komposisi kimia minyak kulit jeruk purut (citrus hystrix d...
TRANSCRIPT
1
Komposisi Kimia Minyak Kulit Jeruk Purut (Citrus hystrix D. C.), Kayu Manis
(Cinnamomum burmanii (Nees) Blume) dan Akar Wangi (Vetiveria zizanioides (L.))
serta Aplikasinya sebagai Agensia Aromatik dalam Pembuatan Solid Perfume
Chemical Compotition of Kaffir Lime (Citrus hystrix D. C.) Peel, Cinnamon Bark
(Cinnamomum burmanii (Nees) Blume) and Vetiver (Vetiveria zizanioides (L.)) Oils
and the Aplication as Aromatic Agent in Solid Perfume
Macrina Enggar R. L.*, Hartati Soetjipto**, Lydia Ninan Lestario**
*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika
**Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika
Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga
Jl. Diponegoro no 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia
ABSTRACT
The purposes of this study were to determine the components of the kaffir lime
peel, cinnamon bark, and vetiver oils using Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS), to apply oil blend affir lime peel, cinnamon bark and vetiver to determine the
formulation of those oils that most preferred as solid perfume fragrance using
organoleptic. Organoleptic data were analyzed using Randomized Completely Block
Design (RCBD) and testing between equivalent treatment is carried out using a real
Honest Significant Data (HSD) with a 5% level of significant. The composition of kaffir
lime peel oil was composed of 21 with the most content of chemical components was
citronellal (30,63%). The most content of chemical component of the cinnamon bark oil
was cinnamic aldehyde (98,85%). The composition of vetiver oil was composed of 9
chemical components with the most content is isokhuzenic acid (29,06%). Based on the
results of organoleptic, solid perfume with comparison of kaffir lime peel, cinnamon
bark and vetiver oils (1: 1: 1) was classified fragrant, fresh, and did not cause
irritation, but not preferred by the panelists.
Keywords : kaffir lime peel oil, cinnamon bark oil, vetiver oil, GC-MS, solid perfume
PENDAHULUAN
Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman, sering disebut
juga minyak eteris, minyak esensial, dan minyak menguap karena pada suhu kamar
mudah menguap. Metode yang biasa dilakukan untuk memperoleh minyak atsiri yaitu
metode distilasi, namun dengan proses ekstraksi minyak nabati, minyak atsiri dalam
tanaman tersebut akan ikut terekstrak di dalamnya (Gunawan dan Mulyani, 2004).
Dalam penelitian ini digunakan beberapa tanaman penghasil minyak atsiri yaitu
jeruk purut, kayu manis dan akar wangi. Minyak atsiri dari kulit jeruk purut
mengandung komponen kimia -pinena (35,65%), limonen (31,87%), -terpinen
2
(10,33%), sitronellal (6,48%) (Herawaty, 2005). Minyak atsiri kayu manis mengandung
senyawa sinamaldehid (tidak boleh kurang dari 55%), eugenol (4-10%), alifatik aldehid
dan felandren (Syahrurrozi, 2009). Sedangkan tanaman akar wangi bermarga Vertiveria
merupakan tanaman penghasil minyak atsiri dengan komponen utama antara lain
senyawa golongan seskuiterpen (30-40%), seskuiterpenol (18-25%) dan seskuiterpenon
seperti asam benzoat, vetiverol, furfurol, dan vetivone, vetivene dan vetivenil
vetivenat (Novi, 2010).
Parfum atau minyak wangi adalah campuran minyak esensial dan senyawa
aroma, fiksatif, dan pelarut yang digunakan untuk memberikan bau wangi pada
tubuh manusia, obyek, atau ruangan. Meskipun parfum bukan merupakan kebutuhan
primer masyarakat, namun tidak dipungkiri bahwa penggunaan parfum sudah menjadi
gaya hidup sebagian masyarakat sehingga memiliki pasar tersendiri. Telah berkembang
dan beredar di pasaran parfum-parfum dalam bentuk sediaan cair (cologne), krim
maupun padat (solid perfume). Parfum dibuat dari zat pewangi yang dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai. Berdasarkan tingkat konsentrasinya parfum dibagi menjadi 5
golongan (Hanafi, 2013):
1. Ekstrak parfum : mengandung 20-40% konsentrat bahan wewangian dan wanginya
bertahan hingga 6-8 jam.
2. Eau de perfume (EDP) : mengandung 8-16% konsentrat bahan wewangian dan
wanginya mulai menghilang setelah 4-6 jam.
3. Eau de toilette (EDT) : mengandung 4-8% konsentrat bahan wewangian dan
wanginya bertahan untuk 3-4 jam.
4. Eau de cologne (EDC) : mengandung 2-4% konsentrat bahan wewanginan dan
wanginya bertahan kurang dari 3 jam.
5. Eau de fraiche : mengandung kurang dari 3% konsentrat bahan wewangian dan
hanya bertahan sekitar 1 jam saja sehingga disebut dengan nama perfume mist atau
splash.
