jurnal kimnas 3

Selasa, 11 Januari 2011 http://marthen09.blogspot.com/2011_01_11_archive.html laporan kimia analisis Laporan Praktikum KIMIA ANALISIS FARMASI ARGENTOMETRI OLEH : Nama : Marten Muda Nim : 0901006 Kelompok : I (satu) Asisten : Saldi Hapiwaty

LABORATORIUM KIMIA SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN 2010 BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar Belakang Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat. I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan

Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri. I.2.2. Tujuan Percobaan 1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri 2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri I.3. Prinsip Percobaan Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran. BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Teori Umum . Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194) Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan. Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain: Metode Mohr Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 ) Metode Volhard Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam

suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203) Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mulamula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat. Ag+ + CNS AgCNS Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14) Metode Fajans Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194) Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah: Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai daya mengkoagulasi Larutan tidak boleh terlalu encer Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen. Metode Lie Big Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks. Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 ) Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah: Kalium kromat Ferri ammonium sulfat Indikator absorpsi Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 ) Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut

pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. AmBn Ma++ NbHasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil . AgNO3 + 2 KCN K(Ag(CN)2) +KNO3 Ag+ + 2 nn- Ag(CN)2 Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .

II.2. Uraian Bahan AgNO3 ( 5 ; 97 ) Nama resmi : Argenti Nitras Sinonim : Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae Rumus molekul : AgNO3 BM : 168,87 Pemerian : hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P Kegunaan : sebagai larutan baku K2CrO4 ( 5;690) Nama resmi : Kalii Cromas Sinonim : kalium kromat Rumus molekul : K2CrO4 Pemerian : massa hablur atau serbuk berwarna kuning Kelarutan : sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih Kegunaan : sebagai larutan indikator Aquadest ( 5; 96 )

Nama resmi : Aqua destilata Sinonim : Aquadest, air suling, aqua depurata Rumus molekul : H2O BM : 18 Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa Kegunaan : sebagai pelarut NaCl ( 5;403 ) Nama resmi : Natrii Chloridum Sinonim : Natrium klorida, garam dapur, dan natrium chloretum natrium Rumus molekul : NaCl BM : 58,44 Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %) Kegunaan : sebagai zat uji

Efedrin HCl ( 5; 236 ) Nama resmi : Ephedrini Hydrochloridum Sinonim : Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi Rumus molekul : C10H15NO,HCl BM : 201,70 Pemerian : hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau, dan rasa pahit kelarutan : larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P Kegunaan : sebagai zat uji

BAB III METODE KERJA

III.1. Alat dan Bahan III.1.1. Alat Botol semprot Buret 25 ml Corong Gelas kimia 100 ml Gelas ukur 100 ml Karet penghisap Klem Labu Erlenmeyer 250 ml Labu ukur 250 ml dan 100 ml Pipet tetes Pipet volume 20 ml Sendok tanduk Statif Timbangan analitik III.1.2. Bahan AgNO3 0,1 N Aquadest Efedrin HCl Indikator K2CrO4 Kertas perkamen NaCl Tissue III.2. Cara kerja III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3 Disiapkan alat dan bahan Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3 Disiapkan alat dan bahan Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes. Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi

perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali. III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl Disiapkan alat dan bahan Ditimbang 250 mg Efedrin HCl. Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml. Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1. Data Pengamatan Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi Titrasi Awal Titrasi Akhir 1 20 ml NaCl 0,0 ml 9,3 ml 9,3 ml 2 20 ml NaCl 9,3 ml 18,8 ml 9,5 ml

Volume rata rata titrasi yang diperoleh 9,4 ml Penetapan kadar Efedrin HCl No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi Titrasi Awal Titrasi Akhir 1. 20 ml Efedrin HCl 0,0 ml 0,5 ml 0,5 ml 2 20 ml Efedrin HCl 0,5 ml 1,1 ml 0,6 ml Volume rata rata titrasi yang diperoleh 0,55 ml IV.2. Data Pengenceran IV.2.1. Pembakuan NaCl 250 mg NaCl labu ukur 250 ml 20 ml 20 ml IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1 100 mg vitamin B1 labu ukur 100 ml 20 ml 20 ml IV.3. Perhitungan IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N NNaCl = g/(BE .V) = 0,254/(58,44 .0,1) = 0,0434 maka : VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl 9,4 . N = 20 . 0,0434 N = (20 . 0,0434)/9,4 N = 0,092 N IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3 mg/BE = V . N mg = BE . V . N = 201,70 . 0,55 . 0,092 = 10,20 mg untuk 20 ml untuk 100 ml = 100/20 x 10,20 mg = 51 mg % bb = (51 mg)/(254 mg) x 100% = 20, 07 % IV.3. REAKSI

