lap ka i [lengkap]

7/30/2019 Lap KA I [Lengkap]

1/26

MODUL I

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPLE

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah sample diidentifikasi wujud, warna, rupa, bentuk, bau dan sifat hidroskopisnya,

kelarutan serta sifatnya dengan pereaksi tertentu. Kemudian untuk mengetahui spesifik kation

dan anion sejumlah sample direaksikan dengan pereaksi sesuai yang bersangkutan.

TUJUAN PERCOBAAN

Memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang pengenalan suatu sample dari golongan

senyawa anorganik atau senyawa organik serta melihat karakteristik atau pengelompokansifat sample yang di analisis.

TEORI DASAR

Bahan-bahan kimia banyak terdapat dimana-mana, beberapa zat kimia dapat terjadi secara

alamiah ataupun dapat diproduksi dengan proses tertentu. Setiap materi atau zat memiliki

sifat tertentu yang khas, hal ini memudahkan kita untuk mengenal dan membedakan satu zat

dengan zat lainnya.

Sifat materi dapat dikelompokkan dalam dua kategori, yaitu sifat fisika dan sifat kimia.Secara fisika, materi dapat digolongkanberdasarkan wujudnya, yaitu padat, cair, dan gas.

Sedangkan secara kimia, umumnya materi dapat digolongkan menjadi unsure, senyawa, dan

campuran.

Kita dapat mengklasifikasikan zat menjadi unsur dan senyawa. Unsur adalah zat yang tidak

dapat diuraikan lagi menjadi zat yang lebih sederhana. Tiap unsur hanya dibentuk dari

sejumlah tertentu suatu atom. Sedangkan senyawa, tersusun dari dua atau lebih unsur. Jadi

senyawa adalah zat murni yang dapat terurai membentuk zat lain yang lebih sederhana.

Setiap senyawa mengandung dua atau lebih jenis atom.

Identifikasi sample merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untukmenetapkan jenis/karakter/golongan dari sample yang akan dianalisis, sekaligus pula dapat

menetapkan metoda/prosedur kerja analisis. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro

tentang wujud, rupa, warna, bau, sifat hidoskopis.

Preparatif sample bertujuan untuk menyiapkan sample siap untuk di ukur dengan alat ukur

baik secara gravimetri, volumetri maupun secara interaksi elektron dalam sample. Penyiapan

sample ini sangat menentukan keberhasilan anlisis.

Analisa kulitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal

tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin

terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadan tercampur paling


2/26

banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet

untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non

logam akan membentuk ion negatif atau anion. Banyak pendekatan yang dapat digunakan

untuk melakukan analisis kualitatif. Ion ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dankimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti

warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion

pada tingkat konsentrasi yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat

fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-

alat yang sederhana yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat

diamati langsung seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan

merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Berikut menunjukkan

beberapa ion yang berwarna.

Hijau : Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II), Cr2O3, KMnO4

Biru : Cu(II), Co(II), HgO, HgI2, HgS, Sb2O3, CrO4, Cu2O, K4Fe(CN)6, Cr2O7 Merah : Pb3O4, As2O3 Merah Jambu : Mn(II), Co(II)

Kuning : Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)43H2O

Coklat : FE(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, SnS, Fe2O3,Fe(OH)3 Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3, Ag2S, C

Harus diingat bahwa dari warna tidak atau belum dapat diambil suatu larutan yang berwarna

kuning tidak selalu mengandung Fe3+ dan sebagainya.

Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai

salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut. Beberapa warna nyala diantaranya ialah:

Kuning : Na

Lembayung : K

Merah padam : Li

Merah kuning : Ca

Merah Karmosin : Cr, Sr

Kuning Hijau : Ba

Hijau : Cu, Garam berat

Biru muda : Pb, As, Sb, & Bi


3/26

ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat:

- Tabung reaksi ukuran kecil

- Rak tabung reaksi

- Batang pengaduk kaca

- Plate tetes

- Gelas kimia 250ml, 500ml

- Kawat nikrom

- Alat destruksi basah

- Kaca arloji

- Botol semprot- Botol warna penyimpanan sample

Bahan:

- Sampel dari senyawa Anorganik - HNO3 pekat

- Sampel dari senyawa Organik - H2O2- Aquadest - Alkohol

- HCL 2N - Aceton

- HCL pekat - Na2CO3- Benzen - K 2CO3- Eter - NaOH

- Khloroform - HNO3 M

- H2SO4 pekat


4/26

CARA KERJA

1. Periksa sampel ini secara makro terhadap;

a. Wujud b. Rupa c. Warna d. Bau

2. Pengenalan warna dari sampel.

Sampel padat, larutan dan cair memberikan warna yang khas sesuai dengan unsur

penyusunnya. Identifikasi warna memberikan beberapa kemungkinan secara makro

unsur yang ada dalam sampel tersebut.

