75

Lampiran 1. Perhitungan pembuatan larutan Standar

1.1 Standar Larutan Pb 1.0, 0.7, 0.5, 0.3, 0.1 mg/L

Rumus:

C1 x V1 = C2 x V2

V1 =

Keterangan

C1 = Konsentrasi larutan pekat

V1= Volume larutan pekat

C2 = Konsentrasi larutan encer

V2= Volume larutan encer

1. Pembuatan larutan induk Pb 100 mg/L dari 1000 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 10 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Pb 100 mg/L, diambil 10 mL larutan

Pb 1000 mg/L

2. Pembuatan larutan induk Pb 1 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1=

76

V1= 1 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Pb 1 mg/L, diambil 1 mL larutan Pb

100 mg/L

3. Pembuatan larutan induk Pb 0.7 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 0.7 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Pb 0.7 mg/L, diambil 0.7 mL larutan

Pb 100 mg/L

4. Pembuatan larutan induk Pb 0.5mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 0.5 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Pb 0.5 mg/L, diambil 0.5 mL larutan

Pb 100 mg/L

5. Pembuatan larutan induk Pb 0.3 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 0.3 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Pb 0.3 mg/L, diambil 0.3 mL larutan

Pb 100 mg/L

77

6. Pembuatan larutan induk Pb 0.1 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 0.1 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Pb 0.1 mg/L, diambil 0.1 mL larutan

Pb 100 mg/L

1.2 Standar Larutan Cr 2, 1.5, 1.0, 0.7, 0.5 mg/L

Rumus:

C1 x V1 = C2 x V2

V1 =

Keterangan

C1 = Konsentrasi larutan pekat

V1= Volume larutan pekat

C2 = Konsentrasi larutan encer

V2= Volume larutan encer

1. Pembuatan larutan induk Cr 100 mg/L dari 1000 mg/L

V1 =

V1 =

78

V1 = 10 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Cr 100 mg/L, diambil 10 mL larutan

Cr 1000 mg/L

2. Pembuatan larutan induk Cr 2 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 2 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Cr 2 mg/L, diambil 2 mL larutan Cr

100 mg/L

3. Pembuatan larutan induk Cr 1.5 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 1.5 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Cr 1.5 mg/L, diambil 1.5 mL larutan

Cr 100 mg/L

4. Pembuatan larutan induk Cr 1.0 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 1.0 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Cr 1.0 mg/L, diambil 1.0 mL larutan

Cr 100 mg/L

79

5. Pembuatan larutan induk Cr 0.7 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 0.7 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Cr 0.7 mg/L, diambil 0.7 mL larutan

Cr 100 mg/L

6. Pembuatan larutan induk Cr 0.5 mg/L dari 100 mg/L

V1 =

V1 =

V1 = 0.5 mL

Jadi untuk membuat 100 mL larutan Cr 0.5 mg/L, diambil 0.5 mL larutan

Cr 100 mg/L

80

Lampiran 2. Hasil analisis konsentrasi COD pada optimasi desain

konfigurasi elektroda proses elektrokoagulasi

No Voltase Desain Waktu Kontak COD Efisiensi

(Volt) Elektroda (jam) (mg/L) (%)

1 20 BS 0 259.181 0

1 236.491 8.75

3 199.839 22.89

6 187.621 27.61

2 20 BP 0 214.834 0

1 360.394 -67.75

3 152.956 28.80

6 424.531 -97.60

3 20 BZ 0 214.834 0

1 194.697 9.37

3 151.237 29.60

6 144.799 32.59

4 20 L 2 0 214.834 0

1 129.933 39.51

3 317.366 -47.72

6 291.928 -35.88

5 20 L 4 0 214.834 0

1 75.205 64.99

3 55.000 74.39

6 44.384 79.34

81

Lampiran 3. Hasil Analisis limbah batik dengan proses EAPR

3.1 Hasil analisis konsentrasi COD pada sistem air

No EAPR COD

(mg/L

1 EA 0 65.30

2 EA 1 64.94

3 EA 2 57.71

4 EA 3 71.81

5 EA 4 64.58

6 EA 5 58.07

7 EA 6 54.10

8 EA 7 42.20

3.2 Hasil analisis konsentrasi logam Pb dan Cr pada sistem air

Waktu Pb Cr

(hari) (mg/L) (mg/L)

