analisis oksipurinol dalam urin secara

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI ANALISIS OKSIPURINOL DALAM ... NURUL ISTIQOMAH

ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN

MENGGUNAKAN PEREAKSI

2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)

SKRIPSI

NURUL ISTIQOMAH

PROGRAM STUDI S-1 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

2016



ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN

PEREAKSI 2,3-DIKLORO-5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk

Memperoleh Gelar Sarjana Sains Bidang Kimia

pada Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

Oleh

NURUL ISTIQOMAH

081115055

Tanggal lulus : 26 Januari 2016

Disetujui Oleh:

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

NIP 19681228 199303 1 001 NIP 19840103 201212 1 005



LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI

Judul : Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri

Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-

Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ)

Penyusun : Nurul Istiqomah

NIM : 081115055

Pembimbing I : Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc

Pembimbing II : Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

Tanggal Seminar : 26 Januari 2016

Disetujui oleh :

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc.

NIP 19681228 199303 1 001 NIP 19840103 201212 1 005

Mengetahui :

Ketua Program Studi Kimia S-1

Departement Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga

Dr. Purkan, S.Si, M.Si

NIP 19721116 199702 1 001



SURAT PERNYATAAN TENTANG ORISINALITAS

Yang bertandatangan di bawah ini, saya :

Nama : Nurul Istiqomah

NIM : 081115055

Program Studi : Kimia

Fakultas : Sains dan Teknologi

Jenjang : Sarjana (S1)

Menyatakan bahwa saya tidak melakukan kegiatan plagiat dalam penulisan skripsi

saya yang berjudul :

ANALISIS OKSIPURINOL DALAM URIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

SINAR TAMPAK DENGAN MENGGUNAKAN PEREAKSI 2,3-DIKLORO-

5,6-DISIANO-1,4-BENZOQUINON (DDQ)

Apabila suatu saat nanti terbukti melakukan tindakan plagiat, maka saya akan

menerima sanksi yang telah diterapkan.

Demikian surat pernyataan ini saya buat dengan sebenar-benarnya.

Surabaya, 2 Februari 2016

Nurul Istiqomah

NIM. 081115055



PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam

lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi

kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penyusun dan harus menyebutkan

sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga



KATA PENGANTAR

Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan

hidayah-Nya segala petunjuk yang telah diberikan, sehingga penulis dapat

menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul “Analisis Oksipurinol Dalam

Urin Secara Spektrofotometri Sinar Tampak Dengan Menggunakan

Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-Benzoquinon (DDQ)”. Skripsi ini

disusun dalam rangka memenuhi persyaratan akademik pendidikan sarjana sains

dalam bidang kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga.

Penulis tidak lupa menyampaikan terima kasih dan penghargaan kepada

semua pihak yang telah membantu dan memberikan bimbingan serta motivasi

kepada penulis, khususnya kepada:

1. Bapak Dr. rer. nat. Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Bapak Yanuardi Raharjo,

S.Si.,M.Sc. selaku dosen pembimbing I dan II yang telah meluangkan waktu

dan pikiran serta memberikan bimbingan dan pengarahan dengan sabar kepada

penulis dalam penyusunan skripsi ini.

2. Bapak Dr. Purkan, M.Si. selaku dosen wali dan ketua Departemen Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi atas bimbingannya dengan baik selama penulis

menuntut ilmu di Departemen kimia Universitas Airlangga serta seluruh dosen

dan tenaga akademik program studi Kimia Universitas Airlangga.

3. Kedua orang tua dan keluarga yang telah memberikan motivasi, dukungan doa,

semangat, dan juga materi sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan

skripsi ini

4. Seluruh Rekan-rekan S1 Kimia Fakultas Sains dan Teknologi khususnya Nuri,

Louise, Arief, Ayu, Risma, Anik, Fassa, Lina, Asri, Unik yang selalu

memberikan dukungan, bantuan dan motivasi selama 4 tahun serta rekan-rekan

kimia angkatan 2011 yang telah memberikan banyak bantuan dan doa untuk

kelancaran penulisan skripsi ini.

5. Mas Rohadi, pak Giman, mbak Iik, beserta jajaran staf di Departemen kimia

yang telah membantu dalam penulisan naskah skripsi ini serta semua pihak

yang tidak bisa penulis sebutkan satu per satu.



Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan.

Sehingga kritik dan saran demi sempurnanya naskah skripsi ini sangat diharapkan.

Surabaya, 2 Februari 2016

Penulis

Nurul Istiqomah



Istiqomah, N., 2015, Analisis Oksipurinol Dalam Urin Secara Spektrofotometri

Sinar Tampak Dengan Menggunakan Pereaksi 2,3-Dikloro-5,6-Disiano-1,4-

Benzoquinon (DDQ). Skripsi di bawah bimbingan Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto,

M.Sc dan Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc. Departemen Kimia Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya.