Warna sampel Kemungkinan unsur/senyawa yang ada

Hijau Ni(II), Fe(II), Cr(III), Cu(II), Cr 2O3,Hg2Cl2, KMnO4

Biru Cu(II), Co(II), HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, CrO4, CuO, K4Fe(CN)6,

Cr2O7

Merah Pb3O4, As2O3

Merah jambu Mn(II), Co(II)

Kuning Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)4 3H2O

Coklat Fe(III), PbO, CdO, Fe2O4, Ag3AsO4, Fe2O3, Fe(OH)3

Hitam PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3, Ag2S,

C

3. Pengenalan sifat zat yang Hidroskopis

a. Ambil beberapa bagian dari masing-masing sampel, simpan dalam gelas arlojibuarkan beberapa lama.


5/26

b. Catat waktu mulai penyimpanannya dan mulai saat terjadi peristiwa hidroskopis.

c. Cari perbandingan waktu dari kedua sampel tersebut dan nyatakan mana dari

sampel tersebut yang sangat hidroskopis.

4. Pengenalan sifat asam dan basa

Sifat zat/senyawa dapat diperiksa sifat keasamannya dan kebasaannya dengan

menggunakan kertas lakmus. Amatilah apa yang terjadi dari kedua sampel tersebut.

5. Pelarutan sampel

Untuk melarutkan sampel, terutama sampel yany betul-betul belum diketahui

karakternya, dilakukan pelarutan-pelarutan berturut-turut dengan sedikit sampel.

Untuk senyawa anorganik dapat digunakan pelarut yang bersifat polar dan senyawa

organik digunakan pelarut yang bersifat non polar (pelarit oragnik, alkohol, aseton,

benzen, eter, kloroform, dan sebagainya).Zat/ senyawa anorganik padat dilarutkan dengan mencoba berturut-turut

a. Air(H2O)

b. HCl 2 M

c. HCl pekat

d. HNO3 2 M

e. HNO3 pekat

f. Aquaregia (Air raja) campuran HNO3 dengan HCl berbanding 1:3.

Setiap kali mencoba melarutkan dilakukan terlebih dahulu dalam keadaan dingin

setalah itu dalam keadaan panas bila diperlukan. Menggunakan HCl pekat, HNO3pekat atau aquaregia, kelebihan asam harus dihilangkan jalan penguapan, agar tidak

mengganggu pada reaksi-reaksi berikutnya terutama dengan H2S.

Bila dengan aquaregia zat/ senyawa dilebur dengan campuran Na2CO3 dan K2CO3perbandingan 1:1. Hasil leburan ditambahkan air dan disaring. Endapan dilarutkan

dengan HCl 2 M, filtrat / larutan siap untuk analisa lanjutan.

Cara kerja:

Untuk senyawa anorganik

1. Siapkan 7 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kering dan beri label/ kode

2. Masing-masing tabung dimasukkan 1g sampel (sampel diberikan asisten)

3. Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes H2O, perhatikan apa yang terjadi.

4. Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes HCl 2M, perhatikan apa yang terjadi.

5. Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes HCl pekat, perhatikan apa yang terjadi.


6/26

6. Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes HNO3 2M, perhatikan apa yang terjadi.

7. Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat, perhatikan apa yang terjadi.

8. Tabung 6 ditambahkan tetes demi tetes aquaregia, perhatikan apa yang terjadi.

9. Tabung 7 persiapan untuk peleburan, kerjakan bila diperlukan.

10. Catat dalam jurnal hasil pelarut, berat sampel, jumlah pelarut, warna,bau, gas, dan

semua kejadian yang terjadi dalam pelarutan tersebut.

11. Hasil pelarutan jangan dibuang , serahkan pada asisten, untuk objek reaksi nyala.

6. Reaksi Nyala

Zat/ senyawa dapat memberikan warna khas sesuai dengan unsur atau logam

penyusunnya, karena logam mempunyai jumlah elektfon yang berbeda-beda,sehingga valensi elektronnya berbeda pula. Eksitasi elektron pada elektron valensi,

akibat dirangsang oleh pembakaran dengan bunsen, membeerikan eksirasi elektron

yang berbeda untuk setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang

yang digikan dengan warna nyala yang muncul.

Warna dapat dilihat melalui pembakaran zat/ senyawa dengan kawat Ni-Cr, yang

sebelumnya kawar Ni-Cr dibersihkan dengan mencelupkan kedalam larutan HCl.