0 0.43 0.16

1 0.31 0.23

2 0.35 0.18

3 0.38 0.24

4 0.30 0.30

5 0.21 0.24

6 0.15 0.30

7 0.09 0.28

82

Lampiran 4. Hasil analisis logam Pb dan Cr pada tanaman bambu air

No Sampel

C AAS massa

(gr)

C Sebenarnya C rata- rata

Keterangan Pb (mg/L) Cr (mg/L) Pb (mg/L) Cr (mg/L) Pb (mg/L) Cr (mg/L)

1 Kontrol A Akar 0.87 0.5708 0.1164 224.2268041 147.1134021 226.0046877 117.4177882 Kontrol

2 Kontrol B Akar 0.88 0.3389 0.1159 227.7825712 87.72217429

3 Kontrol A Batang 1.03 0.4497 0.5005 52.74725275 26.95504496 52.46840742 27.24476903 Kontrol

4 Kontrol B Batang 0.87 0.459 0.5001 52.18956209 27.5344931

5 EA 3 Akar 1.09 0.2141 0.1142 252.1891419 56.24343257 274.2068653 111.5292671 EA 3

6 EA 3 Akar 1.14 0.5744 0.1033 296.2245886 166.8151016

7 EA 5 Akar 1.06 0.596 0.1191 267.0025189 150.1259446 287.0338682 116.2042767 EA 5

8 EA 5 Akar 1.13 0.3028 0.1104 307.0652174 82.2826087

9 EA 7 Akar 0.96 0.4247 0.1115 293.2735426 114.2690583 312.9791838 109.7366693 EA 7

10 EA 7 Akar 1.02 0.3605 0.1028 332.6848249 105.2042802

13 EA 3 Batang 1.15 0.2569 0.5006 54.53455853 15.39552537 53.30998531 12.27170002 EA 3

14 EA 3 Batang 1.63 0.1528 0.5011 52.08541209 9.147874676

15 EA 5 Batang 0.92 0.3895 0.5002 55.17792883 23.36065574 68.98068607 21.13743645 EA 5

16 EA 5 Batang 1.38 0.3153 0.5001 82.78344331 18.91421716

17 EA 7 Batang 0.91 0.3675 0.5008 68.88977636 22.01477636 83.25702633 23.53683518 EA 7

18 EA 7 Batang 0.87 0.4184 0.5009 97.6242763 25.05889399

83

Keterangan :

C AAS = Konsentrasi logam pada AAS

Massa = berat sampel yang digunakan (Kg)

V preparat = Volume larutan pada saat destruksi (L)

