bab 3 metodologi penelitian 3 - stip-ap
TRANSCRIPT
30
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian dilakukan diLaboratorium Terpadu Prodi Teknologi Pengolahan
Hasil Perkebunan (TPHP) STIPAP. Waktu Penelitian dilakukan mulai bulan
Maret 2018 s/d Agustus 2018. Pengambilan cangkang kelapa sawit dilakukan
di Pabrik Kelapa Sawit (PKS) PTPN II Unit Usaha Pagar Merbau.
Pengayakan karbon aktif cangkang kelapa sawit dilakukan di Laboratorium
Operasi Teknik Kimia (OTK) Politeknik Kimia Industri (PTKI), proses
karbonasi cangkang kelapa sawit dilakukan Laboratorium Ekologi
Universitas Sumtera Utara (USU), Uji Mekanik komposit dilakukan di
Laboratorium IFRC Teknik Mesin Universitas Sumatera Utara (USU).
3.2 Desain Penelitian
3.2.1 Rancangan Penelitian
Rancangan penelitian adalah Non Faktorial 1 x 5 uraiannya sebagai
berikut :
Ukuran partikel karbon aktif cangkang kelapa sawit :
50 mesh
70 mesh
100 mesh
110 mesh
140 mesh
Jumlah Perlakuan = 1 x 5 = 5
Jumlah Ulangan = 3 x
Jumlah sampel specimen = 15 x 2 = 30 sampel (Uji mekanik dan Uji
bending)
31
Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode Rancangan Acak
Lengkap (RAL) Non-Faktorial. Model RAL Non-Faktorial yang
digunakan sebagai berikut:
Yij = µ + Pi + €ij.......................................Pers (1)
Dimana :
Yij : nilai pengamatan pada ukuran partikel
karbon aktif cangkang kelapa sawit yang
sudah di lakukan Uji Mekanik ke-I dan
ulangan ke-j
µ : nilai tengah rata-rata
Pi : pengaruh ukuran partikel karbon aktif
Єij : efek galat ke-i ukuran partikel karbon aktif
pada kategori ke-j
3.2.2 Variabel Tetap
60 % Poliuretan : 40 % filler (pengisi) karbon aktif cangkang kelapa sawit
dengan ukuran partikel 50 mesh, 70 mesh, 100 mesh, 110 mesh dan 140
mesh
Uji Kekuatan tarik
Uji Pemanjangan pada saat putus
Uji Bending
Uji Mutu Hasil penyaringan Minyak Goreng Bekas :
Asam Lemak Bebas (ALB)
Bilangan Asam
Bilangan Peroksida
Kadar Air
GCFID
32
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
a. Neraca analitik
b. Cawan porselen
c. Kaca Arloji
d. Hotplate
e. Gelas 100 ml
f. Furnace
g. Labu ukur 100 ml dan 1 L
h. Seperangkat alat uji GCFID
i. Ayakan Mesh (ASTMD11)
j. Gergaji untuk pemotongan spesimen
k. Jangka sorong
l. Pipet ukur
3.3.2 Bahan
a. Cangkang Kelapa Sawit
b. PPG (Polipropilena Glikol)
c. TDI (Toluena diisosianat)
d. Aquadest
e. H2SO4 10%
f. Thiosulfat
g. KOH 0,1 N
h. Asam asetat glacial
o. Erlenmeyer
p. Spatula
q. Ball Mill
r. Botol semprot
s. Oven
t. Desikator
u. Kertas Saring
v. Seperangkat alat Uji Mekanik
w. Papan cetakan
x. Desikator
h. Chloroform
i. Minyak goreng bekas
j. Alkohol
k. KI
l. Indikator pp
m. Storch (Amilum 1 %)
33
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Prosedur Pembuatan Karbon Aktif
a. Proses awal Pembuatan Karbon Aktif (Erika M, 2017)
1) Mengeringkan cangkang kelapa sawit terlebih dahulu bawah sinar
matahari ± 3 hari hingga kadar airnya berkurang.