Menurut Aftel Mandy (2001), minyak esensial yang digunakan dalam
pembuatan parfum diklasifikasikan menjadi 3 kelompok berdasarkan waktu penguapan
atau ketahanan aroma minyak tersebut. Top note, merupakan senyawa yang paling cepat
menguap dan biasanya aroma ini akan tercium pertama kalinya, memiliki ketahanan bau
sekitar 30 menit. Kedua adalah middle note, biasanya beraroma floral atau pedas, akan
3
muncul setelah aroma top note menghilang, bertahan sekitar 30 – 60 menit. Ketiga
adalah base note, aroma yang paling terakhir tercium dan memiliki waktu yang lama
untuk menguap, aroma ini dapat bertahan hingga 6-8 jam. Dalam penelitian ini jeruk
purut sebagai top note, kayu manis sebagai middle note dan akar wangi sebagai base
note.
Berdasarkan latar belakang di atas maka tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Menentukan komponan penyusun minyak kulit jeruk purut, kayu manis dan akar
wangi menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).
2. Menentukan formulasi campuran aroma dari kulit jeruk purut, kayu manis dan akar
wangi yang paling disukai sebagai fragrance solid perfume dengan organoleptik.
METODOLOGI
Bahan dan Piranti
Penelitian dilaksanakan pada bulan November 2013 sampai dengan bulan
Agustus 2014 di laboraturium Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya
Wacana Salatiga.
Kayu manis (C. burmanii (Nees) Blume) dan akar wangi (V. zizanioides (L.))
diperoleh dari Solo dan sekitarnya, sedangkan untuk kulit jeruk purut (C. hystrix D. C.)
diperoleh dari Salatiga dan sekitarnya. Bahan kimiawi yang digunakan antara lain
heksana (teknis), Na2S2O3, akuades, asam stearat, trietanolamin, lanolin, propilen glikol,
KOH, dan gliserin (pro analysis, Merck).
Piranti yang digunakan dalam penelitian ini antara lain neraca analitis 4 digit
(Mettler H 80, Mettler Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit (Ohaus TAJ602,
Ohaus Corp., USA), oven (WTB binder), desikator (Wherteim GL 32), soxhlet,
penangas air (Memmert), rotary evaporator, Moisture balance analyzer, Gas
Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS), dan peralatan gelas.
Metode Penelitian
Preparasi Sampel
Batang kayu manis (C. burmanii (Nees) Blume) dalam keadaan bersih dan
kering, dipotong kecil-kecil, kemudian dihaluskan dengan menggunakan grinder dan
disimpan ke dalam tempat yang tertutup rapat. Dilakukan preparasi sampel yang sama
untuk akar wangi (V. zizanioides (L.)).
4
Kulit luar jeruk purut (C. hystrix D. C.) dalam keadaan segar dan bersih,
dipotong kecil-kecil dan segera digunakan (sampel basah).
Penentuan Kadar Air
Penentuan kadar air menggunakan alat moisture balance analyzer dengan
jumlah sampel masing-masing 1,000 gram.
Ekstraksi Minyak Nabati (Huchin et al., 2013 yang dimodifikasi)
Sebanyak 65 gram kulit kayu manis yang telah dihaluskan dengan grinder
dimasukkan ke dalam kertas saring. Sampel diekstraksi dengan 400 mL heksana pada
suhu 80 C menggunakan peralatan soxhlet selama 10 jam. Hasil ekstraksi dipekatkan
dengan rotary evaporator dengan suhu 70 C. Minyak hasil ekstraksi dipindahkan ke
dalam botol timbang yang telah diketahui massanya lalu disimpan pada suhu 20 C
sampai siap untuk dianalisis.
Dilakukan dengan cara yang sama terhadap sampel akar wangi sebanyak 15
gram dengan pelarut heksana 300 mL selama 4 jam dan kulit jeruk purut sebanyak 40
gram dengan pelarut heksana 300 mL selama 1 jam.
Penentuan Formulasi
Formulasi dilakukan dengan menggunakan hasil ekstraksi minyak kulit jeruk
purut, kayu manis dan akar wangi dengan perbandingan massa (1:1:1), (1:2:2), (1:4:2),
(1:2:4), (1:4:4), (1:8:4), (1:4:8), (1:2:8), dan (0:0:0) (sebagai kontrol).
Pembuatan Solid Perfume (Athikomkulchai et al., 2008 yang dimodifikasi)
Bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan solid perfume adalah akuades
60 gram, asam stearat 22,5 gram, trietanolamin 0,6 gram, lanolin 2 gram, KOH 0,5
gram, gliserin 1,5 gram dan propilen glikol 2,5 gram. Bahan-bahan tersebut dibagi
menjadi 2, yaitu fase minyak dan fase air.
Fase minyak dan fase air masing-masing dipanaskan secara terpisah pada suhu
70 C, ketika kedua fase sudah mencapai suhu yang sama, fase minyak ditambahkan ke
dalam fase air sambil terus diaduk hingga homogen dan pengadukan dilakukan sampai
suhu krim mencapai suhu ruang.
Pembuatan solid perfume dilakukan dengan cara menimbang krim dasar
sebanyak yang telah disesuaikan dengan masing-masing formulasi minyak kemudian
dipanaskan dalam waterbath. Krim diangkat dari waterbath setelah mencair kemudian
5
ditambahkan formulasi minyak sambil terus diaduk hingga homogen dan pengadukan
dilakukan sampai suhu krim mencapai suhu ruang.