Spesifik panjang gelombang atau warana dapat terlihat dengan bantuan kaca kobalt

atau kaca biru tua.

Cara Kerja;

1. Hasil pelarutan pada percobaan 2A, dianalisa berdasarkan reaksi nyala

2. Siapkan kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam HCl pekat dan kaca kobalt

atau kaca biru tua

3. Celupkan kawat Ni-Cr ke dalam sampel dan bakar dalam pembakaran bunsen

4. Amati warna yang terjadi, dengan bantuan kaca kobalt/ kaca biru tua

5. Lakukan secara bergantian pada setiap sampel yang diberikan asisten

6. Catat hasil pengamatan pada jurnal, sesuai dengan kode sampel

7. Reaksi dengan Asam Sulfat

Asam sulfat yang digunakan asam sulfat encer (1 M) dan pekat. Asam sulfat adalah

asam kuat, sebagai hasil reaksinya dengan asam lemah akan terdesak keluar dan

menghasilkan gas seperti:

CO32- + 2H+ H2CO3

H2CO3 H2O + CO2


7/26

Cara kerja:

A. Dengan H2SO4 encer

1. Sampel (diberikan asisten) 1g masukkan ke dalan tabung reaksi.

2. Tambahkan 0.5 ml H2SO4 1 M, amati yang terjadi gas yang keluar untuk gas

tidak berwarna dan berwarna seperti tabel di bawah ini:

Tidak berwarna Karakter unsur / senyawa yang ada

SO2 Bau merangsang dan dapat terjadi dari reaksi dengan H2SO4encer bila memberi warna hijau berarti sulfit, tetapi endapan

S berarti tiosulfat.

CO2 Dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 berarti adanya

karbonat, oksalat.

H2S Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat memberi warnahitam dari S berarti adanya polisulfida.

HOAc Dapat memerahkan kertas lakmus, berarti adanya asetat.

Berwarna Karakter unsur / senyawa yang ada

NO2 Berwarna coklat, bau merangsang dan dapat membirukan

kertas benzidina, berati adanya nitrit

Br2 Warna coklat, bau merangsang dan dapat membirukankertas KI+kanji, berarti adanya hipobromit

Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan kertas

KI+kanji berarti adanya hipoklorit

B. Dengan H2SO4 pekat

1. Sampel (diberikan asisten) 1g masukkan ke dalan tabung reaksi.

2. Tambahkan 0.5 ml H2SO4 pekat, amati yang terjadi gas yang keluar untuk gastidak berwarna dan berwarna seperti tabel di bawah ini:


8/26

Tidak berwarna Karakter unsur / senyawa yang ada

CO2 Dapat mengeruhkan setetes Ba(OH)2 berarti adanya

karbonat, oksalat.

H2S Bau telur busuk, dengan kertas Pb asetat memberi warna

hitam dari S berarti adanya polisulfida.

HOAc Dapat memerahkan kertas lakmus, berarti adanya asetat.

HCl Bau merangsang yang dapat dicirikan bila batang pengaduk

yang dibasahi HCl dicelupkan kedalam NH4Cl berarti

adanya garam-garam klorida.

HF Bau merangsang dalam keadaan dingin seperti berminyak,

bila dipanaskan mengeluarkan gas, berarti adanya garam-garam fluorida atau silikon fluorida.

Berwarna Karakter unsur / senyawa yang ada


kertas benzidina, berati adanya nitrit

Br2 dan HBr Warna coklat, bau merangsang dan dapat membirukankertas KI+kanji, berarti adanya garam-garam bromida

Cl2 Warna kuning, bau merangsang, membirukan kertas

KI+kanji berarti adanya garam klorida disamping adanya

zat-zat pengoksida


kertas KI+kanji, berati adanya garam-garam nitrat

ClO2 Gas kuning,dapat meledak berarti adanya garam-garam

klorat

I2 Gas ungu, bau merangsang, memutihkan kertas lakmus,

membirukan kertas KI+kanji berarti adanya garam-garam

yodida

8. Reaksi dengan NaOH

Sama halnya dengan asam kuat, basa kuat juga akan mendesak basa lemah dan

mengeluarkan gas yang dapat ditandai dari baunya.


9/26

Cara Kerja:

1. Sampel (diberikan asisten) 1g masukkan ke dalan tabung reaksi

2. Tambahkan 0.5 ml NaOH 1 M, amati yang terjadi dan uji gas yang din hasilkan

NH3 Gas tidak berwarna, bau merangsang, dapat merubah kertas lakmusmerah menjadi biru, dengan pereaksi Nessler menimbulkan warna

coklat.

