Proses produksi APG dengan menggunakan metode dua tahap terdiri dari reaksi

butanolisis, trasasetalisasi, netralisasi, pemisahan ( distilasi), dan pemurnian ( pelarutan dan

bleaching ).

1. Reaksi Butanolisis

Bahan baku yang digunakan pada reaksi butanolisis adalah butanol dan pati dengan rasio

molar pati yaitu 1:8. Pati yang digunakan berupa bubuk (powder) dengan kadar 18% dari

berat total pati yag digunakan.

Contoh perhitungan dengan basis pati 500 kg = 3,0864 mol, sehingga:

Berat air yang terkandung didalam pati adalah 18% x 500 = 90 kg, sehingga berat pati

kering adalah 410 kg = 2,53 mol. Mol air yang digunakan adalah 8 x 2,53 mol = 20,24691

mol sehingga berat air yang digunakan adalah =20,24691 mol x 18 = 364,444 kg dan air yang

ditambahkan adalah 364,444 - 90 = 274,444 kg. Kemudian jumlah mol butanol yang

ditambahkan disesuaikan dengan rasio mol pati dan butanol yaitu 1: 8,5. Sehingga berat

butanol yang ditambahkan adalah 21,505 mol x 74 = 1591,37 kg.

Pada reaksi butanolisis ini digunakan katalis asam yaitu pTSA, perbandingan pati dengan

katalis yang digunakan adalah 1:0.02326.

Kondisi proses dari reaksi butanolisis ini adalah 140-145 oC dengan tekanan 4.3-4.7 bar.

Pada keadaan awal, suhu dan tekanan umpan adalah 30oC dan 1 bar sehingga perlakuan

awalnya umpan dicampurkan pada mixer untuk menghomogenkan campuran dan dialirkan

dengan pompa menuju heater hingga mencapai suhu proses yaitu 140-145 oC. Reaktor yang

digunakan adalah reaktor jenis Continous Stirred Tank Reactor (CSTR) yang dilengkapi

dengan jacket pendingin karena reaksi butanolisis adalah reaksi eksotermis. Suhu keluaran

reaktor berkisar antara 140-145 oC yang kemudian didinginkan dengan cooler sampai suhu

70-80 oC konversi reaksi pada reaksi ini adalah 98%.

2. Reaksi Transasetalisasi

Pada reaksi transasetalisasi bahan baku yang digunakan adalah butil glikosida hasil dari

reaksi butanolisis dan alkohol lemak (dodekanol) dengan rasio molar pati dan dodekanol

adalah 1:6. Katalis yang digunakan adalah pTSA dengan perbandingan molar pati dengan

katalis adalah 1:0.01672158843.

Campuran katalis dan dodekanol dipompakan menuju heater dan dipanaskan sampai

suhu 115-118 oC dengan tekanan operasi reaktor yaitu vakum. Untuk menurunkan tekanan

ini, maka ditambahkan valve setelah heater. Selanjutnya katalis dan dodekanol yang telah

dipanaskan dimasukkan kedalam reaktor. Reaktor yang digunakan adalah reaktor CSTR

(continous stirred tank reactor). Konversi reaksi pada reaksi transasetalisasi adalah 45%.

Produk yang dihasilkan pada reaksi ini adalah dodecil polyglucoside (alkilpoliglikosida),

alkohollemak, butanol dan air. Selanjutnya aliran masuk ke separator untuk memisahkan

butanol dan air. Produk atas yang dihasilkan berupa air dengan komposisi 92.3% dan butanol

7.7%. sedangkan produk bawah berupa APG dan dodekanol yang tidak bereaksi. Selanjutnya,

campuran dodekanol dengan APG dipompakan menuju cooler dan didinginkan sampai suhu

90 oC kemudian dimasukkan kedalam tangki netralisasi.

