laporan pembuatan garam mohr

10

A. TUJUAN PERCOBAAN

Membuat besi (II) ammonium (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara kristalisasi.

Mempelajari reaksi-reaksi kimia yang terjadi. Mempelajari kondisi proses antara lain: suhu, pengadukan, pH dan derajat lewat

jenuh. Mempelajari tahapan proses dan operasi antara lain: pemanasan, penyaringan (filtrasi)

dan pendinginan. Menghitung Yield produk garam Mohr Melakukan analisis kualitatif dan uji mikrobiologi produk garam Mohr.

B. DASAR TEORI

Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersil yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, fosfida, silsida dari besi, serta sedikit grafit. Zat – zat pencemar ini mempengaruhi kekuatan struktur besi. Besi dapat di magnetkan. HCl encer / pekat dan H2SO4 encer melarutkan besi yang mana menghasilkan garam – garam besi (II) dan gas H2.

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam – garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat di gambarkan sebagai M2Fe(SO4).6H2O , dimana M = logam – logam seperti K, Rb, Cs, dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama yaitu M2SO4FeSO4.6H2O.

Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam Mohr. Garam Mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garm sulfat dan besi (II) ammonium, dimana masing – masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh Kristal yang berwarna hijau kebiru – biruan dengan bentuk monoklin. Garam Mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Garam Mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam Mohr biasanya digunakan untuk :

Membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetric Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetic Untuk meramalkan urutan daya pengoksidasi oksidator K2Cr2O7 , KMnO4 dan KBrO3

( dengan konsentrasi yang sama ) terhadap ion Fe2+. Dalam aneka industri digunakan dalam pembuatan tinta cetak hitam (sama seperti

ferosulfat), pewarnaan kulit, kain wool dan dapat digunakan sebagai desinfektan.

Kelompok 8 Kelas 1A | Laporan Pembuatan Garam Mohr

10

Reaksi :

I. Fe + H2SO4 20% FeSO4 + H2

II. 2NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2O

III. FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

C. SKEMA KERJA

1. Pembuatan larutan FeSO4


Siapkan gelas kimia yang berisi 5 gr serbuk besi Masukan perlahan 40ml H2SO4 20 %

kedalam gelas kimia

Aduk campuran diatas hingga logam besi larut

Panaskan campuran atur suhu jangan terlalu tinggi

kira-kira sehingga larutan tidak jenuh.

Amati perubahan yang terjadi

Ukurlah suhu setiap 5 menit selama 30 menit lalu periksa pH campuranya

Bila saat dipanaskan terjadi endapan biru kehijauan tambahkan aquades untuk melarutkan

Saringlah campuran tersebut dalam keadaan panas

10

2. Pembuatan larutan (

3. Pembuatan kristal garam Mohr [( Fe . 6 O]


periksa PH filtrat yang diperoleh

Tambahkan 2 ml H2SO4 pada filtrat untuk mempertahankan pH < 2

Uapkan hingga memperoleh larutan yang berwarna biru bening

Masukan 25ml asam sulfat 20%Sediakan gelas kimia yang telah berisi 35ml 10%

Panaskan dan aduk selama 30 menit pada suhu 8

Catat suhu pH dan suhu setiap 5 menit

Uapkan hingga larutan menjadi bening dengan pH

10

D. ALAT DAN BAHAN

ALAT SPESIFIKASI JUMLAH

Hot plate 2

Gelas kimia 300 mL 4

Gelas ukur 50 mL 1

Batang pengaduk 1

Pipet volume 25 mL 1

Pipet tetes 1

Bola hisap 1

Corong 1

Kaca arloji 1

Spatula 1

Botol semprot 1

Kertas saring 1

Tabel 1. Alat yang di gunakan

BAHAN SPESIFIKASI JUMLAH


Campurkan larutan A dan B dalam keadaan masih panas

Panaskan selama 30-35 menit dengan suhu 100-12 C

Ukur pH campuran hingga campuran mengalami penetralan (pH=7)

10

H2SO4 20% 67 mL

NH4OH 10% 35 mL

Aquades

BaCl 0,5 M

Serbuk Fe 5 gram

Tabel 2. Bahan yang digunakan

E. DATA PENGAMATAN

WAKTU

(MENIT)

SUHU

(0C)

WARNA pH

5 81 Ungu 1

10 81 Ungu 1

15 72 Ungu 1

20 75 Ungu 1

25 76 Ungu 1

30 78 Ungu 1

Tabel 3. Data pengamatan NH4OH + H2SO4

WAKTU

(MENIT)

