JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

1

Abstrak—Penelitian ini bertujuan untuk membuat dan mempelajari teknik pelapisan kaca dengan silika termodifikasi dengan metode sol-gel dari waterglass dan mengidentifikasi stabilitas sifat hidrofobiknya. Dalam penelitian ini, waterglass dibuat menjadi sol silika. Proses selanjutnya, kaca yang telah dibersihkan dilapisi dengan sol silika menggunakan metode dip coating. Waterglass dilarutkan dalam air pada suhu 60oC. Larutan waterglass

kemudian didinginkan dalam suhu ruang dan dilewatkan dalam resin kation hingga terbentuk asam silikat dengan pH=2. Asam silikat dititrasikan ke larutan KOH 1%wt dengan flow rate 1 ml/menit hingga terbentuk sol silika yang stabil. Substrat berupa kaca direndam dalam sol silika kemudian ditarik dengan kecepatan 7,5 cm/menit. Setelah itu, kaca dioven selama 1 jam pada suhu 50oC, kemudian direndam dalam metanol selama 1 jam dan dalam surface-modifying agent (TMCS) untuk proses modifikasi. Langkah terakhir, substrat dioven selama 2 jam pada suhu 100oC. Kaca yang telah bersifat hidrofobik dikarakterisasi dengan mengukur sudut kontak air, uji stabilitas thermal, dan transparansi. Kaca telah berhasil dilapisi oleh silika termodifikasi dan menghasilkan kaca hidrofobik dengan sudut kontak terbesar yang didapatkan 118o. Sudut kontak dipengaruhi oleh kondisi selama modifikasi permukaan seperti konsentrasi larutan TMCS dan lama modifikasi. Sudut kontak memiliki kecenderungan turun setelah dilakukan pemanasan pada suhu 38oC selama 8 jam. Nilai transparansi pada permukaan kaca yang terlapisi sol silika termodifikasi memiliki % transmitan yang tidak mengalami perubahan secara signifikan jika dibandingkan dengan kaca yang tidak terlapisi.

Kata Kunci—waterglass, sol-gel dip coating, hidrofobik, dan stabilitas

I. PENDAHULUAN aat ini teknologi nanopartikel banyak dimanfaatkan untuk berbagai macam kebutuhan. Salah satu bagian dari teknologi nanopartikel yang biasa digunakan sebagai

alternatif coating adalah silika. Kaca yang bersifat hidrofob memiliki keuntungan lebih bagi manusia. Manfaat-manfaat yang didapatkan melalui kaca bersifat hidrofob ini dikarenakan sifat self-cleaning pada lapisan hidrofob tersebut.

Terdapat beberapa metode mengenai persiapan untuk

permukaan hidrofobik dan superhidrofobik. Quinet, dkk (2006) melakukan coating silika dengan menggunakan metode sol-gel yang berbahan dasar DEODMS, MTEOS, TEOS dan

TPOZ sebagai sumber silika. Namun penggunaan DEODMS, MTEOS, TEOS, dan TPOZ sangat tidak efektif pada industri skala besar karena harganya tinggi, sulit didapatkan dan mempunyai sifat beracun. Saat ini waterglass (sodium silicate) mulai menarik perhatian sebagai bahan alternatif pengganti DEODMS, MTEOS, TEOS, dan TPOZ sebagai bahan dasar silika karena lebih murah, mudah didapat, dan ramah lingkungan.

Setyawan, dkk (2010) melakukan proses dip-coating yang dilakukan pada substrat kaca dengan metode sol gel berbasis waterglass sehingga dapat menghasilkan suatu lapisan tipis yang bersifat hidrofob dengan penambahan surface modifying

agent. (Ardhi dan Rois, 2011) menghasilkan lapisan hidrofobik berbasis waterglass pada kaca memiliki tingkat stabilitas yang hampir sama dengan lapisan hidrofobik berbasis TEOS, sehingga waterglass dapat dijadikan alternatif precursor lapisan hidrofobik pada kaca untuk menggantikan precursor TEOS. Dalam penelitian ini, teknik dan kondisi operasi pelapisan silika pada kaca diteliti lebih dalam untuk mendapatkan lapisan hidrofobik. Lapisan yang diinginkan diharapkan memiliki daya adhesi yang kuat dan pelapisan yang merata. Dengan begitu, lapisan ini dapat melindungi permukaan kaca.

