LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA FARMASI DAN ORGANIK FISIKFA 2212PERCOBAAN 9 DAN 10ADSORPSI DAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

Tanggal Praktikum: 1 April 2014Tanggal Pengumpulan: 8 April 2014

Disusun olehStephanie Triseptya Hunto10712047Michael Ryan Saputra10712091Kelompok 15Nama Asisten: Vidiya Gunarsih (10710014)

LABORATORIUM KIMIA FARMASIPROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASISEKOLAH FARMASIINSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2014PERCOBAAN 9 DAN 10ADSORPSI DAN KOEFISIEN DISTRIBUSII. TUJUAN1. Menentukan harga tetapan k dan n berdasarkan persamaan Freundlich dari titrasi berbagai konsentrasi asam oksalat dengan NaOH 0,5 N.2. Menentukan harga tetapan dan berdasarkan persamaan Langmuir dari titrasi berbagai konsentrasi asam oksalat dengan NaOH 0,5 N.3. Menentukan koefisien distribusi asam asetat di dalam air dan dietil eter dari hasil ekstraksi cair-cair dengan titrasi NaOH 0,5 N.

II. TEORI DASARAdsorpsi merupakan interaksi antara molekul yang bergerak (cairan dan gas) dengan molekul statis yang memiliki permukaan. Adsorpsi dapat terjadi secara kimiawi dan fisik tergantung tipe ikatan yang terlibat dalam reaksi. Adsorpsi pada larutan biasanya memiliki monolayer sehingga adsorpsi akan berhenti ketika permukaan adsorben telah ditutupi oleh satu lapisan molekul.Proses adsorpsi dapat dijelaskan ketika adsorben ditambahkan ke larutan, konsentrasi senyawa akan meningkat sedangkan konsentrasi larutan akan menurun. Kondisi ini akan terus berlangsung hingga mencapai kesetimbangan dari laju adsorpsi dan laju desorpsi.Terdapat 2 persamaan yang menjelaskan adsorpsi, yaitu persamaan Langmuir dan persamaan Freundlich:

Pada percobaan ini digunakan karbon aktif sebagai adsorben. Karbon akttif adalah senyawa karbon yang memiliki daya adsorpsi yang tinggi karena mengalami proses aktivasi kimia atau aktivasi uap dimana saat proses aktivasi, gas hidrogen, gas-gas lain dan kandungan uap airnya terlepas dari permukaan material karbon aktif. Pelepasan gas dan uap air, meningkatkan daya adsorpsi karbon sehingga menjadi super tinggi. Rata-rata karbon aktif memiliki luas permukaan 500-1500 m2/g, dimana semakin besar luas permukaannya maka semakin banyak partikel yang bisa diserap/diadsorp oleh karbon aktif. Proses adsorpsi biasanya dilakukan untuk menghilangkan rasa, warna, dan bau yang tidak diinginkan serta material organik baik yang beracun maupun tidak dari suatu senyawa. Proses adsorpsi merupakan salah satu cara untuk memurnikan suatu senyawa dengan bantuan adsorben.Koefisien distribusi adalah suatuperbandingan kelarutan suatu zat (sampel) di dalam dua pelarut yang berbeda dan tidaksaling bercampur, serta merupakan suatu harga tetap pada suhu tertentu. Berdasarkan hukum Nernst, jika suatu larutan (dalam air) mengandung zat organik A dibiarkan bersentuhan dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air, maka zat A akan terdistribusi baik ke dalam lapisan air (fasa air) dan lapisan organik (fasa organik). Dimana pada saat kesetimbangan terjadi, kecepatan perpindahan zat A akan sama baik dari pelarut 1 ke pelarut 2 maupun sebaliknya sehingga tercapailah konsentrasi yang konstan. Perbandingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa itu dinyatakan sebagai nilai Kd atau koefisien distribusi dengan perbadingan konsentrasi zat terlarut A di dalam kedua fasa organik-air tersebut adalah pada temperatur tetap.

