. Gambar

permukaan yang diperoleh merupakan gambar topografi dengan segala tonjolan

dan lekukan permukaan. Gambar topografi permukaan diperoleh dari

penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh spesimen. Kata kunci dari

prinsip kerja SEM adalah scanning yang berarti bahwa berkas elektron

“memindai” permukaan spesimen, titik demi titik dengan pindaian membentuk

baris demi baris, mirip dengan gerakan mata yang membaca. Sinyal elektron

sekunder yang dihasilkannya pun adalah dari titik pada permukaan, yang

selanjutnya ditangkap oleh detektor SEM dan kemudian diolah dan ditampilkan

pada layar CRT (TV). Scanning coil yang mengarahkan berkas elektron

bersinkronisasi dengan pengarah berkas elektron pada tabung layar TV, sehingga

didapatkan gambar permukaan spesimen pada layar TV (Siswosuwarno, 1996).

SEM mempunyai resolusi tinggi bisa mencapai 150.000 kali dan dapat

digunakan untuk mengamati obyek benda berukuran nanometer. Meskipun

demikian, resolusi tinggi tersebut didapatkan untuk pemindaian dalam arah

25

horizontal, sedangkan pemindaian secara vertikal (tinggi rendahnya struktur)

resolusinya rendah. Ini merupakan kelemahan SEM yang belum diketahui

pemecahannya.

Gambar 3. Skema Dasar Scanning Electron Microscopy (SEM)

Perkembangan mutakhir paling berarti adalah perolehan informasi

mengenai komposisi kimia. Mikroskopnya juga menggambarkan sebuah Energy

Dispersive X-ray spectrometer (EDX) yang dapat digunakan untuk menentukan

komposisi unsur dari sampel. Ketika sebuah sampel difoto oleh SEM, sinar

elektron juga diemisikan oleh sinar-X yang dibawa oleh EDX. Emisi sinar-X tiap

unsur khas dalam energi dan panjang gelombangnya, karena itu unit EDX mampu

menentukan tiap unsur yang merespon emisi tersebut. Data ini dapat ditambahkan

pada gambar SEM untuk menghasilkan sebuah peta unsur yang sebenarnya dari

permukaan sampel (Nuryadi, 2006).

26

2.6. Spektroskopi Serapan Atom (Atomic Absorption Spectroscopy/AAS)

Absorpsi atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Misalnya garis-

garis gelap pada frekuensi tertentu dalam spektrum matahari, kondisi ini pertama

kali diperhatikan oleh Wollaston dalam tahun 1802. Garis-garis ini ditemukan

ulang dan dipelajari lebih mendalam oleh Joseph van Fraunhover, dan diberi nama

garis-garis Fraunhover. Pentingnya garis-garis ini baru dipahami pada tahun 1859,

ketika Kirchhoff menerangkan asal-usulnya setelah mengamati gejala yang serupa

di laboratorium. Permukaan matahari yang tampak jauh lebih panas daripada

selimut gas yang mengitarinya, dan atom-atom dalam atmosfer itu menyerap

frekuensi-frekuensi yang khas dari dalam kontinum pancaran permukaan yang

lebih panas. Radiasi itu dipancarkan kembali, kalau tidak selimut itu akan menjadi

semakin panas, namun pancaran itu berlangsung ke segala arah. Kirchhoff dan

peneliti lainnya, terutama Bunsen (yang terkenal dengan pembakarnya),

mengidentifikasi sejumlah unsur dalam atmosfer matahari dengan

membandingkan frekuensi garis-garis Fraunhofer dengan frekuensi garis dari

unsur-unsur yang dikenal di laboratorium (Day, RA, 2002).

Sekarang ini AAS merupakan pilihan utama dalam analisis unsur,

terutama unsur logam dengan beberapa alasan, yaitu :

1) Dapat menetapkan kadar logam dari suatu campuran yang sangat kompleks

dengan cepat dan ketepatan tinggi.

2) Dapat menetapkan kadar logam tertentu dengan kepekatan yang sangat kecil

sampai besar.

27

3) Dapat menetapkan kadar logam tertentu dengan kepekatan yang relatif kecil,

walaupun ada unsur lain yang kepekatannya relatif besar tanpa perlu

dilakukan pemisahan terlebih dahulu.

2.6.1. Prinsip Spektroskopi Serapan Atom

Teknik ini memanfaatkan penyerapan spektroskopi untuk menilai

konsentrasi suatu analit dalam sampel. Perhitungannya menggunakan hukum

Lambert Beer. Singkatnya, elektron suatu atom di dalam sistem atomisasi dapat

dipromosikan ke orbital yang lebih tinggi untuk waktu singkat dengan menyerap

sejumlah energi (cahaya dengan panjang gelombang tertentu). Jumlah energi (atau

panjang gelombang) spesifik untuk transisi elektron tertentu dalam unsur tertentu,

masing-masing mempunyai panjang gelombang sesuai hanya dengan satu unsur.

Teknik ini memberikan selektivitas yang mendasar.

Jumlah energi (daya) yang dimasukkan ke dalam pembakar diketahui, dan

kuantitas yang tersisa di sisi lain (di detektor) dapat diukur, dari hukum Lambert

Beer ada kemungkinan untuk menghitung berapa banyak transisi ini berlangsung,

dan dengan demikian mendapatkan sinyal yang sebanding dengan konsentrasi

unsur yang diukur. Energi yang diserap berbanding lurus dengan energi yang

diperlukan untuk eksitasi atom. Hubungan penyerapan sinar dengan konsentrasi

dinyatakan dalam hukum Lambert Beer, yaitu :

A = log IO / IC = � . d . C ………………….. (4)

28

Keterangan :

A = Absorbansi

IO = Intensitas cahaya awal (c/s)

IC = Intensitas cahaya setelah diadsorb oleh sampel (c/s)

ε = Koefisien Ekstingsi molar (L/mol.cm)

d = Tebal media (cm)

C = Konsentrasi atom analit dalam sampel (mol/L)

Hubungan antara serapan yang dialami oleh sinar dengan konsentrasi

analit dalam larutan standar biasa dipakai untuk menganalisa larutan sampel yang

tidak diketahui konsentrasinya. Yaitu dengan mengukur serapan yang diakibatkan

oleh larutan sampel tersebut terhadap sinar yang sama.

2.6.2. Instrumentasi Spektroskopi Serapan Atom

Gambar 4. Sistem Instrumentasi AAS

29

a) Sumber Cahaya

Terdiri dari lampu katoda berongga (hollow cathode lamp) yang di

dalamnya terdapat anoda Tungsen, katoda analit, dan unsur gas mulia seperti

argon atau neon. Sumber cahaya digunakan untuk memancarkan radiasi resonans

yang spesifik untuk setiap unsur dan menghasilkan cahaya monokromatik pada

panjang gelombang yang sesuai dengan elemen analit.

b) Sistem Atomisasi

Sistem pengatoman dengan nyala terdiri dari pengabut (nebulizer) yang

berfungsi untuk mengubah sampel larutan menjadi butir-butir halus (kabut),

pembakar (burner) yang berfungsi untuk mengubah kabut uap suatu unsur

menjadi atom-atom normal di dalam nyala, dan pengatur aliran gas serta kapiler.

c) Monokromator

Sistem pemilih panjang gelombang berfungsi untuk memisahkan radiasi

yang tidak diserap oleh populasi atom (yang berasal dari lampu katoda berongga)

dari radiasi-radiasi lain yang tidak diperlukan dan akan mengganggu pengukuran

intensitas radiasi yang diperlukan. Sistem monokromator terdiri dari gabungan

cermin, lensa, prisma atau kisi (grating), dan celah (slit). Hanya cahaya dengan

panjang gelombang tertentu yang diteruskan melalui celah (slit). Sistem

monokromator ini ada yang menggunakan saluran tunggal (single beam) dan

saluran ganda (double beam).

30

31

d) Detektor

Berfungsi untuk mendeteksi radiasi gelombang elektromagnetik yang akan

diukur dengan mengubah energi cahaya menjadi energi listrik di dalam

photomultifier untuk memudahkan pengukuran.

e) Sistem Pengolahan

Berfungsi untuk mengolah kuat arus yang dihasilkan oleh detektor

menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi

besaran konsentrasi.

f) Pencatat (recorder)

Berfungsi untuk mencatat hasil yang dikeluarkan oleh sistem pengolahan.

