laporan menetapkan ni dan fe wiet

7/31/2019 Laporan Menetapkan Ni Dan Fe Wiet

1/14


2/14

yang terjadi (Saptorahardjo, 2003: 27).

Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut:

Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan

secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan

penyusunan utama dari suatu makro).

Zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau

sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan

oleh faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang

menimbulkan galat yang signifikan. Misalnya memperoleh endapan murni dan dapat

disaring itulah yang menjadi problem utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai

pembentukan dan sifat-sifat endapan, dan telah diperoleh banyak pengetahuan yang

memungkinkan analisis serta meminimumkan masalah kontaminasi endapan (Day, 2002:

68).

Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus

mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal

ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis

itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah

penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa

endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan

lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah

berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap

terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-

molekul air yang diikat oleh zat padat itu (Day, 1986: 90).

Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara

kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan

reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutansangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara

menimbang.

3. Kadar Fe

FeCl3 + NH4OH Fe(OH)3 + NH4Cl

4. Pereaksi

NH4OH


3/14

NH4NO3

5. Alat

Labu ukur

Kertas saring

Erlenmeyer

Corong

6. Cara Kerja

Timbang berat kertas saring awal

Timbang larutan contoh 0,1-0,2 gram

Masukkan kedalam labu ukur Encerkan dengan air suling 100 ml

Masukkan ke erlenmeyer + 15-20 ml NH4OH 6N

Biarkan sebentar agar endapan terpisah

Tambahkan 5-10 ml NH4NO3

Saring

Kertas saring di oven

Masukkan ke eksikator

Timbang berat kertas saring akhir

7. Data Pengamatan

Fe contoh uji : 0,1483 gram

Berat kertas saring awal : 0,3343 gram

Berat kertas saring akhir : 0,3803 gram

8. Perhitungan

fk = BE Fe = 56 = 0,5233


4/14

BE Fe(OH)3 107

Endapan = Kertas saring akhir kertas saring awal

= 0,3803 gram 0,3343 gram

= 0,046 gram

Kadar Fe = fk x Berat endapan x 100%

Berat contoh uji

= 0,5233 x 0,046 gram x 100%

0,1483 gram

= 0,0241 x 100%

0,1483

= 0,1625 x 100%

Kadar Fe = 16,25%

9. Diskusi

Penetapan kadar Fe ini dilakukan secara gravimetri. Adapun persyaratan yang harus

dipenuhi agar analisis gravimetri ini berjalan dengan baik, diantaranya yaitu :

a. Endapan yang terbentuk harus mudah dipisahkan dari larutan (dengan penyaringan)

b. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang

tertinggal dalam larutan harus cukup kecil sehingga dapat diabaikan), endapan yang

dihasilkan stabil dan sukar larut.

c. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat

diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat

dimurnikan lebih lanjut.

(Vogel, 1990).

Adapun beberapa kesalahan yang terjadi pada penetapan secara volumetri,diantaranya yaitu :

1. Tidak memperoleh endapan murni artinya endapan mungkin saja masih terdapat

di larutannya atau tidak ikut terbawa dengan komposisi tertentu untuk

penimbangan

2. Endapan yang tidak sempurna dari larutan

Dalam proses pengendapan haruslah diperhatikan:

Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil

sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.


5/14

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring

(kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang

mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan

memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130

derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu

dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel

dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan

mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk

memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR -> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang

terbentuk.

Dari hasil praktikum ada beberapa hal yang harus diperhatikan dan beberapa

kemungkinan kesalahan yaitu :

Kertas saring sebaiknya di keringkan terlebih dahulu dengan cara di oven baik

sebelum praktik ataupun ketika sudah digunakan untuk menyaring endapan

karena agar kertas saring benar-benar dalam keadaan kering. Jika masih ada

kandungan uap airnya, maka akan mengganggu hasil akhir

Pada saat memindahkan larutan untuk dipisahkan endapannya, sebaiknya

memindahkannya sedikit demi sedikit karena untuk mengurangi agar endapan

tidak tumpah atau tidak ada yang menetes ke tempat lain. Jika ada tetesan larutan