Pada percobaan ini digunakan asam asetat karena asam asetat dapat larut baik dalam pelarut organik dan air. Hal ini disebabkan karena asam asetat merupakan suatu asam lemah yang terion sebagian dalam air, sedangkan asam asetat yang tidak terion mudah larut dalam pelarut organik karena sifatnya yang lebih nonpolar.III. ALAT DAN BAHANAdsorpsiAlatBahan

Labu erlenmeyerKarbon aktif

Plastic wrapAsam Oksalat

AgitatorFenolftalein

Buret dan klemNaOH

Corong Kertas saring

Koefisien DistribusiAlatBahan

Labu erlenmeyerAquadestilata

Plastic wrapAsam asetat

AgitatorFenolftalein

Buret dan klemNaOH

Corong pemisahDietil eter

IV. METODOLOGI Sebelum memulai percobaan, larutan NaOH dibuat dan dibakukan terlebih dahulu dengan Kalium Biftalat. Larutan NaOH dibuat dua seri, yaitu 1N dan 0,5 N. Larutan NaOH 1N dibuat dengan melarutkan 800 mg NaOH dan 200 ml air. Larutan NaOH 0,5 N dibuat dengan mengencerkan 100 ml larutan NaOH 1N dengan 100 ml air. Kemudian, untuk membakukan larutan NaOH, kalium biftalat 1,021 gram/100ml diambil 5 ml dan ditambah dengan 2 tetes fenolftalein, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 1N dan 0,5 N. Setelah itu, siapkan 5 seri asam oksalat 100ml dengan konsentrasi 0,5 M;0,4 M;0,3M;0,2M dan 0,1M. Kemudian, setiap seri asam oksalat dipisahkan 10 ml dan ditambahkan 2 tetes fenolftalein untuk distandardisasi dengan NaOH 0,5N. Standardisasi dengan NaOH dilakukan duplo (asam oksalat yang dipakai untuk tiap standardisasi adalah 5 ml) dan didapatkan C1. 90 ml asam oksalat setiap seri ditambahkan dengan karbon aktif yang telah ditimbang 3 gram dan ditutup dengan plastic wrap. Kemudian, dikocok dengan agitator selama setengah jam. Setelah dikocok, larutan disaring dengan penyaringan biasa. Selanjutnya, dititrasi kembali dengan NaOH 0,5N untuk mendapatkan C2. Setelah itu, data diolah sedemikian rupa dan diplot di grafik sehingga didapatkan n,k, dan .Kemudian dilanjutkan dengan percobaan koefisien distribusi. Disiapkan 3 larutan asam asetat sebanyak 50 mL masing-masing dengan konsentrasi 2M, 1M, dan 0,5M. Kemudian masing-masing larutan tersebut dimasukkan ke dalam corong pemisah, ditambahkan dengan 15 mL dietil eter, kemudian corong pemisah dikocok. Setiap selang waktu tertentu, keran harus dibuka untuk mengeluarkan gas yang terbentuk.Setelah pengocokan, diamkan corong pemisah hingga 2 fasa berpisah sempurna. Masing-masing fase diambil sebanyak 15mL dan dititrasi dengan NaOH 0,5M dan indikator fenolftalein. Konsentrasi asam asetat diukur sebelum titrasi (Co) dan sesudah proses ekstraksi (pada fase air C1 dan pada fase eter. Selanjutnya C1 dan C2 diplot ke grafik dan ditentukan koefisien distribusi asam asetat antara fase air dan dietil eter.

V. HASIL PERHITUNGAN DAN PENGOLAHAN DATA1. Pembakuan NaOHBerdasarkan Farmakope Indonesia IV, diketahui bahwa 1 ml NaOH 1N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat dan untuk membuat NaOH 1N dibutuhkan 40 gram NaOH di dalam 1000ml air. Berat molekul NaOH adalah 40 gram/mol.a. Pembuatan NaOH 1NUntuk membuat NaOH 1N dibutuhkan 40 gram NaOH di dalam 1000 ml. Pada percobaan digunakan 8 gram NaOH dalam 200 ml.

