LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

KROMATOGRAFI KERTAS DAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Kelompok 9:SolikhahAmanda PujiAhmad Fajrudin

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS NEGERI SEMARANG2014

KROMATOGRAFI KERTAS DAN KROMATOGRAFI LAPIS TIPISA. Tujuan Mengaplikasikan pemisahan dengan metode kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Menjelaskan dasar-dasar pemisahan dalam kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis. Terampil dalam menggunakan alat kromatografi kertas dan kromatogarfi lapis tipisB. Landasan TeoriKromatografi adalah metode pemisahan yang didasarkan pada distribusi komponen sampel diantara dua fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam dapat berupa padatan, seperti kertas, alumina atau adsorben lain. Fase gerak dapat berupa cairan (eluen atau pelarut) atau gas pembawa yang inert. Kromatografi merupakan suatu proses pemisahan yang didasarkan pada perbedaan distribusi dari penyusun cuplikan antara dua fasa. Satu fasa tetap tinggal pada system dan dinamakan fasa diam. Fasa lainnya dinamakan fasa gerak, memperkolasi melalui celah-celah fasa diam. Gerakan fasa gerak menyebabkan perbedaan migrasi dari penyusunan cuplikan (Jamaludin, 2007).Kromatografi lapis tipis (KLT) dan kromatografi kertas (KKt) merupakan metode cair yang paling sederhana. Kedua cara ini serupa dalam hal fase diamnya berupa lapisan tipis dan fase geraknya mengalir karena kerja kapiler. Perbedaannya dalam sifat dan fungsi fase diam. Pada kromatografi kertas, fase diam berupa zat cair, biasanya air, tersuspensi pada serat dari selembar kertas saring bermutu tinggi, jadi membentuk kromatografi cair-cair. Pada KLT, fase cair berupa lapisan tipis (tebal 0,1-2 mm) yang terdiri atas bahan padat yang dilapiskan kepada permukaan penyangga datar yang biasanya terbuat dari kaca, tetapi dapat pula terbuat dari pelat polimer atau logam (Schwarting et al, 1991)Pada KKt dan KLT urut-urutan kerjanya serupa, tetapi hal itu akan diuraikan dengan memakai sistem KLT. Campuran yang akan dipisahkan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lebih menguntungkan jika dipakai pelarut pengembang atau pelarut yang kepolarannya sama dengan pengembang dan ditotolkan berupa bercak pada lapisan dekat salah satu ujung (Schwarting et al, 1991).Kromatografi kertas dapat dilakukan dengan cara yang sama tetapi kertas harus digantungkan pada kaitan dalam bejana karena kertas tidak mempunyai penyangga. Jika fase gerak dan fase diam telah dipilih dengan tepat, bercak cuplikan awal akan dipisahkan menjadi bercak sederet bercak, masing-masing bercak diharapkan komponen tunggal dari campuran (Schwarting et al, 1991).Prinsip kromatografi kertas adalah adsorbsi dan kepolaran, di mana adsorbsi didasarkan pada panjang komponen dalam campuran yang diadsorbsi pada permukaan fase diam. dan kepolaran komponen berpengaruh karena komponen akan larut dan terbawa oleh pelarutjika memiliki kepolaran yang sama serta kecepatan migrasi pada fase diam dan fase gerak (Yazid, 2005).Pada dasarnya Kromatografi Lapis Tipis ( KLT ) sangat mirip dengan kromatografi kertas, terutama pada cara melakukannya. Perbedaannya terlihat pada media pemisahannya, yakni digunakan lapisan tipis adsorben yang halus yang tersangga pada papan kaca, aluminium atau plastik sebagai pengganti kertas.Dasar pemisahan pada KLT adalah perbedaan kecepatan migrasi di antara fasa diam yang berupa padatan dan fasa gerak yang merulakan campuran solven ( eluen ) yang juga dikenal dengan istilah pelarut pengembang campur. Jenis eluen yang digunakan tergantung jenis sampel yang akan dipisahkan. Eluen yang menyebabkan seluruh noda yang ditotolkan pada pelat naik sampai batas atas pelat tanpa mengalami pemisahan, dikatakan terlalu polar. Sebaliknya, apabila noda yang ditotolkan sama sekali tidak bergerak, berarti eluen tersebut kurang polar. Sampel yang biasanya berupa campuran senyawa organik diteteskan di dekat salah satu sisi lempengan dalam bentuk larutan dengan jumlah kecil, biasanya beberapa mikroliter berisi sejumlah mikrogram senyawa. Cara termudah untuk memilih jenis eluen yang tepat adalah dengan menggunakan metode cincin terkonsentrasi. Hasil pengamatan akan nampak sebagai noda-noda berwarna pada kertas dengan jarak yang berbeda-beda dari garis awal. Perembesan eluen dihentikan setelah eluan hampir mencapai ujung kertas. Pada tahap ident8ifikasi atau penampakan noda, jika noda sudah berwarna dapat langsung diperiksa dan ditentukan garga Rf-nya (Khopkar, 2008).