Sampel dengan larutan titer C10H15NO,HCl + AgNO3 C10H15NO,HNO3 + AgCl Larutan titer dengan titer 2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 BAB V PEMBAHASAN Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat. Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata. Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah: AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Floleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid. Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan

metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator. Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 % Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %. Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor : Kesalahan dalam penimbangan sampel Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi Peralatan yang kurang bersih lagi BAB VI PENUTUP VI.I. Kesimpulan Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 % VI.2. Saran Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan. DAFTAR PUSTAKA Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri. SMF Yamasi; Makassar Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. STIFA Kebangsaan; Makassar Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III. Departemen Kesehatan RI; Jakarta Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI; Jakarta Diposkan oleh Rock STIFA di 21:15 0 komentar Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook Reaksi:

laporan kimia analisis

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS OLEH : NAMA NIM : Marten Muda : 0901006

KIMIA PERMANGANOMETRI

KELOMPOK : I (Satu ) ASISTEN : Nico Perdi

LABORATORIUM KIMIA SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN MAKASSAR 2010 BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Analisa volumetri merupakan salah satu cara pemeriksaan kadar zat kimia yang banyak digunakan. Analisis dengan metode ini menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat dengan ketelitian dan ketepatan yang tinggi.

Permanganometri merupakan salah satu metode volumetri yang didasarkan pada reaksi oksidasi- reduksi, dimana Kalium permanganat digunakan sebagai titran sekaligus sebagai indikator sehingga disebut sebagai autoindikator. Hal ini merupakan salah satu keuntungan metode permanganometri sedangkan kekurangannya adalah Kalium permanganat mudah dipengaruhi oleh cahaya dan reduktor-reduktor pengganggu sehingga kelarutannya selalu bergantung pada pH karena Kalium permanganat mempunyai beberapa tingkat reduksi. Dalam bidang farmasi, permanganometri digunakan untuk menentukan kadar dari beberapa senyawa yang bersifat reduktor yang dapat dilakukan dengan cara langsung dan tidak langsung untuk reaksi yang berjalan lambat. I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud Percobaan Mengetahui dan menentukan cara pembuatan larutan baku serta penentuan kadar suatu zat atau senyawa I.2.2. Tujuan Percobaan - Menentukan dan mengetahui pembuatan larutan baku KMnO4 0,1N - Menentukan dan mengetahui pembakuan larutan baku KMnO4 0,1N menggunakan asam oksalat dengan metode permanganometri. I.3. Prinsip Percobaan Prinsip praktikum ini yaitu berdasarkan titrasi redoks yaitu titrasi yang didasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum Metode permanganometri didasarkan atas reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis. MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indicator. Dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasi. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atu alkalis, contohnya hidrazin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral: MnO42- + 2H2O + 2e MnO2 + 4 OH-

Kenaikan konsentrasi ion hydrogen akan menggeser reaksi ke kanan. Reaksi dalam suasana alkalis:

MnO4- + 3e MnO42- + 2H2O + 2e MnO4- + 2H2O + 3e

MnO42MnO2 + 4 OHMnO2 + 4 OH( 2;19)

Dalam suasana asam reaksi diatas berjalan sangat lambat, tetapi masih cukup untuk memucatkan warna dari permanganat setelah reaksi sempurna. Jadi umumnya titrasi dilakukan dalam lingkungan asam karena lebih mudah mengamati titik akhirnya.(1;73) Sebaliknya, ada beberapa senyawa yang lebih mudah teroksidasi dalam suasana netral atau alkali. Disini perlu diperhatikan bukan saja denan oksidasi potensialnya tetapi juga aksi reduksi dari senyawa yang akan ditetapkan. Misalnya tidrazin, dimana dalam linkungan asam akan terjadi beberapa hasil sampingan yang tidak dikehendaki.(1;73) Oksidasi dengan permanganat dalam lingkungan asam lemah, netral, dan alkalis dengan reaksi sebagai berikut: MnO4- + 4H + 3e MnO2 + 2 H2O

Disini reaksi dapat dilihat bahwa pengaruh konsentrasi ion hydrogen agak kurang dibandingkan dalam suasana asam. ( 1;73) Reaksi antara ion Mangan ( II ) dan Mangan Oksida bersifat reversible ( bolak-balik) MnO2 + 4H+ + 2e Mn2+ + 2 H2O

