B.67.3.04

43

BAB III

RANCANGAN PENELITIAN

3.1. Metodologi

Hasil yang diharapkan dari sistem yang dibentuk adalah kondisi optimal untuk dapat

menghasilkan fluks air yang tinggi, kualitas garam super-saturated sebagai output dari

modul membran, kualitas padatan garam yang murni, kemudahan pengukuran dan

pengendalian, serta keluaran proses yang stabil. Untuk membentuk sistem yang

diinginkan, langkah penelitian yang ditempuh adalah penyusunan alat, uji coba kondisi

operasi per membran, penentuan fluks proses, penentuan konsentrasi garam, evaluasi

kinerja vacuum reverse osmosis, dan penyelidikan kondisi operasi moderat.

Konfigurasi untuk membran distilasi secara garis besar dapat dibagi menjadi 4 macam

yaitu, Direct contact Membrane Distillation (DCMD), Vacuum Membran Distillation

(VMD), Sweep Gas Membran Distillation (SGMD), dan Air Gap Membrane

Distillation (AGMD). Untuk mencapai tujuan dari penelitian, konfigurasi yang dipilih

untuk membran distilasi adalah konfigurasi VMD. Pemilihan konfigurasi ini didasarkan

pada tujuan penelitian ini yaitu untuk menghasilkan fluks permeat tinggi serta kondisi

retentat yang lebih mendekati keadaan saturated. Vacuum membrane distillation

merupakan tipe konfigurasi yang mampu menghasilkan fluks tinggi (M.S. El Bourawi

dkk., 2006) dan dapat digunakan dalam kondisi larutan yang supersaturated (I.G.

Wenten, 2006). Evaluasi kinerja vacuum reverse osmosis (VRO) dilakukan dengan

memvariasikan sistem dengan konsentrasi yang berbeda-beda.

Modul membran yang dipakai tidak memakai coating, karena proses coating sangat

sulit dilakukan meskipun menggunakan teknik coating yang paling sederhna. Dalam

kasus tertentu penggunaan coating yang tidak tepat malah dapat menurunkan fluks

(Agreement Assistance No. 99-FC-810-180, 2001).

B.67.3.04

44

3.2. Percobaan

3.2.1. Bahan

Bahan kimia yang akan dipakai dalam penelitian adalah NaCl. Komposisi NaCl dalam

larutan umpan adalah 3 % w/w untuk MD dan larutan 3,7,10,15, dan 20% untuk

vacuum reverse osmosis. Feed yang dibuat hanya terdiri dari NaCl, karena NaCl adalah

78% garam yang terkandung dalam air laut dan tidak ada konsentrasi garam lain yang

melebihi 10%.

3.2.2. Alat

Alat yang akan dipakai dalam penelitian adalah sebagai berikut :

1. Modul membran distilasi

Karakteristik dari membran tersebut adalah sebagai berikut :

a. Jenis membran : Mikrofiltrasi

b. Modul membran : Hollow fiber

c. Material membran : Polipropilen

d. Sifat kimia permukaan : Hidrofobik

e. Jumlah modul : 1 buah

f. Panjang membran : 0.4 m

g. Diameter pori : 0.1 µm

h. Diameter lumen fiber : 0.28 mm

i. Porositas : 47%

j. Luas permukaan : 0.5 m2

2. Modul membran reverse osmosis

a. Jenis membran : Dense RO

b. Modul membran : Spiral Wound

c. Material membran :

d. Sifat kimia permukaan : Hidrofilik

e. Jumlah modul : 1 buah

f. Panjang membran : 0.3 m

g. Luas permukaan : 0.25 m2

3. Pompa (2 buah)

B.67.3.04

45

4. Pompa Vakum

5. Kondenser

6. Manometer dan manometer vakum

7. Tangki permeate

8. Pipa plastik tahan panas

9. Rotameter

10. Wet test meter

Gambar 3.1 Membran hidrofobik dan hidofilik

B.67.3.04

46

3.2.3 Prosedur

3.2.3.1 Uji Kebocoran membran

Kebocoran pada membran hidrofobik dapat dideteksi dengan mengalirkan air pada

bagian lumen pada suhu kamar. Bila terdapat kebocoran, maka akan ada air mengalir

pada bagian permeat. Pembersihan sebelum pengencekan dengan menggunakan aliran

udara diperlukan untuk memastikan tidak ada cairan yang tertinggal dalam membran.

Kebocoran pada membran hidrofilik (vacuum reverse osmosis) dilakukan dengan cara

berikut :

1. Pembersihan membran secara keseluruhan sebelum dilakukan pengujian

2. Membuat larutan penguji yaitu larutan garam 1000 ppm

3. Larutan dialirkan ke dalam membran dengan pompa sampaikan stabil.

4. Pompa vakum dijalankan untuk mendapatkan permeat.

5. Pengukuran rejeksi dari permeat dilakukan

6. Tingkat rejeksi yang tinggi pada saat awal adalah bukti tidak terjadinya

kebocoran.

