BAB I

LAPORAN PRAKTIKUM

Lemak dan Minyak

1.1 Maksud dan Tujuan

a. Bilangan Penyabunan

Menentukan banyaknya total asam lemak (yang bebas dan teresterkan di dalam

lemak/minyak).

b. Bilangan Iodium

Menentukan berapa mg halogen yang dapat diikat oleh 100 mg minyak/lemak atau

berapa persen halogen yang dapat diikat oleh minyak/lemak. Menentuka kadar ikatan

tak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak/minyak.

c. Bilangan Asam

Menentukan banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/minyak atau berapa mg

KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam-asam organik (lemak) bebas dalam

lemak/minyak.

d. Bilangan Ester

Menentukan banyaknya alkali (KOH) untuk menghidrolisa lemak adalah bilangan

yang menyatakan berapa mg KOH yang diperlukan untuk menyabunkan ester yang

ada dalam 1 gr/lemak.

a. Kadar Lemak (cara Soxhlet)

Menentukan kadar lemak dalam bahan tekstil dari segala jenis serat/kain.

1.2 Teori Dasar

Lemak/minyak merupakan salah satu bahan dasar yang umum digunakan untuk

surfaktan, dengan sifat khususnya seperti dapat disabunkan, disulfonasi atau disulfatasi

menjadikan lemak sebagai bahan dasar surfaktan.

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam lemak

dengan berat molekul ( C = 11 – 24 ). Reaksi pembentukan lemak dapat dilihat dibawah ini,

R1, R2, dan R3 adalah asam lemak dengan berat molekul tinggi. Pembentukan lemak atau

minyak dapat terbentuk dari beberapa jenis asam lemak sehingga suatu lemak dapat

terbentuk dari gliserol dengan satu jenis asam lemak (R1=R2=R3), dua jenis asam lemak

(R1=R2 dan R3) atau tiga jenis asam lemak (R1≠R2≠R3).

1

Reasksi Gliserol dengan asam lemak

Jenis Asam lemak Rumus Kimia

Asam Laurat

Asam Miristat

Asam Palmitat

Asam Linoleat

Asam Linolat

Asam Risinolat

Asam Oleat

Asam Stearat

C11H23COOH

C13H27COOH

C15H31COOH

C17H29COOH

C17H31COOH

C17H32OHCOOH

C17H33COOH

C17H35COOH

Bentuk lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari

pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa

gliserol triasetat dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari

minyak nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari

pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa

gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-dilinolo dan gliserol-

trinoleat.

Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon C = 11

– 24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat (C4H9COOH) pada mentega

asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam penyimpanan, asam lemak tak jenuh

mudah teroksidasi oleh udara, membentuk keton-keton yang berbau tengik.

Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang. Lemak dan

minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini. Misalnya tristerat dan

gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol disebut tripalmitin.

Sifat Lemak / minyak:

a. Penyabunan, lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu

mendidih.

2

b. Hidrolisa lemak, lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat pada suhu

mendidih terutama asam – asam mineral.

c. Oksidasi / reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-

lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak tak jenuh

mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah

tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah teroksidasi membentuk keton-

keton.

Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi bau

dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, mula-mula

asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian membentuk keton yang

menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan oleh enzim dapat

menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi Akrolein CH2 = CH.

CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik.

Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan. Oksigen

mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil menyebabkan

warna kekuningan

Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak lama

berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh menjadi keras

sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut timbul karena

terjadi polimer lemak.

3

Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi antara

ikatan rangkap pada hidrokarbon. Oksigen radikal mensubstitusi ikatan rangkap

membentuk polimer lemak.

Reaksi:

d. Pengsulfonan, lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-lain,

asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan

tinggi.

e. Pengsulfatan, lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain,

asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat pekat pada suhu

mendidih

Standar nilai pada minyak/lemak:

Minyak / lemak BA BI BP

Castor 0.13 – 0.8 86.6 – 88.3 175 - 183

Kelapa 2.5 – 10 8.4 – 8.8 200 – 205

Jagung 1 – 2 113 – 125 187 – 193

Sawit 10 53 200 – 205

Zaitun 0.3 – 1.6 86 – 90 185 – 194

Kacang - 88 – 98 186 – 194

Wijen 9.8 103 – 117 186 – 194

Kedelai 0.3 – 1.2 122 - 134 193.5

1.3 Alat dan Bahan

a. Bilangan Penyabunan

Minyak (Contoh Uji)

Cawan

Buret 50 ml

Labu Erlenmeyer 250 ml

4

Gelas Ukur 100 ml

b. Bilangan Iodium

Buret 50 ml

Labu Erlenmeyer 250 ml

Gelas Ukur 100 ml

c. Bilangan Asam

Minyak (Contoh Uji)