Dari reaksi ini dapat dilihat bahwa kenaikan konsentrasi ion hidrogen menyebabkan kesetimbangan reaksi bergeser ke kanan. Karena itu, meskipun terbentuk Mangan oksida yang disebabkan karena oksidasi suatu senyawa oleh ion permanganat, dalam lingkungan asam,

adanya konsentrasi ion hidrogen yang tinggi, endapan ini segera direduksi kembali menjadi ion mangan ( III ). Sebaliknya bila konsentrasi ion hidrogen rendah, maka kesetimbangan akan bergeser ke kiri sehingga pembentukan mangan oksida lebih stabil.(3;93) Titrasi yang dilakukan dalam lingkungan alkali menghasilkan endapan yang berwarna coklat tua dari endapan mangan oksida atau hidratnya MnO( OH)2 yang akan menyulitkan pengamatan titrasi.(3;93) Untuk menetapkan senyawa-senyawa dengan reaksi oksidasi lambat, maka untuk mempercepat reaksi jumlah alkali yang ditambahkan dinaikkan atau dipanaskan, dapat juga permanganate ditambah berlebih kemudian dititrasi kembali dengan pereduksi yang sesuai.(4;102)

II.2. Uraian Bahan 1. Nama resmi Sinonim KMnO4 ( 5;330) : Kalii Permanganas : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158

Rumus molekul BM Pemerian

: hablur mengkilap, ungu tua atau hamper hitam, rasa manis atau sepat

Kelarutan Kegunaan

: larut dalam 16 bagian air : sebagai titran 2. H2C2O4 ( 5; 651) : Acidum Oksalat : asam oksalat : H2C2O4 : 90 : hablur, tidak berwarna : larut dalam air dan dalam etanol 95% Kegunaan 3. Nama resmi Sinonim RM BM : Sampel

Nama resmi Sinonim RM BM Pemerian Kelarutan

H2SO4 ( 5;58) : Acidum Sulfuricum : asam sulfat : H2SO4 : 98,07

merian

: cairan kental seperti minyak, tidak berwarna, jika ditambah dengan air menimbulkan panas Kegunaan : sebagai pereaksi 4. Aquadest ( 5;96) : Aqua Destilata : air suling : H2O : 18

Nama resmi Sinonim RM BM Pemerian

: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa Kegunaan : pelarut


III.1. Alat dan Bahan III.1.1. Alat Percobaan 1. 2. 3. Buret 25 ml Botol semprot Gelas ukur 50 ml 4. 5. Hot plate

Labu Erlenmeyer 250 ml 6. 7. Labu ukur 250 ml Neraca analitik

8. Sendok tanduk 9. Statif dan klem 10. stopwatch 11. Pipet tetes III.2. Bahan Percobaan 1. 2. 3. 4. Aquadest Kertas Kasa Kertas perkamen KMnO4 0,1 N 5. 6. Tissue H2SO4

7.

H2C2O4

III.3. Cara Kerja III.3.1. Pembuatan larutan baku KMnO4 0,1 N 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang Kalium permanganat 0,1 N sebanyak 0,825 g, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml dan larutkan dengan air suling sampai 250 ml. 3. Dipanaskan larutan selama 15 menit dan ditutup dengan kertas kasa supaya larutan tidak mudah menguap. 4. Setelah itu dimasukkan dalam botol dan disimpan selama 2 hari.

III.3.2. Pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan asam oksalat 1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang asam oksalat 0,05 g dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml. 3. Dilarutkan dengan air suling sebanyak 50 ml, lalu ditambahkan asam sulfat 1 pipet tetes.Dipanaskan pada suhu 700 C. 4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah ada pada buret, hingga muncul warna merah muda yang tahan selama 15 menit. 5. Dilihat dan dicatat volume titrasi untuk digunakan dalam perhitungan normalitasnya. 6. Diulangi satu kali lagi cara kerja 2-5 untuk mendapatkan nilai rata-rata titrasi.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

VI.I. Data Pengamatan A. Pembakuan Larutan Baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat Volume Titrasi No Pengukuran Titrasi Awal 1 2 Asam oksalat Asam oksalat 0,0 ml 11,0 ml Titrasi Akhir 11,0 ml 22,4 ml 11,0 ml 11,4 ml 11,2 ml Hasil Titrasi

Volume rata rata titrasi yang diperoleh

B. Penetapan Kadar Besi (II) Sulfat Volume Titrasi No Pengukuran Titrasi Awal 1 2 Besi (II) Sulfat Besi (II) Sulfat 0,0 ml 10,7 ml Titrasi Akhir 10,7 ml 19,1 ml 10,7 ml 8,4 ml 9,55 ml Hasil Titrasi