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penggunaan senyawa 2,3-dikloro-5,6-

disiano-1,4-benzoquinon (DDQ) sebagai reagen pengompleks untuk analisis

oksipurinol dengan metode spektrofotometri sinar tampak. Sampel yang

digunakan pada penelitian ini adalah urin. Dalam penelitian ini tahapan-tahapan

yang dilakukan adalah mengukur nilai panjang gelombang maksimum senyawa,

melakukan optimasi parameter analitik yang meliputi pH larutan dan waktu

reaksi, membuat kurva kalibrasi yang diukur pada konsentrasi 20-60 ppm,

menentukan parameter validasi yang meliputi linieritas, sensitifitas, recovery,

limit deteksi dan koefisien variasi kemudian selektifitas dan yang terakhir adalah

analisis sampel. Hasil optimasi parameter analitik yang didapat yaitu pH 8 dan

waktu reaksi selama 15 menit. Kurva kalibrasi linier larutan standar oksipurinol

didapatkan berdasarkan hasil optimasi parameter analitik dengan konsentrasi 20,

30, 40, 50, dan 60 ppm. Nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari kurva

kalibrasi sebesar 0,9903; limit deteksi sebesar 5,13 ppm; nilai akurasi rata-rata

sebesar 101,419%; nilai sensitivitas sebesar 0,0114; dan koefisien variasi antara

1,75-2,75%. Metode ini berhasil diterapkan dalam penentuan oksipurinol dalam

urin sebesar 113,30 ppm.

Kata kunci: Oksipurinol, 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-benzoquinon (DDQ), Urin,

Spektrofotometri Sinar Tampak.



Istiqomah, N., 2015. Analysis Oxypurinol in Urine by Visible Spectrophotometry

With Reagent 2,3-Dichloro-5,6-Dicyano-1,4-Benzoquinone (DDQ). This script is

under guidance of Dr.rer.nat.Ganden Supriyanto, M.Sc and Yanuardi Raharjo,

S.Si., M.Sc. Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology,

Airlangga University, Surabaya.

ABSTRACT

This research aims to determine the use of 2,3-dikloro-5,6-disiano-1,4-

benzoquinon (DDQ) as complexing agent for oxypurinol analysis using visible

spectrophotometry. The sample used in this research was the urine. In this

research, the first step is to measure the maximum wavelength of compound. Do

analytic parameter optimization on the pH of the solution and respon time. Make

the calibration curve was carried out at a concentration of 20-60 ppm, determine

parameter validation which includes linearity, sensitivity, recovery, limit of

detection and coefficient of variation then selectivity and the latter is the analysis

of the sample. The result of analytical parameter optimization is pH 8 and 15

minutes respon time. The linear calibration curve of the solution is obtained based

on the result of analytic parameter optimization with the concentration of 20, 30,

40, 50, and 60 ppm. The cocorrelation coefficient value that was obtained from

the calibration cuve is 0,9903; detection limit is 5,13 ppm; average acuracy

101,419%; sensitivity 0,0114; and the coefficient varies between 1,75-2,75%.

This method was successfully applied in determining of oxypurinol in urine with

concentration 113,30 ppm

Keywords: Oxypurinol, Urine, Visible Spectrophotometry, 2,3-dichloro-5,6-

dicyano-1,4-benzoqinone (DDQ).



DAFTAR ISI

Halaman

LEMBAR JUDUL ............................................................................................ i

LEMBAR PERNYATAAN ............................................................................. ii

LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................. iii

LEMBAR ORISINALITAS ............................................................................ iv

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ........................................................ v

KATA PENGANTAR ...................................................................................... vi

ABSTRAK ........................................................................................................ viii

ABSTRACT ...................................................................................................... ix

DAFTAR ISI ..................................................................................................... x

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ xiv

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ................................................................................ 1

1.2 Rumusan Masalah ........................................................................... 4

1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................. 5

1.4 Manfaat Penelitian ........................................................................... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Oksipurinol ..................................................................................... 6

2.2 Farmakokinetik ............................................................................... 7

2.3 Metode Pendeteksian Oksipurinol .................................................. 8

2.4 Senyawa 2,3-dikloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ) ........ 10

2.5 Alopurinol ...................................................................................... 10

2.6 Charge Transfer Complex .............................................................. 11

2.7 Urin ................................................................................................ 13

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ........................................................ 14

