KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN PERCOBAAN

Memahami prinsip kerja dari kromatografi gas.

Menentukan waktu retensi dan kandungan komponen yang

terdapat dalam sampel.

II. TEORI PERCOBAAN

Kromatografi gas adalah suatu proses pemisahan dimana

campuran komponen-komponennya bergerak melewati suatu lapisan

serapan yang stasioner bersamaan dengan fasa gasnya sebagai fasa

gerak. Kromatorafi gas ada dua macam yaitu kromatografi gas-cairan

(GLC) dan kromatografi gas- padat (GSC), yang menggunakan

permukaan zat padat yang luas sebagai fase stasioner. Pada

percobaan kali ini yang digunakan adalah kromatografi GLC.

Kromatografi gas terutama yang GLC, bekerja dengan cara

menguapkan suatu larutan sampel yang diinjeksikan pada suatu kolom

kromatografi. Sampel dibawa ke kolom oleh suatu fasa gas yang inert.,

dan kolom itu sendiri terdiri atas fasa diam berupa cairan (liquid

stationary phase) yang diabsorbsikan pada suatu permukaan zat

padat.

Suatu kromatografi gas hakekatnya terdiri atas :

1. Carrier gas (gas pembawa)

Gas pembawa ini harus mempunyai sifat inert. Gas yang biasa

digunakan adalah helium, nitrogen, hidrogen atau argon dan karbon

dioksida. Pemilihan gas pembawa ini bergantung pada jenis

detektor yang digunakan. Sistem gas pembawa ini juga mempunyai

sifat filter molekular untuk menghilangkan air dan ketidakmurnian

lainnya.

2. Sistem penginjeksian sampel (sample injection port)

Untuk mendapatkan efisiensi kolom yang optimum, sampel yang

dimasukkan harus sedikit, dan dimasukkan kedalam kolom sebagai

“plug” of vapour. Injeksi yang lambat dari suatu sampel dengan

jumlah yang terlalu banyak menghasilkan suatu band broadening

(perluasan pita serapan) dan hilangnya ketepatan resolusi. Metode

yang paling umum adalah dengan menggunakan suatu micro

syringe dengan jarum hipodermik. Jarum ditusukkan pada sekat

karet silikon yang mengendap sendiri dan injeksi dilakukan secara

merata ke dalam blok logam yang dipanasi pada ujung kolom.

Temperatur diatur sedemikian rupa sehingga cairan cepat

teruapkan, namun tidak menguraikan sampel. Temperatur yang

digunakan hendaklah kira-kira sama dengan titik didih komponen

yang paling tak atsiri. Untuk efesiensi terbesar digunkan ukuran

contoh/sampel yang sekecil mungkin (1 sampai 10 mikroliter)yang

konsisten dengan kepekaan detektor.

3. Kolom.

Sebenarnya pemisahan dilakukan dalam suatu kolom dimana sifat

dasar dari zat padat, tipe dan banyaknya fasa cair, metoda

kemasan, panjang dan temperatur merupakan faktor penting dalam

memperoleh daya pisah yang diinginkan. Biasanya kolom analisisi

dibuat dengan pipa kaca berdiameter dlam 2 -6 mm atau pipa

logam berdiameter luar 3- 10 mm,yang biasanya dikumpar agar

tidak memakan tempat. Bahan yang digunakan dalam penompang

lamban haruslah mempunyai ukuran partikel yang seragam dan

mempunyai karakteristik penanganan yang baik ( yakni harus cukup

kuat dan tidak remuk dalam penanganan) dan mampu dikemas

menjadi suatu alas yang seragam didalam kolom. Luas permukaan

bahan itu hendaknya demikian besar sehingga membantu perataan

fase cair sebagai lapisan tipis dan memastikan tercapainya

kesetimbangan antara fase stasioner dan fase bergerak.

4. Detektor.

Fungsi detektor yang terletak pada ujung keluar dari kolom

pemisahan adalah untuk merasakan dan mengukur kuantitas kecil

dari komponen yang telah terpisahkan yang ada dalam aliran gas

pengemban yang meninggalkan kolom. Keluaran dari detektor

diumpan ke sebuah perekam yang menghasilkan suatu jejak pena

disebut kromatogram. Pemilihan detektor bergantung pada faktor

tingkat konsentrasi yang harus diukur dan sifat dasar komponen-

komponen yang akan dipisahkan. Kebanyakan digunakan adalah sel

konduktivitas termal untuk analisis jangka mikrogram, sedangkan

untuk pekerjaan yang lebih rendah sampai tingkat pikogram

diperlukan detektor yang lebih peka seperti yang didasarkan pada

fenomenna pengionan. Detektor yang paling meluas digunakan

dalam kromatografi gas dari senyawa sepit logam adalah detektor

konduktivitas termal, pengionan nyala dan penangkapan elektron.