Biasanya berupa angka (digital) ataupun kurva.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Pusat Penelitian Metalurgi – LIPI, Gedung 470

Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang 15314. Penelitian dilakukan dari

tanggal 8 Maret 2010 sampai dengan tanggal 9 Juli 2010.

3.2. Bahan dan Alat

3.2.1. Bahan

Pasir kuarsa dari daerah Samboja, Samarinda, Kalimantan Timur. Natrium

karbonat (Na2CO3), zeolit hijau dari daerah Cidadap Karangnunggal,

Tasikmalaya, Jawa Barat. Aquades, asam sulfat (H2SO4) 1 N, larutan standar

logam Fe, larutan standar logam Mg, larutan standar logam Ca.

3.2.2. Alat

Beaker glass, erlenmeyer, kaca arloji, tanur, oven, krusibel tanah liat,

corong, kertas saring Whatman No 40, gelas ukur, labu ukur, pipet ukur, pipet

volum, timbangan analitik, grinder, penyaring ayakan ukuran lubang 50 mesh,

termometer, hot plate, magnetik stirrer, desikator, kertas pH indikator universal

Merck, AAS Analytic Jena novAA 300, SEM-EDX JEOL JSM – 6390 A.

32

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1. Pemanggangan Pasir Kuarsa

Pasir kuarsa yang digunakan adalah pasir yang berasal dari daerah

Samboja, Kalimantan Timur. Pasir dicuci dengan menggunakan air bersih sampai

hilang kotoran berupa humus maupun lumpur. Setelah bersih, ditandai dengan

filtrat yang sudah jernih. Campuran dikeringkan dalam oven pada temperatur

110°C selama 1 jam. Pasir yang sudah kering ditimbang sebanyak 165 gram dan

dicampur dengan 135 gram natrium karbonat (Na2CO3), kemudian dicampur

sampai merata dalam mixer. Setelah merata, campuran dimasukkan ke dalam

krusibel tanah liat dan tanur diatur pada temperatur 1200°C. Setelah tercapai

temperatur 1200°C, campuran ditahan dalam tanur selama 2 jam. Setelah itu,

campuran dikeluarkan dalam kondisi cair dan dituangkan di tempat yang telah

disediakan. Lelehan (natrium silikat) didinginkan pada temperatur ruang. Setelah

dingin, natrium silikat digrinding sehingga menjadi bubuk.

3.3.2. Preparasi Larutan Natrium Silikat 10%

Serbuk natrium silikat yang diperoleh dari roasting ditimbang sebanyak

20 gram. Sampel kemudian dilarutkan ke dalam 200 ml air mendidih. Campuran

diaduk selama 2 jam. Kemudian didinginkan pada temperatur ruang. Setelah itu,

campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang dihasilkan

dianalisa dengan AAS Analytic Jena novAA 300.

33

3.3.3. Preparasi Zeolit

Zeolit alam yang digunakan pada penelitian ini berasal dari daerah

Cidadap, Karangnunggal. Zeolit yang digunakan berwarna hijau. Zeolit diperkecil

ukurannya kurang lebih 2-3 cm, kemudian digrinding sampai menjadi serbuk.

Setelah itu disaring dengan penyaring ayakan berukuran lubang 50 mesh.

3.3.4. Aktivasi Zeolit

Menurut (Rustam, 2001) dan (Yuhelda, 2004), aktivasi zeolit dilakukan

dengan pemanasan dan secara kimia. Pertama oven diatur pada temperatur 300°C.

Setelah tercapai temperatur yang diinginkan, 50 gram zeolit berukuran –50 mesh

dimasukkan dan ditahan dalam oven selama 1 jam, kemudian zeolit didinginkan

dalam desikator. Tahap selanjutnya zeolit hasil pemanasan dicampur ke dalam

500 ml H2SO4 dengan konsentrasi 1 N, dan diaduk pada temperatur ruang selama

1 jam. Zeolit kemudian dicuci dengan aquades sampai pH filtrat sama dengan pH

aquades. Tahap akhir zeolit disaring dengan kertas saring Whatman No 40 dan

dikeringkan dalam oven pada temperatur 105°C selama 2 jam. Zeolit hasil

pengeringan didinginkan dalam desikator dan siap untuk digunakan.

3.3.5. Analisa SEM

Sampel yang telah bersih dan kering ditempelkan pada sample holder

dengan perekat dua sisi, dilanjutkan dengan pelapis tipis emas dalam mesin

pelapis tipis (sputler). Kemudian dilakukan pengamatan struktur mikro dan

komposisi kimianya dengan SEM pada 20 kV dan perbesaran 1000 kali.

34

3.3.6. Percobaan Batch

Percobaan batch dilakukan untuk mengetahui adsorpsi Fe3+, Mg2+, dan

Ca2+. Percobaan dilakukan dengan menambahkan zeolit (yang sudah diaktivasi)

ke dalam larutan natrium silikat. Percobaan dilakukan dengan beberapa parameter

untuk mengetahui kondisi optimum adsorpsi zeolit.

3.3.6.1. Analisa Fe3+

3.3.6.1.1. Variasi Waktu Kontak

Sebanyak 1 gram zeolit yang sudah diaktivasi dicampur ke dalam 50 ml

larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,03% dengan pH = 3. Kemudian diaduk pada

temperatur 30°C dengan waktu yang berbeda (15, 30, 60, 90, 120, 150 menit).

Setelah itu campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang

dihasilkan dianalisa menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk

mengetahui penyerapan zeolit.

3.3.6.1.2. Variasi Massa Zeolit

Zeolit yang sudah diaktivasi dengan massa yang berbeda (1, 2, 3, 4, 5,

7 gram) dicampur ke dalam 50 ml larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,03% dengan

pH = 3. Kemudian diaduk pada temperatur 30°C selama 60 menit. Setelah itu

campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang dihasilkan

dianalisa menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk mengetahui

penyerapan zeolit.

35

3.3.6.1.3. Variasi pH

Sebanyak 3 gram zeolit yang sudah diaktivasi dicampur ke dalam 50 ml

larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,03% dengan pH yang berbeda (2, 3, 4, 5, 6, 7,

8). Kemudian diaduk pada temperatur 30°C selama 60 menit. Setelah itu

campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang dihasilkan

dianalisa menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk mengetahui

penyerapan zeolit.

3.3.6.1.4. Variasi Temperatur

Sebanyak 3 gram zeolit yang sudah diaktivasi dicampur ke dalam 50 ml

larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,03% dengan pH = 3. Kemudian diaduk pada

temperatur yang berbeda (30, 40, 50, 60, 70, 80°C) selama 60 menit. Setelah itu

campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang dihasilkan

dianalisa menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk mengetahui

penyerapan zeolit.

3.3.6.1.5 Isoterm Adsorpsi

Sebanyak 3 gram zeolit yang sudah diaktivasi dicampur ke dalam 50 ml

larutan natrium silikat (Na2SiO3) dengan konsentrasi larutan yang berbeda (0,1,

0,07, 0,05, 0,04, 0,03%) dengan pH = 3. Kemudian diaduk pada temperatur 30°C

selama 60 menit. Setelah itu campuran disaring dengan kertas saring Whatman No

40. Filtrat yang dihasilkan dianalisa menggunakan AAS Analytic Jena novAA

300 untuk mengetahui penyerapan zeolit.

36

37

3.3.6.2. Analisa Mg2+ dan Ca2+

3.3.6.2.1. Variasi pH

Sebanyak 2,5 gram zeolit yang sudah diaktivasi dicampur ke dalam 50 ml

larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,1% dengan pH yang berbeda (2, 3, 4, 6, 8, 10).

Kemudian diaduk pada temperatur 30°C selama 60 menit. Setelah itu campuran

disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang dihasilkan dianalisa

menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk mengetahui pada pH berapa

penyerapan optimum zeolit.