yang terbuang maka akan mempengaruhi jumlah endapannya. Oleh karena itu

ketika memisahkan endapan harus berhati-hati

Pada saat menimbang larutan contoh harus berhati-hati agar larutan tidak ada

yang terbuang atau menetes

Pada saat mengambil kertas saring yang belum ditimbang maka sebaiknya

menggunakan penjepit agar keringan di tangan kita tidak terbawa yang akan ikut

mempengaruhi pada hasil akhir

Jika hasil percobaan tidak sesuai maka adanya endapan yang tidak terbawa

kedalam kertas saring baik pada saat memisahkan endapan dengan larutan

ataupun endapan yang dihasilkan belum murni. Hal ini dapat di antisipasi dengan

berhati-hati ketika memisahkan endapan, pastikan jika endapan sudah terbawa

pada kertas saring ataupun tidak ada yang terbuang


6/14


7/14

B. MENETAPKAN KADAR Ni DALAM NiSO4 SECARA GRAVIMETRI

1. Tujuan

Menentukan kadar Ni secara gravimetri.

2. Teori pendekatan

Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau

komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni

setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran

berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat

digunakan.

Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa

ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur

ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut

gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa

hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110o130oC.

Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan beratair kristalnya.

Penetapan kadar Ni

Nikel adalah komponen yang ditemukan banyak dalam meteorit dan menjadi ciri komponen

yang membedakan meteorit dari mineral lainnya. Meteorit besi atau siderit, dapat

mengandung alloy besi dan nikel berkadar 5-25%. Nikel diperoleh secara komersial dari

pentlandit dan pirotit di kawasan Sudbury Ontario, sebuah daerah yang menghasilkan 30%

kebutuhan dunia akan nikel.

Sifat-sifat

Nikel berwarna putih keperak-perakan dengan pemolesan tingkat tinggi. Bersifat keras,

mudah ditempa, sedikit ferromagnetis, dan merupakan konduktor yang agak baik terhadap

panas dan listrik. Nikel tergolong dalam grup logam besi-kobal, yang dapat menghasilkan

alloy yang sangat berharga.

Kegunaan

Nikel digunakan secara besar-besaran untuk pembuatan baja tahan karat dan alloy lain yang

bersifat tahan korosi, seperti Invar, Monel , Inconel , dan Hastelloys . Alloy tembaga-
http://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimia


8/14

nikel berbentuk tabung banyak digunakan untuk pembuatan instalasi proses penghilangan

garam untuk mengubah air laut menjadi air segar.

Nikel, digunakan untuk membuat uang koin,dan baja nikel untuk melapisi senjata dan

ruangan besi (deposit di bank), dan nikel yang sangat halus, digunakan sebagai katalis untuk

menghidrogenasi minyak sayur (menjadikannya padat). Nikel juga digunakan dalam keramik,

pembuatan magnet Alnico dan baterai penyimpanan Edison .

a. NiSO4

Nikel sulfat dan nikel oksida adalah senyawa yang penting. Nikel alam adalah camuran dari

lima isotop stabil, ada pula sembilan isotop lainnya yang tidak stabil.

b. NH4OH

Amonium hidroksida, juga dikenal sebagai air amonia, ammonical minuman keras, minuman

keras amonia, amonia aqua, amonia air, atau hanya amonia, merupakan solusi dari amonia

dalam air. Walaupun namanya dasar dengan komposisi [NH 4+] [OH -], memang tidak

mungkin untuk mengisolasi sampel NH 4 OH - hanya ada di encer berair. solusi itu

c. Diimetyl glioksima :sebagai pengendap

3. Kadar Fe

NiSO4 + C4H8N2O2 NiC4H7N2O2)2

4. Pereaksi

NH4OH 4N / 6N

Dimetylglioksima 1%

5. Alat

Piala gelas 100 ml

Pengaduk

Neraca analitik

Oven

Eksikator

Kaca masir
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonia&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj0L9j517az7sgyRzvnEGecqF1mCghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_formula&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj2mvCsodxdNoiKp15P-tcsf8S4QAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Ammonia&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj0L9j517az7sgyRzvnEGecqF1mCghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Chemical_formula&prev=/search%3Fq%3DNH4OH%26hl%3Did%26biw%3D1024%26bih%3D581%26prmd%3Divns&rurl=translate.google.co.id&usg=ALkJrhj2mvCsodxdNoiKp15P-tcsf8S4QA


