disusun oleh : mela kusumadewi (10506086) pembimbing : prof. dr. buchari
DESCRIPTION
Pemisahan La(III) dan Gd(III) dengan Metode Solvent Impregnated Resin (SIR) Menggunakan 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon) (H 2 SbBP) sebagai Ekstraktan. Disusun oleh : Mela Kusumadewi (10506086) Pembimbing : Prof. Dr. Buchari. Agenda. Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
Disusun oleh:Mela Kusumadewi (10506086)
Pembimbing:Prof. Dr. Buchari
Pemisahan La(III) dan Gd(III) dengan Metode Solvent Impregnated Resin (SIR) Menggunakan 4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon)
(H2SbBP) sebagai Ekstraktan
AgendaPendahuluanTinjauan PustakaMetodologiHasil dan PembahasanKesimpulan
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Pendahuluan
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Logam Tanah Jarang (LTJ)
terdiri dari 15 unsur dari golongan lantanida yang memiliki nomor atom 57 sampai 71 dan 3 unsur lainnya (skandium,
yttrium, thorium)
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
KatalisBahan
feromagnetikLaser
Superkonduktortransistor
Monasit
?Pemisahan
Kebutuhan LTJ meningkat
Sumber LTJ tersedia di Indonesia
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Teknik Pemisahan yang Telah Ada
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
kelebihan• Jumlah LTJ yang
dipisahkan dapat ditingkatkan dengan menyesuaikan jumlah resin, jenis ligan, konsentrasi ligan
• Selektifitas dapat ditingkatkan dengan pengaturan komposisi ekstraktan
kekurangan• Kadang-kadang stabilitas
ekstraktan dalam pori-pori resin kurang stabil
Solvent Impregnated Resin (SIR)
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
o Menentukan pengaruh penambahan jumlah SIR H2SbBP terhadap penyerapan La(III) dan Gd(III)
Tujuano Mensintesis dan mengkarakterisasi ligan H2SbBP sebagai
ekstraktan
o Menentukan komposisi optimum resin XAD-16 dan ligan H2SbBP dalam membuat SIR H2SbBP
o Menentukan faktor daya pisah (Gd,La) Gd(III) terhadap La(III)
terbaikSeminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Tinjauan Pustaka
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Bahan Polimer Pendukung Ekstraktan
Resin XAD-16polimer yang dapat mengadsorbsi,
tidak larut, berbentuk manik-manik putih, memiliki luas
permukaan besar
H2SbBP
senyawa turunan pirazolon dapat membentuk ikatan koordinasi
dengan ion logam
C C
H
C
H
H
C
H H
H
C C
H
C
H
H
H
Hn
N
N
CH3
Ph
HO
(CH2)8
O
CH3
Ph
OHO
4-sebakoilbis(1-fenil-3-metil-5-pirazolon)
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Mekanisme adsorbsi ion-ion LTJ dalam SIR (Babic dkk., 2006)
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Analisis LTJ dengan Spektrofotometri UV-Vis
O
O OH
OH
S
O
O
O
Alizarin Red S
Ion LTJ tidak berwarnaO
O O
SO3Na
OHLTJ
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Kompleks LTJ – Alizarin Red S
Metodologi
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Hasil dan Pembahasan
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Ligan H2SbBP
Rendemen 97,2%
Titik Leleh 129oC- 130oC
Hasil
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
50075010001250150017502000250030003500400045001/cm
15
30
45
60
75
90
105
%T
3761
.19
3716
.83
3450
.65
3072
.60
2939
.52
2922
.16
2887
.44
2854
.65
1708
.93
1624
.06
1589
.34
1554
.63
1496
.76
1463
.97
1440
.83
1398
.39 13
63.67
1315
.45 12
71.09
1211
.30 1184
.29
1074
.35
1029
.99
1002
.98
983.70
910.40
854.47
777.31
752.24
688.59
640.37 60
7.58
509.21
401.19
ligmelanew
Spektrum FTIR Ligan H2SbBP
Jenis Vibrasi vOH vasC=O vC=C fenil
Ulur cincin pirazolon
vasC=C=C vC=OVibrasi cincin kelat
1/ 3350 1626 1592 1552 1498 1364 640 508
-OH
-C-H benzena
-CH2-
-C=O