C. Penetapan Larutan Hidrogen Peroksida No Pengukuran Volume Titrasi Hasil Titrasi

Titrasi Awal 1 2 Hidrogen Peroksida Hidrogen Peroksida 0,0 ml 0,7 ml

Titrasi Akhir 0,7 ml 1,4 ml 0,7 ml 0,7 ml 0,7 ml


D. Penetapan Natrium Nitrit Volume Titrasi No Pengukuran Titrasi Awal 1 2 Natrium Nitrit Natrium Nitrit 0,0 ml 27,5 ml Titrasi Akhir 27,5 ml 56 ml 27,5 ml 28,5 ml 28 ml Hasil Titrasi


IV.2. Perhitungan a. Pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan Asam Oksalat Mgrek As.Oksalat = Mgrek KMnO4 = V.N = 11,2 . N N = = 0,0982 N

b. Penetapan Kadar Besi (II) Sulfat

IV.3. Reaksi 2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ CaC2O4 + H2SO4 6 Fe + Cr2O7 + 14 H 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O CaSO4 + H2C2O4 6 Fe + 2 Cr + 7 H2O

BAB V PEMBAHASAN

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Pereaksi Kalium permanganat sangat sukar untuk mendapatkan pereaksi ini dalam keadaan murni, bebas dari Mangan dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksida kuat yang berlainan menurut pH medium, kalium permanganat merupakan zat padat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan ciri khas untuk ion permanganat. Timbulnya mangan dioksida ini justru akan mempercepat reduksi pemanganat. Demikian juga adanya ion mangan (II) dalam larutan akan mempercepat reduksi

permanganat menjadi mangan oksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. Oleh karena itu larutan kalium permanganat harus dibakukan dahulu dengan menggunakan asam oksalat (H2C2O4) dan H2SO4. Pembakuan larutan KMnO4 ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secara langsung, biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida. Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO4. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KmnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda. Pemberian KmnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn4+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+, dan pemberian KmnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. Reaksi antara permanganat dengan asam oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar. Tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk senyawa mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksinya sendiri. Pada pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dengan asam sulfat dilakukan pemanasan dengan tujuan untuk menghilangkan adanya ion-ion pengganggu atau pengotor yang

dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai. Dan dipanaskan pada suhu 700C karena pada suhu ini, reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 70C. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Sedangkan pada penambahan tetesan titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis, katalis untuk mempercepat reaksi. Pada pembakuan larutan baku KMnO4 0,1 N dilakukan penambahan asam oksalat karena asam oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang memberikan ion C2O42-, karena mengion. cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan asam oksalat merupakan penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang terbentuknya endapan kalsium oksalat. Pada pembakuan larutan baku KMnO4 diperoleh 0,0982 N. Hal ini tidak sesuai dengan konsentrasi yang diinginkan yaitu 0,1 N. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi perbedaan tersebut adalah: Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi Peralatan yang kurang bersih

BAB VI PENUTUP VI.1. Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan: 1. Volume rata-rata KMnO4 yang dibutuhkan untuk titrasi pembakuan larutan baku KMnO4 yaitu 11,2 ml 2. Konsentrasi larutan baku KMnO4 adalah 0,0966 N VI.2. Saran Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan yang akan dilaksanakan.

DAFTAR PUSTAKA

1. Bresnick, Stephen, 2002, Inti Sari Kimia Umum, PT Penerbit Erlangga; Jakarta 2. Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. STIFA Kebangsaan; Makassar 3. Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III. Departemen Kesehatan RI; Jakarta

4. Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta 5. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III.Depkes RI; Jakarta

BAB I PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri. Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses Gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat.

I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud percobaan Mengetahui dan memahami cara pembuatan dan pembakuan AgNO3 0,1 N serta penentuan kadar dari suatu zat atau larutan dengan metode titrasi argentrometri. I.2.2. Tujuan Percobaan

1. Menentukan pembakuan larutan AgNO3 dengan NaCl dengan metode argentrometri 2. Menentukan kadar Efedrin HCl dengan metode argentrometri I.3. Prinsip Percobaan Melakukan titrasi berdasarkan metode argentrometri dengan menggunakan indikator K2CrO4 dan larutan baku AgNO3 sebagai penitran.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum . Gravimetri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif secara volumetri.

