LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

NAMA : DEVI PRAMANIK LISNASURI

NIM : J1C112029

KELOMPOK : III (TIGA)

ASISTEN : DARU DWI CHRISTIAN

PROGRAM STUDI BIOLOGI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU

2012

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan praktikum ini adalah untuk memahami cara sintesis

sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa

hasil sintesis secara rekristalisasi.

II. DASAR TEORI

Sebagian besar materi yang ada di bumi ini tidaklah murni melainkan suatu

bentuk campuran dengan materi lain. Untuk memperoleh materi dalam bentuk murni,

maka harus dipisahkan dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui dua

cara, yaitu peristiwa kimia dan peristiwa fisika. Pemisahan secara fisika tidak

mengubah zat selama pemisahan sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih

direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Schaum, 1988).

Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat

komponen yang tergantung di dalamnya. Jika komponen berwujud zat dan cair

misalnya pasir dengan air dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan ada

bermacam-macam mulai dari porinya yang besar sampai yang sangat halus,

contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk

memisahkan endapan atau padatan dari pelarut. Selaput semipermeabel dipakai untuk

memisahkan suatu koloid dari pelarutnya. Campuran homogen seperti air dengan

alkohol, tidak dapat dipisahkan dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-

pori kertas saring dan selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan

dengan cara fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, dan kromatografi (Brady,

1990).

Pada umumnya campuran digolongkan sebagai materi heterogen, artinya tidak

seluruh bagian materi ini mempunyai sifat yang sama. Akan tetapi, ada suatu

campuran yang partikel-partikelnya tidak dapat dibedakan dengan mata biasa.

Campuran tersebut dinamakan larutan. Larutan dianggap sebagai materi homogen

walaupun keadaan yang sesungguhnya tidak homogen benar. Oleh karena proses

pembentukkan campuran merupakan proses fisis, maka partikel-partikel pembentuk

campuran mudah dipisahkan kembali secara fisis. Pemisahan tersebut berdasarkan

perbedaan sifat fisis dari partikel-partikel pembentuk campuran yang dapat dilakukan

dengan berbagai cara (Sura, 1996).

Adapun beberapa cara pemisahan dan pemurnian suatu zat adalah sebagai

berikut :

1. Memisahkan zat padat dari suatu suspensi

a. Penyaringan

Penyaringan adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan ukuran

partikel. Penyaringan biasanya menggunakan kertas saring (Basset, 1994).

b. Sentrifuge

Sentrifuge digunakan untuk memisahkan suspensi yang jumlahnya sedikit.

Suspensi dimasukkan dalam tabung reaksi kemudian disentrifugasi (dipusing)

(Basset, 1994).

2. Memisahkan zat padat dari larutan

a. Penguapan

Larutan dipanaskan sehingga pelarutnya menguap dan meniggalkan zat

terlarut. Pemisahan terjadi karena pelarut memiliki titik didih yang lebih tingi

dari pelarutnya (Sura, 1996).

b. Kristalisasi

Kristalisasi dilakukan berdasarkan perbedaan titik beku. Sistem campuran

didinginkan pada kisaran titik beku salah satu komponen yang lebih cepat

membeku. Karena kisaran titik beku yang berbeda, pada suhu pendinginan

tersebut salah satu komponen telah mengkristal, sementara komponen lain

masih berada dalam keadaan terlarut (Keenan,1984).

Larutan pekat didinginkan sehingga zat terlarut mengkristal. Hal ini terjadi

karena kelarutan berkurang ketika suhu diturunkan. Apabila larutan kurang

pekat dapat dipekatkan lebih dulu dengan jalan penguapan kemudian

dilanjutkan dengan pendinginan. Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang

lebih murni karena komponen larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang

tidak ikut mengkristal (Sura, 1996).

Kristalisasi adalah cara memperoleh zat padat yang larut dalam cairan.

Dengan kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen

larutan lainnya yang kadarnya lebih kurang tidak ikut mengkristal. Ada dua

cara kristalisasi yang dilakukan sebagai berikut:

1) Cara penguapan yaitu cairan diuapkan melalui pemanasan sehingga

dihasilkan kristal padat.