II. METODOLOGI PENELITIAN Dalam penelitian ini, pembuatan lapisan hidrofob pada kaca dengan silika sol-gel berbasis precursor waterglass yang termodifikasi memiliki 5 tahapan yaitu :

1. Persiapan Kaca Pada tahap ini kaca preparat dibersihkan sebelum dilapisi. Kaca dicuci dengan sabun, dalam alkohol 96% selama 15 menit dan dalam acetone selama 15 menit. Setelah itu, kaca dioven pada suhu 105⁰C selama 1 jam. Sebelum digunakan kaca didinginkan terlebih dahulu pada suhu ruang.

2. Pembuatan Larutan Sol Silika Pembuatan larutan sol silika dilakukan dengan memanaskan air dalam beaker glass dan dijaga pada temperatur 60 °C. Kemudian waterglass dengan konsentrasi 27% dimasukkan kedalamnya disertai dengan pengadukan menggunakan magnetite stirrer hingga membentuk larutan waterglass yang

Pelapisan Hidrofobik pada Kaca melalui Metode Sol-Gel dengan Precursor Waterglass

Nur Hamidah, Meta Fitri Rizkiana, Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng dan Dr. Ir. Samsudin Affandi, M.S Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)

Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: sheru@chem-eng.its.ac.id

S

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

2

homogen dengan konsentrasi 3%; 3,6%; 4%; 5%; 6%.. Larutan tersebut didinginkan hingga mencapai suhu ruangan. Kemudian larutan dilewatkan dalam resin kation (penukar ion H+) dengan perbandingan volume 1:1 selama 30 menit dan disertai dengan pengadukan menggunakan magnetite stirrer. Ketika melewati resin, ion Na+ yang terkandung dalam larutan waterglass akan ditukar dengan ion H+ sehingga terbentuk silicic acid (pH=2). Kemudian silicic acid

dititrasikan ke larutan Potassium Hydroxide (KOH) 1 % dengan flow rate 1 ml/menit hingga terbentuk sol silika yang stabil dengan perbandingan volume KOH : silicic acid = 1 : 10. (Tsai, 2004)

3. Pembentukan Lapisan Silika Pada Permukaan Kaca Pembentukan lapisan silika pada permukaan kaca (coating) dilakukan dengan metode dip coating, yaitu kaca yang telah dibersihkan dicelupkan ke sol silika hingga membasahi seluruh lapisan kaca. Kemudian mengangkat kaca yang telah dicelupkan dengan rate 7,5 cm/menit menggunakan motor. Untuk menguatkan ikatan antar silika, dilakukan proses aging yaitu dengan memasukkan kaca ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 50oC. Setelah itu, kaca yang telah di-aging dicelupkan ke dalam methanol selama 1 jam dengan tujuan untuk menukar pelarut air (solvent exchange) yang ada pada sol silika dengan alkohol dan selanjutnya melakukan proses modifikasi permukaan.

4. Pembentukan Lapisan Hidrofobik Pada Permukaan Kaca (modifikasi lapisan)

Pembentukan lapisan hidrofobik pada permukaan kaca dilakukan dengan menggunakan Surface modifying agent yaitu Trimethylclorosilane (TMCS). Proses modifikasi lapisan yaitu dengan merendam kaca hingga tercelup semua permukaannya ke dalam TMCS yang telah dilarutkan dengan n-hexane. Modifikasi lapisan ini menggunakan media tabung reaksi. Proses modifikasi dilakukan dengan memasukkan tabung reaksi tersebut kedalam waterbath bersuhu 50oC. Selama proses ini, tabung reaksi ditutup rapat karena sifat TMCS yang sangat volatil. Dalam pembentukan lapisan hidrofobik ini ada beberapa variabel yang digunakan yaitu konsentrasi TMCS pada konsentrasi 0,8 M; 0,9M; 1M; 1,5M. dan lama waktu modifikasi mulai dari 9 sampai 17 jam. Tahapan yang terakhir yaitu kaca hasil modifikasi diangkat dari larutan TMCS dan dikeringan (drying) dengan menggunakan oven pada suhu 100oC selama 2 jam. Kemudian dilakukan karakterisasi pada produk. 5. Karakterisasi Produk

