ANALISIS KUALITAS TABLET ANTIDIABETES DENGAN METODE

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS DAN SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

Dibimbing oleh :Dr.Drs.Adi Santoso, M.Si

Nike Kusumawati, S.Farm, Apt.

Program Keahlian Analisis Kimia Program Diploma Institut Pertanian Bogor

2011

Natalia Debora PanggabeanJ3L108022

Latar Belakang

Penderita Diabetes

Antidiabetika Oral

Glikuidon

Analisis Kualitas

Pelulusan Produk ke Konsumen

(Pasar)

Gaya hidup tidak sehat

Tujuan

•memastikan kualitas produk yang akan dipasarkan ke konsumen

•menentukan kualitas obat antidiabetes secara fisik dan kimia

SEJARAH1969 perintisan PT.Boehringer Ingelheim Indonesia 1974 dimulai kegiatan produksi dan pemasaran 1997 dibentuknya PT.Boehringer Ingelheim Indonesia dengan 100% kepemilikan2001 pembelian pabrik Rhone Pholenc Rorer

“Value through Innovation”

LAB. QC bertugas mengendalikan dan mengawasi produk dari bahan baku sampai barang jadi dengan mengontrol kemantapan kualitas produk

Penyakit metabolik diabetes ditandai

dengan

kadar glukosa darah yang melebihi normal

(hiperglikemia)

karena kelainan sekresi insulin (kekurangan

insulin atau tidak adanya insulin),

kelainan kerja insulin,

atau kedua-duanya

Antidiabetik Oral

golongan sulfonilurea bekerja dengan menstimulasi sel beta pankreas untuk melepaskan

insulin yang tersimpan

Obat antidiabetika oral digunakan untuk

pengobatan DM-2.

Glikuidon

[1-sikloheksil-3-[[p-[2-(3,4-dihidro-7-metoksi-4,4-dimetil-1,3-diokso-2(1H)-

isokuinolil)etil]fenil]sulfonil]urea] atau

AR-DF 26-SE

• tidak larut dalam air dan lingkungan asam tetapi sangat permeabel

• Dosis glikuidon adalah 15 mg sehari diberikan sebagai dosis tunggal sampai 30 menit sebelum sarapan.

• Penyerapan secara oral diketahui lebih seragam, cepat dan lengkap dengan bioavailabilitas yang sangat baik.

Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

• KLT merupakan kromatografi adsorbsi dan adsorben bertindak sebagai fase stasioner yang dilapiskan pada lempeng kaca atau alumunium

• didasarkan pada retensi zat terlarut oleh adsorpsi permukaan

• berguna dalam pemisahan senyawa-senyawa non polar dan konstituen-konstituen yang sulit menguap

Spektrofotometri UV

• panjang gelombang 200-400 nm

• didasarkan pada serapan atau emisi radiasi elektromagnetik sebagai fungsi dari panjang gelombang

Sumber radiasi : lampu wolfram dan deuteriumHukum Lambert-Beer

No. Parameter Standar B.110400xx B.110401xx

1 Bentuk Datar, tablet bulat Standar terpenuhi Standar terpenuhi

2 Penandaan “57 C” tercetak di satu sisi dan simbol pada sisi lainnya

Simbol tercetakStandar terpenuhi

Simbol tercetakStandar

terpenuhi

3 Bau Hampir tidak berbau

Standar terpenuhi Standar terpenuhi

4 Warna Putih Standar terpenuhi Standar terpenuhi

5 Diameter Sekitar 9,0 mm 9,06-9,07 mmStandar terpenuhi

9,06-9,07 mmStandar

terpenuhi6 Ketebalan Sekitar 3,0 mm 2,99-3,02 mm

Standar terpenuhi2,97-3,01 mm

Standar terpenuhi

7 Berat rata-rata

Sekitar 240 mg 237,70 mgStandar terpenuhi

239,85 mgStandar

terpenuhi8 Kekerasan

TabletTidak kurang dari 20 Newton

48-62 NewtonStandar terpenuhi

61-75 NewtonStandar

terpenuhi

Tabel 1 Hasil Pengamatan Kondisi Fisik Antidiabetes Tablet

Penentuan Dimensi dan Kekerasan Tablet

Penentuan Keseragaman Bobot Tablet

Hasil 110400xx (gram) Tablet 110401xx (gram)n 20 n 20 4,7530 4,7980

rerata 0,2377 0,2399

Maks.102,23

% 0,2430Maks.

101,29 % 0,2430

Min. 96,34 % 0,2290 Min. 98,79 % 0,2370SD 0,0037 SD 0,0014

% RSD 1,56 % % RSD 0,58 %

Penentuan LOD (Loss on Drying) Tablet

Kode Produksi

Bobot (g)LODCawan

KosongSampel Awal

Setelah Pemanasan

110400xx 12,9439 2,0043 14,9246 1,1775 %110401xx 18,5114 2,0028 20,4782 1,7975 %

Hasil Penentuan LOD (Lost on Drying) tablet Antidiabetes

Tablet digerus

Cawan kosong

ditimbang

Sampel ditimbang 2 gram

Dioven 105oC 3

jam

Didinginkan,

ditimbang

Identifikasi Glikuidon dengan KLT

Sampel/standar

Sentrifusa lalu di totolkan ke plat KLT

+ 10ml pelarut Larutan Jarak Eluen

(cm)Jarak Spot

(cm) Rf

Standar A (AR-DF 26-SE) 16,00 11,80 0,74

Standar B (AR-DF 26-SE) 16,00 11,70 0,73

Standar AR-DF 26-Sulfonamida 16,00 10,25 0,64

Sampel 110400xx 16,00 11,80 0,73

Sampel 110401xx 16,00 11,75 0,73

HASIL

Penentuan Kadar Glikuidon dengan Spektrofotometri

UVPreparasi larutan sampel dan standar

Penentuan maks dengan spektrum absorbansi

Pengukuran serapan sampel dan standar pada maks

Preparasi sampel dan larutan standar

Standar

50,48 mg standar + 100ml MeOH

Dihomogenkan dan dibuat deret standar

Dipipet 5, 10, 15, 20, 25 ml stok standar ke labu 50 ml

Sampel

400 mg sampel + 100ml MeOH

Dilarutkan dan disentrifusa

Dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu 50 ml

Spektrum absorbansi

SampelBobot sampel

(mg)Abs

[glikuidon](ppm)

%b/bmg

glikuidon/tablet110400xx-1 400,4 0,537 106,14 13,28 31,58110400xx-2 400,2 0,501 98,94 12,26 29,38

Rerata : 30,48110401xx-1 401,8 0,503 99,34 12,26 29,65110401xx-2 400,3 0,536 105,94 13,23 31,74

Rerata : 30,69

Hasil Penentuan Kandungan Glikuidon dalam Sampel Tablet Antidiabetes

0 50 100 150 200 250 3000

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

f(x) = 0.00497028526148968 x + 0.00630000000000186R² = 0.99988579688046

Konsentrasi Standar (ppm)

Abs

orba

nsi V standar (ml) Konsentrasi (ppm) Absorbansi

5 50,48 0,252

10 100,96 0,514

16 151,44 0,760

20 201,92 1,011

25 252,40 1,258

TERIMA KASIH

Simpulan

produk tersebut baik dan layak untuk dipasarkan.

Semua hasil uji kualitas menunjukkan hasil yang sesuai dengan spesifikasi

(persyaratan)