2) Memasukkan cangkang kelapa sawit kedalam furnace sebanyak 300 gram,
lalu dikarbonisasi pada temperatur 550OC selama 2 jam.
3) Melakukan pengecilan ukuran untuk karbon hasil furnace menggunakan
Ball Mill.
4) Melakukan pengayakan karbon hasil furnace dengan ayakan (ASTMD 11)
50 mesh, 70 mesh, 100 mesh, 110 mesh, dan 140 mesh.
b. Proses Aktivasi (Erika M, 2017)
1) Merendam arang hasil screening dengan larutan H2SO4 10% dengan
perbadingan 1:1 (Karbon : Aktivator) di rendam dalam selama 24 jam
2) Mencuci karbon dengan aquadest hingga pH netral.
3) Mengeringkan karbon yang telah diaktivasi kimia kedalam oven dengan
temperatur 110O
C selama 2 jam
4) Melakukan Uji kadar air, kadar abu, zat menguap (volatile matter), dan
daya serap terhadap I2 untuk karbon yang telah diaktivasi kimia.
3.4.2 Pembuatan Komposit Busa Poliuretan (Erika M, 2017)
a. Pembutan busa poliuretan dilakukan dengan metode one shot yaitu
massa campuran komposit 20 gram, dengan perbandingan komposisi
matriks (PPG:TDI) 60% : 40% dan perbandingan komposisi matriks
denggan pengisi (filler) 90% : 10%.
b. Timbang massa PPG (Poliproilena Glikol) sebanyak 10,8 gram.
c. Kemudian campurkan dengan TDI (Toulena Diisosianat) sebanyak 7,2
gram.
34
d. Sambil mengaduk perlahan campurkan pengisi karbon aktif cangkang
kelapa sawit sebanyak 2 gram
e. Aduk secara cepat dalam waktu ±20 detik,
f. Masukkan dalam cetakan, tunggu hingga komposit mengembang.
g. Ulangi langkah (b) untuk masing-masing variasi ukuran partikel karbon
aktif 50 mesh, 70 mesh, 100 mesh, 110 mesh dan 140 mesh.
h. Poliuretan yang dihasilkan dikarakterisasi dengan melakukan analisa
pengujian Tarik, pemanjangan pada saat putus, pengujian bending,
analisa kadar air, asam lemak bebas, dan bilangan peroksida.
3.5 Pengamatanm Penelitian
3.5.1 Karakteristik Karbon aktif
a. Penetapan Kadar Air
Prosedur penetapan kadar air mengacu pada Standar Nasional Indonesia
(SNI) 06–3730-1995 tentang syarat mutu dan pengujian karbon aktif.
Contoh uji arang sebanyak 3 g dikeringkan dalam oven pada suhu 110˚C
sampai beratnya konstan. Kemudian dimasukkan ke dalam desikator
sampai bobotnya tetap dan ditentukan kadar airnya dalam persen (%).
Untuk menghitung kadar air karbon aktif dapat menggunakan rumus:
Keterangan :
m1 = massa cawan kosong(gram)
m2 = massa cawan+sampel (sebelum dipanaskan) (gram)
m3 = massa cawan+sampel (setelah pemanasan) (gram)
b. Penetapan Kadar Zat Menguap (Volatile Matter)
Prosedur penetapan Kadar Zat Menguap mengacu pada Standar Nasional
Indonesia (SNI) 06– 3730-1995 tentang syarat mutu dan pengujian karbon
aktif. Cawan porselin yang berisi contoh dari penentuan kadar air, ditutup
35
dan diikat dengan kawat nichrome. Cawan dimasukkan kedalam furnace
pada 900˚C selama 6 menit. Sebelumnya dilakukan terlebih dahulu
pemanasan pada . Setelah penguapan selesai cawan dimasukkan kedalam
desikator samp ai beratnya konstan dan selanjutnya ditimbang.
Keterangan :
m1 = massa cawan kosong(gram)
m2 = massa cawan+sampel (sebelum dipanaskan) (gram)
m3 = massa cawan+sampel (setelah pemanasan) (gram)
c. Penetapan Kadar Abu
Prosedur penetapan Kadar Abu mengacu pada Standar Nasional Indonesia
(SNI) 06–3730-1995 tentang syarat mutu dan pengujian karbon aktif.