SUHU

(0C)

WARNA pH

5 50 Ungu 1

10 48 Ungu 1

15 49 Ungu 1

20 51 Ungu 1


10

25 50 Ungu 1

30 49 Ungu 1

Tabel 4. Data pengamatan Fe + H2SO4

F. PENGOLAHAN DATA

Massa Serbuk Besi = 5 gram

Ar besi = 56 gram/mol

Mr Mohr = 392 gram/mol

Berat Garam Mohr = 1,24 gr

Menghitung mol garam mohr

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Mol Fe = mol garam Mohr

Mol Fe = mol (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Mol Fe =

Mol Fe = = 0,0893 mol

1.1 Massa garam Mohr secara teori

Massa Mohr = Mol Mohr x Mr Mohr

= 0,0893 mol x 392 gram/mol

= 35,0056 gram

1.2 Efisiensi/rendemen

=


10

= 3 , 54 %

1.3 Kemurnian garam Mohr

Persentase kemurnian =

F. PEMBAHASAN

1. Dila Adila

Pada praktikum kali ini praktikan melakukan sintesa garam mohr. Ada tiga tahap

reaksi yang dilalui. Reaksi pertama merupakan reaksi pelarutan serbuk Fe, adapaun

persamaannya sbb :

Fe + H2SO4 20% FeSO4 + H2

Serbuk Fe dilarutkan dengan H2SO4 encer dan dilakukan diruang asam dengan

pemanasan dikarenakan jika digunakan asam sulfat yang pekat, maka akan dihasilkan suatu

ion-ion besi yang tidak diinginkan dan pemanasan dilakukan untuk mempercepat reaksi.

Asam sulfat encer akan mengoksidasi besi menjadi ion Fe2+ dan ion H+ dari asam sulfat yang

mengalami reduksi menjadi H2. Reaksi ini menghasilkan Fe2+ dari FeSO4 jenuh yang tidak

stabil diudara.

Kemudian reaksi selanjutnya merupakan reaksi pembuatan larutan ammonium sulfat

jenuh.

2NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2O

Reaksi ini merupakan reaksi penetralan NH4OH oleh H2SO4 sambil dipanaskan agar didapat

larutan ammonium sulfat yang jenuh. Larutan ini akan menghasilkan garam karena

merupakan campuran antara asam dan basa, dimana asamnya adalah asam sulfat 20 % dan

basanya adalah amoniak. Larutan ini adalah (NH4)2SO4. Namun pada praktikum, pH larutan


10

(NH4)2SO4 yang terbuat adalah 1. Hal ini ditimbulkan karena kemurnian zat keduanya tidak

tepat seperti yang ditentukan, kebersihan alat juga harus diperhatikan, atau adanya pengotor

dalam kedua zat.

Terakhir reaksi pencampuran garam – garam jenuh yang panas yaitu FeSO4 dan

(NH4)2SO4.

FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Reaksi ini akan menghasilkan garam Mohr. Pendinginan dilakukan selama dua

minggu agar dihasilkan kristal (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O yang maksimal. Setelah diperhatikan

sebaiknya mengusahakan jumlah mol atau perbandingan mol dari FeSO4 dan (NH4)2SO4

sama, agar dihasilkan rendemen yang optimal.

2. Ulfa Nurul AzizahPada percobaan kali ini praktikan membuat garam Mohr. Pertama-tama praktikan

membuat larutan A dengan melarutkan 5 gr serbuk besi ke dalam 40ml asam sulfat 20%

kemudian dipanaskan. Perlahan-lahan serbuk besi larut, hal ini disebabkan karena asam sulfat

merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat

atau lemah. Pemanasan yang dilakukan pada pelarutan ini, semakin mempercepat terjadinya

reaksi antara besi dengan asam sulfat sehingga hampir semua serbuk besi dapat melarut.

Larutan kemudian disaring, Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari

terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai

katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut.

Larutan lalu diuapkan agar molekul air yang terdapat dalam larutan tersebut berkurang.

