kromatografi gas

kromatografi gas adalah teknik untuk memisahkan senyawa volatile/atsiri dalam fase gas melalui fase diam.

• Bila fase diam berupa zat padat, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-padat.

• Bila fase diam berupa zat cair, kita sebut cara itu sebagai kromatografi gas-cair.

Pengertian

Syarat :• memiliki keatsirian yang cukup (Volatil)• stabil terhadap panas.

Populasi: ± 10~20% senyawa dapat dianalisis

dengan kromatografi gas.

Cuplikan / Sampel

Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG:

1. molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap

2. Tidak terdekomposisi pada suhu tinggi ((< 450oC )

Dengan kata lain …..

Bagan Alat

Bagian dasar kromatografi gas :1. Sistem gas pembawa2. Sistem pemasukan cuplikan3. Sistem pemanasan kolom4. Kolom5. Sistem deteksi6. Sistem pengolah data

Gas yang digunakan dalam GLC : Hidrogen, helium, nitrogen, argon, karbon dioksida, dan uap air.

Gas pembawa yang cocok bergantung pada karakteristik detektor.

Gas hidrogen dan helium digunakan pada detektor kinduktivitas termal sedangkan nitrogen digunakan pada detektor pengionan nyala.

Detektor Gas Pembawa

Gas Pembakar

Gas Pendukung

1. TCD He/Ar/N2/H2 __ _____

2. FID He/N2 H2 Udara

3. FTD He/N2 H2 Udara

4. FPD He/N2 H2 Udara

5. ECD N2 __ _____

Tipe Gas Tekanan Gas yang dibutuhkan

1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi

2. Gas Pembakar

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

3. Gas Pendukung

2 kg/cm2 atau lebih tinggi

• Syarat gas sebagai fase gerak :1. Lembam2. Koefisien difusi gas rendah3. Kemurnian tinggi4. Mudah didapat dan murah5. Cocok dengan detektor yang dipakai

• Contoh gas pembawa : N2, He, H2, Ar, dll

Kolom Kapiler◦ Merupakan tabung yang panjang dan tipis dari kaca

atau bahan lainnya seperti baja tahan karat. ◦ Hanya dapat menangani sampel-sampel yang sangat

kecil, dan penggunaannya secara luas menunggu pengembangan detektor yang sangat sensitif.

Kolom IsianFasa stasioner dalam GLC adalah cairan, tetapi cairan itu tidak boleh dibiarkan bergerak-gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus diimobilisasi, biasanya dalam bentuk suatu lapisan tipis dengan luas permukaan besar. Ini paling lazim dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fase cair kolom diisi.

Pemilihan fasa cair◦ Fasa cair stasioner harus dipilih dengan

mempertimbangkan masalah pemisahan tertentu.

◦ Fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom (kecuali dalam kasus-kasus khusus), tidak bereaksi secara kimia dengan komponen-komponen sampel, memiliki daya pelarut yang cukup untuk sampel.

Sampel-sampel cair : diinjeksikan melalui suatu karet septum dengan memakai suntikan syringe.

Sampel-sampel gas : diinjeksikan atau dimasukkan dengan memakai bermacam-macam alat pengambilan sampel gas yang dirancang untuk kromatograf komersial

Detektor IntegralMemberikan suatu pengukuran setiap saat dari jumlah total bahan yang dielusi yang telah melewatinya sampai waktu itu.

Detektor Diferensial Menghasilkan kromatogram familiar yang terdiri dari puncak- puncak dan bukan langkah-langkah. Dibagi menjadi 2 kelas besar :

detektor yang mengukur konsentrasi zat terlarut dengan memakai beberapa sifat fisika dari aliran gas buangan

detektor yang merespons secara langsung zat terlarut dengan demikian berarti mengukur laju alir massanya.

Kromatogram yang diperoleh dengan detektor Integral

Kromatogram yang diperoleh dengan detektor diferensial

Keserbagunaan Waktu Respons

Waktu respons keseluruhan untuk suatu kromatograf adalah fungsi bukan hanya dari detektor itu sendiri, tetapi juga kelembaman komponen-komponen lain. Misalnya perekam.