3.3.6.2.2. Variasi Massa Zeolit

Zeolit yang sudah diaktivasi dengan massa yang berbeda (1, 3, 5, 7 gram)

dicampur ke dalam 50 ml larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,1% dengan pH = 10.

Kemudian diaduk pada temperatur 30°C selama 60 menit. Setelah itu campuran

disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang dihasilkan dianalisa

menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk mengetahui penyerapan

optimum zeolit.

3.3.6.2.3. Variasi Waktu Kontak

Sebanyak 2,5 gram zeolit yang sudah diaktivasi dicampur ke dalam 50 ml

larutan natrium silikat (Na2SiO3) 0,1% dengan pH = 10. Kemudian diaduk pada

temperatur 30°C dengan waktu yang berbeda (5, 10, 20, 30, 40, 60 menit). Setelah

itu campuran disaring dengan kertas saring Whatman No 40. Filtrat yang

dihasilkan dianalisa menggunakan AAS Analytic Jena novAA 300 untuk

mengetahui penyerapan optimum zeolit.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui efisiensi dan kapasitas

penyerapan zeolit alam Karangnunggal terhadap unsur pengotor dalam larutan

natrium silikat. Untuk mengetahuinya, maka peneliti mencari hubungan antara

kemampuan penyerapan unsur pengotor oleh zeolit alam Karangnunggal dengan

variasi waktu kontak, massa, pH dan temperatur.

4.1. Karakterisasi dan Identifikasi Pasir Kuarsa

Bahan baku yang digunakan adalah pasir kuarsa dari daerah Samboja,

Samarinda, Kalimantan Timur. Pasir yang digunakan haruslah kuarsa yang hampir

murni. Untuk itu dilakukan karakterisasi pasir kuarsa menggunakan SEM dan

AAS. Hasil analisa menggunakan SEM dengan perbesaran 500 kali menunjukkan

morfologi permukaan pasir kuarsa. Dari gambar 5 dapat dilihat bahwa hasil

analisa ini identik dengan kuarsa komersil.

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Gambar 5. Morfologi Pasir Kuarsa Samboja

38

Analisa menggunakan AAS juga dilakukan. Analisa ini dilakukan untuk

mengetahui senyawa-senyawa pengotor apa saja yang terdapat di dalam pasir

kuarsa. Hasil analisa AAS dapat dilihat pada tabel 6. Berdasarkan analisa AAS

diketahui bahwa senyawa pengotor terbesar adalah Fe2O3 sebesar 0,19 %.

Tabel 6. Hasil Analisa XRF Pasir Kuarsa Samboja

Senyawa Jumlah (%)

SiO2 99,2

Fe2O3 0,19

Al2O3 0,063

TiO2 0,048

CaO 0,008

MgO 0,008

K2O 0,023

Na2O 0,020

LOI 0,39

Sumber : Laboratorium Pengujian tekMIRA, Bandung

4.2. Preparasi Larutan Natrium Silikat

Pasir kuarsa direaksikan dengan natrium karbonat (Na2CO3). Pasir kuarsa

dan natrium karbonat (Na2CO3) akan melebur membentuk natrium silikat pada

temperatur di atas 1200°C. Selanjutnya leburan didinginkan dengan cepat agar

kristal yang diperoleh dapat larut dalam air dengan mudah, reaksi yang terjadi

adalah :

Na2CO3 (s) + SiO2 (s) Na2SiO3 (s) + CO2 (g)

  39

Natrium karbonat (Na2CO3) ditambahkan ke dalam krusibel yang

sebelumnya diisi dengan pasir silika, kedua bahan akan berdisosiasi menghasilkan

natrium silikat dengan melepaskan karbon dioksida (CO2). Akhirnya, setelah

proses peleburan dan degassing pada temperatur mencapai 1200°C, cairan

didinginkan hingga temperatur kamar. Ion natrium terperangkap di dalam jaringan

dan mengurangi jumlah jembatan/ikatan antar tetrahedra, seperti diperlihatkan

pada gambar 6. Kation Na+ ini berpengaruh pada ukuran lubang/rongga dan

diperkirakan terjadinya pembentukan klaster dan kation Na+ tidak terdistribusi

secara acak dalam jaringan. Namun meskipun berfungsi sebagai fluks, natrium

oksida sendiri menyebabkan gelas dapat larut dalam air (Smallman, et al, 2000).

Gambar 6. Struktur Ikatan Natrium Silikat

Titik leleh natrium silikat adalah sekitar 900°C, dan keadaan berkaca

dihasilkan jika pendinginan melewati suhu tersebut dilakukan dengan cepat.

Produknya, yang disebut “kaca-air” bersifat larut air. Natrium silikat yang

dihasilkan kemudian dilarutkan dengan air mendidih. Hanya silikat logam-logam

alkali larut dalam air. Zat-zat ini terhidrolisis dalam larutan air dan karenanya

menghasilkan larutan basa, reaksi yang terjadi adalah :

SiO32- + 2H2O H2SiO3 + 2OH-

  40

Larutan natrium silikat ini kemudian direaksikan dengan zeolit untuk

menghilangkan unsur pengotor yang terkandung di dalamnya. Proses adsorpsi

dilakukan dengan metode batch.

4.3. Aktivasi Zeolit

Zeolit alam pada umumnya mempunyai ukuran pori-pori yang tidak sama.

Aktivitas katalitik zeolit alam cenderung rendah dan banyak mengandung

pengotor. Oleh karena itu, zeolit alam perlu diaktivasi dan dimodifikasi terlebih

dahulu untuk meningkatkan manfaat dan kemampuannya (Pardoyo, et al, 2009).

Temperatur aktivasi zeolit mempengaruhi adsorpsi ion logam dalam

larutan natrium silikat. Pemanasan zeolit bertujuan untuk menguapkan air yang

terdapat pada permukaan zeolit sampai ke seluruh rongga atau pori-pori zeolit.

Hal ini juga berfungsi untuk menguraikan senyawa-senyawa organik yang

terdapat di dalam rongga atau pori-pori zeolit (Parikesit, 2003). Penguapan

molekul-molekul air yang terperangkap di dalam pori-pori zeolit menghasilkan

jumlah pori dan luas permukaan spesifik zeolit bertambah sehingga zeolit menjadi

lebih efektif mengadsorpsi ion-ion logam (Susatyo, et al, 2009).

Konsentrasi H2SO4 mempengaruhi adsorpsi ion logam. Asam sulfat

digunakan untuk menghilangkan pengotor-pengotor yang terdapat di permukaan

dan di dalam struktur zeolit sehingga zeolit menjadi lebih efektif mengadsorpsi

ion-ion logam. Proses aktivasi dengan asam dapat meningkatkan kristalinitas,

keasaman dan luas permukaan (Hari, 2001). Peningkatan keasaman zeolit mampu

memperbesar kemampuan penyerapan zeolit. Hal itu terjadi karena banyaknya

  41

pori-pori zeolit yang terbuka dan permukaan padatannya menjadi bersih dan luas

(Heraldy, et al, 2003).

Zeolit alam Karangnunggal yang sudah diaktivasi dan akan digunakan

untuk proses selanjutnya dianalisa menggunakan SEM. Hasil analisa SEM dapat

dilihat pada gambar 7. Hasil analisa menggunakan SEM dengan perbesaran 1000

kali menunjukkan morfologi permukaan zeolit. Dari gambar 7 dapat dilihat bahwa

zeolit yang sudah diaktivasi permukaannya lebih bersih dari pengotor. Selain itu,

zeolit yang sudah diaktivasi mempunyai ukuran partikel yang lebih kecil dan

hampir sama. Semakin kecil ukuran partikel maka akan semakin efektif untuk

menyerap unsur pengotor dalam larutan natrium silikat.

 

 

 

 

 

 

  

30 µm30 µm30 µm30 µm30 µm 30 µm30 µm30 µm30 µm30 µm

Zeolit Tanpa Aktivasi Zeolit yang Sudah Diaktivasi

Gambar 7. Morfologi Zeolit Alam Karangnunggal

 

SEM yang digunakan pada analisa ini dilengkapi dengan EDX (Energy

Dispersive X-ray spectrometer), sehingga dapat digunakan untuk menentukan

komposisi unsur dari sampel. Ketika sebuah sampel difoto oleh SEM, sinar

elektron juga diemisikan oleh sinar-X yang kemudian diteruskan menuju EDX.