Erlenmeyer 250 ml

Gelas ukur 100 ml

Pipet volume 10 ml

d. Bilangan Ester

Minyak (Contoh Uji)

Refluk

Buret 50 ml

Labu Erlenmeyer 250 ml

Gelas Ukur 100 ml

e. Kadar Lemak

Kain Contoh Uji

Pengekstrak Soxhlet lenglap, terdiri dari :

Labu lemak / labu ekstraksi 250 ml

Tabung / labu Soxhlet

Pendingin gondok / pendingin spiral

Penangas listrik / elekrik heating plate

Oven / pengering listrik

Eksikator

Kertas saring tabung / kertas saring biasa bebas lemak

Neraca analitik

1.4 Pereaksi

a. Bilangan Penyabunan

KOH alkohol 0,5 N

HCl 0,5 N

P.P ( Indikator )b. Bilangan Yodium

CHCl2

Hanus 0,1 N

5

c. Bilangan Asam

Eter : Alkohol netral = 1 : 2

Alcohol KOH 0,1 N

Indicator PP

d. Bilangan ester

KOH alkohol 0,5 N

HCl 0,5 N

P.Pe. Kadar Lemak

Benzene

Ethanol

Karbon tetra klorida

Trikloro etilena

Campuran benzene : ethanol = 1 : 1

1.5 Langkah Kerja

1. Penetapan Bilangan penyabunan (BP)

a. menimbang dengan teliti 1-2 gram contoh minyak/lemak yang sudah bebas air dan

asam mineral

b. menambahkan 10 ml tepat alkohol KOH 0,5 N dan batu didih kemudian direfluks

selama 15-30 menit

c. pada akhir pendidihan membubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna

merah

d. mengangkat dan mendinginkan sebentar, lalu mentitar dengan HCl 0,5 N sampai

tepat warna merah hilang

e. melakukan titrasi blanko

2. Penetapan Bilangan Iodium (BI)

a. menimbang dengan teliti 0,1 – 0,2 gram contoh minyak/lemak kedalam erlenmeyer

tutup asah

b. melarutkan dengan 5 ml khloroform

c. menambahkan tepat 10 ml larutan hanus dari buret

d. mengocok dan menyimpan ditempat yang gelap selama 15 menit

e. menambahkan 10 ml KI 10% dan diencerkan dengan air suling

f. menitar dengan Na2S2O3 0,1 N sampai berwarna kuning muda, lalu menambahkan

1-2 ml kanji

g. titrasi ditweruskan sampai larutan tepat tak berwarna

6

h. melakukan titrasi blanko

3. Penetapan Bilangan Asam (BA)

a. menimbang dengan teliti 1-2 gram lemak/minyak

b. melarutkan dalam 25 ml pelarut eter alkohol netral

c. membubuhi 2 tetes indikator PP (tidak berwarna)

d. menitar cepat dengan alkohol KOH 0,1 N sampai warna merah jambu muda

e. sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan untuk penetapan bilangan ester (BE)

f. penetapan dilakukan duplo

4. Penetapan Bilangan Ester (BE)

a. sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah mengandung

asam lemak bebas), tambahkan 10 ml tepat (pipet) alkohol KOH 0,5 N

b. membubuhi batu didih, menyambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks

selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna.

c. Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah

berarti masih ada kelebihan alkohol KOH, kalau tidak merah berarti masing

kekurangan alkohol KOH dan harus ditambah 10 ml lagi tepat (pipet) Alkohol KOH

0,5 N, lalu refluks kembali selama 15-30 menit lagi.

d. Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku), lalu titar

dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda/tepat warna merah hilang

e. Dilakukan titrasi blanko untuk 10 ml alkohol KOH 0,5 N yang sama dengan

pelaksanaan yang sama seperti contoh

5. Pengujian Kadar Minyak / Lemak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet

a. menimbang contoh uji, misalnya berat contoh uji = a gram

b. mengeringkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu didih dalam oven

pengering suhu 105-110 0C selama 1 jam, kemudian memindahkan/mendinginkan

pada eksikator dan menimbangnya, misalnya berat labu lemak/ekstraksi = b gram

c. memasukkan contoh uji kedalam kertas saring tabung atau dibungkus dengan

kertas saring biasa sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu sirkulasi zat

pelarut minyak/lemak.

d. Memasukkan contoh uji tersebut kedalam labu soxhlet yang telah disiapkan

e. Memasukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 – 2 kali volume labu soxhlet

yang telah dilengkapi dengan labu lemak/labu ekstraksi, kemudian memasang dan

menghubungkan dengan alat pendingin.

