39 DAFTAR PUSTAKA Anggraeny,Dian,(2005),PengaruhCu(II)dalamPenentuanFe padapH4,5danpH8,0denganpengompleks OrtofeantrolinsecaraSpektrofotometriUV-Vis, Skripsi, Jurusan Kimia, FMIPA, ITS, Surabaya Amelia,(2004),OptimasipHBufferAsetatdanKonsentrasi Larutan Pereduksi Natrium Tiosulfat dalam Penentuan KadarBesiSecaraSpektrofotometriUV-Vis,Tugas Akhir Kimia ITS, Surabaya Arsyad,M.Natsir,(2000),KamusKimiaArtidanPenjelasan Istilah, PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta Brady,JamesE.,(1999),KimiaUniversitas:AsasdanStruktur, Jilid 1, Binarupa Aksara, Jakarta Cotton,F.A, danWilkinsonG.,(1989),KimiaAnorganikDasar, UI-Press , Jakarta Day,F.A.,UnderwoodA.L.,(1993),AnalisaKimiaKuantitatif, TerjemahanOlehPudjaatmaka,A.H.,EdisiKeempat, Erlangga, Jakarta Friest,J.,H.Getrost,(1977),OrganicReagentForTrace Analysis, Darmstadt, E.Merck Harris,DanielC.(2003).QuantitativeChemicalAnalysis,6th Edition. Saunders College Publishing. Santa Barbara Iswanto,Mansuri,A.(2003).BesiNutrisiyangBerguna SekaligusBerbahaya.TugasAkhirKimiaITS. Surabaya Khopkar, S.M., (1990), Konsep Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta Kumar,T.NKiran,Revanasiddappa,H.D.,(2005), SpectrophotometricDeterminationofVanadiumUsing VariamineBlueandItsApplicationtoSynthetic, EnvironmentalandBiologicalSample,JournalofThe Iranian Chemical Society, Vol. 2, No.2 Malik,AshokKumar,(2000),DirectSpectrophotometric DeterminationofFerbamIron(III) 3940DimethyldithiocarbanatInCommercialSampleand WheatGrainsUsing4,7-Diphenyl-1,10-Phenanthroline,JoiurnalofAgriculturalandFood Chemistry, Vol. 48, No.12, pp 5808-5811, IndiaMiller,J.C.,danMillerJ.N.(1991).StatistikUntukKimia Analitik. Edisi Kedua. Penerbit ITB. BandungOthmer, Kirk, (1978), Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd Edition, Vol. 13, John Willey and Sons Inc, New York Rivai,Harrizul,(1995),AsasPemeriksaanKimia,UI-Press, Jakarta Sandell,E.B.,(1959),ColorimetricDeterminationTraceof Metal,3rdEdition,InterSciencePublisherInc.,New York Singh,MonoM.,RonaldM.Pike,ZviScafran,(1995), MicroscaleandSelectedMacroscaleExperimentsfor GeneralandAdvancedGeneralChemistry;An Innovative Approach, Willey, Seoul, Korea Skoog,DouglasA.;West,DonaldM.;HollerJ.,(1996), FundamentalsofAnalyticalChemistry,EdisiKetujuh, Saunders College Publishing, New York Subiyakto, Markus G., (2001), Kimia dan Fotografi Hitam Putih, Harian Kompas, Jakarta Thomas,M.,(1996),UltravioletandVisibleSpectroscopy,John Willey and Sons Inc., Ukraina Vogel,(1985),BukuTeksAnalisaAnorganikKualitatifMakro danSemimikro(TerjemahanolehSetionoL., PudjaatmakaA.H),EdisiKelima,PT.KalmanMedia Pustaka, Jakarta 39LAMPIRSKEMA K RAN A KERJA (UM MUM) 41 4142LAMPIRAN B SKEMA KERJA 1.Penentuan Panjang Gelombang Maksimum * Tiap prosedur diulangi sebanyak 3 kali Larutan Standar Fe(III) 100 ppmDimasukkan sebanyak 0,5 ml ke dalam labu ukur 10 ml Ditambah 1,1 ml Na2S2O3 100 ppm Ditambah 1,5 ml 1,10-fenantrolin 1000 ppm Ditambah 1,5 ml larutan buffer asetat pH 4,5 Ditambah 5 ml aseton Diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas Dikocok dan didiamkan selama 5 