Uji Organoleptik (Badan Standar Nasional Indonesia, 2006)
Pengujian terhadap sifat organoleptik dilakukan dengan panelis sebanyak 30
orang dengan kisaran usia 19-25 tahun, pria atau wanita berstatus mahasiswa terhadap
sediaan solid perfume. Terdapat 3 parameter penentuan yaitu tingkat keharuman,
kesukaan dan jenis bau. Untuk tingkat keharuman terdapat 4 pilihan (sangat harum,
harum, tidak harum, sangat tidak harum). Untuk jenis bau terdapat 4 pilihan (manis,
segar, lembut, tajam). Kemudian untuk tingkat kesukaan terdapat 4 pilihan (sangat suka,
suka, tidak suka, sangat tidak suka).
Uji Iritasi (Adliani dkk., 2012)
Teknik yang digunakan pada uji iritasi ini adalah uji tempel terbuka (Patch
Test) pada lengan bawah bagian dalam terhadap 15 orang panelis. Uji tempel terbuka
dilakukan dengan mengoleskan sediaan yang dibuat pada lokasi lekatan dengan luas
tertentu 2,5 x 2,5 cm. Diamati reaksi yang terjadi, reaksi iritasi positif ditandai oleh
adanya kemerahan, gatal-gatal, atau bengkak pada lengan bawah bagian dalam yang
diberi perlakuan. Adanya kemerahan diberi tanda (1), gatal-gatal diberi tanda (2),
bengkak diberi tanda (3), dan yang tidak menunjukkan reaksi apa-apa diberi tanda (0).
Kriteria panelis uji iritasi yaitu wanita, usia antara 20-30 tahun, berbadan sehat jasmani
dan rohani, tidak memiliki riwayat penyakit alergi, menyatakan kesediaannya dijadikan
panelis uji iritasi.
Uji Ketahanan Aroma
Uji ketahanan aroma dilakukan untuk menguji intensitas aroma dari parfum
tersebut. Uji ini dilakukan dengan cara mengoleskan produk parfum pada kulit dan
dicatat waktunya sampai aroma dari parfum tersebut hilang seluruhnya.
Penentuan Komponen Kimia Penyusun Minyak Kulit Jeruk Purut, Kayu Manis
dan Akar Wangi (Ramadan et al., 2006)
Penentuan komponen penyusun minyak kulit jeruk purut, kayu manis dan akar
wangi menggunakan Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) Shimadzu
QP2010S di Laboraturium Kimia Organik, Fakultas MIPA-Universitas Gadjah Mada,
Yogyakarta. Jenis kolom yang digunakan adalah AGILENT HP 5MS, panjang kolom
30 meter dan ID sebesar 0,25 mm. Kondisi pengoperasian alat menggunakan suhu
pemanasan kolom: 60 °C, selama 5 menit, suhu injeksi: 310 °C selama 17 menit, mode
6
injeksi dengan split ratio sebesar 142,4 dan gas pembawa berupa helium dengan tekanan
15,0 kPa, total aliran: 80,0 mL/menit, aliran kolom: 0,54 mL/menit serta kelajuan linier:
26,7 cm/detik. Sedangkan untuk SM dengan kondisi sbb: waktu awal (start time) 3
menit kemudian berlangsung sampai 70 menit (end time), interval 0,50 detik dengan
scan speed 1250, awal m/v sebesar 28 dan berakhir m/v 600. Penentuan jenis senyawa
dilakukan dengan bantuan perangkat data base Willey 7, Willey 229, NIST 12, NIST 62
Library.
Analisis Data
Data penelitian dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK
(Rancangan Acak Kelompok) dengan 9 perlakuan dan 3 ulangan. Sebagai perlakuan
adalah banyaknya formulasi minyak yaitu (1:1:1), (1:2:2), (1:4:2), (1:2:4), (1:4:4),
(1:8:4), (1:4:8), (1:2:8), dan (0:0:0) (sebagai kontrol), sementara sebagai kelompok
adalah waktu analisa. Pengujian antar rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan
uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan 5% (Steel dan Torrie, 1980)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kadar Air, Lama Waktu Ekstraksi dan Rendemen Minyak Kulit Jeruk Purut,
Kayu Manis dan Akar Wangi
Kadar air kulit jeruk purut, kayu manis dan akar wangi dan lama waktu ekstraksi
serta rendemen minyak yang dihasilkan disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Kadar Air dan Rendemen Minyak Kulit Jeruk Purut, Kayu Manis dan Akar
Wangi
Rendemen
Tabel 1. menunjukkan rendemen minyak kulit jeruk purut yang tertinggi pada
ekstraksi 1 jam yaitu sebesar 10,19% sedangkan rendemen minyak kayu manis diambil
Sampel Kadar Air
(%) Ekstraksi
(jam) Rendemen Minyak
(%)
Kulit Jeruk Purut 77,11
1 10,19 2 5,22 4 7,14 6 5,52
Kayu Manis 14,70 8 1,00
10 2,90 13 3,20
Akar Wangi 15,69 2 3,09 4 7,78 6 5,52
7
pada hasil ekstraksi selama 10 jam yaitu 2,90% karena hasil dengan ekstraksi 13 jam
tidak jauh berbeda dan rendemen akar wangi sebesar 7,78% pada lama ekstraksi 4 jam.