  42

Emisi sinar-X setiap unsur khas dalam energi dan panjang gelombangnya, karena

itu unit EDX mampu menentukan setiap unsur yang merespon emisi tersebut.

Data ini dapat ditambahkan pada gambar SEM untuk menghasilkan sebuah peta

unsur yang sebenarnya dari permukaan sampel (Nuryadi, 2006).

Tabel 7. Hasil Analisa EDX Zeolit Alam Karangnunggal

Unsur Zeolit Tanpa Aktivasi (% massa)

Zeolit yang Sudah Diaktivasi (% massa)

C 33,54 31,42

O 42,91 41,70

Na 0,50 -

Al 2,92 3,35

Si 17,21 21,84

K 0,80 0,71

Ca 0,98 0,99

Cu 1,14 -

Tabel 7 menunjukkan hasil analisa EDX zeolit alam Karangnunggal. Dari

tabel 7 dapat dilihat bahwa zeolit tanpa aktivasi masih mengandung logam

pengotor. Logam pengotor yang paling banyak adalah Cu. Sedangkan zeolit yang

sudah diaktivasi sudah tidak mengandung logam Cu dan Na. Tetapi pada zeolit

yang sudah diaktivasi mengalami penurunan kadar Al, hal ini dapat dilihat dari

rasio Si/Al zeolit. Rasio Si/Al pada zeolit tanpa aktivasi adalah 5,89 sedangkan

zeolit yang sudah diaktivasi adalah 6,52. Semakin kecil kadar Al dalam zeolit

maka semakin besar rasio Si/Al. Penurunan kadar Al pada zeolit yang sudah

diaktivasi dikarenakan penambahan H2SO4 yang menyebabkan zeolit mengalami

  43

dealuminasi (lepasnya Al dari struktur zeolit). Zeolit yang diaktivasi dengan

H2SO4 akan membentuk H-zeolit.

4.4. Penentuan Kondisi Optimum 

4.4.1. Analisa Ion Logam Fe3+

4.4.1.1. Hubungan Waktu Kontak dengan Penyerapan Fe3+

0

10

20

30

40

50

60

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Waktu Kontak (menit)

% A

dsor

psi

Gambar 8. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium silikat dengan waktu kontak

yang berbeda (massa zeolit 1 gr, pH = 3, temperatur 30°C, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

Waktu kontak mempengaruhi adsorpsi ion logam Fe3+ dalam larutan

natrium silikat. Dari gambar 8 dapat dilihat bahwa adsorpsi optimum dihasilkan

pada larutan natrium silikat yang direaksikan dengan zeolit selama 60 menit, yaitu

sebesar 53,64 %.

Zeolit yang direaksikan kurang dari 60 menit belum menyerap ion logam

Fe3+ secara optimal. Hal ini dikarenakan belum sempurnanya reaksi yang terjadi.

Setelah proses adsorpsi berlangsung selama 60 menit, persentase ion logam Fe3+

yang diserap zeolit cenderung mengalami penurunan. Hal ini dikarenakan proses

  44

adsorpsi sudah lewat jenuh sehingga terjadinya pelepasan kembali ion-ion logam

Fe3+ yang sudah terikat pada zeolit. Kemungkinan lain adalah pada proses

adsorpsi yang relatif lama menyebabkan pori-pori adsorben mengalami

penyusutan kembali (Kadarwati dan Bagus Setyo, 2009). Berdasarkan

perhitungan dengan menggunakan persamaan Isoterm Langmuir dan Freundlich

dapat diketahui bahwa proses adsorpsi yang terjadi adalah adsorpsi fisika.

Sehingga ikatan yang terjadi merupakan ikatan lemah.

4.4.1.2. Hubungan Massa Zeolit dengan Penyerapan Fe3+

70

72

74

76

78

80

82

84

0 1 2 3 4 5 6 7 8

Massa (gram)

% A

dsor

psi

Gambar 9. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium silikat dengan massa zeolit

yang berbeda (pH = 3, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

Banyaknya massa zeolit yang direaksikan mempengaruhi adsorpsi ion

logam Fe3+ dalam larutan natrium silikat. Bertambahnya massa zeolit sebanding

dengan bertambahnya sisi aktif dan pori-pori zeolit. Sehingga menyebabkan

proses adsorpsi ion logam Fe3+ lebih efektif.

  45

Gambar 9 menunjukkan bahwa adsorpsi optimum dihasilkan pada larutan

yang direaksikan dengan 3 gram zeolit, yaitu sebesar 81,81 %. Larutan yang

direaksikan dengan massa zeolit kurang dari 3 gram belum optimal. Hal ini

dikarenakan kurangnya sisi aktif dan rongga-rongga zeolit untuk menyerap ion

logam Fe3+. Larutan yang direaksikan dengan massa zeolit lebih dari 3 gram juga

tidak optimal. Hal ini kemungkinan dikarenakan dengan semakin banyaknya

jumlah zeolit yang digunakan, larutan natrium silikat menjadi semakin asam.

Kondisi pH larutan yang semakin asam memungkinkan terjadinya reaksi

pelepasan ion Fe3+ kembali. Massa yang digunakan harus seminimal mungkin

agar aplikasinya ekonomis pada skala lapangan.

4.4.1.3. Hubungan pH dengan Penyerapan Fe3+

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 1 2 3 4 5 6 7 8

pH

% A

dsor

ps

9

i

Gambar 10. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium silikat dengan pH larutan

yang berbeda (massa zeolit 3 gr, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

  46

Kemampuan penyerapan suatu sorben dapat dipengaruhi oleh pH larutan.

Hal ini berhubungan dengan protonasi atau deprotonasi permukaan sisi aktif dari

sorben (Nurhasni, 2002). Keasaman dan kebasaan larutan natrium silikat

mempengaruhi adsorpsi ion logam Fe3+. Dari gambar 10 dapat dilihat bahwa

adsorpsi optimum dihasilkan pada larutan natrium silikat dengan pH 3, yaitu

sebesar 76,05 %. Adsorpsi ion logam Fe pada larutan natrium silikat dengan pH

kurang dari 3 tidak optimal. Hal ini dikarenakan konsentrasi H+ yang terlalu besar,

sehingga terjadi kompetisi antara H+ dengan alkali dan alkali tanah yang terdapat

di dalam kerangka zeolit. Kompetisi ini mengakibatkan terganggunya proses

pertukaran ion dan penyerapan terhadap ion logam Fe3+.

Reaksi antara H+ dengan logam alkali dan alkali tanah pada kerangka

zeolit ditunjukkan oleh reaksi di bawah ini :

(M+)z + (H+)l (M+)l + (H+)z

M : alkali / alkali tanah

Z : padatan Zeolit

l : Fase Larutan

Kompetisi ini akan berkurang dengan berkurangnya H+, yaitu saat

kenaikan pH larutan. Adsorpsi ion logam Fe pada larutan natrium silikat dengan

pH lebih dari 3 juga tidak optimal. Hal ini dikarenakan pada pH yang semakin

tinggi, ion logam Fe akan membentuk endapan besi hidroksida (Fe(OH)3) yang

tidak mudah larut.

  47

4.4.1.4. Hubungan Temperatur dengan Penyerapan Fe3+

0

10

20

30

40

50

60

70

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Temperatur (oC)

% A

dsor

psi

Gambar 11. Persentase ion logam Fe3+ yang diserap dari larutan natrium silikat dengan temperatur larutan

yang berbeda (massa zeolit 3 gr, pH = 3, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

Temperatur reaksi mempengaruhi adsorpsi ion logam Fe3+ dalam larutan

natrium silikat. Dari gambar 11 dapat dilihat bahwa adsorpsi optimum dihasilkan

pada larutan yang direaksikan pada temperatur 30°C, yaitu sebesar 59,13 %.

Semakin tinggi temperatur reaksi, semakin rendah penyerapan ion logam Fe3+.