menit Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 500-600 nm DiperolehPanjang Gelombang Maksimum 43 2. Pembuatan Kurva Kalibrasi a)Prosedur yang sama juga dilakukan pada volume 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ml larutan standar Fe(III) 100 ppm *Tiap prosedur diulangi sebanyak 3 kali Larutan Standar Fe(III) 100 ppm a)Dimasukkan sebanyak 0,1 ml ke dalam labu ukur 10 ml Ditambah 1,1 ml Na2S2O3 100 ppm Ditambah 1,5 ml 1,10-fenantrolin 1000 ppm Ditambah 1,5 ml larutan buffer asetat pH 4,5 Ditambah 5 ml aseton Diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas Dikocok dan didiamkan selama 5 menit Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Diperoleh Kurva Kalibrasi443. Pengaruh ion Co(II) a)Proseduryangsamajugadilakukanpada0,05ml;0,06 ml;0,07ml;0,08ml;0,09ml;0,10mllarutanCo(II)10 ppm.0,02ml;0,04ml;0,06ml;0,08mllarutanCo(II) 100ppm.0,02ml;0,04ml;0,06ml;0,08ml;0,10ml larutan Co(II) 1000 ppm. *Tiap prosedur diulangi sebanyak 3 kali. Larutan Standar Fe(III) 100 ppmDimasukkan sebanyak 0,5 ml ke dalam labu ukur 10 ml Ditambah 0,00 ml larutan Co(II) 10 ppm a) Ditambah 1,1 ml Na2S2O3 100 ppm Ditambah 1,5 ml larutan buffer asetat pH 4,5 Ditambah 1,5 ml 1,10-fenantrolin 1000 ppm Ditambah 5 ml aseton Diencerkan dengan aqua DM hingga tanda batas Di dikocok dan didiamkan selama 5 menit Diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum Diperoleh % Recovery 45 LAMPIRAN C PEMBUATAN LARUTAN STANDAR BESI (III) 100 ppm Larutanstandardibuatdenganmelarutkan0,0483gr FeCl3.6H2O dalam 10 ml aqua DM, kemudian diencerkan hingga volumelarutan100mlsehinggadiperolehlarutanstandar besi(III)100ppm.Larutanstok100ppmdiperolehdengan perhitungan sebagai berikut: 100 ppm = 100 mg/ L = 10 mg/100 mL 3MrFeClArFe= O H beratFeClberatFe2 36 . mol gr x xmol gr/ )) 18 6 ( ) 5 , 35 3 ( 56 (/ 56+ += xmg 10 mol grmol gr/ 5 , 270/ 56= xmg 10 x=0,0483 gr FeCl3.6H2O Larutan kerja yang digunakan adalah larutan standar kerja dengankandunganFe5,10,20,30,40,dan50mg,yangdibuat denganmengencerkankarutankerjaFe100ppmdenganvolume ambilsesuaiperhitunganhinggavolumemenjadi10mL, perhitungannya sebagai berikut: V1.M1 = V2.M2 Dimana, V1 = volume larutan standar Fe 100 ppm V2 = volume larutan kerja Fe M1 = konsentrasi larutan standar Fe 100 ppm M2 = konsentrasi larutan kerja Fe 46 Jadi, volume ambil larutan kerja Fe 100 ppm adalah seperti pada Tabel B.1. Tabel B.1 Pembuatan larutan kerja Fe(III) Konsentrasi Larutan Standar Fe(III) (ppm) Kandungan Fe (mg)Volume ambil Larutan kerja Fe 100 ppm (mL) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 10 20 30 40 50 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 47 LAMPIRAN D PEMBUATAN LARUTAN KERJA Na2S2O3 100 ppm LarutanNa2S2O3dibuatdengancaramelarutkankristal Na2S2O3 sebanyak 100 mg dengan aqua DM hingga volume 1 L, sehinggadiperolehlarutankerjaNa2S2O3100ppm.Perhitungan untuk pembuatan larutan standar adalah sebagai berikut: a.Na2S2O3 100 ppm ppm = mg/L volumeakhiryangdiinginkanadalah1L,makabanyaknya Na2S2O3 yang dibutuhkan adalah: 100 ppm = x mg/L 100 ppm = 100 mg/L x1L 100 ppm = 100 mg = 0,1 gr