argentometri echa
DESCRIPTION
argentometri for the otherTRANSCRIPT
<>
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Di era globalisasi seperti saat ini yang sudah semakin canggih, dimana ilmu
pengetahuan dan teknologi sudah sangat berkembang, baik itu dalam bidang
teknologinya maupun dalam pengetahuannya. Hal ini tentunya memberi dampak atau
manfaat yang baik untuk kita dalam berkehidupan sebagai manusia.
Ilmu kimia analisis tidak bisa lepas dengan bidang ilmu yang lain, misalkan
dengan ilmu statistika, terutama terkait dengan penggunaan statistika untuk pengolahan
data hasil anaslisis. Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan
penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut
dengan Kimia Analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak
hanya mencakup kimia analisis kualtitaif, akan tetapi juga mencakup kimia analisis
kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun dengan metode
modern (Gandjar, 2012).
Pada analisis kimia dikenal berbagai macam cara penetapan kadar baik yang
memakai gravimetri maupun volumetri. Secara garis besar klasifikasi volumetri dapat
dibagi menjadi: Titrasi asam-basa, titrasi redoks, titrasi, pengendapan, dan titrasi
kompleksometri. Pada percobaan ini saya akan membahas tentang “Titrasi pengendapan
(Argentometri)”.
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak.
Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu
larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+
(Khopkar, S.M, 2010).
Argentometri sering digunakan untuk menetapkan kadar garam dapur, potassium,
dan bromida. Selain itu dalam bidang farmasi, argentometri sering digunakan untuk
menetapkan kadar obat seperti Papaverin HCl. Umumnya zat yang ditetapkan kadarnya
adalah zat yang mengandung halogen karena halogen mudah bereaksi dengan ion Ag+
dan membentuk endapan. Namun selain halogen, ada juga zat bukan halogen yang biasa
ditetapkan kadarnya yaitu Kalium Tiosianat. Macam-macam metode pengendapan dalam
<>
titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard, metode K. Fajans dan metode
Liebig (Al. Underwood, 1992).
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan mempelajari serta memahami cara menentukan kadar suatu
senyawa dengan menggunakan metode argentometri.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar NaCl dengan menggunakan metode Mohr dan menentukan
kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode Volhard.
I.3 Prinsip Percobaan
Dimana reaksi pegendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap
penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk
melihat titik akhir titrasinya.
I.4 Reaksi Percobaan
Reaksi pada percobaan ini yaitu :
1. Metode Mohr
AgCl + NaCl AgCl
AgCl + K2CrO4 AgCrO4
2Ag+ + CrO4²¯ Ag2CrO4 ( Merah Bata)
2. Metode Volhard
Ag+ + SCN¯ AgSCN
Fe3+ + SCN¯ Fe (SCN)3 (Merah)
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
<>
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada
suasana tertentu (M.S, Sudjadi, 2012).
Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem
pengendapan. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion
halogen, ion perak, ion tiosianat serta ion-ion lainnya yang dapat diendapkan oleh larutan
standarnya. Dalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir
atau titik ekivalen, yaitu (Gandjar, 2012):
1. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam
suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan kalium kromat
sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan
setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi
dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah
dengan reaksi (Gandjar, 2012) :
CrO42- + 2Ag+ ( Ag2CrO4
Titrasi dengan cara ini harus dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH
6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan
dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi
adalah (Gandjar, 2012) :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7
2- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O
Kerugian dari metode Mohr adalah (Gandjar, 2012) :
a. Bromida dan klorida kadarnya dapat ditetapkan dengan metode Mohr akan tetapi
untuk iodida dan tiosianat tidak dapat memeberikan hasil yang memuaskan, karena
endapan perak iodida atau perak tiosianat akan mengadsorbsi ion kromat, sehingga
memberikan titik akhir yang kacau.
b. Adanya ion-ion seperti sulfida, fosfat, dan arsenat juga akan mengendap.
c. Titik akhir kurang sensitif jika menggunakan larutan yang encer.