Hal ini dikarenakan dengan semakin tinggi temperatur maka akan menyebabkan

pecahnya struktur zeolit. Sehingga menyebabkan kalsit (CaCO3) yang tersisa

dalam struktur zeolit keluar dan mengganggu penyerapan ion logam Fe3+.

Kemungkinan lainnya karena semakin tinggi temperatur pada proses adsorpsi,

maka pergerakan ion logam Fe3+ semakin cepat. Sehingga jumlah ion logam Fe3+

yang terserap oleh zeolit semakin berkurang (Kundari dan Slamet, 2008).

  48

4.4.1.5 Isoterm Adsorpsi Fe3+

y = -0,2733x + 0,3234R2 = 0,8814

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0 0,2 0,4 0,6 0,8c

x/m

y = -0,6155x - 0,9453R2 = 0,9047

-0,9-0,8-0,7-0,6-0,5-0,4-0,3-0,2-0,1

0-0,7 -0,6 -0,5 -0,4 -0,3 -0,2 -0,1 0

log c

log

(x/m

) 

Isoterm Langmuir Isoterm Freundlich

Gambar 12. Grafik isoterm adsorpsi Fe3+ oleh zeolit (massa zeolit 3 gr, pH = 3, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

Percobaan isoterm adsorpsi dilakukan untuk mengetahui jenis adsorpsi

yang terjadi. Langmuir menggambarkan ikatan yang terjadi pada proses adsorpsi

adalah ikatan kimia, sedangkan Freundlich menggambarkan ikatan yang terjadi

pada proses adsorpsi adalah ikatan fisika. Gambar 12 memperlihatkan grafik hasil

perhitungan secara Langmuir dan Freundlich. Dari gambar 12 dapat dilihat bahwa

nilai koefisien determinasi (R2) dari persamaan isoterm Freundlich adalah 0,9047,

sedangkan isoterm Langmuir sebesar 0,8814. Hal ini menunjukkan bahwa ikatan

yang terjadi pada proses adsorpsi Fe3+ oleh zeolit alam Karangnunggal didominasi

oleh ikatan fisika, karena koefisien determinasi isoterm Freundlich lebih besar.

Namun, tidak menutup kemungkinan terjadinya ikatan kimia. Ikatan yang terjadi

disebabkan adanya gaya Van der Waals yang ikatannya lemah, sehingga sorbat

yang sudah terikat mudah terlepas kembali.

  49

4.4.2. Analisa Mg2+ dan Ca2+

4.4.2.1. Hubungan pH dengan Penyerapan Mg2+ dan Ca2+

Tabel 8. Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh pH Larutan Natrium Silikat (massa zeolit 2,5 gr, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%).

pH

Ion Logam Mg2+ Ion Logam Ca2+

Co (ppm) Ce (ppm) Co (ppm) Ce (ppm)

2

3

4

6

8

10

0,07468

0,05490

0,06129

0,04703

0,06274

0,05203

0,1752

0,1783

0,1808

0,1855

0,1838

0,08349

0,6663

0,3450

0,3821

0,2863

0,5174

0,3334

10,96

9,7820

10,04

9,0590

8,9290

0,4599

Keterangan : Co = Konsentrasi Awal

Ce = Konsentrasi Akhir

Kemampuan penyerapan suatu sorben dapat dipengaruhi oleh pH larutan.

Hal ini berhubungan dengan protonasi atau deprotonasi permukaan sisi aktif dari

sorben (Nurhasni, 2002). Keasaman dan kebasaan larutan natrium silikat

mempengaruhi adsorpsi ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+. Dari tabel 8 dapat

dilihat bahwa zeolit hijau tidak dapat menyerap ion logam Mg2+ dan ion logam

Ca2+ dalam berbagai pH baik asam maupun basa. Zeolit hijau tidak dapat

menyerap ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+ dikarenakan zeolit hijau

mengandung senyawa MgO dan CaO seperti yang dapat dilihat pada tabel 5. Ion-

ion logam tersebut tidak dapat diserap pada suasana asam karena logam

magnesium dan kalsium yang terdapat di dalam zeolit ikut larut dalam larutan

natrium silikat. Hal tersebut mengakibatkan terjadinya peningkatan konsentrasi

  50

ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+ setelah proses adsorpsi. Peningkatan

konsentrasi ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+ yang tidak terlalu besar didapat

pada larutan natrium silikat dengan pH basa (pH 10). Hal ini dikarenakan pada pH

10 ion logam Mg2+ mulai mengendap. Sedangkan pada pH lebih dari 10 ion-ion

logam tersebut sudah mengalami pengendapan (Svehla, 1985).

4.4.2.2. Hubungan Massa Zeolit dengan Penyerapan Mg2+ dan Ca2+

Tabel 9. Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh Massa Zeolit (pH = 10, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%).

Massa

(gram)

Ion Logam Mg2+ Ion Logam Ca2+ pH Setelah

AdsorpsiCo (ppm) Ce (ppm) Co (ppm) Ce (ppm)

1

3

5

7

0,03236

0,03236

0,03236

0,03236

0,06055

0,06129

0,06918

0,07029

0,1960

0,1960

0,1960

0,1960

0,5716

0,5906

0,8139

0,8441

9

5

5

5

Keterangan : Co = Konsentrasi Awal

Ce = Konsentrasi Akhir

Bertambahnya massa zeolit sebanding dengan bertambahnya sisi aktif dan

pori-pori zeolit, sehingga semakin banyak massa zeolit yang direaksikan akan

meningkatkan adsorpsi ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+ dalam larutan natrium

silikat. Dari tabel 9 dapat dilihat bahwa zeolit hijau tidak dapat menyerap ion

logam Mg2+ dan ion logam Ca2+ dalam berbagai massa zeolit yang digunakan. Hal

ini dikarenakan terjadinya penurunan pH setelah proses adsorpsi. Penurunan pH

terjadi karena zeolit yang digunakan sudah diaktivasi dengan asam. Semakin

banyak massa zeolit yang digunakan filtrat yang dihasilkan semakin keruh. Hal ini

  51

mungkin dikarenakan semakin banyaknya logam magnesium dan kalsium yang

terlarut dalam larutan natrium silikat. Hasil percobaan menunjukkan bahwa

setelah proses adsorpsi menggunakan 1 gram zeolit pH berubah dari 10 menjadi 9,

sedangkan proses adsorpsi menggunakan 7 gram zeolit pH berubah dari 10

menjadi 5.

4.4.2.3. Hubungan Waktu Kontak dengan Penyerapan Mg2+ dan Ca2+

Tabel 10. Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh Waktu Kontak (massa zeolit 2,5 gr, pH = 10, temperatur 30°C, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%).

Waktu Kontak (menit)

Ion Logam Mg2+ Ion Logam Ca2+ pH Setelah

Adsorpsi Co (ppm) Ce (ppm) Co (ppm) Ce (ppm)

5

10

20

30

40

60

0,03117

0,03117

0,03117

0,03117

0,03117

0,03117

0,05808

0,05854

0,05934

0,05516

0,06251

0,07349

0,1787

0,1787

0,1787

0,1787

0,1787

0,1787

0,6842

0,7207

0,7553

0,7022

0,6978

0,7139

9

9

8

6

6

5

Keterangan : Co = Konsentrasi Awal

Ce = Konsentrasi Akhir

Waktu kontak mempengaruhi adsorpsi ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+

dalam larutan natrium silikat. Dari tabel 10 dapat dilihat bahwa zeolit hijau tidak

dapat menyerap ion logam Mg2+ dan ion logam Ca2+ dalam berbagai waktu kontak

yang dilakukan. Hal ini dikarenakan terjadinya penurunan pH setelah proses

adsorpsi. Semakin lama proses adsorpsi yang dilakukan maka pH semakin turun.

Penurunan pH terjadi karena zeolit yang digunakan sudah diaktivasi dengan asam.

  52

  53

Sehingga selama proses adsorpsi terjadi pelepasan ion H+ di dalam larutan

natrium silikat. Hasil percobaan menunjukkan bahwa setelah proses adsorpsi

selama 5 menit pH berubah dari 10 menjadi 9, sedangkan setelah proses adsorpsi

selama 60 menit pH berubah dari 10 menjadi 5.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan, dapat diambil kesimpulan

sebagai berikut :

1. Kondisi optimum adsorpsi Fe3+ dalam larutan natrium silikat dicapai

dengan parameter waktu kontak selama 60 menit (penyerapan 53,64%),

massa zeolit yang digunakan sebanyak 3 gram (penyerapan 81,81%),

pH = 3 (penyerapan 76,05%), dan pada temperatur 30°C (penyerapan

59,13%).