2) Cara pendinginan yaitu zat–zat yang mudah larut dalam air dingin. Jika

suatu larutan didinginkan, maka kelarutan zat akan berkurang.

Contoh pemisahan campuran dengan cara kristalisasi, yaitu proses pembuatan

garam dari air laut dan proses pembuatan gula pasir dari cairan tebu (Kitti,

1996).

c. Rekristalisasi

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku

komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang

akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar

(Keenan,1984).

3. Pemisahan zat cair

a. Distilasi

Distilasi adalah penguapan campuran zat cair dengan cara memanaskan,

kemudian mengembunkan uap zat cair dan menampungnya dalam suatu wadah

bersih dan kering sehingga diperoleh zat cair yang murni (Sumadia, 1996).

b. Distilasi bertingkat

Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama-sama mudah menguap atau

sulit dimurnikan hingga mencapai tingkat kemurnian tinggi dilakukan distilasi

bertingkat (Sumadia, 1996).

c. Corong pisah

Campuran dua jenis cairan yang tidak saling melarutkan dapat dipisahkan

dengan corong pisah, misahnya campuran air dan minyak (Sumadia, 1996).

4. Pemisahan zat padat dari zat padat

a. Sublimasi

Sublimasi digunakan untuk memisahkan komponen yang dapat menyublim

dari campurannya yang tidak menyublim (Sudarmadji, 1989).

b. Melarutkan dan menyaring

Campuran dua jenis padatan dapat dipisahkan dengan melarutkannya dalam

suatu pelarut yang dapat melarutkan salah satu komponen. Komponen yang

tidak larut kemudian dipisahkan dengan penyaringan (Dorfner, 1995).

5. Kromatografi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai wujud, baik

padat, cair, maupun gas (Dorfner, 1995).

6. Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan senyawa

organik dari campurannya yang dihasilkan dari suatu reaksi kimia atau yang terdapat

dalam bahan alam (Basset, 1994).

7. Penukaran Ion (Dengan Menggunakan Resin Penukar Ion)

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat

dipisah dari ion-ion lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam

yang serupa dan sedikit dapat larut (Keenan, 1984).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik,

gelas beker ukuran 50 dan 400 ml, pengaduk gelas, corong, dan hot plate.

B. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah kristal natrium

sulfit (Na2SO3), kristal kalium klorida (KCl), aquades dan kertas saring.

IV. PROSEDUR KERJA

1. Sebanyak 1,2600 gram Na2SO3 dan 1,4900 gram KCl ditimbang dengan

teliti menggunakan gelas arloji dan neraca analitik

2. Kedua macam kristal tersebut dipindahkan ke dalam gelas beker 50 ml

3. Sebanyak 50 mlakuades ditambahkan, diaduk hingga seluruh reaktan larut

sempurna

4. Larutan dipanaskan di atas hot plate sampai volumenya tinggal setengah

dari volume larutan mula-mula, kemudian larutan didinginkan

5. Begitu larutan mencapai suhu kamar, gelas beker berisi larutan tersebut

dimasukkan ke dalam gelas beker yang berisi air es

6. Larutan didinginkan dalam penangas es tersebut hingga diperoleh

endapan

7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring menggunakan

corong dan kertas saring

8. Filtrat yang diperoleh dipanaskan hingga volumenya tinggal separuh,

kemudian didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal

9. Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan langkah (9) digabung

10. Kristal yang diperoleh dilarutakan dalam 15 ml akuades, dandiuapkan

11. Larutan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal

12. Berat kertas saring kosong ditimbang

13. Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan

kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dan dikeringkan dalam

oven

14. Setelah kering, berat kristal yang diperoleh ditimbang

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil dan Perhitungan

1. Hasil

No. Percobaan Hasil

1. Natrium sulfit dan KCL ditimbang

menggunakan gelas arloji dan neraca

analitik.

MNatrium Sulfit = 1,26

Mr = 126

MKCl = 1,49

Mr = 74,5

2. Kristal tersebut dipindahkan ke dalam gelas

beker 50 mL.