1. Uji PSA

Karakterisasi dilakukan pada sol silika yang digunakan untuk bahan pelapisan pada kaca. Sol silika yang dihasilkan dilakukan analisa ukuran partikel dengan menggunakan alat Particle Size Analyzer (PSA) Zeta Nanosizer. Cahaya berinteraksi dengan partikel bisa dengan 4 cara yaitu difraksi, refleksi, absorpsi, refraksi. Sumber cahaya laser dilewatkan ke dalam sampel dan detektor mengukur cahaya yang dihamburkan karena gerak Brownian partikel koloid. Alat PSA ini berdasarkan difraksi laser dimana partikel dengan

ukuran berbeda akan menghamburkan cahaya pada sudut berbeda. Partikel besar akan menghambur dengan sudut kecil sedangkan partikel kecil akan menghambur dengan sudut besar. Dari uji PSA menggunakan metode difraksi laser didapatkan distribusi volume ukuran partikel.

2. Uji Hidrofobik Lapisan Prosedur penelitian dalam uji hidrofobik lapisan yaitu dengan cara meneteskan air pada permukaan kaca yang telah dilapisi menggunakan sol silika yang termodifikasi dan memfotonya dengan menggunakan kamera Canon Ixus 230HS. Kemudian mengamati droplet air di permukaan kaca dan menghitung sudut kontaknya seperti pada gambar 1 dengan menggunakan persamaan 1.

Gambar 1. Ilustrasi Pengukuran Sudut Kontak antara Permukaan Kaca dan Air

Persamaan 1.

Ket : W = panjang dari dasar droplet air h = tinggi dari droplet air (Huang, Shi-Ing, 2009)

3. Pengukuran Transparansi Transparansi kaca terlapisi sol silika termodifikasi diamati dengan mengukur % transmittance menggunakan UV-Vis Spektrofotometer Genesys 10 Scanning Thermo Scientific.

Gambar 2. Alat Spektrofotometer UV-Vis

4. Identifikasi Stabilitas lapisan Hidrofobik

a. Pemanasan

Kaca yang terlapisi sol silika termodifikasi dilakukan pemanasan dengan memasukkannya ke oven pada suhu 38°C selama 8 jam. Setelah itu, kaca dikeluarkan dari oven dan didinginkan hingga mencapai suhu ruangan. Kemudian dilakukan uji hidrofobik pada kaca dan diukur sudut kontaknya.

W2h

2θtan

θ h

W

Sudut kontak

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

3

III. HASIL DAN DISKUSI Dalam penelitian ini telah dilakukan teknik pelapisan untuk menghasilkan kaca yang bersifat hidrofob dan peningkatan kondisi operasi untuk meningkatkan hidrofobisitas kaca yang terlapisi silika termodidikasi. Kemudian dilakukan karakterisasi produk yaitu uji hidrofobik, uji transparansi dan uji stabilitas thermal.

1. Karakteristik Sol Silika Pada penelitian ini telah dilakukan sol silika dengan perbandingan volume KOH dan silicic acid 1:10, suhu 60oC, laju titrasi KOH 1 ml/menit dengan variasi konsentrasi waterglass 3% ; 3,6% ; 4% ; 5% ; 6% ; 7% dan variasi konsentrasi KOH 0,5%wt dan 1%wt. Beberapa diantaranya menghasilkan sol silika yang tidak stabil. Sol silika yang tidak stabil akan cenderung membentuk gel. Sol seperti ini tidak dapat digunakan untuk pelapisan pada kaca dengan metode dip coating, hanya sol yang stabil yang dapat digunakan untuk proses pelapisan. Distribusi ukuran partikel dalam sol silika dengan uji Particle Size Analyzer (PSA). Didapatkan diameter rata-rata dari partikel silika adalah 5,66 nm. Distribusi ukuran partikel silika mendekati monodisperse dengan standar deviasi 2,9. 2. Kaca Hidrofobik dengan Precursor Waterglass Kaca hidrofobik didapatkan dari pelapisan substrat kaca dengan lapisan tipis silika termodifikasi yang terbuat dari precursor waterglass (Setyawan, 2010). Metode pelapisan yang digunakan adalah dip coating dimana kaca dicelupkan ke dalam sol silika kemudian ditarik dengan kecepatan 7,5 cm/menit dengan menggunakan motor. Sol silika yang digunakan adalah sol silika stabil. Kemudian kaca yang telah dilapisi silika tersebut direndam dalam surface modifying

agent yang pada penelitian ini menggunakan Trimethylclorosilane ( TMCS) dengan konsentrasi dan lama pencelupan tertentu untuk mengganti gugus silanol pada permukaan silika dengan gugus alkil pada TMCS. Pergantian gugus silanol dengan gugus alkil inilah yang menyebabkan kaca bersifat hidrofob.