3. Netralisasi

Pada proses netralisasi ini bahan pendukung yang digunakan adalah NaOH 50 %. Rasio

molar pati dan NaOH adalah 1:0.0822. sehingga, jumlah NaOH yang ditambahkan

disesuaikan dengan jumlah pati yang digunakan berdasarkan nilai rasio tersebut. NaOH

yang digunakan beberbentuk padatan sehingga harus dicampurkan dengan air hingga

mencapai konsentrasinya 50%. Tangki netralisasi yang digunakan dilengkapi dengan

pengaduk dengan kecepatan 200 rpm. Suhu masuk pada tangki ini adalah 90 oC. Hasil dari

reaksi netralisasi ini yaitu APG yang memilki pH basa, dodekanol yang tidak ikut bereaksi,

air, serta sisa NaOH. Kemudian hasil ini dipompakan ke tahapan selanjutnya yaitu proses

pemisahan dengan menggunakan kolom distilasi.

4. Distilasi

Tahapan distilasi bertujuan untuk menghilangkan fatty alcohol ( dodekanol) yang tidak

ikut bereaksi. Proses distilasi ini memerlukan suhu tinggi dan tekanan rendah untuk

memisahkan / menguapkan dodekanol yang tidak ikut bereaksi. Proses distilasi ini dilakukan

pada suhu sekitar 140º - 180º C dengan tekanan sekitar 0,1-2 mmHg, tergantung fatty

alcohol yang digunakan. Semakin panjang rantai fatty alcohol maka semakin tinggi suhu dan

semakin rendah tekanan yang dibutuhkan.

Pada tahapan destilasi diharapkan memperoleh kandungan fatty alcohol sekecil mungkin

pada produk APG yaitu kurang dari 5 % dari berat produk. Kelebihan fatty alcohol yang tidak

bereaksi pada produk akan mengurangi efektifitas kerja dari surfaktan APG.

Hasil akhir dari proses distilasi akan diperoleh produk surfaktan APG kasar berbentuk

pasta yang bewarna kecoklatan dan berbau kurang enak. Oleh karena itu, perlu dilakukan

proses pemurnian untuk memperoleh APG yang memiliki penampakan yang lebih baik dan

bau yang tidak terlalu menyengat.

5. Pelarutan

Proses pelarutan merupakan proses pemurnian tahap pertama sebelum dilakukan proses

pemucatan. Jumlah air yang ditambahkan pada proses pelarutan ini harus disesuaikan dengan

rasio molar antara APG kasar dan air yaitu 1:1. Suhu operasi adalah sekitar 80 – 90 oC

dengan tekanan 1 atm selama 30 menit.

6. Pemucatan (Bleaching).

Proses pemucatan (bleaching) merupakan salah satu tahap pemurnian surfaktan APG

yang dilakukan sebagai tahap akhir proses sintesis surfaktan APG. Proses pemucatan

bertujuan untuk membuat penampakan dan bau surfaktan APG yang lebih baik. Proses

pemucatan dilakukan dengan menambahkan larutan H2O2. Proses bleaching dilakukan pada

suhu 80 – 90 º C selama 30 – 120 menit pada tekanan normal (Hill dkk, 1997).

Menurit Schmidt (1993), proses pemucatan (bleaching) merupakan suatu tahapan

proses pemurnian surfaktan APG yang bertujuan untuk menghilangkan zat – zat yang tidak

disukai dan menghilangkan bau. Dalam proses pemucatan (bleaching) ini, produk surfaktan

APG akan mengalami peningkatan / pencerahan warna dan penstabilan warna

alkilpoliglikosida.

Butanolisis

(T = 140-145oC, P = 4.3-4.7 bar)

Transasetalisasi

(T = 115-118 oC, P = vakum)

Netralisasi

(kecepatan pengaduk 200 rpm, T = 90oC)

Pemucatan

(T=80 – 90oC, t=30 – 120 menit, P = normal)

Pelarutan

(T=80 – 90oC, P= 1 atm, t=30 menit)

Destilasi

(T=140º - 180ºC, P=0,1-2 mmHg)

Butanol

(1 mol)

Pati

(8 mol)

Asam Lemak

(6 mol/1 mol pati)

Butanol / Air

Asam LemakAir

( 1 mol / 1 mol APG kasar)

Alkil Poliglikosida

NaOH 50%

(1 mol pati / 0.0822 mol)