1N

Keterangan :N= NormalitasN= Molb. Pembuatan NaOH 0,5NUntuk membuat NaOH 0,5 N dilarutkan 100 ml larutan NaOH 1N dalam 100 ml air.N1V1= N2V21N x 100 ml= 0,5 N x V2V2= 200 mlKeterangan :N1= Normalitas NaOH 1NV1= Volume NaOH 1NN2 = Normalitas NaOH 0,5NV2 = Volume NaOH 0,5N

c. Pembakuan NaOH 1 NSetelah dilakukan titrasi 10ml kalium biftalat 1,021 gram dalam 100 ml dengan NaOH 1 N didapatkan volume NaOH 1N 0,5 ml.Molaritas kalium biftalat :M =

M1V1= M2V20,05 M x 10 ml= M2 x 0,5 mlM2= 1 NKeterangan :M1= Molaritas kalium biftalatV1= Volume kalium biftalatM2= Normalitas NaOHV2= Volume NaOH

d. Pembakuan NaOH 0,5 N Setelah dilakukan titrasi 10 ml kalium biftalat 1,021 gram dalam 100 ml dengan NaOH 0,5 N didapatkan volume NaOH 0,5N 1 ml.

M1V1= M2V20,05 M x 10 ml= M2 x 1 mlM2= 0,5 NKeterangan :M1= Molaritas kalium biftalatV1= Volume kalium biftalatM2= Normalitas NaOHV2= Volume NaOH e. Pembuatan FenolftaleinMenurut FI IV, fenolftalein dibuat dengan melarutkan 1 gram fenolftalein di dalam 100 ml etanol 80%.2. Adsorpsia. Pembuatan 5 Seri Asam Oksalat

Untuk pembuatan asam oksalat 0,5 M dalam 100 ml dibutuhkan 4,5 gram asam oksalatm= 0,5 M x 0,1 L x 90,03 gram/ molm= 4,5 gram

Keterangan :M = Molaritas asam oksalat (M)v = Volume asam oksalat (L)m = massa asam oksalat (gram)mr= berat molekul asam oksalat = 90,03 gram/molTabel 1. Data Pembuatan 5 Seri Asam Oksalat

Konsentrasi H2C2O4 (M)0,50,40,30,20,1

Massa H2C2O4 (gram)4,53,62,71,80,9

b. Data PercobaanH2C2O4(aq) + 2 NaOH(aq) Na2C2O4 (aq) + 2H2O(l)Tabel 2. Data Titrasi Asam Oksalat dengan NaOH 0,5N

Konsentrasi H2C2O4 (M)Volume H2C2O4 yang dititrasi (ml)Volume NaOH 0,5N (ml)

Standardisasi H2C2O4H2C2O4 + 3 gram karbon aktif setelah pengocokan

0,55 5,905,05

0,4 55,004,30

0,353,502,85

0,252,201,70

0,151,701,05

Tabel 3. Pengolahan Data

C (M)m (g)C1 (M)C2 (M)X (g)log log C2

0,530,2950,25250,3440,115-0,940-0,5982,200

0,430,250,2150,2840,094-1,025-0,6682,274

0,330,1750,14250,2630,088-1,057-0,8461,623

0,230,110,0850,2030,068-1,171-1,0711,259

0,130,0850,05250,2630,088-1,057-1,2800,598

C1 dan C2 dicari dengan rumus:

Contohnya untuk 0,5 M :Untuk C15,90 ml x 0,5 N = 5 ml x C1 x 2C1 = 0,295 M

X dicari dengan rumus :

Dimana volume asam oksalat yang dipakai adalah 0,09 L.Contohnya untuk 0,5 M :X = (0,295-0,2525) x 0,09 L x 90,03 gram/molX= 0,344 gram

Keterangan :m= massa adsorben (gram)C1 = konsentrasi standardisasi asam oksalat (M)C2 = konsentrasi asam oksalat setelah pengocokan (M)X = massa asam oksalat yang teradsorbsi (gram)c. Grafik AdsorpsiBerdasarkan persamaan Freundlich:

Persamaan Freundlich:

y = 0,1925x +0,8779y = mx + cketerangan:y= logx= logC2m= nc= logkUntuk mendapatkan k:c= logk0,8779= logkk= 10 0,8779= 7,549Dari persamaan diatas didapatkan:n = 0,1925 dan k = 7,549

Berdasarkan persamaan Langmuir:

Persamaan Langmuir:

y = 7,8887x + 0,4115 y = mx + cketerangan:y= x= m= c= Untuk mendapatkan :c= 0,4115= = = 2,430134Untuk mendapatkan :c= 7,8887= = 7,8887 x 2,430134= 19,1705Dari persamaan diatas didapatkan: = 2,430134 dan = 19,1705

3. Koefisien Distribusi Masing-masing larutan asam asetat dibuat sebanyak 50 mL Diambil sebanyak 15 mL dan diekstraksi dengan 15mL dietil eter.Data titrasi dengan NaOHKonsentrasi NaOH setelah pembakuan = 0,5 Molar = 0,5 NIndikator yang digunakan : fenolftaleinTitik akhir titrasi dicapai saat larutan berwarna merah muda.