Vibrasi cincin kelat
Stretching cincin pirazolone
-C=OC=C fenil
N
N
CH3
Ph
HO
(CH2)8
O
CH3
Ph
OHO
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 500
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0.18
Swelling Resin XAD-16 dalam Kloroform
menit ke-
Ber
at R
esin
(gr
am)
• Berat resin awal = 0,0502 gram• Kloroform tidak terperangkap dalam resin XAD-16
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
0 2 4 6 8 10 120
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0.18
f(x) = 0.0159232653061224 x + 0.00284829931972794R² = 0.99368538717322
Kurva Kalibrasi H2SbBP
Konsentrasi H2SbBP (ppm)
Abso
rban
Konsentrasi (ppm) Absorban1,25 0,02813,00 0,04904,75 0,07466,50 0,10158,25 0,13531,.00 0,1660
Optimasi Resin XAD-16 dan H2SbBP
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Pengukuran dilakukan dengan spektrofotometri UV-Vis pada λmaks = 270 nm
Optimasi Resin XAD-16 dan H2SbBP
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.10.0000
0.5000
1.0000
1.5000
2.0000
2.5000
3.0000
3.5000
Optimasi Resin XAD-16 dan H2SbBP
Berat Resin (gram)
Ber
at H
2SbB
P (1
0-2
mg)
Berat Resin (g) - 0,0050 0,0151 0,0252 0,0351 0,0451 0,0551 0,0651 0,0752 0,085 0,0951
Berat H2SbBP dalam SIR (10-2 mg)
- 1,3333 2,3893 2,7227 2,7920 2,8880 2,7333 2,6827 2,6240 2,5520 2,3440
• konsentrasi H2SbBP awal dan H2SbBP yang tidak terserap resin XAD-16 ditentukan dengan spektrofotometri UV-Vis (λmaks=270 nm)
• 6,4035x10-1 mg H2SbBP / 1 gram resin XAD-16
optimum
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Konsentrasi Gd (ppm) Absorban
2 0.1666
4 0.3194
6 0.4369
8 0.6140
10 0.73741 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
f(x) = 0.0718100000000002 x + 0.0239999999999995R² = 0.996843478668336
Kurva Kalibrasi Gd(III)
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
Konsentrasi La (ppm) Absorban
2 0.1196
4 0.2998
5 0.4010
6 0.4603
8 0.6371 1 2 3 4 5 6 7 8 90
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
f(x) = 0.0856500000000002 x − 0.0446900000000006R² = 0.996956627280756
Kurva Kalibrasi La(III)
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
Pengaruh Jumlah SIR H2SbBP
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
λmaks = 533 nm
λmaks = 526 nm
0.1 0.2 0.3 0.4 0.50
0.00005
0.0001
0.00015
0.0002
0.00025
2.0327x10-5
1,0164x10-4
1,4229x10-4
1,72786x10-4
1,9311x10-4
1.0768x10-6
2,3683x10-5
8,0739x10-5
1,9054x10-4
2,0615x10-4
Kurva Penyerapan La(III) dan Gd(III) oleh SIR H2SbBP
La Gd
mm
ol LT
J yan
g Te
rser
ap S
IR
Berat SIR (gram)
Selisih antara mmol LTJ awal dengan mmol LTJ sisa (fasa air) merupakan mmol LTJ yang diserap SIR
Jumlah LTJ yang diserap akan bertambah bila jumlah SIR H2SBBP bertambah
Pengaruh Jumlah SIR H2SbBP
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.60
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
Kurva D La(III) dan D Gd(III)
D La(III)D Gd(III)
Berat SIR H2SbBP (gram)
D
Berat SIR H2SbBP (gram)
D Gd D La Gd/La
0,1000 0,0005 0,0081 0,0617
0,2000 0,0109 0,0419 0,2601
0,3000 0,0381 0,0597 0,6382
0,4000 0,0947 0,0734 1,2902
0,5000 0,1033 0,0828 1,2476
Faktor daya pisah terbaik Gd(III) terhadap La(III) adalah 1,2476
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
Kesimpulan
o Ligan H2SbBP yang disintesis memiliki titik leleh 129oC – 130oC dan rendemen 97,2%
o Komposisi optimum pembuatan SIR H2SbBP adalah 6,4035x10-1 mg ligan H2SbBP/gram resin XAD-16
o Pada pH=4,75 jumlah LTJ yang terserap SIR H2SbBP meningkat dengan bertambahnya jumlah SIR H2SbBP
o Pada pH=4,75 faktor daya pisah Gd(III) terhadap La(III) terbaik adalah 1,2478
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010
TERIMA KASIH
Seminar Tugas Akhir - 27 Mei 2010