2. Proses adsorpsi Fe3+ dalam larutan natrium silikat didominasi oleh

adsorpsi fisika.

3. Zeolit alam Karangnunggal yang diaktivasi dengan H2SO4 tidak bisa

digunakan untuk menyerap Mg2+ dan Ca2+ dalam larutan natrium silikat.

Hal ini dikarenakan zeolit yang digunakan mengandung MgO dan CaO.

4. Zeolit yang digunakan perlu dimodifikasi menjadi zeolit unikation

(Na-zeolit) dengan cara perendaman dengan NaCl.

54

  55

5.2. Saran

1. Zeolit yang digunakan sebaiknya dipersiapkan dalam bentuk murni dan

unikation, karena kemurnian natrium silikat sudah cukup tinggi.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai kemampuan zeolit alam

Karangnunggal untuk menyerap ion-ion logam lain dalam larutan natrium

silikat, supaya dapat diperoleh informasi tentang kemampuan zeolit

sebagai sorben. Selain itu juga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut

mengenai parameter lain yang berpengaruh terhadap penyerapan zeolit.

DAFTAR PUSTAKA

A.Y, Atta, Ajayi O.A, Adefila S.S. 2007. Synthetis of Faujasite Zeolites from Kankara Kaolin Clay. Journal of Applied Science Research, 3 (10), p.1017-1021

Amsiri. 2010. Penyerapan Merkuri dalam Limbah Simulasi Menggunakan Zeolit

Klinoptilolit. Skripsi. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Atkins, P.W. 1982 . Kimia Fisika Jilid 2 . Jakarta : Erlangga

Aulich, Eisenrith, Urbach. 1984. New Method to Prepare High Purity Silica. Journal of Material Science 19, 1710-1717

Austin, George. 1996. Industri Proses Kimia. Jakarta : Erlangga Azizah, Nur, Eli Dwi Astuti, Heny Puspita. 2008. Uji Kemampuan Karbon Aktif

dari Limbah Kayu Industri Mebel Kota Semarang sebagai Absorben untuk Penyisihan Fenol. PKM Penelitian. Semarang : Universitas Negeri semarang

Bambang, Poerwadi. 1998. Pemanfaatan Zeolit Alam Indonesia Sebagai Adsorben

Limbah Cair dan Media Fluiditas dalam Kolom Fluidisasi. Tesis. Malang : Universitas Brawijaya

Beiser, Arthur. 1991. Konsep Fisika Modern. Jakarta : Erlangga

Chang, Raymond. 2005. Chemistry – 8th ed. New York : Mc Graw – Hill

Cotton, F.A dan G. Wilkinson. 2007. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI Press

Day, R.A dan Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif edisi ke-6. Jakarta : Erlangga

Dyer, A. 1988. An Introduction to Zeolite Molecular Sieves. Chichester : John

Willey and Sons Ernita, Nur. 2006. Imobilisasi Tritium dengan Karbon aktif dan Zeolit sebagai

Pengadsorpsi. Skripsi. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Fatmawati. 2006. Kajian Adsorpsi Cd (II) oleh Biomassa Rumput Naga

(Popamogeton) yang Terimobilisasikan pada Silika Gel. Skripsi. Banjar Batu : Universitas Lampung

Ghaly, A.E, dan M.Verma. 2008. Desalination of Saline Sludges Using Ion-

Exchange Column With Zeolite. American Journal of Environmental Sciences 4 (4) : 388 – 396

56

Handayani, Murni, Eko Sulistyono. 2009. Kinetika Adsorpsi Zeolit Hijau Daerah Cidadap Tasikmalaya, Jawa Barat terhadap Larutan Ion Chromium (VI). Prosiding Seminar Kimia dan Pendidikan Kimia, Hal 278-288. Surakarta : Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Hanjono, Linda. 1995. Teknologi Kimia. Jakarta : PT Pradya Paramita Heraldy, E, Hisyam SW, dan Sulistiyono. 2003. Characterization and Activation

of Natural Zeolite from Ponorogo. Indonesian J. Chem 3 (2) Herlyna. 2007. Kemampuan Penyerapan Magnesium Zeolit untuk Menurunkan

Kadar Logam Berat Fe dan Cr dalam Air Tanah. Skripsi. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah

Ilyas, Hartini. 2007. Penyerapan Ion Besi dan Amonium dalam Air oleh Zeolit

Lampung. Skripsi. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah Judawati, Janis Pri. 1993. Karakterisasi Zeolit Alam Indonesia dengan Difraksi

Sinar-X, Fisisorpsi, dan Mikroskopi Elektron. Karya Tulis. Depok : Universitas Indonesia

Kadarwati, Sri, Bagus Setyo. 2009. Adsorpsi Ion Logam Cu (II) oleh Zeolit Alam

Aktif. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, Hal 244-247. Semarang : Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Khairinal, Trisunaryanti, W. 2000. Dealuminasi Zeolit Alam Wonosari dengan

Perlakuan Asam dan Proses Hidrotermal. Prosiding Seminar Nasional Kimia VIII, Hal 240-247

Kosmulski, M. 2001. Chemical Properties of Material Surfaces, Surfactant

Science Series, 102. New York : Marcel Dekker Kresnawaty, Irma, Tri Panji. 2007. Biosorpsi Logam Zn oleh Biomassa

Saccharomyces cerevisiae. Menara Perkebunan, 75 (2), Hal 80 – 92 Kundari, N.A, Slamet Wiyuniati. 2008. Tinjauan Kesetimbangan Adsorpsi

Tembaga dalam Limbah Pencuci PCB dengan Zeolit. Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir, Hal 320-327

Las, Thamzil. 2006. Mengenal Mineral Zeolit. Saintika, Jurnal Sains dan

Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta, Vol III, No.1, Hal. 64-75 Ninik, Dwi Pudji. 2005. Pengaruh aktivasi Basa, Impregnasi Mn (II) dan Oksidasi

KMnO4 terhadap Daya Serap Zeolit Pacitan untuk Ion Logam Hg (II). Skripsi. Depok : Universitas Indonesia

  57

Nizam, Ahmad Nik, Nik Malek, Alias Mohd Yusof. 2007. Removal of Cr (III) from Aqueous Solutions Using Zeolite NaY Prepared from Rice Husk Ash. The Malaysian Journal of Analytical Sciences, Vol.11, No.1, p.76-83

Nurhasni, 2002. Penyerapan Ion Logam Kadmium dan Tembaga oleh Genjer

(Limnocharis Flava). Tesis. Padang : Universitas Andalas Oxtoby, Gillis, Nachtrieb. 2003. Prinsip-prinsip Kimia Modern Jilid 2. Jakarta :

Erlangga Palar, Heryanto. 1994. Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta :

Rineka Cipta Pardoyo, Listiana, Adi Darmawan. 2009. Pengaruh Perlakuan HCl pada Rasio

Si/Al dan Kemampuan Adsorpsi Zeolit Alam terhadap Ion Logam Ca2+. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, Hal 325-329. Semarang : Lembaga Ilmu Penelitian Indonesia

Parikesit, Eko Setiawan. 2003. Karakterisasi Zeolit Alam Yogya dan Lampung.

Skripsi. Depok : Universitas Indonesia Rosita, Noorma, Tristiana Erawati, Moegihardjo. 2004. Pengaruh Perbedaan

Metode Aktivasi terhadap Efektivitas Zeolit sebagai Adsorben. Majalah Farmasi Airlangga, Vol.4 No 1, Hal.20.