3.2.3.2 Penyusunan Peralatan

Penggunaan modul VMD dilakukan dengan menghubungkan modul dengan sistem

kondenser serta vakum. Penyusunan peralatan dilakukan sesuai dengan gambar 3.2 dan

gambar 3.3.

. Beberapa hal yang harus dipastikan sebelum alat dipakai :

1. Pastikan kebocoran tidak terjadi dalam sambungan antar alat

2. Pastikan seluruh alat ukur berjalan dengan baik

3. Proses tetap menjaga safety lingkungan peneliti (tingkat keberisikan rendah dan

tidak memakai zat-zat yang berbahaya)

4. Seluruh komponen telah dibersihkan(pipa, pompa, membran, pemanas, dan

kondenser)

Untuk variasi konsentrasi pada membran vacuum reverse osmosis, penyusunan alat

mengikuti Gambar 3.4.

B.6

67.3.04

GGambar 3.2 S

Gambar

Feed Tan

Pompa

Mano

Skema penyu

3.3 Rangkai

nk

P

ometer

usunan alat u

ian alat untuk

VM

Pompa Vakum

Condenser

untuk konfig

k konfiguras

MD

Tan

m

gurasi VMD

si VMD

nki Permeat

47

B.67.3.04

48

Gambar 3.4 Skema penyusunan alat untuk konfigurasi vacuum reverse osmosis

3.2.3.3 Penentuan Fluks Proses

Fluks adalah parameter yang selalu diukur dalam percobaan membran distilasi karena

termasuk salah satu parameter utama kinerja membran distilasi. Fluks dapat

didefinisikan sebagai berikut :

. (3.2)

Prosedur untuk pengukuran fluks dapat dilakukan sebagai berikut :

1. Aliran fluida yang hendak diukur dimasukkan kedalam gelas ukur dan perhitungan

waktu dimulai ketika tetes pertama fluida masuk ke dalam gelas ukur.

2. Pengukuran waktu dihentikan ketika fluida telah mencapai batas yang diinginkan

3. Data waktu, volume batas gelas ukur, serta luas efektif permukaan membran

digunakan untuk mengukur fluks

4. Data fluks dialurkan terhadap waktu

3.2.3.4 Penentuan Konsentrasi Garam

Untuk menganalisis konsentrasi garam, alat yang digunakan adalah konduktivitimeter.

Tahapan yang dilalui untuk melakukan pengukuran konsentrasi garam adalah :

1. Pembersihan

Feed Tank

Vacuum Reverse Osmosis

Tanki Permeat

Pompa Vakum

Pompa

Manometer

Condenser

B.67.3.04

49

• Bagian sensnor dicelupkan ke dalam air aquadest

• Konduktivitimeter didiamkan sampai pembacaan tidak berubah lagi

• Bagian sensor disemprot dengan aquadest

• Bagian sensor dicelupkan ke dalam larutan sampel atau standar sampai

pembacaan tidak berubah

2. Pembuatan kurva konduktivitas terhadap konsentrasi garam

• Larutan garam dengan berbagai suhu dan konsentrasi diukur

• Alurkan data konduktivitas terhadap konsentrasi dari data yang didapat

3. Pengukuran konduktivitas sampel

4. Penentuan konsentrasi garam

• Konsentrasi garam ditentukan dengan memakai kurva konduktivititas terhhadap

konsentrasi garam berdasarkan data konduktivitas sampel

Gambar 3.5 Contoh kurva konduktivitas terhadap konsentrasi garam

3.2.3.5 Penyajian Analisa VMD dan VRO

Penyajian analisa dilakukan berdasarkan variasi yang dibuat yaitu temperatur dan

konsentrasi umpan. Penyajian dibuat agar tren fluks, loss heat, dan koefisien temperatur

polarisasi terlihat pada VMD serta tren fluks dan rejeksi terlihat pada VRO.

Prosedur penelitian secara keseluruhan dapat dilihat pada gambar 3.6.

B.67.3.04

50

Gambar 3.6 Prosedur Penelitian

3.2.4. Variasi

Variabel yang divariasikan pada penelitian adalah temperatur dan konsentrasi feed.

Nilai variasi masing-masing variabel adalah sebagai berikut :

1. Temperatur aliran masuk (untuk VMD): 30, 40; 50oC

2. Konsentrasi aliran masuk (untuk VRO): 3,7,10,15, dan 20%

Pemilihan rentang temperatur antara 30-50oC berdasar pada kondisi tersebut masih

dapat dicapai tanpa pemanasan yang terlalu intensif. Driving Force pada suhu ini tidak

akan memberikan fluks sebanyak pada suhu 90oC (Baoan Li, 2005), namun konsumsi

energi lebih rendah. Keuntungan lainnya mengoperasikan pada suhu moderat adalah

Penyusunan Peralatan

Operasi VMD kondisi moderat

Evaluasi kondisi proses

Hasil analisa proses Operasi membran vacuum reverse osmosis dengan variasi konsentrasi

Pengukuran rejeksi

Analisa fluks dan rejeksi

Penyajian analisa VMD dan VRO

Uji Kebocoran Membran

B.67.3.04

51

tingkat pengaplikasian yang lebih mudah karena pemanasan sampai dengan 50oC di tepi

pantai bukan hal yang terlalu sulit dan masih bisa memanfaatkan matahari sampai batas

tertentu. Bila diaplikasikan di pabrik, waste heat pun dapat dipakai sebagai pemanas air

laut tersebut. Laju alir tidak divariasikan, tapi di set dalam laju yang rendah yaitu 9

liter/jam. Hal ini dioperasikan agar tidak terdapat pressure drop yang terlampau besar.