Tabel 4. Data Titrasi dengan NaOH

Konsentrasi awal (M)Jumlah NaOH 0,5 N (ml)Jumlah mol NaOH (mmol)

Fasa airFasa eterFasa airFasa eter

0,57,75,2 7,7mL 0,5 N= 3,852,6

1,0 16,15 15,28,0757,6

2,061,714,5 30,85 7,25

Persamaan reaksi CH3COOH+ NaOH NaCH3COO+H2OKoefisien asam asetat : NaOH = 1 : 1

maka pada titik akhir reaksi mol asam asetat akan sama dengan mol NaOHTabel 5. Data Konsentrasi Asam Asetat Sebelum dan Sesudah Ekstrasi

Konsentrasi Fase air sebelum ekstraksi (M)Konsentrasi asam asetat sesudah ekstraksi (M)

Fase air (C1)Fase eter (C2)

0,50,173

1,00,5340,507

2,02,0570,483

Tabel 6. Pengolahan Data

Molaritas (M)C1C2log C1log C2

0,50,173-0,5906-0,762

1,00,5340,507-0,2725-0,295

2,02,0570,483-0,31323-0,3161

C1 : Konsentrasi asam asetat dalam fasa airC2 : Konsentrasi asam asetat dalam fasa dietil eter

y = 0,4276x 0,3793logC2 = n logC1 log Kdn = 0,4276logKd = 0,3793Kd = 2,395 (fasa air : fasa dietil eter)Kd = 0,418 (fasa dietil eter : fasa air)VI. PEMBAHASAN1. AdsorpsiPada percobaan dilakukan pembakuan NaOH. Pembakuan NaOH dilakukan untuk memastikan kadar NaOH yang digunakan apakah sesuai atau tidak dengan kadar hasil perhitungan teoretis. Pembakuan NaOH, menurut Farmakope Indonesia IV, menggunakan kalium biftalat dan 2 tetes indikator fenolftalein. 1 ml NaOH 1N setara dengan 204,2 mg kalium biftalat. Apabila kadar NaOH yang digunakan tidak sesuai dengan hasil perhitungan dari percobaan pembakuan, maka hasilnya akan mempengaruhi perhitungan data selanjutnya. Kesalahan pada pembakuan dapat disebabkan oleh berbagai macam hal seperti pembacaan volume NaOH yang kurang tepat, gelas ukur yang digunakan untuk melarutkan NaOH kurang presisi, dan lain-lain. Indikator yang digunakan pada percobaan titrasi ataupun pembakuan adalah fenolftalein. Fenolftalein memiliki range pH 8,3-10. Pada pH dibawah 8,3 PP tidak berwarna, sedangkan diatas pH 10 PP akan berwarna merah muda. Titik akhir titrasi ditunjukkan pada saat larutan sampel berubah warna menjadi merah muda karena semua NaOH sudah bereaksi dengan kalium biftalat sehingga pada titik itu NaOH akan bereaksi dengan fenoftalein dan menyebabkan perubahan warna.Adsorpsi adalah peristiwa fisika pada permukaan suatu bahan yang tergantung dari spesifikasi antara adsorben dengan zat yang diserap (adsorbat). Adsorpsi juga dapat diartikan sebagai interaksi antara molekul yang bergerak, seperti liquid atau gas, dengan molekul yang cenderung statis dan memiliki permukaan. Pada proses ini, adsorben akan menyerap adsorbat pada permukaannya. Adsorbat adalah materi yang berada dalam keadaan teradsorp, sedangkan zat dimana proses adsorpsi terjadi disebut adsorben. Zat yang akan diadsorp, sebelum berada pada permukaan, disebut adsorp atau adsorptif.Perlu diketahui, bahwa adsorpsi berbeda dengan absorpsi. Pada proses adsorpsi, molekul zat hanya akan terjerat pada permukaan. Namun, pada proses absorpsi, molekul zat akan terdistribusi merata di dalam zat. Secara garis besar, mekanisme