Gas yang lain dapat diidentifikasi denga spesifik gas seperti percobaan dengan sulfat.

DATA PENGAMATAN

A. Identifikasi Sampel

1. Sifat Fisik

Sampel I

a. Wujud : Padatan

b. Rupa : Serbuk halus

c. Warna : Hitam kecoklatan

d. Bau : Tidak berbau

Sampel II

a.Wujud : Cair

b. Rupa : Larutan jernih

c. Warna : Bening


10/26

d. Bau : Tidak berbau

2. Kemungkinan

Pada sampel I karena dari sifat fisik sampel berwarna hitam kecoklatan maka sampelkemungkinan adalah PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3, Ag2S, C

3. Pengenalan Sifat Higroskopis

Setelah disimpan diatas kaca arloji beberapa saat dapat disimpulkan sampel 1 tidak bersifat

higroskopis.

4. Pengenalan Sifat Asam dan Basa

Pada sampel 1 dan sampel 2 memerahkan lakmus biru maka bersifat asam.

5. Pelarutan sampel

Sampel 1

Pelarut Hasil Dipanaskan

Aquadest Tidak larut Tidak larut.

HCl 2 M Larut sebagian, larutan

berwarna kuning muda.

Tidak terjadi perubahan.

HCl Pekat Larut sebagian, larutan

berwarna kuning.


HNO3 2 M Larut sebagian, larutan

berwarna cokelat.


HNO3 Pekat Larut sebagian, larutan

berwarna kuning muda.


Aquaregia Larut sempurna, larutan

berwarna kuning dan timbul

bau menyengat.



11/26

Pereaksi Sampel 1 Sampel 2

H2SO4 1 M Larut sebagian, larutanberwarna putih

Larutan menjadi keruh

H2SO4 Pekat Larut, warna larutan cokelat Larutan menjadi keruh

NaOH Tidak larut, tidak ada bau NH3 Tidak ada bau NH3

MODUL II

REAKSI SPESIFIK UNTUK KATION

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah sample diidentifikasi jenis kationnya dengan cara sample direaksikan dengan

pereaksi yang sesuai dengan sampel yang bersangkutan.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas

untuk kation bersangkutan.

TEORI DASAR


12/26

Analisa kulitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal

tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin

terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadan tercampur paling

banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet

yang sama untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non

logam akan membentuk ion negatif atau anion. Banyak pendekatan yang dapat digunakan

untuk melakukan analisis kualitatif. Ion ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan

kimianya.

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua

cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan

suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari

larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan

yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk

kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapakation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,

demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation.

Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan

kation menjadi beberapa kelompok. Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25

kation dan 13 anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus dikembangkan

sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai dengan kondisi yang ada

dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan

mengembangkan sendiri skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan

pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan Kation Pereaksi Pengendapan/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+, Sn4+, Sb3+ H2S 0,1 M pada pH 0,5

3 Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+ H2S 0,1 M pada pH 9

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na +, K+, NH4Tidak ada pereaksi pengendap

golongan


13/26


Alat:

- Test tube ukuran sedang - Labu semprot

- Kaca aloji - Rak test tube

- Pipet tetes - Spatula

- Plat tetes - Batang pengaduk

- Kertas saring - Pembakar Bunsen

- Penangar air


14/26

Bahan

- Aquades - Bi(NO3)2 2M - FeCl3 2M

- AgNO3 - Na2Sn2O - MnCl2 2M

- HCL 2M - As(NO3)3 2M - NH4Ac 6M

- (NH4)2CO3 2M - NaOH 6M - Alutninon- HNO3 2M - Serbuk Al - (NH4)2CO3- KBr 1M - HgCl2 1M - Ammonium Karbonat

- PbNO3 2M - H2O2 3% - Morin

- K2CrO4 1M - HNO3 pekat - Na2Cr2 4M

- NaOH 2M - Mo(NO3)2 1M - Pb Asetat 1M

- H2SO4 2M - Cacotheline - Ni(NO3)2 2M

- SnCl2 2M - Rhodamine B - Na Asetat 1M

- Anilin - KNO3 padat - Dimetilglioksim

- Lempeng Cu - Na. Asetat 6M - Co(NO3)2 2M

- Cu(NO3)2 2M - Na2S2O3 padat - KSCN padat

- Benzoinoxim - KSCN 2M - Amilalkohol- K4Fe(CN)6 - K4Fe(CN)6 - -nitoso -naphtol

- Cd(NO3)2 2M - HNO3 6M - kloroform

- Lar. H2S - KIO4 - Zn(NO3)2 2M

- Chinconine - PbO2 - K2Hg(SCN)4 1M

- KI - NaBiO3 padat - Ca(NO3)2 2M

- (NH4)2C2O4 1M - NH4Cl 2M - NaCl 2M

- Ba(NO3)2 2M - NH4OH pekat - NaNO3- Kertas Rodizonate - Na2HPO41M - Zn Uranil Asetat