Jadi,banyaknyakristalNa2S2O3 yang harusdilarutkanuntuk mendapatkan 100 ppm Na2S2O3 dalam 1L adalah 0,1 gr. b.Na2S2O3 11 ppm Larutankerja11ppmdibuatdengancarapengencerandari larutan 100 ppm dengan perhitungan sebagai berikut: V1.M1 = V2.M2 Dimana, V1 = volume larutan standar Na2S2O3 100 ppm V2 = volume larutan kerja Na2S2O3 11 ppm M1 = konsentrasi larutan standar Na2S2O3 100 ppm M2 = konsentrasi larutan kerja Na2S2O3 11 ppm UntukmemperolehlarutanNa2S2O311ppmdalam10mL larutan dihitung sebagai berikut: V1.M1 = V2.M2 V1.100 ppm= 10 mL.11 ppm V1= 110 /100 V1= 1,1 mL Jadi,volumelarutanstandarNa2S2O3100ppmyangdiambil untukmembuatlarutanstandarNa2S2O311ppmadalah1,1 mL. 48LAMPIRAN E PEMBUATANLARUTANPENGOMPLEKS1,10-FENANTROLIN 1000 ppm Larutan1,10-Fenantrolindibuatdenganmelarutkan padatan1,10-FenantrolindenganaquaDMhinggavolume100 mL. Perhitungannya adalah sebagai berikut: Fenantrolin 1000 ppm = 1000 mg/L = 100 mg/100mL = 0,1 gr/100mL 49 LAMPIRAN F PEMBUATAN LARUTAN Co(II) 1000 ppm LarutanCo(II)dibuatdengancaramelarutkankristal 0,4037 grCoCl2.6H2O dalam aqua DM hingga volume 100 mL, sehinggadiperolehlarutanCo(II)1000ppm.Perhitungannya adalah sebagai berikut: 1000 ppm = 1000 mg/L = 100 mg/1000 mL

O H MrCoClArCo2 26 .= O H beratCoClberatCo2 26 . mol gr x xmol gr/ )) 18 6 ( ) 5 , 35 2 ( 93 , 58 (/ 93 , 58+ + = xmg 100 mol grmol gr/ 93 , 237/ 93 , 58 = xmg 100

x=0,4037 gr CoCl2.6H2O

50LAMPIRAN G PEMBUATAN LARUTAN BUFFER ASETAT pH 4,5 LarutanbufferasetatpH4,5dibuatdenganmelarutkan 6,5765gramNatriumasetattrihidrat(CH3COONa.3H2O)dan5 mlCH3COOH99,9%(Ka=1,75.10-5) denganAquaDMsampai volume 100 ml. Hasil tersebut diperoleh berdasarkan perhitungan sebagai berikut : 99,9% CH3COOH = 99,9 x densitas CH3COOH 100 = 99,9 x 1,049 Kg/L 100 = 1,04795 Kg/L= 1047,95 gr/L Konversi ke molaritas CH3COOH : [CH3COOH] = 1047,95 gr/L= 17,4658 mol/L 60 gr/mol= 17,4658 M Konsentrasi CH3COOH dalam 100 ml larutan :M1.V1 = M2.V2 17,4658.5= M2 . 100 M2 = 0.87329 M 51 pH = 4,5 [H+]=Kax [ ][ ]saCC 10-4,5=1,75.10-5x0,87329 Cgaram Cgaram = 0.4833 M Mol CH3COONa.3H2O dalam 1 L larutan = 0,4833 mol, Maka massa CH3COONa.3H2O dalam 100 ml larutan adalah : MassaCH3COONa.3H2O = mol x Mr x 100 ml 1000 ml = 0.4833 x 136,08083 x 100 ml 1000 ml = 6,5765 gram Sehingga,denganmelarutkan6,5765gramCH3COONa.3H2O dan5mlCH3COOH99,9%(Ka=1,75.10-5)denganAquaDM sampaivolumelarutanmencapai100ml,didapatkanlarutan buffer asetat pH 4,5. 52LAMPIRAN H PERHITUNGANPERSAMAANREGRESILINEAR KURVA KALIBRASI PADA pH 4,5 BerdasarkanhukumLambert-Beeryangmenyatakan bahwa :A = .b.c Dengan : A adalah absorbansi adalahtetapanabsorbtivitasmolar(apabilacdalam mol/liter) b adalah tebal medium penyerap (dalam cm) c adalah konsentrasi besi (II) (dalam ppm) Jikaabsorbansi(A)sebagaisumbuxdankonsentrasibesi(II) sebagai sumbu y pada kurva larutan standar besi, maka : B = n ( x.)- (x.)nx2- (x)2 A = -Bxn 53 Tabel F.1 Perhitungan Persamaan Regresi Linear Kurva Kalibrasi pH 4,5 Konsentrasi Fe(II) (ppm) (X) Absorbansi (Y) X2 X.Y 00.00000 10.05110.051 20.10140.202 30.15590.465 40.213160.852 50.273251.365 X=15Y= 0.793X2=55X.Y=2.935 B= n ( x.)- (x.)nx2- (x)2