Filtrat tersebut mengandung garam besi (II) sulfat, dalam larutan garam ini mengandung ion

Fe2+ yang memberikan warna biru kehijauan pada filtrat dan Pembentukan FeSO4 dari logam

Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2

Berikutnya praktikan membuat larutan B, yaitu menetralkan 25ml asam sulfat 20%

dengan menambahkan amonia pekat. Setelah penambahan ± 35 ml amonia pekat ke dalam

larutan asam sulfat, dan dengan memasukkan pH indikator ke dalam larutan tersebut

diperoleh pH larutan 7. Reaksi antara asam sulfat dan larutan amonia merupakan reaksi

netralisasi, sehingga pH yang diperoleh adalah 7. Reaksi yang terjadi yaitu :

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4


10

Selanjutnya larutan A dimasukkan ke dalam larutan B, diperoleh larutan berwarna

hijau dengan sedikit endapan putih di dasar gelas piala. Campuran ini kemudian didinginkan

sehingga terbentuk kristal yang halus, setelah itu barulah kristal disaring sehingga diperoleh

garam Mohr. Dengan hasil yang didapatkan dari percobaan tersebut terdapat kesalahan dalam

pemanasan campuran larutan A dan B yang seharusnya di panaskan pada suhu 100-12 C

selama 30 menit tetapi praktikum pertama dipanaskan selama 10 menit dengan suhu C

yang mengakibatkan pH belum menjadi netral saat diuapkan dan garam morh tidak

mengkristal seperti yang seharusnya namun pada saat pemanasan ke dua dengan suhu C

sehingga larutan menjadi keruh dan harus di saring kembali untuk mendapatkan filtrat ke 2

dengan volume yang lebih sedikit namun dapat mengkristal menjadi garam mohr karna

menetralkan pH menjadi 7 karna memanaskan larutan dengan suhu tinggi.

3. Rima Agustin Merdekawati

Pada praktikum kali ini praktikan melakukan percobaan pembuatan garam mohr

dengan melarutkan larutan FeSO4 dengan larutan (NH)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dengan

melarutkan 5 gram serbuk besi ke dalam larutan H2SO4 20%. Pada saat pencampuran larutan

terbentuklah buih dari serbuk besi sehingga perlu dilakukan pemanasan hingga suhunya

mendekati 50oC untuk menghilangkan buih. Buih tersebut adalah gas hidrogen yang

merupakan produk samping dari pembentukan FeSO4. Selain itu pemanasan juga berfungsi

untuk mempercepat proses pelarutan serbuk besi menjadi Fe2+. Pembentukan Fe2+ dapat di

identifikasi dengan perubahan warna larutan dari putih keabu-abuan menjadi hijau dan jika

didinginkan berwarna hijau muda. Kemudian penyaringan dilakukan saat larutan masih

dalam kondisi panas, hal ini dilakukan agar tidak terbentuk kristal. Sedangkan larutan

(NH)2SO4 dengan mencampurkan larutan H2SO4 20% ke dalam larutan NH4OH 10%.

Kemudian campuran tadi dipanaskan hingga suhunya 80oC dan uapkan hingga larutan

menjadi bening.

Filtrat dari larutan FeSO4 kemudian dicampurkan dengan larutan (NH4)2SO4 dan dilakukan pemanasan. Setelah 30 menit proses pemanasan dihentikan dan kemudian larutan didinginkan untuk mendapatkan garam Mohr yang diinginkan. Untuk mempercepat proses pembentukan kristal garam Mohr maka larutan dipancing dengan memasukkan garam Mohr asli. Garam mohr yang dihasilkan adalah 1,24 gram sehingga berat redemennya adalah 3,54 % dan kemurniannya adalah 96,135 %. Dari hasil ini dapat diketahui bahwa garam yang terbentuk sangatlah sedikit hal ini bisa disebabkan karena beberapa faktor seperti pH dari


10

larutan, suhu pada pemanasan, masih adanya besi yang belum terlarut, dan adanya zat pengganggu dari luar. Selain itu dari data tersebut dapat diperoleh hubungan antara rendemen dan kemurnian yaitu semakin kecil nilai rendemennya maka akan semakin besar pula nilai kemurniannya semakin sedikit garam mohr yang dihasilkan maka tingkat kemurnian yang didapatkan akan semakin besar.

G. KESIMPULAN

Teknik yang dapat digunakan untuk membuat garam Mohr adalah dengan mereaksikan FeSO4 jenuh dan (NH4)2SO4 jenuh pada suhu tinggi untuk kemudian dilakukan pendinginan.

Kondisi operasi maksimum adalah dengan pemanasan reaksi sekitar 80 – 100oC dan perbandingan mol FeSO4 jenuh dan (NH4)2SO4 adalah sama.

Garam Mohr yang terbentuk adalah 1,24 gram. Persen rendemennya adalah 3,54%

H. DAFTAR PUSTAKA

Manfaati, Rintis,ST.,MT dkk. 2012. Praktikum Satuan Proses 1. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.


laporan pembuatan garam mohr

Engineering