<>
d. Ion-ion yang teradsorbsi dari sampel menjadi terjebak dan mengakibatkan hasil
yang rendah sehingga penggojongan yang kuat mendekati titik akhir titrasi
diperlukan untuk membebaskan ion yang terjebak.
2. Metode Volhard
Metode ini menggunakan perak yang dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana
asam dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Kelebihan tiosianat dapat
ditetapkan dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai
indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam
lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dengan suasana asam,
sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, titik akhir
tidak dapat ditunjukkan dan pH larutan harus dibawah 3 dan ion feri akan bereaksi
dengan kelebihan ion tiosianat memebentuk ion kompleks {Fe(SCN)6}3- yang
berwarna coklat. Reaksinya sebagai berikut (Khopkar, 1990) :
X + Ag+ ( AgX + Ag+ sisa
Ag+ sisa + SCN- ( AgSCN
Fe3+ + 6 SCN- ( {Fe(SCN)6}3-
3. Metode K. Fajans
Pada metode ini menggunakan indikator adsorbsi, yang mana pada titik ekivalen,
indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna
kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Hal yang perlu diperhatikan dalam
metode ini ialah endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. Ada
beberapa contoh dari indikator adsorbsi yakni : Diklorofluoresein, Fluoresein, Eosin,
Tiorin, Hijau bromkesol, Lembayung metil, Rodamin 6 G, Orthokrom T, dan Biru
bromfenol
4. Metode Liebig
Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan
tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Reaksinya sebagai berikut
(Underwood, 1988) :
KCN + AgCN K [Ag (CN)2]
Cara liebing hanyalah memberikan hasil akhir yang memuaskan apabila
pemberian pereaksi pada saat mendekati titik akhir dilakukan perlahan-lahan. Tetapi
<>
cara liebig tidak dapat dilakukan pada keadaan larutan amoni-akalis Karena ion perak
akan membentuk kompleks Ag(NH3)2+ yang larut. Hal ini dapat diatasi dengan
menambahkan sedikit larutan iodida (Underwood, 1988).
II.2 Uraian Bahan
1. Aquades /air suling (FI III, 96)
Nama resmi : Aqua destillata.
Nama lain : Air suling.
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H-O-H
Kelarutan : Tidak mempunyai kelarutan karena secara umum air
merupakan pelarut dan pembanding suatu larutan.
Kegunaan : sebagai pelarut.
Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak
berbau.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
2. Perak nitrat (FI III, 97)
Nama resmi : Argenti nitras.
Nama lain : Perak nitrat.
/RM/BM : AgNO3/169,87
RS :
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air ;larut dalam etanol (95%)
P.
Kegunaan : Sebagai indikator.
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna,
putih, tidak berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
3. Alkohol (FI III, 65)
<>
Nama resmi : Aethanolum.
Nama lain : Etanol, alkohol.
RM/BM : C2 H6 O/46,07
Rumus Struktur :
H3C OH
Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan
mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar
dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan
dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di
tempat sejuk, jauh dari nyala api.
4. Besi (III) amonium sulfat (FI III, 745)
Nama resmi : Besi (III) amonim sulfat.
Nama lain : Besi (III) amonium sulfat.
RM/BM : Fe (NH4) (SO4)2 / 284.0487
/Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atas serbuk hablur
praktis tidak berwarna.
Kelarutan : Larut dalam air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai indikator.
5. Kalium Kromat (FI III, 690)
<>
Nama resmi : Kalium crhomat.
Nama lain : Kalium kromat.
RM/BM : K2CrO4 / 64,74
/Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur, kuning.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan
jernih.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai indikator.
6. Natrium klorida (FI III, 403)
Nama resmi : Natrii chloridum.
Nama Lain : Natrium klorida.
RM/BM : NaCl/58,44
Rumus Struktur : Na Cl
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau, rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7
bagian air mendidih dan dalam lebih
kurang 10 bagian gliserol, sukar larut
dalam etanol (95%).
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai titrat.
7. Nitrit acid (FI III, 649)
Nama resmi : Nitrit acid.
Nama lain : Asam nitrat.