Cawan yang sudah berisi contoh yang kadar air dan kadar zat
menguapnya sudah ditetapkan, digunakan untuk mengukur kadar abu.
Caranya cawan tersebut diletakkan dalam tanur, perlahan-lahan
dipanaskan mulai dari suhu kamar sampai 600˚C selama 4
jam.Selanjutnya didinginkan dalam desikator sampai beratnya konstan,
kemudian ditimbang bobotnya.
Untuk menghitung kadar abu karbon aktif dapat menggunakan rumus:
Keterangan :
m1 = massa cawan kosong (sebelum pemanasan) (gram )
m2 = massa cawan + sampel (sebelum pemanasan) (gram )
m3 = massa cawan + sampel (setelah pemanasan) (gram )
m4 = massa cawan kosong (setelah pemanasan) (gram)
36
d. Penetapan Kadar Karbon Terikat
Prosedur penetapan Kadar Karbon Terikat mengacu pada Standar
Nasional Indonesia (SNI) 06–3730-1995 tentang syarat mutu dan
pengujian karbon aktif. Karbon terikat adalah fraksi karbon yang terikat di
dalam ruang selain fraksi air, zat menguap dan abu, dengan
mengkalkullasikan hasil dari kadar zat menguap dengan kadar abu
yang didapat dari setiap sampel sesuai dengan rumus kadar karbon
terikat.
e. Penetapan Daya Serap Terhadap Iodin
Prosedur penetapan daya serap karbon aktif terhadap yodium mengacu
pada Standar Nasional Indonesia (SNI) 06 – 3730-1995 tentang syarat
mutu dan pengujian karbon aktif. Contoh uji karbon aktif dan karbon
aktif komersial (norit) yang telah kering oven ditimbang sebanyak ± 0,25
g dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Kemudian contoh uji
tersebut diberi larutan yodium 25 ml, diaduk dengan menggunakan stirer
selama ± 15 menit. Larutan yang telah diaduk kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring, dan hasilnya dipipet 10-14 ml untuk titrasi
menggunakan larutan thio. Titrasi dilakukan hingga larutan contoh uji
berubah warna menjadi bening.
Untuk menghitung daya serap iodin karbon aktif dapat menggunakan
rumus:
Keterangan :
b = Volume titran blanko (mL)
a = Volume titran untuk contoh (mL)
BE iod = 126,904 (mg/mgmol)
NThio = (mgmol/mL)
37
3.5.2 Karakteristik Komposit Poliuretan
3.5.2.1 Uji Kekuatan Tarik ( Tensile Strength )
Kekuatan tarik ( t) adalah salah satu sifat dasar dari suatu produk komposit.
Kekuatan tarik merupakan sifat mekanis yang biasanya dipelajari sebagai
besarnya beban maksimum (Fmaks) suatu specimen bahan dibagi dengan luas
penampang awal bahan (Ao) . Sketsa specimen uji tarik dengan standar
internasional ASTM D 638 ditunjukkan pada gambar 3.5.1 di bawah ini.
Gambar 3.5.1 Sketsa Spesimen Uji Tarik dengan ASTM D 638
Komposit poliuretan hasil spesimen dipilih dan dipotong membentuk spesimen
untuk pengujian kekuatan tarik (uji tarik) sesuai dengan standar ASTM D 638.
Pengujian kekuatan tarik dilakukan dengan tensometer terhadap tiap spesimen
dengan panjang 115 mm, lebar 33 mm dan ketebalan 6 mm.
3.5.2.2 Uji Pemanjangan saat putus ( Elongation at break )
Elongation at Break atau regangan merupakan perbandingan antara pertambahan
panjang dengan panjang mula - mula. Regangan merupakan ukuran untuk
kekenyalan suatu bahan yang harganya biasanya dinyatakan dalam persen. Uji
regangan dijalan dengan uji kekuatan tarik dengan alat yang sama, yaitu dengan
standar internasional ASTM D 638 ditunjukkan pada gambar 3.5.2.2 di bawah ini.