Kadar Air
Kadar air merupakan salah satu parameter uji penting terhadap sifat kimia
minyak, karena terkait dengan reaksi hidrolisa. Reaksi tersebut dapat menyebabkan
kerusakan minyak, karena adanya kandungan sejumlah air dalam minyak (Ketaren,
1986).
Tabel 1. menunjukkan bahwa kadar air minyak kulit jeruk purut sangat tinggi,
karena sampel yang digunakan berupa sampel segar atau sampel basah yaitu 77,11%.
Sedangkan kadar air kayu manis 14,70% dan akar wangi 15,69%.
Komponen Kimia Penyusun Kulit Jeruk Purut
Hasil pegukuran GC-MS minyak ekstrak kulit jeruk purut disajikan dalam
Gambar 1.
Gambar 1. Kromatogram GC-MS Minyak Kulit Jeruk Purut (C. hystrix D. C.)
Analisis minyak kulit jeruk purut (C. hystrix D. C.) dengan GC-MS
menunjukkan adanya 21 puncak yang muncul pada kromatogram dengan 1 komponen
yang tidak teridentifikasi yaitu puncak nomor 21. Hasil analisis data hasil spektroskopi
massa 3 puncak tertinggi yaitu puncak ke 9, 3 dan 5, dilakukan dengan membandingkan
spectra data base Wiley yang disajikan pada Gambar 2.
8
a1
a2
Gambar 2. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Jerut Purut dengan data base
Wiley (a1) Puncak 9 Minyak Kulit Jeruk Purut (a2) Citronellal Wiley
Spektrum a1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 9 (Gambar 1),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum a2 (Wiley), yang teridentifikasi
sebagai citronellal, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 9 (Gambar 1)
merupakan puncak dari citronellal.
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 3 (Gambar 1) serupa
dengan spektrum b2 (Wiley) (Gambar 3), yang teridentifikasi sebagai -pinene,
sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 3 (Gambar 1) adalah -pinene.
b1
b2
Gambar 3. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Jeruk Purut dengan data base
Wiley (b1) Puncak 3 Minyak Kulit Jeruk Purut (b2) -pinene Wiley
Demikian pula untuk spektra puncak nomor 5 serupa dengan spektrum c2
(Wiley) (Gambar 4), yang teridentifikasi sebagai limonene, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 5 (Gambar 1) adalah limonene.
9
c1
c2
Gambar 4. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kulit Jeruk Purut dengan data base
Wiley (c1) Puncak 5 Minyak Kulit Jeruk Purut (c2) Limonene Wiley
Dengan cara yang sama semua komponen penyusun minyak kulit jeruk purut dapat
teridentifikasi, dan hasil identifikasi disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Kulit Jeruk Purut
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia Rumus
Molekul BM
Kandungan (%)
1 7,407 -Pinene C10H16 136 0,83 2 8,754 sabinene C10H16 136 11,49 3 8,866 -Pinene C10H16 136 14,10 4 9,348 myrcene C10H16 136 0,99 5 10,681 limonene C10H16 136 13,77 6 12,018 trans-Sabinene hydrate C10H18O 154 4,04 7 13,100 cis-Sabinene hydrate C10H18O 154 0,47 8 13,172 linalool C10H18O 154 3,53 9 15,022 citronellal C10H18O 154 30,63
10 15,942 azulene C10H8 128 0,39 11 16,217 -Terpineol C10H18O 128 4,25 12 17,413 citronellol C10H20O 156 4,32 13 21,093 citronellyl acetate C12H22O2 198 0,88 14 21,812 copaene C15H24 204 1,22 15 21,975 geranyl acetate C12H20O2 196 0,80 16 22,207 germacrene d C15H24 204 1,46 17 23,049 -Caryophyllene C15H24 204 0,84 18 24,709 germacrene d C15H24 204 0,69 19 25,767 delta-Cadinene C15H24 204 1,40 20 26,465 hedycaryol C15H26O 222 1,13 21 45,303 - C9H16D2O 142 2,75
Total 99,98
Tabel 2 menunjukkan adanya 20 komponen yang teridentifikasi pada minyak kulit
jeruk purut. Dan 3 komponen dengan puncak tertinggi yaitu citronellal sebesar 30,63%,
beta-pinene sebesar 14,10% dan limonene sebesar 13,77%.
10
Tabel 3. Komponen Penyusun Minyak Atsiri Kulit Jeruk Purut
Kromatogram Komponen Kimia Kandungan
(%)
1 -pinena 35,65 2 Limonen 31,87 3 -terpinen 10,33 4 Sitronellal 6,48 5 Tidak teridentifikasi 4,22 6 2,3,3-trimetil-bisiklo (2,2,1) heptan 2-ol 11,55
Sumber : Herawaty (2005)
Herawaty (2005) melaporkan bahwa komponen utama minyak atsiri kulit jeruk
purut adalah -pinena (35,65%), limonen (31,87%), -terpinen (10,33%), sitronellal
(6,48%), komponen tidak teridentifikasi (4,22%) dan 2,3,3-trimetil-bisiklo (2,2,1)
heptan 2-ol (11,55%). Bila dibandingkan, terdapat perbedaan antara komponen
penyusun minyak kulit jeruk purut hasil penelitian ini dengan penelitian Herawaty
(2005). Namun 3 komponen utama hasil penelitian ini tidak bertentangan dengan
komponen utama minyak atsiri kulit jeruk purut hasil penelitian Herawaty (2005).