3.2 Bahan dan Alat Penelitian .............................................................. 14

3.2.1 Bahan penelitian ................................................................... 14

3.2.2 Alat penelitian ....................................................................... 14

3.3 Prosedur Penelitian......................................................................... 15

3.3.1 Diagram alir penelitian .......................................................... 15

3.3.2 Pembuatan larutan ................................................................. 16

3.3.2.1 Pembuatan larutan induk oksipurinol 1000 ppm ....... 16

3.3.2.2 Pembuatan larutan kerja oksipurinol 100 ppm........... 16



3.3.2.3 Pembuatan larutan standar oksipurinol ...................... 16

3.3.2.4 Pembuatan larutan DDQ 0,1% ................................... 16

3.3.2.5 Pembuatan larutan asam trikloroasetat 10 % ............. 17

3.3.2.6 Pembuatan larutan natrium hidroksida 2 M ............... 17

3.3.2.7 Pembuatan larutan natrium hidroksida 1 M ............. 17

3.3.2.8 Pembuatan larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M .. 17

3.3.2.9 Pembuatan larutan natrium bikarbonat 2 M ............. 17

3.3.2.10 Pembuatan larutan buffer fosfat ............................. 18

3.3.2.11 Pembuatan larutan buffer bikarbonat 2 M ............. 18

3.3.3 Penentuan panjang gelombang maksimum .......................... 19

3.3.3.1 Penentuan panjang gelombang maks oksipurinol .... 19

3.3.3.2 Penentuan panjang gelombang maks DDQ 0,1% ..... 19

3.3.3.3 Penentuan panjang gelombang maksimum kompleks

oksipurinol-DDQ ...................................................... 20

3.3.4 Optimasi parameter analitik ............................................... 20

3.3.4.1 Optimasi pH .............................................................. 20

3.3.4.2 Optimasi waktu ......................................................... 21

3.3.5 Pembuatan kurva standar oksipurinol-DDQ ......................... 21

3.4 Optimasi Parameter Validasi.......................................................... 22

3.4.1 Penentuan linieritas ............................................................... 22

3.4.2 Penentuan sensitivitas ........................................................... 23

3.4.3 Penentuan koefisien variasi (presisi) ..................................... 23

3.4.4 Penentuan limit deteksi ......................................................... 24

3.4.5 Penentuan recovery (akurasi) ................................................ 24

3.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ............. 25

3.5 Uji selektifitas DDQ ...................................................................... 26

3.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin ........................................ 26

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum Oksipurinol,

DDQ,kompleks ............................................................................. 28

4.2 Optimasi parameter analitik .......................................................... 32

4.2.1 Optimasi pH .......................................................................... 32

4.2.2 Optimasi waktu ..................................................................... 35

4.3 Pembuatan kurva standar oksipurinol ........................................... 37

4.4 Penentuan parameter-parameter validasi ....................................... 39

4.4.1 Linieritas ............................................................................... 39

4.4.2 Sensitivitas ............................................................................ 39

4.4.3 Koefisien variasi (presisi) ..................................................... 40

4.4.4 Limit deteksi ......................................................................... 40



4.4.5 Recovery (akurasi) ................................................................ 41

4.4.6 Penentuan recovery oksipurinol dalam sampel urin ............ 42

4.5 Selektifitas ....................................................................................... 43

4.6 Analisis oksipurinol dalam sampel urin .......................................... 44

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan...................................................................................... 46

5.2 Saran ................................................................................................ 46

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 47

LAMPIRAN



DAFTAR TABEL

Tabel Judul Tabel Halaman

3.1 Komposisi pembuatan larutan buffer fosfat 18

3.2 Komposisi pembuatan larutan buffer bikarbonat 18

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

Nilai absorbansi masing-masing pH

Nilai absorbansi masing-masing waktu optimasi

Nilai absorbansi standar oksipurinol

Data koefisien variasi oksipurinol

Data recovery oksipurinol

Data recovery oksipurinol dalam sampel urin dengan

metode adisi standar

Perbandingan konsentrasi alopurinol dengan oksipurinol

Data absorbansi sampel dan konsentrasi sebenarnya pada

sampel

34

37

38

40

41

42

44

45



DAFTAR GAMBAR

Gambar Judul Gambar Halaman

2.1 Struktur kimia oksipurinol 6

2.2

2.3

2.4

2.5

Konsentrasi alopurinol dan oksipurinol dalam urin

Struktur kimia DDQ

Struktur kimia alopurinol

Struktur ALP-DDQ CT-kompleks

8

10

11

12

3.1

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

4.10

Diagram alir langkah kerja penelitian

Panjang gelombang maksimum oksipurinol

Panjang gelombang maksimum DDQ

Warna larutan, oksipurinol, DDQ, dan kompleks

oksipurinol-DDQ

Panjang gelombang maksimum kompleks oksipurinol-DDQ

Perkiraan reaksi oksipurinol dan DDQ

Warna kompleks oksipurinol-DDQ pada berbagai pH

Kurva hubungan antara pH larutan terhadap absorbansi

kompleks oksipurinol-DDQ

Warna kompleks oksipurinol-DDQ yang terbentuk pada

berbagai waktu pendiaman

Kurva hubungan antara waktu optimasi terhadap absorbansi

kompleks oksipurinol-DDQ

Kurva hubungan antara konsentrasi oksipurinol terhadap

absorbansi kompleks oksipurinol-DDQ

15

29

29

30

30

32

33

35

36

37

38

analisis oksipurinol dalam urin secara

Documents