Pada pengoperasian membran VRO, variasi konsentrasi dibuat dalam rentang yang

cukup besar agar efektivitas VRO terlihat dalam merejeksi garam. Selain rejeksi,

kecenderungan fluks dilihat untuk mengetahui pengaruh perubahan konsentrasi garam

feed terhadap fluks.

Tekanan vakuum yang digunakan adalah 60 cmHg karena ini adalah tekanan maksimal

yang dapat diproduksi oleh exsisting system. Penggunaan tekanan vakum maksimal

dilakukan agar permeate didapatkan dalam jumlah besar sehingga menghasilkan nilai

recovery yang tinggi.

3.3. Interpretasi Data

3.3.1 Data kebocoran membran

Kebocoran dapat mengakibatkan kesalahan dalam interpretasi data selanjutnya. Karena

fluks dan rejeksi tidak lagi berdasarkan teori-teori yang berlaku karena membran tidak

dapat bekerja secara penuh.

3.3.2 Kualitas Permeat dan Retentat

Konsentrasi garam diukur untuk menunjukkan kinerja operasi terutama kelayakan data

fluks. Konsentrasi pada permeat haruslah nol, karena dalam membran distilasi garam

tidak akan masuk ke dalam permeat apabila tidak terjadi wetting. Konsentrasi retentat

akan menunjukkan apakah parameter sistem operasi telah menghasilkan larutan yang

super saturated. Kondisi operasi pada konfigurasi 1 membran yang dapat menghasilkan

permeat murni tanpa kandungan garam akan dipakai sebagai kondisi operasi untuk

gabungan 2 membran. Perkiraan hubungan antara konsentrasi garam pada permeat

terhadap tekanan feed dapat dilihat pada Gambar 3.7.

B.67.3.04

52

Gambar 3.7 Contoh kurva tekanan pompa terhadap konsentrasi

garam pada permeat atau retentat

Gambar 3.8 Contoh kurva konsentrasi terhadap waktu untuk berbagai suhu input

Konsentrasi pada retentat tidak akan sama untuk setiap waktu, sehingga pengukuran

konsentrasi akan dialurkan terhadap waktu seperti kurva pada Gambar 3.8. Hal ini

terjadi karena munculnya fenomena polarisasi temperatur dan konsentrasi pada

permukaan membran. Perbedaan temperatur juga akan membuat perbedaan pada

konsentrasi garam retentat. Temperatur akan menyebabkan perubahan tekanan uap

cairan yang menjadi driving force dalam proses perpindahan massa pada membran.

3.3.3 Penyajian data VMD dan VRO

Dalam pengolahan data VMD, selain fluks data lain seperti koefisien polarisasi

temperatur dan heat loss juga dihitung. Dalam perhitungan heat loss, Martinez-Diez,

et.al (1999) memberkan rangkaian perhitungan sebagai berikut :

(3)

Dimana,

B.67.3.04

53

.∆ (4)

exp 23.238 (5)

∆ 1.7535 224.3 / (6)

1.064.

(7)

Kemudian nilai koefisien polarisasi temperatur juga dihitung dengan rumus sebagai

berikut

(8)

(9)

Untuk pengolahan data VRO, data akan diolah dalam bentuk grafis sehingga tren dari

masing-masing konsentrasi dapat terlihat.

3.4. Jadwal

Penelitian dilakukan selama 5 bulan dengan jadwal sebagai berikut :

Tabel 3.1 Jadwal Penelitian

No Kegiatan Bulan ke -

1 3 5 7 9 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1 Penyusunan alat 2 Uji permeabilitas Membran 3 Kalibrasi konduktivitimeter 4 Uji coba kondisi operasi per

membran

5 Analisa kelayakan kondisi

operasi

6 Operasi membran distilasi

konfigurasi 2 modul

7 Pengeringan retentat 8 Analisa fluks dan

konsentrasi garam

9 Penentuan kondisi optimum

proses

10 Pembuatan laporan

B.67.3.04

54

3.5. Biaya

Biaya untuk peneletian terdiri dari biaya alat, biaya bahan, serta biaya perjalanan.

Rincian biaya dapat dilihat secara lengkap pada lampiran B.

Tabel 3.2 Rekapitulasi biaya penelitian Komponen Biaya (Rp.)

Bahan habis pakai Rp 700.000.-

Peralatan Rp 10.180.000,-

Perjalanan Rp 50.000,-

Lain-lain Rp 152.000,-

Total Rp 11.082.000,-