Komponen utama dalam penelitian ini memiliki bobot molekul 154 sebagaimana
bobot molekul sitronellal, memiliki formula C10H18O. Puncak dasar muncul pada m/z =
154 dengan molekul yang sangat kecil, menunjukkan sifat yang kurang stabil dan
mudah mengalami fragmentasi pada puncak molekul dengan m/z yang lebih rendah.
Puncak m/z = 139 terbentuk dari puncak m/z = 154 dengan cara melepaskan gugus CH3
(Dhiaul et al., 2004). Pola fragmentasi senyawa sitronellal dapat dilihat pada Gambar
5.
Gambar 5. Pola Fragmentasi Senyawa Sitronellal (Mayasari, 2013)
11
Komponen Kimia Penyusun Kayu Manis
Hasil pegukuran GC-MS minyak ekstrak kulit kayu manis disajikan dalam
Gambar 6.
Gambar 6. Kromatogram GC-MS Minyak Kayu Manis (C. burmanii (Nees) Blume)
Analisa minyak kayu manis (C. burmanii (Nees) Blume) dengan GC-MS
menunjukkan adanya 2 puncak yang muncul pada kromatogram. Analisa data hasil
spektroskopi massa dilakukan dengan membandingkan spectra data base Wiley yang
disajikan pada Gambar 7.
d1
d2
Gambar 7. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kayu Manis dengan data base
Wiley (d1) Puncak 1 Minyak Kayu Manis (d2) Cinnamic aldehyde Wiley
Spektrum d1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 1 (Gambar 6),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum d2 (Wiley), yang teridentifikasi
sebagai cinnamic aldehyde, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 1
(Gambar 6) merupakan puncak dari cinnamic aldehyde.
12
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 2 (Gambar 6) serupa
dengan spektrum e2 (Wiley) (Gambar 8), yang teridentifikasi sebagai -caryophillene,
sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 2 (Gambar 6) adalah -
caryophillene.
e1
e2
Gambar 8. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Kayu Manis dengan data base
Wiley (e1) Puncak 2 Minyak Kayu Manis (e2) -caryophillene Wiley
Komposisi penyusun minyak kayu manis yang telah teridentifikasi disajikan pada
Tabel 4.
Tabel 4. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Kayu Manis
No
Puncak
Indeks
Retensi Komponen Kimia
Rumus
Molekul BM
Kandungan
(%)
1 18,922 cinnamic aldehyde C9H8O 132 98,85
2 23,061 -caryophillene C15H24 204 1,15
Total 100,00
Tabel 4 menunjukkan adanya 2 komponen yang teridentifikasi pada minyak kayu
manis, yaitu cinnamic aldehyde (puncak nomor 1) sebesar 98,85% dan -caryophillene
(puncak nomor 2) sebesar 1,15%.
Prasetya dkk., (2006) melaporkan bahwa komponen kimia penyusun minyak
kulit batang kayu manis mengandung cinnamic aldehyde (91,18%), eugenol (7,64%),
dan cinnamyl acetate (1,18%). Hasil penelitian tersebut sedikit berbeda dari hasil
analisa KG-MS dalam penelitian ini karena adanya eugenol, namun komponen utama
yang dihasilkan tetap sama yaitu cinnamic aldehyde. Perbedaan ini dimungkinkan
karena adanya perbedaan tempat tumbuh sampel yang diperoleh (Wahyu dkk., 2013).
Puncak 1 dengan m/z = 131 menunjukkan senyawa khas aldehid aromatis dari
Ar-CH=CHCO+. Selanjutnya keberadaan senyawa aldehid ditunjukkan dengan
13
pelepasan CHCHCO menghasilkan puncak ion fenil (m/z = 77) (Prasetya dkk., 2006).
Pola fragmentasi senyawa cinnamic aldehyde disajikan pada Gambar 9.
Gambar 9. Pola Fragmentasi Senyawa Cinnamic aldehyde (Prasetya dkk., 2006)
Komponen Kimia Penyusun Akar Wangi
Hasil pegukuran GC-MS minyak ekstrak akar wangi disajikan dalam Gambar
10.
Gambar 10. Kromatogram GC-MS Minyak Akar Wangi (V. zizanioides (L.))
Analisa minyak akar wangi (V. zizanioides (L.)) dengan GC-MS menunjukkan
adanya 15 puncak yang muncul pada kromatogram dengan 1 komponen yang tidak
teridentifikasi yaitu komponen pada puncak nomor 4. Sedangkan analisa data hasil
spektroskopi massa 3 puncak tertinggi yaitu puncak ke 11, 7 dan 10, dilakukan dengan
membandingan spectra data base Wiley yang disajikan pada Gambar 11.