f. Meletakkan pengekstraksi soxhlet lengkap diatas pemanas listrik, mengalirkan air

pendingin

g. Melakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya 6 kali

putaran/sirkulasi pelarut

7

h. Setelah ekstraksi selesai, contoh uji dikeluarkan dari labu soxhlet. Untuk

menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, keringkan contoh uji tersebut

dalam oven pada suhu 105-1100C selama 1-2 jam, dinginkan dieksikator, kemudian

timbang. Ulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap. Misalnya berat contoh uji = c

gram.

i. Memisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara

penyulingan sampai pelarut habis. Menghilangkan sisa pelarut dalam labu

lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu 105-110 0C selama 30 menit

(sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang. Ulangi pengerjaan tersebut

sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan perbedaan maksimal 0,1 mg

dengan penimbangan sebelumnya. Misalkan berat labu lemak/labu ekstraksi dan

minyak/lemak d gram.

1.6 Data Percobaan dan Perhitungan

a. Bilangan Penyabunan (BP)

BP = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE Alkohol KOH

Bilangan penyabunan 1 = (7,5 – 0,7) x 0,5 x 56,1

1,1099

= 169,32 g

Bilangan penyabunan 2 = (7,5 – 0,6) x 0,5 x 56,1

0,1211

= 165,27 g

BP rata-rata = 169,32 + 165,27

2

= 167,26 g

b. Bilangan Iodium (BI)

8

Bobot contoh

Percobaan 1 2Ml titrasi (ml) 0,7 0,6N HCl 0,5 0,5BE Alkohol KOH 56,1 56,1Bobot contoh lemak (g)

1,1099 1,1541

Ml blanko (ml) 7,4 7,4

Percobaan 1 2Ml titrasi (ml) 11,4 11,7N Tiosulfat 0,1 0,1

BE I2 127 127Bobot contoh lemak (g) 1,0645 1,0748

Ml blanko (ml) 19,9 19,9

BI = (ml blanko – ml titrasi) x N Tiosulfat x BE I2 x (100/1000)

Bilangan iodium 1 = (19,9 – 11,4) x 0,1 x 127 x (100/1000)

1,0645

= 10,14 g

Bilangan iodium 1 = (19,9 – 11,7) x 0,1 x 127 x (100/1000)

1,0748

= 9,68 g

BE rata-rata = 10,14 + 9,68

2

= 9,91

c. Bilangan Asam (BA)

Bilangan asam = ml titrasi x N Alkohol KOH x BE Alkohol KOH

Bilangan asam 1 = (0,3 x 0,1000 x 56,1)

1,0619

= 1,5848 g

Bilangan asam 2 = (0,4 x 0,1000 x 56,1)

1,0639

= 2,1092 g

BA rata-rata = 1,5848 + 2,1092

2

= 4,4689

d. Bilangan Ester

9

Bobot contoh

Bobot contoh

Percobaan 1 2Ml titrasi (ml) 0,3 0,4N alkohol KOH 0,1000 0,1000BE Alkohol KOH 56,1 56,1Bobot contoh lemak (g) 1,0619 1,0639

Bilangan ester = (ml blanko – ml titrasi) x N HCl x BE Alkohol KOH

Bilangan ester 1 = (8,2– 1) x 0,5000 x 56,1

1,0619

= `190,1876 g

Bilangan ester 1 = (8,2– 2,7) x 0,5000 x 56,1

1,0639

= 195,0089 g

BE rata-rata = (190,1876 + 195,0089)

2

= 192,5988 g

e. Analisa Lemak / Minyak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet

Berat kain awal = 2,3239 g

Labu kosong + batu didih = 144,0279 g

Berat akhir kain = 2,0945 g

Berat labu lemak akhir = 144,3376 g

Perhitungan untuk bahan = berat bahan awal – berat bahan akhir x 100%

= (2,3239 – 2,0945 x 100%)

2,3239

= 9,87 %

Perhitungan untuk lemak (A) = berat labu akhir – berat labu awal

= 144,3376 – 144,0279

= 0,3097 g

Lemak = A x 100% / berat bahan awal

= 13,32 %

Rata-rata kadar minyak = 9,87 + 13,32

2

10

Bobot contoh

Berat contoh

Percobaan 1 2Ml titrasi (ml) 1 2,7N HCl 0,5000 0,5000BE Alkohol KOH 56,1 56,1Bobot contoh lemak (g) 1,0619 1,0639Ml blanko (ml) 8,2 8,2

= 11,59 %

1.7 Diskusi

Dalam praktikum, praktikan dituntut untuk teliti agar tidak terjadi atau

meminimalisir kesalahan yang terjadi, misalnya saja : penggunaan alat, pamakaian zat

yang kurang tepat, kekurang telitian saat melakukan proses dalam praktikum dan lain-

lain yang dapat mempengaruhi praktikum. Sehingga praktikan dituntut untuk lebih teliti

lagi.