FP = Faktor pengenceran

84

Lampiran 5. Hasil analisis klorofil pada tanaman

No Sampel

Abs 663

nm

Abs 645

nm Chl a Chl b Chl total

Rata-

rata Chl

a

Rata-

rata Chl

b

Rata-rata

total

klorofil

Rata-rata

rasio

klorofil a/b

1 Kontrol A1 1.557 0.655 18.01195 7.7127 25.71814 18.031 7.70572 25.7302 2.33994682

2 Kontrol A2 1.56 0.655 18.05 7.6987 25.7422

3 Kontrol B1 1.93 0.93 22.0093 12.265 34.2646 21.9152 13.0661 34.9716 1.67725258

4 Kontrol B2 1.93 1.0 21.821 13.868 35.6786

5 EA3 A1 1.276 0.504 14.84944 5.5699 20.41432 14.6921 6.90957 21.596 2.12633709

6 EA3 A2 1.276 0.621 14.53471 8.2492 22.77772

7 EA3 B1 0.691 0.318 7.92028 4.0483 11.96542 7.64456 6.39557 14.0359 1.19528908

8 EA3 B2 0.691 0.523 7.36883 8.7428 16.10642

9 EA5 A1 2.458 1.112 28.22532 13.961 42.17556 28.0612 15.3583 43.4078 1.82710997

10 EA5 A2 2.458 1.234 27.89714 16.755 44.63996

11 EA5 B1 2.449 1.218 27.82588 16.431 44.24458 27.5044 19.1674 46.6585 1.43495633

12 EA5 B2 2.449 1.457 27.18297 21.904 49.07238

13 EA7 A1 1.132 0.464 13.12824 5.3278 18.45144 12.9171 7.12549 20.0371 1.81279814

14 EA7 A2 1.132 0.621 12.70591 8.9231 21.62284

85

15 EA7 B1 1.526 0.632 17.68012 7.3311 25.00492 17.4163 9.78351 27.1925 1.78017348

16 EA7 B2 1.53 0.847 17.15257 12.236 29.38

[Chl a] = [12.7 x Abs 663nm] – [2.69 x Abs 645nm]

[Chl b] = [22.9 x Abs 645nm] – [4.68 x Abs 663nm]

[Total Chl] = [8.02 x Abs 663nm] + [20.2 x Abs 645nm]

Keterangan:

Chl a = Klorofil A

Chl b = Klorofil B

Chl Total = Klorofil total

Abs 663 nm = nilai absorbansi pada panjang gelombang 663 nm

Abs 645 nm = nilai absorbansi pada panjang gelombang 645 nm

86

Lampiran 6. Kondisi pH pada proses elektrokoagulasi dan EAPR

No Keterangan Konsentrasi COD (mg/L) Efisiensi (%) pH

1 Limbah awal 214,83 0 8,60

2 EK 1 jam 65,30 69,60 8,86

3 EA 0 65,30 69,60 8.86

4 EA 1 64,94 69,77 8,14

5 EA 2 57,71 73,14 8,17

6 EA 3 71,81 66,58 8,36

7 EA 4 64,58 69,94 8,07

8 EA 5 58,07 72,97 8,08

7 EA 6 54,10 74,82 8,42

9 EA 7 42,20 80,36 8,39

87

Lampiran 7. Metode Pengukuran COD (SNI 06-6989.2-2009)

1. Bahan

a. Air bebas organik

b. Digestion solution pada kisaran konsentrasi tinggi

Tambahkan 10,216 g K2Cr2O7 yang telah dikeingkan pada suhu

150 oC selama 2 jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL

H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu

rang lalu encerkan sampai 1000 mL.

c. Digestion solution pada kisaran konsentrasi rendah

Tambahkan 1,022 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150

oC selama 2 jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL

H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan dinginkan pada suhu

ruang dan encerkan sampai 1000 mL.

d. Larutan pereaksi asam sulfat

Larutkan 10,12 g serbuk atau Kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 mL

H2SO4 pekat. Aduk hingga larut.

CATATAN

Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu

pengadukan selama 2 (dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirer

untuk mempercepat melarutnya pereaksi.

e. Asam sulfat (NH2SO3H)

Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam

sulfamat untuk setiap mg NO2-N yang ada dalam contoh uji.

88

f. Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat (HOOCC6H4COOK, KHP) ≈

COD 500 mg O2/L.

Gerus perlahan KHP, lalu keringkan sampai berat konstan pada

suhu 110 oC. Larutkan 425 mg KHP ke dalam air bebas organic dan

tepatkan sampai 1000 mL. Larutan ini stabil bila disimpan dalam

kondisi dingin pada temperature 4 oC ± 2

oC dan dapat digunakan

sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba. Sebaiknya

larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu.

CATATAN 1

Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat digunakan sebagai

pengendalian mutu kinerja pengukuran.

CATATAN 2

Bila nilai COD contoh uji lebih besar dari 500 mg/L, maka dibuat

larutan baku KHP yang mempunyai nilai COD 1000 mg O2/L.

CATATAN 3

Larutan baku KHP dapat menggunakan larutan siap pakai.