14
f1
f2
Gambar 11. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi dengan data base
Wiley (f1) Puncak 11 Minyak Akar Wangi (f2) Isokhuzenic acid (Lailatul, 2010)
Spektrum f1 (sampel) merupakan spektrum dari puncak nomor 11 (Gambar 10),
dan memiliki fragmentasi yang serupa dengan spektrum f2, yang diduga merupakan
senyawa isokhuzenic acid.
Dengan cara yang sama spektrum dari puncak nomor 7 (Gambar 12) serupa
dengan spektrum g2 (Wiley) (Gambar 12), yang teridentifikasi sebagai clovene,
sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak nomor 7 (Gambar 10) adalah clovene.
g1
g2
Gambar 12. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi dengan data base
Wiley (g1) Puncak 7 Minyak Akar Wangi (g2) Clovene Wiley
Demikian pula untuk spektra puncak nomor 10 serupa dengan spektrum h2
(Wiley) (Gambar 13), yang teridentifikasi sebagai solavetivone, sehingga dapat
disimpulkan bahwa puncak nomor 10 (Gambar 10) adalah solavetivone.
15
h1
h2
Gambar 13. Perbandingan Spektrum Massa Minyak Akar Wangi dengan data base
Wiley (h1) Puncak 10 Minyak Akar Wangi (h2) Solavetivone Wiley
Komposisi penyusun minyak akar wangi yang telah teridentifikasi disajikan pada
Tabel 5.
Tabel 5. Komposisi Kimiawi Penyusun Minyak Akar Wangi
No Puncak
Indeks Retensi
Komponen Kimia Rumus
Molekul BM
Kandungan
(%)
1 9,655 decane C10H22 142 0,83 2 13,158 undecane C11H24 156 0,67 3 15,953 azulene C10H8 128 2,04 4 26,804 - C15H26O 222 2,03 5 27,811 alloaromadendrene C15H24 204 1,42 6 31,086 - C15H26O2 238 6,64 7 31,196 clovene C15H24 204 28,26 8 32,213 velerenol C15H24O 220 7,42 9 32,592 nootkatone C15H22O 218 1,27
10 32,828 solavetivone C15H22O 218 8,60 11 33,130 isokhuzenic acid C15H22O2 234 29,06 12 33,380 valerenal C15H22O 218 4,51 13 33,780 cycloisosativene C14H22O2 222 2,25 14 34,184 benzophyran C13H20O 192 2,05 15 34,967 caryophyllene oxide C16H20O4 276 2,97
Total 100,02
Tabel 5 menunjukkan adanya 15 komponen yang teridentifikasi pada minyak akar
wangi. Dan 3 komponen dengan puncak tertinggi yaitu isokhuzenic acid sebesar
29,06%, clovene sebesar 28,26% dan solavetivone sebesar 8,60%.
Sani (2011) melaporkan bahwa komponen utama penyusun minyak atsiri akar
wangi antara lain vetivenol 60-75%, vetiveron 7,8-35,1% dan 0,28% mengandung
vetivena, asam palmitat, asam benzoat dan asam vetivenat. Menurut Shibamoto et al.
(1981), komponen yang terkandung dalam fraksi fenolik minyak akar wangi asal India
16
antara lain, metoksifenol, o-kresol, p-kresol, mkresol, eugenol, 4-vinilguaikol, cis-
isoeugenol, trans-isoeugenol, 4-vinilfenol, vanilin dan asam zizanoat. Sedangkan
penelitian Cazaussus et al. (1988), menunjukkan 100 komponen yang berhasil
teridentifikasi.
Nampaknya minyak atsiri akar wangi yang menjadi aroma khas dari minyak
akar wangi memiliki variasi yang sangat besar, terbukti dari berbagai hasil penelitian
yang menunjukkan komponen senyawa penyusun yang relatif tidak sama. Adanya
perbedaan-perbedaan komponen penyusun minyak akar wangi sangat dipengaruhi oleh
sifat fisiko-kimianya. Sifat fisiko-kimia minyak akar wangi dipengaruhi oleh beberapa
faktor seperti asal daerah, jenis tanaman, umur panen dan metode yang digunakan.
(Mulyono dkk., 2012). Struktur senyawa isokhuzenic acid disajikan pada Gambar 14.
Gambar 14. Struktur Senyawa Isokhuzenic acid (Lailatul, 2010)
Solid Perfume
Formulasi dilakukan dengan menggunakan hasil ekstraksi minyak kulit jeruk
purut, kayu manis dan akar wangi dengan perbandingan masa. Untuk pembuatan solid
perfume, ditambahkan sebesar 1% minyak dari jumlah krim, dapat dilihat pada Tabel 6.
Tabel 6. Perbandingan Formulasi Minyak dan Jumlah Krim yang Digunakan
Formulasi A B C D E F G H I**
Perbandingan
Minyak
(JP:KM:AW)*
1:1:1 1:2:2 1:4:2 1:2:4 1:4:4 1:8:4 1:4:8 1:2:8 0:0:0
Krim (gr) 3 5 7 7 9 13 13 11 Base
cream
Keterangan : *JP (Jeruk Purut), KM (Kayu Manis), AW (Akar Wangi)
**Formulasi I tanpa hasil ekstraksi, menggunakan base cream (kontrol)
Melihat persentase minyak yang ditambahkan ke dalam krim hanya sebesar 1%,
maka solid perfume ini merupakan jenis parfum Eau de Fraiche (splash) (Turin, 2009).