- K2CrO4 1M - Titan yellow - NH4(NO3)

- Asam asetat 1M - KNO3 2M - NaOH 6M

- Cr(NO3)2 2M - Na2Co(NO3)6 pekat - Aluminon

- Mg(NO3)2 2M - Dipikrilamin - Magneson I

CARA KERJA

1. Siapkan 10 tabung reaksi bersih dan kering.

2. Reaksi spesifik kation kelompok I, Ag+, Pb2+, Hg2+,Cu2+,Cd2+,Bi3+,As3+,Sb3+


15/26

3. Lakukan uji masing kation dengan reagen spesifik yang sesuai

Ag+ Setetes smpel tambahkan HCl 2 M, terjadi endapan putih AgCl. Cuci

endapan dengan H2O. Endapan larut dengan (NH4)2CO3 2 M

a. Ambil setetes larutan diatas ditambah setetes KBr 1M terjadi endapan

kuning AgBr

b.Ambil setetes larutan dotambah setetes HNO3 2 M, terjadi endapan putih

AgCl

Pb2+ 1. Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,terjadi endapan

kuning Pb CrO4 yang larut dalam NaOH 2 M

2. Setetes larutan ditambah setetes H2SO4 2 M dan setets alkohol terbentuk

endapan puti PbSO4

Hg2+ a. Setetes larutan ditambah setetes larutan K2CrO4 1 M,terjadi endapan

kuning Pb CrO4 yang larut dalam NaOH 2 M

b. Setetes larutan di tambah pada sekeping tembaga(yang bersih) terlapis

dengan Hg(abu-abu), yang jika digosok dengan kertas saring akan

mengkilat

Cu2+ 1. Larutan diteteskan pada kertas saring kemudian di tambah setetes

benzoinxim dan kertas dikenakan pada uap NH3. Warna biru

menandakan Cu

2. Setetes larutan ditambah setetes HCl 2 M, kemudian setetes K4Fe(CN)6.Endapan merah coklat dari Cu2Fe(CN)6

Cd2+ 1 atau 2 tetes larutan ditambah setetes air H2S, terjadi endapan kuning

Bi3+ a. Sepotong kertas saring dibasahi dengan setetes pereaksi cinghonin KI,

kemudian diberi setetes larutan. Noda jingga merah menandakan Bi

b. Setetes larutan ditambah setetes NaOH 2 M dan kemudian setetes

Na2SnO2. Endapan goklat hitam dari Bi.

As3+ Reaksi Gutzeit:

1. 5 tetes larutan ditambah 10 tetes NaOH 6 M dan beberapa potong kecil

Al dalam tabung reaksi. Mulut tabung diletakkan sepotong kertas yang di

basahi HgCl2 timbul warna jingga/coklat.

2. 5 tetes larutan ditambah 10 tetes H2O2 3% dan panaskan hingga semua

H2O2 hilang,kemudian tambahkan 5 tetes HNO3 pekat dan 10 tetes

pereaksi molibdat terjadi endapan putih.

Sb3+ a. 2 tetes larutan ditambah 2 tetes reagen rhodamine dan beberapa hablur

KNO2. Aduk dengan batang pengaduk kaca timbul warna ungu.


16/26

b. 5 tetes larutan di tambah 10 tetes NaOAc 6 M dan sebutir Na 2S2O3.

panaskan diatas penangas air 3&5 menit akan terjadi warna merah.

4.Reaksi spesifik Kation kelompok II, Sn2+, Fe3+, Mn2+,Al3+, Cr3+, Ni2+,Co2+, Zn2+, Ca2+

5.Lakukan uji masing kation dengan reagensia spesifik yang sesuai

Sn2+ a. 3 tetes larutan ditambah setetes larutan HgCl2terbentuk endapan putih

b. Sepotong kertas saing dibubuhi setetes Cacotheline dan tambahkan

setetes larutan Sn++ terjadi warna merah/ungu

Fe3+ 1. 1 & 2 tetes larutan ditambah setetes KSCN 2 M terjadi warna merah

darah.