RM/BM : HNO3
/RS :
<>
Pemerian : Cairan Jernih berasap, hampir tidak berwarna sampai
berwarna kuning.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai oksidator.
8. Vitamin B1 (FI III, 598)
Nama resmi : Thiamini hydrchloridum.
Nama lain : Tiamina Hidroklorida, Vitamin B1.
RM/BM : C12H17ClN4OS.HCl/337,27
/Rumus Struktur :
Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah
mirip ragi, rasa pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, praktis
tidak larut dalam eter dan dalam benzene, larut dalam
gliserol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Kegunaan : Sebagai titrat.
<>
BAB III
METODE KERJA
III. Alat dan Bahan
III.1.1 Alat – Alat
a. Alu.
b. Batang pengaduk.
c. Buret
d. Gelas kimia
e. Gelas ukur
f. Klem
g. Kaca arloji
h. Labu erlenmeyer
i. Lumpang
j. Neraca analitik
k. Pipet tetes
l. Sendok tanduk
m. Statif
III.1.2 Bahan – Bahan
a. Aquades
<>
b. Alkohol
c. Alumunium foil
d. Amonium tiosianat
e. Asam Nitrat
f. Besi (III) amonium tiosulfat
g. Kalium kromat
h. Kapas
i. Label
j. Natrium klorida
k. Perak nitrat
l. Vitamin B1
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Untuk membuat larutan standar AgNO3 sebanyak 100 mL
1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 1,75 g menggunakan neraca analitik.
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia.
3. Dilarutkan AgNO3 dalam 100 mL air.
4. Diaduk hingga larut.
5. Dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam botol coklat.
III.3.2 Untuk membuat larutan standart NaCl sebanyak 50 mL
1. Ditimbang NaCl sebanyak 0,2922 g menggunakan neraca analitik.
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia.
3. Dilarutkan NaCl dalam 50 mL air.
4. Dimasukkan larutan NaCl kedalam botol.
III.3.3 Untuk membuat larutan standar Amonium tiosianat 100 mL
1. Ditimbang Amonium tiosianat 0,8 g menggunakan neraca analitik.
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia.
3. Dilarutkan NH4SCN dalam 100 mL air.
4. Diaduk hingga larut.
III.3.4 Pembuatan Larutan K2CrO4.
<>
1. Ditimbang K2CrO4 sebanyak 0,6125 g dengan menggunakan neraca analitik.
2. Dimasukkan K2CrO4 kedalam gelas kimia.
3. Dilarutkan K2CrO4 dalam 5 mL air.
4. Diaduk hingga larut.
III.3.5 Pembuatan Larutan Fe(NH4)(SO4)2
1. Ditimbang Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 1 g dengan menggunakan neraca analitik.
2. Dimasukkan Fe(NH4)(SO4)2 kedalam gelas kimia.
3. Dilarutkan Fe(NH4)(SO4)2 dalam 10 mL air.
4. Diaduk hingga larut.
III.3.6 Cara Kerja Penetapan Kadar Natrium Klorida (NaCl)
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Dibersihkan alat–alat yang akan digunakan untuk menitrasi dengan menggunakan
kapas dan alkohol 70%.
3. Dibungkus buret dengan kertas alumunium foil.
4. Dimasukkan larutan AgNO3 sebanyak 50 mL kedalam buret yang telah dibungkus
dengan aluminium foil dengan menggunakan corong.
5. Dijepit buret yang berisi AgNO3 tersebut dengan menggunakan statif dan klem.
6. Diukur larutan NaCl sebanyak 10 mL dengan menggunakan gelas ukur.
7. Dimasukkan larutan NaCl sebanyak 10 mL kedalam labu erlenmeyer
8. Ditambahkan indikator Kalium Kromat (K2CrO4) sebanyak 3 tetes dengan
menggunakan pipet tetes.
9. Dititrasi larutan NaCl tersebut dengan larutan AgNO3 tetes demi tetes sambil dikocok
sampai larutan pada labu erlenmeyer tersebut berubah warna menjadi merah bata dan
adanya endapan.
10. Diamati berapa banyak larutan AgNO3 dalam buret yang terpakai pada saat titrasi
pertama.