= 6 (2,935) (15.0,793) 6.55 (15)2 = 0,0544 A= -Bxn = 0,793 0,0544.15 6 = -0,003 Persamaan Regresi Linear Kurva Kalibrasi Larutan Standar Besi : y = Bx + A y = 0,0544x 0,003 54 LAMPIRAN I PERHITUNGANKOEFISIENKORELASIKURVA KALIBRASI PADA pH 4,5 KoefisienKorelasi(r)digunakanuntukmemakai seberapa baik kumpulan titik percobaan sesuai dengan garis lurus. Nilai r dihitung dengan menggunakan persamaan : r =( )( )( ) ( )2 2 y y x xy y x x Keterangan : r:koefisien korelasi y:absorbansi _ x:rata-rata konsentrasi besi (III) _ y:rata-rata absorbansi 55 C(x)A(y)x x y y ( ) x x 2 ( ) y y 2 ( x x ). ( y y ) 00,000-2,5-0,1326,250,017420,33 10,051-1,5-0,0812,250,006560,1215 20,101-0,5-0,0310,250,000960,0155 30,1550,50,0230,250,000530,0115 40,2131,50,0812,250,006560,1215 50,2732,50,1416,250,019880,3525 x = 2,5 y = 0,132 = 17,5 = 0,05191 = 0,9525 r =( )( )( ) ( )2 2 y y x xy y x x r = 0,952500 0,2171551 r= 0,999 r2 = 0,998 56LAMPIRAN J PERHITUNGAN UJI-t TERHADAP KURVA KALIBRASI Ujit(ujikeberartian)digunakanuntukmengetahui apakahkoefisienkorelasimemangberartidenganpersamaan berikut : t = ( )( )212rnr dimana : H0 : tidak ada korelasi antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) Hi :ada korelasi antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) Dengan nilai r = 0,999 dan r2 = 0,998, t = ( )( ) 998 , 0 12 6999 , 0 = 44,68 Sehingganilaithitung diataskemudiandibandingkandengannilai ttabel dari nilai kritik sebaran t yaitu 2,78 untuk selang kepercayaan 95%denganderajatkebebasan(n-2).Karenanilaithitung lebih besar daripada ttabel, maka H0 ditolak dan disimpulkan bahwa ada korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi. 57 LAMPIRAN K DATAABSORBANSIDENGANADANYAION PENGGANGGU Co(II) [Fe(III)] (ppm)[Co] (ppm)Absorbansi 50.00 0.273 0.273 0.273 50.05 0.267 0.267 0.266 50.06 0.265 0.265 0.265 50.07 0.263 0.262 0.262 50.08 0.259 0.259 0.26 50.09 0.256 0.256 0.258 50.10 0.255 0.256 0.255 58[Fe(III)] (ppm)[Co] (ppm)Absorbansi 50.2 0.254 0.255 0.25 50.4 0.253 0.252 0.248 50.6 0.246 0.244 0.243 50.8 0.243 0.243 0.243 51 0.242 0.24 0.241 52 0.236 0.234 0.235 54 0.233 0.233 0.23 59 [Fe(III)] (ppm)[Co] (ppm)Absorbansi 56 0.229 0.228 0.228 58 0.227 0.225 0.225 510 0.224 0.222 0.221 60LAMPIRAN L PERHITUNGANKONSENTRASI,PROSENRECOVERY, RSD DAN CV Konsentrasilarutankompleksbesiyangterukurdapat dihitungdengancaramemasukkanhargaabsorbansipada persamaan kurva kalibrasi y = 0,0544x 0,003 dengan absorbansi (A)sebagaisumbuydankonsentrasibesi(III)sebagaisumbux pada kurva kalibrasi, maka : Untuk absorbansi = 0,273, maka x = 0,273+0,003 0,0544

= 5,07 ppm Prosenrecoverymerupakanukuran ketepatan/keterdekatanhasilpenentuansuatumetodeanalisis dengan harga sebenarnya. Prosen recovery dapat dihitung dengan persamaan : % recovery = konsentrasi Fe(III) terukurx 100%Konsentrasi Fe(III) mula-mula Diketahui konsentrasi cuplikan sebesar 5,07 ppm, maka : % recovery= 5,07 ppm x 100%5 ppm

= 101,47% RSD(RelativeStandardDeviation)danCV(Coefficient ofVariant)digunakanuntukmenyatakankecermatanatau kepresisiandarihasilpenelitiandengansuatumetodetertentu. UntukhargaRSD