2. 1 & 2 tetes larutan ditambah setetes K4Fe(CN)6 terjadi warna biru

Mn2+ 1 &2 tetes larutan ditambah 5 tetes HNO3 6 M, kemudian sedikit KIO4 atau

NaBiO3 atau PbO. Lalu panaskan timbul warna ungu

Al3+ 1. 5 tetes larutan ditambah 2 tetes NH4Ac 6 M tambah 3 tetes pereaksi

aluminon , panaskan 5 menit tambahkan (NH4)2CO3 sampai larutan basa

tambahkan 3 tetes lagi terjadi endapan merah

2. Reaksi morin: 3 tetes larutan ditambah pereaksi morin terjadi fluorosensi

hijau

Cr3+ a. Setetes larutan ditambah Na2CrO4 ditambah setetes larutan Ag NO3terjadi endapan merah

b. Setetes larutan CrO4= ditambah setetes PbAc terjadi endapan kuning

Ni2+ Setetes larutan ditambah setetes NaAc dan setetes dimetil glipksim terjadi

endapan merah

Co2+ 1. 2 tetes larutan ditambah sedikit KSCN padat dan setetes amilalkohol,

kemudian diaduk, timbul warna biru dan encerkan lihat perubahan

warnanya

2. 2 tetes larutan ditambah setetes HCl 2 M, 2 tetes pereaksi -nitroso -

naptholdan 3 tetes CHCl3 diaduk, timbul warna merah

Zn2+ a. Setetes larutan ditambah K4Fe(CN)6 terjadi endapan putih

b. Setetes larutan ditambah K2Hg(SCN)4 timbul endapan putih

Ca2+ 1. Setetes larutan ditambah sedikit Na-dihidroxytartrat aduk terjadi endapan


17/26

putih kuning

2. Setetes larutan ditambah (NH4)2C2O4 terjadi endapan putih

3. Reaksi nyala

Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok III.

6.Reaksi spesifik Kation kelompok III, Ba2+, Sr2+, Mg2+, K+, Na+,NH4+

7.Lakukan uji masing kation dengan reagen spesifik untuk kation yang sesuai

Ba2+

1. Setetes larutan dibubuhi pada kertas Rhodazonat ditambah 1 tetes HCl0.5 M terjadi warna merah

2. Setetes Larutan ditambah setetes HOAc 2 M ditambah setees K2CrO4 0.5

M terjadi warna kuning

3. Reaksi nyala

Sr2+ a. Setetes larutan dibubuhi pada kertas Rhodazonat dengan 1 tetes K2CrO40.5 M terjadi warna merah

b. Reaksi nyala

Mg2+ 1. Setetes larutan ditambah setetes pereaksi Magneson I dan 5 tetes NaOH 1

M terjadi endapan biru

2. 2 tetes larutan ditambah 2 tetes NH4Cl 2 M dan beberapa tetes NH4OH

hingga bersifat basa dan 2 tetes Na2HPO4 terjadi endapan putih, bila tidakmuncul endapan, dilakukan menggosok dinding bagian dalam dengan

batang pengaduk

3. Setetes larutanditambah setetes peraksi Titan Yellow dan setetes NaOH 2

M terjadi endapan merah

K+ a. Setetes larutan ditambah setetes larutan Na2Co(NO3)6 pekat terjadi

endapan kuning

b. Setetes larutan dibubuhi pada kertas saring ditambahkan setetes pereaksi

Dipikrilamin terjadi noda merah jingga tidak hilang dengan setetes NaCl

2 M

c. Reaksi nyala

Na+ 1. Setetes larutan di bubuhi setetes larutan ZnUO2Ac, terjadi endapan

warna kuning, hablur dilihat dibawah mikroskop

2. Reaksi nyala

NH4+ Sedikit zat padat yang mengandung NH3 dipanaskan dengan 0.5 ml NaOH 6

M dalam tabung reaksi, tercium bau yang keluar

a. Letakkan sepotong kertas saring yang telah dibasahi air di mulut tabung ,

lihat apa yang terjadi

b. Sepotong kertas saring yang dibasahi dalam pereaksi Nessler menjadi

kuning coklat


18/26

DATA PENGAMATAN

Sampel padat dan cair :

1. Uji Ag+ : negatif

2. Uji Pb2+ : negatif

3. Uji Hg2+ : negatif

4. Uji Cu2+ : negatif

5. Uji Sn2+ : negatif

6. Uji Fe3+ : positif

- Setelah larutan sampel ditambah setetes KSCN 2M terjadi warna

merah darah.

Reaksi: Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+

- Setelah larutan sampel ditambah setetes K4Fe(CN)6 , warna larutan

menjadi biru.

KESIMPULAN

Kedua sampel positif terhadap ion Fe3+


19/26

MODUL III

REAKSI SPESIFIK UNTUK ANION

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah sample diidentifikasi jenis anionnya dengan cara sample direaksikan dengan

pereaksi yang sesuai dengan sampel yang bersangkutan.