11. Dilakukan kembali titrasi antara NaCl dan AgNO3 dengan cara yang sama.
12. Diamati kembali berapa banyak larutan AgNO3 dalam buret yang terpakai pada saat
titrasi kedua.
III.3.7 Cara Kerja Penetapan Kadar Vitamin B1
<>
1. Digerus vitamin B1 dengan menggunakan lumpang dan alu sampai halus.
2. Ditimbang vitamin B1 yang telah halus sebanyak 100 mg diatas kertas perkamen
dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia.
3. Diukur aqudes sebanyak 20 mL dengan menggunakan gelas ukur.
4. Dimasukkan aquades sebanyak 20 mL kedalam gelas kimia yang berisi vitamin B1,
kemudian diaduk hingga larut dengan menggunakan batang pengaduk.
5. Ditambahkan HNO3 sebanyak 3 tetes kedalam gelas kimia yang berisi larutan
vitamin B1 dengan menggunakan pipet tetes.
6. Dimasukkan larutan NH4SCN sebanyak 50 mL kedalam buret yang telah dibungkus
dengan alumunium foil.
7. Dipasangkan buret yang berisi NH4SCN pada statif dan klem.
8. Diukur larutan vitamin B1 yang telah ditambahkan dengan HNO3 sebanyak 10 mL
dengan menggunakan gelas ukur.
9. Dimasukkan larutan tersebut sebanyak 10 mL kedalam labu erlenmeyer yang telah
berisikan AgNO3.
10. Ditambahkan indikator besi (III) amonium sulfat sebanyak 3 tetes dengan
menggunakan pipet tetes.
11. Dititrasi larutan vitamin B1 tersebut dengan larutan NH4SCN tetes demi tetes sambil
dikocok sampai larutan pada labu erlenmeyer tersebut berubah warna menjadi merah
bata dan adanya endapan.
12. Diamati berapa banyak larutan NH4SCN dalam buret yang terpakai pada saat titrasi
pertama.
13. Dilakukan kembali titrasi antara vitamin B1 dan NH4SCN dengan cara yang sama.
14. Diamati kembali berapa banyak larutan NH4SCN dalam buret yang terpakai pada
saat titrasi kedua.
<>
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan
IV.1.1 Gambar
Metode Mohr Metode Volhard
Larutan Nacl Larutan Vit B
IV.1.2 Tabel
1. Tabel metode Mohr
Sampel
Volume tirat
Volume titran (ml)
Indikator
Perubahan warna dan endapan
V1
<>
V2
X
NaCl
10 ml
0,6
2,4
1,5
K2CrO4
Merah bata dan ada endapan berwarna putih
2. Tabel metode Volhard
Sampel
Volume tirat
Volume titran (ml)
Indikator
Perubahan warna dan endapan
<>
V1
V2
X
AgNO3
10 ml
3,5
3,5
3,5
Fe (NH4)(SO4)2
Merah bata dan ada endapan putih
IV.2 Perhitungan
IV.2.1 Pembakuan AgNO3 0,1 N dan NaCl 0,1 N
Diketahui : N1= 0,1 N
V1= 10 mL
N2= 0,1 N
Ditanya : V2=…..?
Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2
10.0,1 = V2.0,1
<>
V2= , 10.0,1−0,1 . = 10 mL
IV.2.2 Penetapan dan perhitungan % kadar Cl dalam NaCl.
Diketahui : V1= 0,6 mL
N1= 0,1 N
V2= 2,4 mL
Ditanya : N2=…?
Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2
0,6.0,1 = 2,4.N2
N2=, 0,6.0,1−2,4 . = 0,05 N
RM = 28
Valensi = 1
BS = 23+35= 58
% Kadar =, VitranxNtitranxBE−mlsampelx 1000 . x 100%
= , 0,6 x 0,1 x 28−1,5 x1000 . x 100%
= 0,0112%
IV.2.3 Penetapan perhitungan %kadar Vit B1.
Diketahui : V1 = 3,5 mL
N1 = 0,103 N
V2 = 3,5 mL
BM = 337,27
Valensi = 18
BE = , BM−valensi .