17
Organoleptik
Solid perfume diuji organoleptik dengan total panelis 30 orang kisaran usia 19-
25 tahun, pria dan wanita berstatus mahasiswa. Terdapat 3 parameter penentuan, yang
pertama tingkat keharuman dengan skor nilai 4 untuk sangat harum, 3 untuk harum, 2
untuk tidak harum dan 1 untuk sangat tidak harum. Yang kedua jenis aroma dengan
skor nilai 4 untuk manis, 3 untuk segar, 2 untuk lembut dan 1 untuk tajam. Yang ketiga
tingkat kesukaan dengan skor nilai 4 untuk sangat suka, 3 untuk suka, 2 untuk tidak
suka dan 1 untuk sangat tidak suka (SNI, 2006). Hasil organoleptik disajikan pada
Tabel 7.
Tabel 7. Hasil Uji Organoleptik Solid Perfume
Formulasi Keharuman
Rataan ± SE
Jenis Aroma
Rataan ± SE
Kesukaan
Rataan ± SE
I 2,40 ± 0,18a 2,07 ± 0,25
a 2,33 ± 0,15
a
D 2,63 ± 0,24ab
2,67 ± 0,29ab
2,60 ± 0,22ab
F 2,70 ± 0,23ab
2,77 ± 0,35ab
2,57 ± 0,22ab
H 2,77 ± 0,24abc
2,63 ± 0,29ab
2,67 ± 0,22b
C 2,83 ± 0,23bc
2,87 ± 0,36ab
2,77 ± 0,15b
B 2,87 ± 0,16bc
2,03 ± 0,29ab
2,73 ± 0,19b
E 2,87 ± 0,23bc
2,73 ± 0,33ab
2,60 ± 0,22ab
G 2,90 ± 0,17bc
2,77 ± 0,28ab
2,77 ± 0,20b
A 3,23 ± 0,18c 3,30 ± 0,34
b 2,87 ± 0,23
b
W 0,425 0,649 0,430
Keterangan : *SE = Simpangan Baku Taksiran
*W = BNJ 5 %
*Angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan berbeda nyata
sedangkan angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar
perlakuan tidak berbeda nyata.
Hasil organoleptik menunjukkan bahwa hanya formulasi A tergolong harum
dengan jenis aroma segar walaupun masih tidak disukai oleh panelis.
Uji Iritasi
Hasil uji iritasi menunjukkan bahwa solid perfume yang digunakan tidak
menimbulkan gejala-gejala iritasi terhadap panelis sehingga krim parfum dapat
digunakan dengan aman.
18
Uji Ketahanan Aroma
Uji ketahanan intensitas aroma dilakukan pada formulasi terpilih yaitu formulasi
A, disajikan pada Tabel 8.
Tabel 8. Uji Ketahanan Aroma
Formulasi Waktu (menit) Aroma
A
0 + + + +
4 + + +
9 + +
68 + (hilang)
Uji ketahanan intensitas aroma menunjukkan berapa lama parfum yang
digunakan dapat bertahan hingga aromanya menghilang. Pada Tabel 8, dapat dilihat
bahwa dari ketiga formulasi hanya bertahan dari 0 menit hingga ± 50 menit, sehingga
dapat disimpulkan parfum yang telah dibuat merupakan jenis parfum Eau de Fraiche
yang bertahan kurang lebih 1 jam. Hal ini juga sesuai dengan jenis parfum yang telah
dibuat dengan konsentrat bahan wewangian sebanyak 1%.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian maka dapat disimpulkan bahwa:
1) Komposisi kimia penyusun minyak kulit jeruk purut terdiri atas 21 komponen kimia
dengan kandungan terbanyak citronellal sebesar 30,63%, minyak kayu manis terdiri
atas 2 komponen kimia dengan kandungan terbanyak cinnamic aldehyde sebesar
98,85%, sedangkan minyak akar wangi terdiri atas 15 komponen kimia dengan
kandungan terbanyak isokhuzenic acid sebesar 29,06%.
2) Berdasarkan hasil analisa data uji organoleptik, solid perfume dengan perbandingan
masa minyak kulit jeruk purut, kayu mansi dan akar wangi (1:1:1) yang dihasilkan
tergolong harum, segar dan tidak menimbulkan iritasi, namun tidak disukai oleh
panelis.
19
DAFTAR PUSTAKA
Adliani, N., Nazliniwaty, dan Purba, D. 2012. Formulasi Lipstik Menggunakan Zat Warna dari
Ekstrak Bunga Kecombrang (Etlingera elatior (Jack) R.M.Sm.). Journal of
Pharmaceutics and Pharmacology, vol. 1 (2) : 87 – 94.
Aftel and Mandy. 2001. Essence & Alchemy : A Natural History of Perfume. Gibbs Smith
Publisher Weekly.