TUJUAN PERCOBAAN

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensia yang khas

untuk anion bersangkutan.

TEORI DASAR

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak

memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan

awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya

gas, dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi

dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.

Anion Pengamatan Reaksi

Cl- Bergelembung, tidak berwarna, bau

menusuk, asap putih pada udara lembab,

lakmus biru menjadi merah

NaCl + H2SO4 NaHSO4- + HCl

Br- Bergelembung, berwarna coklat , bau

menusuk, berasap, lakmus biru menjadi

merah

NaBr + 2H2SO4 HBr +NaHSO4-

2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2O

I- Bergelembung, uap ungu jika dipanaskan,

bau seperti H2S.

NaI + H2SO4 NaHSO4+ HI

H2SO4 + HI H2S + 4H2O + 4I2

S2- Bau khas gas H2S ZnS + H2SO4 ZnSO4 + H2S


20/26

CO32- Bergelembung, tidak berwarna dan tidak

berbau

Na2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2

SO32- Bergelembung, tidak berwarna, bau sengak Na2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + SO2

CrO42-

Perubahan warna dari kuning menjadijingga

2K2Cr2O4 + H2SO4 K2Cr2O7 + H2O +K2SO4


Alat:

- Test tube ukuran sedang - Labu semprot

- Kaca aloji - Rak test tube

- Pipet tetes - Penangas air

- Plat tetes - Batang pengaduk

- Kertas saring - Pembakar Bunsen- Spatula

Bahan

- Aquades - KMnO4 0,1M - Tioureum 10%

- AgNO3 1M - Serbuk Mg - FeCl3 0,1M

- HNO3 1M - 2,7 dihydroksinaphtalen - FeSO4 pekat

- (NH4)2CO3 1M - KHSO4 padat - HNO3 6M

- KBr 1M - As2O3 padat - Amm. Molibdat 2M

- CHCl3 - K2Cr2O7 padat - NaOH 1%- KMnO4 1M - Ba(OH)2 2M - Metanol

- H2SO4 3M - Kertas PbOAc - CaCl2 1M

- H2O2 10% - Nat. nitroprusit - KIO3 1M

- SiO2 padat - Ba(NO3)2 1M - Amilum

- H2SO4 pekat - HCl 1M - Air Brom

- H2SO4 1M - HCl pekat - NH4OH 6M

CARA KERJA

1. Siapkan 10 tabung reaksi bersih dan kering.

2. Anion yang akan dicari adalah Cl-, Br-, I-, F-, NO2-, NO3

-, PO43-, BO3

-, C2O42-, SCN-,

Oac-, CO32-, S2-, SO4

2-, SO32-, S2O3

2-

3. Lakukan uji masing anion dengan reagen spesifik yang sesuai

Cl- Setetes sampel tambahkan 2 tetes AgNO3 1 M, tambahkan setetes HNO3 2

M, terjadi endapan putih AgCl. Cuci endapan dengan H2O. Endpan putih


21/26

larut dengan (NH4)2CO3 2 M

a. Ambil setetes larutan diatas ditambah setes KBr 1 M, terjadi endapan

kuning AgBr

b.Ambil setetes larutan ditambah setetes HNO3 2 M, terjadi endapan putih

AgCl

Br- 1. Setetes larutan ditambah setetes larutan AgNO3 1 M, tambahkan setetesHNO3, terjadi endapan, Tidak larut dalam (NH4)2CO3 2 M, endapan

putih kuning

2. 3 tetes larutan ditambah 5 tetes CHCl3 tambahkan 3 tetes KMnO4 1 M

dan 3 tetes H2SO4 3 M. Kocok dan kelebihan KMnO4 dihilangkan

dengan H2O2 10% beberapa tetes, timbul warna coklat / kuning dari

CHCl3 di bawah

F- a. Setetes larutan tambahkan setetes Alizarin-S dan Ze nitrat. Warna ungu

kuning muncul

b. Masukkan sedikit SiO2 padat ke dalam tabung reaksi yang telah berisi

larutan 2 tetes tambahkan H2SO4 pekat, terjadi gelembung perlahan-

perlahan. Uji dengan setetes air di ujung batang pengaduk kaca akan

menjadi keruh

I- 1. Setetes larutan tambahkan setetes AgNO3 1 M, tambahkan setetes HNO31 M terjadi endapan kuning