3. Hidrofobisitas terhadap Konsentrasi Larutan TMCS TMCS digunakan sebagai zat pemodifikasi dimana gugus alkil akan menggantikan gugus silanol yang terdapat pada permukaan kaca. Faktor penentu untuk membentuk lapisan film hidrofobik pada kaca adalah pergantian gugus silanol pada permukaan kaca dengan gugus alkil. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan konsentrasi waterglass 3,6 %, lama modifikasi 13 jam dengan kondisi saat modifikasi dijaga pada suhu 50⁰C . Dari hasil foto dan pengukuran sudut kontak didapatkan bahwa semakin besar konsentrasi larutan TMCS, sudut kontak yang dihasilkan cenderung semakin besar. Semua kaca yang dihasilkan dengan berbagai variasi konsentrasi larutan TMCS ini sudah bersifat hidrofob.

4. Hidrofobisitas terhadap Lama Modifikasi Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh lama modifikasi terhadap sudut kontak air dan permukaan kaca. Variasi lama

modifikasi dilakukan pada 9 hingga 17 jam dengan konsentrasi waterglass 3,6% dan larutan TMCS 1,5 M sebagai variabel tetap. Kaca yang dihasilkan dengan variasi lama modifikasi sudah bersifat hidrofob. Sudut kontak pada lama modifikasi 9 hingga 13 jam cenderung mengalami kenaikan dimana pada lama modifikasi 13 jam dihasilkan sudut kontak terbesar 118oC. Namun, pada lama modifikasi 14 hingga 17 jam, sudut kontak yang didapatkan cenderung bernilai konstan pada rentang 100o – 110o.

5. Hidrofobisitas terhadap Konsentrasi Waterglass Konsentrasi waterglass yang digunakan untuk pelapisan divariasi guna mengetahui pengaruhnya terhadap sudut kontak. Dengan menggunakan konsentrasi larutan TMCS dan lama modifikasi yang menghasilkan nilai sudut kontak besar dari percobaan sebelumnya yaitu 1,5 M selama 13 jam. Konsentrasi waterglass tidak berpengaruh secara signifikan terhadap sudut kontak yang dihasilkan. Sehingga penambahan konsentrasi waterglass tidak mempunyai pengaruh yang besar terhadap besarnya sudut kontak yang dihasilkan pada kaca yang telah dilapisi. Kaca dengan berbagai variasi konsentrasi waterglass menghasilkan kaca hidrofob. 6. Pemanasan Kaca hidrofobik dalam aplikasinya akan digunakan antara lain sebagai kaca jendela ataupun kaca mobil yang secara terus menerus mendapatkan kontak dengan cahaya matahari. Oleh karena itu dilakukan uji stabilitas lapisan kaca hidrofobik dengan pemanasan pada suhu 38oC (suhu matahari mencapai bumi) selama 8 jam kemudian dilakukan pengukuran sudut kontak tetesan air pada permukaan kaca tersebut. Kaca hidrofobik dengan precursor waterglass yang termodifikasi mengalami penurunan sudut kontak setelah dipanaskan pada suhu 38oC selama 8 jam. Namun penurunan sudut kontak tidak signifikan dan masih bersifat hidrofob.

7. Uji Transparansi Kaca pada umumnya bersifat hidrofil yang merupakan materi bening dan transparan (tembus pandang), yang biasanya dihasilkan dari campuran silikon atau bahan silikon dioksida (SiO2). Untuk itu kaca hidrofob yang dibuat dengan metode dip-coating sol silika yang telah termodifikasi ini juga diharapkan memiliki transparansi yang sama dengan kaca pada umumnya yang tidak terlapisi. Sehingga dilakukan analisa uji persen transmitan pada kaca hidrofob tersebut menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Sebelum dipakai, spektrofotometer UV-vis perlu dilakukan kalibrasi dengan setting nilai absorbansi 0 dan nilai transmitan 100 %. Pada berbagai konsentrasi waterglass yang digunakan yaitu 3%; 3,6%; 4%; 5%; dan 6% memiliki nilai % transmitan yang sama. Hal ini terlihat dari plot garis pada grafik yang saling bertumpuk. Pada panjang gelombang 400-1100 nm mempunyai % transmitan yang hampir sama yaitu pada kisaran 64-67%. Semakin tinggi konsentrasi larutan TMCS maka % transmitan semakin meningkat, namun peningkatannya tidak signifikan. Variasi lama modifikasi larutan TMCS tidak berpengaruh secara signifikan pada % transmitan yang diperoleh. Pada lama modifikasi dari 9 sampai 13 jam cenderung memiliki % transmitan yang lebih

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

4

tinggi dibandingkan dengan lama modifikasi dari 13 sampai 17 jam.