Analisis volumetri merupakan analisis untuk menentukan jumlah zat yang tidak diketahui dengan mengukur volume larutan reaktan yang dibutuhkan agar bereaksi sempurna. Pada proses gravimetri ini didasarkan pada reaksi pengendapan, contohnya: analisis gravimetri adalah argentometri. Argentometri adalah titrasi terhadap sampel dengan menggunakan larutan baku garam perak. Dimana titrasi adalah proses mengukur volume larutan di dalam buret ( konsentrasi sudah di ketahui ) yang ditambahkan ke dalam larutan lain dan diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna. Pengendapan terjadi umumnya dikarenakan terjadinya reaksi antara sampel dan titran membentuk senyawa yang hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih tinggi dari Ksp teoritisnya. Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium, dan bromida. Selain itu juga dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+ dan membentuk endapan. Namun selain dari halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat( 1;194) Titrasi argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Penentuan titik akhir pada metode argentometri biasanya digunakan metode Mohr, metode Volhard, metode K.Fajans dan metode kekeruhan.

Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri, antara lain: 1. Metode Mohr Pada prinsipnya adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah dengan pH 6,5 9, karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukkan senyawa dikromat. ( 2;14 ) 2. Metode Volhard Metode ini dapat digunakan untuk mendapatkan kadar klorida, bromida, dan iodida dalam suasana asam. Caranya dengan menambahkan larutan baku perak nitrat berlebih kemudian kelebihannya dititrasi dengan larutan baku tiosianat. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi ( III ) akan diendapkan sebagai Ferri Hidroksida, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukan sehingga pH larutan harus di bawah 3. Pada prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan senyawa berwarna yang larut. ( 3;203) Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau Amonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi ( III ) nitrat atau besi ( III ) ammonium sulfat. Mulamula larutan tiosianat akan membentuk endapan perak sianat. Ag+ + CNS AgCNS

Jika reaksi telah sempurna maka kelebihan 1 tetes KCNS akan bereaksi dengan ion Fe ( III ) membentuk ion kompleks besi ( III ) tiosianat yang berwarna merah coklat. Digunakan untuk penetuan ion klorida, iodida, dan bromide. Penambahan nitrobenzene dapat dilakukan untuk melindungi AgCl dari interaksi dengan tiosianat.(2;14)

3. Metode Fajans Metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyatan bahwa pada ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. ( 2:194) Indikator ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam metode ini adalah: Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid garam netral dalam jumlah yang besar Ion bervalensi banyak harus dihindarkan karena mempunyai Larutan tidak boleh terlalu encer daya mengkoagulasi

Ion indikator harus bermuatan berlawanan dengan ion pengendap Ion indikator harus terabsobsi kuat setelah tercapai titik ekivalen. 4. Metode Lie Big

Metode ini titik akhirnya tidak dapat ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan pada sianida terbentuk endapan putih yang kemudian larut kembali terbentuk kompleks. Dalam praktek, titik ekuivalen akan dilampaui jika telah dihasilkan endapan yang dapat lihat. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi. ( 3; 203 ) Adapun indikator yang sering digunakan dalam argentometri adalah: - Kalium kromat - Ferri ammonium sulfat - Indikator absorpsi

Indikator absorpsi adalah zat warna asam atau basa yang berubah warnanya karena adsorbs oleh endapan pada titik akhir. Yang termasuk zat warna asam adalah fluoresin, diklrofluoresin, dan eosin; sedangkan rodamin B termasuk zat warna basa. ( 4;192 ) Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung suatu larutan jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan. Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. AmBn Ma++ NbHasil kali kelarutan = (CA+)M (CB-)Ntitrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut membentuk larutan kompleks yang stabil . AgNO3 + 2 KCN K(Ag(CN)2) +KNO3 Ag+ + 2 nn- Ag(CN)2 Jika reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk senyawa kompleks yang tak larut .

II.2. Uraian Bahan 1. AgNO3 ( 5 ; 97 ) : Argenti Nitras

Nama resmi Sinonim

: Perak nitrat, Nitras argenticus, Cytallae bulnae Rumus molekul : AgNO3 BM : 168,87 putih, tidak berbau dan menjadi gelap jika kena cahaya

erian

: hablur transparan atau serbuk hablur berwarna

Kelarutan

: sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P Kegunaan : sebagai larutan baku 2. K2CrO4 ( 5;690) Nama resmi Sinonim : Kalii Cromas : kalium kromat : K2CrO4

Rumus molekul Pemerian

: massa hablur atau serbuk berwarna kuning

Kelarutan

: sangat mudah larut dalam air membentuk larutan jernih Kegunaan : sebagai larutan indikator

3.

Aquadest ( 5; 96 ) : Aqua destilata

Nama resmi Sinonim

: Aquadest, air suling, aqua depurata Rumus molekul : H2O BM : 18

Pemerian

: cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa Kegunaan : sebagai pelarut 4. NaCl ( 5;403 ) : Natrii Chloridum

Nama resmi Sinonim

: Natrium klorida, garam dapur, dan natrium chloretum natrium Rumus molekul BM : NaCl : 58,44

Pemerian Kelarutan

: hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin : larut dalam 2,8 bagian air dan 2,7 bagian air mendidih, sukar larut dalam etanol (95 %) Kegunaan : sebagai zat uji

5.