38
Gambar 3.5.2.2 Sketsa Spesimen Pemanjangan saat putus dengan ASTM D 638
3.5.2.3 Uji Modulus Elastisitas ( Modulus of Elasticity )
Modulus elastisitas adalah angka yang digunakan untuk mengukur objek atau
ketahanan bahan untuk mengalami deformasi elastis ketika gaya diterapkan
pada benda itu. Modulus elastisitas suatu benda didefinisikan sebagai
kemiringan dari kurva tegangan-regangan di wilayah deformasi elastis: Bahan
kaku akan memiliki modulus elastisitas yang lebih tinggi.
3.5.2.4 Uji Bending
Prosedur ASTM C 790-00 digunakan untuk menguji kekuatan lengkung
komposit. Pada pengujian lengkung diketahui sejauh mana komposit-
komposit Poliuretan tersebut mampu menahan beban hingga komposit
tersebut patah atau beban lengkung menurun. Spesimen ditempatkan
pada penopang universal testing machine seri merk control tipe
C0820/C dan diuji secara bending tiga titik dengan kecepatan
simpangan penetrator 5 mm/menit.
Pengujian kekuatan lengkung (gambar ) dilakukan pada 4 variasi panjang
sisi cells honeycomb spesimen: 10 mm, 20 mm, 27 mm, dan 40 mm.
Beban lengkung dan lendutannya tercatat oleh komputer yang
tersambung ke mesin. Beban gagal lengkung spesimen dicatat untuk
mengetahui kekuatan bendingnya, proses patahnya spesimen diamati
untuk mengetahui jenis kegagalanya. Kekuatan bending (bending
39
strength) komposit Poliuretan dapat dihitung dengan persamaan pada
ASTM nomor C393-00, persamaannya seperti pada persamaan 1 :
(1)
Dimana:
σb = Kekuatan bending komposit poliuretan ( Mpa)
P = Beban maksimum bending yang diberikan
pada komposit poliuretan , (N)
L = Panjang span ( mm)
t = Tebal skin ( mm)
p = Panjang komposit poliuretan (mm)
d = Tebal komposit poliuretan (mm)
c = Tebal core (mm)
b = Lebar komposit spoliuretan (mm)
3.5.2.5 Uji Karakteristik Minyak Goreng Bekas Hasil Filtrasi Poliuretan
a. Penetapan Kadar Air ( Fatmawali dkk, 2016)
Cawan porselen yang bersih dipanaskan dalam oven dengan suhu
105°C selama 30 menit, kemudian didinginkan dalam eksikator, lalu
ditimbang hingga diperoleh bobot konstan cawan kosongkering.
Sampel minyak goreng ditimbang sebanyak 2 g dalam cawan tersebut,
kemudian dipanaskan dalam oven bersuhu 105°C selama 4 jam. Sampel
didinginkan dalam eksikator selama lebih kurang 15 menit dan
ditimbang kembali. Pengeringan dilakukan sampai diperoleh bobot
konstan (selisih penimbangan berturut-turut kurang dari 0,2 mg).
Pengurangan berat merupakan banyaknya air dalam minyak. Penetapan
kadar air dilakukan dalam ulangan dua kali.
% Air
40
Keterangan:
m1 = massa contoh + massa cawan sebelum dikeringkan
m2 = massa contoh + massa cawan setelah dikeringkan
m0 = massa contoh
b. Penetapan Asam Lemak Bebas (Yuni dan Fitri, 2018)
Sebanyak 2 g contoh minyak ditimbang dan dimasukkan dalam
erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 50 mL alkohol 95% netral. 3-5
tetes indikator fenoftalein ditambahkan pada larutan dan dititrasi
dengan 0.1 N KOH standar. Akhir titrasi tercapai jika terbentuk warna
merah muda yang tidak hilang selama 0.5 menit.