IV. KESIMPULAN Kondisi terbaik pelapisan kaca dengan silika termodifikasi ini diperoleh pada variabel konsentrasi waterglass 3,6 %, konsentrasi larutan TMCS 1,5 M dan lama modifikasi 13 jam yaitu menghasilkan kaca hidrofobik dengan sudut kontak terbesar yang didapatkan 118o.

UCAPAN TERIMA KASIH

Puji syukur kepada Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta hidayahNya sehingga kami dapat menyelesaikan skripsi ini. Kami mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada kedua orang tua dan keluarga kami, Prof. Dr. Ir. Heru Setyawan, M.Eng dan Dr. Ir. Samsudin Affandi, MS atas bimbingan dan kepeduliannya dalam mengarahkan pengerjaan skripsi, atas dukungan dan semangatnya untuk menjadi seorang peneliti yang tidak mudah menyerah dalam melakukan penelitiannya, dan atas kebaikannya meluangkan waktu untuk berdiskusi tentang banyak hal. Serta ucapan terimakasih kepada para dosen penguji Ir. Minta Yuwana, MS, Prof. Dr. Ir. Ali Altway, MS dan Dr. Romanus Krisantus Tue Nenu, ST. MT atas saran dan kritik yang telah diberikan, sehingga penelitian ini menjadi lebih baik. Terimakasih juga untuk seluruh anggota keluarga Laboratorium Elektrokimia dan Korosi, serta seluruh keluarga K48 Teknik Kimia FTI ITS.

DAFTAR PUSTAKA [1] Ardhi, Zia and Rois, Mahardika F. “Comparison of

Hydrophobic Coating Stability on A Glass substrate by

Sol-gel Method From Waterglass and Alkoxide

Compound”, Final Project of Chemical Engineering. (2011)

[2] Bahrak, D., Riaswati, Y. “Sintesa Silica Komposit yang Selektif Terhadap Air untuk Solid Sorption Refrigeration”, Skripsi, Jurusan Teknik Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember. (2008)

[3] Bhagat, SD., Kim, Y.H., Ahn, Y.S., Yeo, J.G. “Rapid Synthesis of Water-Glass Based Aerogels by in Situ Surface Modification of The Hydrogels”, Applied

Surface Science. (2007) [4] Brinker, C.J., Frye, C.A., Asley, C.S. “Fundamental of

Sol-Gel Dip Coating”, Thin Solid Film. (1991) [5] Dorcheh, A.S., Abbasi, M.H. “Silica Aerogel; Synthesis,

Properties and Characterization”, Journal of Material

Processing Technology. (2008) [6] Iler, R.K. “The Chemistry of Silica”. John Willey and

Sons: Kanada. (1979) [7] Parvathy, Rao. Venkateswara, Rao.A., Pajonk. “

Hydrofobic and Physical Preperties of the ambient Pressure Dried Silica Aerogel with Sodium Silicate Precusor Using Various Surface Modification Agent”, Applied Surface Science. (2007)

[8] Pramudityo, E., Pertiwi, M., “Sintesis Silika Aerogel Berbasis Water Glass untuk Penyimpan Hidrogen”,

Skripsi, Jurusan Teknik Kimia, Institut Teknologi Sepuluh Nopember. (2009)

[9] Pulker, H.K. “ Coating on Glass Substrat”,Thin Solid

Films. (1981) [10] Radonjic, L., Nikolic, L. “Effect of The Silica Sol-Gel

Coatings on the Properties of Glass Substrate”, Cheramics

International. (1998) [11] Setyawan, H., Samsiadi, V., Ambarwati,.“Hydrophobicc

Glass Coated with Surface Modified-Silica Film Prepared From Sodium Silicate”, The 1

st International Seminar on

Fundamental and Application of Chemical Engineering. (2010)

[12] Zhang, Qinyuang., Wang, J., Wu, G., Shen, J., Buddhudu, S. “Interference Coating by Hydrophobic Aerogel-like SiO2 Thin films”, Material Chemistry and Physics. (2001)