Efedrin HCl ( 5; 236 )

Nama resmi Sinonim

: Ephedrini Hydrochloridum

: Efedrina hidroklorida, hidrocloras ephedrine, hidrochloras 1-penil-2-metil propanodi Rumus molekul BM Pemerian : C10H15NO,HCl : 201,70

: hablur putih, serbuk putih halus, tidak berbau, dan rasa pahit

n

: larut dalam lebih kurang lebih kurang 4 bagian air, dalam lebih kurang 14 bagian etanol 95%, praktis tidak larut dalam eter P Kegunaan : sebagai zat uji


III.1. Alat dan Bahan III.1.1. Alat 1. 2. 3. 4. Botol semprot Buret 25 ml Corong

Gelas kimia 100 ml

5. Gelas ukur 100 ml 6. Karet penghisap 7. 8. 9. Klem

Labu Erlenmeyer 250 ml Labu ukur 250 ml dan 100 ml 10. Pipet tetes 11. Pipet volume 20 ml 12. Sendok tanduk 13. Statif 14. Timbangan analitik

III.1.2. Bahan 1. 2. 3. 4. 5. AgNO3 0,1 N Aquadest Efedrin HCl

Indikator K2CrO4 Kertas perkamen

6. 7.

NaCl Tissue

III.2. Cara kerja III.2.1. Untuk pembuatan larutan baku AgNO3 1. 2. 3. Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang AgNO3 0,1 N sebanyak 4,245 g dari hasil perhitungan

Dimasukkan ke dalam labu ukur 250 ml, lalu dilarutkan dengan air suling 4. Setelah larut dicukupkan volumenya sampai 250 ml III.2.2. Untuk pembakuan larutan baku AgNO3 1. 2. Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang NaCl sebanyak 250 mg

3.

Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling 4. Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml

5.

Dipipet 20 ml larutan NaCl ke dalam labu erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes. 6. Dilakukan proses titrasi dengan AgNO3 0,1 N yang sudah ada pada buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata

7.

Dicatat volume titrasi, untuk digunakan dalam perhitungan pembakuan larutan baku AgNO3. Dan titrasi dilakukan 2 kali. III.2.3. Untuk penetapan kadar Efedrin HCl 1. 2. 3. Disiapkan alat dan bahan

Ditimbang 250 mg Efedrin HCl.

Dimasukkan dalam labu ukur 250 ml dan dilarutkan dengan air suling

4. 5.

Setelah larut dicukupkan volumenya hingga 250 ml.

Dipipet 20 ml larutan Efedrin Hcl dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer kemudian ditetesi indikator K2CrO4 sebanyak 3 tetes

6.

Dimulai menitrasi dengan menggunakan penitrasi AgNO3 yang terdapat di dalam buret hingga terjadi perubahan warna dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata 7. Dilihat dan dicatat volume yang digunakan untuk mengubah larutan dari kuning menjadi endapan merah bata.Dan dilakukan titrasi sebanyak 2 kali.

BAB IV HASIL PENGAMATAN

IV.1. Data Pengamatan a. Pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N dengan NaCl Volume Titrasi No Pengukuran Titrasi Awal 1 2 20 ml NaCl 20 ml NaCl 0,0 ml 9,3 ml Titrasi Akhir 9,3 ml 18,8 ml 9,3 ml 9,5 ml 9,4 ml Hasil Titrasi


b.

Penetapan kadar Efedrin HCl

Volume Titrasi No Pengukuran Titrasi Awal 20 ml 1. Efedrin HCl 20 ml Efedrin 2 HCl Volume rata rata titrasi yang diperoleh 0,55 ml 0,5 ml 1,1 ml 0,6 ml 0,0 ml 0,5 ml 0,5 ml Titrasi Akhir Hasil Titrasi

IV.2. Data Pengenceran IV.2.1. Pembakuan NaCl 250 mg NaCl labu ukur 250 ml 20 ml IV.2.2. Penetapan kadar vitamin B1 100 mg vitamin B1 labu ukur 100 ml 20 ml IV.3. Perhitungan IV.3.1. Pembuatan AgNO3 0,1 N NNaCl = = = 0,0434 maka : VAgNO3 . NAgNO3 = VNaCl . NNaCl 9,4 . N N N = 20 . 0,0434 = = 0,092 N 20 ml 20 ml