Rustam, Didi. 2001. Pengaruh Aktivasi Asam dan Basa Terhadap Zeolit Alam

Tasikmalaya sebagai Penyerap Ion Ca2+ dan Mg2+ dalam Air Sadah. Skripsi. Depok : Universitas Indonesia

Setiawan, Iwan. 2005. Pemanfaatan Pasir Silika sebagai Bahan Baku Pembuatan

Enamels Porcelain. Prosiding Seminar Material Metalurgi, Hal 293-305. Serpong : Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Smallman, R.E, RJ Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa

Material. Jakarta : Erlangga Srihapsari, Dwita. 2006. Penggunaan Zeolit Alam yang telah Diaktivasi dengan

Larutan HCl untuk Menyerap Logam-logam Penyebab Kesadahan Air. Skripsi. Semarang : Universitas Negeri Semarang

Sriyanti. 2005. Sintesis Silika Gel Terenkapsulasi Senyawa Organik Aktif dari

Abu Sekam Padi untuk Adsorpsi Selektif Ion Logam Berat. Skripsi. Semarang : Universitas Diponegoro

Stanitski, Conrad L. 2003. Chemistry in Context : Applying Chemistry to Society –

4th ed. New York : Mc Graw – Hill

  58

  59

Suardana, I Nyoman. 2008. Optimalisasi Daya Adsorpsi Zeolit Terhadap Ion Kromium (III). Jurnal Penelitian dan Pengembangan Sains dan Humaniora, Lembaga Penelitian Undiksha, April 2 (1), 17-33

Suhala, Supriatna, M. Arifin. 1997. Bahan Galian Industri. Bandung : Pusat

Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral Sulistiyono, Eko. 2005. Kajian Proses Ekstraksi Unsur Besi dari Pasir Kuarsa.

Prosiding Seminar Material Metalurgi, Hal 416-420. Serpong : Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Sulistiyono, Eko, Edi Harianto. 2000. Pencucian Kuarsa dari Tuban

Menggunakan Larutan HCl. Jurnal Metalurgi Vol 15, No 1, 25-30

Sulistiyono, Eko, Murni Handayani. 2009. Uji karakteristik Zeolit Hijau dan Putih dari Karangnunggal Tasikmalaya. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, Hal 360-366. Semarang : Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia

Susatyo, Eko Budi, Sukirno, Ajeng Gumilaras. 2009. Sintesis Zeolit dari Abu

Sekam Padi dengan Variasi Suhu Reaksi serta Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Cu2+. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia, Hal 343-351. Semarang : Lembaga ilmu Pengetahuan Indonesia

Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro

Bagian I. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro

Bagian II. Jakarta : PT Kalman Media Pustaka Weitkamp, L. and Puppe, L. 1999. Catalysis and Zeolite. New York : Springer Widianti, Tri. 2006. Pengujian Kapasitas Tukar Kation Zeolit sebagai Penukar

Kation Alami untuk Pengolahan Limbah Industri. AMTeQ ISSN 1907-7459, Hal.93-106.

Widowati, Wahyu, A. Sartiono, Raymond Yusuf. 2008. Efek Toksik Logam :

Pencegahan dan Penanggulangan Pencemaran. Yogyakarta : Andi Yuhelda. 2004. Adsorpsi Nikel dan Krom dalam Limbah Cair Elektropleting PT.

Dirgantara Indonesia dengan Zeolit Karangnunggal. Buletin Bahan Galian Industri, Volume 8, No 22

LAMPIRAN

Lampiran 1. Kurva Kalibrasi AAS

Absorbansi Larutan Standar Logam Fe

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1

2

3

4

5

0

5

10

15

20

0,00016

0.05527

0.1065

0.1551

0.2092

y = 0,0104x + 0,0017R2 = 0,9996

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0 5 10 15 20 25

Konsentrasi Larutan Standar Fe (ppm)

Abs

orba

nsi

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Logam Fe

60

Absorbansi Larutan Standar Logam Mg

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1

2

3

4

5

0

0,2

0,5

1

2

0,00047

0,1596

0,3761

0,6030

1,2240

y = 0,5965x + 0,0312R2 = 0,9958

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 0,5 1 1,5 2 2

Konsentrasi Larutan Standar Mg (ppm)

Abso

rban

si

,5

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Logam Mg

  61

Absorbansi Larutan Standar Logam Ca

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1

2

3

4

5

6

7

0

0,5

1

2

5

10

15

0,000304

0,02188

0,03733

0,07128

0,1947

0,3608

0,5635

y = 0,0372x + 0,0007R2 = 0,9991

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0 2 4 6 8 10 12 14 1

Konsentrasi Larutan Standar Ca (ppm)

Abso

rban

si

6

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Ca

  62

Lampiran 2. Perhitungan Efisiensi Penyerapan

EP = Co – Ce x 100% Co

Keterangan :

EP = Efisiensi Penyerapan (%)

Co = Konsentrasi Awal (mg/L)

Ce = Konsentrasi Akhir (mg/L)

Contoh Perhitungan :

EP = Co – Ce x 100% = 0,4427 – 0,08055 x 100% = 81,81% Co 0,4427

Keterangan : Data yang digunakan diambil dari Lampiran 3 (b).

  63

Lampiran 3. Data Efisiensi Peyerapan Fe3+, Mg2+ dan Ca2+ oleh Zeolit

a) Persentase Penyerapan Fe3+ terhadap Pengaruh Waktu Kontak (massa zeolit 1 gr, pH = 3, temperatur 30°C, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

No Waktu Kontak (menit)

Co (ppm) Ce (ppm) % Penyerapan

1

2

3

4

5

6

15

30

60

90

120

150

0.5157

0.5157

0.5157

0.5157

0.5157

0.5157

0.4978

0.4213

0.2391

0.3248

0.5032

0.5041

3.47

18.30

53.64

37.02

2.42

2.25

b) Persentase Penyerapan Fe3+ terhadap Pengaruh Massa Zeolit (pH = 3,

temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

No Massa (gram) Co (ppm) Ce (ppm) % Penyerapan

1

2

3

4

5

6

1

2

3

4

5

7

0.4427

0.4427

0.4427

0.4427

0.4427

0.4427

0.1219

0.1095

0.08055

0.1210

0.1205

0.1235

72.46

75.26

81.81

72.67

72.78

72.13

  64

c) Persentase Penyerapan Fe3+ terhadap Pengaruh pH Larutan Natrium Silikat (massa zeolit 3 gr, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

No pH Co (ppm) Ce (ppm) % Penyerapan

1

2

3

4

5

6

7

2

3

4

5

6

7

8

0.5287

0.5452

0.6349

0.6414

0.7402

0.7594

0.8178

0.4857

0.1306

0.1601

0.1957

0.2350

0.3357

0.3909

8.13

76.05

74.78

69.49

68.25

55.79

52.20

d) Persentase Penyerapan Fe3+ terhadap Pengaruh Temperatur Larutan Natrium

Silikat (massa zeolit 3 gr, pH = 3, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,03%).

No Temperatur (°C) Co (ppm) Ce (ppm) % Penyerapan

1

2

3

4

5

6

30

40

50

60

70

80

0.5775

0.5775

0.5775

0.5775

0.5775

0.5775

0.2360

0.3029

0.3185

0.3538

0.3972

0.4303

59.13

47.55

44.84

38.74

31.22

25.48

  65

e) Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh pH Larutan Natrium Silikat (massa zeolit 2,5 gr, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%).

pH

Ion Logam Mg2+ Ion Logam Ca2+

Co (ppm) Ce (ppm) Co (ppm) Ce (ppm)

2

3

4

6

8

10

0,07468

0,05490

0,06129

0,04703

0,06274

0,05203

0,1752

0,1783

0,1808

0,1855

0,1838

0,08349

0,6663

0,3450

0,3821

0,2863

0,5174

0,3334

10,96

9,7820

10,04

9,0590

8,9290

0,4599

Keterangan : Co = Konsentrasi Awal

Ce = Konsentrasi Akhir f) Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh Massa Zeolit

(pH = 10, temperatur 30°C, waktu kontak 60 menit, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%).

Massa

(gram)

Ion Logam Mg2+ Ion Logam Ca2+ pH Setelah

AdsorpsiCo (ppm) Ce (ppm) Co (ppm) Ce (ppm)

1

3

5

7

0,03236

0,03236

0,03236

0,03236

0,06055

0,06129

0,06918

0,07029

0,1960

0,1960

0,1960

0,1960

0,5716

0,5906

0,8139

0,8441

9

5

5

5

  66

g) Hasil Analisa Penyerapan Mg2+ dan Ca2+ terhadap Pengaruh Waktu Kontak (massa zeolit 2,5 gr, pH = 10, temperatur 30°C, volume 50 ml, konsentrasi 0,1%).