Kromatogram biasanya diperoleh dengan kolomnya diberi

temperatur yang konstan. Pengaruh yang dapat ditimbulkan dari

temperatur konstan ini adalah :

a. Peak-peak awal tajam dan rapat jaraknya (yakni resolusi daya pisah

dalam daerah kromatogram ini relatif jelek, sedangkan peak-peak

belakangan cenderung rendah, lebar dan berjarak renggang (yakni

resolusinya berlebihan).

b. Senyawa bertitik didih tinggi seringkali tak terdeteksi, terutama

dalam studi campuran yang susunannya tak diketahui dan yang

jangka titik didihnya lebar, kelarutan zat-zat yang bertitik didihnya

tinggi dalam fase stasioner begitu besar sehingga senyawa ini

hampir seluruhnya terkekang pada titik masuk kolom, terutama bila

temperatur kolom agak rendah.

Teknik - teknik pengukuran secara kuantitatif untuk suatu

komponen tertentu dari luas peak yang diperoleh:

Planimetri. Planimetri merupakan pengukuran luas peak dengan

menelusuri keliling peak. Dapat menghasilkan hasil yang cermat,

namun ketepatan dan kecermatan berkurang dengan mengecilnya

luas peak.

Metoda geometris. Dengan menarik garis-garis singgung pada titik-

balik (infleksi) peak elusi dan bersama-sama dengan garis dasar

memebentuk suatu segitiga.

Integrasi dengan penimbangan. Dengan melakukan penimbangan

dari kertas grafik yang dihasilkan, ditimbang secara analitis. Ini

sangat bergantung pada konstan tidaknya ketebalan dan kadar

kelembaban kertas grafiknya.

Integrasi automatik. Dapat dibagi atas dua tipe yakni tipe mekanis

seperti integrator bola dan cakram, dan tipe elektronik yang lebih

kompleks seperti integrator digital. Dimana biasanya diletakkan

pada sistem detektor/ perekam sehingga dapat dilaksanakan secara

serempak dengan perekaman kromatogramnya.

Evaluasi data. Dengan menghubungkan luas peak dengan

banyaknya atau konsentrasi zat-zat terlarut tertentu dalam sampel,

biasanya digunakan penetapan kalibrasi.

Persamaan yang digunakan untuk penentuan luas atau

konsentrasi sampel :

Luas A x = Cx = Wx

Luas A std Cs Ws

Faktor - faktor yang mempengaruhi pemisahan komponen dari

kromatografi gas ini adalah :

1. daya pisah , menentukan kesempurnaan pemisahan campuran

komponen. Jika R = 1,5 kedua zat terlarut dapat dikatakan terpisah

dengan sempurna hanya terjadi 0,3 % tumpang tindih dari kedua

pita elusi. Jika R = 1,0 pemisahan memadai untuk pemisahan

analisis, tumpang tindih pita elusi kira-kira 2 %. Jika R kecil dari 1

maka tumpang tindih yang terjadi akan semakin parah.

2. Panjang kolom. Untuk memperbaiki pemisahan dapat dengan

memperpanjang kolom, kedua pita elusi akan cepat memisah dari

pada melebar dan pemisahan akan lebih baik. Akan tetapi kolom

yang terlalu panjang akan dapat memperlama waktu yang

diperlukan untuk elusi.

3. Faktor pemisahan. Yaitu perbandingan antara waktu retensi dari

dua zat terlarut.

4. Faktor - faktor retensi, yaitu meliputi volume retensi suatu zat

terlarut, waktu retensi dan laju pengaliran zat terlarut.

5. Temperatur. Kenaikan temperatur dapat menyebabkan

menurunnya nilai koefisien distribusi K, pada temperatur tinggi

suatu zat terlarut dapat diusor keluar dari dalam fase cair. Akan

tetapi menurunkan K berarti menurunkan waktu retensi dan volume

retensi. Faktor pemisahan untuk sepasang zat terlarut akan makin

besar dengan menurunnya temperatur. Jadi komponen - komponen

suatu campuran zat terlarut akan muncul dari dalam kolom

menurut kenaikan titik didihnya.

Faktor - faktor yang harus diperhatikan untuk karakteristik detektor

yang umum yaitu :

A. Kepekaan. Kepekaan detektor menyatakan suatu pembatasan

penting terhadap kuantitas terkecil suatu zat terlarut yang dapat

ditetapkan dengan GLC.

B. Kestabilan, jika kestabilan kurang maka akan timbul suatu garis

dasar dari kromatogram menderita fluktuasi jangka pendek bersifat

acak disebut bisingan. Dan juga hanyutan yaitu suatu

kecenderungan yang berjangka lebih panjang dalam garis dasar.