proses adsorpsi dapat berlangsung berdasarkan tahapan yaitu transfer molekul adsorbat menuju lapisan film yang mengelilingi adsorben. Kemudian, difusi adsorbat melalui lapisan film dan melalui kapiler atau pori-pori dalam adsorben. Lalu, adsorpsi adsorbat pada permukaan adsorben.Gambar 1. Adsorbat, adsorben, adsorpProses adsorpsi dapat terjadi secara kimia dan fisik. Adsorpsi secara kimia adalah adsorpsi yang terjadi karena adanya reaksi antara molekul adsorbat dengan permukaan adsorben. Adsorpsi ini bersifat susah untuk diregenerasi karena adanya ikatan kimia. Adsorpsi secara fisik adalah adsorpsi yang terjadi tanpa adanya reaksi antara molekul adsorbat dengan permukaan adsorben, melainkan terikat secara lemah karena adanya gaya van der Waals akibat dari adanya perbedaan energi. Adsorpsi ini bersifat reversibel dengan cara pemanasan dan penurunan tekanan. Tipe adsorpsi ini multilayer, karena masing-masing molekul membentuk lapisan diatas lapisan sebelumnya. Adsorpsi fisik dapat ditemukan pada proses adsorpsi yang melibatkan karbon aktif. Karbon aktif merupakan senyawa karbon yang diaktifkan dengan cara membuat pori pada struktur karbon tersebut.Aktivasi karbon aktif pada temperatur yang tinggi akan menghasilkan struktur berpori dengan luas permukaan adsorpsi yang besar. Semakin besar luas permukaan, maka semakin banyak substansi terlarut dan melekat pada permukaan media adsorpsi. Pada percobaan kali ini, proses adsorpsi yang dilakukan adalah adsorpsi secara fisik, karena adanya karbon aktif sebagai adsorben. Adsorbat yang digunakan adalah asam oksalat. Karbon aktif merupakan senyawa karbon amorf dan berpori yang mengandung 85-95% karbon yang dihasilkan dari bahan yang merngandung karbon seperti batubara, kulit kelapa, dan lainnya, atau dari karbon yang diperlakukan dengan cara khusus baik aktivasi kimia maupun fisika untuk mendapatkan permukaan yang lebih luas. Daya serap karbon aktif sangat besar, yaitu 25-100% terhadap berat karbon aktif. Hal tersebut merupakan alasan mengapa karbon aktif banyak digunakan di kalangan industri, hampir 60% produksi karbon aktif di dunia ini dimanfaatkan oleh industri-industri gula dan pembersihan minyak, lemak, kimia, farmasi, dan tekstil. Dalam satu gram karbon aktif pada umumnya memiliki luas permukaan seluas 500-1500 m2, sehingga sangat efektif untuk menangkap partikel yang sangat halus berukuran 0,01-0,0000001 mm. Selain karbon aktif, adsorben yang dapat digunakan adalah silikalit, magnesium hidroksida, kalsium fosfat, kaolin, bentonit dan lain-lain. Syarat-syarat adsorben yang baik adalah mempunyai daya serap yang tinggi, berupa zat padat dengan luas permukaan yang besar, tidak boleh larut dalam zat yang akan diadsorpsi, tidak boleh mengadakan reaksi kimia dengan campuran yang akan dimurnikan, dapat diregenerasi kembali dengan mudah, tidak beracun, tidak meninggalkan residu berupa gas yang berbau, mudah didapat, dan harganya murah. Gambar 2. Properti karbon aktif

Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi proses adsorpsi, yaitu sifat adsorbat dan adsorben, konsentrasi adsorbat, tekanan adsorbat, temperatur, waktu kontak dan pengocokan serta pH.a. Sifat adsorbat dan adsorbenBesarnya adsorpsi zat terlarut tergantung pada kelarutannya dengan pelarut. Meningkatnya kelarutan menunjukkan ikatan yang kuat antara zat terlarut dengan pelarut. Apabila adsorbat memiliki kelarutan yang besar, maka ikatan antara zat terlarut dan pelarut makin kuat sehingga adsorpsi akan semakin kecil karena sebelum adsorpsi terjadi, diperlukan energi yang besar untuk memecahkan ikatan zat terlarut dengan pelarut. Besarnya adsorpsi ditentukan oleh luas permukaan adsorben yang kontak dengan adsorbat. Besarnya adsorpsi sebanding dengan luas permukaan. Semakin banyak permukaan yang kontak dengan adsorbat maka akan semakin besar pula adsorpsi yang terjadi.b. Konsentrasi adsorbatAdsorpsi akan meningkat dengan kenaikan konsentrasi adsorbat. Adsorpsi akan konstan jika terjadi kesetimbangan antara konsentrasi adsorbat yang terserap dengan konsentrasi yang tersisa dalam larutan.c. Tekanan adsorbatKenaikan tekanan adsorbat pada temperatur konstan dapat menaikkan jumlah yang diadsorpsi.d. TemperaturTemperatur proses adsorpsi yang tepat akan mempengaruhi kecepatan dan jumlah adsorpsi yang terjadi. Kecepatan adsorpsi meningkat seiring meningkatnya temperatur, dan menurun seiring menurunnya temperatur. Namun,apabila adsorpsi merupakan eksoterm, derajat adsorpsi meningkat pada suhu rendah dan akan menurun pada suhu yang lebih tinggi.e. Waktu kontak dan pengocokanDiperlukan waktu kontak yang cukup antara adsorben dan adsorbat untuk mencapai kesetimbangan adsorpsi. Jika fasa cair berisi adsorben diam, maka difusi adsorbat melalui permukaan adsorben akan lambat. Oleh karena itu, pengocokan akan mempercepat proses adsorpsi.f. pH (derajat keasaman)Untuk asam-asam organik, adsorpsi akan meningkat bila pH diturunkan dengan penambahan asam-asam mineral. Hal ini disebabkan karena asam mineral memiliki kemampuan untuk mengurangi ionisasi asam organik tersebut, Sebaliknya bila pH asam organik dinaikkan yaitu dengan menambahkan alkali, adsorpsi akan berkurang karena terbentuknya garam.g. Ukuran partikelSemakin kecil ukuran suatu partikel maka semakin besar kecepatan adsorpsinya. Selain itu, luas permukaan adsorben juga berpengaruh. Semakin kecil ukuran adsorben maka luas permukaannya akan semakin besar dan ini akan membuat semakin banyak yang teradsorpsi.Pada dunia farmasi, adsorpsi sering digunakan untuk memurnikan suatu senyawa, seperti air dan lain-lain. Selain itu, dapat juga digunakn untuk proses kromatografi solid cair, serta pada obat yang mengadsorpsi racun dalam saluran cerna. Dapat juga digunakan pada penggunaan padatan serbuk terbagi sebagai emulgator, di mana padatan ini akan teradsorpsi pada antar permukaan fasa cairan yang tidak saling bercampur. Percobaan adsorpsi dilakukan dengan pembakuan NaOH kemudian pengambilan sampel pada asam oksalat yang belum ditambahkan karbon aktif (C1) dan sampel pada asam oksalat yang sudah ditambahkan karbon aktif serta dikocok dan disaring (C2). Kemudian dilakukan titrasi dengan NaOH yang telah dibakukan untuk mengetahui perbedaan konsentrasi sebelum dan setelah penambahan adsorben (karbon aktif). Campuran karbon aktif dan asam oksalat dikocok dengan mesin agitator selama setengah jam. Pengocokan bertujuan untuk mempercepat proses adsorpsi karena jika fasa cair berisi adsorben diam, difusi adsorbat melalui permukaan adsorben akan berjalan lambat. Selain itu pengocokan berfungsi untuk menjaga kestabilan adsorben dan adsorbatnya. Kemudian dilakukan penyaringan dengan penyaringan biasa agar diambil filtratnya. Lalu, filtrat dititrasi dengan NaOH dan data yang didapat diolah sedemikian rupa sehingga akan didapatkan konsentrasi sesudah penambahan adsorben. Pada data dapat dilihat bahwa perbandingan konsentrasi asam oksalat sebelum dan sesudah penambahan karbon menjadi menurun. Hal ini disebabkan karena penambahan karbon menyebabkan asam oksalat teradsorpsi di permukaannya sehingga pada larutan, kandungan asam oksalatnya menjadi sedikit. Semakin besar perbedaan konsentrasi asam oksalat sebelum penambahan karbon aktif dengan konsentrasi asam oksalat setelah penambahan karbon aktif, semakin besar pula jumlah zat yang teradsorpsi oleh karbon aktif.Setelah dilakukan pengolahan data, didapatkan nilai konstanta ,, n dan k. Berdasarkan persamaan Freundlich didapatkan konstanta k yaitu 7,549 dan n sebesar 0,1925. Konstanta n berkisar antara 0.1 0.5 yang berarti konstanta n yang didapatkan dari hasil percobaan sesuai dengan konstanta n dari referensi. Untuk dan yang didapatkan dari persamaan Langmuir adalah 2,430134 dan 19,1705 . Konstanta menyatakan besarnya energi yang terlibat pada ikatan yang terjadi selama proses adsorpsi, dan konstanta merupakan hasil kali antara dengan konstanta kapasitas (jumlah maksimum asam oksalat yang dapat terikat per unit berat karbon aktif). Nilai R2 pada grafik Langmuir mencapai nilai yang cukup jauh dari 1, yaitu 0,9173. Hal ini mungkin disebabkan oleh adanya asumsi pada persamaan bahwa keadaan ideal saat adsorpsi, antara lain permukaan adsorben yang homogen dan kemampuan adsorbansi tiap molekul adsorben yang homogen. Sehingga hasil yang didapatkan tidak akurat. Selain itu, pada grafik Freundlich juga didapatkan nilai yang tidak akurat karena R2 mencapai nilai yang sangat jauh dari 1 yaitu 0,4355. Kemungkinan kesalahan ini didapatkan dari pembacaan volume titrasi yang salah, larutan ditakar kurang presisi dan lan-lain.