Dimana :
ml KOH = Volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan
pada titrasi (mL)
m = massa contoh minyak (g)
BM = Bobot molekul minyak
c. Penetapan Bilangan Asam ( Fatmawali dkk, 2016)
Minyak ditimbang sebanyak 10 gram. Ditambahkan 50 mL alkohol
netral 95%, kemudian dipanaskan dalam penangas air selama + 10
menit sambil diaduk. Larutan dititrasi dengan KOH 0.05 N dengan 3 –
5 tetes indikator fenoftalein dalam alkohol, sampai tepat terlihat warna
merah jambu.
41
Keterangan :
A = JumLah mL KOH untuk titrasi
N = Normalitas KOH 56,1 = Bobot molekul KOH
d. Penetapan Bilangan Peroksida ( Fatmawali dkk, 2016)
Minyak goreng sebanyak 10 g ditimbang kemudian dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250 mL bertutup. Selanjutnya, ke dalam labu
ditambahkan 12 mL kloroform dan 18 mL asam asam asetat glasial.
Larutan digojog sampai bahan terlarut semua. Setelah semua bahan
tercampur, ditambahkan 0,5 mL larutan jenuh KI. Selama 1 menit
campuran larutan didiamkan sambil tetap digojog, selanjutnya
ditambahkan 30 mL akuades. Berikutnya, ke dalam campuran larutan
ditambahkan 0,5 mL amilum 1% dan segera dititrasi dengan Na2S2O3
0.1 N hingga larutan berubah warna dari biru sampai dengan warna biru
mulai menghilang. Penetapan dilakukan dengan pengulangan sebanyak
2 kali.
Keterangan :
V0 = volume Na2S2O3 titrasi pada sampel
V1 = volume titrasi Na2S2O3 pada blangko
N = Normalitas Na2S2O3
42
3.6 Diagram Alir Pembuatan Karbon Aktif Cangkang Kelapa Sawit
Gambar 3.1 Diagram Alir Karbon aktif Cangkang Kelapa Sawit
Suhu
550oC,
Waktu
Perendam
24 jam,
Studi Literatur (Proposal Dan
Jurnal Penelitian)
Pengambilan Cangkang
Kelapa Sawit di PTPN II
Pengeringan Bahan Baku Dalam
Oven Suhu 1100C (2 jam)
Pengeringan suhu 1100C
dalam oven 2 jam
Pengecilan Ukuran Dan
Pengayakan
Karakteristik Karbon aktif
Cangkang Kelapa Sawit
Pengkarbonisasi 2 jam di furnace
Karbon aktif Cangkang
Kelapa Sawit
Aktivasi arang dengan Bahan
Kimia H2SO4 10%
Kadar Air
Kadar Abu
Daya Serap
iodine
Kadar Zat
Menguiap
Karbon aktif
Terikat
Saringan
50,70,100,
110, 140
Mesh
Sampel
±150
gram
43
3.7 Diagram Alir Pembuatan Komposit Poliuretan
PPG (Propilena Glikol)
10,8 gram
Mulai (Persiapan)
Karbon aktif
Cangkang Kelapa
Sawit sebanyak 2
gram
Campuran A diaduk selama
±20 detik
Metode one shoot
TDI (Toulena Diisosianat)
7,2 gram
Tuangkan ke dalam cetakan
Karakteristik Komposit Poliuretan
(Uji Mekanik)
Komposit Poliuretan
Uji Tarik
Pemanjangan pada saat Putus Uji Bending
44
3.8 Jadwal Penelitian
Tabel 3.1 Jadwal Penelitian
N
o
.
Jenis
Kegiatan
2
0
1
7
2018
D
e
s
J
a
n
F
e
b
M
a
r
A
p
r
M
e
i
J
u
n
J
u
l
A
g
u
s
S
e
p
t
O
k
t
1
.
Penyampaian
Judul dan
Proposal
2
.
Pengajuan
Seminar
Proposal
3
.
Proses
Penelitian
6
.
Analisa
Sampel
7 Penyusunan
Laporan
Penelitian
8
.
Seminar Hasil
Penelitian