Pada penetapan bilangan penyabunan cara ini dilakukan dengan cara asidimetri,

yaitu titrasi dilakukan dengan asam. Untuk mengetahui jumlah alkali yang bereaksi

maka dilakukan titrasi blanko. Pada akhir pendidihan ditambahkan 2.3 tetes Indikator

PP, apabila contoh uji belum larut sempurna maka tidak akan memberikan warna

merah.

Dalam praktikum bilangan Iodium, kita menggunakan metoda adisi ikatan rangkap

dalam hidrokarbon dengan halogen (I,Br), sehingga kita dapat mengetahui kadar ikatan

tak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak atau minyak.

Disini kita menggunakan pereaksi Hanus, namun hanus ini diencerkan dengan air

terlebih dahulu. Hal ini dilakukan untuk mengurangi bau hanus yang sangat menyengat.

Perekasi lainnya yaitu KI, yang berfungsi sebagai donor Iodium sebagai pengadisi

ikatan rangkap pada lemak/minyak. Setelah KI ditambahkan, larutan disimpan ditempat

gelap agar terjadi reaksi yang sempurna. Karena sifat iodium dalam hanus mudah

menguap sehingga kita harus menyimpannya di tempat gelap selama dua puluh menit.

Sifat iodium :

a. Tidak tahan sinar

b. Mudah menguap

c. Mudah menyublim

Penggunaan Chloroform yang digunakan berfungsi sebagai pelarut organik.

Dalam praktikum bilangan penyabunan, terjadi reaksi:

11

Yang kita analisis adalah asalam lemak 3RCOOH dimana asam lemak tersebut

adalah asam lemak bebas dan asam lemak tak teresterkan. Asam lemak bebas

tersebut adalah asam lemak yang tidak bereaksi dengan gliserol untuk membentuk

sabun, sedangkan asam lemak teresterkan adalah asam lemak yang bereaksi dengan

gliserol membentuk sabun.

Pada penentuan bilangan penyabunan, bilangan asam dan bilangan ester

menggunakan alkohol KOH karena KOH dapat menyabunkan lemak atau minyak,

sedangkan alkohol berfungsi akan melarutkan lemak atau minyak

Pada penetapan Bilangan ester contoh uji dipanaskan dan ditambahkan indikator

PP. Jika larutan masih berwarna merah berarti masih terdapat kelebihan alkohol KOH.

Larutan dititrasi dengan HCl hingga titk akhir yang ditunjukan dengan warna merah

tepat hilang. Yang menunjukan suasana menjadi netral. Penetapan ini dilakukan

dengan cara asidimetri. Tanda-tanda esterifikasi sempurna yaitu keluarnya bau-bau

yang wangi pada larutan.

Dalam pengujian kadar minyakatau lemak dalam bahan tekstil cara soxhlet

menggunakan pelarut lemak/minyak denga titik didih rendah. Karena pada saat

pemisahan minyak dengan pelarut lebih mudah dan tidak memerlukan suhu yang terlalu

tinggi. Sehingga mempermudah dalam pemisahan lemak dengan pelarutnya.

Sekurang-kurangnya kita hasrus mengekstraksi sekurang-kurangnya dilakukan

sebanyak enam kali sirkulasi atau dua jam, agar lemak/minyak dalam kain contoh uji

larut semua. Diperkirakan dalam jangka waktu demikian lemak/minyak akan larut

dengan pelarutnya.

Pada saat pemimsahan lemak/minyak dengan pelarutnya, labu harus benar-benar

kering, terbebas dari pelarutnya. Oleh karena itu labu dipanaskan dalam oven selama

beberapa jam sampai benar-benar yang tersisa dalam labu adalah minyak/lemak yang

terbebas dari pelarut. Jika tidak, maka hasil yang didapat tidak akan akurat.

Pelarut yang digunakan salah satunya adalah benzene. Pelarut ini sangat

berbahaya karena bersifatkasinogenik yang dapat menyebabkan kanker.

Praktikum ini juga dapat digunkan untuk ekstraksi proses tekstil lainnya, misalnya

pemasakan sutera dari serisin. Namun hal ini jarang dipakai di industry tekstil, karena

membutuhkan banyak alat ekstraksi.

12

1.8 Kesimpulan

Penetapan Bilangan Penyabunan (BP) = 167,29 g

Penetapan Bilangan Iodium (BI) = 9,91 g

Penetapan Bilangan Asam (BA) = 1,847 g

Penetapan Bilangan Ester (BE) = 194, 4485 g

Analisa Lemak / Minyak dalam Bahan Tekstil Cara Soxhlet = 11,59%

13