LABORATURIUM ANALITIK INSTRUMENTASISEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013

MODUL: Penentuan Kadar Nitrogen Total dengan Metode KjedahlPEMBIMBING: Drs. Agustinus Ngatin, MT

Praktikum: 17 April 2013Penyerahan: 24 April 2013(Laporan)

Oleh:Kelas:1AKelompok:III dan IVNama: 1. Andri Rismantara,1214240135. Fifin Muafiyah,1214240132. Anissa Trisakti S.,1214240136. Gilang Kurniawan,1214240143. Apit Rian S. ,1214240137. Hana Nurdina,1214240154. Datin Nurina F.,1214240138. Haryadi Wibowo,121424016

PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIHJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2013

I.PENDAHULUAN1.1 Latar BelakangAnalisis kadar nitrogen total dapat dilakukan di industri makanan dan pupuk. Industri pupuk menganalisis kandungan N dalam pupuk NPK, pupuk ZA, dan pupuk lainnya yang mengandung unsur nitrogen (N). Industri makanan akan menganalisis kadar protein berdasarkan kandungan nitrogen total (N). Dengan demikian, analisis nitrogen dengan metode Kjedahl sangat diperlukan di industri dan alat ini umumnya, dimiliki oleh industri besar, seperti Indofood, Unilever, Pupuk Kujang.

1.2 Tujuan Percobaana. Menjelaskan prinsip penentuan kadar nitrogen atau protein dalam cuplikan dengan metode mikro Kjedahl secara benar dan jelasb. Menjelaskan tahapan proses penentuan kadar nitrogen dalam cuplikan dengan metode mikro Kjedahl sesuai penjelasan pembimbingc. Mengoperasikan proses destruksi, destilasi mikro Kjedahl, dan dosimat sesuai prosedurd. Melakukan percobaan penentuan nitrogen atau protein dengan metode Kjedahl di laboratorium sesuai prosedure. Menghitung kadar nitrogen total atau protein dalam cuplikan berdasarkan hasil percobaan

II.LANDASAN TEORIDestilasi Kjedahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang terkandung dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N seperti pupuk (urea, NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan lain sebagainya dapat ditentukan kadar nitrogen atau proteinnya. Penentuan kadar nitrogen total ini melalui tiga tahapan proses pengerjaan yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik seperti protein (berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan sebagai destruktor adalah asam sulfat pekat ditambah garam Kjedahl (tembaga sulfat : natrium sulfat = 1 : 9) sebgai katalis. Pada tahapan ini terjadi reaksi seperti persamaan (1).

Senyawa N + H2SO4 pekat Garam Kjedahl (NH4)2SO4

Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada kasus ini, amonium sulfat ditambah larutan NaOH 30 % bertujuan untuk membebaskan gas amonia (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan dibebaskan sebgai destilat. Destilat (gas amonia) yang terbentuk ditampung dalam larutan asam misalnya asam borat (H3BO3) 2% atau asam sulfat encer (H2SO4) yang telah diberi indikator campuran (mixed indikator). Larutan penampung ini berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna menjadi hijau muda karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH3. Reaksi yang terjadi pada tahap ini ditunjukkan seperti persamaan (2) dan (3) berikut ini.

(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 --(2)2 NH3 + H3BO3 (merah muda) NH4+ + HBO3 (hijau muda) --(3)

Untuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amonia yang terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan menggunakan metode volumetri atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan sebagai penampung destilat. Reaksi yang terjadi ditunjukkan dengan persamaan (4).

H+ + HBO3 (hijau muda) H3BO3 (merah muda) --(4)

Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel dapat dijelaskan bahwa :

Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar nitrogen total

Jumlah persen (%) nitrogen total dalam sampel%N = [(Va-Vo) N x 14 x 100%]/[p]dengan :Va = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)Vo = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi blanko (tanpa sampel) (ml)N = konsentrasi asam klorida (N)14 = berat ekivalen nitrogenP = berat sampel dalam mg

Kadar protein dalam sampel khususnya makanan %protein = f x %Nf adalah faktor konversi kandungan N dalam suatu bahan makananHarga f beberapa jenis makanan

No.Jenis bahan makananFaktor konversi (f)

1.

2.3.4.5.6.7.Bir, sirup, biji-bijian, ragi, makanan ternak, buah-buahan, the, malt, anggurBerasRoti, gandum, makroni, bakmiKacang tanahKedelaiKenariSusu kental manis6,25

5,955,705,465,755,186,38

III.ALAT DAN BAHAN

ALAT 1. Gelas kimia 250 ml, 500 ml, 1000 ml2. Gelas ukur 100 ml dan 50 ml 3. Hot plate4. Batang pengaduk5. Seperangkat alat destruktor Buchi6. Seperangkat alat Dosimat7. Kertas timbang8. Spatula9. Neraca analitik10. Magnet stirrer11. Seperangkat alat destilasi Kjedahl12. Erlenmeyer 100 ml dan 300 ml13. Lumpang dan alu14. Water jet vaccum15. Botol Semprot

BAHAN1. Garam Kjedahl (CuSO4 : Na2SO4 = 1:9) : 30 gram2. Asam sulfat pekat (100 ml)3. Aquades4. Larutan NaOH 60% (250 ml)5. Larutan HCl 0,5 N (100 ml)6. Indikator campuran (mixed indikator)7. Indikator MM8. Asam borat (10 gram)9. Boraks (N2B4O7.10H2O) : 2 gram10. Sample (Susu)

IV. FLOW CHART KERJA

1. Proses Destruksi

Siapkan empat tabung destrukti yang sudah dibersihkan dan destruktornya di dalam lemari asam 0.5 gramsample (susu) + 2 butir batu didih0.7 gramsample (susu) + 2 butir batu didih1 gramsample (susu) + 2 butir batu didihtidak diisi sample (blanko) + 2 butir batu didih1432Masukkan 7,5 gr garam kjedahl + 20 ml H2SO4 pekatTutup dengan tutup yang sudah terhubung dengan jet pump dan jepit dengan klem.Kemudian nyalakan water jet pump dan destructor dengan memutar tombol pemanas pada angka 8