3. Akuades ditambahkan 50 mL, aduk hingga

seluruh reaktan larut sempurna.

4. Larutan dipanaskan diatas hot plate sampai

volumenya tinggal setengah dari volume

larutan mula-mula, larutan didinginkan.

5. Larutan mencapai suhu kamar, dimasukan

gelas beker berisi larutan tersebut kedalam

gelas beker yang berisi air es.

6. Larutan didingingkan dalam penangas es

tersebut hingga diperoleh endapan.Suhu penangas es = 80oC

7. Endapan dipisahkan dari larutan dengan

menggunakan corong dan kertas saring.

8. Filtrat yang diperoleh dipanaskan kembali

hingga volume tinggal separuh, didinginkan

dalam air es hingga diperoleh endapan

kristal.

9. Kristal yang diperoleh dari langkah (8) dan

langkah (9) digabung.

10. Kristal yang diperoleh dalam 15 mL

akuades dilarutkan, larutan diuapkan.

11. Larutan didinginkan dalam air es hingga

diperoleh endapan kristal.

12. Kertas saring kosong ditimbang beratnya. 0,60 gram

13. Endapan dipisahkan dari pelarutnya dengan

menggunakan corong dari kertas saring

yang telah ditimbang, keringkan dalam

oven.

14. Setelah kering, Berat kristal yang diperoleh

ditimbang

Berat kertas saring+endapan =

0,68 gr

Berat endapan = 0,08 gr

2. Perhitungan

Diketahui : Massa Na2SO3 = 1,26 gram

Massa KCl = 1,49 gram

Mr Na2SO3 = 126 gram/mol

Mr KCl = 74,5 gram/mol

Mr K2SO3 = 158 gram/mol

Ditanya : a. Massa K2SO3 = ...?

b.Rendemen = ...?

Jawab :

a. Mol Na2SO3 = massa Na2SO3

Mr Na2SO3

= 1,26 gram

126 gram/mol

= 0,01 mol

Mol KCl = massa KCl

Mr KCl

= 1,49 gram

74,5 gram/mol

= 0,02 mol

Na2SO3 + 2 KCl → K2SO3 + 2 NaCl

Mula-mula = 0,01 0,02 - -

Bereaksi = 0,01 0,02 0,01 0,02

sisa = - - 0,01 0,02

massa K2SO3 = mol x Mr K2SO3

= 0,01 x 158

= 1,58 gram

b. Rendemen = Massa K2SO3yang diperoleh

Massa K2SO3teoritis

= 0,08

1,58

= 5,06%

B. Pembahasan

Pada percobaan pemurnian kristal K2SO3 ini digunakan metode

rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan pemisahan suatu campuran zat padat

dari hasil reaksi dri zat padat lain. Prinsip proses ini adalah perbedaan kelarutan

zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan suatu

zat terlarut ke dalam pelarut yang sesuai kemudian mendinginkannnya kembali

sehingga terbentuk kristal (keadaan suhu rendah ekstrim).

Percobaan pembuatan dan pemurnian kalium sulfit ini dimulai dengan

menimbang 1,26 Na2SO3 dan 1,49 gram KCl dengan meenggunakan neraca

analitik. Kedua senyawa yang berbentuk serbuk ini kemudian dimasukkan ke

dalam gelas beker 50 ml beserta 50 ml akuades dan diaduk hingga larut.

Selanjutnya larutan ini dipanaskan di atas hot plate hingga mendidih dan

volume larutan setengah dari volume awal (0,5 x 50 ml = 25 ml). Tujuan dari

pemanasan atau penguapan ini agar selalu terbentuknya endapan. Karena

endapan yang dihasilkan ini adalah berupa kristal-kristal kalium sulfit. Reaksi

dari pembuatan kalium sulfit adalah sebagai berikut:

Na2SO3 + 2KCl K2SO3 + 2NaCl

Larutan kemudian didinginkan hingga mencapai suhu kamar.