= , 337−18 . = 18,72
Ditanya : - N2 =…??
- % kadar =…??
Penyelesaian : V1.N1 = V2.N2
3,5.0,1 = 10.N2
N2 =, 3,5 ×0,1−10 .
= , 0,35−10 . = 0,035 N
% Kadar =, VitranxNtitranxBE−mlsampelx 1000 . x 100%
= , 3,5 mL× 0,1 N ×18,72−10 mL×1000 . × 100 %
<>
= , 6,552−10000 . × 100 %
= 0,06552 %
IV.2.4 Perhitungan bahan
1. AgNO3 pada farmakope 17,5 g dalam 1000 mL air
17,5 g 1000 mL
X 100 mL
, 17,5 g−1000 ml .=, x−100ml .
1000 ml.X = 1750 g. ml
X = , 1750−1000 . =1,75 g
2. NaCl pada farmakope 5,844 g dalam 1000 ml air.
5,844 g 1000 ml
X 50 ml
, 5,844 g−1000 ml .=, x−50 ml .
1000 ml.X = 292,2 g.ml
X = , 292,2 g . ml−1000 ml . = 0,2922 g
3. Ammonium tiosianat pada farmakope 8 g dalam 1000 ml air.
8 g 1000 ml
X 100ml
, 8 g−1000 ml .=, x−100 ml .
1000 ml.X = 800 g.ml
X = , 800 g .ml−1000 ml . = 0,8 g
IV.3 Pembahasan
Menurut Sudjadi, S.M (2007) argentometri merupakan analisis volumetri
berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum.
Atau dapat juga diartikan sebagai cara pengendapan atau pengendapan kadar ion halida
atau kadar Ag+ itu sendiri dari reaksi terbentuknya endapan dan zat uji dengan titran
AgNO3.
Tujuan dari percobaan kita kali ini adalah dapat melakukan Menentukan kadar
NaCl dengan menggunakan metode Mohr dan menentukan kadar vitamin B1 dengan
menggunakan metode Volhard.
<>
Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan adalah membuat larutan
AgNO3. Langkah pertama yaitu menimbang AgNO3 sebanyak 1,75 g dengan
menggunakan neraca analitik dan dimasukan ke dalam gelas kimia. Selanjutnya aquades
ditambahkan ke dalam gelas kimia yang berisi AgNO3 dan diaduk sampai larut.
Kemudian larutan AgNO3 yang sudah larut diukur sebanyak 100 mL dengan
menggunakan gelas ukur. Selanjutnya, larutan AgNO3 yang telah diukur dipindahkan
kedalam botol bersih yang tertutup alumunium foil. Tujuannya agar cahaya tidak mudsh
masuk ke dalam botol dan tidak akan menguraikan zat-zat yang ada di dalam botol.
Langkah yang kedua yaitu membuat larutan standar NaCl 50 mL. Pertama ditimbang
dengan tepat NaCl sebanyak 0,2922 gram diatas kaca arloji dengan menggunakan neraca
analitik, kemudian dimasukkan kedalam gelas kimia. Ditambahkan aquades sebanyak 50
mL kedalam gelas kimia untuk melarutkan NaCl, dan mengaduknya dengan
menggunakan batang pengaduk agar dapat larut sampai homogen. Dimasukkan larutan
NaCl tersebut kedalam gelas ukur 100 mL, kemudian dipindahkan larutan NaCl kedalam
gelas kimia.
Setelah kedua larutan sudah jadi, maka kedua larutan tersebut dititrasi dengan
titrannya adalah larutan AgNO3 dan sebagai titratnya adalah NaCl. Sebelum dititrasi
warna dari AgNO3 dan NaCl berupa larutan yang jernih. Ketika NaCl ditambah dengan
garam natrium bikarbonat yang berwarna putih, larutan tetap jernih tidak berwarna, dan
garam tersebut larut dalam larutan. Penambahan garam ini dimaksudkan agar pH larutan
tidak terlalu asam ataupun terlalu basa, atau dapat dikatakan garam ini sebagai buffer.