Waktu Kontak (menit)

Ion Logam Mg2+ Ion Logam Ca2+ pH Setelah

Adsorpsi Co (ppm) Ce (ppm) Co (ppm) Ce (ppm)

5

10

20

30

40

60

0,03117

0,03117

0,03117

0,03117

0,03117

0,03117

0,05808

0,05854

0,05934

0,05516

0,06251

0,07349

0,1787

0,1787

0,1787

0,1787

0,1787

0,1787

0,6842

0,7207

0,7553

0,7022

0,6978

0,7139

9

9

8

6

6

5

  67

Lampiran 4. Data Isoterm Adsorpsi Fe3+

a) Isoterm Adsorpsi Langmuir

No Konsentrasi Natrium

Silikat (%)

Co (mg/L)

m (gram)

Isoterm Langmuir

Ce x x/m

1

2

3

4

5

0,1

0,07

0,05

0,04

0,03

0.8476

0.6724

0.6052

0.5315

0.5046

1,00

1,00

1,00

1,00

1,00

0.7036

0.5174

0.3631

0.3021

0.2390

0.1440

0.1550

0.2421

0.2294

0.2656

0.1440

0.1550

0.2421

0.2294

0.2656

Keterangan:

m = Bobot adsorben zeolit (gram)

Co = Konsentrasi awal (mg/L)

Ce = Konsentrasi akhir (mg/L)

x = Konsentrasi awal – konsentrasi akhir (mg/L)

Persamaan garis isoterm Langmuir yang diperoleh adalah y = -0,2733x + 0,3234

dengan R² = 0,8814. Kemudian dihitung berdasarkan persamaan : 

x = 1 + 1 . C m qm b b

dari persamaan di atas maka diperoleh nilai qm = 0,8451 dan b = -3,6590.

  68

b) Isoterm Adsorpsi Freundlich

No Konsentrasi Natrium

Silikat (%)

Co (mg/L)

m (gram)

Isoterm Freundlich

Log Ce x Log (x/m)

1

2

3

4

5

0,1

0,07

0,05

0,04

0,03

0.8476

0.6724

0.6052

0.5315

0.5046

1,00

1,00

1,00

1,00

1,00

-0.1527

-0.2862

-0.4400

-0.5198

-0.6216

0.1440

0.1550

0.2421

0.2294

0.2656

-0.8416

-0.8100

-0.6160

-0.6394

-0.5758

Persamaan garis isoterm Freundlich yang diperoleh adalah y = -0,6155x - 0,9453

dengan R² = 0,9047. kemudian dihitung berdasarkan persamaan :

dari persamaan di atas maka diperoleh nilai K = 0,1134 dan n = -1,6247

  69

Lampiran 5. Hasil Analisa XRF Pasir Kuarsa Samboja (PKTC)

70

Lampiran 6. Hasil Analisa SEM Pasir Kuarsa Samboja Title : IMG2

---------------------------Instrument : Volt : 20,00 kV Mag. : x 500 Date : 2010/05/07 Pixel : 640 x 480

100 µm100 µm100 µm100 µm100 µm

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3 Real Time : 66.12 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 24 % Counting Rate: 5433 cps Energy Range : 0 - 20 keV

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV

0

1500

3000

4500

6000

7500

9000

10500

12000

13500

Cou

nts

CK

aO

Ka

MgK

aA

lKa

SiK

a

KK

aK

Kb

CaK

aC

aKb

TiLl

TiLa

TiK

aTi

Kb

MnL

lM

nLa

MnK

aM

nKb

FeLl

FeLa

FeK

esc

FeK

aFe

Kb

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2921 Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K C K 0.277 36.25 0.23 46.97 13.3943 O K 0.525 42.39 0.31 41.24 48.4897 Mg K* Al K* 1.486 0.32 0.12 0.19 0.4907 Si K 1.739 20.84 0.12 11.55 37.2458 K K* 3.312 0.01 0.16 0.01 0.0284 Ca K* Ti K* 4.508 0.03 0.23 0.01 0.0481 Mn K* 5.894 0.02 0.40 0.01 0.0381 Fe K* 6.398 0.15 0.42 0.04 0.2649 Total 100.00 100.00

JED-2300 AnalysisStation

71

Lampiran 7. Hasil Analisa SEM Zeolit Alam Karangnunggal Sebelum Diaktivasi

Title : IMG2 ---------------------------Instrument : Volt : 20,00 kV Mag. : x 1,000 Date : 2010/05/17 Pixel : 640 x 480

30 µm30 µm30 µm30 µm30 µm

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3 Real Time : 64.41 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 22 % Counting Rate: 4532 cps Energy Range : 0 - 20 keV

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV

0

800

1600

2400

3200

4000

4800

5600

6400

7200

8000

Cou

nts

CK

aO

Ka

NaK

aA

lKa

SiK

a

KK

aK

Kb

CaK

aC

aKb

CuL

lC

uLa

CuK

aC

uKb

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.2968 Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K C K 0.277 33.54 0.21 44.46 12.6853 O K 0.525 42.91 0.29 42.71 48.4446 Na K 1.041 0.50 0.17 0.35 0.6731 Al K 1.486 2.92 0.12 1.72 4.2071 Si K 1.739 17.21 0.12 9.76 28.3445 K K 3.312 0.80 0.15 0.32 1.6183 Ca K 3.690 0.98 0.17 0.39 2.0907 Cu K 8.040 1.14 0.80 0.29 1.9366 Total 100.00 100.00

JED-2300 AnalysisStation

72

Lampiran 8. Hasil Analisa SEM Zeolit Alam Karangnunggal Setelah Diaktivasi

30 µm30 µm30 µm30 µm30 µm

Title : IMG2 ---------------------------Instrument : Volt : 20,00 kV Mag. : x 1,000 Date : 2010/06/21 Pixel : 640 x 480

Acquisition Parameter Instrument : 6390(LA) Acc. Voltage : 20.0 kV Probe Current: 1.00000 nA PHA mode : T3 Real Time : 64.60 sec Live Time : 50.00 sec Dead Time : 22 % Counting Rate: 4858 cps Energy Range : 0 - 20 keV

0.00 3.00 6.00 9.00 12.00 15.00 18.00 21.00

keV

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

8000

9000

10000

Cou

nts

CK

aO

Ka

AlK

aSi

Ka

KK

aK

Kb

CaK

aC

aKb

ZAF Method Standardless Quantitative Analysis Fitting Coefficient : 0.3118 Element (keV) Mass% Error% Atom% Compound Mass% Cation K C K 0.277 31.42 0.27 42.42 9.8802 O K 0.525 41.70 0.33 42.26 45.9088 Al K 1.486 3.35 0.13 2.01 4.9026 Si K 1.739 21.84 0.13 12.61 35.8853 K K 3.312 0.71 0.17 0.29 1.3868 Ca K 3.690 0.99 0.20 0.40 2.0363 Total 100.00 100.00

JED-2300 AnalysisStation

73

Lampiran 9. Foto – foto Bahan, Alat dan Hasil Penelitian

Pasir Kuarsa Zeolit Alam Karangnunggal

               

Natrium Silikat Hasil Roasting (cair) Natrium Silikat Hasil Roasting (padat)

 

Proses Adsorpsi Filtrat Hasil Adsorpsi

  74

Larutan Standar Logam Oven

Grinder Penyaring Ukuran Lubang 50 Mesh

Instrumen AAS Instrumen SEM

 

  75

Aktivasi Zeolit

+ H2SO4 1 N+ aquades

300oC, 1 jam

30OC, 1 jam

105OC, 2 jam

Zeolit alam Karangnunggal50

mesh

pH Filtrat = 7

disaring

+ Na2CO3

1200OC, 2 jam

100OC, 2 jam

waktu kontak

massa

pH temperatur

Skema Kerja Penelitian

Pasir Kuarsa Samboja

+ aquades+ zeolit