Yang biasanya ini berasal dari faktor komponen alat seperti

penguat amplifier atau perekam recorders dan juga dari laju

fluktuasi laju aliran gas pengemban.

C. Linearitas. Respon detektor yang ideal akan linear terhadap

kuantitas yang diukur. Detektor yang lazim digunakan biasanya

dalam batas konsentrasi tertentu.

D. Keserbagunaan, detektor memberikan respon terhadap senyawa

kimia yang sangat beraneka ragam.

E. Waktu respon. Detektor harus merespon cepat terhadap adanya zat

terlarut.

F. Aktivitas kimia. Dimana zat terlarut tidak terurai dalam proses

deteksi tersebut.

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

Seperangkat alat kromatografi gas-cairan (GLC)

kolom

detektor

tabung gas

injektor

pen recorder

Larutan standar : metanol, n-heksan, benzen, toluena

Larutan sampel (campuran)

3.2 Cara Melakukannya.

a. Hubungkan seperangkat alat kromatografi gas dengan sumber

arus.

b. Tekan tombol power akan terlihat nyala lampu hijau.

c. Atur temperatur berupa angka digital atau tombol heater

memberikan nyala kuning. Suhu operasi berkisar 110 C.

d. Untuk bagian pen recorder, set zero berarti arus sama dengan nol.

Set untuk XY recorder. Dan untuk Chart Speed dapat diatur seperti

100 mm/min (artinya dalam I menit kertas akan bergerak sepanjang

100 mm).

e. Yang harus diperhatikan sebelum larutan diinjeksikan yaitu pen

recorder harus dalam posisi stand by. Dan bersamaan dengan

diinjeksikannya larutan, tekan tombol meas. Tunggu beberapa saat,

maka akan dihasilkan kromatogram dari larutan tersebut.

f. Lakukan penimbangan dari puncak - puncak yang dihasilkan, lalu

tentukan kadar sampel dari komponen yang mungkin terkandung

didalamnya.

IV. DATA DAN PERHITUNGAN

Larutan Standar

Standar Retention Time Luas Area Tinggi Konsentrasi

Benzen 3.125 1381950880

4

1202175432 100 %

Butanol 5.577 1070521860

4

660570150 100 %

Hexan 2.136 889955945 1078427608 100 %

Metanol 3.053 3100247107 182325083 100 %

Larutan sampel

Komponen Retention Time Luas Area Tinggi

Komponen I 2.118 1552340319 275378037

Komponen II 3.096 7218378086 792620842

Komponen III 5.404 4664281382 345478156

Kemungkinan sampel yang didapat berdasarkan data diatas

pada komponen I adalah Hexan pada komponen II adalah Metanol

dan pada komponen III adalah Butanol.

Konsentrasi sampel

L standar = C standartL sampel C sampel

Komponen I

Luas Standar . Cstandar = LuasSampel . Cx

889955945 . 100 % = 15523403119 . Cx

Cx = 57.3299 %

Komponen II

Luas Standar . Cstandar = LuasSampel . Cx

3100247107 . 100 % = 7218378086 . Cx

Cx = 42.9493 %

Komponen III

Luas Standar . Cstandar = LuasSampel . Cx

10705218604 . 100 % = 4664281382 . Cx

Cx = 22.9515 %

V. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini kami melakukan percobaan dengan

objek “Kromatografi gas” , dimana kami menggunakan heksana,

toluen, metanol, butil asetat, benzen, dan butanol sebagai larutan

standar.

Kemudian masing-masing larutan standart tersebut diinjeksikan

pada karet silikon, yang secara bersamaan menekan tombol meas.

Setelah beberapa saat, didapatkan kromatogram dari larutan tersebut.

Hal yang juga dilakukan pada larutan sampel. Dimana tiap

kelompok mendapatkan satu buah larutan sampel. Dari larutan sampel

tersebut terdapat dua atau tiga jenis larutan standart. Kemungkinan

sampel yang kami dapatkan adalah Butanol, Hexan dan Metanol. Dan

konsentrasi sampel yang didapatkan adalah pada komponen I =

57,3299 %, pada komponen II = 42,9493 % sedang pada komponen III

= 22,9515 %.

VI. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil

beberapa kesimpulan yaitu :

Sampel yang didapatkan berdasarkan percobaan yaitu

Pada komponen I = Hexan

Pada komponen II = Metanol

Pada kompenen III = Butanol

konsentrasi sampel yang didapatkan adalah

Pada komponen I = 57,3299 %,

Pada komponen II = 42,9493 %

Pada komponen III = 42,9493 %

DAFTAR PUSTAKA

Underwood, A. L., dan R. A. Day., Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5., Penerbit Erlangga., Jakarta., 1999., Hal. 490 -542.

Vogel., Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi ke-4., Penerbit EGC., Jakarta., 1994., Hal. 243-253.