IV.3.2. Penetapan Kadar Efedrin HCl Mgrek Efedrin = Mgrek AgNO3 =V.N mg = BE . V . N

= 201,70 . 0,55 . 0,092 = 10,20 mg untuk 100 ml untuk 20 ml = x 10,20 mg

= 51 mg

% = x 100% = 20, 07 %

IV.3. REAKSI Sampel dengan larutan titer C10H15NO,HCl + AgNO3 C10H15NO,HNO3 + AgCl

Larutan titer dengan titer 2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

BAB V PEMBAHASAN

Argentometri adalah titrasi yang menggunakan larutan baku perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut dalam air. Untuk metode Mohr digunakan indikator Kalium kromat. Secara umum metode kerja percobaan ini adalah melarutkan sejumlah NaCl menggunakan air suling dalam labu ukur 100 ml kemudian dipipet ke labu erlenmeyer ditambah indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3 0,1 N. Sedangkan untuk penetapan kadar Efedrin HCl dengan menggunakan dasar reaksi pengendapan dimana digunakan AgNO3 0,1 N sebagai larutan titrasi, indikator K2CrO4 5 % yang titik akhir ditandai dengan terjadinya endapan berwarna merah bata. Pada percobaan ini penambahan NaCl dimaksudkan untuk menetralkan larutan karena reaksi ini hanya bisa berlangsung dalam suasana netral. Dan pada percobaan ini juga pada pembakuan larutan baku AgNO3 dan penetapan kadar sampel Efedrin HCl dilakukan 2 kali titrasi dengan maksud untuk mendapat nilai volume rata-rata untuk digunakan dalam perhitungan. Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah: AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Larutan AgNO3 dan larutan NaCl, pada awalnya masing-masing merupakan larutan yang jernih dan tidak berwarna. Ketika NaCl ditambah dengan garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau

dapat dikatakan garam ini sebagai buffer. Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan indikator. Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna merah bata. Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai. Saat dititrasi menggunakan AgNO3 larutan makin lama makin mengental akibat terbentuknya koloid. Koloid ini terbentuk karena reaksi antara ion X- dalam sampel dengan Ag+. Kemudian lama-kelamaan warnanya berubah dari kuning menjadi merah bata akibat dari penyerapan ion Fl- oleh kelebihan ion Ag+ dalam koloid. Pada percobaan ini digunakan indikator Kalium kromat karena pada percobaan ini digunakan metode Mohr, dimana metode ini digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat sebagai indikator. Endapan warna merah bata terbentuk akibat reaksi antara CrO42- dan Ag+ membentuk Ag2CrO4. Pada percobaan ini diperoleh pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N dan kadar Efedrin HCl dengan persentase sebesar 20,07 % Kadar Efedrin HCl yang diperoleh adalah 20,07%. Hal ini tidak sesuai dengan kadar dalam farmakope yaitu tidak kurang dari 99,0 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

Ketidaksesuaian antara kadar hasil percobaan dengan kadar standar dalam FI III hal.236, akibat dipengaruhi beberapa faktor : Kesalahan dalam penimbangan sampel

Kurang teliti dalam mengamati volume titran dan titik akhir titrasi Peralatan yang kurang bersih lagi BAB VI PENUTUP

VI.I. Kesimpulan Konsentrasi pembakuan larutan baku AgNO3 0,1 N yaitu 0,0923 N kadar Efedrin HCl yaitu 10,1706 mg dengan persentase 20,07 % VI.2. Saran Perlu penjelasan yang lebih jelas terhadap percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

6.

Anwar, Zinu.2003. Penuntun Praktikum Kimia Volumetri. SMF Yamasi; Makassar

7.

Tim Asisten . 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analisis Farmasi. STIFA Kebangsaan; Makassar 8. Zulkarnaen, Abdul Karim. 2004. Ilmu Kimia Jilid III. Departemen Kesehatan RI; Jakarta 9. Underwood, 1995, Kimia Analisis Kuantitatif. Penerbit Erlangga; Jakarta 10. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI; Jakarta

Laporan Praktikum

KIMIA ANALISIS FARMASI ARGENTOMETRI OLEH : Nama Nim : Marten Muda : 0901006

Kelompok : I (satu) Asisten : Saldi Hapiwaty

LABORATORIUM KIMIA SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI KEBANGSAAN 2010