Selanjutnya larutan didinginkan kembali di dalam gelas beker dengan

ukuran lebih besar (dalam percobaan ini digunakan gelas beker 600 ml) yang

berisi es batu hingga muncul endapan pada larutan tersebut. Endapan tersebut

kemudian disaring menggunakan kertas saring yang beratnya telah ditimbang

sebelumnya (0,60 gram). Pada proses penyaringan ini senyawa yang

mempunyai jari-jari atom lebih besar yakni K2SO3 akan tinggal di kertas saring

dan terpisah dengan senyawa dengan jari-jari atom lebih kecil (NaCl).

x 100%

x 100%

Sisa filtrat yang terdapat pada kertas saring tersebut kemudian

dipanaskan dengan menggunakan oven. Hasil endapan hasil pemanasan terlihat

dalam wujud serbuk. Endapan ini berupa kristal putih yaitu K2SO3. Pada

percobaan pemurnian K2SO3, kristal direkristalisasi sampai campuran tersebut

membentuk endapan agar diperoleh massa bersih endapan tanpa ion Na+ dan

Cl- didalamnya.Berat bersih endapan dapat dicari dengan perhitungan

beratkertas saring dengan endapan dikurangkan berat kertas saring. Dari

perhitungan diketahui beratkertas saring dengan endapan adalah sebesar 0,68

gram dan berat kertas saring adalah 0,60 gram, sehingga diperoleh dari hasil

perhitungan berat bersih endapan sebesar 0,08 gram.

Berat bersih endapan K2SO3yang dihasilkan (0,08 gram) tidak sesuai

dengan massa K2SO3 secara teoritis yakni 1,58 gram. Massa teoritis ini

diperoleh berdasarkan perhitungan mol Na2SO3 dan KCl sehingga dapat

ditentukan jumlah mol K2SO3dan dikalikan dengan massa relatif K2SO3 (0,01

mol x 158 = 1,58 gram, dengan Mr K2SO3=158). Dengan membandingkan

massa K2SO3 yang diperoleh dalam percobaan dengan secara teoritis, maka

dapat ditentukan nilai rendemen. Rendemen dalam presentase berkisar antara 0

- 100%. Jika diperoleh rendemen yang lebih besar dari 100%, berarti pada saat

isolasi terdapat pencemar atau pengotor. Dari perhitungan hasil rendemen

diperoleh nilai % rendemen adalah sebesar 5,06%. Hasil rekristalisasi K2SO3

yang jumlahnya berbeda dengan jumlah yang seharusnya diperoleh disebabkan

oleh beberapa faktor luar seperti pendingin (es batu) yang digunakan telah

meleleh sebelum digunakan sehingga proses pendinginan tidak sempurna,

kertas saring yang digunakan kurang memenuhi standar dan kesalahan-

kesalahan dari praktikan.

VI. KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil setelah percobaan ini adalah sebagai

berikut :

1. Proses pembuatan dan pemurnian kalium sulfit dilakukan secara rekristalisasi.

2. Jumlah mol K2SO3 yaitu sebesar 0,01 mol dan massa K2SO3 yang seharusnya

diperoleh (secara teoritis) sebesar 1,58 gram.

3. Dari perhitungan percobaan ini diperoleh hasil 0,08 gram dengan rendemen

sebesar 5,06 %.

4. Hasil rekristalisasi K2SO3 yang jumlahnya berbeda dengan jumlah yang

seharusnya diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor luar seperti pendingin

(es batu) yang digunakan telah meleleh sebelum digunakan, kertas saring yang

digunakan kurang memenuhi standar dan kesalahan-kesalahan dari praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Kedokteran EGC. Jakarta.

Brady, J.E. 1990. General Chemistry, Principle and Structure . John Willey andSons. New York.

Dorfner, K. 1995. IPTEK Penukar Ion. Andi Offset. Yogyakarta.

Keenan, C.W. 1984. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Erlangga. Jakarta.

Kitti, S. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta.

Schaum. 1998. Kimia Dasar Seri Schaum. ITB. Bandung.

Sudarmadji, S. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Liberti. Yogyakarta.

Sumadia. 1996. Hamparan Dunia Ilmu Time Life, Materi dan Kimia. Tira Pustaka. Jakarta.

Sura, K. 1996. Kimia I. Intan Pariwara. Jakarta.