Kelinieran

Injektor merupakan tempat masuknya

sampel ke dalam sistem KG dipanaskan antara 150 ~ 250oC guna

menguapkan sampel dan pelarutnya. Linarut-linarut yang berfase uap ini

akan digerakkan ke kolom oleh gas pembawa.

Kolom berada dalam oven yang terkontrol suhunya.

Laju migrasi linarut-linarut dalam kolom ditentukan oleh : sifat-sifat fisikokimia mereka, suhu dan komposisi kolom.

Dalam kolom, linarut-linarut ini mengalir dengan kecepatan yang berbeda-beda. Linarut yang bergerak tercepat akan keluar dari kolom paling awal dan diikuti dengan sisanya.

Detektor

Senyawa yang terdeteksi

Jumlah minimum

TCD Semua senyawa kecuali gas pembawa

10 ppm (10 ng)

FID Senyawa organik 0,1 ppm (0,1 ng)

ECD Senyawa halogen/logam organik

0,1 ppb (0,1 pg)

FTD Senyawa nitrogen/fosfor organik

1 ppb (1 pg)/ 0,1 ppb (0,1 pg)

FPD Senyawa sulfur/fosfor organik

10 ppb (10 ng)/50 ppb (50 pg)

Mendeteksi semua senyawa yang memiliki perbedaan bahang dengan gas pembawa.

Sensitif terhadap senyawa-senyawa organik pada umumnya.

Sensitif terhadap senyawa-senyawa halogen dan logam organik.

Biasanya untuk analisis pestisida organoklorin

Sensitif terhadap senyawa fosfor organik dan nitrogen organik.

Biasanya untuk analisis pestisida dan produk medikal.

Sensitif terhadap senyawa-senyawa fosfor organik, sulfur organik dan timah organik.

Biasanya untuk analisis pestisida dan flavour.

Sinyal yang didapat dari detektor akan direkam dalam bentuk kromatogram dan diolah.

Semi-Quantitative Analysis of Fatty Acids

C

C

C

Dete

ctor

Resp

onse

Retention Time

14

16

18

Pea

k A

rea

Sample Concentration (mg/ml)

2

4

6

8

10

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

The content % of C fatty acids =C

C + C + C

= the content % of C fatty acids14

14

Tentative Identification of Unknown Compounds

Res

pons

e

GC Retention Time on Carbowax-20 (min)

Mixture of known compounds

Hexane

Octane Decane1.6 min = RT

Res

pons

e

Unknown compound may be Hexane

1.6 min = RT

Retention Time on Carbowax-20 (min)

Res

p on s

e

GC Retention Time on SE-30

Unknown compound

RT= 4 min on SE-30

Res

pons

e

GC Retention Time on SE-30

HexaneRT= 4.0 min on SE-30

Advantages of Gas Chromatography

• Very good separation

• Time (analysis is short)

• Small sample is needed - l

• Good detection system

• Quantitatively analyzed

Comparison of HPLC and GC

35

Sample Volatility Sample Polarity

HPLC• No volatility requirement

• Sample must be solublein mobile phase

GC• Sample must be volatile

HPLC

GC

• Separates both polar andnon polar compounds

• PAH - inorganic ions

• Samples are nonpolarand polar


36


37

Sample Thermal Lability Sample Molecular Weight

HPLC• Analysis can take place

at or below roomtemperature

GC

• Sample must be able to survive high temperature injection port and column

HPLC

GC

• No theoretical upper limit

• In practicality, solubility islimit.

• Typically < 500 amu


38

Sample Preparation Sample Size

HPLC• Sample must be filtered

• Sample should be insame solvent as mobilephase

GC

• Solvent must be volatileand generally lower boiling than analytes

HPLC

GC

• Sample size based uponcolumn i.d.

• Typically 1 - 5 L


39

Separation Mechanism Detectors

HPLC• Both stationary phase

and mobile phase take part

GC

•Mobile phase is a sample carrier only

HPLC

GC

• Most common UV-Vis• Wide range of non-

destructive detectors• 3-dimensional detectors• Sensitivity to fg (detector

dependent)

• Most common FID,universal to organiccompounds

KEEP LEARNING, TECHNOLOGY GROW VERY FAST

That’s all for this moment

kromatografi gas

Documents