Athikomkulchai, S., Watthanachaiyingcharoen, R., Tunvichien, S., Vayumhasuwan, P.,
Karnsomkiet, P., Sae-Jong, P. and Ruangrungsi, N. 2008.'The Development of Anti-
Acne Products From Eucalyptus Globulus and Psidium Guajava Oil', Journal Health
Res, vol. 22 (3) : 109 - 113.
Badan Standarisasi Nasional Indonesia. 2006. SNI 01-2346-2006: Petunjuk Pengujian
Organoleptik dan atau Uji Sensori. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.
Cazaussus, A., Pes, A., Sellier, N., and Tabet, J.C. 1988. GC-MS and GC-MS-MS Analysis of a
Complex Essential Oil. Chromatographia 25 (10) : 865 - 869.
Dhiaul, E. I., Hardjono S., and Muchalal, M. 2004. Study of Catalytic Cyclisation of (+)-
Citronellal with Zn/-Alumina As Catalyst. Indonesian Journal of Chemistry 4 (3) : 192
- 196.
Gunawan, D., dan Mulyani, S. 2004. Ilmu Obat Alam (Farmakognosi) Jilid 1. Jakarta : Penebar
Swadaya.
Hanafi, M. 2013. Makalah Parfum. Melalui
<http://hanafimisura.blogspot.com/2013/01/makalah-parfum.html> [12/2/14]
Herawaty, G. 2005. Karakterisasi Simplisia dan Analisis Komponen Minyak Atsiri dari Kulit
Buah Jeruk Purut (Cytrus hystrix DC) Kering. Jurnal Penelitian Bidang Ilmu Pertanian
vol. 3 (1) : 15 - 17. Farmasi FMIPA-USU. Medan.
Huchin, V., Ivan, E., Raciel, E., Luis, F., and Enrique, S. 2013. Chemical Composition of Crude
Oil from The Seeds of Pumpkin (Cucurbita spp.) and Mamey Sapota (Pouteris sapota
Jacq.) Grown in Yucatan, Mexico. Journal of Food vol. 11 (4) : 324 - 327.
Ketaren S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka.
Lailatul, L. K., Kadarohman, A., dan Eko, R. 2010. Efektivitas Biolarvasida Ekstrak Etanol
Limbah Penyulingan Minyak Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) Terhadap Larva
Nyamuk Aedes Aegypti, Culex sp., dan Anopheles sundaicus. Jurnal Sains dan
Teknologi Kimia vol 1 (1) : 59 - 65.
Mayasari, D., Afghani, J., dan Wibowo, M. A. 2013. Pengaruh Variasi Waktu dan Ukuran
Sampel terhadap Komponen Minyak Atsiri dari Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix DC.).
JKK, tahun 2013, vol. 2 (2) : 74 - 77.
Mulyono, E., Sumangat, D., dan Hidayat, T. 2012. Peningkatan Mutu dan Efisiensi Produksi
Minyak Akar Wangi Melalui Teknologi Penyulingan dengan Tekanan Uap Bertahap.
Bogor : Buletin Teknologi Pascapanen Pertanian vol 8 (1) : 35 - 47.
20
Novi, R. 2010. Pemanfaatan Minyak Atsiri Akar Wangi (Vetiveria zizanoides) dari Famili
Poaceae sebagai Senyawa Antimikroba dan Insektisida Alami. Penelitian Aktivitas
Kimiawi Tumbuhan ITS, Kimia FMIPA-ITS. Surabaya.
Prasetya, N. B. A., dan Ngadiwiyana. 2006. Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Kulit
Batang Kayu Manis (Cinnamomum cassia) Menggunakan GC-MS. JSKA, vol 9 (1) : 1 -
4.
Ramadan, F. M., Sharanabasappa, G., Seetaram, Y.N., Shesagiri, M., and Moersel, J.T. 2006.
Characterisation of Fatty Acid and Bioactive Compounds of Kachnar (Bauhinia
purpurea L.) Seed Oil. Journal Article of Science Direct Food Chemistry vol 98 (2) :
359 - 365.
Sani, MT. 2011. Minyak dari Tumbuhan Akar Wangi. Surabaya : Unesa Univercity Press.
Shibamoto T, and Nishimura O. 1982. Isolation and Identidication of Phenols in Oil of Vetiver.
Phytochemistry vol. 21 (3) : 793.
Steel, R., dan Torie, J. H. 1980. Prinsip dan Prosedur Statistika Suatu Pendekatan Biometrik.
Jakarta : Gramedia.
Syahrurrozi, 2009. Penetapan Kadar Minyak Atsiri dan Kadar Air pada Kayu Manis dengan
Metode Destilasi. Tugas Akhir Analisis Farmasi dan Makanan, Fakultas Farmasi-USU.
Medan.
Turin, L., and Sanchez, T. 2009. Perfumes: The A-Z Guide. United States : Penguin Putnam Inc.
Wahyu, A. W., Yulfi, Z., dan Perry, B. 2013. Minyak Atsiri dari Kulit Batang Cinnamomum
burmannii (Kayu Manis) dari Famili Lauraceae sebagai Insektisida Alami, Antibakteri
dan Antioksidan. Kimia FMIPA-ITS. Surabaya.