2. Koefisien DistribusiPada percobaan koefisien distribusi, asam asetat awalnya dilarutkan dalam air dan kemudian ditambahkan pelarut dietil eter. Karena perbedaan kepolaran, kedua pelarut tidak saling bercampur. Dietil eter yang memiliki bobot jenis lebih kecil berada di atas air. Perbedaan bobot jenis juga mengakibatkan pelarut lebih sulit bercampur. Asam asetat adalah suatu asam organik yang bisa terdisosiasi menjadi 2 ion yaitu ion asetat dan ion H+. Reaksi disosiasi asam asetat :CH3COOH CH3COO- + H+Asam asetat merupakan asam lemah sehingga hanya terion sebagian di dalam air. Asam asetat yang bisa larut baik dalam air maupun dietil eter akan terdistribusi pada masing-masing pelarut dengan konsentrasi tertentu. Perbandingan konsentrasi ini dinyatakan sebagai Koefisien Distribusi (Kd). Sebagian besar asam asetat larut dalam air sebagai bentuk ionnya, sedangkan sebagian besar dalam dietil eter larut sebagai bentuk tidak terion. Ada juga asam asetat yang larut dalam air dalam bentuk tidak terion, yang disebut sebagai kelarutan intrinsik. Konsentrasi asam asetat didapatkan dengan titrasi menggunakan Natrium Hidroksida (NaOH)konsentrasi 0,5 Molar. NaOH tersebut dibakukan sebelumnya dengan Kalium Biftalat. Menurut Farmakope Indonesia IV, 1 mL NaOH 1N setara dengan 204,2mg Kalium Biftalat. Titrasi menggunakan indikator fenolftalein (PP), dengan trayek pH 8,3-10. Pada pH dibawah 8,3 PP tidak berwarna, sedangkan diatas pH 10 PP akan berwarna merah muda.Pengukuran koefisien distribusi (Kd) dalam percobaan ini menggunakan prinsip ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat yang terlarut dalam cairan dengan cara mengontakkannya dengan cairan lain yang dapat melarutkan zat tersebut dan ini berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan yang berbeda dan tidak saling larut. Prinsip dari ekstraksi ini adalah pemisahan larutan organik dan non organik berdasarkan perbedaan nilai konstanta dielektrik pelarut yang digunakan. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah. Proses ekstraksi cair-cair dapat digunakan untuk mengisolasi pigmen dan parfum dari bunga, untuk mengekstrak klorofil dari bunga, untuk mendapatkan berbagai ekstrak dan zat aktif obat dari alam. Pada saat pengocokan corong pemisah, jika terbentuk suatu emulsi maka corong pemisah didiamkan hingga kedua fasa berpisah sempurna. Asam asetat yang terlarut di dalam air diekstraksi ke dalam pelarut dietil eter. Driving force dari proses ekstraksi adalah gradient konsentrasi. Adanya gradient konsentrasi akan menyebabkan asam asetat berpindah antarpelarut hingga mencapai kondisi ekuilibrium yaitu dimana kecepatan perpindahan asam asetat yang larut dalam air ke dietil eter; maupun dalam dietil eter ke air adalah sama. Perpindahan ini berlangsung terus, namun karena tidak ada perubahan konsentrasi maka konsentrasi dapat dianggap tetap.Koefisien distribusi menjadi dasar yang penting dalam berbagai macam applied science seperti pemisahan (ekstraksi), juga dalam bidang farmasetika. Koefisien distribusi memiliki beberapa kegunaan, yaitu sebagai tolak ukur untuk mengukur ekuilibria, disolusi zat. Koefisien distribusi juga bisa digunakan sebagai tolak ukur untuk kepolaran dari suatu zat, misalnya semakin besar atau kecil koefisien distribusi artinya zat terlarut akan lebih condong terdistribusi pada satu pelarut. Dengan mengetahui kepolaran pelarut tersebut, maka akan didapatkan gambaran kepolaran dari zat dari zat terlarut.Koefisien distribusi juga biasanya bisa dihubungkan dengan kelarutan dari zat terlarut. Zat terlarut yang sudah mencapai keadaan jenuh cenderung berpindah akan berpindah ke fasa lainnya menurut hubungan kesetimbangan. Namun pada penentuan Kd asam asetat dalam pelarut air dan dietil eter, penentuan Kd tidak didasarkan pada kelarutan karena asam asetat dapat bercampur baik dengan air maupun eter dalam berbagai perbandingan (infinitely soluble). Meskipun terdapat perbedaan kepolaran yang cukup jauh, air dapat melarutkan sedikit eter dan sebaliknya. Menurut literatur, air dapat melarutkan eter hingga 5,3% berat eter sedangkan eter dapat melarutkan air 1,4% dari berat air. Hal ini mungkin menjadi salah satu penyebab terjadinya deviasi data.Pengukuran koefisien sebaiknya dilakukan pada suhu yang sama karena perbedaan suhu akan menyebabkan perbedaan nilai dari Kd, karena masing-masing pelarut mempunyai kapasitas penyerapan kalor yang berbeda satu sama lain sehingga kenaikan suhu kedua pelarut berbeda. Kenaikan suhu yang berbeda akan menyebabkan pemuaian yang berbeda,Sebagian asam asetat yang tidak terion cenderung bersifat nonpolar. Pelarut dengan kepolaran yang mirip akan lebih mudah melarutkan zat tersebut. Asam asetat yang tidak terion akan tertarik ke fase organik (dietil eter) yang sifatnya kurang polar (like dissolves like), kemudian sebagian asam asetat yang sudah tertarik ke fase organik akan kembali terion dan masuk ke fase air.