9/14

6. Cara Kerja

Timbang kaca masir yang kering + bersih

Timbang NiSO4 0,25-0,5 gram Larutan dengan air suling 50-100 ml

Panaskan sampai 900 C

Tambah 20 ml Dimetyl Glioksima Endapan merah

Tambahkan beberapa tetes NH4OH 6N Bau amoniak Saring dengan kaca masir

Kaca masir + endapan dioven 105-1100 C 1 jam

Hitung kadar Ni dalam NiSO4

7. Data Pengamatan

Berat NiSO4 = 0,4333 gram

Berat kaca masir awal = 28,6112 gram

Berat kaca masir akhir = 28,9193 gram

8. Perhitungan

fk = BE Fe = 56 = 0,5233

BE Fe(OH)3 107

Endapan = Berat kaca masir akhir berat kaca masir awal

= 28,9293 gram 28,6112 gram= 0,3081 gram

Kadar Ni = fk x berat endapan x 100%

Berat contoh uji

= 0,2042 x 0,3081 gram x 100%

0,4333 gram

= 0,062914 x 100%

0,4333

= 0,14519 x 100%


10/14

Kadar Fe = 14,51973%

Ket:

Kadar Ni = fk x berat endapan x 100%

Berat contoh uji

fk = Ni

Ni(C4H7N2O2)2

= 59 = 0,2042

289

9. Diskusi

Dari hasil percobaan menentukan kadar Ni dalam NiSO4 maka ada beberapa hal yang

harus diperhatikan ketika praktikum agar hasil sesuai dengan apa yang seharusnya dan

untuk menghindari kesalahan-kesalahan ketika praktikum, diantaranya :

Pada praktikum penentuan kadar Ni ini endapan yang dihasilkan seperti terlihat

banyak namun ketika telah dioven, endapan yang dihasilkan ternyata sedikit

Penambahan dimetyl glioksima yaitu untuk mengendapkan Ni yang

menghasilkan endapan merah

Setelah penambahan dimetyl glioksima, maka ditambahkan pula NH4OH yaitu

untuk menghilangkan nikel OH. Jika masih terdapat nikel OH maka endapanbelum seluruhnya endapan nikel. Oleh karena itu perlu ditambahkan NH4OH

Kaca masir sebagai penyaring harus dalam keadaan kering baik sebelum

praktikum dan penimbangan maupun ketika sudah dipakai untuk memisahkan

endapan. Hal ini karena jika sebelum praktikum tidak dalam keadaan kering dan

bersih maka akan mengganggu berat kaca masir awal sedangkan jika setelah

pemisahan endapan kaca masir belum kering maka akan mengganggu berat akhir

kaca masir yang akan mempengaruhi terganggunya hasil berat endapan dan

menggaggu hasil akhir. Oleh karena itu pengeringan kaca masir harus

diperhatikan

Adapun kemungkinan kesalahan yang harus diperhatikan agar hasil sesuai yaitu

ketika memisahkan endapan dengan larutan dengan menggunakan kacamasir

sebaiknya dilakukan sedikit demi sedikit agar tidak tumpah dan pengendapan

perlahan-lahan. Jika endapan ada yang tumpah atau menetes maka akan

mempengaruhi hasil akhir yaitu hasil berat endapan yang kurang akurat. Oleh

karena itu ketika akan memasukkan larutan ke kaca masir harus berhati-hati

jangan sampai ada yang menetes ataupun tumpah


11/14

10.Kesimpulan

Jadi, kadar Ni yang didapat yaitu sebesar 14,51973%.


12/14

DAFTAR PUSTAKA

http://www.google.com/gravimetri

Buku panduan praktikum kimia analisa
http://www.google.com/gravimetrihttp://www.google.com/gravimetri


13/14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISAMenetapkan Kadar Fe secara Gravimetri

Menetapkan Kadar Ni dalam NiSO4 Secara Gravimetri

Disusun Oleh :

Wiwiet Widiarty

(10.K40076)

Group : K-4

Tanggal Praktikum : 29 November 2011

6 Desember 2011

Dosen / Assisten

Juju Juhana,AT., M. Si.

Ariel H.,ST.

Ika Natalia M., S.

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

BANDUNG


14/14

2011

laporan menetapkan ni dan fe wiet

Documents