Larutan kemudian berubah menjadi kuning mengikuti warna K2CrO4 yang merupakan
indikator.
Setelah dititrasi dengan AgNO3, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang
merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah
AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4
membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna krem.
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga
dilakukan secara kuat Karena menurut Harjadi (1990), pengocokkan ini bertujuan agar
Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit
tercapai.
<>
Prosedur diatas dilakukan penetapan duplo yaitu penetapan paling sedikit 2 kali.
Jika digunakan volume larutan sampel yang sama, maka pembacaan buret tidak boleh
berselisih lebih dari 0,05 mL. jika syarat-syarat ini tidak tercapai maka harus dilakukan
titrasi ulang sampai diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 mL. Adapun hasil yang
didapatkan yaitu pada volume larutan yang sama, volume titran yang dihasilkan yaitu 0,2
mL hingga menghasilkan warna merah bata yang merupakan akhir titrasi.
Kesalahan dari praktikum ini yaitu seharusnya volume titran yang dipakai yaitu
10 mL hingga menunjukkan akhir dari titrasi. Sedangkan titik ekuivalen terjadi pada
volume titran 0,2 mL. Hal ini disebabkan oleh karena perak nitrat yang mempunyai
kemurnian yang tinggi.
Langkah yang terakhir pada percobaan ini adalah penentuan kadar vitamin B1
dengan menggunakan metode volhard. Pertama-tama tablet vitamin B1 digerus hingga
halus dengan menggunakan lumpang dan alu. Setelah digerus ditimbang 100 g vitamin
B1 dan dilarutkan dengan aquades sebanyak 50 mL, kemudian ditetesi nitrid acid
sebanyak 3 tetes. Pemberian nitrid acid dilakukan karena pada metode volhard harus
dilakukan dalam suasana asam. Kemudian 5 mL vitamin B1 dimasukkan kedalam gelas
ukur dan ditambahkan perak nitrat sebanyak 5 mL hingga menghasilkan campuran
larutan 10 mL, dibungkus gelas ukur dengan alumunium foil karena mengandung
AgNO3 yang tidak boleh terkena cahaya. Seperti Menurut Harjadi dalam buku kimia
analitik farmasi, dalam titrasi perlu dilakukan hal-hal seperti yang telah disebutkan agar
titrasi berjalan dengan cepat sehingga Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang
menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Titran dalam percobaan kali ini adalah amonium tiosianat. Larutan ammonium
tiosnianat, ditambahkan Fe(NH4)(SO4)2 sebanyak 3 tetes hingga menghasilkan warna
putih keruh. Kemudian dititrasi dengan NH4SCN hingga terjadi titik ekuivalen yang
menunjukkan perubahan warna dari putih keruh menjadi merah bata dan terbentuk
endapan putih. Pecobaan ini dilakukan penetapan duplo yaitu penetapan paling sedikit 2
kali. Hasil yang didapat dari percobaan ini adalah volume titran ammonium tiosianat
yang dipakai yaitu sebanyak 3,5 mL. sehingga menghasilkan kadar vitamin B1 yaitu 1,2
% , b−b ..
<>
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Berdasarkan pada percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa setelah melakukan
proses titrasi dengan menggunkan titrasi argentometri dengan metode morh maka %
kadar NaCl yang didapat sebesar 0,28% Dan titrasi yang menggunakan metode volhard
didapat kadar Vitamin B1 adalah sebesar1,2%.
V.2 Saran
Sebelum memulai praktikum, para praktikan harus sudah bisa menguasai prosedur
kerja yang akan dilakukan sehingga proses praktikum berjalan dengan lancar. Kemudian
bahan yang disediakan harus lengkap dan dalam jumlah yang banyak agar tidak
berebutan antar kelompok.
<>
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.
Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.
Gandjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka pelajar.
Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.
Khopkar, S.M. 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI press.
Sudjadi, M.S, Apt. 2007. Kimia Farmasi analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Underwood, A.L. 2004. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.
<>
LAMPIRAN
- ALAT
1.
2.
3.
4.
<>
- BAHAN
s