VII. KESIMPULAN1. Harga tetapan k dan n berdasarkan persamaan Freundlich dari titrasi berbagai konsentrasi asam oksalat dengan NaOH 0,5 N adalah 7,549 (k) dan 0,1925 (n).2. Harga tetapan dan berdasarkan persamaan Langmuir dari titrasi berbagai konsentrasi asam oksalat dengan NaOH 0,5 N adalah 2,430134 () dan 19,1705 ().3. Koefisien distribusi asam asetat di dalam air dan dietil eter dari hasil ekstraksi cair-cair dengan titrasi NaOH 0,5 N adalah 2,395.

VIII. DAFTAR PUSTAKADepartemen Kesehatan Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Menteri Kesehatan Indonesia. (Halaman 45, 589 590, 1133, dan 1146)Dukhin, SS dkk. 1995. Dynamics Of Adsorption At Liquid Interfaces. Amsterdam: Elsevier Science B.V. (Halaman 30-50)Hadyana, A. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Kedokteran EGC. (Halaman 202-203)Marsh, Harry. 2006. Activated Carbon. Amsterdam: Elsevier Science and Technology. (Halaman 156 dan 157)Martin, Alfred. 2008. Farmasi Fisik 1. Jakarta: UI Press. (Halaman 634)http://yadda.icm.edu.pl. Diakses pada hari Senin, 07 April 2014 pukul 19.57 WIB.