2. Peralatan

a. Spektrofotometer sinar tampak (400 nm sampai dengan 700 nm)

b. Kuvet

c. Digestion vessel, lebih baik gunakan kultur tabung borosilikat dengan

ukuran 16 mm x 100 mm; 20 mm x 150 mm atau 25 mm x 150 mm

89

bertutup ulir. Atau alternatif, gunakan ampul borosilikat dengan

kapasitas 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm)

d. Pemanas dengan lubang- lubang penyangga tabung (heating block)

CATATAN

Jangan menggunakan oven.

e. Buret

f. Labu ukur 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL dan 1000 mL

g. Pipet volumetric 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL dan 25 mL

h. Gelas piala

i. Magnetic stirrer, dan

j. Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

3. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

a. Persiapan contoh uji

1) Homogenkan contoh uji

CATATAN

Contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung padatan

tersuspensi.

2) Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20% sebelum

digunakan.

b. Pengawetan contoh uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan

dengan menambahkan H2SO4 pekat sampai pH lebih kecil dari 2 dan

90

disimpan dalam pendingin pada temperature 4 oC ± 2

oC dengan waktu

simpan maksimum yang direkomendasikan 7 hari.

4. Pembuatan larutan kerja

Buat dengan larutan kerja dari larutan induk KHP dengan 1 (satu) blanko

dan minimal 3 kadar yang berbeda secara proporsional yang berada pada

rentang pengukuran.

5. Prosedur

a. Proses digestion

1) Pipet volume contoh uji atau larutan kerja, tambahkan digestion

solution dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat yang memadai

ke salam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam tabel

berikut:

Tabel 8. Contoh Uji dan Larutan Pereaksi untuk Bermacam-

macam Digestion Vessel

Digestion Vessel

Contoh

uji (mL)

Digestion

solution

(mL)

Larutan

pereaksi asam

sulfat (mL)

Total

volume

(mL)

Tabung kultur

16 x 100 mm 2,50 1,50 3,5 7,5

20 x 150 mm 5,00 3,00 7,0 15,0

25 x 150 mm 10,00 6,00 14,0 30,0

Standar Ampul:

10 mL 2,50 1,50 3,5 7,5

2) Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogeny

3) Letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu

150 oC, lakukan refluks selama 2 jam.

91

CATATAN

Selalu gunakan pelindung wajah dan sarung tangan untuk

melindungi dari panas dan kemungkinan menyebabkan ledakan

tinggi pada suhu 150 oC.

b. Pembuatan kurva kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan tahapan sebagai berikut:

1) Hidupkan alat dan optimalkan alat uji spektrofotometer sesuai

petunjuk penggunaaan alat untuk pengujian COD. Atur panjang

gelombangnya pada 600 nm atau 420 nm.

2) Ukur serapan masing- masing larutan kerja kemudian catat dan

plotkan terhadap kadar COD.

3) Buat kurva kalibrasi dari data di atas dan tentukan persamaan garis

lurusnya.

4) Jika koefisien korelasi regresi linier (r) > 0,995, periksa kondisi

alat dan ulangi hingga diperoleh nilai koefisien r ≥ 0,995.

c. Pengukuran contoh uji

1) Untuk contoh uji COD 100 mg/L sampai dengan 900 mg/L

i. Dinginkan perlahan- lahan contoh yang sudah direfluks

sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan.

Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka

untuk mencegah adanya tekanan gas.

ii. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang

akan diukur benar- benar jernih.

92

iii. Ukur serapan contoh uji pada panjang gelombang yang

telah ditentukan (600 nm)

iv. Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva

kalibrasi

v. Lakukan analisis duplo.

2) Untuk contoh uji COD lebih kecil dari atau sama dengan 90 mg/L

i. Dinginkan perlahan- lahan contoh yang sudah direfluks

sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan.

Jika perlu, saat pendinginan sesekali tutup contoh dibuka

untuk mencegah adanya tekanan gas.

ii. Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang

akan diukur benar- benar jernih.

iii. Gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi

iv. Ukur serapannya contoh uji pada panjang gelombang yang

telah ditentukan (420 nm)

v. Hitung kadar COD berdasarkan persamaan linier kurva

kalibrasi

vi. Lakukan analisis duplo.

CATATAN

Apabila kadar contoh uji berada diatas kisaran

pengukuran, lakukan pengenceran.