C. Alat dan Bahan Alat :1) Bejana pengembang2) Gelas kimia3) Pipa kapiler4) Erlenmeyer tertutup5) Pipet tetes6) Lempeng silika7) Kertas kromatogarfi (Whatman) no 1 Bahan :1) Zn(NO3)22) Ca(NO3)23) Mn(NO3)24) Pb(NO3)25) Cd(NO3)26) HCl pa7) HNO3 pa8) Aceton9) Khloroform10) Ekstrak kunyit11) Etanol12) Asam formiat

D. Cara Kerja Kromatogafri Kertas

Kromatografi lapis Tipis

E. Data Pengamatan Kromatografi Kertas

SampelJarak PengembanganJarak Tempuh SampelRf

Mn116,10,554545

Ni115,40,490909

Co115,90,536364

Sampel116,20.563636

Kromatografi Lapis TipisNamaJarak PengembanganJarak Sampel (cm)Rf

12341234

Fajar100,93,15,370,08670,310,5330,7067

Amanda100,835,37,1

Sole100,93,25,47,1

Rata-rata0,8673,15,337,0670,409167

F. Analisis Data Kromatografi KertasRf Mn = Rf Ni = Rf Co = Rf Sampel = Sampel yang diuji mengandung Mn karena Rf mirip Kromatografi Lapis TipisJarak sampel 1 = Rf 1 =

Jarak sampel 2 = Rf 2 =

Jarak sampel 3 = Rf 3 =

Jarak sampel 4 = Rf 4 =

Rf rata-rata =

G. PembahasanKromatografi kertas merupakan analisis kromatografi dengan kertas sebagai penyerap selektif dapat sebagai sobekan kertas yang bergantung dalam larutan contoh atau sebagai lingkaran yang pada pusatnya ditempatkan larutan yang akan dianalisis.Pada percobaan ini, diidentifikasi ion logam Mn, Ni dan Co dari campurannya menggunakan metode kromatografi kertas. Kromatografi kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu tahap penotolan, pengembangan dan identifikasi. Di mana fase diamnya adalah air yang terikat pada kertas (selulosa) dan fase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran aseton, air dan HCl pada perbandingan 122 : 1,5 :2.Pada tahap penotolan, kertas saring yang digunakan adalah kertas saring whatman karena mempunyai pori - pori yang besar sehingga noda dapat merembes dengan cepat dan teratur. Garis awal pada kertas dengan menggunakan pensil karena pensil terbuat dari grafit yang tidak larut dalam eluen sedangkan jika tinta pulpen maka tinta pulpen akan larut yang dapat mengganggu penampakan noda. Penotolan sampel larutan standar logam diusahakan tidak terlalu banyak karena akan mempengaruhi besar spot. Spot yang terlalu besar tidak baik untuk penampakan noda karena nodanya dapat melebar kesamping atau ke bawah.Pada tahap pengembangan, kertas yang berisi totolan dimasukkan ke dalam larutan pengembang. Totolan cuplikan diusahakan tidak terendam dalam eluen karena akan melarut dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat diidentifikasi lagi. Kertas tidak boleh menyentuh dinding wadah karena dapat mempengaruhi perambatan noda.Selanjutnya wadah ditutup dengan tujuan untuk menjenuhkan udara di dalamnya menggunakan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan pelarut. Komponen cuplikan akan terbawa oleh rembesan cuplikan dan kertas dikeluarkan dari wadah setelah pelarut hampir mencapai puncak lembaran kertas. Masing-masing cuplikan akan menghasilkan warna tertentu dan bila noda tidak nampak maka dikenai uap NH3. Noda yang terbentuk dideteksi dengan mengidentifikasi dengan rf. Harga Rf didapatkan dengan membandingkan jarak yang ditempuh noda dengan jarak yang ditempuh eluen. Harga Rf Mn2+ adalah; Ni2+ adalah; Co2+ adalah ; sedangkan sampel memiliki Rf sebesar dari hasil perhitungan Rf, didapatkan bahwa sampel mengandung komponen Mn2+ karena nilai Rf sampel hampir sama dengan Rf Mn2+.Kromatografi lapis tipis digunakan untuk memisahkan komponen-komponen atas dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam di bawah gerakan pelarut pengembang. Fase gerak yang digunakan adalah alumina oksida yang memiliki gugus OH pada permukaannya dan dapat membentuk ikatan hidrogen dengan senyawa yang sesuai dengannya. Fase gerak berupa campuran khloroform : etanol : asam formiat dengan perbandingan 22 : 1,5 : 0,5. Noda yang ditotolkan adalah kurkumin yang akan terlihat jelas karena adsorben pada KLT tidak mengikat molekul air. Pennetuan nilai Rt samadengan penentuan Rf pada kromatografi kertas yaitu dengan membandingkan jarak noda yang ditempuh denagn jarak yang dihasilkan oleh migrasi solvent. Harga Rf yang dihasilkan dari jarak noda sepanjang dari jarak pengembangan. Harga Rf suatu kromatogram dipengaruhi oleh berbagai faktor yaitu pelarut, suhu dan fase diamnya.

H. Simpulan Kromatografi kertas adalah teknik pemisahan berdasarkan perbedaan migrasi komponen campuran pada fase diam selulosa di bawah pengaruh fase gerak. Nilai Rf pada kromatografi kertas yaitu yang berarti sampel mengandung Mn2+. Kromatografi lapis tipis menggunakan alumina oksida sengai fase diam dan pemisahan berdasarkan perbedaan adsorpsi di bawah gerakan eluen. Harga Rf yabg dihasilkan dari KLT adalah I. Daftar pustakaJamaludin. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung : Lab.Kimia FMIPAUniversitas PadjajaranKhopkar, SM. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI PressSchwarting et al. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung : ITBTim Dosen Kimia. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Semarang :Lab. Kimia FMIPA UNNESYazid, Enstien. 2005. Kimia Fisik untuk Paramedis. Yogyakarta : Andi

Semarang, 10 Juni 2014Praktikan

Solikhah4311411034