1. Umbi kentang Pada praktikum ini, yang di amati adalah amilum, bukan selnya. Pada praktikum, umbi kentang ditusuk-tusuk, menyebakan sel lisis, sehingga amilum keluar dan dapat diamati di bawah mikroskop. Amilum terdiri atas bagian lamella (garis pertumbuhan) yang pertumbuhannya berakhir pada suatu titik pertumbuhan yang disebut dengan hillum/hillus. Berdasarkan letak hillusnya, amilum kentang merupakan amilum konsentris (hillus di tengah) dan amilum eksentris (hillus) di tepi. Amilum yang di amati tidak tampak terlihat dengan jelas bagian lamella dari kentang tersebut. Sedangkan posisi hilus terdapat pada tepi ( eksentris ) yang memiliki titiktitik hitam, yang merupakan struktur dari amilum. 1. Sel gabus

Sel gabus yang dipotong melintang tampak berbentuk heksagonal, sel yang satu dengan sel yang lainnya tersusun rapi dan rapat, di dalam dinding sel terlihat kosong. Hal ini menyatakan bahwa sel gabus adalah sel mati. 2. Sel tangkai bayam

Sel bayam terlihat seperti papan atau segi empat tidak beraturan yang disusun seperti batu bata,diantarai dengan bulatan-bultan yang memiliki sebuah inti sel yang terletak di tengah.. 3. Sel daun jarak

Sel daun jarak terlihat memanjang, rapat dimana inti sel terletak ditengah.Tidak ada ruang antar sel, ini menyatakan bahwa sel daun jarak adalah sel hidup. Pada percobaan ini hasil pengamatan tidak begitu jelas bila dibandingkan pengamatan dengan menggunakan dengan hasil

e.

Gabus

Keterangan gambar: 1. 2. f. Dinding sel Rongga sel

Tangkai Tanaman Jarak

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum Fotosintesis dapat diartikan sebagai suatu penyusunan senyawa kimia kompleks yang memerlukan energi cahaya. Sumber energi cahaya alami adalah matahari. Proses ini dapat berlangsung karena adanya suatu pigmen tertentu dengan bahan CO2 dan H2O. Fotosintesis merupakan suatu proses biologi yang kompleks, proses ini menggunakan energi dan cahaya matahari yang dapat dimanfaatkan oleh klorofil yang terdapat dalam kloroplas. Proses fotosintesis dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain air, konsentrasi, CO2, suhu, umur daun, translokasi karbohidrat, dan cahaya. Tetapi yang menjadi faktor utama fotosintesis agar dapat berlangsung adalah cahaya, air, dan karbondioksida. ( 1 : 37 ) Fotosintesis berlangsung menurut reaksi : Sinar matahari 6 CO2 + 6 H2O Klorofil C6H12O6 + 6O2

Cahaya matahari merupakan sumber energi yang dibutuhkan tumbuhan untuk proses fotosintesis. Tanpa adanya cahaya matahari tumbuhan tidak tidak akan mampu melakukan proses fotosintesis, hal ini disebabkan klorofil yang berada didalam daun tidak dapat menggunakan cahaya matahari karena klorofil hanya akan berfungsi bila ada cahaya matahari. ( 2 : 28) Fotosintesis hanya dapat dilakukan oleh tumbuhan dan ganggang hijau yang bersifat autotrof. Artinya, keduanya mampu menangkap energi

II.2. Klasifikasi Sampel 1. Hydrilla verticillata Regnum Divisi Subdivisio Class Ordo Family Genus Species 2. : Plantae : Spermatophyta : Angiospermae : Monocotyledoneae : Alismatales : Hydrocharitaceae : Hydrilla : Hydrilla verticilata Daun Mangga : Plantae : Spermatophyta : Angiospermae : Dicotyledoneae : Sapindales : Anacardiaceae : Mangifera : Mangifera indica

Regnum Divisio Subdivisio Class Ordo Family Genus Species


III.1. Alat dan Bahan III.1.1. Alat yang digunakan Corong Gelas piala Kertas karbon atau aluminium foil tabung reaksi III.1.2. Bahan yang digunakan Alkohol 70 % Aquadest Daun mangga Hydrilla sp Larutan I KI Larutan NaHCO3 0,25% Tissue III.2. Cara Kerja A. Percobaan SACHS 1. Ditutup sebagian daun tumbuhan yang belum kena sinar matahari dengan aluminium foil atau kertas karbon dan dijepit selama 2 x 24 jam ( sore hari I sampai pagi hari III ) 2. Direbus air dalam beker glass sampai mendidih pada lampu spiritus / panci berisi air mendidih diatas kompor. 3. Dipanaskan alkohol di dalam gelas beker kecil pada air mendidih (2) 4. Dimasukkan daun tumbuhan yang akan diuji ke dalam air panas ( 5 menit ) sampai layu, kemudian dalam alkohol panas ( 5 menit ).

jurnal kimnas 3

Documents