2. Setetes larutan tambahkan setetes FeCl3, diteteskan ke atas kertas kanji

terjadi warna biru

NO2- 1 atau 2 tetes larutan ditambah setetes air H2SO4 1 M, tambahkan 2 tetes

thioreum 10%. Biarkan 5 menit kemudian tambahkan setetes HCl 2 M dan

setetes FeCl3 0.1 M timbul warna merah

NO3- 3 tetes larutan diasamkan dengan H2SO4 1 M dicampur dengan 3 tetees

FeSO4 pekat (yang baru dibuat). Kedalam tabung reaksi lain dimasukkan 5tetes H2SO4 pekat, dan larutan di atas, diteteskan dengan hati-hati laruta

kation H2SO4 pekat tadi, hingga tidak bercampur cincin coklat pada bidang

batas, menandakan adanya NO3-

PO43- 3 tetes larutan ditambahkan 2 tetees HNO3 6 M dan 3 tetes pereaksi

ammonium molibdat, panaskan terjadi endapan kuning

BO3- Setetes larutan ditambahkan pada kertas curcumine, keringkan pada 100C

dan tambahkan NaOh 1% terjadi noda hijau hitam

C2O42- 4 tetes larutan ditambahkan CaCl2 1 M hingga tidak terbentuk endapan lagi.

Centrifuge dan endapan di cuci dengan aquadest, endapan di bagi dua:

a. Sedikit endapan ditambah 1 tetes H2SO4 0,5 M dan 1 tetes KMnO4 0,1 M

panaskan terjadi warna ungu hilang endpan larutb. Sedikit endpan dilarutkan dalam 2 tetes H2SO4 2 M ditambah sedikit

serbuk Mg dan 1 ml pereaksi 2,7 dihidroxynaphtalein, panaskan 10

menit dalam penangas air, terjadi wrna merah.

SCN- Setetes larutan ditambah 1 tetes larutan FeCl3 terjadi warna merah darah

Oac- 1. Sedikit tambahkan KHSO4 padat digerus dalam lupang porselin, amati

baunya

2. Sedikit zat ditambahkan As2O3 padat dan dipijarkan dalam tabung pijar,

amati baunya

CO32- Sedikit zat dicampur dengan sedikit K2CrO4 dan masukkan ke dalam tabung

reaksi mikro, ditambahkan setetes H2SO4 2 M di panaskan. Pada mulut

tabung reaksi diletakkan pipa atau batang kaca yang docelupkan dalam


22/26

Ba(OH)2 kekeruhan menandakan karbonat

S2- 1. Setetes larutan yang diasamkan ditambahkan pada kertas PbOAc timbul

warna hitam

2. Setetes larutan ditambahkan seteets larutan basa dan reagen nitroprusid,

timbul warna merah violet

SO42- 2 tetes larutan ditambahkan 2 tetes Ba(NO3)2 atau Ba(OH)2 terjadi endapanputih dan coba apakah larut dengan HCl pekat/ encer

SO32- Setets larutan ditambahkan setetes larutan Ba(NO3)2 atau Ba(OH)2 dan

tambahkan setetes air brom terjadi endapan putih

S2O32- 6 tetes larutan ditambahkan 3 tetes HCl 2 M, larutan dibagi 2, lakukan test

sebagai berikut:

Bubuhi 2 tetes larutan KIO3 dan setetes kanji, timbul warna biru

b.Bubuhi 1 tetes Ba(NO3)2, tambahkan 1 tetes air brom terjadi endapan

putih

DATA PENGAMATAN

B. Reaksi Spesifikasi Untuk Anion

Sampel padat:

1. Uji Cl- : negatif

2. Uji Br- : negatif

3. Uji I- : negatif

4. Uji CO32-

: negatif

Sampel cair:

1. Uji Cl- : negatif

2. Uji Br

- :

negatif

3. Uji I- : negatif

KESIMPULAN

Uji sampel terhadap anion belum teridentifikasi, akan tetapi mengacu kepada hasil percobaan

terdapat sedikit tercium bau asetat, maka disimpulkan bahwa anion untuk sampel padat

mengandung ion Asetat (OAc-) Sedang untuk sampel cair belum teridentifikasi.


23/26

DAFTAR PUSTAKA

1. Muchtar, Rusvirman, Drs. MSc.(2009). Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I. MIPA

UNJANI. Bandung

2. www.chem-is-try.org

3. id.wikipedia.org
http://www.chem-is-try.org/http://www.chem-is-try.org/


24/26


25/26

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK I

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPEL, REAKSI SPESIFIK

UNTUK KATION DAN REAKSI SPESIFIK UNTUK ANION

Disusun oleh

Eka Putra

3212081025

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI


26/26

2009

lap ka i [lengkap]

Documents